Studi Ekstraksi Scandium Dari Bijih Limonit - LAPORAN AKHIR

STUDI PROSES EKSTRAKSI SKANDIUM
DARI BIJIH LIMONIT PULAU HALMAHERA
LAPORAN AKHIR
Disusun Oleh
Prof. Dr. Ir. M. Zaki Mubarok
FAKULTAS TEKNIK PERTAMBANGAN DAN PERMINYAKAN
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
Juni 2021
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI .......................................................................................................................................... 2

I. PENDAHULUAN .......................................................................................................................... 4
1.1 Latar Belakang .................................................................................................................... 4
1.2 Tujuan dan Sasaran ............................................................................................................ 5
1.3 Ruang Lingkup Pekerjaan ................................................................................................... 5
1.4 Metodologi ......................................................................................................................... 5
II. TINJAUAN PUSTAKA: PROSES EKSTRAKSI LOGAM TANAH JARANG DARI BIJIH NIKEL LATERIT . 9
2.1 Proses Ekstraksi Logam Tanah Jarang dari Bijih Nikel Laterit ............................................ 9
2.1.1 Pelindian Skandium dalam larutan Asam Sulfat ........................................................ 9
2.1.2 Presipitasi Selektif Skandium ................................................................................... 13
2.1.3 Recovery Skandium dari Presipitat yang Kaya Fe, Al dan Sc .................................... 17
2.1.4 Recovery Logam Tanah Jarang dengan Resin Penukar Ion ...................................... 19
2.2 Proyek Pengembangan Pabrik Ekstraksi Skandium dari Bijih Nikel Laterit ...................... 20
III. PERCOBAAN DAN HASIL PERCOBAAN .................................................................................. 23
3.1 Preparasi Sampel Bijih ...................................................................................................... 23
3.2 Karakterisasi Sampel Bijih ................................................................................................ 24
3.3 Percobaan Pelindian......................................................................................................... 25
3.3.1 Variabel Percobaan Pelindian .................................................................................. 25
3.3.2 Prosedur Percobaan Pelindian ................................................................................. 26
3.4 Percobaan Presipitasi Besi Dua Tahap ............................................................................. 29
3.4.1 Prosedur Percobaan Presipitasi Besi Tahap 1 .......................................................... 29
3.4.2 Prosedur Percobaan Presipitasi Besi Tahap 2 .......................................................... 30
3.5 Percobaan Pelindian Kembali (Re-leaching) Presipitat Kaya Sc ....................................... 31
3.5.1 Variasi Waktu Pelindian ........................................................................................... 32
3.5.2 Variasi Suhu Pelindian .............................................................................................. 32
3.5.3 Variasi Konsentrasi H2SO4......................................................................................... 33
3.5.4 Variasi Rasio Solid-Likuid .......................................................................................... 33
3.6 Percobaan Ekstraksi Pelarut (Solvent Extraction, SX) ...................................................... 33
3.6.1 Percobaan Tahap Ekstraksi....................................................................................... 33
3.6.2 Percobaan Scrubbing................................................................................................ 35
3.6.3 Percobaan Stripping ................................................................................................. 35
LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 2

3.7 Percobaan Presipitasi Sc-Oksalat dan Kalsinasi................................................................ 36
3.8 Hasil-Hasil Percobaan ....................................................................................................... 37
3.8.1 Hasil Karakterisasi Sampel Bijih Nikel Laterit dari Pulau Halmahera ....................... 37
3.8.2 Hasil-Hasil Percobaan Pelindian ............................................................................... 39
3.8.3 Hasil-Hasil Percobaan Presipitasi Besi Dua Tahap.................................................... 44
3.8.4 Hasil-Hasil Percobaan Re-Leach Presipitat Kaya-Sc.................................................. 45
3.8.5 Hasil-Hasil Percobaan Ekstraksi Pelarut ................................................................... 47
3.8.6 Hasil-Hasil Percobaan Ekstraksi Pelarut Tahap Scrubbing ....................................... 49
3.8.7 Hasil Percobaan Ekstraksi Pelarut Tahap Stripping .................................................. 49
IV. PEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN ....................................................................................... 51
4.1 Hasil Analisis XRD dan XRF Sampel Bijih........................................................................... 51
4.2 Analisis Signifikansi Pengaruh Variabel Pelindian Terhadap Persen Ekstraksi Skandium
dan Besi............................................................................................................................. 51
4.3 Kondisi Optimum Proses Ekstraksi Skandium .................................................................. 53
4.4 Analisis Residu Pelindian .................................................................................................. 57
4.5 Presipitasi Besi Tahap 1 .................................................................................................... 58
4.6 Presipitasi Besi Tahap 2 .................................................................................................... 60
4.7 Hasil Re-leach Skandium dari Presipitat ........................................................................... 63
4.7.1 Pengaruh Waktu Pelindian terhadap Persen Ekstraksi Skandium ........................... 63
4.7.2 Pengaruh Suhu Pelindian terhadap Persen Ekstraksi Skandium .............................. 63
4.7.3 Pengaruh Konsentrasi H2SO4 terhadap Persen Ekstraksi Skandium......................... 64
4.7.4 Pengaruh Rasio Solid-Likuid terhadap Persen Ekstraksi Skandium.......................... 65
4.7.5 Pengaruh Variabel Pelindian terhadap Persen Ekstraksi Logam Pengotor .............. 66
4.7.6 Kondisi Terbaik Re-leaching Presipitat untuk Mengekstraksi Skandium ................. 68
4.8 Hasil Percobaan Ekstraksi Pelarut .................................................................................... 69
4.8.1 Pengaruh Konsentrasi D2EHPA terhadap Ekstraksi Logam ...................................... 69
4.8.2 Pengaruh Nisbah Fasa O/A terhadap Ekstraksi Logam ............................................ 71
4.8.3 Pengaruh pH Larutan Aqueous terhadap Ekstraksi Logam ...................................... 73
4.8.4 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Ekstraksi Logam ................................................ 74
4.8.5 Pengaruh Nisbah Fasa O/A terhadap Stripping Logam ............................................ 75
4.9 Hasil Percobaan Sintesis Produk ...................................................................................... 77
V. KESIMPULAN ............................................................................................................................ 78
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................................. 80

I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Selain sebagai sumber primer logam nikel dan kobalt, bijih nikel laterit juga diketahui
mengandung logam-logam tanah jarang (rare earth element), salah satunya adalah
skandium (Sc). Dengan potensi aplikasi strategis dan harga yang tinggi dari logam tanah
jarang (LTJ) tersebut khususnya skandium, proses ekstraksi LTJ dari bijih nikel laterit
menjadi sangat menarik untuk dilakukan. LTJ yang saat ini harganya paling mahal yaitu
skandium (Sc), dimana dalam bentuk oksida murninya (Sc2O3), harganya mencapai 4600
USD per kilogram pada tahun 2019 (sumber: www.USGS.gov). Skandium dibutuhkan
dalam beberapa aplikasi strategis seperti pada paduan (alloy) aluminium-skandium
(persentase Sc 0,2-0,8%) yang berkontribusi terhadap peningkatan sifat mekanik,
ketahanan korosi, dan kemampuan untuk dilakukan pengelasan (welding), elektrolit padat
pada solid oxide fuel cell dan industri pencahayaaan (lighting).
Logam skandium terdistribusi di kerak bumi dengan konsentrasi rata-rata sebesar 22 g/t
(Kaya and Topkaya 2016) dan jarang ditemukan dalam bentuk native-nya. Karena
rendahnya afinitas logam skandium terhadap mineral lain, logam skandium biasanya
ditemukan dalam bentuk trace element dalam banyak mineral sebagai komponen terlarut
dalam larutan padat dalam mineral-mineral tersebut. Dengan radius atom yang mirip, ion
Sc3+ umumnya mensubstitusi Fe3+ dan Al3+ dalam mineral-mineral yang mengandung Al
dan Fe seperti goethite (FeOOH) dan gibbsite (AlOOH). Dalam bijih nikel laterit tipe
limonit, skandium dilaporkan berasosiasi dengan mineral goethite, clay dan mineral
mangan oksi-hidroksida (asbolane). Kadar skandium di dalam bijih limonit dapat
mencapai 60 g/t hingga 106 g/t (Haslam and Arnald 1999) (Kaya and Topkaya 2016).
Skandium telah diproduksi sebagai by-product dari pabrik-pabrik pengolahan uranium,
timah, tantalum, titanium, tungsten dan logam tanah jarang di China, Kazakhstan, Russia
dan Ukraina (Gambogi, 2014).
Pada Tahun 2019, Divisi Technology Development (TD), PT. Antam, Tbk. telah
melakukan analisis kandungan logam tanah jarang dalam sampel bijih limonit yang
diambil dari Konawe Utara. Telah dilakukan serangkaian analisis di Laboratorium
GeoAssay, PT. Geoservices, Cikarang Bekasi. Dari hasil analisis sampel bijih limonit dari
Konawe Utara yang telah dilakukan, diketahui bahwa sampel bijih limonit Antam dari
daerah IUP di Konawe Utara mengandung skandium (Sc) dengan kadar 82 ppm dengan
logam tanah jarang lainnya yang terdeteksi signifikan kadarnya yaitu neodymium (Nd) dan

praseodymium (Pr). Perlu studi lebih lanjut untuk proses ekstraksi Sc dari bijih limonit
yang diintegrasikan dengan proses pengolahan bijih limonit untuk mengekstraksi nikel
dan kobalt dengan jalur hidrometalurgi.
1.2 Tujuan dan Sasaran

Tujuan dari pekerjaan ini adalah melakukan percobaan di laboratorium untuk
mengekstraksi skandium dari bijih limonit Antam yang dilakukan secara terintegrasi
dengan percobaan ekstraksi nikel dan kobalt dengan proses high pressure acid leaching
(HPAL). Adapun sasarannya adalah mendapatkan alur proses yang efektif untuk
mengekstraksi skandium dari bijih limonit Antam yang terintegrasi dengan proses
ekstraksi nikel dan kobalt dari bijih limonit dengan jalur hidrometalurgi, mendapatkan data-
data parameter dan performa proses yang dapat digunakan untuk tahap pengembangan
selanjutnya.
1.3 Ruang Lingkup Pekerjaan
Pekerjaan yang akan dilakukan mencakup hal-hal berikut:

1. Karakterisasi bijih limonit Antam dari Halmahera (komposisi kimia khususnya
kandungan skandium-nya, komposisi mineral dan distribusi ukuran)
2. Leaching test
3. Presipitasi besi, aluminium dan skandium dalam dua tahap
4. Re-leach presipitat besi tahap kedua yang kaya Sc
5. Solvent extraction (ekstraksi pelarut), scrubbing dan stripping Sc
6. Presipitasi Sc dalam bentuk skandium oksalat
7. Kalsinasi skandium oksalat menjadi skandium oksida
1.4 Metodologi
Pekerjaan ini dimulai dengan pengiriman sampel-sampel bijih limonit dari Pulau
Halmahera ke Laboratorium Hidrometalurgi, Kelompok Keahlian (KK) Teknik Metalurgi,
Fakultas Teknik Pertambangan dan Perminyakan (FTTM), ITB. Telah diterima sampel
bijih dengan berat basah kurang lebih 200 kg. Setelah sampel-sampel bijih limonit
diterima di ITB, kemudian dilakukan preparasi dan karakterisasi sampel bijih yang meliputi
analisis distribusi ukuran bijih, komposisi kimia dengan XRF dan ICP dan analisis mineral
yang dominan dengan XRD.

Setelah diperoleh data-data karakteristik sampel bijih, selanjutnya dilakukan serangkaian
pengujian berikut ini:
1. Leaching test
2. Pemurnian larutan hasil pelindian melalui proses presipitasi Fe, Al dan Sc dalam 2
tahap. Sc ditargetkan terpresipitasi pada presipitasi tahap ke-2.
3. Re-leach presipitat besi tahap kedua yang kaya Sc
4. Solvent extraction (ekstraksi pelarut), scrubbing pengotor dan stripping Sc
5. Presipitasi Sc dalam bentuk skandium oksalat
6. Kalsinasi Sc-oksalat menjadi Sc-oksida (Sc2O3)
Rute proses ekstraksi Sc akan dilakukan berdasarkan hasil studi literatur yang telah
dilakukan sebelumya. Percobaan pelindian sampel bijih limonit dilakukan dengan Metode
HPAL (High Pressure Acid Leaching) dengan variasi konsentrasi H2SO4, suhu, waktu dan
rasio solid-liquid. Data-data yang akan diperoleh dari percobaan pelindian meliputi:
• Recovery Ni, Co dan Sc (%)
• Kinetika pelindian
• Selektivitas pelindian terhadap Fe dan Al
• Konsumsi reagen pelindi
• Kondisi proses yang memberikan recovery Ni dan Sc terbaik
Larutan hasil pelindian dipisahkan dari residu pelindian yang tidak larut dengan proses
filtrasi. Selanjutnya dilakukan serangkaian percobaan presipitasi besi dalam 2 tahap.
Presipitasi besi tahap pertama dilakukan pada pH sekitar 2,75 dimana pada level pH ini
diharapkan sebagian besar besi dapat dipresipitasi dan dipisahkan dari larutan yang kaya
Ni, Co dan Sc. Setelah dilakukan pemisahan presipitat yang kaya besi dari presipitasi
tahap pertama dengan filtrasi, dilakukan presipitasi besi tahap kedua pada pH sekitar 5.
Proses netralisasi larutan hasil pelindian pada presipitasi besi tahap pertama dan tahap
kedua akan dilakukan dengan menambahkan slurry lime (CaO) secara bertahap. Sc
diharapkan akan terbawa dalam presipitat yang dihasilkan dari presipitasi tahap kedua.
Setelah pemisahan solid-liquid, presipitat dari presipitasi besi tahap kedua akan dilarutkan
kembali dalam larutan asam sulfat pada tekanan atmosfer (re-leach) pada suhu dan
konsentrasi asam tertentu. Selanjutnya dilakukan serangkaian percobaan ekstraksi
pelarut (solvent extraction, SX) untuk memisahkan Sc dalam larutan hasil re-leach
dengan reagen organik D2EHPA yang diencerkan dalam kerosene dan tributyl
phosphate (TBP). Proses ekstraksi pelarut dilakukan dengan variasi konsentrasi
ekstraktan, rasio volume larutan organik terhadap volume larutan aqueous (O/A), pH dan
suhu. Data yang diperoleh dari percobaan ekstraksi pelarut meliputi:

• Recovery Sc (%)
• Selektivitas ekstraksi Sc terhadap Fe dan Al
• Kondisi proses yang memberikan recovery Sc terbaik
Sebelum proses stripping skandium dari loaded organic, akan dilakukan scrubbing larutan
loaded organic yang diperoleh dengan menggunakan larutan asam asam klorida (HCl)
pada rasio volume larutan aqueous terhadap volume larutan organik (rasio A:O) sebesar
1:2 pada suhu 40oC. Proses scrubbing ini bertujuan untuk mengeliminasi sebagian besar
besi dan aluminium yang ikut terlarut ke dalam fasa organik selama proses ekstraksi
pelarut.
Proses stripping loaded organic yang sudah dilakukan scrubbing, selanjutnya dilakukan
dengan menggunakan larutan NaOH yang divariasikan konsentrasi dan rasio-nya
terhadap volume larutan aqueous. Proses stripping ini bertujuan untuk mentransfer
kembali unsur skandium kedalam fasa aqueous dalam bentuk anion kompleks Sc(OH)3-.
Data yang diperoleh dari percobaan stripping adalah recovery Sc sebagai fungsi
konsentrasi NaOH dan rasio volume larutan aqueous terhadap volume larutan organik
(A/O). Setelah diperoleh kondisi terbaik untuk pelindian dan ekstraksi pelarut, dilakukan
percobaan dengan jumlah umpan yang lebih banyak sehingga dapat diperoleh larutan
kaya Sc untuk percobaan presipitasi Sc. Presipitasi Sc dilakukan dari larutan hasil
stripping loaded organic dengan menambahkan serbuk asam oksalat untuk
mempresipitasi Sc terlarut menjadi Sc2(C2O4)3 padat. Skandium(III) oksalat padat yang
diperoleh dipisahkan dengan proses filtrasi dan selanjutnya dilakukan kalsinasi pada pada
suhu 900oC untuk menghasilkan skandium oksida (Sc2O3) dengan melepaskan gas CO2.
Diagram alir percobaan secara keseluruhan disajikan pada Gambar 1.1.

Gambar 1.1 Diagram alir percobaan ekstraksi Sc dari bijih limonit

II. TINJAUAN PUSTAKA: PROSES EKSTRAKSI LOGAM
TANAH JARANG DARI BIJIH NIKEL LATERIT
Metode-metode untuk mengekstraksi logam tanah jarang dari bijih nikel laterit sudah
banyak diteliti oleh banyak peneliti di dunia. Pada bab ini akan disajikan hasil review
proses ekstraksi logam tanah jarang dari bijih nikel laterit, khususnya bijih tipe limonit.
2.1 Proses Ekstraksi Logam Tanah Jarang dari Bijih Nikel Laterit
Proses ekstraksi logam skandium dari bijih nikel laterit umumnya dilakukan dengan jalur
hidrometalurgi. Beberapa proyek terkini pengembangan pabrik ekstraksi skandium dari
bijih nikel laterit diantaranya yaitu Nyngan Scandium Project di NSW Australia yang
mempunyai target produksi sekitar 38.000 kg skandium oksida (Sc2O3) per tahun, Sconi
Project yang ditargetkan untuk memproduksi nikel sulfat dan kobalt sulfat masing-masing
8,500 dan 53,300 ton per tahun serta kurang lebih 89 ton skandium oksida di Greenvale
Australia (berdasarkan BFS 2018), dan NORNICO Project di Queensland Australia yang
mempunyai target produksi 10,000-40,000 kg skandium oksida per tahunnya (Wang and
Cheng 2011). Pada prinsipnya, rute proses ekstraksi skandium in-line dan menjadi bagian
dari rute proses produksi nikel dan kobalt dimana Sc akan dilarutkan bersama-sama
dengan Ni dan Co dan akan di-recovery sebagai produk terpisah dengan metode
presipitasi kimia, adsorpsi selektif menggunakan resin penukar ion (ion exchange resin)
atau ekstraksi pelarut setelah tahap-tahap presipitasi besi 2 tahap, pelarutan kembali
presipitat tahap ke-2 yang mengandung skandium, pengkayaan skandium dengan
ekstraksi pelarut, presipitasi dan kalsinasi. Penelitian yang dilakukan untuk mengekstraksi
skandium dari bijih nikel laterit pada umumnya melalui rute acid leaching (Kaya and
Topkaya 2016). Kaya et.al melakukan proses selective precipitation (Kaya, et al. 2017)
skandium dari larutan hasil pelindian yang sudah dipisahkan besinya.
2.1.1 Pelindian Skandium dalam larutan Asam Sulfat

Kaya et al. (2016) meneliti perilaku pelindian skandium pada temperatur dan tekanan
tinggi (high-pressure acid leaching) dari bijih nikel laterit Turki dalam larutan asam sulfat.
Eksperimen dimulai dengan karakterisasi fisik, kimia dan mineralogi dari sebanyak 150 kg
sampel bijih nikel laterit dari daerah Eskisehir/Yunusemre yang diperoleh dari kurang lebih
5000 ton bijih dari stockpile. Karakterisasi fisik meliputi penentuan densitas bijih dengan
piknometer, sementara karakterisasi mineralogi dilakukan dengan analisis XRD, SEM dan
differential thermal analysis (DTA) serta thermogravimetric analysis (TGA). Analisis

komposisi kimia dilakukan dengan beberapa metode yaitu Inductively Coupled Plasma
(ICP), Atomic Absorption Sprectrophotometer (AAS) dan X-Ray fluoroscence (XRF).
Sampel bijih yang digunakan mempunyai komposisi kimia seperti ditunjukkan pada Tabel
2.1. Percobaan pelindian dilakukan dengan di dalam sebuah autoclave (Parr-4532
titanium) berkapasitas 2 liter. Sebanyak 150 gram bijih kering dan 350 de-ionized water
dicampur untuk membuat slurry dengan densitas 30%. Pelindian dilakukan pada
kecepatan agitasi 400 rpm, temperatur 255oC, penambahan asam sebanyak 260 kg/ton-
bijih-kering (TDO), ukuran partikel bijih 850 mikron, dan waktu pelindian selama 60 menit.
Tabel 2.1 Komposisi bijih nikel laterit yang digunakan Kaya dan Topkaya pada penelitian
ekstraksi skandium (Kaya and Topkaya 2016)
Skandium dilarutkan bersama-sama dengan nikel dan kobalt dalam larutan asam sulfat
Percobaan baseline tersebut dilakukan sebanyak 4 kali untuk melihat konsistensi hasil
persen ekstraksi yang diperoleh dan memastikan reliabilitas hasil percobaan. Hasil
percobaan berupa persen ekstraksi Ni, Co dan Sc ditunjukkan pada Tabel 2.2. Dari hasil
percobaan diketahui bahwa nilai persen ekstraksi skandium rata-rata sebesar 80.6%,
sementara nikel dan kobalt masing-masing sebesar 85.7% dan 86.2%.
Tabel 2.2 Hasil percobaan pelindian dalam lautan asam sulfat pada 255oC, penambahan
asam sebanyak 260 kg/ton-bijih-kering (TDO) (Kaya and Topkaya 2016)
Selain 4 percobaan baseline diatas, Kaya dan Topkaya (2016), juga melakukan
serangkaian percobaan untuk mempelajari pengaruh dosis penambahan asam,
temperatur dan rasio solid-liquid terhadap persen ekstraksi Ni, Co dan Sc. Persen
ekstraksi Ni, Co dan Sc sebagai fungsi penambahan asam sulfat (kg/TDO) pada proses
pelindian ditunjukkan pada Gambar 2.1. Didapatkan bahwa penambahan asam sulfat
melebihi 260 kg/TDO memberikan efek negatif pada ekstraksi skandium. Salah satu
alasannya adalah karena pada penambahan asam lebih besar dari 260 kg/TDO, sebagian
asam sulfat mengendap di dalam autoclave sebagai sulfur-containing precipitates.
Dengan demikian, dosis penambahan asam sebesar 260 ton/TDO dianggap sebagai
dosis penambahan asam terbaik atau optimum.
Gambar 2.1 Persen ekstraksi Ni, Co dan Sc sebagai fungsi penambahan asam sulfat
(kg/TDO) pada proses pelindian (Kaya and Topkaya 2016)
Persen ekstraksi Ni, Co dan Sc sebagai fungsi temperatur proses pelindian ditunjukkan
pada Gambar 2.2. Didapatkan bahwa temperatur pelindian mempunyai efek yang
signifikan pada persen ekstraksi skandium. Persen ekstraksi Sc meningkat pada kenaikan
temperatur pelindian dari 245oC ke 255oC, namun turun secara signifikan pada
peningkatan temperatur lebih lanjut dari 255oC ke 275oC. Peningkatan temperatur dari
245oC ke 275oC meningkatkan persen ekstraksi nikel dan sedikit meningkatkan persen
ekstraksi kobalt. Dari hasil analisis XRD pada sampel residu pelindian, diketahui bahwa
semakin tinggi temperatur pelindian yang digunakan semakin banyak fasa basic ferric
sulfate (FeOHSO4) mengendap selama proses pelindian. Di atas temperatur 255oC,
skandium dalam larutan terendapkan dalam bentuk sulfatnya karena kesamaan ukuran
radius ion Sc3+ dan Fe3+. Berdasarkan hasil percobaan pelindian Sc pada variasi
temperatur ini, persen ekstraksi skandium yang optimal diperoleh pada temperatur 255oC.

Gambar 2.2 Profil persen ekstraksi Ni, Co dan Sc sebagai fungsi temperatur pelindian
Hasil-hasil percobaan dengan variasi ukuran partikel bijih dan durasi pelindian yang
dilakukan oleh Kaya dan Topkaya, 2016, disajikan pada Tabel 2.3.
Tabel 2.3 Efek ukuran partikel dan durasi pelindian terhadap persen ekstraksi Ni, Co dan
Sc (Kaya and Topkaya 2016)
Berdasarkan hasil yang diperoleh pada percobaan dengan variasi durasi pelindian,
proses pelindian skandium, nikel dan kobalt sudah selesai pada 2 jam pertama.
Memperpanjang waktu pelindian tidak begitu mempengaruhi nilai persen ekstraksi ketiga
logam tersebut. Ketika dilakukan percobaan dengan variasi ukuran partikel bijih, tidak

terjadi peningkatan nilai persen ekstraksi skandium, nikel dan kobalt yang signifikan ketika
ukuran partikel bijih yang digunakan semakin halus (-850, -425 dan -75 m). Dilakukan
juga percobaan lanjutan menggunakan ukuran partikel bijih yang paling halus (-75μm)
selama 360 menit. Hasil persen ekstraksi yang diperoleh untuk ketiga logam pada
percobaan lanjutan ini masih tidak jauh berbeda dengan percobaan sebelumnya dengan
hanya sedikit peningkatan pada nilai persen ekstraksi kobalt. Berdasarkan analisis XRD
dari sampel residue, sekitar 10-15% Sc, Ni dan Co yang tidak larut diduga berada dalam
mineral clay dan hematit yang tidak terlarut seluruhnya selama proses pelindian, sehingga
nilai persen ekstraksi nikel, kobalt dan skandium tertinggi masing-masing adalah 88.7%,
90.6% dan 84.7%.
Berdasarkan hasil-hasil percobaan pelindian yang dilakukan oleh Kaya dan Topkaya,
2016, kondisi optimum yang diperoleh yaitu pada temperatur 255oC, penambahan asam
sebanyak 260 kg /TDO, fraksi ukuran partikel bijih -75 micron dan durasi pelindian selama
60 menit. Pada kondisi optimum ini diperoleh nilai persen ekstraksi, nikel, kobalt dan
skandium masing-masing sebesar 85.7%, 86.2% dan 80.6%. Sisa fraksi yang tidak
terekstraksi diduga masih berada di dalam mineral hematit dan mineral clay yang belum
terlarut seluruhnya selama proses pelindian. Larutan hasil pelindian yang mengandung
skandium terlarut (PLS) yang diperoleh dari percobaan ini selanjutnya dilakukan
serangkaian percobaan presipitasi selektif skandium.
2.1.2 Presipitasi Selektif Skandium

Serif Kaya et al. (2015 dan 2017) mempelajari perilaku presipitasi skandium di dalam
larutan sintetik Sc-Ni-Co yang memiliki komposisi mirip dengan hasil pelindian bijih nikel
limonit dengan asam sulfat seperti telah dibahas pada bagian sebelumnya. Proses
presipitasi selektif Sc dapat dipelajari dari diagram kestabilan ion sebagai fungsi logaritma
konsentrasi kation dan pH larutan seperti ditunjukkan pada Gambar 2.3. Berdasarkan
grafik tersebut, dapat diprediksi bahwa kation yang akan mengendap dengan kenaikan
pH berada dalam urutan sebagai berikut: Fe(III) > Al(III) > Sc(III) > Cr(III) > Cu(II) > Fe(II)
> Zn(II) > Ni(II) > Co(II) > Mn(II) > Mg(II) > Ca(II).
Untuk memisahkan skandium dari larutan hasil pelindian, dapat dilakukan dua tahap
presipitasi dengan cara pengaturan pH. Presipitasi tahap pertama bertujuan untuk
menghilangkan sebagian besar pengotor di dalam larutan hasil pelindian, seperti besi,
alumunium dan kromium dengan seminimal mungkin terjadi kehilangan skandium, nikel

dan kobalt yang ikut mengendap. Sementara, presipitasi tahap kedua bertujuan untuk
mengendapkan skandium sehingga dapat dipisahkan dari larutannya yang kaya nikel dan
magnesium. Komposisi larutan sintetis yang mempunyai komposisi yang mirip dengan
larutan PLS hasil penelitian sebelumnya yang digunakan untuk percobaan presipitasi
selektif skandium ditunjukkan pada Tabel 2.4 (Kaya and Topkaya 2016). Percobaan
dilakukan pada flask berleher empat yang mempunyai lubang-lubang untuk mengukur pH,
temperatur, penambahan reagen dan lubang untuk condenser air yang menguap. CaCO3
ditambahkan dalam bentuk slurry (25gr/100 cc air) sedikit demi sedikit untuk menaikkan
pH larutan. Temperatur larutan dijaga pada rentang 80-95oC dan pH antara 2.5-3.0.
Gambar 2.3 Diagram kestabilan ion sebagai fungsi logaritma konsentrasi kation dan pH
larutan (Kaya, et al. 2017)
Hasil percobaan presipitasi tahap pertama ditunjukkan pada Gambar 2.4. Hasil percobaan
menunjukkan bahwa pengendapan kobalt dan nikel naik secara signifikan pada pH diatas
4.0, sementara pengendapan skandium mulai naik drastis pada pH di atas pH 2.75. Untuk
mengeliminasi sebagian besar Fe, Al dan juga Cr, proses presipitasi tahap pertama ini
dilakukan pada pH 2.75 agar terjadi presipitasi Sc yang minimal.

Tabel 2.4 Komposisi larutan sintetis yang digunakan dalam percobaan presipitasi selektif
skandium (Kaya, et al. 2017)
Gambar 2.4 Hasil percobaan presipitasi tahap pertama (Kaya, et al. 2017)
Komposisi larutan yang diperoleh setelah proses presipitasi tahap pertama yang
ditunjukkan pada Tabel 2.5 mengindikasikan bahwa hanya sebagian kecil skandium yang
ikut terendapkan dari larutan pada presipitasi tahap pertama (pH ≤2.75). Sebagian besar
Fe, Al dan Cr dapat dihilangkan dari larutan. Larutan hasil presipitasi tahap pertama ini
kemudian digunakan pada proses presipitasi tahap kedua.

Tabel 2.5 Komposisi larutan yang diperoleh setelah proses presipitasi tahap pertama
(Kaya, et al. 2017)
Element Ni Co Sc Fe Al Cr Mn Mg Cu Zn Ca
Conc. (mg/L) 4650 268 23 227 3599 98 1905 1211 28 67 570
Proses presipitasi tahap kedua dilakukan untuk mengendapkan skandium di dalam

larutan dengan meminimalikan pengendapan nikel dan kobalt. Percobaan dilakukan pada
temperatur 60oC selama 3 jam dengan menambahkan CaCO3 dalam bentuk slurry
(12.5gr/100 cc air). Penambahan CaCO3 dilakukan tetes per tetes menggunakan micro-
pipette agak tidak terjadi peningkatan pH yang terlalu signifikan. Hasil percobaan
presipitasi tahap kedua ditunjukkan pada Gambar 2.5.
Gambar 2.5 Hasil percobaan presipitasi tahap 2 (Kaya, et al. 2017)
Hasil percobaan presipitasi tahap kedua (Gambar 2.5), menunjukkan bahwa presipitasi
nikel dan kobalt mulai meningkat signifikan pada pH di atas 4.75, sedangkan presipitasi
skandium berada pada kondisi optimalnya pada pH 4.25. Pada pH 4.75, sebagian besar
Fe dan Al telah terendapkan bersama-sama dengan Sc. Oleh karena itu, pH 4.75 dinilai
merupakan nilai pH terbaik untuk memisahkan skandium dari larutan yang kaya Ni dan
Co dengan co-presipitasi Ni dan Co yang minimal. Konsentrasi larutan dan padatan
(presipitat) hasil presipitasi tahap kedua ini ditunjukkan pada Tabel 2.6. Sebagian besar
Fe, Al dan Cr dan keseluruhan Sc telah dihilangkan dari larutan dan kandungan skandium

dalam presipitat yang diperoleh sebesar 703 ppm (dari awalnya dalam larutan sebesar 30
ppm).
Tabel 2.6 Konsentrasi larutan dan solid setelah proses pengendapan tahap 2
(Kaya, et al. 2017)
Concentration Ni Co Sc Fe Al Cr Mn Cu Zn Ca
Liquid (mg/L) 2819 241 - 2 4 <5 <5 <5 41 498
Solid ppt. (mg/kg) 4010 36 703 2 11.6% 1446 29 504 368 14.6%
Dari hasil penelitian Serif Kaya dkk. ini, dapat disimpulkan bahwa proses selective
precipitation dapat me-recovery skandium dari larutan hasil pelindian menjadi bentuk
presipitatnya dengan konsentrasi yang telah meningkat dan kadar pengotor yang
signifikan lebih rendah daripada konsentrasinya dalam larutan hasil pelindian dan dalam
larutan hasil presipitasi tahap pertama. Proses selective precipitation ini dilakukan pada 2
tahap, dimana pada tahap pertama dilakukan pada pH 2.75, sementara pada tahap 2
dilakukan pada pH 4.75.
2.1.3 Recovery Skandium dari Presipitat yang Kaya Fe, Al dan Sc

Presipitat yang kaya skandium yang diperoleh dari proses presipitasi tahap kedua
kemudian diproses lebih lanjut untuk memperoleh skandium dengan kemurnian yang
lebih tinggi. Tahap proses pemurnian ini meliputi proses pelindian Kembali presipitat yang
kaya-Sc, ekstraksi pelarut, presipitasi dan kalsinasi seperti ditunjukkan pada blok diagram
alir pada Gambar 2.6 berikut ini.
Kalsinasi Sc-
Pelindian kembali Pengendapan Sc-
Solvent Extraction oksalat -> Sc-
presipitat kaya-Sc oksalat
oksida
Gambar 2.6 Blok diagram alir proses pemurnian lanjut presipitat yang kaya Sc
Pada tahap pelindian, presipitat hasil proses selective precipitation dilarutkan

menggunakan asam sulfat. Percobaan pelindian dilakukan menggunakan reaktor yang
dilakukan agitasi dengan rasio solid/liquid 0.2 pada temperatur 60oC selama 60 menit.
Penambahan asam sulfat divariasikan dalam rentang 25-100 g/l untuk melihat
pengaruhnya terhadap recovery skandium yang diperoleh. Hasil percobaan pemurnian
pelindian presipitat kaya Sc ditunjukkan pada Tabel 2.7.

Tabel 2.7 Hasil percobaan pelindian dari presipitat kaya skandium (Kaya, et al. 2017)
Hasil percobaan menunjukkan bahwa konsentrasi semua elemen yang terlarut di dalam
larutan meningkat pada konsentrasi asam sulfat yang lebih tinggi. Persen ekstraksi
skandium tertinggi diperoleh pada konsentrasi asam sulfat 100 g/l, yaitu sebesar 91.9%.
Peningkatan konsentrasi asam sulfat hingga 100 g/l juga meningkatkan persen ekstraksi
unsur-unsur pengotor ikutan utama yaitu Fe, Al, Cr dan Ni. Selanjutnya dilakukan
pemisahan solid-liquid dengan cara filtrasi dan dilakukan ekstraksi pelarut untuk
memisahkan skandium dari unsur-unsur pengotor dalam larutan. Sebanyak 50 cc larutan
dicampurkan dengan larutan organik dengan komposisi 10% D2EHPA-90% kerosene
dengan rasio volume larutan aqueous dan volume larutan organik (rasio O/A) sebesar
1/1. Proses pengadukan dilakukan pada temperatur kamar selama 10 menit. Setelah fasa
organik dan aqueous-nya dipisahkan berdasarkan perbedaan berat jenis menggunakan
sebuah separatory funnel, dilakukan analisis konsentrasi skandium yang masih tersisa
dalam larutan aqueous. Hasil analisis menunjukkan bahwa kandungan skandium yang
tersisa dalam larutan aqueous setelah proses ekstraksi pelarut (disebut larutan raffinate)
<1 mg/l, yang mengindikasikan hampir semua Sc yang berada di dalam larutan aqueous
sudah terekstrasi oleh D2EHPA.
Larutan organik yang kaya skandium kemudian dilakukan proses stripping menggunakan
larutan NH4F 3M dengan rasio volume larutan aquoeus terhadap volume larutan organik
1/1 untuk melepaskan kembali skandium dari larutan organik ke dalam larutan aqueous.
Hasil analisis larutan hasil stripping menunjukkan bahwa sebanyak 80% skandium dapat
terambil kembali ke fasa aqueous di dalam matrix ammonium fluorid melalui satu kali
tahap stripping.
Untuk me-recovery skandium dari larutan hasil stripping, dilakukan presipitasi dengan
menambahkan larutan NaOH sehingga diperoleh pH 9. Melalui proses ini, skandium

terlarut mengendap menjadi presipitatnya saat pH larutan dinaikkan >9 dalam bentuk
(NH4)2NaScF6. Presipitat ini kemudian dipisahkan dari fasa liquidnya dengan filtrasi dan
dilakukan kalsinasi untuk menghasilkan produk intermediate skandium dalam bentuk
(NaScF4-Na3ScF6). Keseluruhan proses ekstraksi skandium dari bijih nikel laterit yang
dilakukan oleh Serif Kaya, dkk. dirangkum pada flowsheet yang ditunjukkan pada Gambar
2.7.
Gambar 2.7 Flowsheet pengolahan skandium dari bijih nikel laterit (Kaya, et al. 2017)
2.1.4 Recovery Logam Tanah Jarang dengan Resin Penukar Ion

Selain menggunakan metode ekstraksi pelarut, opsi proses pemurnian logam tanah
jarang adalah melalui proses adsorpsi selektif menggunakan resin penukar ion. Pada
metode ini, logam-logam berharga yang terlarut selama pelindian dipindahkan ke
permukaan resin. Dibandingkan dengan proses ekstraksi pelarut, proses pemurnian
larutan menggunakan resin dapat bersifat lebih selektif karena konsentrasi skandium dari
bijih nikel yang rendah. Selain itu, kemiripan sifat logam tanah jarang yang akan
diesktraksi, seperti skandium, dengan logam-logam terlarut lainnya membuat proses
ekstraksi pelarut seringkali sulit untuk menghasilkan pemisahan yang sempurna. Proses

resin penukar ion ini biasanya digabungkan dengan proses ekstraksi pelarut pada tahap
selanjutnya untuk menghasilkan produk akhir yang lebih murni.
Pada proses adsorpsi dengan resin penukar ion, dapat digunakan berbagai jenis resin
seperti tipe acidic cation dan basic cation. Beberapa contoh jenis resin yang digunakan
dalam proses IX (ion exchange resin) diantara DOWEX 50W-X8, DOW amberlite IRC
747, Lewatit TP 260, dll. Penelitian pengunaan IX Resini ini untuk mengekstraksi logam
tanah jarang dari PLS proses pelindian nikel laterit salah satunya dilakukan oleh Altinsel
et al. (Altinsel, Topkaya, Kaya, & Şentürk, 2018). Pada penelitian ini, bijih nikel laterit yang
sudah dilakukan HPAL untuk mengekstraksi logam-logam berharga seperti Sc, Ni, dan Co
dilakukan proses ekstraksi pelarut untuk memurnikan skandium yang terlarut. Pada
proses IX yang dilakukan, digunakan 4 jenis resin untuk menentukan jenis resin terbaik
yang menghasilkan nilai recovery tertinggi terhadap skandium. Resin-resin yang diuji
tersebut diantaranya DOW amberlite IRC 747, Lewatit TP 260, DOW amberlite IR 120,
dan DOW Amberlite IRA 402. Proses IX dilakukan menggunakan orbital incubator agar
terjadi mixing yang homogen antara larutan PLS dan resin. Proses dijalankan pada suhu
25oC dengan kecepatan rotasi incubator sebesar 200 RPM. Penambahan resin
divariasikan sebagai berikut: 50/20/10/5/2.5/1/0.5 mL. Pada setiap tes yang dilakukan,
sebanyak 200 ml PLS ditambahkan ke dalam gelas flask 250 ml yang sudah berisi resin,
kemudian proses pengadukan dilakukan selama 12 jam. Pada akhir proses, resin diambil
dari larutan menggunakan metode pemisahan padatan/larutan, dan masing-masing
constitutent dianalisis kadarnya.
Grafik adsorption isotherm dari hasil penelitian yang dilakukan ditunjukkan pada Gambar
2.8. Dari hasil ini diperoleh bahwa resin terbaik untuk mengekstraksi skandium dari PLS
adalah Lewatit TP 260 dengan nilai loading capacity sebesar 6 g Sc/L. Pada pengujian
dengan penambahan resin ini, kandungan skandium pada larutan PLS akhir <1 ppm,
yang mengindikasikan bahwa hampir semua skandium sudah berpindah ke dalam resin.
2.2 Proyek Pengembangan Pabrik Ekstraksi Skandium dari Bijih Nikel Laterit
Beberapa proyek terkini pengembangan pabrik ekstraksi skandium dari bijih nikel laterit
diantaranya yaitu Nyngan Skandium Project di NSW Australia yang mempunyai target
produksi sekitar 38.000 kg skandium oksida (Sc2O3) per tahun, Sconi Project yang
ditargetkan untuk memproduksi nikel sulfat dan kobalt sulfat masing-masing 8,500 dan
53,300 ton per tahun serta kurang lebih 89 ton skandium oksida di Greenvale Australia
(berdasarkan BFS 2018), dan NORNICO Project di Queensland Australia yang

mempunyai target produksi 10,000-40,000 kg skandium oksida per tahunnya (Wang and
Cheng 2011). Rute proses pengolahan skandium dari nikel laterit di Nyngan Skandium
Project disajikan pada Gambar 2.9.
Gambar 2.8 Grafik adsorption isotherm untuk beberapa resin yang digunakan (Altinsel,
Topkaya, Kaya, & Şentürk, 2018)
Gambar 2.9 Rute proses ekstraksi skandium dari nikel laterit di Nyngan Scandium Project
Nyngan Scandium Project mengekstraksi skandium dari bijih nikel laterit melalui proses
HPAL, pemurnian larutan, presipitasi, dan kalsinasi hingga diperoleh skandium oksida.

Bijih nikel laterit dari ROM bin ditambahkan air dan ditransportasikan menuju hopper
menggunakan conveyor hingga ke sirkuit ball mill untuk digerus. Overflow slurry dialirkan
dari cyclone menuju leach feed thickener untuk ditingkatkan densitasnya menjadi 38%
padatan. Slurry kemudian dilindi dengan asam sulfat dalam autoclave pada suhu 265°C.
Larutan hasil pelindian dilakukan penyaringan untuk memisahkan larutan dan residu
menggunakan Counter Current Decantation (CCD) sebanyak 8 tahap. Selanjutnya, filtrat
(PLS) yang didapatkan dilakukan proses pemurnian dengan metode ekstraksi pelarut
menggunakan reagen organik Primene JMT yang diencerkan dalam kerosene (Sheelsol
D70). Fasa organik yang kaya skandium dilakukan stripping dengan larutan asam klorida.
Larutan loaded aqueous yang kaya akan skandium selanjutnya dilakukan proses
presipitasi dengan menambahkan larutan asam oksalat untuk mengendapkan Sc menjadi
Sc2(C2O4)3 padat. Pada tahap terakhir, dilakukan proses kalsinasi pada presipitat akhir
pada suhu 900oC untuk menghasilkan skandium oksida (Sc2O3). Residu slurry dari proses
CCD dinetralisasi dengan menambahkan kapur dan NaHS, kemudian dikentalkan dan
dikirim menuju fasilitas penyimpanan residu.

III. PERCOBAAN DAN HASIL PERCOBAAN
Rangkaian kegiatan penelitian diawali dengan preparasi dan karakterisasi sampel bijih
nikel laterit yang diterima dari Pulau Halmahera. Selanjutnya dilakukan serangkaian
percobaan pelindian dengan variasi konsentrasi asam sulfat, waktu pelindian, temperatur,
dan fraksi ukuran bijih. Percobaan dirancang dan dianalisis dengan menggunakan
Metode Taguchi. Digunakan empat buah variabel yang divariasikan pada 3 level yang
berbeda dan dianalisis pengaruh variasi variabel ini terhadap persen ekstraksi logam.
Empat buah variabel tersebut adalah suhu, waktu pelindian, fraksi ukuran bijih dan rasio
massa asam sulfat/bijih. Dari percobaan yang dilakukan ini akan ditentukan kondisi
optimum proses pelindian yang menghasilkan persen ekstraksi logam Sc yang tertinggi
dengan co-ekstraksi Fe yang rendah.
3.1 Preparasi Sampel Bijih

Preparasi sampel bijih nikel laterit yang diterima dari PT Antam Tbk. dilakukan di
Laboratorium Pengolahan Bahan Galian, Teknik Metalurgi, ITB. Preparasi sampel bijih
meliputi homogenisasi, pengeringan, sampling, penggerusan, dan pengayakan. Preparasi
diawali dengan homogenisasi seluruh sampel bijih nikel laterit dan sampling dengan
metode coning and quartering. Bijih yang telah dilakukan sampling dikeringkan di dalam
oven selama 24 jam dengan temperatur 110°C untuk mendapatkan bijih dengan basis
kering. Foto sampel bijih yang diterima dan sampling dengan metode coning and
quartering ditunjukkan pada Gambar 3.1.
Gambar 3.1 Sampel bijih nikel laterit yang diterima (kiri) dan sampling dengan metode
coning quartering (kanan)

Sampel bijih yang telah kering digerus dengan menggunakan jar mill dan diayak dengan
menggunakan sieve shaker sehingga diperoleh bijih dengan fraksi ukuran 100% -65#.
Keseluruhan bijih dengan fraksi ukuran -65# dilakukan sampling dengan menggunakan
riffle splitter sehingga diperoleh sejumlah sampel bijih untuk keperluan karakterisasi bijih
dengan XRD dan XRF. Sementara, sampel bijih lainnya diayak sehingga diperoleh fraksi
ukuran bijih yang digunakan pada percobaan, yaitu -65 +100#, -100 +150#, dan -150
+200#. Foto proses sampling dengan metode riffle splitter dan penggerusan ditunjukkan
pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Sampling bijih dengan riffle splitter (kiri) dan penggerusan bijih dengan ball
mill (kanan)
3.2 Karakterisasi Sampel Bijih

Karakterisasi sampel bijih nikel laterit yang dilakukan adalah penentuan kadar air, analisis
distribusi ukuran bijih, analisis mineral dominan, dan analisis komposisi kimia bijih.
Analisis kadar air dilakukan dengan mengambil tiga titik secara acak pada sampel bijih
nikel laterit yang telah dilakukan homogenisasi. Sampel bijih yang diambil sebanyak dua
kilogram bijih as received dan dipanaskan di dalam oven pada temperatur 110°C selama
24 jam. Kadar air dihitung berdasarkan selisih massa sampel awal dengan massa sampel
setelah dikeringkan dan dibandingkan dengan massa sampel awal.
Analisis distribusi ukuran partikel bijih dilakukan dengan analisis ayak. Pengayakan
dilakukan pada sampel bijih yang telah dianalisis kadar airnya. Ukuran bukaan ayakan
yang digunakan untuk analisis ayak, yaitu 20#, 35#, 65#, 80#, 100#, dan 200#. Analisis
mineral dominan dalam sampel bijih dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD), sementara analisis komposisi kimia sampel bijih dilakukan dengan menggunakan
X-Ray Fluoroscence (XRF). Karakterisasi dengan XRD dan XRF dilakukan pada sampel
bijih yang diperoleh dari sampling dengan metode riffle splitter sehingga dapat
merepresentasikan keseluruhan sampel bijih yang digunakan pada percobaan.

3.3 Percobaan Pelindian
3.3.1 Variabel Percobaan Pelindian
Percobaan pelindian telah dilakukan pada sebuah autoclave dengan empat variabel yang
yaitu suhu, waktu pelindian, konsentrasi asam dan fraksi ukuran bijih. Keempat variabel
tersebut divariasikan pada tiga level yang berbeda untuk setiap variabelnya. Variabel
percobaan pelindian dan level variasinya ditunjukkan pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Variabel percobaan pelindian dan level variasinya
Variasi
Kode Variabel Percobaan
Level 1 Level 2 Level 3
Konsentrasi Asam Sulfat
A 250 300 350
(kg/ton bijih kering)
B Waktu Pelindian (jam) 1 2 4
C Temperatur (°C) 200 220 240
D Fraksi Ukuran Bijih -65 +100# -100 +150# -150 +200#
Dari variabel-variabel di atas kemudian disusun matriks percobaan orthogonal array

berdasarkan kaidah Taguchi sebagaimana ditunjukkan pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2 Matriks percobaan orthogonal array 4 variabel dan 3 level berdasarkan kaidah
Taguchi
Level Variabel
No. Kode
[H2SO4] (kg/ton- Waktu Temperatur Fraksi Ukuran
Percobaan Sampel
bijih kering) Pelindian (Jam) (°C) Bijih
1 250 1 200 -65+100# IA, IB
2 250 2 220 -100 +150# IIA, IIB
3 250 4 240 -150 +200# IIIA, IIIB
4 300 1 220 -150 +200# IVA, IVB
5 300 2 240 -65 +100# VA, VB
6 300 4 200 -100 +150# VIA, VIB
7 350 1 240 -100 +150# VIIA, VIIB
8 350 2 200 -150 +200# VIIIA, VIIIB
9 350 4 220 -65# +100# IXA, IXB
Adapun variabel-variabel yang dijaga tetap yaitu:

• Rasio solid-liquid (g/mL) :1:4
• Berat bijih : 150 gram
• Kecepatan pengadukan : 100 rpm

3.3.2 Prosedur Percobaan Pelindian
Berikut ini adalah prosedur percobaan pelindian yang dilakukan:
• Disiapkan sampel bijih dengan fraksi ukuran tertentu yang telah dipreparasi
• Dilakukan penimbangan sampel bijih sebanyak 150 gram
• Dilakukan penimbangan asam sulfat pekat (96%) sesuai variasi percobaan yang
akan dilakukan
• Bijih dimasukkan ke dalam reaktor yang terbuat dari Teflon diikuti dengan larutan
asam sulfat
• Reaktor dimasukkan ke dalam autoclave
• Dilakukan pemanasan reaktor hingga temperatur yang ditetapkan tercapai (sesuai
variasi percobaan, yaitu 200, 220 dan 240oC)
• Pada saat pemanasan slurry diaduk perlahan dengan kecepatan 50 rpm
• Ketika temperatur sudah tercapai, kecepatan pengadukan dinaikkan menjadi 100
rpm dan waktu pelindian sesuai variasi yang ditetapkan (1, 2 dan 4 jam)
• Setelah pelindian selesai, pemanas dan pengaduk dimatikan dan larutan
dibiarkan dingin
• Setelah dingin, dilakukan pemisahan solid-liquid dengan menggunakan kertas
saring
• Konsentrasi skandium terlarut dan logam lainnya diukur dengan menggunakan
ICP OES
• Residu pelindian dilakukan digesti dengan larutan aqua regia dan dilakukan
analisis untuk menentukan massa skandium dan logam lain yang terdapat dalam
residu
• Persen ekstraksi ditentukan dengan menggunakan metode perhitungan back-
calculated, yaitu melakukan perbandingan massa logam pada larutan hasil
pelindian terhadap penjumlahan massa logam pada larutan hasil pelindian dan
massa logam pada residu hasil pelindian
Diagram alir percobaan secara keseluruhan disajikan pada Gambar 3.3. Foto-foto
aktivitas percobaan pelindian ditunjukkan pada Gambar 3.4.

Gambar 3.3 Diagram alir percobaan secara keseluruhan

Pengukuran Berat Nikel Laterit dan Larutan Dimasukkan Bijih Nikel Laterit dan
Asam Sulfat Asam Sulfat ke dalam Teflon
Agitator dipasang pada reaktor Teflon dimasukkan ke dalam Reaktor
Agitator dan reaktor dikunci Pemanasan slurry
Gambar 3.4 Foto-foto aktivitas percobaan pelindian

3.4 Percobaan Presipitasi Besi Dua Tahap
Percobaan presipitasi besi dilakukan dalam 2 tahap untuk meminimalkan kehilangan nikel
yang ikut mengendap bersama besi. Selain itu, pada tahap kedua presipitasi juga
bertujuan untuk mengendapkan skandium sebagai logam yang akan diekstraksi lebih
lanjut.
3.4.1 Prosedur Percobaan Presipitasi Besi Tahap 1

Percobaan presipitasi besi tahap 1 dilakukan dengan menambahkan 800 mL pregnant
leach solution (PLS) ke dalam reaktor gelas berleher tiga yang terintegrasi dengan
kondensor yang berfungsi mengembunkan uap air yang terbentuk selama proses
presipitasi sehingga volume larutan dapat dijaga tetap. Presipitasi dilakukan pada pH 2,75
dan suhu 90oC selama 120 menit. Slurry Ca(OH)2 disiapkan dengan mencampurkan 25
gram serbuk Ca(OH)2 dan 100 mL akuades dalam gelas kimia yang diaduk dengan
magnetic stirrer pada suhu ruangan. Pertama-tama reaktor yang berisi PLS dipanaskan
terlebih dahulu sampai suhu yang diinginkan tercapai. Pemanasan dilakukan dengan
menggunakan hotplate IKA RCT Basic pada kecepatan putaran magnetic stirrer 400 rpm.
Setelah suhu yang diinginkan tercapai, dilakukan penambahan slurry Ca(OH)2 (25% b/v)
tetes demi tetes menggunakan pipet tetes untuk mengatur pH presipitasi. Secara berkala
dilakukan sampling untuk mengetahui nilai pH yang sudah tercapai. Untuk mencapai pH
2,75 dibutuhkan waktu selama 2-3 jam dengan penambahan slurry Ca(OH)2 sebanyak
57,5 mL. Setelah pH tercapai, dilakukan proses presipitasi selama 120 menit dengan pH
yang dikontrol. Setelah proses presipitasi selesai, selanjutnya dilakukan proses filtrasi
menggunakan vacuum filter. Presipitat yang didapatkan dicuci hingga bersih
menggunakan akuades kemudian dikeringkan pada suhu 60oC selama 24 jam di dalam
sebuah oven. Selanjutnya, filtrat dan presipitat yang dihasilkan dianalisis mengunakan
ICP-OES untuk mengetahui konsentrasi logam yang tersisa dalam larutan dan
konsentrasi logam dalam larutan hasil digesti presipitat. Untuk menentukan persen
presipitasi logam, digunakan persamaan berikut:
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑑𝑖 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑡

𝑃𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑠𝑖 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 = × 100%
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑑𝑖 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑡+𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑑𝑖 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑡)
Foto percobaan presipitasi besi ditunjukkan pada Gambar 3.5, sementara Gambar 3.6
menunjukkan proses pemisahan filtrat dan presipitat.

Gambar 3.5 Foto percobaan presipitasi besi
Gambar 3.6 Pemisahan filtrat dan presipitat
3.4.2 Prosedur Percobaan Presipitasi Besi Tahap 2

Filtrat yang dihasilkan dari percobaan presipitasi tahap 1 selanjutnya dilakukan presipitasi
besi tahap II. Percobaan presipitasi besi tahap 2 dilakukan dengan langkah yang sama
dengan presipitasi tahap 1. Presipitasi besi tahap 2 dilakukan pada pH 4,75 dan suhu
60oC selama 180 menit dengan slurry Ca(OH)2 12,5% b/v sebagai reagen pengatur pH.
Untuk mencapai target pH, diperlukan waktu 2-3 jam dengan total penambahan slurry
sebanyak 98,5 mL slurry Ca(OH)2/800 mL larutan. Setelah presipitasi selesai, dilakukan
pemisahan filtrat dan presipitat menggunakan vacuum filter. Presipitat yang didapatkan
dicuci dengan akuades hingga bersih yang kemudian dikeringkan menggunakan oven
pada suhu 60oC selama 24 jam. Selanjutnya, dilakukan analisis terhadap kandungan
logam yang terlarut dalam filtrat dan yang terpresipitasi dalam presipitat menggunakan
ICP-OES.
3.5 Percobaan Pelindian Kembali (Re-leaching) Presipitat Kaya Sc

Percobaan pelindian kembali presipitat kaya skandium dilakukan dengan variasi
konsentrasi asam sulfat, waktu, suhu, dan rasio padatan-cairan. Pelindian dilakukan
dengan larutan asam sulfat pada tekanan atmosfer menggunakan reaktor gelas berleher
2 dengan volume 500 mL yang dilengkapi satu set kondensor. Variasi percobaan dan
rentang nilainya beserta variabel tetap yang digunakan dalam percobaan disajikan pada
Tabel 3.3.
Tabel 3.3 Variabel percobaan pelindian presipitat kaya Sc dengan rentang nilai variasi dan variabel
tetap yang digunakan
Percobaan Variabel
Rentang Variasi Variabel Tetap
ke- Percobaan
1. 60 menit Kecepatan pengadukan 400 rpm
Waktu 2. 90 menit Temperatur 75oC
1
Pelindian 3. 120 menit Konsentrasi H2SO4 100 g/L
4. 150 menit Rasio solid-likuid 0,2
1. 35oC Kecepatan pengadukan 400 rpm
2. 55oC Konsentrasi H2SO4 100 g/L
2 Temperatur
3. 75oC Rasio solid-likuid 0,2
4. 95oC Waktu pelindian 90 menit *)
1. 75 g/L Kecepatan pengadukan 400 rpm
Konsentrasi 2. 100 g/L Rasio solid-likuid 0,2
3
H2SO4 3. 125 g/L Waktu pelindian 90 menit *)
4. 150 g/L Temperatur 35oC *)
1. 0,1 Kecepatan pengadukan 400 rpm
Rasio solid- 2. 0,2 Waktu pelindian 90 menit *)
4
likuid 3. 0,3 Temperatur 35oC *)
4. 0,4 Konsentrasi H2SO4 100 g/L *)
Presipitat kaya skandium dan larutan asam sulfat dengan konsentrasi tertentu pertama-
tama ditimbang sesuai dengan rasio padatan-cairan yang digunakan. Selanjutnya, asam
sulfat yang telah disiapkan dimasukkan ke dalam reaktor gelas yang kemudian
dipanaskan dengan hotplate IKA RCT Basic hingga tercapai target suhu yang ditetapkan.

Kecepatan pengadukan diatur tetap pada 400 rpm. Setelah tercapai suhu yang
diinginkan, presipitat yang telah disiapkan dimasukkan perlahan ke dalam reaktor. Waktu
pelindian dihitung dari presipitat yang masuk ke dalam reaktor. Setelah pelindian selesai,
dilakukan pemisahan PLS dan residu menggunakan vacuum filter. Residu yang dihasilkan
dicuci bersih menggunakan akuades yang kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu
60oC selama 24 jam. PLS dan residu hasil pelindian dilakukan analisis kandungan
logamnya menggunakan ICP-OES. Untuk menentukan persen ekstraksi logam,
digunakan persamaan berikut ini:
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑑𝑖 𝑃𝐿𝑆

𝑃𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 = (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑑𝑖 𝑃𝐿𝑆+𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑑𝑖 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢)
× 100%
3.5.1 Variasi Waktu Pelindian

Percobaan dengan variasi waktu pelindian dilakukan untuk menentukan pengaruh waktu
terhadap persen ekstraksi skandium, nikel, kobalt, besi, dan aluminium. Variabel tetap
pada percobaan dengan variasi waktu ini adalah suhu 75oC, konsentrasi H2SO4 100 g/L,
dan rasio solid-likuid 0,2 (g/mL). Berikut merupakan variasi waktu pelindian yang
digunakan.
• 1 jam (60 menit),
• 1,5 jam (90 menit),
• 2 jam (120 menit), dan
• 2,5 jam (150 menit)
3.5.2 Variasi Suhu Pelindian

Percobaan dengan variasi suhu pelindian bertujuan untuk menentukan pengaruh suhu
terhadap persen ekstraski skandium, nikel, kobalt, besi, dan aluminium. Pada variasi ini,
variabel tetap yang digunakan yaitu konsentrasi H2SO4 100 g/L, rasio padatan cairan 0,2
(g/mL), dan waktu pelindian yang memberikan kondisi terbaik dengan persen ekstraksi
skandium tertinggi serta persen ekstraksi nikel, kobalt, besi, dan aluminium serendah
mungkin pada percobaan sebelumnya dengan variasi waktu. Berikut adalah variasi suhu
pelindian yang dilakukan:
• 35oC,
• 55oC,
• 75oC, dan
• 95oC

3.5.3 Variasi Konsentrasi H2SO4
Percobaan dengan variasi konsentrasi H2SO4 bertujuan untuk menentukan pengaruh
konsentrasi asam terhadap persen ekstraksi skandium, nikel, kobalt, besi, dan aluminium.
Variabel tetap pada variasi ini ialah rasio solid-likuid 0,2 (g/mL) serta waktu dan suhu
pelindian dari percobaan sebelumnya yang memberikan persen ekstraksi skandium paling
tinggi. Variasi konsentrasi asam sulfat yang digunakan adalah sebagai berikut.
• 75 g/L (0,75 M),
• 100 g/L (1 M),
• 125 g/L (1,25 M), dan
• 150 g/L (1,5 M)
3.5.4 Variasi Rasio Solid-Likuid

Percobaan menggunakan variasi solid-likuid dilakukan untuk menentukan pengaruh rasio
solid-likuid terhadap persen ekstraksi skandium, nikel, kobalt, besi, dan aluminium. Pada
variasi ini, variabel tetap yang digunakan merupakan kondisi terbaik dengan persen
ekstraksi skandium yang paling tinggi pada percobaan sebelumnya. Variasi rasio solid-
likuid yang digunakan adalah sebagai berikut.
• 0,1 (g/mL),
• 0,2 (g/mL),
• 0,3 (g/mL), dan
• 0,4 (g/mL)
3.6 Percobaan Ekstraksi Pelarut (Solvent Extraction, SX)

3.6.1 Percobaan Tahap Ekstraksi
Percobaan SX tahap ekstraksi dilakukan dengan mencampurkan larutan aqueous umpan
hasil pelarutan kembali presipitat kaya Sc dan larutan ekstraktan organik. Persiapan
larutan organik dilakukan dengan mencampurkan D2EHPA dan kerosin. Percobaan SX
dilakukan di dalam gelas kimia 50 ml dengan pencampuran 20 ml larutan aqueous dan
larutan organik dengan volume tertentu sesuai dengan nisbah fasa yang ditetapkan.
Percobaan SX dilakukan dengan 4 variasi variabel, yaitu konsentrasi D2EHPA (v/v),
nisbah volume organik dan volume aqueous (O/A), pH larutan, dan waktu kontak. Variasi
percobaan dan rentang nilainya beserta variabel tetap yang digunakan dalam percobaan
disajikan pada Tabel 3.4.
Tabel 3.4. Variasi percobaan dan rentang nilainya beserta variabel tetap yang digunakan
dalam percobaan ekstraksi

Percobaan Variabel
Variasi Variabel Tetap
ke- Percobaan
1. 5% Kecepatan pengadukan 400 rpm
Konsentrasi 2. 7% Nisbah O/A 1/1
1
D2EHPA (v/v) 3. 9% pH larutan 0,6
4. 11% Waktu kontak 10 menit
1. 1/1 Kecepatan pengadukan 400 rpm
2. 1/3 Konsentrasi D2EHPA 5%*)
2 Nisbah O/A
3. 1/5 pH larutan 0,6
4. 1/10 Waktu kontak 10 menit
1. 0,6 Kecepatan pengadukan 400 rpm
2. 1 Konsentrasi D2EHPA 5%*)
3 pH larutan
3. 1,5 Nisbah O/A 1/1*)
4. 2 Waktu kontak 10 menit
1. 5 menit Kecepatan pengadukan 400 rpm
2. 10 menit Konsentrasi D2EHPA 5%*)
4 Waktu Kontak
3. 15 menit Nisbah O/A 1/1*)
4. 20 menit pH larutan 0,6*)
Pengaturan pH dilakukan dengan penambahan NaOH 1M pada larutan aqueous hingga

tercapai pH yang diinginkan sebelum dimulai proses SX. Setelah percobaan ekstraksi
pelarut selesai dilakukan, larutan aqueous dan organik dipisahkan dengan menggunakan
separatory funnel 100 mL, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.7.
Separatory
funnel Fasa organik
Fasa aqueous
Gambar 3.7 Pemisahan fasa organik (loaded) dan fasa aqueous (raffinate)
Larutan aqueous hasil ekstraksi pelarut kemudian dilakukan analisis menggunakan ICP-
OES di Laboratorium GeoAssay, PT Geoservices, Cikarang, Bekasi. Massa logam terlarut

yang terekstraksi ke dalam fasa organik diperoleh dari selisih massa logam di dalam
larutan aqueous sebelum ekstraksi dan setelah ekstraksi selesai.
3.6.2 Percobaan Scrubbing

Percobaan scrubbing dilakukan untuk mengurangi kadar logam yang ikut terbawa ke fasa
organik pada saat proses ekstraksi, utamanya Fe dan Al. Scrubbing dilakukan dengan
mencampurkan larutan organik hasil ekstraksi dengan larutan HCl 4M. Percobaan
dilakukan dalam gelas kimia 250 ml dengan volume larutan organik pada percobaan
berkisar antara 120-180 ml dan kecepatan putaran 400 rpm. Kondisi percobaan yang
ditetapkan adalah nisbah volume O/A 2:1, temperatur 25oC, dan waktu kontak 5 menit.
Foto percobaan scrubbing ditunjukkan pada Gambar 3.8.
Larutan uji
Magnetic
stirrer
Hotplate
Gambar 3.8 Foto percobaan scrubbing
3.6.3 Percobaan Stripping

Percobaan stripping dilakukan untuk memperoleh kembali skandium dalam fasa aqueous
sehingga dapat di-recovery dalam bentuk serbuk oksidanya yaitu Sc2O3. Stripping
dilakukan dengan mencampurkan larutan organik hasil ekstraksi pelarut dengan stripping
agent yaitu larutan NaOH. Percobaan dilakukan di gelas kimia 50 ml dengan volume
larutan organik pada setiap percobaan sebesar 20 ml dan kecepatan putaran 400 rpm.
Percobaan stripping dilakukan dengan 3 variasi variabel, yaitu nisbah O/A, temperatur,
dan konsentrasi NaOH. Variasi percobaan dan rentang nilainya beserta variabel tetap
yang digunakan dalam percobaan disajikan pada Tabel 3.5.

Tabel 3.5. Variasi percobaan dan rentang nilainya beserta variabel tetap yang digunakan
dalam percobaan stripping
Percobaan Variabel
Variasi Variabel Tetap
ke- Percobaan
1. 2/1
Kecepatan pengadukan 400 rpm
2. 1/1
1 Nisbah O/A Temperatur 25°C
3. 3/5 Konsentrasi NaOH 2M
4. 1/5
1. 25
2. 40
2 Temperatur (°C) Nisbah O/A 3/5
3. 55 Konsentrasi NaOH 2M
4. 70
1. 2M
2. 3M
3 Konsentrasi NaOH Nisbah O/A 3/5
3. 4M Temperatur 25°C
4. 5M
Setelah proses stripping selesai, larutan hasil stripping dipisahkan menggunakan

separatory funnel 100 ml. Larutan aqueousnya kemudian dianalisis menggunakan ICP-
OES.
3.7 Percobaan Presipitasi Sc-Oksalat dan Kalsinasi

Percobaan untuk mensintesis produk Sc2O3 dilakukan dengan menyiapkan larutan
precursor dari tahap pelindian, presipitasi, releach dan SX pada kondisi terbaik yang telah
diperoleh dari percobaan sebelumnya. Prosedur dan kondisi percobaan untuk
mensintesis produk Sc2O3 selengkapnya disajikan dalam diagram alir pada Gambar 3.9.
Presipitasi skandium-oksalat dilakukan dengan penambahan larutan asam oksalat 100

g/L. Sebelum dilakukan penambahan larutan oksalat, loaded strip liquor (LSL) hasil
proses stripping loaded organic diatur pH-nya hingga mencapai 1. Pengaturan pH ini
dilakukan agar hanya ion skandium yang terpresipitasi menjadi skandium-oksalat,
sementara besi dan aluminium yang ada dalam larutan tetap berada dalam fasa aqueous.
Pengaturan pH dilakukan dengan penambahan H2SO4 1 mol/L tetes demi tetes. Adapun
variabel percobaan yang dijaga tetap adalah suhu 25°C (suhu ruangan) dan kecepatan
pengadukan 200 rpm. Presipitat yang diperoleh disaring dan dikeringkan menggunakan
oven pada suhu 60°C selama 24 jam. Produk Sc-oksalat ditimbang dan selanjutnya

dimasukkan ke dalam krusibel dan dilakukan kalsinasi dalam sebuah muffle furnace pada
suhu 800°C selama 2 jam.
Gambar 3.9 Diagram alir sintesis produk Sc-oksida
3.8 Hasil-Hasil Percobaan

Berikut ini disajikan hasil percobaan-percobaan yang diperoleh.
3.8.1 Hasil Karakterisasi Sampel Bijih Nikel Laterit dari Pulau Halmahera
Hasil karakterisasi sampel bijih meliputi hasil analisis ayak, analisis kadar air, analisis
komposisi kimia dan identifikasi mineral yang dominan dalam bijih. Hasil analisis kadar air
(moisture) ditunjukkan pada Tabel 3.6. Dari data analisis kadar air yang diperoleh, sampel
bijih memiliki rata-rata 41,07% kadar air. Hasil analisis ayak yang dilakukan pada sampel
bijih dengan ayakan berukuran 20#, 35#, 65#, 80#, 100#, dan 200# ditunjukkan pada
Tabel 3.7. Dari data analisis ayak yang diperoleh, fraksi ukuran sampel bijih didominasi
oleh +0,84 mm atau +20#.

Tabel 3.6 Hasil analisis kadar air sampel bijih nikel laterit dari Pulau Halmahera
Massa awal Massa akhir %kadar
Sampel
(gram) (gram) air
I 2000 1178,2 41,09
II 2000 1189,4 40,53
III 2000 1168,5 41,58
%kadar air rata-rata 41,07
Tabel 3.7 Hasil analisis ayak sampel bijih nikel laterit dari Pulau Halmahera
Fraksi Ukuran Massa
Fraksi Ukuran (mm) % tertampung
(mesh) (gram)
+0,841 +20 371,5 32,46
-0,841 +0,42 -20 +35 185,6 16,22
-0,42 +0,21 -35 +65 160,3 14,00
-0,21 +0,177 -65 +80 69,2 6,05
-0,177 +0,149 -80 +100 42 3,67
-0,149 +0,074 -100 +200 148,1 12,94
-0,074 -200 167,9 14,67
Total 1144,6 100
Analisis mineral dominan dan komposisi kimia pada sampel bijih nikel laterit dari Pulau
Halmahera dilakukan menggunakan XRD dan XRF di Laboratorium Pusat Survei Geologi,
Bandung. Hasil identifikasi mineral dominan pada sampel menggunakan XRD ditunjukkan
pada Gambar 3.10. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa mineral dominan yang
terdapat pada sampel bijih nikel laterit Halmahera adalah goethite, gibbsite, dan
cryptohalite.
Hasil analisis komposisi kimia sampel bijih nikel laterit Halmahera menggunakan XRF
ditunjukkan pada Tabel 3.8. Hasil analisis komposisi kimia menggunakan XRF
menunjukkan bahwa unsur dominan yang terdapat dalam sampel bijih adalah besi,
aluminium, kromium, dan nikel. Sampel bijih nikel laterit Halmahera memiliki kadar nikel
1,48%, kobalt 0,132%, besi 44,37%, dan MgO 0,421%. Hasil identifikasi mineral dominan
dan analisis komposisi kimia menunjukkan bahwa sampel yang digunakan pada
penelitian ini merupakan bijih tipe limonit dengan mineral dominan goethite. Hasil analisis
XRF sampel bijih dari Halmahera menunjukkan kadar skandium dalam bijih sebesar
0,0072% atau 72 ppm.

Tabel 3.8 Hasil analisis komposisi kimia bijih dengan XRF
Senyawa Kadar (%) Unsur Kadar (%)

Fe2O3 63,45 Fe 44,37
Al2O3 8,96 Al 4,74
SiO2 2,61 Si 1,22
Cr2O3 2,51 Cr 1,72
NiO 1,89 Ni 1,48
MnO 1,34 Mn 1,04
SO3 0,816 S 0,327
MgO 0,421 Mg 0,254
Co3O4 0,18 Co 0,132
TiO2 0,115 Ti 0,0689
ZnO 0,0559 Zn 0,0449
V2O5 0,0532 V 0,0298
CaO 0,0323 Ca 0,0231
CuO 0,0216 Cu 0,0173
Sc2O3 0,0111 Sc 0,0072
LOI 17,51 Sc = 72 ppm
Gambar 3.10 Hasil analisis XRD sampel bijih nikel laterit Halmahera
3.8.2 Hasil-Hasil Percobaan Pelindian

Dengan menggunakan analisis ICP yang dilakukan di Laboratorium GeoAssay, PT
Geoservices diperoleh konsentrasi logam dalam larutan hasil pelindian dan residu
pelindian seperti ditunjukkan masing-masing pada Tabel 3.9 dan 3.10.

Tabel 3.9. Konsentrasi logam dalam larutan hasil pelindian
KODE Konsentrasi Logam dalam larutan hasil pelindian (mg/L)
SAMPEL Al Co Cr Fe Mg Mn Ni Sc
Solution IA 4412.0 298.0 333.8 766.3 148.9 1124.5 1265.6 9.7
Solution IB 4481.8 238.5 294.2 648.2 141.2 1045.5 1242.2 8.2
Solution IIA 2906.8 182.1 227.6 153.9 275.3 670.8 1853.1 9.7
Solution IIB 3014.8 188.4 246.9 192.6 200.4 644.2 1843.3 9.5
Solution IIIA 2265.5 276.9 372.7 128.9 597.2 972.8 2840.4 15.3
Solution IIIB 2745.4 298.5 400.9 178.8 625.0 1086.2 3026.5 15.6
Solution IVA 5955.1 259.8 384.9 754.0 206.5 1136.3 2252.9 13.0
Solution IVB 3694.8 263.6 369.2 304.9 297.2 946.0 2631.1 13.5
Solution VA 2098.7 453.6 776.2 157.3 788.6 1331.3 2628.1 12.3
Solution VB 4018.7 428.3 752.5 296.5 783.1 1420.4 2741.4 13.0
Solution VIA 3507.8 316.4 455.5 209.2 367.6 1008.0 2564.5 12.7
Solution VIB 4958.9 379.5 533.2 410.7 424.8 1309.9 2834.4 13.8
Solution VIIA 3535.1 326.5 661.8 316.6 750.3 1120.7 2506.4 12.1
Solution VIIB 4463.5 335.7 669.5 393.0 570.7 1187.4 2520.4 11.8
Solution VIIIA 5435.7 214.8 450.7 1252.5 127.8 932.4 1637.3 10.2
Solution VIIIB 5008.1 208.2 395.9 888.3 166.7 862.6 1892.6 10.2
Solution IXA 4620.5 374.7 872.2 302.2 752.5 1252.0 2350.2 10.7
Solution IXB 3679.8 386.0 908.6 245.2 685.6 1225.2 2284.5 10.2
Tabel 3.10. Kadar logam dalam residu hasil pelindian

KODE Kadar Logam dalam Residu
SAMPEL Al(%) Co(ppm) Cr(ppm) Fe(%) Mg(%) Mn(ppm) Ni(ppm) Sc(ppm)
Solid IA 2.34 394 5965 >25 0.08 3854 6108 25
Solid IB 2.50 856 5588 >25 0.08 6812 5989 27
Solid IIA 2.88 294 7148 >25 0.03 5972 1857 15
Solid IIB 2.68 312 7144 >25 0.03 5639 2192 13
Solid IIIA 3.42 57 7689 >25 <0.01 3016 615 8
Solid IIIB 3.50 74 7687 >25 0.02 2767 793 9
Solid IVA 1.64 56 6727 >25 0.05 2540 2529 10
Solid IVB 2.15 75 7003 >25 <0.01 3014 815 7
Solid VA 3.01 243 5868 24.33 0.02 4856 873 7
Solid VB 2.61 297 6685 >25 <0.01 5464 655 <5
Solid VIA 2.73 165 6981 >25 0.02 4646 1256 9
Solid VIB 2.39 48 6826 >25 <0.01 3932 504 <5
Solid VIIA 2.79 67 6806 >25 <0.01 2721 490 <5
Solid VIIB 2.01 67 6662 >25 <0.01 3033 514 <5
Solid VIIIA 1.24 96 6359 >25 0.06 2407 3834 15
Solid VIIIB 1.45 143 6407 >25 0.05 2930 2824 15
Solid IXA 2.46 141 7091 >25 0.02 5474 796 6
Solid IXB 2.22 113 6733 >25 0.02 4366 653 <5

Dilakukan juga pencatatan volume larutan hasil pelindian dan berat residu pelindian
seperti disajikan pada Tabel 3.11.
Tabel 3.11. Volume larutan hasil pelindian dan berat residu pelindian
Kode Sampel Volume Larutan Pelindian (mL) Berat Residu (gram)
IA 385 126
IB 510 133
IIA 435 91
IIB 425 119
IIIA 450 119
IIIB 450 116
IVA 405 114
IVB 435 120
VA 445 103
VB 460 105
VIA 420 128
VIB 470 123
VIIA 470 121
VIIB 475 114
VIIIA 405 125
VIIIB 425 118
IXA 460 116
IXB 460 112
Dilakukan perhitungan persen ekstraksi Sc dan Fe yang didapat dari masing-masing
percobaan berdasarkan perhitungan massa Sc dan Fe terlarut dalam larutan hasil
pelindian dan residu pelindian untuk setiap percobaan. Hasil perhitungan ekstraksi untuk
masing-masing variasi percobaan ditunjukkan pada Tabel 3.12.
Tabel 3.12 Hasil perhitungan persen ekstraksi

No. percobaan Persen ekstraksi Sc Persen ekstraksi Ni Persen ekstraksi Co Persen Ekstraksi Fe
IA 54.32 53.57 69.80 0.00937
IB 53.77 44.76 51.65 0.00994
IIA 75.54 76.18 74.75 0.00294
IIB 72.34 75.12 68.32 0.00275
IIIA 87.84 91.89 94.84 0.00195
IIIB 87.08 93.29 93.99 0.00277
IVA 82.24 80.96 94.28 0.01071
IVB 87.49 90.93 92.72 0.00442
VA 88.37 92.87 88.97 0.00272
VB 91.92 94.62 86.33 0.00520
VIA 82.25 87.75 86.29 0.00275
VIB 91.33 95.11 96.80 0.00628
VIIA 90.37 95.74 94.98 0.00492
VIIB 90.73 95.31 95.43 0.00655
VIIIA 68.78 68.05 87.88 0.01623
VIIIB 70.97 67.62 83.98 0.01280
IXA 87.62 90.41 91.33 0.00479
IXB 89.37 93.66 93.35 0.00403
Catatan: Kode percobaan B merupakan duplo (replikasi) dari percobaan dengan kode A
pada nomer percobaan yang sama (I s/d IX).
Dari tiap percobaan dapat diperoleh persen ekstraksi rata-rata dari logam Sc, Ni, Co, dan
Fe berturut-turut seperti ditunjukkan pada Tabel 3.13.
Tabel 3.13 Persen ekstraksi Sc dan Fe rata-rata

Persen Ekstraksi Rata-rata
Percobaan
Sc Ni Co Fe
1 54.05 49.17 60.73 0.00965
2 73.94 75.65 71.54 0.00285
3 87.46 92.59 94.42 0.00236
4 84.86 85.94 93.50 0.00757
5 90.15 93.74 87.65 0.00396
6 86.79 91.43 91.54 0.00451
7 90.55 95.52 95.21 0.00573
8 69.87 67.83 85.93 0.01451
9 88.50 92.04 92.34 0.00441
Kondisi Optimum untuk Ekstraksi Sc
Pada percobaan ini diinginkan untuk memperoleh persen ekstraksi skandium pada proses
pelindian yang setinggi mungkin, sehingga dengan menggunakan metode Taguchi dapat
dihitung nilai parameter S/N “larger the better” dengan menggunakan formula sebagai
berikut:
Diperoleh hasil perhitungan seperti ditunjukkan pada Tabel 3.14.
Tabel 3.14 Perhitungan parameter S/N Larger the Better untuk menentukan kondisi
optimum pada proses ekstraksi Sc
Response Calculation
Percobaan S/N larger-the
%Ex Sc 1 %Ex Sc 2 Mean Variance S/N
better
1 54.32 53.77 54.05 0.15 34.655 34.655
2 75.54 72.34 73.94 5.11 37.371 37.371
3 87.84 87.08 87.46 0.29 38.836 38.836
4 82.24 87.49 84.86 13.79 38.562 38.562
5 88.37 91.92 90.15 6.32 39.094 39.094
6 82.25 91.33 86.79 41.20 38.734 38.734
7 90.37 90.73 90.55 0.07 39.138 39.138
8 68.78 70.97 69.87 2.39 36.883 36.883
9 87.62 89.37 88.50 1.54 38.937 38.937
Average S/N 38.023

Dari perhitungan tersebut dihitung S/N larger the better rata-rata untuk tiap variabel
operasi, sehingga diperoleh hasil perhitungan seperti disajikan pada Tabel 3.15.
Tabel 3.15. Hasil perhitungan parameter S/N larger the better rata-rata
Variasi Percobaan S/N LB Persen ekstraksi rata-rata Sc
[H2SO4] 250 kg/ton 36.954 71.81
[H2SO4] 300 kg/ton 38.796 87.27
[H2SO4] 350 kg/ton 38.319 82.97
Waktu 1 jam 37.452 76.49
Waktu 2 jam 37.783 77.99
Waktu 4 jam 38.836 87.581
200 °C 36.757 70.237
220 °C 38.290 82.433
240 °C 39.022 89.385
-65 +100# 37.562 77.564
-100 +150# 38.414 83.760
-150 +200# 38.093 80.731
Dari hasil perhitungan pada Tabel 3.15, dapat dibuat grafik untuk menentukan kondisi
optimum ekstraksi Sc seperti ditunjukkan pada Gambar 3.11. Kondisi optimum percobaan
adalah pada titik tertinggi nilai rata-rata S/N untuk setiap variasi percobaan.
39,500
39,000
Mean of S/N Ratios
38,500
38,000
37,500
37,000
36,500
36,000
35,500
Gambar 3.11 Kondisi Optimum Ekstraksi Sc hasil analisis berdasarkan nilai parameter
rasio S/N
Dari grafik pada Gambar 3.6, dapat dilihat bahwa kondisi optimum untuk pelindian
skandium dari bijih nikel laterit agar diperoleh persen ekstraksi skandium paling tinggi

(yaitu 90,55%) adalah pada dosis penambahan asam sulfat 300 kg/ton, 4 jam waktu, suhu
240oC, dan fraksi ukuran bijih -100+150#. Pada kondisi ini, persentase besi yang ikut
terlarut sangat rendah yaitu hanya 0,00573% dan dapat memberikan persen ekstraksi
nikel dan kobalt yang tinggi yaitu masing-masing 95,52% dan 95,21%.
3.8.3 Hasil-Hasil Percobaan Presipitasi Besi Dua Tahap

Percobaan presipitasi besi 2 tahap dilakukan pada suhu, pH, dan waktu yang konstan.
Suhu dan pH dinaikkan yang kemudian dijaga konstan pada 90oC dan 2,75 selama 120
menit untuk tahap 1 serta 60oC dan 4,75 selama 180 menit untuk tahap 2. Filtrat dan
presipitat yang dihasilkan dari masing-masing tahap dilakukan analisis kandungan logam-
logam baik yang terlarut maupun terpresipitasi yang selanjutnya ditentukan persen
presipitasi masing-masing logam. Pada Tabel 3.16 ditunjukkan konsentrasi logam-logam
terlarut dalam PLS hasil percobaan pelindian yang digunakan sebagai umpan proses
presipitasi. Tabel 3.17 dan 3.18 masing-masing menunjukkan persen presipitasi logam
pada Tahap 1 dan 2. Sementara itu, Tabel 3.19 menunjukkan konsentrasi logam dalam
percobaan presipitasi besi dua tahap.
Tabel 3.16. Konsentrasi logam-logam terlarut dalam PLS

Logam Terlarut Kadar (ppm)
Ni 2.233,33
Co 267,86
Sc 12,33
Fe 186,89
Al 2.833,33
Mg 472,69
Mn 1.233,33
Cr 513,93
Tabel 3.17. Persen presipitasi logam pada presipitasi besi tahap 1

Persen Presipitasi Logam (%)
Ni Co Sc Fe Al
0,88 0,95 4,00 72,19 4,03
Tabel 3.18. Persen presipitasi logam pada presipitasi besi tahap 2

Persen Presipitasi Logam (%)
Ni Co Sc Fe Al
42,88 36,66 99,81 88,32 99,88

Tabel 3.19. Konsentrasi logam dalam larutan dan presipitat presipitasi besi 2 tahap
Larutan Hasil Presipitasi Besi Tahap I pada pH 2,75
Ni Co Sc Fe Al Mg Mn Cr Ca
mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
2266,7 275,4 12,3 66,5 2833,3 527,4 1266,7 496,7 126,1
Larutan Hasil Presipitasi Besi Tahap II pada pH 4,75
mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
1400 177,5 0,04 15,7 5,2 479,7 791,5 161,2 93,7
Presipitat Hasil Presipitasi Besi Tahap II pada pH 4,75
% % % % % % % % %
1,33 0,13 0,024 0,15 5,5 0,022 0,64 0,5 10,8
3.8.4 Hasil-Hasil Percobaan Re-Leach Presipitat Kaya-Sc

Larutan hasil percobaan pelindian presipitat kaya skandium dengan asam sulfat dilakukan
analisis kandungan logam-logam terlarutnya yang meliputi Ni, Co, Sc, Fe, dan Al
menggunakan ICP-OES. Data konsentrasi logam yang didapatkan kemudian digunakan
untuk menentukan persen ekstraksi masing-masing logam pada berbagai variasi
percobaan
3.8.4.1 Hasil Percobaan dengan Variasi Waktu Pelindian

Persen ekstraksi skandium, nikel, kobalt, besi, dan aluminium masing-masing ditunjukkan
pada Tabel 3.20.
Tabel 3.20. Persen ekstraksi Sc, Ni, Co, Fe, dan Al pada variasi waktu pelindian
Waktu Pelindian Persen Ekstraksi (%)
(menit) Sc Ni Co Fe Al
60 98,00 99,63 99,63 94,68 99,45
90 98,25 99,69 99,70 94,24 99,60
120 98,12 99,69 99,70 92,50 99,55
150 98,19 99,55 99,66 89,80 99,40
Berdasarkan hasil percobaan yang disajikan pada Tabel 3.6, maka kondisi terbaik dengan
persen ekstraksi skandium paling tinggi dan persen ekstraksi nikel, kobalt, besi, serta
aluminium yang paling rendah, diperoleh pada waktu pelindian 90 menit. Oleh karena itu,
percobaan variasi selanjutnya dilakukan pada waktu pelindian selama 90 menit.

3.8.4.2 Hasil Percobaan dengan Variasi Suhu Pelindian
Persen ekstraksi skandium, nikel, kobalt, besi, dan aluminium masing-masing ditampilkan
pada Tabel 3.21. Berdasarkan hasil percobaan yang ditampilkan pada Tabel 3.21, maka
kondisi terbaik dengan persen ekstraksi skandium paling tinggi dan persen ekstraksi nikel,
kobalt, besi, serta aluminium paling rendah, diperoleh pada suhu pelindian 35oC. Oleh
karena itu, percobaan variasi selanjutnya dilakukan pada waktu pelindian 90 menit dan
suhu 35oC.
Tabel 3.21. Persen ekstraksi Sc, Ni, Co, Fe, dan Al pada variasi suhu pelindian
Suhu Pelindian Persen Ekstraksi (%)
o
( C) Sc Ni Co Fe Al
35 98,61 83,75 93,93 81,29 91,64
55 98,00 95,02 95,89 86,69 97,14
75 98,25 99,69 99,70 94,24 99,60
95 98,10 99,72 99,75 94,25 99,65
3.8.4.3 Hasil Percobaan dengan Variasi Konsentrasi Asam Sulfat

Tabel 3.22 menunjukkan persen ekstraksi skandium, nikel, kobalt, besi, dan aluminium
pada berbagai konsentrasi asam sulfat.
Tabel 3.22. Persen ekstraksi Sc, Ni, Co, Fe, dan Al pada variasi konsentrasi H2SO4
Konsentrasi H2SO4 Persen Ekstraksi (%)
(g/L) Sc Ni Co Fe Al
75 98,30 80,99 95,13 84,81 90,04
100 98,61 83,75 93,93 81,29 91,64
125 98,53 90,14 96,21 92,01 95,00
150 98,51 93,60 97,57 95,87 96,48
Berdasarkan hasil yang didapatkan pada Tabel 3.8, maka konsentrasi H2SO4 terbaik
dengan persen ekstraksi skandium paling tinggi dan persen ekstraksi nikel, kobalt, besi,
serta aluminium serendah-rendahnya, diperoleh pada konsentrasi asam sulfat 100 g/L.
Oleh karena itu, percobaan variasi selanjutnya dilakukan dengan waktu pelindian 90
menit, suhu 35oC dan konsentrasi asam sulfat 100 g/L.
3.8.4.4 Hasil Percobaan dengan Variasi Rasio Solid-Likuid

Tabel 3.23 menunjukkan persen ekstraksi skandium, nikel, kobalt, besi, dan aluminium
pada berbagai variasi rasio solid-likuid. Berdasarkan hasil percobaan yang ditampilkan

pada Tabel 3.23, maka rasio solid-likuid terbaik yang menghasilkan persen ekstraksi
skandium paling tinggi dan persen ekstraksi nikel, kobalt, besi, serta aluminium serendah-
rendahnya, diperoleh pada 0,2 g/mL.
Tabel 3.23. Persen ekstraksi Sc, Ni, Co, Fe, dan Al pada variasi rasio solid-likuid
Rasio Solid-Likuid Persen Ekstraksi (%)
(g/mL) Sc Ni Co Fe Al
0,1 98,69 85,86 96,08 90,09 92,35
0,2 98,61 83,75 93,93 81,29 91,64
0,3 80,92 55,62 79,90 16,10 64,70
0,4 58,92 42,32 66,21 13,33 44,53
3.8.5 Hasil-Hasil Percobaan Ekstraksi Pelarut

3.8.5.1 Hasil Percobaan SX Tahap Ekstraksi dengan Variasi Konsentrasi Ekstraktan
Percobaan dilakukan dengan memvariasikan konsentrasi D2EHPA (ekstraktan) dengan
variabel lain yaitu nisbah fasa, pH, dan waktu tetap. Hasil percobaan ekstraksi pelarut
dengan nisbah fasa O/A 1/1, pH 0,6, dan waktu 10 menit pada berbagai konsentrasi
D2EHPA ditunjukkan pada Tabel 3.24.
Tabel 3.24. Hasil percobaan ekstraksi pelarut tahap ekstraksi dengan variasi konsentrasi
D2EHPA pada nisbah fasa O/A 1/1, pH 0,6, dan waktu 10 menit
Konsentrasi
%ESc DSc %EFe DFe βSc-Fe %EAl %ENi %ECo
D2EHPA (v/v)
5% 99,68 311,20 35,17 0,54 573,66 9,36 11,71 11,81
7% >99,68 >311,20 41,57 0,71 437,41 10,53 11,73 12,39
9% >99,68 >311,20 43,21 0,76 409,07 11,70 11,23 11,59
11% >99,68 >311,20 50,99 1,08 309,14 10,93 11,40 11,54
3.8.5.2 Hasil Percobaan SX Tahap Ekstraksi dengan Variasi Nisbah O/A

Percobaan dilakukan dengan memvariasikan nisbah fasa O/A dengan variabel lain yaitu
konsentrasi D2EHPA, pH, dan waktu tetap. Konsentrasi D2EHPA terbaik didapatkan dari
percobaan sebelumnya, yaitu 5%. Hasil percobaan ekstraksi pelarut dengan konsentrasi
D2EHPA 5%, pH 0,6, dan waktu 10 menit pada berbagai nisbah fasa ditunjukkan pada
Tabel 3.25.

Tabel 3.25. Hasil percobaan ekstraksi pelarut tahap ekstraksi dengan variasi nisbah fasa
pada konsentrasi D2EHPA 5%, pH 0,6, dan waktu 10 menit
Nisbah
O/A (v/v)
1:1 99.68 >311.20 35.17 0.54 573.66 9.36 11.71 11.81
1:3 99.34 456.34 27.93 1.16 394.88 21.30 33.85 29.74
1:5 >99.68 >1156.00 22.32 1.44 1084.54 19.21 32.44 28.30
1:10 >99.68 >3112.00 17.45 2.11 1474.17 16.88 31.00 27.05
3.8.5.3 Hasil Percobaan SX Tahap Ekstraksi dengan Variasi pH

Hasil percobaan ekstraksi pelarut sebelumnya dengan variasi nisbah fasa yang mampu
menghasilkan ekstraksi Sc paling optimal adalah pada O/A 1/1, sehingga pada percobaan
selanjutnya, dilakukan ekstraksi pelarut dengan variabel konsentrasi D2EHPA 5%, nisbah
O/A 1/1, dan waktu 10 menit pada berbagai variasi pH. Hasil percobaan ditunjukkan pada
Tabel 3.26.
Tabel 3.26. Hasil percobaan ekstraksi pelarut tahap ekstraksi dengan variasi pH pada
konsentrasi D2EHPA 5%, nisbah O/A 1/1, dan waktu 10 menit
pH %ESc DSc %EFe DFe βSc-Fe %EAl %ENi %ECo
0,6 99.68 311.20 35.17 0.54 573.66 9.36 11.71 11.81
1 >99.68 >311.20 43.96 0.78 396.71 22.34 37.91 35.70
1,5 >99.68 >311.20 46.58 0.87 357.17 20.97 37.53 35.15
2 >99.68 >311.20 77.88 4.06 91.86 42.67 54.23 52.06
3.8.5.4 Hasil Percobaan SX Tahap Ekstraksi dengan Waktu

Hasil percobaan ekstraksi pelarut sebelumnya dengan variasi pH menunjukkan angka 0,6
sebagai pH optimal untuk menghasilkan ekstraksi Sc yang paling baik. Untuk mengetahui
pengaruh variasi waktu terhadap ekstraksi logam, dilakukan percobaan ekstraksi pelarut
pada konsentrasi D2EHPA 5%, nisbah O/A 1/1, pH 0,6 dengan berbagai variasi waktu.
Hasil percobaan ditunjukkan pada Tabel 3.27.
Tabel 3.27. Hasil percobaan ekstraksi pelarut tahap ekstraksi dengan variasi waktu pada
konsentrasi D2EHPA 5%, nisbah O/A 1/1, dan pH 0,6.
Waktu
(menit)
5 >99.68 >311.20 39.51 0.66 479.49 35.40 42.94 37.82
10 99.68 311.20 35.17 0.54 573.66 9.36 11.71 11.81
15 >99.68 >311.20 46.51 0.87 359.79 33.45 40.87 35.84
20 >99.68 >311.20 47.82 0.92 339.55 32.26 40.27 36.15

3.8.6 Hasil-Hasil Percobaan Ekstraksi Pelarut Tahap Scrubbing
Scrubbing larutan organik dilakukan menggunakan larutan HCl dengan konsentrasi 4M
pada kondisi percobaan nisbah O/A 2:1, temperatur 25C, waktu kontak 5 menit, dan
kecepatan pengadukan 400 rpm. Hasil percobaan ditunjukkan pada Tabel 3.28.
Tabel 3.28. Hasil percobaan scrubbing

Komposisi Larutan Organik
Sebelum Scrubbing Setelah Scrubbing
Unsur Konsentrasi (ppm) Unsur Konsentrasi (ppm)
Al 478,5 Al 390,11
Ca 14,1 Ca 0,01
Co 24,2 Co 23,15
Cr 86,30 Cr 84,45
Sc 19,7 Sc 19,65
Fe 271,6 Fe 8,54
Mg 4,3 Mg 3,90
Mn 43,4 Mn 38,85
Ni 202,9 Ni 189,52
3.8.7 Hasil Percobaan Ekstraksi Pelarut Tahap Stripping

3.8.7.1 Pengaruh Variasi Nisbah Fasa terhadap Stripping Logam
Larutan organik yang mengandung Sc dengan konsentrasi optimum diperoleh dari tahap
ekstraksi pada kondisi percobaan menggunakan D2EHPA 5% pada nisbah O/A 1/1, pH
0,6, dan waktu kontak 10 menit. Selanjutnya, dilakukan percobaan stripping dengan
variabel temperatur ruangan (25+1C) dan konsentrasi stripping agent (NaOH) 2M pada
berbagai variasi nisbah fasa. Hasil percobaan ditunjukkan pada Tabel 3.29.
Tabel 3.29. Hasil percobaan ekstraksi pelarut tahap stripping dengan variasi nisbah O/A
pada temperatur ruang dan konsentrasi NaOH 2M
Nisbah
%SSc D’Sc %SFe D’Fe βSc-Fe %SAl %SNi %SCo
O/A (v/v)
1/5 55.96 0.26 67.30 0.41 0.69 15.13 0.53 1.38
3/5 68.23 1.29 92.94 9.31 0.55 13.33 0.08 0.55
1/1 59.67 1.49 99.68 -4.91 0.23 13.54 0.04 0.31
2/1 53.38 2.29 112.38 -19.68 0.10 7.49 0.01 0.10
3.8.7.2 Pengaruh Variasi Temperatur terhadap Stripping Logam
Hasil percobaan stripping sebelumnya dengan variasi nisbah fasa yang mampu
menghasilkan larutan strip Sc paling optimal adalah pada O/A 3/5, sehingga pada

percobaan selanjutnya, dilakukan stripping dengan variabel nisbah O/A 3/5, dan
konsentrasi NaOH 2M pada berbagai variasi temperatur. Hasil percobaan ditunjukkan
pada Tabel 3.30.
Tabel 3.30. Hasil percobaan ekstraksi pelarut tahap stripping dengan variasi temperatur
pada nisbah O/A 3/5 dan konsentrasi NaOH 2M
Temperatur
%SSc D’Sc %SFe D’Fe βSc-Fe %SAl %SNi %SCo
(oC)
25 31.64 0.28 48.79 0.57 0.49 6.75 0.09 0.72
40 62.81 1.02 90.46 7.03 0.19 6.40 0.09 0.72
55 51.02 0.63 73.28 1.66 0.38 7.56 0.09 0.72
70 56.45 0.80 90.46 385.28 0.12 7.52 0.09 0.72

IV. PEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN
Pada Bab IV ini akan dibahas hasil-hasil percobaan yang telah diperoleh mulai dari hasil
karakterisasi sampel bijih, hasil-hasil percobaan pelindian, presipitasi besi 2 tahap, re-
leaching presipitat dari presipitasi tahap 2, ekstraksi pelarut dan sintesis produk Sc2O3.
4.1 Hasil Analisis XRD dan XRF Sampel Bijih

Berdasarkan hasil analisis XRD yang telah ditampilkan pada Gambar 3.10 (Bab III),
mineral utama yang teridentifikasi pada sampel bijih nikel dari Pulau Halmahera adalah
goethite (FeO(OH)), gibbsite (Al(OH)3) dan cryptohalite ((NH4)2SiF6. Mineral goethite
memiliki puncak tertinggi di antara kedua mineral lainnya yang mengindikasikan
keberadaan mineral goethite yang paling dominan. Hasil analisis XRD ini sejalan dengan
hasil analisis XRF yang ditunjukkan pada Tabel 3.8 (Bab III) yang menunjukkan
kandungan unsur besi yang paling tinggi yaitu 44,37%. Sementara itu kandungan unsur
Ni, Co, MgO dan Sc berturut-turut adalah 1,48%, 0,132%, 0,421% dan 72 ppm.
Berdasarkan hasil analisis XRD yang mengidentifikasi goethite sebagai mineral paling
dominan di dalam bijih, dan kadar Ni Co, Fe dan MgO pada bijih nikel hasil analisis XRF,
dapat disimpulkan bahwa sampel bijih yang digunakan merupakan bijih tipe limonit.
Dengan tipe bijih yang teridentifikasi merupakan bijih limonit ini, metode pelindian yang
dipilih yaitu HPAL sudah sesuai karena dapat selektif terhadap besi. Kadar skandium
sebesar 72 ppm sudah termasuk dalam rentang kadar skandium yang dilaporkan terdapat
pada bijih nikel laterit meskpiun relatif rendah dan lebih rendah dari kadar Sc pada bijih
limonit yang digunakan pada penelitian Kaya dan Topkaya, 2016, yaitu sebesar 106 ppm
(lihat Tabel 2.1, pada Bab II). Berdasarkan studi literatur, unsur skandium yang terdapat
pada bijih nikel laterit terdistribusi dalam mineral goethite karena unsur skandium memiliki
jari-jari atom yang sama dengan jari-jari atom besi sehingga dapat terjadi substitusi besi
dalam mineral goethite oleh skandium.
4.2 Analisis Signifikansi Pengaruh Variabel Pelindian Terhadap Persen Ekstraksi

Skandium dan Besi
Analisis signifikansi pengaruh variabel percobaan dilakukan dengan menggunakan
ANOVA. ANOVA juga digunakan untuk menentukan kontribusi tiap variabel terhadap
persen ekstraksi Sc dan Fe. Persen ekstraksi Fe diberikan perhatian khusus, karena Sc
akan bersama-sama dengan Fe dalam presipitat dan larutan hasil pelindian kembali

presipitat tersebut. Analisis signifikansi pengaruh variable dengan menggunakan ANOVA
dilakukan dengan membandingkan antara nilai F standar pada tabel dengan nilai F yang
diperoleh dari perhitungan. Acuan nilai F standar yang digunakan adalah untuk level
confidence 95%. Jika nilai F standar lebih kecil daripada nilai F hasil perhitungan, maka
variabel tersebut berpengaruh signifikan terhadap persen ekstraksi logam. Dari derajat
kebebasan tiap variabel dan error, yang masing-masing bernilai 2 dan 9 maka diperoleh
nilai F pada tabel sebesar 4,26. Nilai ini lebih kecil dibandingkan dengan nilai F yang
diperoleh dari perhitungan setiap variabel. Oleh karena itu, keempat variabel, yaitu rasio
massa asam sulfat/bijih, suhu pelindian, waktu pelindian dan fraksi ukuran bijih semuanya
berpengaruh secara signifikan terhadap persen ekstraksi skandium dan besi.
Berdasarkan hasil perhitungan, persen kontribusi pengaruh setiap variabel pelindian
terhadap persen ekstraksi skandium dan besi ditunjukkan masing-masing pada Gambar
4.1. dan 4.2.
100%
Kontribusi variabel
80%
60%
44,9%
40% 30,4%
17,3%
20%
4,6% 2,8%
0%
[H2SO4] Waktu Temperatur Fraksi Ukuran Error
(kg/ton) Pelindian (°C) Bijih
(Jam)
Variabel
Gambar 4.1 Kontribusi pengaruh tiap variabel terhadap persen ekstraksi skandium
100%
90%
80%
Kontribusi variabel
70%
60%
50% 38,1%
40%
30% 19,3%
20% 13,7% 15,5% 13,4%
10%
0%
[H2SO4] (kg/ton) Waktu Pelindian Temperatur (°C) Fraksi Ukuran Error
(Jam) Bijih
Variabel
Gambar 4.2 Kontribusi pengaruh tiap variabel terhadap persen ekstraksi besi

Berdasarkan hasil analisis yang disajikan pada Gambar 4.1 dan 4.2, variabel yang
memberikan kontribusi pengaruh paling tinggi terhadap ekstraksi skandium dan besi
adalah suhu pelindian, yaitu masing-masing 44,9% dan 38,1% untuk Sc dan Fe. Sejalan
dengan hasil analisis ini, perubahan suhu dari 200oC, 220oC, 240oC menghasilkan persen
ekstraksi skandium dan besi yang signifikan berbeda. Kontribusi variabel yang menempati
urutan kedua tertinggi pada persen ekstraksi skandium dan besi memiliki perbedaan.
Untuk persen ekstraksi skandium, variabel rasio massa asam sulfat/bijih memiliki
peringkat persen kontribusi kedua, yaitu 30,4%. Sedangkan pada besi, variabel waktu
pelindian memiliki kontribusi paling besar kedua terhadap persen ekstraksinya, yaitu
19,3%. Kontribusi rasio massa asam sulfat pada pelindian besi menempati posisi
terendah. Hal ini karena terjadinya mekanisme pengendapan kembali pada besi yang
terlarut dalam larutan hasil pelindian sehingga konsentrasi asam tidak berpengaruh
signifikan pada massa besi terlarut yang digunakan untuk menghitung persen ekstraksi
besi. Reaksi pelarutan dan pengendapan kembali besi terlarut dalam bentuk hematit dan
hidronium jarosite pada rentang suhu percobaan dapat dilihat pada Persamaan 4.1
hingga 4.3 berikut ini:
2FeOOH(s) + 3H2SO4(aq) → Fe2(SO4)3(aq) + 4H2O(l) (4.1)
Fe2(SO4)3(aq) + 3H2O(l) → Fe2O3(s) + 3H2SO4(aq) (4.2)
3Fe2(SO4)3 (aq) + 14H2O(l) → 2[H3OFe3(SO4)2(OH)6] (s) + 5H2SO4(aq) (4.3)

hidronium jerosite
4.3 Kondisi Optimum Proses Ekstraksi Skandium

Penentuan kondisi optimum proses pelindian ini dilakukan dengan menggunakan Metode
Taguchi. Kondisi optimum untuk proses HPAL untuk ekstraksi skandium dapat ditentukan
dengan melihat tren perubahan persen ekstraksi logam pada tiap level variabel dan dari
data parameter rasio signal to noise (S/N). Berdasarkan data harga rasio S/N pada Tabel
3.14 (Bab III) dan profil rasio S/N pada Gambar 3.10, kondisi optimum percobaan yang
memberikan persen ekstraksi Sc paling tinggi yaitu pada rasio massa asam sulfat/bijih
300 kg/ton, waktu 4 jam, suhu 240oC, dan fraksi ukuran bijih -100+150#. Sementara
berdasarkan harga rasio S/N lower the better, kondisi optimum percobaan yang
memberikan persen ekstraksi Fe paling rendah yaitu pada rasio massa asam sulfat/bijih
250 kg/ton, waktu 4 jam, suhu 240oC, dan fraksi ukuran bijih -100+150#. Berdasarkan
kedua kondisi optimum yang diperoleh ini, yang dipilih adalah kondisi yang memberikan

persen ekstraksi skandium paling tinggi, karena besi yang terlarut masih dapat
diendapkan pada tahap presipitasi.
Pada variasi rasio massa asam sulfat/bijih, pengaruh peningkatan massa asam/bijih
tertinggi didapatkan pada kenaikan penambahan asam dari 250 kg/ton menjadi 300
kg/ton-bijih kering. Hasil ini berbeda dengan hasil percobaan yang dilaporkan oleh Serif
Kaya dan Top Kaya (2016). Pada percobaan Serif Kaya dan Top Kaya (2016) rasio
massa asam sulfat/bijih optimum yang diperoleh adalah 260 kg/ton. Perbedaan ini tidak
signifikan dan dapat terjadi karena perbedaan komposisi kimia bijih yang digunakan
dimana bijih dari Pulau Halmahera mempunyai kandungan unsur-unsur pengotor yang
relatif lebih tinggi. Sebagaimana dapat diihat pada hasil analisis XRF, kandungan Al2O3
pada sampel bijih nikel laterit dari Pulau Halmahera yang relative tinggi yaitu sebesar
8,91%, sementara sampel bijih nikel laterit yang digunakan pada penelitian Serif Kaya
dan Top Kaya (2016) mengandung Al2O3 3,61%. Kandungan alumina dalam bijih ikut
mengkonsumsi asam dan meningkatkan kebutuhan asam sulfat untuk pelindian.
Berdasarkan grafik S/N lager the better maupun smaller the better, pengaruh waktu
pelindian dan suhu operasi mengalami peningkatan yang signifikan pada peningkatan
waktu pelindian dari 1 jam hingga 4 jam dan pada peningkatan suhu dari 200oC hingga
240oC. Fraksi ukuran bijih juga berpengaruh signifikan terhadap persen ekstraksi
skandium yang diperoleh. Fraksi ukuran bijih yang optimum diperoleh fraksi ukuran -100 +
150#. Peningkatan persen ekstraksi Sc dengan semakin halusnya ukuran bijih karena
semakin luasnya permukaan kontak antara bijih dengan asam sulfat sehingga jumlah
skandium yang larut lebih banyak dengan waktu pelindian yang sama. Namun demikian,
jika fraksi ukuran bijih terlalu halus maka pengotor-pengotor yang terdapat pada bijih juga
akan lebih mudah terlindi sehingga meningkatkan konsumsi asam dan menurunkan
selektivitas ekstraksi skandium. Pada kondisi rasio massa asam/bijih kering yang sama,
persen ekstraksi skandium dapat lebih rendah pada fraksi ukuran yang semakin halus
karena asam lebih banyak dikonsumsi oleh pelarutan mineral-mineral pengotor.
Dilakukan percobaan ulang pada kondisi optimum, dimana persen ekstraksi skandium
dan besi yang diperoleh berturut-turut adalah 91,35% dan 0,09%. Hasil dari percobaan
pada kondisi optimum ini kemudian dibandingkan dengan hasil percobaan dengan pada
Matriks Taguchi dimana persen ekstraksi rata-rata Sc dan Fe yang diperoleh masing-
masing 90,55% dan 0,24%. Nilai persen ekstraksi skandium dan besi dari percobaan
pada kondisi optimum dengan hasil percobaan dari matriks Taguchi ini tidak jauh

berbeda. Selisih persen ekstraksi Sc antara percobaan pada kondisi optimum dan dari
matriks Taguchi masing-masing hanya 0,8% untuk skandium dan 0,15% untuk besi.
Selain percobaan dengan desain yang mengikuti Taguchi, telah dilakukan juga percobaan
dengan variasi variabel dimana semua variabel lainnya dijaga tetap. Profil persen
ekstraksi skandium dan besi sebagai fungsi waktu pelindian, rasio massa asam sulfat/bijih
dan suhu ditunjukkan masing-masing pada Gambar 4.3, 4.4 dan 4.5.
92,0 0,51 91,35 0,55

0,46 0,50
91,0
90,0 0,45
0,48
89,0 0,40
89,22 0,35
%Eks Fe
%Eks Sc
88,0
0,30
87,0
0,25
86,0
0,20
85,0 0,15
84,0 84,71
0,10
0,09
83,0 83,38 0,05
82,0 0,00
1 2 3 4
Waktu Pelindian (jam)
%eks Sc %eks Fe
Gambar 4.3 Pengaruh variasi waktu pelindian terhadap persen ekstraksi skandium dan
besi (suhu 240oC, rasio asam sulfat/bijih 300 kg/ton, fraksi ukuran bijih -100+150#)
100,0 1,60
91,35 91,24
90,0 1,40
80,0
83,81 1,20
70,0
67,09 1,36 1,00
% Eks Sc
%Eks Fe
60,0
50,0 0,80
40,0 0,60
30,0
0,40
20,0 0,29
0,09 0,20
10,0 0,04
0,0 0,00
250 300 350 400
Rasio massa asam/bijih (kg/ton bijih kering)
%eks Sc %eks Fe
Gambar 4.4 Pengaruh variasi rasio massa asam sulfat/bijih terhadap persen ekstraksi
skandium dan besi (suhu 240oC, waktu 4 jam, fraksi ukuran bijih -100+150#)

95,0 91,35 1,80
%eks Sc %eks Fe
90,0 1,60
1,53 91,15
85,0 1,40
%Eks Fe
80,0 1,20
%Eks Sc
75,0 0,89 1,00
70,0 0,80
65,0 67,55 0,60
60,0 0,30 0,40

0,09
55,0 0,20
51,03
50,0 0,00
180 190 200 210 220 230 240
Suhu pelindian (Derajat Celcius)
Gambar 4.5 Pengaruh variasi suhu pelindian terhadap persen ekstraksi skandium dan
besi (rasio asam sulfat/bijih 300 kg/ton, waktu 4 jam, fraksi ukuran bijih -100+150#)
Berdasarkan hasil percobaan yang disajikan pada Gambar 4.3, peningkatan waktu
pelindian dalam rentang 1-4 jam cenderung meningkatkan persen ekstraksi skandium
secara linear. Semakin tinggi waktu pelindian yang dilakukan, maka semakin tinggi
skandium yang terlarut di larutan hasil pelindian. Hal ini berbeda dengan perilaku besi,
dimana persen ekstraksi besi cenderung mengalami peningkatan mulai dari jam ke-1
hingga jam ke-3, tetapi kemudian mengalami penurunan secara signifikan ketika telah
mencapai jam ke-4. Hal ini karena berdasarkan studi literatur dan juga analisis XRD
residu pelindian, besi terlarut akan terpresipitasi menjadi hematit pada suhu >200oC.
Berdasarkan hasil percobaan yang disajikan pada Gambar 4.4, persen ekstraksi
skandium mengalami peningkatan dengan naiknya rasio massa asam/bijih kering dari 150
ke 300 kg/ton, namun mengalami penurunan pada peningkatan rasio massa asam/bijih
kering menjadi 350kg/ton dan mengalami peningkatan kembali pada peningkatan rasio
massa asam/bijih kering menjadi 400 kg/ton. Sementara itu, persen ekstraksi besi
meningkat secara linier dengan naiknya rasio massa asam/bijih kering dari 150 ke 400
kg/ton. Kecenderungan persen ekstraksi besi terhadap peningkatan rasio massa
asam/bijih kering ini sejalan dengan hasil percobaan dari matriks Taguchi.
Berdasarkan hasil percobaan yang disajikan pada Gambar 4.5, suhu pelindian
mempunyai pengaruh yang berlawanan terhadap persen ekstraksi skandium dan besi.
Untuk skandium, naiknya suhu pelindian dari 200oC hingga 240oC cenderung

meningkatkan persen ekstraksi skandium. Hal ini karena laju reaksi reaksi pelarutan
skandium semakin cepat pada suhu yang lebih tinggi sehingga pada waktu yang sama,
diperoleh ekstraksi skandium yang lebih tinggi. Kecenderungan yang berbeda didapatkan
pada pengaruh peningkatan suhu pelindian terhadap persen ekstraksi besi dimana
persen ekstraksi besi mengalami penurunan yang signifikan dengan meningkatnya
temperatur. Hal ini karena besi terlarut mengalami reaksi hidrolisis lebih cepat dan
terpresipitasi menjadi hematit pada suhu yang lebih tinggi.
4.4 Analisis Residu Pelindian

Analisis XRD dilakukan pada residu hasil pelindian pada kondisi optimum. Hasil analisis
XRD ditunjukkan pada Gambar 2.6. Hasil analisis residu pelindian pada kondisi optimum
dengan XRD menunjukkan terdapat tiga senyawa utama pada residu hasil pelindian yaitu
hematite, alunite dan olivine. Adanya hematite pada residu pelindian mengkonfirmasi
terjadinya presipitasi besi yang larut menjadi hematite. Sementara itu, kandungan alumina
yang cukup tinggi dalam bijih (kedua tertinggi setelah besi) yang dalam bijih awal
teridentifikasi sebagai gibbsite, selama pelindian terkonversi menjadi alunite dan olivine.
Pada residu hasil pelindian tidak ditemukan adanya jarosite yang mengindikasikan bahwa
ion besi terlarut, sebagian besar terpresipitasi dalam bentuk hematite.
Gambar 4.6 Hasil analisis residu pelindian pada kondisi optimum (suhu 240oC, rasio
massa asam/bijih 300 kg/ton, waktu 4 jam, fraksi ukuran bijih -100+150#)

4.5 Presipitasi Besi Tahap 1
Untuk menyiapkan larutan kaya untuk proses selanjutnya, dilakukan serangkaian proses
pelindian bijih limonit dari Halmahera dengan fraksi ukuran –65# dengan rasio massa
asam sulfat/bijih 300 kg/ton yang dilakukan selama 2 jam pada suhu 240oC. Pelindian
tidak dilakukan selama 4 jam seperti kondisi terbaik yang diperoleh karena setelah 2 jam,
persen ekstraksi skandium sudah mencapai level 89%. Diperoleh larutan kaya hasil
pelindian (pregnant leach solution, PLS) yang mengandung 2,23 g/L Ni, 0,27 g/L Co, 12
mg/L Sc, 0,19 g/L Fe, 2,83 g/L Al, 0,47 g/L Mg, 1,23 g/L Mn, dan 0,51 g/L Cr. Hasil
penelitian Kaya, dkk. (2017yang melakukan percobaan HPAL bijih nikel laterit dengan
fraksi ukuran –20# pada suhu 255oC dengan penambahan asam sulfat 260 kg/ton bijih
kering selama 1 jam menghasilkan PLS yang mengandung 5,5 g/L Ni, 0,32 g/L Co, 34
mg/L Sc, 1,69 g/L Fe, 3,98 g/L Al, 1,29 g/L Mg, 2,11 g/L Mn, dan 0,34 g/L Cr. Hasil
percobaan yang dilakukan memiliki kandungan logam yang relatif lebih rendah dari
penelitian Kaya, dkk. (2017). Hal ini terjadi karena komposisi sampel bijih nikel laterit dan
kondisi pelindian yang berbeda.
Proses presipitasi besi untuk memurnikan PLS dilakukan dalam 2 tahap. Pada tahap
pertama, presipitasi dilakukan pada pH 2,75 dan suhu 90oC selama 120 menit.
Pengaturan pH presipitasi dilakukan dengan penambahan slurry Ca(OH)2 (25% b/v).
Tujuan dari tahap ini adalah untuk mengendapkan besi sebanyak mungkin. Besi dapat
diendapkan pada pH yang lebih rendah karena berada dalam bentuk Fe3+ yang terlarut
dari mineral FeOOH (goethite), tanpa ikut mengendapkan skandium, nikel, dan kobalt
terlarut secara signifikan. Diharapkan sebagian aluminium juga diendapkan. Persen
presipitasi masing-masing logam pada presipitasi besi tahap 1 disajikan pada Gambar
4.7.
Hasil percobaan menunjukkan bahwa presipitasi besi tahap I memberikan persen

presipitasi besi yang cukup tinggi, yaitu mencapai 72,19% dengan persentase skandium
yang ikut mengendal sebesar 4% serta nikel dan kobalt yang keduanya <1%. Persen
presipitasi aluminium pada tahap masih cukup rendah yaitu hanya 4,03%. Hasil ini dapat
dibandingkan dengan penilitian Kaya, dkk. (2017) yang mampu menghasilkan persen
presipitasi besi mencapai >80% dan aluminium >10% namun dengan kehilangan
skandium hampir 10% serta nikel dan kobalt <1% pada kondisi presipitasi yang sama.
Menurut Willis (2007), untuk mengendapkan besi, pH presipitasi perlu dikontrol pada
rentang 2,5 – 3,0.

Gambar 4.7 Persen presipitasi logam dari proses presipitasi besi tahap 1
Pada kondisi prespitasi tersebut, kebutuhan reagen Ca(OH)2 adalah 71,88 mL/L atau
17,97 g/L dan berat presipitat yang dihasilkan sebesar 31,6 g/L. Proses presipitasi besi
tahap I mampu menghasilkan larutan dengan konsentrasi besi yang terlarut hanya sekitar
66 ppm. Konsentrasi besi ini cukup rendah bila dibandingkan dengan penelitian Kaya,
dkk. (2017) yang mencapai 227 ppm. Adapun komposisi larutan hasil presipitasi tahap 1
secara lengkap dapat dilihat pada Tabel 3.19 (Bab III). Presipitat yang dihasilkan
mempunyai warna kekuningan yang mengindikasikan adanya kandungan besi yang
dominan. Meningkatnya konsentrasi kalsium disebabkan karena adanya penambahan
reagen Ca(OH)2 sebagai pengatur pH. Gambar 4.8 menunjukkan hasil presipitat dari
proses presipitasi besi tahap 1.
(a) (b)
Gambar 4.8 Presipitat besi tahap 1(a) basah (b) kering
Presipitat yang diperoleh sebagian besar mengendap dengan cepat, tetapi di dalam
larutan masih terdapat padatan dengan ukuran yang sangat halus yang akhirnya

membentuk suspensi. Suspensi yang terbentuk ini mengakibatkan proses filtrasi menjadi
sulit. Terbentuknya suspensi tersebut akibat adanya endapan amorf dari proses
presipitasi. Endapan amorf berukuran sangat kecil sehingga sulit untuk dipisahkan dalam
proses filtrasi. Level pH memegang peranan penting dalam proses presipitasi. Apabila pH
terlalu tinggi, maka akan menyebabkan logam berharga seperti skandium, nikel, dan
kobalt ikut terendapkan. Sementara jika pH terlalu rendah, konsentrasi logam pengotor
akan lebih tinggi di dalam larutan.
4.6 Presipitasi Besi Tahap 2

Larutan hasil presipitasi tahap I kemudian dilakukan presipitasi kembali pada kondisi pH
4,75 dan suhu 60oC selama 180 menit dengan Ca(OH)2 12,5% (b/v) sebagai reagen
penetralisasi. Tujuan dari presipitasi tahap 2 adalah untuk mengendapkan besi dan
aluminium yang tersisa serta skandium akan diekstraksi lebih lanjut. Pada tahap ini,
kehilangan nikel dan kobalt diharapkan sekecil mungkin. Persen presipitasi masing-
masing logam disajikan pada Gambar 4.9.
Gambar 4.9 Persen presipitasi logam dari proses presipitasi besi tahap 2
Dari hasil percobaan yang disajikan pada Gambar 4.9, terlihat bahwa presipitasi besi
tahap 2 memberikan persen presipitasi yang tinggi untuk skandium dan besi yaitu masing-
masing sebesar 99,81% dan 88,32%. Selain itu, tahap ini juga mempresipitasi aluminium
hingga 99,88%. Persen presipitasi Fe, Sc dan Al yang semuanya tinggi mengindikasikan
bahwa ketiga logam ini mempunyai sifat kelarutan yang mirip dan cenderung berada

Bersama-sama. Persen presipitasi nikel dan kobalt juga cukup tinggi yitu mencapai
masing-masing 42,88% dan 36,66%. Nikel dan kobalt yang ikut terpresipitasi ini dapat
dipisahkan dengan proses SX setelah presipitat ini dilakukan re-leaching, dimana nikel
dan kobalt diharapkan tidak terekstraksi ke fasa organik. Sisa nikel dan kobalt yang
terbawa ke fasa organic juga dapat dilepaskan dengan proses scrubbing.
Secara termodinamika, nikel dan kobalt akan mulai mengendap pada pH 7. Namun, pada
kenyataannya terdapat nikel dan kobalt yang terpresipitasi pada pH kurang dari 7.
Hilangnya nikel dalam presipitat dapat terjadi melalui dua mekanisme, yaitu adsorpsi atau
ko-presipitasi, melalui ikatan fisik atau ikatan kimia. Carvalho-E-Silva (2003)
mengembangkan model adsorbsi nikel pada goethite. Teradsorbsinya nikel ke dalam
struktur goethite diawali dengan adanya substitusi ion Fe3+ untuk Ni2+. Adanya substitusi
ini mengakibatkan ketidakseimbangan muatan. Oleh karena itu, untuk mengkompensasi
ketidakseimbangan muatan tersebut, substitusi Ni terjadi dengan disertai hidroksilasi,
yaitu transformasi dari O2- menjadi OH-, yang mengubah oktahedron FeO3(OH)3 menjadi
NiO2(OH)4.
Adapun menurut Zhu (2010), dengan mempertimbangkan pH presipitasi nikel dan kobalt
yang relatif tinggi dibandingkan dengan logam lain seperti besi, aluminium, kromium dan
tembaga, maka diasumsikan bahwa nikel dan kobalt yang mengendap kemungkinan
terjadi melalui ko-presipitasi dalam bentuk hidroksida atau melalui adsorpsi dalam bentuk
sulfatnya. Hal ini karena pH ko-presipitasi jauh lebih rendah daripada pH pengendapan
logam tunggal dalam larutan. Proses ko-presipitasi meningkat dengan meningkatnya pH
larutan dan meningkatnya konsentrasi logam pengotor. Selain itu, semakin lama proses
presipitasi maka semakin bertambah nikel dan kobalt yang terendapkan. Untuk
meminimalkan nikel dan kobalt yang ikut mengendap, pH larutan harus benar-benar
dijaga pada level yang tidak melebihi level tertentu dan mengupayakan pengendapan Sc
dapat dilakukan pada pH yang lebih rendah dari 4,75.
Kadar skandium yang dihasilkan dalam presipitat pada tahap ini mencapai 241 ppm, naik
sekitar 3x lipat dibandingkan kadar awalnya dalam bijih. Komposisi masing-masing logam
di dalam presipitat maupun larutan hasil presipitasi telah disajikan pada Tabel 3.19 di Bab
III. Presipitasi besi tahap 2 pada percobaan ini membutuhkan Ca(OH)2 sebanyak 123,13
mL/L atau 15,39 g/L dan menghasilkan presipitat sebanyak 62,06 g/L. Presipitat besi
tahap 2 yang dihasilkan berwarna coklat (Gambar 4.10). Tidak seperti pada tahap I,
presipitat yang diperoleh pada tahap II lebih cepat mengendap, mudah difiltrasi, dan tidak
terbentuk suspensi.
(a) (b)
Gambar 4.10 Presipitat besi tahap II (a) basah (b) kering
Hasil analisis XRD dari presipitasi besi tahap 2 disajikan pada Gambar 4.11. Berdasarkan
hasil analisis XRD dari presipitat besi tahap 2, terindentifikasi senyawa utama dalam
presipitat adalah gipsum (CaSO4.2H2O). Selain itu, terdapat goethite (α-FeOOH), hematit
(Fe2O3), dan katoite (Ca3Al2(OH)12) meskipun dalam intensitas yang lebih rendah. Gipsum
terbentuk karena adanya reaksi antara Ca(OH)2 sebagai reagen penetralisasi dengan ion
SO42- yang terdapat dalam larutan awal. Besi yang sebagian besar dalam bentuk
Fe3+mengendap sebagai goethite dan hematit dari filtrat karena adanya penambahan
slurry Ca(OH)2. Reaksi yang mungkin terjadi pada proses presipitasi besi mengikuti
Persamaan (4-4) dan (4-5) sebegai berikut:
3Ca(OH)2(s) + Fe2(SO4)3(aq) + 4H2O → 3CaSO4.2H2O(s) + 2FeOOH(s) (4-4)
3Ca(OH)2(s) + Fe2(SO4)3(aq) + 3H2O → 3CaSO4.2H2O(s) + Fe2O3(s) (4-5)
Gambar 4.11 Hasil analisis XRD presipitat dari proses presipitasi besi tahap 2

4.7 Hasil Re-leach Skandium dari Presipitat
Pelindian skandium dari presipitat yang diperoleh dari proses presipitasi besi tahap 2
telah dilakukan dengan variasi waktu pelindian, temperatur pelindian, konsentrasi asam
sulfat, dan rasio solid-likuid.
4.7.1 Pengaruh Waktu Pelindian terhadap Persen Ekstraksi Skandium

Profil persen ekstraksi skandium terhadap waktu pelindian presipitat kaya skandium pada
suhu 75oC, konsentrasi H2SO4 100 g/L, dan rasio solid-likuid 0,2 g/mL ditunjukkan pada
Gambar 4.12. Dapat dilihat bahwa semakin lama waktu pelindian, persen ekstraksi
skandium semakin meningkat hingga puncaknya pada waktu 90 menit yang mencapai
98,25%. Setelah 90 menit, persen ekstraksi skandium mengalami penurunan sepanjang
penambahan waktu sampai 150 menit, meskipun tidak terlalu signifikan. Adanya kenaikan
persen ekstraksi skandium karena waktu kontak antara reagen H2SO4 dengan partikel
presipitat semakin lama sehingga skandium yang terlarut menjadi lebih banyak. Namun,
semakin lama waktu pelindian cenderung mengendapkan kembali skandium yang telah
larut sehingga menurunkan persen ekstraksi skandium.
Gambar 4.12 Persen ekstraksi Sc sebagai fungsi waktu pelindian (suhu 75oC, konsentrasi
H2SO4 100 g/L, dan rasio solid-likuid 0,2 g/mL)
4.7.2 Pengaruh Suhu Pelindian terhadap Persen Ekstraksi Skandium

Gambar 4.13 menunjukkan profil persen ekstraksi skandium terhadap suhu pelindian
presipitat kaya skandium dengan konsentrasi H2SO4 100 g/L dan rasio solid-likuid 0,2
g/mL selama 90 menit. Terlihat bahwa persen ekstraksi skandium fluktuatif, meskipun
cenderung mengalami penurunan pada kenaikan suhu meskipun penurunan persen

ekstraksi yang terjadi tidak signifikan. Pada suhu 35oC, persen ekstraksi skandium
mencapai 98,61% dan turun menjadi 98,00% pada 55oC. Hal ini terjadi karena dengan
meningkatnya suhu, kelarutan logam tanah jarang dalam sulfat menurun dengan cepat.
Chen (2019) menyatakan bahwa efisiensi pelindian logam tanah jarang mencapai 95%
pada suhu bawah 40°C tetapi berkurang menjadi 90% ketika suhu pelindian dinaikkan
hingga 60°C.
Gambar 4.13 Persen ekstraksi Sc pada variasi suhu pelindian (konsentrasi H2SO4 100 g/L
dan rasio solid-likuid 0,2 g/mL selama 90 menit)
4.7.3 Pengaruh Konsentrasi H2SO4 terhadap Persen Ekstraksi Skandium

Hubungan persen ekstraksi skandium terhadap konsentrasi H2SO4 dari pelindian
presipitat kaya skandium pada suhu 35oC dan rasio solid-likuid 0,2 g/mL selama 90 menit
ditunjukkan pada Gambar 4.14. Terlihat bahwa semakin tinggi konsentrasi H2SO4, maka
semakin tinggi persen ekstraksi skandium hingga puncaknya pada konsentrasi 100 g/L
yaitu mencapai 98,61%. Penurunan persen ekstraksi skandium namun tidak signifikan
terjadi pada peningkatan konsentrasi asam sulfat menjadi 125 dan 150 g/L dengan
masing-masing menjadi 98,53% dan 98,51%. Adanya kenaikan persen ekstraksi
skandium dari konsentrasi 75 ke 100 g/L karena konsentrasi ion H+ yang semakin besar
membuat ketersediaan reaktan untuk pelarutan skandium semakin banyak. Akan tetapi,
pada konsentrasi ion H+ yang semakin besar akan membuat pelarutan logam-logam
pengotor juga meningkat.

Gambar 4.14 Persen ekstraksi Sc pada variasi konsentrasi H2SO4 (suhu 35oC dan rasio
solid-likuid 0,2 g/mL selama 90 menit)
4.7.4 Pengaruh Rasio Solid-Likuid terhadap Persen Ekstraksi Skandium

Hubungan persen ekstraksi skandium terhadap rasio solid-likuid dari pelindian presipitat
kaya skandium pada suhu 35oC dan konsentrasi H2SO4 100 g/L selama 90 menit
ditampilkan pada Gambar 4.15. Dapat dilihat bahwa semakin tinggi rasio solid-likuid,
maka semakin rendah persen ekstraksi skandium yang diperoleh. Pada rasio solid-likuid
yang semakin rendah, jumlah H2SO4 yang bebas semakin banyak sehingga semakin
mudah untuk kontak dan melarutkan skandium. Sementara pada rasio solid-likuid yang
semakin besar, konsentrasi skandium meningkat pesat dan melampaui batas
kelarutannya sehingga akan terjadi reaksi balik dari reaksi pelarutan menjadi reaksi
presipitasi skandium yang berdampak pada penurunan persen ekstraksi skandium.
Gambar 4.15 Persen ekstraksi Sc pada variasi rasio solid-likuid suhu 35oC dan
konsentrasi H2SO4 100 g/L selama 90 menit

4.7.5 Pengaruh Variabel Pelindian terhadap Persen Ekstraksi Logam Pengotor
Pada penelitian ini, perilaku pelarutan logam-logam selain skandium, seperti nikel, kobalt,
besi, dan aluminium sebagai pengotor juga dipelajari. Berikut ini dijelaskan secara rinci
pengaruh variabel pelindian terhadap persen ekstraksi logam pengotor.
4.7.5.1 Pengaruh Waktu Pelindian terhadap Ekstraksi Logam Pengotor
Hubungan antara waktu pelindian dengan persen ekstraksi logam pengotor dari pelindian
presipitat kaya skandium pada suhu 75oC, konsentrasi H2SO4 100 g/L, dan rasio solid-
likuid 0,2 dapat dilihat pada Gambar 4.16. Terlihat bahwa persen ekstraksi nikel, kobalt,
dan aluminium cenderung tidak berubah signifikan meskipun waktu pelindian semakin
lama. Sementara itu, persen ekstraksi besi menjadi semakin rendah ketika waktu
pelindian semakin lama. Kenaikan persen ekstraksi nikel, kobalt, dan aluminium karena
waktu kontak antara reagen H2SO4 dengan partikel presipitat semakin lama sehingga
logam yang terlarut menjadi lebih banyak. Sementara itu, penurunan persen ekstraksi
besi terjadi karena adanya proses pengendapan kembali ion besi yang telah larut.
Gambar 4.16 Persen ekstraksi Ni, Co, Fe, dan Al pada variasi waktu pelindian (suhu
75oC, konsentrasi H2SO4 100 g/L, dan rasio solid-likuid 0,2)
4.7.5.2 Pengaruh Suhu terhadap Persen Ekstraksi Logam Pengotor
Profil persen ekstraksi logam pengotor terhadap suhu pelindian presipitat kaya skandium
dengan konsentrasi H2SO4 100 g/L dan rasio solid-likuid 0,2 g/mL selama 90 menit
ditunjukkan pada Gambar 4.17. Dapat dilihat bahwa masing-masing logam pengotor
cenderung mengalami kenaikan persen ekstraksi pada suhu yang semakin tinggi. Pada

suhu yang lebih tinggi, reaksi antara asam sulfat dengan logam pengotor dalam presipitat
berlangsung lebih cepat sehingga pada waktu pelindian yang sama diperoleh persen
ekstraksi yang lebih tinggi.
Gambar 4.17 Persen ekstraksi Ni, Co, Fe, dan Al pada variasi suhu pelindian (H2SO4 100
g/L dan rasio solid-likuid 0,2 g/mL selama 90 menit)
4.7.5.3 Pengaruh Konsentrasi H2SO4 Terhadap Ekstraksi Logam Pengotor
Gambar 4.18 menunjukkan hubungan persen ekstraksi logam pengotor Sc terhadap

konsentrasi H2SO4 dari pelindian presipitat kaya skandium pada suhu 35oC dan rasio
solid-likuid 0,2 g/mL selama 90 menit. Terlihat bahwa persen ekstraksi nikel, kobalt, besi,
dan aluminium cenderung naik pada konsentrasi H2SO4 yang semakin tinggi. Hal tersebut
dapat dipahami karena dengan semakin tingginya konsentrasi asam sulfat, semakin
banyak ion H+ dalam larutan pelindi yang tersedia untuk bereaksi dan melarutkan logam-
logam senyawa-senaywa hidroksida dari logam-logam ini.
4.7.5.4 Pengaruh Rasio Solid-Likuid terhadap Persen Ekstraksi Logam Pengotor
Profil persen ekstraksi logam pengotor terhadap rasio solid-likuid dari pelindian presipitat
kaya skandium pada suhu 35oC dan konsentrasi H2SO4 100 g/L selama 90 menit
ditampilkan pada Gambar 4.19. Dapat dilihat bahwa semakin tinggi nilai rasio solid-likuid,
semakin rendah persen ekstraksi nikel, kobalt, besi, maupun aluminium. Pada rasio solid-
likuid yang semakin tinggi, jumlah ion H+ yang bebas semakin sedikit sehingga semakin
sulit untuk melarutkan logam dalam presipitat karena adanya penurunan laju perpindahan
massa pada antarmuka padatan dan cairan.

Gambar 4.18 Persen ekstraksi Ni, Co, Fe, dan Al pada variasi konsentrasi H2SO4 suhu
(suhu 35oC dan rasio solid-likuid 0,2 g/mL selama 90 menit)
Gambar 4.19 Persen ekstraksi Ni, Co, Fe, dan Al pada variasi rasio solid-likuid (suhu
35oC dan konsentrasi H2SO4 100 g/L selama 90 menit)
4.7.6 Kondisi Terbaik Re-leaching Presipitat untuk Mengekstraksi Skandium

Dari variasi-variasi percobaan yang dilakukan, diperoleh kondisi terbaik percobaan yaitu
kondisi pelindian dengan persen ekstraksi Sc setinggi mungkin, dengan persen ekstraksi
Ni, Co, Fe, Al serendah mungkin. Pada percobaan yang telah dilakukan, kondisi ini
diperoleh pada waktu pelindian selama 90 menit, suhu 35oC, konsentrasi H2SO4 100 g/L,
dan rasio solid-likuid 0,2 g/mL. Dari kondisi tersebut, diperoleh persen ekstraksi Sc
98,61% dengan masing-masing persen ekstraksi logam pengotor sebesar 83,75% untuk
Ni, 93,93% untuk Co, 81,29% untuk Fe, dan 91,64% untuk Al. Tabel 4.1 menunjukkan

konsentrasi PLS hasil re-leaching pada kondisi terbaik ini. Terlihat bahwa logam pengotor
yang kandungannya paling tinggi yaitu aluminium yang mencapai 8,95 g/l disusul nikel
2,15 g/l, kromium dan mangan dengan konsentrasi masing-masing 773,53 mg/l dan
712,28 mg/l.
Tabel 4.1 Konsentrasi logam-logam terlarut pada PLS hasil re-leaching presipitat dari
proses presipitasi besi tahap 2
Logam Terlarut Konsentrasi (ppm)

Ni 2.150
Co 197,53
Sc 38,33
Fe 216,85
Al 8.950
Mg 39,33
Mn 712,28
Cr 773,53
Ca 407,17
4.8 Hasil Percobaan Ekstraksi Pelarut

Serangkaian percobaan telah dilakukan untuk memisahkan Sc dari logam-logam yang
ikut terlarut dari presipitat proses presipitasi besi tahap 2 seperti Fe, Al, Ni, dan Co. Pada
subbab ini dibahas pengaruh berbagai variabel terhadap persen ekstraksi, persen
stripping, dan faktor pemisahan skandium dengan logam-logam pengotor.
4.8.1 Pengaruh Konsentrasi D2EHPA terhadap Ekstraksi Logam

Hubungan antara konsentrasi D2EHPA dengan persen ekstraksi logam dalam ekstraksi
pelarut pada nisbah O/A 1/1, pH larutan aqueous 0,6, dan waktu kontak 10 menit dapat
dilihat pada Gambar 4.20. Terlihat bahwa persen ekstraksi skandium mengalami kenaikan
pada peningkatan konsentrasi D2EHPA dari 5% menuju 7%, yang awalnya sebesar
99,68% lalu naik menjadi 100% Kemudian, persen esktraksi skandium cenderung tidak
berubah pada peningkatan konsentrasi ekstraktan dari 7% menuju 11%. Hal ini terjadi
karena persen ekstraksi skandium pada konsentrasi 7% sudah mencapai level hampir
100%, sehingga peningkatan lebih lanjut konsentrasi ekstraktan tidak berpengaruh
signifikan terhadap peningkatan persen ekstraksi skandium. Di lain sisi, persen ekstraksi
besi juga meningkat seiring dengan naiknya konsentrasi D2EHPA. Pada konsentrasi 5%,

persen ekstraksi besi adalah sebesar 35,17% dan akan meningkat secara gradual hingga
mencapai 50,99% pada konsentrasi D2EHPA 11%. Sementara itu, ko-ekstraksi logam
pengotor seperti nikel, kobalt, dan aluminium cenderung stagnan berada di rentang 10-
12% walaupun konsentrasi ekstraktan bertambah.
100
90 Sc
80 Fe
70
Ni
% Ekstraksi
60
50 Co
40 Al
30
20
10
0
3% 5% 7% 9% 11% 13%
[D2EHPA] v/v
Gambar 4.20 Profil persen ekstraksi logam sebagai fungsi konsentrasi ekstraktan
(D2EHPA)
Adanya kenaikan persen ekstraksi skandium dan besi dari konsentrasi D2EHPA 5% ke
11% disebabkan oleh jumlah ekstraktan yang bertambah seiring dengan peningkatan
konsentrasinya, sehingga jumlah ion hidrogen yang dapat bertukar posisi dengan ion
skandium, besi, dan pengotor lain juga meningkat. Berdasarkan aspek termodinamika,
diagram fraksi mol ion yang mengandung skandium pada konsentrasi Sc3+ 0,001 M Pada
pH 0,6, Sc(SO4)+ adalah senyawa skandium yang paling dominan terlihat pada sistem ini.
Sementara itu, D2EHPA sebagai ekstraktan asam hadir dalam bentuk H2L2. Oleh karena
itu, mekanisme ekstraksi yang terjadi adalah pertukaran kation dengan persamaan reaksi
yang mungkin terbentuk adalah sebagai berikut:
2Sc(SO4)+ + H2L2 = 2Sc(SO4).L2 + 2H+ (3-7)
Pada proses ekstraksi pelarut, tidak saja ekstraksi skandium yang dipentingkan, namun
juga perlu ditinjau faktor pemisahan antara skandium dengan logam pengotornya.
Hubungan antara konsentrasi D2EHPA dengan faktor pemisahan logam-logam dalam
ekstraksi pelarut ditunjukkan oleh Gambar 4.21. Dapat dilihat bahwa seiring dengan
kenaikan konsentrasi ekstraktan, secara garis besar faktor pemisahan skandium dengan
logam pengotor juga menurun. Penurunan ini terutama terjadi pada logam trivalent seperti
Fe3+ dan Al3+ yang cenderung ikut terekstraksi karena valensinya sama dengan Sc (Sc3+).
Berdasarkan pertimbangan-pertimbangan diatas, kondisi optimum konsentrasi D2EHPA

untuk ekstraksi pelarut dipilih pada konsentrasi 5%, dengan persen ekstraksi skandium
sebesar 99,68% dan harga faktor pemisahan Sc-Fe (Sc-Fe) dan faktor pemisahan Sc-Al
(Sc-Al) berturut turut sebesar 573,66 dan 3057,06.
3.200
Sc-Fe
2.700
Sc-Ni
Faktor Pemisahan
2.200 Sc-Co
Sc-Al
1.700
1.200
700
200
3% 5% 7% 9% 11% 13%
[D2EHPA] v/v
Gambar 4.21 Profil persen ekstraksi logam sebagai fungsi konsentrasi ekstraktan
(D2EHPA)
4.8.2 Pengaruh Nisbah Fasa O/A terhadap Ekstraksi Logam

Hubungan antara nisbah fasa organik/aqueous dengan persen ekstraksi logam dalam
ekstraksi pelarut pada konsentrasi D2EHPA 5%, pH larutan aqueous 0,6, dan waktu
kontak 10 menit dapat dilihat pada Gambar 4.22. Terlihat bahwa persen ekstraksi
skandium tetap berada pada level 99% pada variasi nilai O/A dari 1/10 hingga 1/1.
Sementara, persen ekstraksi besi mengalami kenaikan seiring dengan naiknya nisbah
O/A, mulai dari angka 17% pada O/A 1/10 hingga mencapai nilai 35% pada O/A 1/1. Di
lain sisi, persen ekstraksi nikel, kobalt, dan aluminium cenderung naik pada kenaikan
nisbah O/A dari 1/1 hingga 1/3.
Secara umum, persen ekstraksi logam umumnya mengalami peningkatan seiring dengan
naiknya nisbah O/A. Hal ini dapat terjadi karena pada volume larutan aqueous yang
sama, sistem dengan nilai O/A lebih tinggi akan memiliki volume larutan organik yang
lebih besar. Pada nisbah O/A 1/1, terlihat bahwa persen ekstraksi Ni, Co, dan Al
mengalami penurunan.

100
90 Sc
80 Fe
70
Ni
% Ekstraksi
60
50 Co
40 Al
30
20
10
0
0 1/5 2/5 3/5 4/5 1
Nisbah O/A
Gambar 4.22 Persen ekstraksi logam sebagai fungsi nisbah (O/A) (konsentrasi D2EHPA
5%, pH larutan aqueous 0,6, dan waktu kontak 10 menit)
Hubungan antara nisbah O/A dengan faktor pemisahan logam-logam dalam ekstraksi
pelarut ditunjukkan oleh Gambar 4.23. Faktor pemisahan tertinggi baik dari βSc-Al, βSc-Ni,
dan βSc-Co didapatkan pada nisbah O/A 1/1. Untuk βSc-Fe, nilai tertinggi memang
didapatkan pada nisbah O/A 1/10, namun dengan pertimbangan bahwa konsentrasi Fe
yang ikut terekstraksi pada larutan organik di O/A 1/1 dan 1/10 berturut turut adalah 234
ppm dan 116 ppm, sedangkan konsentrasi Ni di larutan organik pada O/A yang sama
berturut turut adalah 489 ppm dan 1284 ppm, maka dipilih kondisi optimum ekstraksi
pelarut pada nisbah O/A 1/1. Konsentrasi logam yang terekstraksi di O/A 1/1 cenderung
lebih kecil, juga konsentrasi besi yang tinggi di larutan organik nanti dapat dikurangi
dengan proses scrubbing setelah ekstraksi pelarut.
3.500
Sc-Fe
3.000
Sc-Ni
Faktor Pemisahan
2.500
Sc-Co
2.000
Sc-Al
1.500
1.000
500
0
0 1/5 2/5 3/5 4/5 1
Nisbah O/A
Gambar 4.23 Profil faktor pemisahan logam Sc dengan Fe, Ni, Co dan Al sebagai fungsi
nisbah O/A (konsentrasi D2EHPA 5%, pH larutan aqueous 0,6, dan waktu kontak 10
menit)

4.8.3 Pengaruh pH Larutan Aqueous terhadap Ekstraksi Logam
Hubungan antara pH larutan aqueous dengan persen ekstraksi logam dalam ekstraksi
pelarut pada konsentrasi D2EHPA 5%, nisbah O/A 1/1, dan waktu kontak 10 menit dapat
dilihat pada Gambar 4.24. Terlihat bahwa persen ekstraksi skandium berada pada level
99,68% pada variasi pH awal larutan aqueous yang dilakukan. Namun jika ditinjau dari
logam yang ikut terekstraksi seperti Fe, Ni, Co, dan Al, keempatnya memiliki
kecenderungan mengalami kenaikan persen ekstraksi seiring dengan meningkatnya pH.
Logam besi misalnya, pada pH 0,6 persen ekstraksinya hanya sebesar 35%, namun
ketika pHnya naik menjadi 2, persen ekstraksinya mencapai nilai 77%.
100
Sc
90
Fe
80
Ni
70
% Ekstraksi
Co
60
Al
50
40
30
20
10
0
0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0
pH
Gambar 4.24 Profil persen ekstraksi logam sebagai fungsi pH (konsentrasi D2EHPA 5%,
nisbah O/A 1/1, dan waktu kontak 10 menit)
Hal tersebut dapat dijelaskan dengan meninjau mekanisme ekstraksi dari D2EHPA.
D2EHPA adalah ekstraktan asam yang memiliki mekanisme ekstraksi yang melibatkan
pertukaran kation, seperti yang ditunjukkan oleh persamaan berikut ini:
[RE3+]aq + [3(HA)2]org → [RE(HA2)3]org + 3[H+]aq (3-8)
Berdasarkan mekanisme diatas, proses ekstraksi pelarut akan menghasilkan H+ yang

menyebabkan penurunan pH kesetimbangan. Apabila sistem mengalami kenaikan pH
kesetimbangan, maka konsentrasi H+ akan berkurang dan kesetimbangan sistem akan
bergeser ke arah sebelah kanan, sehingga ekstraksi logam akan meningkat. Dengan kata
lain, apabila pH dinaikkan, maka persen ekstraksi dari logam juga akan meningkat.
Penentuan kondisi optimum untuk variabel pH ditinjau dari nilai pH yang menghasilkan
persen ekstraksi skandium tertinggi dan ko-ekstraksi logam pengotor yang paling rendah.
Apabila ko-ekstraksi logam kecil, maka pemisahan akan semakin mudah dilakukan.

Hubungan antara pH dengan faktor pemisahan logam-logam dalam ekstraksi pelarut
ditunjukkan pada Gambar 4.25. Harga βSc-Al, βSc-Ni, βSc-Co, dan βSc-Fe yang paling tinggi
didapat pada pH larutan 0,6. Oleh karena itu, kondisi optimum konsentrasi D2EHPA untuk
ekstraksi pelarut dipilih pada pH 0,6 dengan persen ekstraksi skandium sebesar 99,68%.
3.500
Sc-Fe
3.000 Sc-Ni
Sc-Co
Faktor Pemisahan
2.500
Sc-Al
2.000
1.500
1.000
500
0
0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0
pH
Gambar 4.25 Profil faktor pemisahan logam sebagai fungsi pH (konsentrasi D2EHPA 5%,
nisbah O/A 1/1, dan waktu kontak 10 menit)
4.8.4 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Ekstraksi Logam

Hubungan antara waktu kontak dengan persen ekstraksi logam dalam ekstraksi pelarut
pada nisbah O/A 1/1, pH awal larutan aqueous 0,6, dapat dilihat pada Gambar 4.26.
Terlihat bahwa persen ekstraksi skandium tetap berada pada level 99,68% walaupun
waktu kontak naik dari 5 menit hingga 20 menit. Kemudian, persen esktraksi besi, nikel,
kobalt, dan aluminium mengalami penurunan dari waktu 5 menit ke 10 menit, lalu naik
ketika waktu kontak dinaikkan menjadi 15 dan 20 menit. Ko-ekstraksi logam pengotor
yang paling rendah didapatkan ketika waktu kontak 10 menit, dengan %ekstraksi Fe, Ni,
Co, dan Al berturut-turut adalah sebesar 35%, 12%, 12%, dan 9%.
Persen ekstraksi skandium yang konstan pada berbagai waktu kontak menunjukkan
bahwa pada waktu 5 menit, reaksi antara skandium dan ekstraktan telah mencapai
kesetimbangan, sehingga penambahan waktu tidak mempengaruhi persen ekstraksi
secara signifikan. Penentuan kondisi optimum dapat dilihat dari faktor pemisahan antara
skandium dan logam lain. Hubungan antara waktu kontak dengan faktor pemisahan
logam-logam dalam ekstraksi pelarut ditunjukkan oleh Gambar 4.27. Harga βSc-Al, βSc-Ni,
βSc-Co, dan βSc-Fe yang paling tinggi didapatkan pada proses ekstraksi pelarut dengan
waktu kontak 10 menit, sehingga dapat disimpulkan bahwa pemisahan skandium dan
logam tersebut akan lebih mudah. Dengan pertimbangan lain bahwa persen ekstraksi
skandium konstan dan persen ekstraksi logam pengotor dibutuhkan sekecil mungkin,
maka kondisi optimum ekstraksi pelarut variabel waktu kontak dipilih pada waktu 10
menit.
100
Sc
90
Fe
80
Ni
70
Co
% Ekstraksi
60
Al
50
40
30
20
10
0
5 10 15 20
Waktu (menit)
Gambar 4.26 Profil persen ekstraksi logam sebagai fungsi waktu (nisbah O/A 1/1, pH
awal larutan aqueous 0,6,)
3.500
Sc-Fe
3.000 Sc-Ni
Sc-Co
Faktor Pemisahan
2.500
Sc-Al
2.000
1.500
1.000
500
0
5 10 15 20
Waktu (menit)
Gambar 4.27 Profil faktor pemisahan logam sebagai fungsi waktu (nisbah O/A 1/1, pH
awal larutan aqueous 0,6,)
4.8.5 Pengaruh Nisbah Fasa O/A terhadap Stripping Logam

Hubungan antara nisbah O/A terhadap persen stripping logam dalam ekstraksi pelarut
pada konsentrasi NaOH 2M dan temperatur ruangan (25±1°C) ditunjukkan oleh Gambar
4.28. Terlihat bahwa persen stripping skandium mengalami kenaikan dari nisbah O/A 1/5

menuju 3/5, lalu mengalami penurunan ketika ada di nisbah O/A 1/1 dan semakin
menurun pada O/A 2/1. Kemudian untuk besi, persen strippingnya mengalami kenaikan
seiring dengan meningkatnya nisbah O/A. Selain itu, pada logam nikel, kobalt, dan
aluminium, persen stripping-nya menurun seiring dengan naiknya nisbah O/A.
Secara umum, persen stripping dalam logam akan meningkat seiring dengan turunnya
nilai O/A. Pada volume aqueous yang sama, sistem dengan nilai O/A yang tinggi akan
memiliki volume loaded organic yang lebih besar. Volume loaded organic yang besar ini
menjadikan jumlah logam dalam larutan organik akan semakin banyak, sehingga jumlah
logam yang ter-stripping juga akan meningkat. Perilaku logam nikel, kobalt, dan
aluminium sesuai dengan teori ini, namun pada logam besi, persen ekstraksinya menurun
dengan menurunnya nilai O/A. Hal ini dapat terjadi karena pada O/A 2/1, besi telah
mengalami kejenuhan sehingga penambahan lebih jauh stripping agent dapat
mengurangi persen stripping. Hal yang sama terjadi pada skandium pada nisbah O/A 1/5.
Kondisi optimum proses stripping dengan variasi nisbah O/A dipilih pada nilai O/A 3/5.
Persen stripping Sc pada O/A ini adalah yang paling besar, walaupun ko-ekstraksi besi
juga cukup tinggi. Selain itu, pertimbangan lain untuk memilih kondisi optimum di nisbah
O/A 3/5 adalah volume stripping agent yang masih dalam batas. Apabila volume stripping
agent terlalu besar, konsentrasi logam dalam mg/L menjadi semakin kecil. Oleh karena
itu, ditetapkan nisbah O/A 3/5 sebagai kondisi optimum stripping variabel nisbah fasa.
100
90 Sc
80
Fe
70
Ni
% Stripping
60
50 Co
40
Al
30
20
10
0
1/5 5/7 1 1/5 1 5/7
O/A
Gambar 4.28 Profil persen stripping terhadap nisbah O/A (konsentrasi NaOH 2M dan
temperatur ruangan (25±1°C)

4.9 Hasil Percobaan Sintesis Produk
Diagram alir dan kondisi percobaan untuk mensintesis produk telah disajikan pada
Gambar 3.9 (Bab III). Foto produk presipitasi senyawa oksalat yang diperoleh dan produk
kalsinasi oksalat menjadi senyawa oksida disajikan masing-masing pada Gambar 4.29.a
dan dan 4.29.b. Hasil analisis komposisi kimia produk oksida yang mengandung Sc2O3
disajikan pada Tabel 4.2. Perlu disampaikan bahwa untuk menghasilkan produk ini belum
dilakukan proses scrubbing sehingga kandungan Al2O3 dalam produk masih relatif tinggi.
Masih diperlukan perbaikan-perbaikan proses sintesis, khususnya pada proses scrubbing
untuk dapat melepaskan aluminium dan pengotor lain yang masih ikut terekstraksi ke fasa
organik pada tahap SX sebelum dilakukan proses stripping Sc.
Gambar 4.29.(a) Produk senyawa oksalat yang diperoleh dari presipitasi larutan hasil
stripping Sc-loaded organic (b) produk senyawa oksida hasil kalsinasi oksalat pada suhu
800oC selama 2 jam
Tabel 4.2 Hasil analisis komposisi kimia produk oksida yang mengandung Sc2O3*
Komponen Oksida Kadar (%)

NiO 2,38
Al2O3 70,77
Cr2O3 3,29
Sc2O3 23,56
Total 100
*hasil analisis larutan hasil digesti serbuk oksida dengan ICP OES yang diolah

V. KESIMPULAN
Dari serangkaian percobaan yang telah dilakukan, hasil-hasil yang diperoleh dan
analisisnya, dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut:
1. Pelindian pada suhu dan tekanan tinggi dalam larutan asam sulfat memberikan
persen ekstraksi skandium, nikel dan kobalt yang sangat baik masing-masing pada
level 91% dan 95% serta memberikan selektivitas pelindian yang sangat baik
terhadap besi (besi yang ikut larut <1%).
2. Kondisi optimum pelindian yang ditentukan dengan Metode Taguchi untuk ekstraksi
Sc diperoleh pada rasio massa asam sulfat/bijih kering 300 kg/ton, waktu pelindian 4
jam, suhu pelindian 240oC, dan fraksi ukuran bijih -100+150# yang memberikan hasil
persen ekstraksi rata-rata skandium, nikel, kobalt dan besi berturut-turut adalah
91,35%, 95,52%, 95,21% dan 0,09%.
3. Peningkatan suhu cenderung menurunkan besi yang terlarut karena peningkatan laju
reaksi hidrolisis besi menjadi hematit pada suhu yang lebih tinggi.
4. Analisis residu pelindian pada kondisi optimum dengan XRD menunjukkan mineral
yang dominan dalam residu pelindian adalah hematite, alunite dan olivine.
5. Presipitasi besi tahap I memberikan persen presipitasi besi, nikel, kobalt, skandium,
dan aluminium masing-masing sebesar 72,19%, 0,88%, 0,95%, 4,00%, dan 4,03%
6. Presipitasi besi tahap II memberikan persen presipitasi besi, nikel, kobalt, skandium,
dan aluminium masing-masing sebesar 88,32%, 42,88%, 36,66%, 99,81%, dan
99,88%. Kadar skandium dalam presipitat meningkat menjadi 241 ppm.
7. Kondisi terbaik re-leaching skandium dari presipitat tahap II diperoleh pada waktu
pelindian selama 90 menit, suhu 35oC, konsentrasi H2SO4 100 g/l, dan rasio solid-
likuid 0,2 (g/ml) dengan persen ekstraksi skandium mencapai 98,61%.
8. Persen ekstraksi Sc dan logam lainnya dalam ekstraksi pelarut meningkat pada
peningkatan konsentrasi D2EHPA dari 5% ke 7% (v/v), dari 99,68% menjadi 100%.
Peningkatan konsentrasi ekstraktan dari 7% menjadi 11% cenderung tidak merubah
persen ekstraksi Sc dan cenderung mengingkatkan ko-ekstraksi logam-logam
pengotor.
9. Persen ekstraksi skandium tetap berada pada level 99% pada variasi nilai O/A dari
1/10 hingga 1/1. Sementara, persen co-ekstraksi besi mengalami kenaikan seiring
dengan naiknya nisbah O/A, mulai dari 17% pada O/A 1/10 hingga mencapai nilai
35% pada O/A 1/1. Demikian pula, persen co-ekstraksi nikel, kobalt, dan aluminium
cenderung naik pada kenaikan nisbah O/A dari 1/1 hingga 1/3.

10. Persen ekstraksi skandium berada pada level 99,68% pada semua level pH awal
larutan aqueous yang divariasikan mulai dari 0,6 hingga 2. Peningkatan pH cenderung
meningkatkan co-ekstraksi Fe, Ni, Co, dan Al.
11. Persen ekstraksi Sc tertinggi dengan co-ekstraksi logam pengotor paling rendah
diperoleh pada waktu SX 10 menit pada pH 0,6 dan nisbah O/A 1/1.
12. Produk dengan kadar Sc2O3 23,56% dapat disintesis dengan metode yang dipilih.
Total recovery Sc adalah sebesar 86% (recovery pelindian x recovery presipitasi 2
tahap x recovery re-leach). Skandium yang tidak ter-stripping dan terpresipitasi pada
tahap presipitasi Sc-oksalat dianggap menjadi Sc inventory.
13. Peningkatan kadar Sc2O3 dalam produk masih perlu dilakukan dengan melakukan
studi lebih lanjut proses scrubbing pengotor (khususnya Al), stripping dan juga kondisi
presipitasi oksalat serta pencucian produk yang diperoleh.

DAFTAR PUSTAKA
Dalvi, A.D., W.G. Bacon, and R.C. Osborne. 2004. "The past and the future of nickel
laterites." PDAC 2004 International Convention, Trade Show & Investors
Exchange. Ontario, Canada.
Haslam, M., and B. Arnald. 1999. "An investigation into the feasibility of extracting
scandium from nickel laterite ores." Proceeding of ALTA 1999 Nickel/Cobalt
Pressure Leaching&Hydrometallurgy Forum. Perth, Australia.
Kaya, S., and Y.A. Topkaya. 2016. "Extraction Behaviour of Scandium From A Refractory
Nickel Laterite Ore During The Pressure Acid Leaching Process." In Rare Earths
Industry, Chapter 11. Elsevier.
Wang, Weiwei, and Chu Yong Cheng. 2011. "Separation and purification of scandium by
solvent extraction and related technologies: a review." J Chem Technol Biotechnol
1237-1246.
Kaya, Serif, Carsten Dittrich, Srecko Stopic, and Bernd Friedrich. 2017. "Concentration
and Separation of Scandium from Ni Laterite Ore Processing Streams." Metals
557.

Studi Ekstraksi Scandium Dari Bijih Limonit - LAPORAN AKHIR

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Studi Ekstraksi Scandium Dari Bijih Limonit - LAPORAN AKHIR

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

STUDI PROSES EKSTRAKSI SKANDIUM

DARI BIJIH LIMONIT PULAU HALMAHERA

Prof. Dr. Ir. M. Zaki Mubarok

FAKULTAS TEKNIK PERTAMBANGAN DAN PERMINYAKAN

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

DAFTAR ISI .......................................................................................................................................... 2

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 2

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 3

1.1 Latar Belakang

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 4

1.2 Tujuan dan Sasaran

1.3 Ruang Lingkup Pekerjaan

Pekerjaan yang akan dilakukan mencakup hal-hal berikut:

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 5

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 6

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 7

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 8

2.1.1 Pelindian Skandium dalam larutan Asam Sulfat

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 9

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 11

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 12

2.1.2 Presipitasi Selektif Skandium

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 13

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 14

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 15

Proses presipitasi tahap kedua dilakukan untuk mengendapkan skandium di dalam

Gambar 2.5 Hasil percobaan presipitasi tahap 2 (Kaya, et al. 2017)

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 16

2.1.3 Recovery Skandium dari Presipitat yang Kaya Fe, Al dan Sc

Pada tahap pelindian, presipitat hasil proses selective precipitation dilarutkan

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 17

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 18

2.1.4 Recovery Logam Tanah Jarang dengan Resin Penukar Ion

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 19

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 20

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 21

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 22

3.1 Preparasi Sampel Bijih

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 23

3.2 Karakterisasi Sampel Bijih

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 24

Tabel 3.1 Variabel percobaan pelindian dan level variasinya

Dari variabel-variabel di atas kemudian disusun matriks percobaan orthogonal array

Adapun variabel-variabel yang dijaga tetap yaitu:

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 25

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 26

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 27

Agitator dipasang pada reaktor Teflon dimasukkan ke dalam Reaktor

Agitator dan reaktor dikunci Pemanasan slurry

Gambar 3.4 Foto-foto aktivitas percobaan pelindian

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 28

3.4.1 Prosedur Percobaan Presipitasi Besi Tahap 1

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑑𝑖 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑡

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 29

Gambar 3.6 Pemisahan filtrat dan presipitat

3.4.2 Prosedur Percobaan Presipitasi Besi Tahap 2

3.5 Percobaan Pelindian Kembali (Re-leaching) Presipitat Kaya Sc

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 31

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑑𝑖 𝑃𝐿𝑆

3.5.1 Variasi Waktu Pelindian

3.5.2 Variasi Suhu Pelindian

LAPORAN AKHIR STUDI EKSTRAKSI SKANDIUM DARI BIJIH LIMONIT Halaman 32

3.5.4 Variasi Rasio Solid-Likuid