LAPORAN

KERJA PRAKTEK
di
PT. SEBUKU IRON LATERITIC ORES (SILO)

“PENGARUH VARIASI BOBOT STANDAR CRM OREAS 482

TERHADAP KADAR BIJIH BESI MENGGUNAKAN MESIN
FUSION MODUTEMP DENGAN METODE FUSE BEAD XRF”

Oleh :
Nuralamsyah Latif (1720421019)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS FAJAR
2017
 LEMBAR PENGESAHAN

Nama Mahasiswa : Nuralamsyah Latif

Pembimbing Lapangan : Miftahul Anwar Abdillah
Tempat KP : PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (SILO)
Waktu Pelaksanaan KP : 20 Oktober 2020 s/d 03 Desember 2020

No. Nama Mahasiswa/ NIM Tanda Tangan

1. Nuralamsyah Latif / 1720421019

Sebuku, 05 Desember 2020

Menyetujui, Menyetujui,
Dosen Pembimbing Pembimbing Lapangan

(Ratna Surya Alwi, ST, M.Si, Ph.D) (Miftahul Anwar Abdillah)

NIDN : 0923037501 NIK : J2002006

Mengetahui,
Ketua Program Studi Teknik Kimia

(Irham Pratama, S.Pd, M.Si)

NIDN : 0006058801

ii
 KATA PENGANTAR

Puji Syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan
segala rahmat, taufik serta hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
Laporan Kerja Praktek (KP) yang berjudul “Pengaruh Variasi Bobot Standar CRM
OREAS 482 Terhadap Kadar Bijih Besi Menggunakan Mesin Fusion Modutemp
Dengan Metode Fuse Bead XRF).

Kegiatan hingga Pembuatan Laporan Kerja Praktek ini dapat terlaksana dengan
baik berkat bantuan, bimbingan dan kerjasama dari berbagai pihak. Oleh karena itu,
ucapan terima kasih kami sampaikan kepada semua pihak yang telah membantu
pelaksanaan Kerja Praktek ini, yaitu:

1. Allah SWT atas segala sesuatu yang diberikan kepada penulis, utamanya
nikmat kesehatan sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan ini.
2. Ibu Dr.Erniati., ST.,MT selaku Dekan Fakultas Teknik Universitas Fajar.
3. Bapak Irham Pratama, S.Pd, M.Si selaku ketua program studi Teknik Kimia
Universitas Fajar Makassar
4. Ibu Ratna Surya Alwi, ST, M.Si, Ph.D sebagai dosen pembimbing, yang telah
memberikan pengarahan, bimbingan dan dukungan kepada penulis.
5. Bapak Ismono selaku HRD Site PT. SILO yang telah mengizinkan melakukan
Kerja Praktek.
6. Bapak Heri Sucahyo selaku Quality Processing Plant And Inventory Control
(QPPIC) PT. SILO yang membawahi divisi Laboratorium.
7. Bapak Miftahul Anwar selaku Supervisor sekaligus pembimbing lapangan di
Laboratorium PT. SILO, Kalimantan Selatan
8. Karyawan Divisi Laboratorium PT. SILO yang turut membantu dalam kegiatan
kerja praktek serta pembuatan laporan.

Penyusun sepenuhnya menyadari bahwa masih terdapat kekurangan dalam

penulisan Laporan Kerja Praktek ini. Oleh sebab itu, penulis mengharapkan saran

iii
dan kritik untuk memperbaikinya. Semoga Laporan Kerja Praktek ini dapat
bermanfaat bagi para pembaca.

Sebuku, 05 Desember 2020

Penyusun

Nuralamsyah Latif

NIM. 1720421019

iv
 ABSTRAK

Indonesia merupakan salah satu yang memiliki penghasil tambang terbesar

didunia. Terutama adalah tambang biji besi yang terletak dikawasan Kalimantan
selatan. Pada laporan ini telah dilakukan percobaan terkait pengaruh variasi bobot
standar CRM Oreas 482 terhadap kadar bijih besi menggunakan mesin fusion
modutemp dengan metode Fuse Bead XRF. Dimana pengaruh bobot sangatlah
penting dalam pengujian biji besi. Sehingga pada laporan ini akan membahas bobot
optimal yang akan digunakan pada saat proses penentuan bijih besi CRM Oreas 482
yang memiliki konsentrasi Fe 47.92 ± 0.245 .

Kata Kunci : biji besi laterit, metode fuse bead, wavelength dispersive X-ray
fluorescence spectrometer, CRM (certified reference material)

v
 ABSTRACT

Indonesia is one of the largest mining producers in the world. Especially the
iron ore mine located in the South Kalimantan region. In this report an experiment
has been carried out related to the effect of the weight variation of the CRM Oreas
482 standard on iron ore content using a modutemp fusion machine with the Fuse
Bead XRF method. Where the influence of weight is very important in testing iron
ore. So this report will discuss the optimal weight to be used in the process of
determining CRM Oreas 482 iron ore which has a concentration of Fe 47.92 ±
0.245.

Keywords: laterite iron ore, fuse bead method, wavelength dispersive X-ray
fluorescence spectrometer, CRM (certified reference material)

vi
 DAFTAR ISI

SAMPUL ........................................................................................................ i
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................... ii
KATA PENGANTAR .................................................................................. iii
ABSTRAK ..................................................................................................... v
ABSTRACT .................................................................................................. vi
DAFTAR ISI ................................................................................................ vii
DAFTAR TABEL ......................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... x
BAB 1 PENDAHULUAN ........................................................................... 11
1.1 Latar Belakang .................................................................................. 11
1.2 Tujuan ................................................................................................ 12
1.2.1 Tujuan Umum ......................................................................... 12
1.2.2 Tujuan Khusus......................................................................... 13
1.3 Manfaat .............................................................................................. 13
BAB 2 GAMBARAN UMUM PT. SILO .................................................... 14
2.1 Sejarah Dan Perkembangan PT. SILO .............................................. 14
2.2 Visi Dan Misi PT. SILO .................................................................... 15
2.2.1 Visi .......................................................................................... 15
2.2.2 Misi.......................................................................................... 16
2.3 Lokasi Dan Kesampaian Daerah ....................................................... 16
2.4 Sturktur Organisasi Perusahaan......................................................... 17
2.5 Kegiatan Produksi ............................................................................. 18
2.6 Kondisi Terkini Ruang Lingkung Laboratorium............................... 19
2.6.1 Peralatan Laboratorium ........................................................... 19
2.6.2 Penjamin Fasilitas Laboratorum .............................................. 19
2.7 Peraturan Utama Dan Kebijakan-Kebijakan PT. SILO ..................... 20
2.7.1 Peraturan Utama PT. SILO ..................................................... 20
2.7.2 Kebijakan-Kebijakan PT. SILO .............................................. 21
vii
BAB 3 TINJAUAN PUSTAKA .................................................................. 22
3.1 Mineral .............................................................................................. 22
3.1.1 Laterit ...................................................................................... 23
3.1.2 Besi .......................................................................................... 24
3.1.3 Besi Laterit .............................................................................. 24
3.1.4 Endapan Biji Besi .................................................................... 24
3.1.5 Cebakan Biji Besi .................................................................... 25
3.2 Metode Analisis Biji Besi Laterit ...................................................... 26
3.2.1 Analisis Mikroskopi ................................................................ 26
3.2.2 Analisis XRD .......................................................................... 27
3.2.3 X-Ray Fluorescence (XRF) Spectrofotometer ........................ 28
3.2.4 Analisis Titrimetri ................................................................... 40
BAB 4 METODE ANALISA ..................................................................... 44
4.1 Waktu Dan Tempat Pelaksanaan ....................................................... 44
4.2 Alat Dan Bahan ................................................................................. 44
4.2.1 Alat .......................................................................................... 44
4.2.2 Bahan ....................................................................................... 44
4.3 Prosedur Kerja ................................................................................... 45
4.3.1 Persiapan ................................................................................. 45
4.3.2 Pembakaran Sampel (Fusion) .................................................. 45
4.3.3 Analisa Fuse Bead Menggunakan Instrument XRF ................ 47
4.4 Flowchart ........................................................................................... 48
BAB 5 HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................ 49
5.1 Hasil Analisa ..................................................................................... 49
5.2 Pembahasan ....................................................................................... 49
BAB 6 PENUTUP ....................................................................................... 57
6.1 Kesimpulan ........................................................................................ 57
6.2 Saran .................................................................................................. 57
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 58
LAMPIRAN ................................................................................................. 60

viii
 DAFTAR TABEL

Tabel 1. Kondisi alat XRF method Fe ......................................................... 47

Tabel 2. Tahap pertama penentuan bobot CRM OREAS 482 ..................... 49
Tabel 3. Tahap kedua penentuan kadar besi dengan variasi bobot
1.0095 > x < 1.0500 g .................................................................................. 50
Tabel 4. Tahap ketiga penentuan kadar besi dengan variasi bobot
1.0100 > x < 1.0200 g .................................................................................. 51
Tabel 5. Hasil kadar besi CRM OREAS 482 dengan variasi bobot
1.0110 > x < 1.0180 g .................................................................................. 52

ix
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Mineral laterit ............................................................................. 23

Gambar 2. Fotomikrograf sampel biji besi laterit ........................................ 27
Gambar 3. Pola difratogram sampel biji besi laterit .................................... 27
Gambar 4. Lintasan atom ............................................................................. 28
Gambar 5. Elektron yang ditembakkan ........................................................ 29
Gambar 6. Transisi elektron ......................................................................... 30
Gambar 7. Alat instrument XRF S4 Explorer .............................................. 31
Gambar 8. Skema XRF sumber sinar X ....................................................... 33
Gambar 9. Tabung sinar X ........................................................................... 33
Gambar 10. Sinar pengurai XRF .................................................................. 34
Gambar 11. Detektor semikonduktor ........................................................... 36
Gambar 12. Alat dan skema detektor proporsional ...................................... 36
Gambar 13. Skema detektor sintilasi ........................................................... 37
Gambar 14. Contoh spektrum emisi sinar X ................................................ 37
Gambar 15. Grafik nilai regresi dari data XRF ............................................ 39
Gambar 16. Flux lithium tetraborat dan metaborat ...................................... 40
Gambar 17. Data hasil Analisa..................................................................... 61
Gambar 18. Certificate Oreas 482 ................................................................ 62
Gambar 17. Analisa LOI dengan TGA ELTRA Thermostep ...................... 63
Gambar 19. Menimbang sampel dan flux .................................................... 64
Gambar 20. Melebur sampel dengan menggunakan Modutemp ................. 65
Gambar 21. Pembacaan sampel dengan instrument XRF S8 Tiger ............. 66
Gambar 22. Glass bead hasil analisa ............................................................ 67

x
 BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam rangka peningkatan mutu pembelajaran di Fakultas Teknik
Kimia Universitas Fajar Makassar, maka mahasiswa melaksanakan Praktek
Kerja Lapangan (PKL) yang sesuai dengan bidang yang ditekuni. Program
Pendidikan S-1 diarahkan untuk dibekali kemampuan teori dan praktek yang
mencukupi kepada mahasiswa, namun kurang dalam pelaksanaan aplikasi dan
praktek khususnya di lapangan sehingga timbul kesenjangan antara teori dan
praktek yang didapatkan di bangku kuliah dan praktek kerja di lapangan.
Dalam pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan ini sangat dibutuhkan oleh
Mahasiswa, serta mempelajari dunia kerja yang disesuaikan dengan teori yang
diperoleh selama perkuliahan. Praktek Kerja Lapangan (PKL) memberikan
sarana Ilmu yang kompeten kepada mahasiwa yang akan menyelesaikan
program pendidikan yang telah ditempuh. Salah satu tempat yang menjadi
sarana Praktek Kerja Lapangan (PKL) yaitu PT. Sebuku Iron Lateritic Ores
yang merupakan salah satu perusahaan tambang bijih besi laterit di Kalimantan
Selatan.
Indonesia adalah salah satu yang memiliki penghasil tambang terbesar
di dunia. Terutama adalah tambang biji besi yang terletak di kawasan
Kalimantan Selatan. Bijih besi laterit sebagian besar terdapat di sebelah timur
Indonesia yaitu di pulau-pulau Sulawesi, Maluku dan beberapa pulau lain.
Laterit ini merupakan pelapukan batuan yang memiliki kandungan Nikel. Di
Pulau Kalimantan bijih besi laterit lebih sedikit atau bahkan tidak mengandung
nikel. Upaya pemanfaatan bijih besi lokal untuk memenuhi kebutuhan industri
baja nasional masih terkendala oleh berbagai faktor seperti masalah potensi,
karakteristik bijih, cara pengolahan yang baik dan juga aspek lingkungan.
Sebagian besar cadangan bijih Indonesia memiliki kadar yang relatif rendah

11
 dengan karakteristik spesifikasi khusus seperti keberadaan mineral yang
mengandung Titanium dan kadar Alumunium serta Silika yang tinggi.
PT. Sebuku Iron Lateritic Ores merupakan perusahaan pertambangan
biji besi yang berkawasan di pulau laut, Kalimantan Selatan. Perubahaan
proses bisnis di PT Sebuku Iron Lateritic Ores dalam mencapai visi perusahaan
menjadi pioneer dalam industri baja yang menggunakan bahan baku lokal
(bijih besi laterit). Pada bijih besi laterit ini dimanfaatkan sebagai bahan baku
baja yang dapat diketahui dari beberapa parameter yang telah diuji oleh
Laboratorium PT. Sebuku Iron Lateritic Ores.
Oleh sebab itu, Laboratorium PT. Sebuku Iron Lateritic Ores menjadi
salah satu tempat tujuan pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan (PKL) dari
mahasiswa Universitas Fajar Makassar khususnya jurusan Teknik Kimia.
Sehingga diharapkan dapat tercapainya sinergitas dari teori yang diperoleh
dalam perkuliahan dengan praktek lapangan yang dilaksanakan di tempat PKL.
Selain itu, diharapkan lulusan Fakultas Teknik Kimia Universitas Makassar
dapat menjadi sumber daya manusia (SDM) yang berkualitas dalam dunia
kerja.

1.2 Tujuan
1.2.1 Tujuan Umum
Tujuan dari Praktek Kerja Lapangan (PKL) di PT. Sebuku Iron
Lateritic Ores yaitu:
1. Sinergitas ilmu pengetahuan dan aplikasi dalam praktek lapangan.
2. Mengetahui metode analisis sebagai parameter yang digunakan untuk
analisis kadar bijih besi laterit.
3. Memberikan kesempatan untuk mengikuti dan mempelajari ilmu
pengetahuan yang baru dengan para analis dan pakar kimia di perusahaan
serta membangun hubungan kerjasama antara Mahasiswa dengan
perusahaan.

12
1.2.2 Tujuan Khusus
Laporan ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi bobot
standar CRM OREAS 482 terhadap kadar biji besi menggunakan mesin
fusion Modutemp dengan metode Fuse Bead XRF

1.3 Manfaat Praktek Kerja Lapangan

Manfaat Praktek Kerja Lapangan (PKL) yaitu:
1. Mampu menerapkan Ilmu pengetahuan yang diperoleh selama masa
perkuliahan.
2. Memperoleh ilmu pengetahuan yang didapat dalam melakukan analisa
kadar bijih besi laterit.
3. Menanamkan etos kerja, kedisiplinan, dan tanggung jawab yang besar untuk
dunia kerja yang akan dihadapi di masa depan.

13
 BAB II
GAMBARAN UMUM PT. SEBUKU IRON LATERITIC ORES
(SILO)
2.1 Sejarah Dan Perkembangan PT. SEBUKU IRON LATERITIC ORES
(SILO)
PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO) memiliki peran utama dalam
pasar bijih besi regional khususnya di wilayah Asia. Proyek Sebuku di mulai
pada tahun 2000 yang pada tiga tahun sebelumya dilakukan explorasi untuk
memastikan dilakukannya eksploitasi bijih besi di Pulau Sebuku. Pada tahun
2001 pihak manajemen PT. SILO mulai mengunjungi beberapa tempat
peleburan baja di China dan mengirim 1.000 ton bijih besi pertama untuk
percobaan. PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO) memiliki data explorasi
dari Geologi Rusia pada tahun 1960 dan Geologi Jepang pada tahun 1970 yang
kemudian dilakukan pengecekan kembali oleh PT. Sebuku Iron Lateritic Ores
(PT. SILO).
PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO) berdiri sejak tahun 2004,
didirikan oleh Bpk. Effendy Tyos yang sebelumnya telah sukses dengan
perusahaan yang bernama PT. Bumi Pasir Mandiri ( PT. BPM ) yang bergerak
di bidang penambangan pasir di Pulau Bali.
PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO) secara administratif masuk
di wilayah Kecamatan Pulau Sebuku, Kabupaten Kotabaru, Provinsi
Kalimantan Selatan. PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO) memulai
kegiatan explorasi awal di lapangan berdasarkan Keputusan Bupati Kotabaru
Nomor : 545/137/KP/D.PE tanggal 23 November 2004. Kemudian dengan
semakin meningkatnya kebutuhan bijih besi pihak perusahaan mengajukan
lokasi-lokasi Kuasa Pertambangan baru yang akhirnya diberikan kepada PT.
Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO). Kuasa Pertambangan yang telah
diberikan dibagi menjadi 3 yaitu :
1. KP Eksploitasi Nomor 545/06.1/KP/D.PE, luas 4.124 Ha ditetapkan 30
April 2007

14
 2. KP Eksploitasi Nomor 545/07.1/KP/D.PE, luas 3.365 Ha ditetapkan 2
Mei 2007
3. KP Eksploitasi Nomor 545/08.1/KP/D.PE, luas 600,65 Ha ditetapkan15
Mei 2007
Ketiga surat Kuasa Pertambangan tersebut berlaku selama 25 tahun
sejak tanggal ditetapkannya. Berdasarkan Surat Menteri Kehutanan Nomor :
S.679/Menhut-VII/2007 tertanggal 22 Oktober 2007 perihal persetujuan
prinsip penggunaan kawasan hutan produksi yang dapat di konversi untuk
eksploitasi bijih besi dan sarana penunjangannya. PT. Sebuku Iron Lateritic
Ores (PT. SILO) di Kabupaten Kotabaru, Kalimantan Selatan mendapatkan
persetujuan penggunaan kawasan hutan dan hutan produksi yang dapat
dikonversi seluas 3.530 Ha. Wilayah Kuasa Pertambangan Eksploitasi PT.
Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO) seperti disebutkan di atas dibagi
menjadi 3 blok yaitu :
1. Blok Utara : Damar Utara, Tabirah, dan Bajau
2. Blok Tengah : Mangguruh, Gumbil, Madang dan Curing
3. Blok Selatan : Serakaman Tengah, Kampung Baru, Air terjun, Gunung
Tinggi, dan Mirih

2.2 Visi Dan Misi PT. SEBUKU IRON LATERITIC ORES (SILO)
2.2.1 Visi
• Proaktif dalam memahami kebutuhan customer dan secara konsisten
berusaha untuk melampaui kebutuhan itu.
• Kami secara konsisten melibatkan sumber daya dengan penggunaan
teknologi baru, dukungan pembaharuan dan suatu program perbaikan yang
berkelanjutan.
• Komitmen kami terhadap mutu melalui upaya penyempurnaan sistem
yang berkelanjutan dan profesionalisme akan menambah kepercayaan
para customer.

15
 2.2.2 Misi
• Semua karyawan adalah satu kesatuan yang tidak dapat dipisahkan dari
keberhasilan unit Laboratorium, PT. Sebuku Iron Latritic Ores (SILO)
• Setiap karyawan dihargai dan dipercaya untuk semua keterampilan,
kemampuan, kepercayaan, dan ide-ide yang mereka miliki.
• Seluruh personil bebas dari pengaruh tekanan komersial, keuangan dan
tekanan lainnya yang mempengaruhi pertimbangan teknis dan integrasinya.
• Kami bekerja dilingkungan yang aman dan terjaga.
• Kami memberikan karyawan tantangan dengan memberi kesempatan
dalam pengembangan pribadi dan mendukung pengembangan Pendidikan
yang berkelanjutan.
• Kami memelihara dialog yang jujur dan terbuka antar individu di semua
tingkatan dan menginformasikan para karyawan dengan benar tentang
berbagai perkembangan yang menyangkut mereka.
• Kompensasi yang adil dan kontribusi yang diakui.
• Kami mendorong inisiatif para karyawan untuk peduli terhadap lingkungan
masyarakat.
• Unit Laboratorium, PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (SILO) akan senantiasa
menampilkan manajemen yang baik dan beretika dan berusaha untuk
mencapai standar ilmu pengetahuan, standar bisnis, dan standar etika
individu yang terbaik

2.3 Lokasi dan Kesampaian Daerah

PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO) terletak di Kecamatan Pulau
Sebuku, Kabupaten Kotabaru, Kalimantan Selatan. Dari Banjarmasin ke
Kotabaru dapat di tempuh dengan menggunakan roda empat dengan kondisi
jalan aspal dengan sedikit perbaikan jalan sehingga jalan tidak dapat digunakan
secara maksimal. Waktu tempuh + 8 jam, berjarak sekitar 300 km. Pulau
Sebuku merupakan pulau kecil yang terletak di sebelah Timur Pulau Laut yang
dipisahkan oleh Selat Sebuku yang berjarak + 1 jam perjalanan laut dengan
menggunakan speed boat dari pelabuhan Kotabaru.
16
 PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO) beroperasi di bagian Utara
Pulau Sebuku dengan luas total Kuasa Pertambangan Eksploitasi sebesar
8.086,65 Ha. Lokasi pertambangan PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO)
terdapat di Kecamatan Sungai Bali, Kabupaten Kotabaru, Provinsi Kalimantan
Selatan, dan secara geografis terletak pada 9°30’ - 9°37’ BT dan 3°22’ - 3°39’
LS.

2.4 Struktur Organisasi Perusahaan

Seperti perusahaan lainnya PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (PT. SILO)
juga memiliki struktur organisasi yang terdiri dari beberapa Departement yaitu:
1. Geologi & Development
2. Mine Operation
3. Operation & Maintenance
4. Project Development
5. EHS ( Environment Healty & Safety )
6. Shipping
7. Logistic & Procurement
8. HRD & GA
9. Finance
10. IT & COMM
11. External Relation
12. Community Development
Masing – masing Departement saling berhubungan satu sama lain
sehingga menciptakan kinerja yang harmonis untuk semua pelaksana dan
pendukung kegiatan sehingga dapat meningkatkan hasil produksi dan
keuntungan bagi perusahaan dan karyawannya.

17
2.5 Kegiatan Produksi
• Sumber Daya
Bijih Laterit merupakan sumberdaya alami yang memiliki beberapa
kandungan mineral seperti besi, silicon, aluminium, kromium, nikel dan air.
Bijih besi Laterit di bentuk oleh proses keadaan suhu, yang memiliki
komposit mineral yang berubah – ubah sesuai dengan tingkat laterisasi.
Komposisi utama dari laterit yang berlokasi di pulau Sebuku berada di tiga
wilayah ; Utara, Tengah dan Selatan.
• Explorasi Tambang
Suatu kegiatan yang dilakukan untuk mempelajari suatu wilayah
yang berpotensi menghasilkan sumber daya alam tertentu. Biasanya,
eksplorasi ini merupakan bentuk tindak lanjut dan kajian mendalam dari
penelitian yang sudah ada sebelumnya. Sehingga, usaha eksplorasi tambang
ini memiliki tujuan untuk memaksimalkan potensi hasil tambang yang
terdapat di wilayah tersebut. Tentunya dengan mempertimbangkan faktor
alami di wilayah tersebut
• Penambangan
Kegiatan penambangan PT. SILO diawali dengan mengumpulakan
data-data yang berpotensi untuk dilakukan penambangan. Kemuadian dari
team mine plan mempersiapakan segala sesuatu yang akan dilakukan pada
saat proses penambangan. Divisi Grade Control menyampling area yang
akan ditambang kemudian material yang telah ditambang dihauling menuju
stockpile.
• Processing Plant
PT. SILO juga melakukan kegiatan memproses bahan mentah
(Bahan langsung dari alam) menjadi bahan setengah produk atau dengan
kata lain telah melalui proses smelter.
• Pengapalan
Setelah material tambang di hauling menuju stockpile, diproses
memalui smelter dan dihauling lagi menuju stockpile lainnya. Material akan

18
 diloading ke tongkang kemudian diteruskan menuju Mother Vessel yang
akan membawa material menuju costumer
• Kualitas
Kualitas bijih besi di Pulau Sebuku memiliki nilai yang ekonomis.
Terbukti dengan pengujian di Laboratorium kadar bijih yang ada memiliki
kadar 50% hingga 60%.

2.6 Kondisi Terkini Ruang Lingkup Laboratorium

2.6.1 Peralatan Laboratorium
Dalam analisa sampel Bijih Besi Lateritic, laboratorium PT. Sebuku
Iron Lateritic Ores dilengkapi dengan beberapa peralatan laboratorium antara
lain:
a. Bomb Calorimeter ( PARR 6200)
b. pH meter dan Conductometer Metrohm
c. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS AA700 Perkin Elmer)
d. UV/VIS Spectrofometer Spectrum dan Spectro DR2500
e. Ruang Titrasi
f. Neraca Analitik
g. Furnace, Oven, Desikator
h. Ruang Asam / Fumehood
i. Mesin Fuse Bead Modutemp Model SC142BMP-6CRO
j. XRF Bruker type S4 Eksplorer dan type S8 Tiger.

2.6.2 Penjamin Fasilitas Laboratorium

Fasilitas laboratorium untuk menjamin :
1. Bagan organisasi dideskripsikan sesuai dengan struktur fasilitas.
2. Untuk setiap personil dalam laboratorium dideskripsikan peranan dan
wewenangnya (job description).
3. Asisten atau wakil-wakil tiap jabatan ditetapkan jika perlu) dan cukup
mendapat pelatihan.

19
2.7 Peraturan Utama Dan Kebijakan-Kebijakan PT.Sebuku Iron Lateritic
Ores (SILO)
2.7.1 Peraturan Utama PT. SILO
1. Sebelum mulai kerja, anda harus mengenali bahaya yang berkaitan dengan
pekerjaan tersebut sehingga Anda dapat bekerja dengan aman. Pastikan juga
Anda memakai alat pelindung diri (APD) yang sesuai dengan pekerjaan
setiap melakukan pekerjaan tersebut.
2. Bila anda pengawas, maka anda wajib memastikan orang yang anda awasi
bekerja dengan aman sesuai prosedur.
3. Anda diwajibkan melaporkan semua kecelakaan atau nearmiss yang terjadi,
atau jika melihat kondisi tidak aman atau tindakan tidak aman. Anda juga
harus memastikan bawahan anda melaporkan hal yang sama.
4. Seluruh pekerjaan dan peralatan baik manual, mekanik maupun elektrik
harus dilengkapi dengan identifikasi bahaya, standar dan atau prosedur
keselamatan. Para karyawan yang akan bekerja wajib memahami prosedur
atau standar tersebut sebelum bekerja dan memakai alat pelindung diri yang
diwajibkan.
5. Seluruh karyawan, kontraktor dan tamu yang bekerja di area pertambangan
PT SILO tidak diijinkan mengoperasikan semua jenis kendaraan atau unit
dan peralatan angkat kecuali mempunyai kartu ijin mengoperasikan
(KIMPER) yang sesuai yang dikeluarkan oleh perusahaan dan mematuhi
peraturan lalu lintas perusahaan.
6. Seluruh jenis kendaraan atau unit hanya boleh dioperasikan dalam kondisi
layak sesuai standar keselamatan dan telah diberikan stiker atau telah
bersertifikasi.
7. Tidak seorangpun diijinkan melepas tag out atau tanda pribadi lainnya yang
digantung di peralatan atau kendaraan yang rusak atau masih dalam
perbaikan dan membuka pengunciannya (lock out) kecuali nama yang
tertera pada tag out atau tanda pribadi tersebut.
8. Tidak seorangpun diijinkan bekerja tanpa perlindungan yang memadai
diketinggian 1.8 meter atau lebih tanpa pelindung atau tanpa safety harness,

20
 bekerja dengan mesin tanpa cover penutup putaran dan bekerja di air tanpa
pelampung keselamatan.
9. Tidak seorangpun diijinkan melakukan pekerjaan tanpa ijin kerja (WORK
PERMIT) untuk pekerjaan-pekerjaan pengelasan di daerah bahaya,
menggunakan perancah, bekerja dengan peralatan listrik lebih dari 600 volt,
memasuki area confine space dan menggali di area Plant atau perkantoran.
10. Tidak seorangpun diijinkan memasuki ara PT SILO dan memulai bekerja
dalam pengaruh alkohol, narkoba dan obat-obatan.

2.7.2 Kebijakan-Kebijakan PT. SILO

1. Kebijakan Go Green
2. Kebijakan HIV/AIDS
3. Kebijakan Lingkungan Approved
4. Kebijakan Narkotika

21
 BAB 3
TINJAUAN PUSTAKA

Potensi sumberdaya terbesar di Indonesia adalah tipe bijih besi laterit yang
diketahui tersebar di Kalimantan Selatan, Sulawesi, dan Halmahera. Besi laterit
umumnya memiliki kadar Fe rendah, kadar air tinggi, dan memiliki unsur-unsur
pengotor (impurities). Hal ini merupakan salah satu tantangan bagi industri besi
baja di Indonesia karena belum memiliki teknologi pengolahan bijih besi kadar
rendah. Selain itu karakterisasi mineralogi bijih besi yang meliputi komposisi kimia
dan mineral serta sifat fisik sangat dibutuhkan sebagai variabel dalam pemilihan
metode pengolahan dan kendala-kendala yang dapat timbul pada saat bijih tersebut
digunakan dalam industri (Srivastava and Kowatra, 2009).

3.1 Mineral
Mineral merupakan bahan-bahan anorganik alam yang ditemukan dalam
kerak bumi sedangkan mineral yang digunakan sebagai sumber untuk produksi
bahan-bahan secara komersial disebut bijih besi (Keenan et al. 1992). Bijih besi
dapat berupa karang keras sekali, butiran kecil, dan tanah yang gembur dengan
warna yang beragam dari hitam hingga merah bata. Besi adalah suatu logam yang
sangat kuat dan keras. Namun, kekerasannya tidak melebihi nikel dan kobalt
sehingga perlu diberi zat aditif atau dibentuk paduan logam dengan nikel, kobalt,
atau logam lain (Meyer, 1980).
Mineral yang dimaksud kebanyakan berada dalam kerak bumi yang keras
dan memiliki ketebalan mulai 6 meter hingga 20 meter dari permukaan tanah.
Laterit jenis tersebut memungkinkan untuk digunakan sebagai sumber besi dan
nikel. Dengan komposisi nikel sebesar 25 % dan kandungan besi dibawah 10 %.

22
Gambar 1. Mineral Laterit (Sumber: Laporan KP mahasiswa universitas
mulawarman)
3.1.1 Laterit
Laterit adalah nama umum mineral yang berupa tanah merah sebagai
akibat dari pelapukan batuan asal (induk) di daerah tropis atau sub tropis.
Laterit kaya akan kaonilit, goethite, dan kwarsa, sehingga komposisi dari laterit
sangat kompleks. Secara kimia, laterit dicirikan oleh adanya besi, nikel, dan
silica sebagai sisa-sisa proses pelapukan batuan induk (Firdiyono dkk, 1983).
Evans (1989) pernah menyatakan bahwa kebanyakan laterit terbentuk
dari batuan yang kaya akan besi seperti hematit dan geothit yang berwarna
merah, kuning atau coklat. Tanah laterit mempunyai ciri-ciri sebagai berikut:
1. Reaksi tanah masam,
2. Kadar lempung meningkat,
3. Kejenuhan basa dan kapasitas pertukaran kation rendah,
4. Mineral dapat lapuk rendah,
5. Kadar bahan subtropis tanah sangat rendah.
Laterit terutama terdapat di wilayah beriklim tropis dan subtropis yang
memiliki suhu tinggi dan curah hujan yang cukup. Akibatnya laterit banyak
yang ditemukan di Brasil, Filipina, India, Afrika Selatan, Amerika Serikat dan
Indonesia (daerah Sulawesi Tenggara) serta beberapa wilayah lain yang
memiliki iklim tropis dan subtropis.

23
3.1.2 Besi
Besi termasuk unsur yang paling melimpah di permukaan bumi dan
penggunaannya luas. Pemakaian logam besi secara besar-besaran dimulai sejak
ditemukannya teknologi tanur tiup (blast furnace) pada abad ke-14 M. Kadar
rata-rata logam besi di kerak bumi sekitar 5,4%, sementara bijih besi yang
bernilai ekonomis memiliki kadar berkisar 55-65% Fe atau dengan kata lain
faktor pengkayaannya harus mencapai 10-12 kali. Secara komersial, bijih besi
yang ditambang mempunyai komposisi mineral magnetit (Fe3O4), hematit
(Fe2O3), limonit (Fe2O3.nH2O), dan siderit (FeCO3) (Goldring, 2003).
Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak, yang kukuh dan
liat. Ia melebur pada 15350C. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari
besi (II) oksida, FeO, dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah
dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat.
Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini. Garam-garam besi
(III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Lebih stabil dari pada
garam besi (II) (Svehla, 1997).
3.1.3 Besi Laterit
Besi laterit merupakan jenis cebakan endapan residu yang dihasilkan
dari proses pelapukan batuan dengan melibatkan dekomposisi, pengendapan
kembali, dan pengumpulan secara kimiawi. Bijih besi tipe laterit umumnya
terdapat di daerah puncak perbukitan dengan kemiringan <10%. Kemiringan
tersebut menjadi salah satu faktor utama proses pelapukan secara kimiawi yang
perannya lebih besar daripada proses mekanik. Sementara struktur dan
karakteristik tanah dipengaruhi oleh daya larut mineral dan kondisi aliran air
tanah (Sani, 2008).
3.1.4 Endapan Bijih Besi
Endapan bijih besi yang dijumpai di Indonesia umumnya dibedakan
menjadi tiga jenis yaitu: bijih laterit, bijih primer, dan pasir besi/plaser. Bijih
besi laterit terbentuk dari hasil pelapukan batuan ultrabasa pada wilayah iklim
tropis. Pengkayaan Fe secara residual terjadi pada zona limonit akibat

24
terlindihnya unsur-unsur mobil seperti Mg dan Si (Darijanto, 2000). Bijih
primer terbentuk akibat proses metasomatisme atau hidrotermal pada zona
kontak antara batuan beku dan batuan samping dengan mineral utama berupa
magnetit. Sedangkan bijih besi plaser terbentuk akibat proses sedimentasi pada
aliran sungai aktif atau daerah pantai (Srivastava and Kowatra, 2009).
3.1.5 Cebakan Bijih Besi
Terdapat empat jenis cebakan bijih besi di Indonesia yaitu
1. Cebakan Bijih Besi Skarn
Cebakan bijih besi skarn terbentuk oleh proses metasomatik kontak,
sebagai hasil reaksi magma berkomposisi menengah sampai ultra basa
dengan batuan gamping atau bersifat karbonatan. Mineral bijih utamanya
yaitu jenis magnetit, hematit, siderit, limonit atau goethit.
2. Cebakan Bijih Besi Placer
Cebakan terbentuk oleh proses pelapukan, disintregasi dan akumulasi
secara mekanik; menghasilkan endapan yang terdiri atas fragmen mineral
dan batuan rombakan. Mineral bijih besi ini dapat ditemukan dalam aluvium
pantai dan sungai yang disebut pasir besi.
3. Cebakan Bijih Besi Laterit
Cebakan ini merupakan hasil proses pelapukan, dekomposisi dan
akumulasi residu. Karena pembentukan cebakan melibatkan proses kimiawi
atau mekanis maka pelarutan dan pengendapannya dikendalikan oleh
lingkungan setempat termasuk kondisi geologi dan fisika-kimia.
Lingkungan yang terbaik untuk terjadinya proses laterisasi adalah iklim
tropis yang basah, topografi yang relatif tidak curam dan waktu proses yang
cukup lama karena adanya oksidasi. Mineralnya berupa Limonite dan
Hematite.
4. Cebakan Bijih Besi Sedimen
Pembentukan cebakan ini berhubungan dengan proses sedimentasi.
Proses kimia mempunyai peran utama dalam proses pengendapannya,
dengan disintegrasi mekanis sebagai penyebabnya, seperti yang terjadi pada
sebagian cebakan bijih besi disekitar jenis lateritik. Bijih besi ini juga dapat

25
 terbentuk oleh proses kimia atau akibat pekerjaan bakteri seperti yang
dihasilkan oleh sumber air panas (Sutisna, D.T, 2007).

3.2 Metode Analisis Bijih Besi Lateritik

Sampel bijih besi lateritik yang digunakan pada penelitian ini
(Sufriadin, dkk, 2013) berasal dari Pulau Sebuku, Kalimantan Selatan dan
Luwu Timur, Sulawesi Selatan. Untuk analisis mikroskpis, kedua sampel
mula-mula dikeringkan pada suhu kamar kemudian dicampur dengan epoksi
resin. Selanjutnya sampel disayat dan dipoles hingga permukaannya sangat
halus. Analisis mikroskpi dilakukan dengan menggunakan sinar pantul pada
mikroskop Olympus BX-5. Sementara itu untuk analisis XRD, sampel mula-
mula digerus menggunakan lumpang agat hingga ukuran butir -200#. Analisis
mineralogi menggunakan XRD tipe RIGAKU Multiplex dengan radiasi sinar
katoda Cu (‚=1,540Å). Scanning dilakukan pada sudut 2ƒ antara 2-65o dan
scanning step 0,02o. Identifikasi mineral dalam sampel dilakukan dengan
bantuan program Match! dan kuantifikasi mineral dihitung dengan bantuan
program Rockjock 11.

3.2.1 Analisis Mikroskopi

Hasil analisis mikroskopi pada dua sampel bijih besi laterit (Gambar 2)
memperlihatkan tekstur dengan bentuk irregular serta ukuran butir bervariasi
antara 0,1-0,5 mm. Kristal 26elative umumnya berbentuk acicular dan setempat
berserabut, sedangkan 26elative26 dan hematit, selain menunjukkan bentuk
irregular, juga setempat mempelihatkan bentuk subhendral dengan ukuran
yang 26elative lebih besar dari goethite. Sebagian permukaan kristal
menunjukkan adanya rim. Bentuk kristal yang tidak teratur dengan ukuran
lebih halus mengindikasikan bahwa material tersebut terbentuk akibat proses
pelapukan.

26
Gambar 2. Fotomikrograf Sampel Bijih Besi Laterit yang Menunjukkan Bentuk
Partikel Tidak Teratur (A-B)serta Tekstur Acicular ©; Tekstur Irregular juga
Ditunjukkan oleh Sampel Bijih Besi Asal Sulawesi (D) (Sumber: Laporan KP
mahasiswa universitas mulawarman)

3.2.2 Analisis XRD

Pada sampel bijih besi asal Pulau Sebuku, analisis XRD (Gambar 3)
memperlihatkan bahwa difraktogram dengan intensitas maksimum pada nilai
dhkl 2,50Å menunjukkan kehadiran magnetite. Intensitas maksimum kedua
dengan nilai dhkl 2,69Å merupakan karakteristik hematite, sedangkan
intensitas maksimum ketiga dengan nilai dhkl 4,16Å adalah ciri khas dari
mineral goethite (Sufriadin, dkk, 2013).

Gambar 3. Pola Difraktogram Sampel Bijih Laterit P. Sebuku yang menunjukkan

Kehadiran Mineral-Mineral Magnetite, Hematite dan Goethite (Sumber: Laporan
KP mahasiswa universitas mulawarman)

27
3.2.3 X-Ray Fluorescence (XRF) Spectrofotometer
3.2.3.1 Dasar Teori XRF
Bijih besi yang berbentuk batuan harus dihilangkan jumlah air dari
sampel supaya bobot yang diperoleh konstan. Kadar air yang diperoleh kecil,
yaitu 1.03% karena air hanya terdapat pada bagian lapisan luar batuan besi.
Menurut Harjadi (1986), air yang terikat secara fisik untuk menghilangkannya
diperlukan panas rendah sekadar untuk menguapkannya, umumnya suhu 100-
105ºC.
Sinar-X seringkali dimanfaatkan didalam berbagai analisa kimia, baik
analisa kualitatif maupun analisa kuantitatif. Teknik analisa yang
memanfaatkan sinar-X dapat dikategorikan pada teknik analisa yang non
distructive analysis, karena teknik ini dilakukan tanpa melalui pengrusakan
sample yang dianalisa. Daerah gelombang yang digunakan untuk analisa kimia
dengan teknik ini berkisar antara 0,2-20 A.
Analisa ini didasarkan pada pengukuran energi atau panjang
gelombang sinar-X yang dipancarkan oleh atom dari unsur dalam cuplikan,
sehingga konsentrasi unsur tersebut ditemukan berdasarkan banyaknya sinar-
X yang dipancarkan oleh setiap unsur memiliki gelombang yang khas, maka
teknik ini dapat digunakan untuk maksud analisa kualitatif (Bertin, E.P. 1978)
Atom terdiri dari inti dan elektron. Elektron yang bermuatan negative
dan beredar disekeliling inti membentuk lintasan dengan jarak tertentu.

Gambar 4. Lintasan Atom (Sumber: Prosedur operasi pesawat sinar- X)

28
 Notasi untuk masing-masing lintasan, mulai dari yang paling dekat
dengan inti hingga yang paling jauh dinyatakan sebagai lintasan K, L, M, N,
dan seterusnya. Setiap elektron dari suatu atom menempati tingkat tenaga
tertentu dan ditentukan oleh empat parameter, yang disebut bilangan-bilangan
kuantum. Bilangan-bilangan kuantum tersebut adalah:
• Bilangan kuantum utama ini, yang mempunyai harga 1, 2, 3, 4, dan
seterusnya,
• Bilangan kuantum azimuth (L) mempunyai harga 0, 1, 2, 3 dan seterusnya,
• Bilangan kuantum magnetis (m) mempunyai harga 1, -1, +1, +2,…., +L
• Bilangan kuantum spin (s) dengan harga +1/2 dan -1/2.
Bilangan kuantum tersebut menentukan jumlah, ukuran, bentuk dan
orientasi lintasan serta kedudukan elektron dalam suatu atom. Apabila suatu
unsur ditembak dengan elektron bertenaga tinggi, maka akan terjadi interaksi
antara elektron-elektron yang ada dalam atom unsur tersebut dengan elektron
yang ditembakkan.

Gambar 5. Elektron Yang Ditembakkan (Sumber: Prosedur operasi pesawat

sinar- X)
Interaksi diatas dapat menyebabkan perubahan tenaga dalam atom, dan
salah satu kemungkinan yang terjadi adalah terjadinya proses eksitasi, yaitu
terjadinya kekacauan sistem didalam atom tanpa elektron keluar dari atom
tersebut. Pada proses ini, ada dan kemungkinan yang akan terjadi, yaitu:
1) Elektron yang ada pada kulit terluar akan naik ke orbital kosong dan kembali
ke keadaan semula dengan memancarkan sinar radiasi.
2) Terjadinya perpindahan elektron yang menempati orbital lebih dalam (yang
paling inti). Elektron-elektron yang tereksitasi membawa tenaga yang
diterima dari elektron penembak dan pada saat kembali ke orbital semula
29
 elektron tersebut mengeluarkan kelebihan tenaga dalam bentuk emisi
radiasi sinar-X.
3) Bila tenaga pengeksitasi sama besarnya dengan tenaga yang dibutuhkan
untuk memindahkan elektron dari atom, maka energi tersebut akan
diabsorpsi dan menghasilkan suatu spektro transisi elektron pada lintasan
yang lebih dekat kepada inti atom menghasilkan radiasi sinar-X

Gambar 6. Transisi Elektron (Sumber: Prosedur operasi pesawat sinar- X)

Transisi elektron pada lintasan K, menghasilkan garis spectrum seri K,

transisi pada lintasan L, menghasilkan garis spectrum seri L dan seterusnya.
Radiasi sinar-X yang dipancarkan dari suatu atom dalah karakteristik. Dan
identifikasi sinar X dapat ditentukan dengan mengetahui tenaga (E) atau
panjang gelombang (λ) sinar X tersebut melalui persamaan

Dimana: E= tenaga sinar-X

h= tetapan plank
v= frequensi sinar-X
c= kecepatan cahaya
λ= panjang gelombang

30
 Analisa kuantitatif yang menggunakan sinar-X didasarkan pada prinsip
yang serupa dengan teknik-teknik spektroskopi lain, yaitu apabila berkas sinar-
X dengan intensitas Io dengan panjang gelombang tertentu menembus suatu

cuplikan yang memiliki ketebalan X dan kecepatan , maka akan diperoleh

hubungan sebagai berikut:

I(λ) adalah berkas sinar-X yang ditransmisikan setelah melalui cuplikan

yang memiliki koefisien absorpsi massa g/cm2 (Jenkins B. 1974).

3.2.3.2 Instrumentasi XRF

Gambar 7. Alat Instrumen XRF S4 Explorer (Sumber: Prosedur operasi pesawat

sinar- X)

Mulyaningsih (2005) menyatakan bahwa metode XRF lebih cepat

dibandingkan metode konvensional, metode konvensional memerlukan
beberapa tahapan analisis, sedangkan metode XRF hanya satu tahap analisis
dan langsung dihasilkan analisisnya. Metode konvensional memiliki tingkat
keakuratan hasilnya sama dengan metode fuse bead XRF, akan tetapi berbeda
dengan metoda press pellet dengan XRF memiliki keakuratan lebih rendah
dibanding dengan metoda konvensional. Hal ini disebabkan metode press
pellet XRF mempunyai kendala dalam karakteristik matrik sampel dan matrik
standar. Standar yang digunakan dalam metode XRF maupun metode basah

31
adalah Iron Ore yang sudah diketahui kadar Fe total maupun Fe metal dengan
pasti (OREAS CRM).
Pada metode fluoresensi sinar-X, sampel logam atau spesimen batuan
disinari oleh berkas sinar-X gelombang pendek. Berkas ini dapat mementalkan
sebuah elektron dari kulit elektron terdalam dari sebuah atom, dan untuk
menggantikan elektron yang hilang ini, sebuah elektron lain dapat melompat
dari salah satu kulit luar dan dengan demikian terbebas energi dalam bentuk
sinar-X. Radiasi sinar-X „sekunder‟ atau „pendaran‟ (fluorescence) yang
dihasilkan ini akan dipancarkan dengan panjang gelombang yang karakteristik
dari atom yang bersangkutan, dan intensitas radiasi itu dapat digunakan untuk
memperkirakan banyaknya unsur di dalam sampel yang menimbulkan radiasi
itu. Ini merupakan suatu contoh dari sejumlah metode uji yang disebut non-
destruktif (tak merusak) (Basset et al. 1994).
Fluoresensi dan absorpsi sinar-X telah digunakan untuk analisis
kualitatif dan kuantitatif penentuan unsur-unsur. Sumber sinar-X untuk
keperluan analisis dapat berasal dari tabung sinar-X, radioisotop, dan sinar-X
sekunder. Serapan sinar-X menimbulkan ion tereksitasi tingkat elektronik, saat
kembali ke keadaan dasar akan melibatkan transisi tingkat energi yang lebih
tinggi. Setelah beberapa saat, ion kembali ke keadaan dasar melalui
serangkaian transisi elektronik yang khas dengan memancarkan radiasi pada
panjang gelombang yang sama dengan sinar yang menyebabkan eksitasi.
Komponen alatnya adalah sumber sinar, pemilih panjang gelombang (filter),
sel (tempat sampel), detektor atau tranduser, dan pemprosesan sinar dan luaran
(Skoog et al. 1998). Berdasarkan pada jenis yang diukur, yaitu energi atau
panjang gelombang, maka spectrometer ini dapat dibagi dua jenis, yaitu:
1) Energi Dispersion Spektromoter, yaitu apabila yang diukur adalah besaran
energi dalam satuan
2) Wavelength Dispersion Spektrometer, yaitu apabila yang diukur adalah
panjang gelombang dalam satuan .

Namun secara prinsip kedua jenis Spektrometer tersebut memiliki

kesamaan, yaitu terdiri dari tiga bagian penting:
32
 1. Sumber Sinar

Gambar 8. Skema XRF Sumber Sinar-X (Sumber: Prosedur operasi pesawat

sinar- X)

Bagian ini berfungsi untuk menghasilkan berkas sinar-X yang akan

dipaparkan pada cuplikan yang akan dianalisa. Sebagai sumber sinar-X untuk
kedua jenis Spektrometer diatas dapat digunakan tabung sinar-X yang biasa
disebut sebagai Primary X-Ray Source. Pada dasarnya sumber utama sinar-X
ini terdiri dari tabung yang hampa, didalamnya terdapat katoda (pemancar
elektron) dan anoda, yaitu sasaran yang akan menghasilkan sinar-X.
Elektron yang dipancarkan oleh katoda dipercepat didalam medan
tegangan tinggi antara sasaran dan katoda memberikan sebagian tenaga
kinetiknya pada atom sasaran, dan akibat tumbukan dengan atom sasaran maka
terjadi emisi sinar-X dari atom sasaran ( Birk L. S. 1969).

Gambar 9. Tabung Sinar-X (Sumber: Prosedur operasi pesawat sinar- X)

33
 Adapun cara kerja tabung sinar X-Ray yaitu:
a) Arus listrik akan memanaskan filamen sehingga akan terjadi awan elektron
disekitar filamen (proses emisi termionik).
b) Tegangan (kV) di antara katoda (negatif) dan anoda (positif) akan
menyebabkan elektron-elektron bergerak ke arah anoda.
c) Fokus (focusing cup) berfungsi untuk mengarahkan pergerakan elektron-
elektron (berkas elektron) menuju target.
d) Ketika berkas elektron menubruk target akan terjadi proses eksitasi pada
atom-atom target, sehingga akan dipancarkan sinar-X karakteristik, dan
proses pembelokan (pengereman) elektron sehingga akan dipancarkan
sinar-X Bremstrahlung.
e) Berkas sinar-X yang dihasilkan, yaitu sinar-X karakteristik dan
Bremstrahlung, dipancarkan keluar tabung melalui window.
f) Pendingin diperlukan untuk mendinginkan target karena sebagian besar
energi pada saat elektron menumbuk target akan berubah menjadi panas.
2. Sistem Pengurai

Gambar 10. Sinar Pengurai XRF (Sumber: Prosedur operasi pesawat sinar- X)

Sistem pengurai pada instrument XRF atau sering disebut Instrument

Spectrometer Chamber terdiri dari goniometer, sistem kolimator (collimator
changer), sistem kristal (crystal changer) dan detektor. Sedangkan tabung

34
sinar-X bersama rumah tabungnya dan filter changer berada di samping atas
spectrometer chamber dan sample changer berada diatas spectrometer
chamber.
a) Komponen dari goniometer adalah rak berbentuk lingkaran yang berfungsi
untuk memutarkan kristal (Theta) dan detektor (2Theta), kedua lingkaran
ini dikendalikan oleh stepper motors.
b) Tipe tabung sinar-X adalah ceramic grounded anode (Cr, Fe, Co, Cu, Mo,
Ag atau W anoda), untuk alat S4 digunakan anoda Rh. Berat bersih tabung
sinar-X tanpa rumah tabung adalah 1,9 kg. Filter changer (10 posisi)
terpasang diatas tabung dan dibawah sample changer
c) Sistem pendingin untuk anoda yaitu dengan sistem perpindahan panas
dengan air (untuk alat S4), tabung sinar-X terkukung didalam satu rumah
tabung yang didalamnya terdapat sistem perpindahan panas pada anoda
dengan air distilat dari unit air pendingin. Tekanan normal untuk air
pendingin adalah 4-6 bar, minimum aliran rata-rata 3,6 L/min dengan
temperatur suhu operasi air 10o-20oC
d) Focal spot berbentuk segi empat 0,1 mm x 10 mm
e) Laju paparan tabung sinar-X dengan penahan bagian dalam (rumah tabung)
dan alat secara keseluruhan tidak melebihi 7,5 μSv/h selama operasi
f) Sistem kolimator yang digunakan dapat mengakomodasi sampai empat
kolimator
g) Sistem kristal yang digunakan dapat mengakomodasi sampai delapan
kristal, kristal yang biasa digunakan adalah LIF, OVO, PET dll.
h) Sample changer berada diatas spectrometer chamber, didalamnya terdapat
sample cup untuk tempat mengukur sampel dan mask, serta vacuum seal
i) Detektor biasa digunakan untuk alat S4 adalah detektor proporsional / flow
counter (P10, Pro4), sintilasi (NaI atau YAP).
3. Detektor Sinar-X
Detektor sinar-X berfungsi mengubah tenaga-tenaga foton sinar-X
menjadi pulsa listrik yang amplitudonya sebanding dengan tenaga sinar-X
yang dideteksi. Ada tiga jenis detektor yang umumnya digunakan, yaitu:

35
1) Detektor proporsional
2) Detektor semikonduktor
3) Detektor sintilasi
Detektor proporsional dan detector sintilasi, terutama digunakan dalam
spectrometer jenis Wavelength Dispersion Spectrometer dan detector
semikonduktor biasanya digunakan dalam jenis Energy Dispersion
Spectrometer. (Birk L. S. 1969)

Gambar 11. Detektor Semikonduktor (Sumber: Laporan KP mahasiswa

universitas mulawarman

Gambar 12. Alat dan Skema detector proporsional (Sumber: Laporan KP

mahasiswa universitas mulawarman

36
 Gambar 13. Skema detektor sintilasi (Sumber: Laporan KP mahasiswa
universitas mulawarman

Gambar 14. Contoh Spektrum Emisi sinar-X (Sumber: Laporan KP mahasiswa

universitas mulawarman

Analisa ini dapat dilaksanakan berdasarkan rumus:

Apabila konsentrasi unsur tersebut terletak diantara dua konsentrasi Standart

S1 dan S2, konsentrasi unsur dalam cuplikan dapat dihitung berdasarkan rumus:

Cs = Konsentrasi unsur didalam cuplikan

Cs1 = Konsentrasi unsur didalam standard S1
Cs2 = Konsentrasi unsur didalam standard S2
I = Intensitas unsur dalam cuplikan
Is1 = Intensitas unsur dalam standard S1
Is2 = Intensitas unsur dalam standard S2

37
 Pembacaan elemen-elemen dengan menggunakan instrumen X-ray
Flourescent (XRF) dapat diaplikasikan secara matematik atau dapat dibuktikan
secara statistik. Secara statistik contohnya dapat diuji dalam dua jenis data
yaitu single sample dan multi sample. Untuk single sample dapat digunakan
data yang diaplikasikan pada sampel standar seperti misal terdapat konsentrasi
dari sampel standar yang telah dikalibrasi (XRF concentration) adalah 20 dan
diketahui Intensitas sinar sampel standar adalah 9 KCps, jika sampel hanya
diketahui intensitas sinar sebesar 12 KCps maka nilai konsentrasi dapat
dihitung dengan perbandingan sebagai berikut,

Sehingga dapat dihitung konsentrasi sampel,

Untuk contoh multi sample dapat digunakan pemisalan data sebagai berikut
ini,
Konsentrasi (%) Intensitas (KCps)
1 10
2 20
3 33
4 45
5 52

Dari tabel diatas dapat kita tentukan nilai regresi data yang dihasilkan dari
grafik sebagai berikut,

38
 60

y = 10,709x
50
R² = 0,9984
Intensitas (KCps)

40

30

20

10

0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (%)

Gambar 15. Grafik Nilai Regresi dari Data XRF (Sumber: Laporan KP
mahasiswa universitas mulawarman

Dari grafik regresi linear diatas didapatkanlah R2 = 0,9914 dengan

persamaan y = 10,709x. Untuk pembacaan nilai variabel tersebut adalah yang
mana variabel x adalah sebagai konsentrasi dan variabel y adalah sebagai
transmitans. Berdasarkan data tabel telah diketahui nilai konsentrasinya jadi
yang perlu dicari adalah nilai transmitan dari masing-masing data, sehingga
dapat disubstitusikan dalam rumus persamaan y = 10,709x. Misalnya pada data
pertama yaitu,
y = 10.709x
y = 10.709 x 1
y = 10.709 KCps

39
3.2.3.3 X-Ray Flux (Borate Fusion Fluxes)

Gambar 16. Flux Lithium Tetraborat Dan Metaborat (Sumber: Google)

Fusion dengan flux borate adalah teknik yang lebih cocok digunakan
untuk sampel dengan karakteristik dalam bentuk bubuk. Metode persiapan
sampel ini sangat cocok untuk berbagai sampel yang akan dianalisis dengan
XRF, AAS, ICP, dan metode analisis lainnya. Hal ini dikarenakan flux
merupakan pelarut sampel, pelarut yang satu ini sangat penting dalam rangka
untuk menentukan kualitas analisis. Direkomendasikan komposisi flux:
• Flux LT66 : LM34; 66% lithium tetraborat/ 34% lithium metaborate. Flux
ini dengan suhu leleh rendah (875 0C) dianjurkan untuk fusion dari kaca,
keramik, semen, sulfida, refraktori, bauksit, alumina sampel.
• Flux LT50 : LM50; 50% lithium tetraborate/ 50% lithium metaborate. Flux
ini dengan suhu leleh rendah (870 0C) dianjurkan untuk fusion silika, bijih
besi, terak, sinter, sampel campuran besi (SOCACHIM-XRF Scientific,
2010).

3.2.4 Analisis Titrimetri

Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang
dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya
diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif
dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan. Larutan dengan kekuatan

40
(konsentrasi) yang diketahui tepat itu disebut larutan standar (Hariadi. W,
1986).
Larutan standar biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret. Proses
penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi, dan
zat yang akan ditetapkan dititrasi. Titik (saat) pada mana reaksi itu tepat
lengkap disebut titik ekuivalen (setara) atau titik akhir teoritis (atau titik akhir
stoikiometri). Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu
perubahan, yang tak dapat disalah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan
standar itu sendiri (misalnya kalium permanganate), atau lebih lazim lagi, oleh
penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikator.
Setelah reaksi antara zat dan larutan standar praktis lengkap, indikator
harus memberi perubahan visual yang jelas (entah suatu perubahan warna atau
pembentukan kekeruhan), dalam cairan yang sedang dititrasi. Titik saat pada
mana terjadi, disebut titik akhir titrasi. Pada titrasi yang ideal, titik akhir yang
terlihat, akan terjadi berbarengan dengan titik akhir stoikiometri atau teoritis.
namun dalam praktek, biasanya akan terjadi perbedaan yang sangat sedikit;
namun ini merupakan sesatan (error) titrasi. Indikator dan kondisi-kondisi
eksperimen harus dipilih sedemikian, sehingga perbedaan antara titik akhir
terlihat dan titik ekuivalen adalah sekecil mungkin.
Dalam proses oksidasi reduksi yang sesungguhnya, elektron-elektron
dipindahkan dari zat pereduksi ke zat yang pengoksid. Ini menimbulkan
definisi-definisi berikut. Oksidasi adalah proses, yang mengakibatkan
kehilangan satu atau lebih elektron dari dalam atom atau ion. Reduksi adalah
proses, yang mengakibatkan diperolehnya satu atau lebih elektron oleh atom
atau ion. zat pengoksid adalah zat yang memperoleh elektron dan tereduksi; zat
pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron dan teroksidasi.
Dalam semua proses oksidasi-reduksi (atau proses redoks), ada suatu
pereaksi (reaktan) yang mengalami oksidasi, dan satu pereaksi mengalami
reduksi, karena dua reaksi yang saling melengkapi (komplementer), dan terjadi
berbarengan (serempak) yang tak dapat langsung tanpa yang lainnya.
Pengkajian perubahan elektron dalam oksidan dan reduktan merupakan dasar

41
dari metode elektron ion yang membuat seimbang persamaan-persamaan ion.
Karenanya persamaan itu mula-mula dibagi menjadi dua persamaan parsial
yang seimbang, yang masing-masing menggambarkan oksidasi dan reduksi itu.
Bijih besi yang mengandung Hematite, Gloethite, Pyrite, Siderite,
FeSiO2.xH2O dilarutkan dengan bantuan HCL pekat 30 mL dengan
penambahan NaF 0,5 gram dan pemanasan 800C - 900C (hingga setengah
volume). NaF disini berperan sebagai senyawa yang akan memutuskan ikatan
kimia Fe dari senyawa Silika yang terkandung dalam bijih besi yaitu
FeSiO2.xH2O sehingga terbentuk reaksi FeSiO2.xH2O + NaF 🡪 SiF4- sehingga
Fe akan terlarut menjadi FeCl2 dan SiF4- yang terlarut. NaF disini dapat diganti
juga dengan HF karena sama-sama dapat mengikat Si dari Fe.SiO2.xH2O.
Dalam penambahan NaF harus diperhatikan jumlahnya karena apabila
diberikan terlalu sedikit maka NaF tidak dapat memutuskan ikatan kimia Fe
dari senyawa FeSiO2.xH2O dan apabila NaF yang diberikan terlalu banyak
maka akan mempengaruhi kondisi wadah. Hasil reaksi tersebut menghasilkan
Fe2+ dan Fe3+ yang selanjutnya Fe3+ akan direduksi dengan Timah (II) Klorida
(SnCl2) yang merupakan reduktor kuat yang dapat mereduksi Fe hingga 90%
hingga terbentuk reaksi sebagai berikut,
Fe3+ + SnCl2 🡪 Fe2+ + SnCl4

Reduksi
Oksidasi
Penambahan SnCl2 dilakukan hingga larutan berwarna kuning bening,
dari reaksi tersebut Fe sisa yang belum tereduksi akan direduksi kembali
dengan bantuan reduktor TiCl3 yang sebelumnya ditambahkan dengan
indikator NaWO4 terlebih dahulu yang mana sebagai penanda warna
perubahan menjadi warna biru, sehingga didapatkan reaksi,
Fe3+(sisa) + TiCl3 🡪 Fe2+ + TiCl4

Reduksi
Oksidasi
42
dari reaksi tersebut pasti terdapat kelebihan dari TiCl4 yang mana apabila
dibiarkan akan mempengaruhi hasil titrasi, sehingga perlu dihilangan dengan
menambahkan K2Cr2O7 encer untuk mengoksidasi TiCl3 menjadi TiCl4.
Apabila dibiarkan maka Ti3+ dari TiCl3 yang berlebih akan mengikat kromat
sehingga mempengaruhi hasil akhir dari proses titrasi, yaitu kadar Fe dan
volume titrasi akan semakin besar. Selanjutnya dilakukan penambahan Mix
Acid (sulphur acid dengan phosporic acid) untuk membentuk reaksi
kesetimbangan dengan penambahan indikator BDS untuk menentukan total Fe,
sehingga didapatkan reaksi kesetimbangan sebagai berikut:

Oksidasi : Fe2+ 🡪 Fe3+ + e- x6

Reduksi : Cr2O72- + 14 H+ + 6e- 🡪 2Cr3+ + 7H2O x1
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 🡪 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Reduksi

Oksidasi

Yang mana pada proses titrasi dihentikan apabila titik akhir titrasi berwarna
violet (Basset J et al, 1994)

43
 BAB 4
METODE ANALISA

4.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan (PKL) dilakukan oleh penulis
selama 45 hari (20 Oktober 2020 – 03 Desember 2020) di PT. Sebuku Iron
Lateritic Ores laboratorium PT. Sebuku Iron Lateritic Ores, Desa Sungai Bali,
Kecamatan Pulau Sebuku, Kabupaten Kotabaru, Provinsi Kalimantan Selatan.

4.2 Alat dan Bahan

4.2.1 Alat
− Mesin Fuse Bead Modutemp Model SC142BMP-6CRO
− TGA Eltra Thermostep
− Ultrasonic Cleaner
− Cawan Platina 30 ml
− Mould Platina
− Gegep 30 cm
− Spatula
− Timbangan Mettler Toledo
− Batang Pengaduk
− XRF Bruker type S4 Explorer
4.2.2 Bahan
− Flux Litium Tetra Borat (Type 12:22)
− Flux Litium Meta Borat
− Asam sitrat 20%
− Kasa Asbes
− Bijih besi
− Tissue

44
4.3 Prosedur Kerja
4.3.1 Persiapan
− Disiapkan flux dan sampel yang sudah dipanaskan di dalam oven pada suhu
105 C selama 2 jam dan sudah didinginkan di desikator.
− Ditimbang flux borat sebanyak 4.5000 gram Lithium Metaborate dan
4.5000 gram Lithium Tetraborate ke dalam cawan porselein.
− Pada tahap pertama diperlakukan dengan ditimbang sampel sebanyak
1.0000 gram dengan variasi bobot sebanyak 0,8000 g, 0,8500 g, 0,9000 g,
0,9500 g, 1,0000g, 1,0500 g, 1,1000 gram, 1,1500 gram, 1,200 gram dan
dimasukkan kedalam cawan porselin yang berisi flux borat.
− Pada tahap kedua diperlakukan dengan ditimbang sampel sebanyak 1,0095
g, 1,0100 g, 1,0150 g, 1,0200 g, 1,0250 g, 1,0300 g, 1,0350 g, 1,0400 g,
1,0450 g, 1,0500 gram.
− Pada tahap ketiga diperlakukan dengan ditimbang sampel sebanyak 1.0000
gram dengan variasi bobot sebanyak 1,0110 g, 1,0120 g, 1,030 g, 1,0140 g,
1,0150 g, 1,0160 g, 1,0170 g, 1,0180 g, 1,0190 gram dan dimasukkan
kedalam cawan porselin yang berisi flux borat.
− Diaduk sampel dan flux menggunakan batang pengaduk kaca kira kira 5
menit dan kemudian di roll dengan cara memutar cawan porselin pada posisi
miring supaya sampel dan flux benar benar homogen.

4.3.2 Pembakaran Sampel (Fusion)

− Dipastikan menggunakan alat APD (alat Pelindung Diri ) face shield,
appron dan safety gloves tahan panas sebelum bekerja di mesin Fusion.
− Dipastikan mesin sudah tersambung dengan arus listrik secara aman.
− Ditekan tombol “ON” pada mesin
− Ditekan tombol F2 hingga muncul tampilan di layar “Setting Program”,
kemudian pilih “Program 1”.
− Mesin secara otomatis akan melakukan Warming Up hingga mencapai suhu
1050OC, dan tampilan pada layar tertulis “Ready”

45
− Dipasang Mould pada holder yang tersusun secara horisontal, kemudian
dorong dudukan Mould ke dalam mesin hingga tertutup sempurna.
− Ditekan ‘Run Program 1” pada tampilan layar, dan kemudian tekan tombol
F4 untuk menentukan Spindle Speed “High/Low” pilih yang “High”
− Dibuka tutup tanur dan masukkan cawan platina yang berisi campuran
sampel dan flux ke dalam Hole Chamber dengan menggunakan gegep besi,
pastikan posisi cawan platina sudah benar.
− Ditutup tanur dengan segera, kemudian tunggu hingga layar menunjukkan
temperatur 1000OC, kemudian tekan “Enter”.
− Mesin secara otomatis akan melakukan beberapa proses diantaranya,
Melting denga waktu 1 menit , Mixing dengan waktu 5 menit dan Standing
dengan waktu 1 menit dengan masing-masing waktu yang telah di
setting/program sebelumnya (dapat terlihat dengan jelas dalam tampilan
layar pada setiap prosesnya)
− Jika semua proses telah dijalankan maka akan terdengar alarm, lakukan
proses pouring/pencetakkan ke mould segera satu per satu cawan.
− Diletakkan cawan yang panas di atas kasa asbes/liner tile.
− Ditutup dengan segera tanur fused bead.
− Ditarik kembali secara perlahan tempat mould sampai terjadi perubahan
fungsi pada layar kontrol dari modutemp menjadi “cooling cycle”
− Dipindahkan cawan platina dari kasa asbes kedalam ultrasonic cleaner
untuk dicuci menggunakan larutan asam sitrat 20%.
− Dihidupkan alat Ultrasonic dan atur waktunya selama 15 menit.
− Dipindahkan mould dari tempatnya jika alarm tanda proses pendinginan
selesai dengan gegep besi.
− Dikeluarkan bead dari mould dengan bantuan angin compresor, vacuum
cleaner atau dipukul pelan diatas benda yang lembut.
− Dimasukkan mould ke dalam alat ultrasonic untuk dibersihkan.
− Glass Bead siap untuk di analisa dengan XRF

46
4.3.3 Analisa fuse bead menggunakan instrument XRF
a. Persiapan dan Kondisi Alat
− Dipastikan masuk ke ruangan XRF menggunakan TLD (Monitoring dosis
perorangan) untuk monitoring dosis radiasi perorangan pertigabulan.
− Dipastikan sudah melakukan uji kebocoran paparan radiasi menggunakan
alat surveimeter terhadap alat XRF.
− Dipastikan metoda analisa fuse bead alat XRF sudah dikalibrasi (data
kalibrasi terlampir-Fuse LiTMB)
− Karena setiap metoda analisa telah disiapkan /diprogram lebih dahulu, maka
kondisi alat akan secara langsung diset-up sesuai nama metoda yang dipilih.

Tabel 1. Kondisi Alat XRF Methode Fe

Fe
S. Mode Vacuum
Generator (KV) 50
T.Current (mA) 10
P. Filter (uM) 500 Al
Colimator (dg) 0.23
Crystal LiF 200
Detektor Sc.
Mask Count
34

b. Tahapan Pembacaan XRF

− Buka folder launcher
− Ambil menu Definition File, Meas. Method, Routine Vac
− Masukkan sampel ke dalam cup sampel stainless
− Tempatkan sampel pada posisi yang akan diukur
− Isi Identitas sample dan ambil method analisa, pada kolom yang
menunjukkan posisi sampel

47
 − Klik sampel pada kolom yang menunjukkan tempat sampel kemudian klik
send sampel
− Data dibaca dengan buka folder launcher, dibuka menu Result
− Buka file “ new quiry” Buka sampel mapping (Result Monitor)
− Dipilih tanggal yang untuk mencari data
− Dipilih Methode
− Di Search dan dicatat nilai kadar yang terbaca, ini adalah % w/w.

4.4 Flowchart

Flux LiTB dan LiMB 9 gram

Penimbangan Variasi bobot Penimbangan Variasi bobot Penimbangan Variasi bobot

CRM 482 CRM 482 CRM 482
0,8 > X < 1,2000 gram 1,0000 > X < 1,0500 gram 1,0100 > X < 1,0200 gram

Peleburan CRM 482 Peleburan CRM 482 Peleburan CRM 482

dengan mesin Fuse dengan mesin Fuse dengan mesin Fuse

Analisa XRF Analisa XRF Analisa XRF

Pengolahan Data Pengolahan Data Pengolahan Data

Evaluasi Evaluasi Evaluasi

48
 BAB 5
HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Hasil Analisa

Tabel 2. Tahap Pertama Penentuan kadar besi dengan variasi bobot 0.8000 < x <
1.2000 gram
Selisih Kadar Fe
Massa Fe Kadar Fe Sampel Uji dengan
No Jenis Sampel
(gram) (%) CRM 482
(%)
1. CRM 482 0.80 41.35 13.71
2. CRM 482 0.85 42.89 10.49
3. CRM 482 0.90 44.68 6.76
4. CRM 482 0.95 46.325 3.32
5. CRM 482 1.00 47.909 0.02
6. CRM 482 1.05 49.694 3.70
7. CRM 482 1.10 50.978 6.38
8. CRM 482 1.15 51.646 7.78
9. CRM 482 1.20 53.124 10.85

Grafik Hubungan Bobot CRM OREAS 482 (g)

Vs Kadar Besi (%)
Batas Maximum CRM
Kadar Besi (%)

55,09
53,124 OREAS 482
51,646
50,978
50,09 49,694 Average
47,909
45,09 46,325
44,68
42,89
40,09 41,35 Batas Minimum CRM
0,8 0,85 0,9 0,95 1 1,05 1,1 1,15 1,2 OREAS 482
Bobot CRM OREAS 482 (gram) Data

Grafik 1. Data tahap pertama

49
Tabel 3. Tahap kedua penentuan kadar besi dengan variasi bobot 1,0095 < X <
1,0500 gram
No Jenis Sampel Massa Fe (%) Kadar Fe(%)
1. CRM 482 1.0095 48.409
2. CRM 482 1.0100 48.235
3. CRM 482 1.0150 48.062
4. CRM 482 1.0200 48.419
5. CRM 482 1.0250 48.572
6. CRM 482 1.0300 48.839
7. CRM 482 1.0350 48.958
8. CRM 482 1.0400 48.886
9. CRM 482 1.0450 49.314
10. CRM 482 1.0500 50.046

Grafik Hubungan Bobot CRM OREAS 482 (g) Vs Kadar

Besi (%)
50,5
50 50,046
49,5 49,314 Batas Maximum CRM
Kadar Besi (%)

49 48,839 48,886
48,409 48,419 48,958 OREAS 482
48,5 48,572
48 48,062 Average
48,235
47,5
47 Batas Minimum CRM
46,5
OREAS 482
46
Data

Bobot CRM OREAS 482 (gram)

Grafik 2. Data tahap kedua

50
Tabel 4. Tahap ketiga penentuan kadar besi dengan variasi bobot 1,0100 < X <
1,0200 gram
No Jenis Sampel Massa Fe (gram) Kadar Fe (%)
1 CRM 482 1.0110 48.091
2 CRM 482 1.0110 48.096
3 CRM 482 1.0120 48.021
4 CRM 482 1.0120 47.983
5 CRM 482 1.0130 48.043
6 CRM 482 1.0130 47.878
7 CRM 482 1.0140 47.893
8 CRM 482 1.0140 47.989
9 CRM 482 1.0150 48.062
10 CRM 482 1.0150 48.050
11 CRM 482 1.0160 48.028
12 CRM 482 1.0160 47.798
13 CRM 482 1.0170 47.963
14 CRM 482 1.0170 47.891
15 CRM 482 1.0180 48.009
16 CRM 482 1.0180 48.009
17 CRM 482 1.0190 48.248
18 CRM 482 1.0190 48.45

Dari data tabel diatas, ada dua hasil yang outlier sehingga dilakukan seleksi data
maka dilanjutkan ke table berikutnya.

51
Tabel 5. Hasil Kadar Besi CRM OREAS 482 dengan Variasi Bobot 1,0110 < X <
1,0180 gram (Sesuai Nilai Sertifikat CRM OREAS 482)
No Massa Fe (gram) Jenis Sampel Kadar Fe (%)
1 1.0110 CRM 482 48.091
2 1.0110 CRM 482 48.096
3 1.0120 CRM 482 48.021
4 1.0120 CRM 482 47.983
5 1.0130 CRM 482 48.043
6 1.0130 CRM 482 47.878
7 1.0140 CRM 482 47.893
8 1.0140 CRM 482 47.989
9 1.0150 CRM 482 48.062
10 1.0150 CRM 482 48.050
11 1.0160 CRM 482 48.028
12 1.0160 CRM 482 47.798
13 1.0170 CRM 482 47.963
14 1.0170 CRM 482 47.891
15 1.0180 CRM 482 48.09
16 1.0180 CRM 482 48.009

Grafik Hasil Penentuan Hubungan Berat CRM 482 (g) Vs Kadar

Besi (%)
48,3
48,2
Kadar Besi (%)

48,1 Batas Maximum

48 CRM OREAS 482
47,9
47,8 Average
47,7
47,6 Batas Minimum
47,5 CRM OREAS 482
47,4
Data
1,011
1,011
1,012
1,012
1,013
1,013
1,014
1,014
1,015
1,015
1,016
1,016
1,017
1,017
1,018
1,018

Bobot CRM OREAS 482 (gram)

Grafik 3. Data tahap ketiga

52
5.2 Pembahasan
Dalam analisa kadar bijih besi digunakan metode fuse bead dengan
menggunakan alat Mesin Fusion Modutemp Model SC142BMP-6CRO dengan
suhu 1050oC sehingga menghasilkan glass bead, yang akan diproses dan
dianalisis oleh X-Ray Fluoresent (XRF) dimana dapat langsung membaca atau
mempresentasikan elemen-elemen secara langsung.
Glass bead dibuat dari sampel bijih besi dan mengunakan flux borat
yang terdiri dari Lithium Tetraborate dan Lithium Metaborat yang digunakan
untuk melarutkan dan dapat menghomogenkan sampel bijih besi sehingga
dapat meleleh yang akan dianalisa dan memberikan kualitas yang bagus untuk
di analisis ke dalam alat XRF. Pada analisis Besi ini digunakan Flux dengan
perbandingan 50:50, karena perbandingan ini dianjurkan untuk salah satunya
yaitu bijih besi. Sampel yang digunakan dalam kasus kali ini adalah CRM
OREAS 482, yang merupakan bijih besi laterit standar yang dibuat dan bahan
telah disediakan oleh OREAS Australia yang telah melakukan uji proficiency
terhadap lebih dari 40 laboratorium akreditasi di dunia. SILO CRM 482 yang
memiliki kadar 47,92% dan standar deviasi 0,245. SILO CRM 482 ini
disertifikasi oleh fusi borat dan XRF finish dan kehilangan sisa pijar pada
1000°C. Data analisis untuk analit ini telah diproses oleh prosedur statistik
untuk menentukan nilai-nilai bersertifikat, interval kepercayaan 95% dan batas
toleransi (DATA TERLAMPIR).
1) Dari hasil percobaan tahap pertama, dilakukan variasi bobot yang diperoleh
pada sampel uji CRM 482 yang dibandingkan selisih kadar dengan sampel
standar CRM 482 memiliki pengaruh yang besar. Dalam tabel diatas bahwa
hasil pengujian yang pertama yang dilakukan dapat diketahui bobot yang
mendekati bobot toleransi yaitu 1,0000 < X < 1,0500 gram dengan kadar Fe
antara 47,909% hingga 49.694% dikarenakan masih sangat besar untuk
mencapai batas maximum 48,165% dan minimum 47,675% (Outlier) dari
bobot toleransi yaitu 47,92 ± 0,245. Dari tabel diatas terlihat bahwa sampel
CRM 482 dengan bobot 0,8 gram – 0,95 gram memiliki deviasi/selisih lebih
kecil nilai standar CRM yaitu antara range 41,35% (3,32% dari nilai CRM)

53
 sampai 46,33% (13,71% dari nilai CRM), ini disebabkan dengan semakin kecil
bobot penimbangan akan menghasilkan kadar Besi yang kecil. Dan sebaliknya
dari tabel diatas terlihat bahwa sampel CRM 482 dengan bobot 1,1100 gram –
1,2000 gram memiliki deviasi/selisih lebih besar nilai strandar CRM yaitu
antara range 50,98% (6,38% dari nilai CRM) sampai 53,12% (10,85% dari
nilai CRM), ini disebabkan dengan semakin besar bobot penimbangan akan
menghasilkan kadar Besi yang besar. Maka data penimbangan dengan bobot
standar < 0,95 gram dan bobot standar > 1,10 gram tidak bisa diaplikasikan di
laboratorium karena nilainya outlier dari toleransi nilai CRM.
2) Dari data pada tabel kedua terlihat bahwa sampel CRM 482 dengan data
penimbangan bobot standar CRM 482 < 1,0100 gram dikarenakan memiliki
deviasi/selisih lebih besar nilai standar CRM yaitu antara range 48,409%
(1,02% dari nilai CRM) dan > 1,0200 gram dikarenakan memiliki
deviasi/selisih juga lebih besar dari nilai strandar CRM yaitu antara range
50,046% (4,43% dari nilai CRM). Maka data penimbangan dengan bobot
standar > 1,0100 gram dan bobot standar >1.0200 gram tidak bisa diaplikasikan
di laboratorium karena nilainya Outlier dari toleransi nilai CRM.
3) Dari pengujian yang ketiga adalah uji terakhir untuk penentuan variasi bobot
Besi sampel uji CRM 482 terhadap sampel standar CRM OREAS 482, dimana
dalam uji ini bobot toleransi yang diperoleh yaitu 0,001 gram dengan bobot
Besi 1,0110 gram sampai bobot Besi 1,0180 gram, dikarenakan untuk bobot
asli yang digunakan untuk pembuatan glass bead dalam analisa XRF yaitu
1,0000 gram. Berdasarkan dari semua data yang diuji, dapat disimpulkan
bahwa bobot sampel uji 1,0110 gram - 1,0180 gram merupakan berat optimal
untuk mendapatkan nilai akurasi yang baik. Hal ini dibuktikan dengan
memberikan perlakuan terhadap standar CRM OREAS 482 (47,92%) dan
mendapatkan nilai hasil pengujian adalah 47.993 ± 0.0876. Pengaruh bobot
sampel dalam percobaan ini dapat berpengaruh dalam pembacaan konsentrasi
oleh XRF. Ketebalan material merupakan salah satu parameter yang
menentukan konsentrasi pembacaan dengan menggunakan XRF yang mana

54
ketebalan material dapat mempangaruhi intensitas sinar (KCps) berdasarkan
rumus:

λ = 2 d sinθ
dapat dikatakan bahwa semakin kecil ketebalan material (d) maka semakin
besar pula panjang gelombang yang dihasilkan sehingga intensitas sinar yang
dipancarkan semakin besar. Intensitas sinar yang dipancarkan ini berbanding
lurus dengan konsentrasi elemen yang dibaca oleh XRF, maka semakin besar
intensitas sinar yang dipendar maka semakin besar pula konsentrasi elemen
yang dihasilkan oleh XRF.
Dalam proses pencetakan glass bead ke dalam mould (piring cetakan)
seringlah terjadi kesalahan sehingga proses pencetakan bermasalah dan dapat
mempengaruhi kadar besinya. Ada beberapa faktor dan solusi pencetakan glass
bead, antara lain:
1. Glass Bead lengket pada piring cetakan
Hal ini bisa disebabkan oleh kotoran yang berada pada mould (piring
cetakan) tersebut walaupun terlihat bersih, sehingga perlu dan wajib
membersihkan mould (piring cetakan) tersebut terlebih dahulu sebelum
pencetakan glass bead selanjutnya.
2. Partikel yang Tidak Larut
Partikel yang tidak larut ini mampu membuat keretakan glass bead ini
disebabkan oleh suhu yang rendah selama proses fusi yang seharusnya suhu
10500C, terdapat kotoran yang terjatuh pada atap mesin fuse sehingga masuk
ke dalam mangkokan selama pelelehan berlangsung, dan rasio Flux yang tidak
seimbang.
3. Glass Bead Retak saat Pendinginan
Hal ini terjadi akibat suhu yang tidak stabil, kehadiran pengotor,
partikel yang tak larut, dan pengambilan glass bead dari mould (piring cetakan)
dengan menggunakan tong pada suhu yang benar-benar dingin.
4. Glass Bead tidak Mengisi Piring Cetakan (Mould)
Ada beberapa alasan mengapa bead tidak mengisi piring cetakan:

55
1) Pemanasan yang kurang dari cetakan sebagai konsekuensi daripada lelehan
membekukan pada saat menyentuh mould (piring cetakan). Piring cetakan
sudah cukup panas ketika berwarna seperti orange selama proses
pencetakan dari lelehan lebih atau kurang seperti warna pada crucible
(mangkokan).
2) Proses penuangan lelehan sampel ke dalam mould (piring cetakan) tinggi
sehingga mampu menyebabkan temperatur dari lelehan itu sendiri terlalu
rendah, menghasilkan viskositas dari lelehan menjadi tinggi. Oleh
karenanya tidak dapat mengisi secara rata keseluruhan piring cetakan.
5. Gelembung pada Glass Bead
Hal ini disebabkan mould (piring cetakan) dan crucible (mangkokan)
tidak panas. Jika suhu lelehan terlalu rendah ketika menuangkan ke mould
(piring cetakan) ini kemungkinan menyebabkan absorbsi gelembung dalam
udara.

56
 BAB 6
PENUTUP

6.1 Kesimpulan
Berdasarkan dari semua data yang diuji, dapat disimpulkan bahwa
bobot sampel uji 1,0110 gram - 1,0180 gram merupakan berat optimal untuk
mendapatkan nilai akurasi yang baik. Hal ini dibuktikan dengan memberikan
perlakuan terhadap standar CRM OREAS 482 (47,92%) dan mendapatkan nilai
hasil pengujian adalah 47.993 ± 0.0876, karena jika melewati batas outlier
dengan batas maximum yaitu 48,165% dan batas minimum yaitu 47,675% dari
bobot tersebut akan mempengaruhi hasil analisis atau tidak sesuai dengan
kadar besi nilai sertifikat CRM OREAS 482 yang telah ditetapkan.

6.2 Saran
Sebaiknya dalam perlakuan analisa bijih besi dilakukan:
1. Penelitian lebih lanjut dengan variasi bobot Flux agar mengetahui
perbedaan hasil dari variasi bobot Besi.
2. Mould cetakan harus setiap saat dibersihkan agar bead yang dihasilkan baik.

57
 DAFTAR PUSTAKA

Bagiono. 2014. Dasar Fisika Radiasi. Jakarta: Pusdiklat Batan.

Basset et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.. Jakarta
: EGC.
Bertin, E.P. 1978. Introduction to X-Ray Spectrometric Analysis. Plenium Press.
Birk L. S. 1969. X-Ray Spectrochemical Analysis. Editan ke-2. New York: Willey
Interucience
Darijanto, T., 2000. Genesa bijih lateritik Gebe. Jurnal Teknologi Mineral. Vol. VII
2, hal. 95-108.
Evans, A. M. 1989. Pengantar Geologi Bijih. Dewan Bahasa dan Pustaka.
Kementerian Pendidikan Malaysia: Kuala Lumpur.
Firdiyono, F., Ginting, 1., dan Mitsutomi, K. 1983. "Pengamatan Mineralogi Laterit
Nikel Pomalaa". Metalurgi, 3, 3-9.
Goldring, D.C. 2003. Iron Rre Categorization for the Iron and Steel Industry,
Applied Earth Science (Trans. Inst. Min. Metal. B).
Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.
Jan Drenth. 1994. "Principles of Protein X-ray Crystallography". Springer Verlag:
New York.
Jenkins B. 1974. Introduction to X-Ray Spectrometry. New York: Heydan.
Jorgenson, J.D. 2012. Iron Ore (Mineral Commodity Summaries), USGS, pp. 84-
85.
Keenan, CW et al. 1992. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Pudjaatmaka, AH.
Meyer K. 1980. Pelletizing Of Iron Ores. Germany: Springer-Verlag Berlin.
Mulyaningsih R. 2005. Perbandingan Komposisi Kimia Bijih Besi Dengan Metode
Analisis Konvensional dan Flouresensi Sinar X Di PT Krakatau Steel
[Skripsi]. Surabaya:Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Jendral Achmad Yani.
PT. Sebuku Iron Lateritic Ores. 2013. Alat Ukur Radiasi. Jakarta: PT. Sebuku Iron
Lateritik Ores.

58
PT. Sebuku Iron Lateritic Ores. 2012. Penentuan Kadar Element dalam Lateritic
Bijih Besi dengan Menggunakan WD XRF Jakarta: PT. Sebuku Iron Lateritik
Ores.
PT. Sebuku Iron Lateritic Ores. 2013. Program Proteksi dan Keselamatan Radiasi,
Jakarta: PT. Sebuku Iron Lateritik Ores.
Sani, H. 2008. Bijih Laterit. [terhubung berkala] http://one.indoskripsi.com (19
Maret 2009).
Skoog DA, Holler FJ, dan Nieman TA. 1998. Principles Of Instrumental Analysis
Edisi ke-4. USA: Harcourt Brace and Company.
SOCHACIM-XRF Scientific. 2010. X-Ray Fluorescence Sample Preparation
Equipment and Accessories. European: SOCHACIM-XRF Scientific.
Srivastava, U, and Kawatra and K.S. 2009. Strategies for processing low-grade iron
ore minerals. Mineral processing and Extractive Metallurgy.
Sufriadin, dkk. 2013. Karakterisasi Mineralogi Bijih Besi Laterit dan Potensinya
sebagai Bahan Baku Industri Besi Baja di Indonesia. Group Teknik Geologi.
Volume 7.
Sutisna, D.T. 2007. Tinjauan Umum Potensi dan Pemanfaatan Cebakan Bijih Besi
di Indonesia. Kelompok Kerja Mineral Pusat Sumber Daya
Geologi.Bandung.
Svehla. 1979. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi
Kelima Jilid 1. Jakarta: P.T Kalman Pustaka.

59
 LAMPIRAN

Gambar 17. Hasil Analisa OREAS 482

60
Gambar 18. Certificate OREAS 482

61
Gambar 19. Analisa LOI dengan TGA ELTRA Thermostep

62
Gambar 20. Menimbang sampel dan Flux

63
Gambar 21. Melebur sampel dengan menggunakan Modutemp pada suhu 1100
0
C

64
Gambar 22. Pembacaan sampel dengan Instrument XRF S8 Tiger

65
Gambar 23. Glass bead hasil Analisa

66
67
68
69
70
71
72
73
 KARTU KONSULTASI DOSEN PEMBIMBING

Nama Mahasiswa : Nuralamsyah Latif

Pembimbing Lapangan : Miftahul Anwar Abdillah

Tempat KP : PT. Sebuku Iron Lateritic Ores (SILO)

Waktu Pelaksanaan KP : 20 Oktober 2020 s/d 03 Desember 2020

Tandatangan Tandatangan
No. Tanggal Materi Bimbingan
Dosen Mahasiswa

Makassar,
Dosen Pembimbing

(Ratna Surya Alwy, Ph.D)

NIDN : 0923037501

Catatan : Penyelesaian KP termasuk pelaporan maksimal 3 bulan (12 ) minggu

74
75