Anda di halaman 1dari 26

BAB VI

ANALISA LABORATORIUM

Peranan analisa laboratorium dalam pabrik gula sangat penting karena hasil analisa
ini digunakan untuk mengetahui atau mengawasi baik buruknya proses yang dilaksanakan
di pabrik setiap hari agar diperoleh gula produksi semaksimal mungkin. Untuk melakukan
analisa dan pengumpulan data ini dilakukan di laboratorium. Guna pengendalian mutu
dalam suatu industri maka tingkat kualitas produk harus ditingkatkan atau dipertahankan
agar sesuai dengan standar dan sebisa mungkin dengan biaya yang sekecil mungkin.
Analisa–analisa dimulai dari pendahuluan, yaitu mulai dari tebu sampai menjadi
kristal gula. Dengan demikian analisa laboratorium untuk mengendalikanmutu
dilaksanakan dengan menganalisa bahan baku, bahan pembantu, bahan yang ada dalam
proses, produk dan hasil samping. Pelaksanaan analisa dilakukan dengan menggunakan
petunjuk P3GI, yaitu petunjuk buletin 4 untuk pengawasan gilingan dan buletin 11 untuk
pengawasan pabrikasi.
Macam–macam analisa yang dilakukan di pabrik gula antara lain:
1. Penentuan rendemen sementara.
2. Penentuan % brix, % pol, dan harga kemurnian untuk nira mentah dan nira encer.
3. Analisa Kadar P2O5.
4. Analisa Tubiditas.
5. Analisa Gula Reduksi.
6. Analisa kadar CaO pada nira encer.
7. Analisa kadar CaO dalam Ca(OH)2.
8. Analisa kapur.
9. Analisa Ampas (% pol dan kadar zat kering).
10. Analisa Blotong (% pol dan kadar zat kering).
11. Penentuan % brix, % pol dan harga kemurnian untuk nira kental.
12. Penentuan % brix, % pol dan harga kemurnian untuk stroop C, stroop A, klare I,
klare III dan Tetes
13. Penentuan % brix, % pol dan harga kemurnian untuk masakan A, C, D.
14. Analisa Air Masuk Ketel.
15. Analisa Air ketel.
16. COD limbah.
VI.1 Frekuensi Analisa di PG Gempolkrep
Frekuensi Analisa
1 jam :  % Pol dan % Brix
NPP, Nira Gilingan II, Nira Gilingan V
Nira Mentah, Nira Encer, Nira Kental
Nira Kental tersulfitir
 % Brix
Nira Gilingan III dan IV, Filtrat (Nira Seduhan)
 pH
Nira mentah, Nira Encer, Nira Kental,

VI-1
VI-2
Analisa Laboratorium
Nira Kental Tersulfitir
 Kadar Gula / Skarblom
Kondensat JH, PP, Pm
 Turbidity NE
2 jam :  % Pol Blotong
 % Brix dan % Pol Stroop A, Stroop C
 % Brix dan % Pol Klare A, Klare D
 % Brix dan % Pol Tetes
 % Zat Kering Ampas dan % Pol AMpas
 Suhu, pH, Total Hardness, Air Pengisi ketel
 pH, Total Hardness, TDS Air Ketel
4 jam :  Zat Kering Blotong
 Brix Pol, Gula D1, Magma D2, Gula C
8 jam :  Kadar Gula Reduksi NPP, NM, NE
 Kadar P2O5 NM
 Kadar CaO NE
 Koreksi Kotoran NM
 Icumsa NE
 COD, BOD, pH, Suhu IPAL
24 jam :  Icumsa Produksi
 % pol Gula, Kadar Air Gula, BJB
 Icumsa Produksi
 % Saccharosa Tetes
 % Gula Reduksi Tetes
VI.2 SOP Pengambilan Sampel
VI.2.1 Pengambilan Sampel Nira Gilingan
a. Tiap jam lakukan sebagai berikut:
1. Sampel yang telah terkumpul, diaduk–aduk dengan baik/merata, ambil ± 0,5
liter, masukkan kedalam jerigen 2 liter (untuk KB I warna biru) sisanya
kembalikan lagi ke talang nira.
2. Pasang ember yang bersih dan kering di masing–masing gilingan (gilingan
1 s/d 5).
3. Tambahkan sublimat teknis ± 1,5 gram/ember.
4. Sampel–sampel nira gilingan 1 s/d 5 dibawa ke laboratorium dan di simpan
di meja tempat sampel.
5. Jerigen kosong yang sudah bersih diambil yang sudah bersih diambil untuk
pengambilan sampel nira jam berikutnya.
b. Perawatan Alat Percontohan / Sampling:
1. Bersihkan serok–serok contoh setiap jam, dengan sikat baja/plastic
2. Periksa gerakan serok apakah lancar/tidak, dan apakah bisa mengeluarkan
nira/tidak, jika tidak stel posisi serok.
3. Periksa tali–tali mekanik serok, kendor/kencang/putus, jika perlu diperbaiki.
4. Ember–ember dan serok sampel hendaknya ditempatkan satu rak diberi
label “dilarang diambil untuk keperluan selain nira”, sehingga tidak
DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto
Fakultas Vokasi - ITS
VI-3
Analisa Laboratorium
dimanfaatkan orang lain.
VI.2.2 Pengambilan Sampel Nira Mentah, Encer, Kental
1. Ember / penampung yang telah berisi sampel aduk–aduk merata ambil ± 0,5 liter,
masukkan dalam jerigen sampel (untuk KB–I jerigen warna putih), sisanya
kembalikan lagi ke proses.
2. Sampel dibawa ke laboratorium untuk pemeriksaan brix, pol, kadar kapur, gula
reduksi. Jerigen bersih dari laboratorium diambil untuk mengambil sampel
berikutnya.
3. Pasang ember/penampung baru yang bersih dan kering.
4. Tambahkan ± 1,5 gram sublimat teknis pada ember/penampung sampel terpakai.
Perawatan Alat Percontohan/Sampling
1. Atur kran pengatur sampel, sehingga tiap jam terkumpul sampel sebanyak ±
20 liter. Sampel diambil secara rutin tiap jam, jangan sampai luber.
2. Siapkan tiap–tiap sampel nira masing–masing ember sampel, masukkan
kedalam jerigen 0,5 liter (untuk KB–I jerigen warna putih).
3. Sampel yang dibawa ke laboratorium cukup untuk brix refractometer, labu
takar 100/110 ml dan sampel kumpulan 8 jam ± 0,5 liter/jam.
VI.2.3 Pengambilan Sampel Ampas dan Blotong
a. Pengambilan Sampel Ampas:
1. Tiap 2 jam ambil sampel ampas dari penampung/lorokan ± 3 kg ampas,
masukkan tempat/kantong plastik/ sejenis dan tutup/ikat dengan tali rapat–
rapat agar air tidak menguap.
2. Sampel ampas dibawa ke laboratorium dan ditaruh di tempat penyimpanan
sampel.
3. Lakukan analisa % pol, kadar air/zat kering (dilakukan oleh analis), sesuai
prosedur.
b. Pengambilan Sampel Blotong:
1. Tiap ¼ jam sekali ambil sampel blotong sepanjang drum RVF (Rotary
Vacum Filter) sedikit–sedikit, masukkan kedalam tempat tertutup.
2. Ambil sampel kumpulan tersebut setiap 2 jam sekali, masukkan ketempat
tertutup.
3. Bawa ke laboratorium dan ditaruh ditempat penyimpanan sampel.
4. Lakukan analisa % pol dan % zat kering (dilakukan oleh analis).
VI.2.4 Pengambilan Sampel Masakan, Stroop, Klare
a. Pengambilan Sampel Masakan A, C, D
1. Ambil sampel masakan sedikit demi sedikit, pada saat masakan turun, di
talang masakan, menuju palung pendingin. Masukkan ke tempat sampel.
Pengambilan sampel selesai saat masakan turun hampir habis.
2. Bawa sampel ke laboratorium, jika sampel terlalu banyak, aduk–aduk
merata, ambil sekitar 50 gram, sisanya kembalikan lagi ke palung
pendingin.
3. Lakukan analisa % brix, % pol HK, sesuai prosedur (pengenceran 5–10x).
b. Pengambilan Sampel Stroop A, C, Klare
1. Masakan yang akan diputer (No. masakan X), lakukan pengambilan sampel
DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto
Fakultas Vokasi - ITS
VI-4
Analisa Laboratorium
stroopnya masakan No.X tersebut, ditalang stroop belakang masakan, ambil
sedikit demi sedikit, masukkan tempat sampel.
2. Setelah masakan No.X hampir selesai diputar, hentikan pengambilan sampel
stroop, aduk–aduk secara merata, ambil sampel stroop sekitar 50 gram,
bawa ke Lab.
3. Lakukan analisa sebagaimana prosedur (%brix, %pol  HK).
VI.2.5 Pengambilan Tetes dan Gula SHS
a. Pengambilan Tetes
1. Sampel tetes diambil untuk analisa rutin setiap 4 jam sekali.
2. Sampel tetes diambil pada aliran tetes menuju timbangan tetes, pasang
lubang kecil, untuk sampel kumpulan selama 4 jam.
3. Ambil sampel tetes sebanyak ± ½ kg bawa ke Lab, untuk dianalisa %brix,
%pol HK. Isi toples kumpulan 8 jam, ± 200 gram.
4. Setiap hari lakukan analisa % brix (metode piknometer), % pol, GR, abu
sulfat, TSI.
b. Pengambilan Gula SHS
1. Setiap jam diambil sampel gula yang berasal dari beberapa karung gula
yang diambil sedikit demi sedikit (2–5 gram), selama 5–10 menit, masukkan
botol sampel gula persegi untuk sampel rak jam–jaman.
2. Setiap 4 jam dianalisa kadar air, sampel diambil dari contoh jam–jaman.
3. Setiap hari (24 jam), sampel kumpulan 8 jam, aduk–aduk dan ambil sampel,
lakukan analisa % pol, kadar warna (icumsa), garis saring (BJB).

VI.3 SOP Analisa


VI.3.1 SOP Analisa Koreksi Kotoran Nira Mentah
Bahan:
1. Nira Mentah
Alat:
1. Saringan Bacher
2. Gelas Kimia 300 ml
3. Timbangan Analitik
4. Oven Pengering
5. Spatula
6. Kieselguhr
7. Kertas Saring Whatman No. 42 atau No.1
8. Pompa Penghisap (vacuum)
Proses Analisa:
1. Nira contoh diaduk rata, kemudian ditimbang sebanyak 200 gram dalam
gelas kimia 300 ml.
2. Tambahkan kieselguhr sebanyak 6 gram.
3. Aduk rata, kemudian disaring dengan corong Bucher menggunakan kertas
saringan whatman No. 42 atau No. 1 yang sudah diketahui beratnya. Untuk
mempermudah dan mempercepat penyaringan, digunakan pompa penghisap
(vacuum).
DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto
Fakultas Vokasi - ITS
VI-5
Analisa Laboratorium
4. Endapan yang tertinggal pada kertas saring, dengan hati–hati dicuci dengan
air panas, kemudian kertas saring bersama endapannya diangkat dari corong
dan dimasukkan ke dalam oven pengering yang diatur pada suhu 120oC,
sampai dicapai berat konstan.
Perhitungan:
Berat kering endapan–(berat kieselguhr+kertas)
Koreksi Kotoran =
Berat contoh

Catatan: Sebelum digunakan, kieselguhr dan kertas saring dikeringkan lebih


dahulu dalam oven pengering sampai bebas air.
VI.3.2 SOP Analisa Pol Ampas
Bahan:
1. Ampas
2. Form A
3. Form B
Alat:
1. Sachromat
2. Timbangan
3. Extrasi ampas
4. Labu Ukur 100–110 ml
5. Corong Gelas
6. Kertas Saring
7. Gelas Tapis
8. Gelas Arloji
Cara Analisa Penentuan Pol:
a. Persiapan Analisa Filtrat:
1. Timbang 1 kg ampas.
2. Masukkan ke dalam tabung extrasi.
3. Tambahkan air 10 liter.
4. Tutup penutup tabung rapat–rapat.
5. Hidupkan extrasi dan setting pada suhu 110–115 oC.
6. Setelah 1 jam 15 menit, buka tabung.
7. Ambil filtrate ± 100 ml di dinginkan.
8. Filtrat dingin masuk ke labu takar 100–110 ml, sampai garis tanda (100
ml).
9. Tambahkan 2,5 Form A + 2,5 Form B + aquadest sampai garis tanda (110
ml).
10. Gojog sampai tercampur rata kemudian tapis.
b. Penentuan Pol Ampas:
1. Masukkan filtrat hasil penapisan ke tabung Suchromat 200 ml
2. Pol baca =......
3. Pol ampas = pol baca x 2 (x2, semestinya tabung pol menggunakan
panjang 400 ml)

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-6
Analisa Laboratorium
Contoh pembacaan pol Suchromat:
Ampas Pol baca = 0,65
Pol baca/koreksi = 0,65 × 2
= 1,30
% pol ampas = 1,95

VI.3.3 SOP Analisa Zat Kering Ampas


Bahan:
1. Ampas
Alat:
1. Timbangan
2. Pengering Ampas
Proses Analisa Kadar Kering Ampas:
a. Proses Pengeringan:
1. Timbang wadah (Tabung Pengering).
2. Masukkan ke wadah tersebut 1 Kg ampas = berta wadah + 1 Kg ampas.
3. Dikeringkan/ dipanaskan s/d suhu 110–125oC selama 1 jam 15 menit
(asumsi temperatur kamar s/d 105oC membutuhkan waktu 15 menit).
4. Hasil pengeringan di timbang.
Contoh Perhitungan:
Berat wadah + ampas sebelum disaring (A) = 1580 gram
Berat wadah + ampas sesudah dikeringkan (B) = 1070 gram
Air ampas (C) = 510 gram
Zat Kering = 1000 – C
= 1000–510
= 490 gram
490
= 1000 × 100
= 49 %
IX.3.4 SOP Analisa Pol dan Zat Kering Blotong
Bahan:
1. Blotong
2. Form A
3. Form B
Alat:
1. Suchromat
2. Timbangan Analitik
3. Cawan Porselin
4. Labu Takar 200 ml (berleher)
5. Corong Gelas
6. Kertas Saring
7. Gelas Tapis
8. Gelas Arloji
9. Oven

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-7
Analisa Laboratorium
Cara Penentuan Pol dan Zat Kering:
a. Persiapan Filtrat:
1. Timbang blotong 50 gram.
2. Masukkan dalam cawan porselen.
3. Tambahkan sedikit aquadest.
4. Diaduk sampai menjadi bubur.
5. Tambahkan 2,5 ml Form A + 2,5 ml Form B.
6. Masukkan kedalam Labu Takar 200 ml + aquadest sampai garis tanda.
7. Gojog sampai tercampur sempurna dan kemudian di tapis.
b. Penentuan Pol:
1. Masukkan filtrate ke tabung pol 200 ml.
2. Lihat pembacaan pol.
Proses Analisa Zat Kering:
1. Timbang 20 gram Blotong.
2. Masukkan dalam cawan porselin yang diketahui beratnya (taranya).
3. Masukkan dalam oven pada posisi suhu 100–110 oC selama 1 jam.
VI.3.5 SOP Analisa Brix dan Pol Gilingan, Nira Mentah, Nira Encer
Bahan:
1. Nira Gilingan I s/d V, Nira Mentah, Nira Encer
2. Form A
3. Form B
Alat:
1. Suchromat
2. Pembuluh pol 200 mm
3. Gelas Kimia
4. Labu Ukur 100–110 mll
5. Pipa Gelas dan Pengaduk
6. Corong Gelas
7. Kertas Saring
8. Gelas Tapis
9. Gelas Arloji
Proses Penentuan Brix dan Pol:
a. Persiapan Analisa Filtrat:
1. Nira Gilingan disaring (kasar/ saringan gula A).
2. Masukan kedalam labu ukur 100–110 ml sampai garis tanda (100 ml).
3. Tambahkan 5 ml Form A + 5 ml Form B.
4. Digojog sampai tercampur sempurna.
5. Ditapis (beberapa ml filtrate awal dibuang).
6. Saat penapisan berlangsung, corong ditutup dengan gelas arloji (mencegah
penguapan) sampai didapatkan filtrate yang jernih.
b. Persiapan Analisa Brix:
1. Nira Gilingan disaring (kasar/ saringan gula A).
2. Bahan tersaring diambil 50 ml.
Penggunaan Suchromat untuk brix dan pol:
DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto
Fakultas Vokasi - ITS
VI-8
Analisa Laboratorium
1. Masukan filtrate nira gilingan ke corong polarimeter.
2. Masukan bahan tersaring ke brix Refraktometer.
3. Proses I..........................Pembacaan Brix
4. Proses II.........................Pembacaan Pol & % Pol serta HK
Contoh Pembacaan Suchromat:
Nira Gilingan I % brix = 15,88
Pol baca = 46,55
% pol = 12,55
HK = 79,04
VI.3.6 SOP Analisa Gula Reduksi Nira Mentah & Nira Encer
Bahan:
1. Nira Mentah, Nira Encer
2. Fehling I
3. Fehling II
4. Indikator MB
Alat:
1. Buret
2. Erlenmeyer
3. Hot Plate
4. Saringan 100 mesh
5. Pipet transfer 5 ml
6. Batu didih 2 – 3 butir
Proses Analisa:
1. Ambil nira mentah/ nira encer di saring.
2. Ambil 50 ml.
3. Masukan ke dalam buret.
4. Masukan 5 ml Fehling I dan 5 ml Fehling II ke dalam Erlenmeyer.
5. Kemudian didihkan pada Hot Plate.
6. Setelah mendidih tambahkan 1 ml nira dari buret ditambah 3 tetes indikator
MB,kemudian diaduk.
7. Kemudian lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang menjadi merah bata.
8. Catat hasilnya (ml titrasi).
Contoh Perhitungan :
Hasil Titrasi = 4,5 ml
Tabel Titrasi (Eynon Lane) = 1,03
Brix nira mentah = 13,2
1,03
Kadar Gula Reduksi = 13,2 × 100
= 7,80
VI.3.7 SOP Analisa Kadar P2O5 Nira Mentah
Bahan:
1. Nira Mentah Sesudah Phospat
2. Amonium Molibdat
3. Asam Ascorbit

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-9
Analisa Laboratorium
4. Larutan Standart P2O5 (Uranil Asetat)
5. Aquadest
Alat:
1. Hot Plate
2. Pipet Volume
3. Labu Takar 100–110 ml
4. Spektrofotometer
5. Pipet Volume 10 ml
6. Erlenmeyer
Proses Analisa:
1. Ambil 1 ml nira mentah masuk erlenmeyer 100 ml.
2. Tambah aquadest 40 ml.
3. Tambah Asam Amonium Molibdat 4 ml.
4. Panaskan hingga mendidih.
5. Setelah mendidih tambah asam askorbit 1 gram.
6. Dinginkan.
7. Setelah dingin masuk labu takar 100 ml + aquadest sampai garis tanda 100
ml.
8. Hitung absorbent pada alat spektrofotometer.
9. Panjang gelombang 650.
10. Transmitter 100.
Perhitungan ppm = Absorbent × faktor P2 O5 × 100
VI.3.8 SOP Analisa Brix & Pol Nira Kental
Bahan:
1. Nira Kental
2. Form A
3. Form B
Alat:
1. Suchromat
2. Timbangan Analitik
3. Labu Takar 100–110 ml
4. Corong Gelas
5. Kertas Saring
6. Gelas Tapis
7. Gelas Arloji
Proses Penentuan Brix dan Pol:
1. Timbang 100 gram Nira Kental.
2. Tambah aquadest sebanyak 200 gram.
3. Aduk hingga tercampur rata.
4. Ambil 50 ml untuk analisa brix. (Larutan E)
5. Sisanya masukkan kedalam labu takar 100–110 ml sampai garis tanda 100
ml.
6. Tambahkan 2,5 ml for A + 2,5 ml for B + aquades sampai garis tanda (110
ml).
DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto
Fakultas Vokasi - ITS
VI-10
Analisa Laboratorium
7. Kocok sampai tercampur rata kemudian tapis. (Larutan D)
8. Filtrat hasil tapisan.
Penggunaan Suchromat:
1. Masukkan larutan E pada corong Refraktometer.
2. Masukkan larutan D (filtrate) ke corong polarimeter.
3. Proses I………Pembacaan brix
4. Proses II …….Pembacaan pol, % pol serta HK
Contoh Perhitungan :
Suchromat Brix = 20,51 perhitungan brix = 61,53
Pol baca = 61,93 pengenceran 3x % pol = 49,17
% pol = 16,39 HK = 79,91
HK = 79,91
VI.3.9 SOP Analisa Brik & Pol Masakan , Stroop
Bahan:
1. Masequite A, C dan D
2. Gula A, C dan D
3. Form A dan Form B
4. Stroop A, C, Tetes, Klare A dan Klare D
5. Babonan C dan D
Alat:
1. Suchromat
2. Timbangan Analitik
3. Stirrer
4. Labu Takar 100–110 ml
5. Corong Gelas
5. Kertas Saring
6. Gelas Tapis
7. Gelas Arloji
8. Gelas Kimia 250 ml
Proses Penentuan Brix dan Pol:
a. Proses Pengenceran:
1. Timbang bahan 25 gram di dalam gelas kimia 250 ml.
2. Tambahkan aquades 225 gram.
3. Diaduk dengan stirrer hingga homogen.
4. Campuran bahan dibagi menjadi:
a. 50 ml untuk diperiksa brixnya (Larutan E)
b. 100 ml untuk.diperiksa polnya
b. Proses Analisa Filtrat:
1. Ambil 100 ml bahan diatas, dalam labu takar 100–110 ml.
2. Tambahkan 5 ml Form A + 5 ml Form B.
3. Kocok sampai tercampur rata, kemudian di tapis.
4. 5 tetes filtrat pertama dibuang.
5. Filtrate siap di masukan tabung pol. (Larutan E)
Penggunaan Suchromat:
DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto
Fakultas Vokasi - ITS
VI-11
Analisa Laboratorium
1. Masukkan larutan E pada corong Refraktometer .
2. Masukkan larutan D (filtrate) ke corong polarimeter.
3. Proses I………Pembacaan brix
4. Proses II …….Pembacaan pol, % pol serta HK
VI.3.10 SOP Analisa Sacharosa Tetes
Bahan:
1. Tetes
2. Aquades
3. NaOH 8%
4. Alumunium Sulfat 30%
5. Tanah Infusuria
6. HCl pekat
7. Pb Nitrat 50%
8. HCl 1:1
Alat:
1. Timbangan Analitik
2. Botol Timbang
3. Stirer
4. Labu Takar 250 ml
5. Gelas Ukur 250 ml
6. Suchromat
7. Labu Takar 100–110 ml
8. Tabung Polarisasi 200 ml
9. Pipet Volume
10. Labu Takar 100 ml
11. Gelas Tapis
12. Lemari Asam
13. Corong Gelas
14. Thermometer Clerget
15. Kertas Saring
Proses Analisa:
a. Proses Filtrat Polarisasi Sebelum Inversi:
1. Timbang dengan teliti 35,75 gram tetes dalam gelas ukur 250 ml,
tambahkan 100 ml aquadest.
2. Diaduk dengan Stirer hingga homogen.
3. Pindahkan dalam labu takar 250 ml, cuci dengan aquadest dalam gelas
ukur sampai tidak ada cairan tetes tersisa.
4. Tambahkan 30 ml larutan NaOH 8% dan lood nitrat 50%, tambahkan
aquadest hingga garis tanda (250 ml), gojog kemudian ditapis.
5. Buang beberapa tetes filtrat pertama (Filtrat I)
6. Ambil 100 ml filtrat pertama dalam labu takar (100–110 ml), tambahkan
larutan Aluminium Sulfat 30% sampai garis tanda 110 ml, gojog
kemudian ditapis.

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-12
Analisa Laboratorium
7. Filtrat amati pol pada Suchromat (P1) dengan pembuluh 200 mm (Filtrat
II)
b. Persiapan Filtrat Polarisasi Sesudah Inversi:
1. Ambil 50 ml Filtrat II, masukan dalam labu takar 100–110 ml.
2. Tambahkan 30 ml HCl 1:1, putar labu takar hingga larutan homogen.
3. Biarkan selama 2 jam dalam keadaan tertutup.
4. Tambahkan aquadest sampai garis tanda 100 ml, gojog dan tapis (Filtrat
III)
5. Filtrat III di amati polarisasinya (P2) dengan pembuluh 200mm, amati pula
temperatur cairan tersebut (t1) di alat Suchromat, dan temperatur ruangan
(t2).
100 × S
Perhitungan:Z= 1 Z = Kadar Saccharosa
C – ( × t1 )
2
S = Pol sebelum dan sesudah Inversi
C = Tetapan inversi (Tabel VII)
t1 = temperatur cairan
Dimana: S = pol sebelum inversi + (2 × pol sesudah inversi)
VI.3.11 Analisa Gula Reduksi Tetes
Bahan:
1. Tetes
2. Fehling I
3. Fehling II
4. Larutan timbale acetat netral
5. Indikator MB
Alat:
1. Neraca
2. Labu Takar 1000 ml
3. Hot Plate
4. Labu Takar 200 ml
5. Pipet volume 5 ml dan 50 ml
6. Buret 50 ml
Proses Analisa:
1. Timbang 100 gram tetes (satu bagian berat) dan larutkan dengan 500 gram air
(lima bagian berat) dengan sempurna.
2. Sisihkan 50 ml dan larutan ini yang selanjutnya segera ditetapkan pol nya
3. Kemudian dari contoh diatas, ditimbang dengan teliti 12.000 gram kedalam
labu takar 100 ml.
4. Pindahkan ke dalam labu takar 200 ml secara kuantitatif
5. Tambahkan 3 ml larutkan timbal acetat netral dan aduk dengan baik
6. Tepatkan hingga garis tanda dan tambahkan tetes ether, jika ternyata banyak
buih
7. Saring dan buang 25 ml saringan pertama, selama penyaringan, tutup corong
yang dipakai dengan kaca arloji.
8. Isikan larutan contoh/filtrate diatas ke dalam buret yang bersih dan kering.

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-13
Analisa Laboratorium
9. Pipet masing–masing larutan Fehling I dan Fehling II sebanyak 5 ml ke
dalam Erlenmeyer 250 ml, campurkan dengan baik
10. Tambahkan 15 ml larutan pada langkah 8 diatas dan 3–4 biji batu didih lalu
dipanaskan hingga mendidih diatas pemanas listrik, tambahkan 3 tetes
minyak mineral, lanjutkan pendidihan selama 2 menit
11. Tambahkan 5 tetes MB, pada saat ini larutan harus memberikan warna biru,
bila tidak berarti larutan contoh terlalu banyak ditambahkan sehingga harus
dikurangi dengan penambahan contoh lebih sedikit, misalnya 14 ml
12. Taruh ujung buret yang berisi larutan contoh itu 1 atau 2 cm diatas leher
Erlenmeyer, sambil isi Erlenmeyer itu sambil terus didihkan, tambah
beberapa tetes sekali–sekali hingga warna biru hilang. Pada penitran harus
diingat bahwa pada setiap tetes penambahan contoh harus diaduk akan tetapi
harus pula diusahakan agar jangan sampai pendidihan terhenti. Dan penting
pula diketahui bahwa lamanya selang waktu dari penambahan MB ke
tercapainya titik akhir harus tidak lebih dari 1 menit
Contoh perhitungan:
1. Pol contoh didapatkan 34,5% atau ± setara 34,5 gram sukrosa bila contoh
ditimbang 100 gram, sehingga dalam larutan terakhir yang dititer
gram
konsentrasi adalah (12 × 100 × 34,5) 600 per 200 ml atau 0,345 gram per
100 ml
2. Bila contoh dibutuhkan misal 28,5 ml ; maka lihat Tabel No.10 sehingga
didapat
mg bahan pereduksi
%RS =
mg bahan pereduksi × 10 ml contoh yang dibutuhkan
Catatan: rumus ini hanya berlaku bila setiap penimbangan adalah tepat seperti
dalam prosedur diatas, jika tidak, maka harus diadakan penyesuaian
perhitungan
VI.3.12 Total Gula Dalam Tetes (TSAI)
Bahan:
a. Tetes
Proses Analisa:
1. Analisa kadar sacharosa tetes (SOP kadar Sacharosa Tetes)
2. Analisa kadar gula reduksi tetes (SOP Gula Reduksi Tetes)
Perhitungan TSAI = kadar sacharosa + kadar Gula Reduksi
VI.3.13 Temperatur Tetes
Bahan:
a. Tetes
Alat:
1. Thermometer
2. Stick
3. Elektrik (tembak)
Proses Analisa:
1. Lokasi pengamatan tetes di peti penampung tetes di bawah putaran

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-14
Analisa Laboratorium
2. Pada beberapa titik (tiga) di ukur temperatur tetes dengan menggunakan
Thermometer Stick atau elektrik (thermogun)
Contoh Perhitungan:
1. Dari pengukuran 3 titik didapat temperature tetes masing–masing 47°C,
45°C, 49°C
47+45+49
2. Rata–rata temperature tetes di peti adalah = 47°C
3
VI.3.14 Analisa Abu Tetes
Bahan:
1. Asam Nitrat 10%
2. Minyak Mineral
Alat:
1. Desikator
2. Cawan Platina
3. Neraca Analitis
4. Water Bath
5. Furnace (muffle)
6. Hot Plate

Proses Analisa:
a. Analisa Abu Karbonat
1. Panaskan cawan yang akan dipakai dalam furnace, pindahkan ke dalam
desikator dan biarkan mendingin
2. Timbang berat kosong cawan tersebut
3. Timbang 3–5 gram contoh ke dalam cawan tersebut dan tambah beberapa
tetes minyak mineral
4. Tempatkan pada pemanas listrik hingga kering
5. Pindahkan ke dalam furnace pada suhu 500°C hingga semua karbon
terbakar habis. Sebaiknya dibiarkan dalam furnace selama satu malam
dengan suhu diatur sehingga berkisar antara 475–500°C
6. Pindahkan cawan itu ke dalam desikator, dinginkan dan timbang
7. Perhitungan:
Misal: berat cawan kosong a gram
Berat cawan + contoh
Sebelum dipanaskan b gram
Berat cawan + contoh
Sesudah pemanasan c gram

c–a
% Kadar Abu= ×100%
b–a

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-15
Analisa Laboratorium
b. Penetapan Abu Sulfat
1. Timbang dengan teliti kira–kira 3–5 gram contoh dalam cawan porselin
2. Tambah 5 ml asam sulfat 10%
3. Uapkan hingga kering pada penangas air
4. Ulangi pengeringan pada hot plate
5. Pijarkan dalam muffle selama 5 jam pada 550°C
6. Dinginkan pada suhu kamar tambah 2–3 ml asam sulfat 10%
7. Uapkan pada hot plate
8. Pijarkan kembali dalam muffle selama 2 jam 600°C
9. Dinginkan dalam desikator lalu timbang
10. Perhitungan:
berat contoh dan cawan setelah pemijaran–berat cawan kosong
% kadar Abu= ×100%
berat contoh dan cawan awal –berat cawan kosong
VI.3.15 Analisa Warna Gula (ICUMSA)
Bahan:
1. Gula contoh
2. Larutan Fehling A
3. Larutan HCl 0,1 N
4. Keiselguhr
5. Aquades
6. Membran Filter/ kertas Whatman No. 42
Alat:
1. Timbangan analitik
2. Mesin pengocok
3. pHmeter digital
4. kuvet 10mm
5. Spektrofotometer
6. Pompa vacuum
7. Erlenmeyer 250 ml
8. Corong penyaring
9. Pipet tetes
10. Refractometer
11. Botol Sembur + aquades
12. Kertas Pengering (tissue)
Proses Analisa:
1. Siapkan larutan gula (50 gr/ 100 gr) menggunakan aquades dengan suhu tidak
lebih dari 30°C. untuk bahan gula yang berwarna yang gelap konsentrasi
larutan dibuat setinggi mungkin dengan mempertimbangkan kemudahan
penyaringan dan tebal sel. Liquor, nira kental dan nira diukur pada
konsentrasi asli, akan tetapi kadang diperlukan pengenceran untuk
mendapatkan kemudahan penyaringan.
2. Larutan yang sudah disiapkan disaring dengan kertas Whatman No. 42 atau

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-16
Analisa Laboratorium
membran filter
3. Filtrat ditampung dan diatur pHnya menjadi 7±0,1
4. Ukur brix larutan
5. Ukur penyerapan sinar oleh larutan (Absorbance) dan gunakan aquades
Sebagai blanko. Tebal sel dipilih agar pembacaan alat antara 20–80%
transmittance, dengan panjang gelombang 420 nm.
absorbance absorbance
Perhitungan colour (420 nm) = ×1000= ×105
b×c b × brik x sg
Absorbance = – log T
b : tebal sel (cm)
c : konsentrasi (gr/cm3) = gr.ml
catatan: brix = gr/100 gr larutan
brik x sg = gr/100 ml larutan
brik x sg gr
= (konsentrasi)
100 ml
VI.3.16 Analisa Kadar Air Gula
Bahan:
1. Gula contoh
Alat:
1. Mettker Infra Red Moisture Teller atau yang sejenis
Proses Analisa:
1. Atur temperatur 110°C yaitu dengan mengatur posisi “step slide switch” pada
angka 7 dan atur “operating switch” pada posisi 1.
2. Panaskan wadah alumunium yang melengkapi alat tersebut ± 3 menit, setelah
pemanasan cukup, tuang gula di atas wadah alumunium, yang telah ditara
pada penunjukan angka nol sebanyak ± 10 gram. Lanjutkan pemanasan dan
tunggu selama 3–5 menit sampai dicapai berat konstan
selisih berat gula setelah pemanasan
Kadar Air Gula = × 100%
berat gula awal
VI.3.17 Analisa Alkalitet Air Ketel
Bahan:
1. Air ketel
2. Indikator MO
3. Asam belerang 0,02 N
4. Indikator PP (phenol pathelin)
Alat:
1. Gelas Ukur 100 ml
2. Buret 50 ml
3. Cawan Porselin
Proses Analisa:
1. Ukur dengan teliti air ketel sebanyak 100 ml dengan gelas ukur 100 ml
2. Masukkan dalam cawan porselen, tambahkan beberapa tetes indikator PP
hingga warna jambon muda
3. Titrasi dengan Asam Belerang 0,02 N dari Buret hingga warna jambon muda
DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto
Fakultas Vokasi - ITS
VI-17
Analisa Laboratorium
hilang
4. Tambahkan larutan tersebut 3 tetes indikator MO (misal Asam Belerang
dipakai 13,9 ml)
5. Lanjutkan titrasi dengan Asam Belerang 0,02 N hingga warna berubah
menjadi oranye (misal Asam Belerang dipakai 22,4 ml)
Proses Perhitungan:
((13,9+ 22,4) × (1000))
Alkalis terhadap MO (Methyl Orange) =
100
= 363 ppm CaCO3
13,9 × 1000
Alkalis terhadap PP = = 139 ppm CaCO3
100

VI.3.18 Analisa TDS Air Ketel


Bahan:
1. Air Ketel
Alat:
1. Aerometer/ Amerspindel
2. Erlenmeyer 250 ml
Proses Analisa:
1. Ambil 200 ml sampel air ketel, masukkan dalam Erlenmeyer 250 ml
2. Tutup Erlenmeyer sambil didinginkan sampai mencapai suhu > 50°C
Perhitungan:
1. Misalkan pembacaan pada aeromete = – 0,35oBe
2. Koreksi suhu (33oC) = + 0,45oBe
3. Pembacaan aerometer = –0,10oBe
TDS = 0,1 × 0,78 × 1000
= 780 mgr/ltr
VI.4 Penentuan Rendemen Sementara
Tujuan dari analisa pada rendemen sementara adalah untuk menetukan % gula
yang ada pada tebu. Langkah–langkah untuk menetukan % gula adalah sebagai
berikut:
a. Mencari % brix
Prosedur:
1. Nira perahan pertama (NPP) dimasukkan ke dalam mol glass sampai
meluap.
2. Memasukkan brix wager ke dalamnya dan membaca skala yang tertera.
3. Menentukan suhu NPP dengan membaca skala suhunya.
4. Menghitung % brix dengan rumus:% brix= brix terbaca ×faktor suhu
b. Mencari % pol
Prosedur:
1. NPP dimasukkan ke dalam labu ukur sebanyak 100 ml.
2. Menambahkan 5 ml larutan asetat timbal basis dan aquades sampai 110
ml.
3. Mengocok dan menyaringnya dengan kertas saring.

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-18
Analisa Laboratorium
4. Hasil filtrat dimasukkan ke dalam pipa polarimeter 200 mm yang sudah
dibilas beberapa kali dengan nira.
5. Membaca polarisasi nira pada polarimeter. Dengan menggunakan brix
yang belum dikoreksi dapat dicari polarisasi sebenarnya (dengan tabel)
maka akan didapat % pol.
%pol
6. Menghitung Harga Kemurnian (HK) dengan rumus:HK = × 100
%brix
c. Analisa rendemen
Setelah mengetahui harga brix yang sudah dikoreksi dan harga polarisasi,
maka rendemen dapat dihitung dengan rumus:
Dimana: Rendemen = Nilai Nira × Faktor
Nilai Nira = [%pol – 0,4 (%brix – % pol) ]
Faktor rendemen = 0,67

VI.5 Analisa Nira Mentah dan Nira Encer


Prosedur:
a. Mencari % brix
Prosedur:
1. Nira mentah dari gilingan 1 sampai 5 dimasukkan ke dalam mol glass
(Silinder Winter) sampai meluap.
2. Memasukkan brix wager ke dalamnya dan membaca skala yang tertera.
3. Menentukan suhu nira mentah dengan membaca skala suhunya.
b. Mencari % pol
1. Nira mentah dari gilingan 1 sampai 5 dimasukkan ke dalam labu ukur 100
ml.
2. Menambahkan 5 ml larutan asetat timbal basis dan aquades sampai 110
ml.
3. Mengocok dan menyaringnya dengan kertas saring.
4. Hasil filtrat dimasukkan ke dalam pipa polarimeter 200 mm yang sudah
dibilas beberapa kali dengan nira.
5. Membaca polarisasi nira pada polarimeter. Dengan menggunakan brix
yang belum dikoreksi dapat dicari polarisasi sebenarnya (dengan tabel)
maka akan didapat % pol.
c. Analisa rendemen
Setelah mengetahui harga brix yang sudah dikoreksi dan harga polarisasi,
maka rendemen dapat dihitung.
Rendemen = nilai nira x faktor rendemen
Dimana:
Nilai nira = %pol – 0,4 (%brix – % pol)
Faktor rendemen = 0,67
%pol
Harga kemurnian (HK) dapat dihitung dengan rumus:HK= %brix ×100

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-19
Analisa Laboratorium
VI.6 Analisa Kadar P2O5
a. Sampel : Nira Perahan Pertama, Nira Encer dan Nira Mentah
b. Bahan : aquadest, amonium molybdat dan asam askorbit
c. Menetukan kadar P2O5
Prosedur:
1. Menyaring sampel yang akan digunakan agar lebih mudah dalam
penganalisaannya.
2. Mengambil 35 ml aquades dan 1 ml sampel yang telah disaring, kemudian
mencampurkannya dalam erlenmeyer.
3. Menambahkan 4 ml larutan ammonium molybdat dan kemudian
memanaskannya.
4. Menambahkan ±0,3 gr / ½ sendok spatula asam askorbat kristal serbuk.
5. Mendidihkan larutan tersebut sampai warnanya berubah menjadi biru  1
menit.
6. Mendinginkan dalam waterbath dan memasukkannya ke dalam labu ukur
100 ml dan menambahkan dengan aquadest sampai tanda batas.
7. Mengkalibrasi spektrofotometer dengan larutan blanko yang panjang
gelombangnya sudah diatur sebesar 650 nm.
8. Memasukkan sampel yang sudah diencerkan dalam labu ukur ke dalam
kuvet untuk diukur absorbansinya menggunakan alat spektrofotometer
dengan panjang gelombang 650 nm.
9. Mencatat nilai absorbansi yang telah didapatkan.
10. Mengulang prosedur dengan sampel berbeda.
11. Menghitung kadar phospat dengan rumus:
Kadar P2O5 dalam nira mentah = A sampel × 5,85 × 100
Keterangan:
A sampel = nilai absorbansi yang didapatkan
Angka 5,85 didapatkan dari perhitungan kurva standart amonium molybdat.

VI.7 Analisa Turbiditas


a. Bahan : Nira Encer
b. Menentukan turbiditas pada nira encer
Prosedur :
1. Mengkalibrasi spektrofotometri dengan larutan blangko menggunakan
panjang gelombang 640 nm.
2. Memasukkan nira encer dalam kuvet.
3. Memasukkan pada spektrofotometri.
4. Mencatat nilai absorbansinya.
5. Menghitung nilai turbidity dalam nira encer dengan rumus:
A 15
Turbidity= ×1 ×
0,0027 %Brix
Keterangan:
A = Nilai absorbansi yang didapat
0,0027 = Didapatkan dari perhitungan kurva regresi linier SiO2
DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto
Fakultas Vokasi - ITS
VI-20
Analisa Laboratorium
1 =Diameter kuvet
15 = Brix maksimal dari nira encer
% brix = % brix dari nira encer

VI.8 Analisa Gula Reduksi


a. Sampel : Nira Mentah, Nira Encer dan Nira Perahan Pertama
b. Bahan : Fehling A, Fehling B, batu apung, indikator MB danAquadest
c. Menentukan kadar gula reduksi
Prosedur:
1. Sampel yang akan dianalisa harus disaring dulu agar buret tidak buntu.
2. Mengambil 5 ml larutan fehling A dan 5 ml larutan fehling B,
mencampurkan dalam erlenmeyer.
3. Menambahkan aquadest sebanyak 10 ml dan batu apung secukupnya.
4. Masukkan sampel yang sudah disaring pada buret.
5. Menambahkan 1–2 ml pada erlenmeyer yang telah diberi batu apung.
6. Memanaskan erlenmeyer hingga mendidih kira–kira 1 menit dan kemudian
teteskan indikator MB.
7. Menitrasi dengan sampel yang akan dianalisa hingga warna larutan berubah
menjadi merah bata.
8. Mencatat volume sampel yang berkurang dan menghitung kadar gula
reduksi dengan rumus:
GR
GR % brix = ×100
% brix
Keterangan:
GR = nilai gula reduksi dari tabel (mencari harganya dengan volume
titrasi)
% brix = % brix dari sampel

VI.9 Analisa CaO pada Nira Encer


a. Sampel : Nira Encer
b. Bahan : Aquadest, KCN, Buffer pH 10, indikator EBT dan larutan EDTA
c. Menentukan kadar CaO
Prosedur:
1. Mendinginkan nira encer sampai pada suhu ruangan.
2. Mengambil nira encer sebanyak 5 ml dan memasukkan pada erlenmeyer.
3. Menambahkan 45 ml aquadest, 2 ml larutan KCN, 2ml larutan buffer pH 10
dan 3 tetes indikator EBT.
4. Menitrasi dengan larutan EDTA.
5. Mencatat volume larutan EDTA yang berkurang.
6. Menghitung kadar CaO dengan rumus:
1000
Kadar CaO= ×Faktor EDTA ×V.titrasi
ml sampel
Dimana, Faktor EDTA = 1,1299

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-21
Analisa Laboratorium
VI.10 Analisa CaO dalam Ca(OH)2
Tujuan: untuk mengetahui kadar CaO dalam kapur
Prosedur:
1. Mengambil sampel (kapur), dihaluskan dan diayak.
2. Mengambil 5 – 10 gram.
3. Memasukkan sampel dalam labu ukur dan menambahkan air sampai 50 ml dan
dikocok sampai homogen.
4. Menambahkan larutan gula 30–40 brix.
5. Menyaring larutan tersebut dan mengambil sebanyak 25 ml (filtrat).
6. Menambahkan 3 tetes indikator PP.
7. Menitrasi dengan HCl 1N sebanyak 2 kali.
V tritasi ×Normalitas tritasi ×28×10
Kadar CaO =
ml gram kapur

VI.11 Analisa Kapur


Tujuan: untuk mengetahui kandungan kapur yang bebas dari kotoran
Prosedur:
1. Mengambil contoh dari truk pada 9 tempat secara diagonal.
2. Contoh diambil satu untuk mewakili truk tersebut dan dianalisa sebagai
berikut:
2.1 Mengambil contoh yang merata sebanyak 150 gr, lalu ditambahkan
dengan air dan dibiarkan selama 1 jam dan dibuat bubur dengan air
sehingga volumenya menjadi 1000 ml, kemudian disaring dengan kasa
ukuran 60 x 60.
2.2 Memeriksa kekentalannya dengan beume wager.
2.3 Bubur kapur tersebut diambil contohnya sebanyak 100 ml dan
memasukkannya ke dalam gelas ukur 100 ml, kemudian diamati
pengendapannya setiap 10 menit selama 2 jam.
2.4 Kualitas kapur ditentukan oleh dasar jumlah endapan emulsinya yang
terakhir pada jangka waktu pemeriksaan tersebut di atas.
2.5 Pengendapan 65–75 % termasuk kelas III, m75,1–85 % termasuk kelas II
dan kelas I bila pengendapanya di atas 85,1 %.

VI.12 Analisa Ampas


Tujuan: untuk mengetahui % gula yang tertinggal dalam ampas dan untuk
memperkirakan air imbibisi yang perlu ditambahkan.
a. Penentuan polarisasi ampas
Prosedur:
1. Menimbang 1 kg ampas dan menambahkannya dengan 1 liter air.
2. Memanaskannya selama 11/2 jam.
3. Mendinginkan, kemudian mengambil 100 ml dan memasukkannya ke
dalam labu ukur.
4. Menambahkan 1,5 ml larutan asetat timbal basis (LOOD) dan aquades
sampai 110 ml.
DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto
Fakultas Vokasi - ITS
VI-22
Analisa Laboratorium
5. Mengocok dan menyaring, kemudian memasukkan filtratnya ke dalam
polarimeter 400 mm untuk diamati polarisasi.
Kadar Gula dalam Ampas = %pol ampas × faktor konversi
b. Penentuan kadar zat kering ampas
Prosedur:
1. Menimbang 1 kg ampas dalam tabung pengering, tutup (jangan
dipadatkan).
2. Memanaskannya selama 1 jam dalam oven pada suhu 1050C.
3. Setelah 1 jam melakukan penimbangan kembali.
4. Banyaknya air dalam ampas = berat sebelum dipanaskan–berat setelah
dipanaskan.
5. Dengan mengetahui kadar air ampas, dapat dihitung juga kadar zat
kering ampas.
A–B
Kadar zat kering ampas = (100– )%
10

VI.13 Analisa Blotong


Tujuan: menentukan % pol dan % zat kering dalam blotong
a. Penentuan zat kering blotong
Prosedur:
1. Menimbang botol timbang dalam keadaan kosong yang terlebih dahulu
dikeringkan dalam keadaan kosong.
2. Menimbang 20 gr blotong dalam botol timbang (blotong harus
dihancurkan dulu tanpa air).
3. Memasukkannya ke dalam oven selama 4 jam pada suhu 1050C.
4. Mendinginkannya ke dalam eksikator (botol dalam keadaan tertutup).
5. Setelah dingin botol ditimbang (botol dalam keadaan tertutup).
Rumus:Zat Kering Blotong = Berat Blotong Kering × 5
b. Penentuan polarisasi blotong
Prosedur:
1. Menimbang 50 gr blotong pada cawan porselen.
2. Menghancurkan blotong dengan aquadest sampai menjadi bubur.
3. Memasukkannya ke dalam labu ukur 110 ml, kemudian menambahkan 3
ml asetat timbal basis (larutan Lood) sebagai penjernih dan aquadest
sampai garis tanda.
4. Mengocok hingga homogen dan menyaringnya.
5. Hasil filtrat dimasukkan dalam pipa polarimeter 200 mm yang
sebelumnya sudah dibilas dengan hasil filtrat blotong.
6. Membaca polarisasi blotong pada polarimeter dan hasil dari pembacaan
merupakan % polarisasi blotong.

VI.14 Analisa Nira kental


Tujuan: untuk mengetahui HK nira kental
a. Mencari % brix

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-23
Analisa Laboratorium
Prosedur:
1. Nira kental dimasukkan ke dalam mol glass sampai meluap.
2. Memasukkan brix wager ke dalamnya dan membaca skala yang tertera.
3. Menentukan suhu nira encer dengan membaca skala suhunya.
b. Mencari % pol
Prosedur:
1. Nira kental dari gilingan 1 sampai 5 dimasukkan ke dalam labu ukur 100
ml.
2. Menambahkan 5 ml larutan asetat timbal basis dan aquadest sampai 110
ml.
3. Mengocok dan menyaringnya dengan kertas saring.
4. Hasil filtrat dimasukkan ke dalam pipa polarimeter 200 mm yang sudah
dibilas beberapa kali dengan nira.
5. Membaca polarisasi niar pada polarimeter. Dengan menggunakan brix
yang belum dikoreksi dapat dicari polarisasi sebenarnya (dengan tabel)
maka akan didapat % pol.
c. Analisa rendemen
Setelah mengetahui harga brix yang sudah dikoreksi dan harga polarisasi,
maka rendemen dapat dihitung.
Rendemen = nilai nira x faktor rendemen
Dimana:Nilai nira = %pol – 0,4 (%brix – % pol)
Faktor rendemen = 0,67
%pol
Harga kemurnian (HK) dapat dihitung dengan rumus: HK = ×100
%brix

VI.15 Analisa Stroop A, Stroop C, Klare I, Klare II dan Tetes


Tujuan: untuk mengetahui HK dari A, Stroop C, Klare I, Klare II dan Tetes.
a. Mencari % brix
Prosedur:
1. Menimbang 150 gram stroop/ klare/ tetes.
2. Menambahkan aquadest sampai berat pada timbangan 1350 ml.
3. Mencampurkan keduanya hingga homogen, lalu dituangkan ke dalam
mol glass (Silinder Winter) sampai meluap.
4. Memasukkan brix wager ke dalam mol glass secara perlahan dan
membaca penentuan brix dan skala suhunya. Mencocokkan pada tabel
sehingga didapat nilai % brixnya.

b. Mencari % pol
1. Mengambil 100 ml sampel yang telah diencerkan sampai 1350 ml ke
dalam labu ukur.
2. Menambahkan 5 ml asetat timbal basis ( LOOD ) sebagai penjernih dan
aquadest sampai volume 110 ml.
3. Mengocok, lalu menyaringnya dengan kertas saring.

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-24
Analisa Laboratorium
4. Hasil fitrat dimasukkan ke dalam pipa polarimeter 200 mm yang sudah
dibilas dengan hasil fitrat itu sendiri.
5. Membaca polarisasi pada polarimeter. Dengan menggunakan brix yang
belum dikoreksi dapat dicari polarisasi sebenarnya ( dengan table) maka
akan didapat % pol.
%pol
HK = × 100%
%brix

VI.16 Analisa Masakan


Tujuan: untuk mengetahui HK pada masakan A, C dan D
a. Masakan A
Prosedur:
1. Menimbang gula A sebanyak 300 gr.
2. Menimbang aquades 1200 gr.
3. Mencampurkan keduanya sampai homogen.
4. Memasukkan ke dalam mol glass sampai meluap, lalu memasukkan brix
wager dan membaca skala yang tertera.
5. Mengambil 100 ml dan memasukkannya ke dalam labu ukur.
6. Menambahkan 5 ml asetat timbal basis dan 5 ml aquadest lalu mengocok
dan menyaringnya.
7. Filtrat yang terjadi diamati polarisasinya dengan polarimeter 200 mm.
b. Masakan C dan D
Prosedur:
1. Menimbang gula A sebanyak 300 gr.
2. Menimbang aquades 1200 gr.
3. Mencampurkan keduanya sampai homogen.
4. Untuk penentuan % pol, dapat dianalisa di dalam suatu alat polarimeter
dengan mengambil 100 ml larutan di atas, lalu ditambahkan 5 ml asetat
timbale basis dan 5 ml aquades. Kemudian mengocoknya dan
menyaringnya. Kemudian filtrat yang terjadi diamati.
5. Untuk penentuan % pol dan % brix dilakukan pengenceran 1 kali.

VI.17 Analisa Air Masuk Ketel


a. Sampel: Air Kondensat
b. Menentukan kadar gula yang terkandung dalam air masuk ketel
Prosedur:
1. Memasukkan air kondensat dalam tabung reaksi.
2. Menambahkan 3 tetes indikator alphanaphtol dan 5 tetes H2SO4 teknis.
3. Bila air kondensat tetap jernih berarti tidak mengandung gula. Tetapi bila
warnanya berubah menjadi ungu atau violet berarti air kondensat tersebut
mengandung gula dan air ini tidak boleh masuk ketel.
c. Mengukur pH
Prosedur:
1. Mengambil sebagian sampel

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-25
Analisa Laboratorium
2. dan mendinginkan sampai pada suhu ruangan.
3. Mengukur dengan pH meter.
4. Mencatat nilai pH yang terukur.
d. Menganalisa TDS
Prosedur:
1. Mendinginkan sampel yang telah diambil; (air kondensat).
2. Mengukur TDS dengan conduktometer.
3. Nilai TDS dapat diketahui dengan mengalikan nilai yang tertera pada
konduktometer dengan 0,63.
e. Menganalisa DH (Kesadahan)
Prosedur:
1. Mengambil 100 ml sampel yang telah didinginkan sesuai dengan suhu
ruangan.
2. Menambah 2 ml larutan buffer 10 ml dan larutan indikator sebanyak ± 5
tetes.
3. Menitrasi dengan larutan EDTA hingga berubah warna menjadi biru muda.
4. Mencatat volume EDTA yang berkurang (max 0,1 ml).

VI.18 Analisa Air Ketel


a. Sampel : air dari ketel yoshimin, maxiterm dan CCJT
b. Mengukur pH, menganalisa TDS dan DH (kesadahan) dengan prosedur yang
sama seperti pada analisa air masuk ketel poin c, d dan e.

VI.19 Analisa Limbah


a. Sampel : Sungai, limbah keluar, limbah masuk, blanko
b. Bahan : Hg2SO4, K2Cr2O7, campuran Ag2SO4 dan H2SO4, Ferro
Amonium Sulfat, Indikator Ferroin,
c. Untuk mengetahui kadar COD
Prosedur:
1. Membuat larutan blanko
2. Melakukan pengenceran 10X pada setiap sampel, untuk sampel sungai
dilakukan pengenceran 2X
3. Kemudian mengambil 20 ml pada setiap sampel dan diletakkan pada tabung
reflux
4. Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 pada setiap sampel lalu kocok hingga
homogen
5. Menimbang 0,4 gram Hg2SO4lalu mencampurkannya pada setiap sampel
hingga homogen
6. Menambahkan 30 ml campuran larutan Ag2SO4 dan H2SO4 pada setiap
sampel sambil terus dikocok pelan hingga homogen
7. Memasukkan tabung reflux dan pendingin tegak dalam termoreaktor, lalu
dimasukkan selama 2 jam dan kemudian didinginkan
8. Memberi 3 tetes indikator ferroin pada larutan

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS
VI-26
Analisa Laboratorium
9. Kemudian menitrasi dengan ferro ammonium sulfat hingga larutan berubah
dari biru hijau lalu berubah menjadi merah coklat
mg (a–b)(N)(8000)
Perhitungan:COD ( ⁄l) = ml sampel × C
a = ml penitran (Ferro Ammonium Sulfat) untuk blanko
b = ml penitran (Ferro Ammonium Sulfat) untuk sampel
c = faktor pengenceran
N = Normalitas penitran Ferro Ammonium Sulfat

VI.20 Standart Mutu Gula Kristal Putih


Gula Kristal Putih di PG Gempolkrep dibuat dari tebu yang diolah melalui
berbagai tahapan. Kriteria mutu gula yang berlaku saat ini pada dasarnya mengacu
pada SNI 01–3140–3–2001.
Tabel VI.1 Standart Mutu Gula Kristal Putih SNI 01–3140–3–2001
Persyaratan
No. Kriteria Uji Satuan
GP 1 GP 2 GP 3
1.Warna:
1.1 Warna kristal % Min 90 Min 85 Min 60
Warna larutan
1.2 IU Maks. 250 Maks. 350 Maks. 450
(ICUMSA)
Kesepakatan: 81 – 250 251 – 450 –
2. Berat jenis butir mm 0,8 – 1,2 0,8 – 1,2 0,8 – 1,2
3. Susut pengeringan % b/b Maks. 0,1 Maks. 0,15 Maks. 0,20
4. Polarisasi (oZ 20oC) o
Z 20oC Min. 99,8 Min. 99,5 Min. 99,4
5. Gula pereduksi % b/b Maks. 0,10 Maks. 0,15 Maks. 0,20
6. Abu % b/b Maks. 0,10 Maks 0,15 Maks. 0,20
7. Bahan asing tidak larut Derajat Maks. 5 Maks. 5 Maks. 5
8. Bahan tambahan makanan:
Belerang dioksida
8.1 Maks. 30 Maks. 30 Maks. 30
(SO2)
9. Cemaran logam:
9.1 Timbal (Pb) mg/kg Maks. 2 Maks. 2 Maks. 2
9.2 Tembaga (Cu) mg/kg Maks. 2 Maks. 2 Maks. 2
9.2 Arsen (As) mg/kg Maks. 1 Maks. 1 Maks. 1

DIII Teknik Kimia Industri Kerja Praktek PG Gempolkrep Mojokerto


Fakultas Vokasi - ITS

Anda mungkin juga menyukai