LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PEROBAAN II

PENENTUAN KADAR NIKEL (Ni) DALAM SAMPEL AIR LIMBAH

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

OLEH :

NAMA : RAHMIN

STAMBUK : F1C1 17 085

KELOMPOK : VIII (DELAPAN)

ASISTEN : SARI MULYANI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITASHALU OLEO

KENDARI

2019
 I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang

Industri logam di Indonesia mengalami perkembangan yang ditandai

dengan penggunaan teknologi modern, bahan baku dan bahan kimia yang

beraneka ragam. Bahan kimia yang ditambahkan dalam industri memiliki dampak

negatif yaitu memberi dampak bagi lingkungan akibat limbah industri yang

mengkontaminasi elemen-elemen lingkungan baik air, tanah, maupun udara.

Limbah buangan industri di sungai atau laut yang mengandung persenyawaan

logam berbahaya yang bukan hanya bersifat toksik terhadap tumbuhan tetapi juga

terhadap hewan dan manusia. Hal ini berkaitan dengan sifat-sifat logam berat

yang sulit didegradasi, sehingga mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan

dan keberadaannya secara alami sulit dihilangkan, dapat terakumulasi dalam biota

perairan termasuk kerang, ikan dan sedimen, memiliki waktu paruh yang tinggi

dalam tubuh biota laut serta memiliki nilai factor konsentrasi yang besar dalam

tubuh organisme. Banyak logam berat yang dikeluarkan oleh proses industri salah

satu diantarannya adalah logam Nikel (Ni).

Nikel merupakan logam berwarna keperakan, memiliki sifat yang apabila

digabungkan dengan logam lain dapat membentuk campuran yang disebut

paduan. Penggunaan Nikel dalam industri dapat memberikan dampak buruk jika

tidak diperhatikan dengan baik untuk dosis dan penangannannya. Gangguan

kesehatan yang diakibat tingginya kandungan Ni berupa gangguan sistemik,

gangguan imunologi, gangguan neurologis, gangguan reproduksi, gangguan

perkembangan, efek karsinogenik, dan kematian. Untuk menentukan kadar Ni

dalam air dapat digunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

 Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada

panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi

difraksi dengan tabung foton hampa. Dalam bidang industri metode analisis

diperlukan untuk menganalisis proses produksi, produk dan limbah yang

dihasilkan. Beberapa metode analisis modern dalam industri adalah metode

analisis spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu

metode analisis yang memiliki prinsip spektrofotometri dan merupakan proses

pengukuran dalam tahapan analisis. Berdasarkan latar belakang diatas maka

dilakukan percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni) dalam Sampel Air Limbah

dengan Metode Spektrofotometer UV-Vis.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni) dalam

Sampel Air Limbah dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis adalah bagaimana

menentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air sumur dengan menggunakan

spektrofotometer UV-VIS?

C. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

dalam Sampel Air Limbah dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis adalah untuk

menentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air sumur dengan menggunakan

spektrofotometer UV-VIS.

D. Manfaat
 Manfaat yang dapat diperoleh pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

dalam Sampel Air Limbah dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis adalah dapat

menentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air sumur dengan menggunakan

spektrofotometer UV-VIS.

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Air
 Penilaian sumber daya air membutuhkan pengetahuan dan pemahaman

penuh tentang proses yang mempengaruhi kuantitas air dan kualitas air. Kuantitas

air mudah dievaluasi, ditentukan oleh satu parameter; massa air (kg), volume air

(m3) atau aliran air (m3s1). Namun, penilaian kualitas air sulit dan merupakan

tugas yang membosankan untuk dilakukan. Kualitas air telah menjadi faktor yang

semakin penting digunakan dalam pengelolaan sumber daya air terpadu. Hal ini

digambarkan oleh berbagai parameter atau variabel fisika-kimia dan biologis

(Khaled dkk.,2017).

B. Nikel (Ni)

Nikel adalah salah-satu logam berat yang tercemar ke ekosistem karena

tindakan manusia. Nikel diangap sebagai ion penting pada mahluk hidup dan

merupakan komponen struktur protein pada tingkat yang sangat rendah. Meskipun

nikel ada dimana-mana dan memiliki tugas utama dalam fungsi banyak

organisme, pelepasan nikel yang tinggi mungkin beracun bagi organisme. Proses

industry seperti penambangan, penggilingan dan proses peleburan logam lainnya

dan juga kontaminasi bahan bakar menyebabkan pembuangan nikel ke

lingkungan. Partikel nikel yang dibuang masuk kedalam air sungai dan tanah, dan

karena itu nikel dapat memasuki rantai makanan (Behbahan dkk., 2018).

C. Spektroskopi
 Spektroskopi pada dasarnya adalah studi tentang hubungan antara materi

dan radiasi elektromagnetik. Saat ini, metode ini banyak digunakan untuk analisis

berbagai sampel besar. Alat ini dianggap sebagai salah satu alat yang efektif untuk

studi struktural baik atom maupun molekular. Spektrofotometri UV-Visible adalah

salah satu metode yang paling umum digunakan. Kinerja utamanya biasanya

bergantung pada estimasi radiasi (UV-Vis) yang diserap oleh suatu zat dari larutan

yang di berikan. Spektofotometer UV-Vis memiliki kemampuan potensial untuk

mengukur rasio fungsional dari dua berkas cahaya di wilayah UV-Visible

(Mehmood dkk., 2015).

D. Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer UV-Vis adalah metode sensitif dalam spektroskopi

molekuler yang menggunakan ultraviolet dan cahaya tampak pada kisaran panjang

gelombang antara 200 dan 780 nm. Metode spektroskopi ini didasarkan pada

penyerapan, hamburan, difraksi, refraksi, dan refleksi sifat-sifat sampel dianalisis.

Penyerapan sinar UV dan Vis terbatas pada kelompok fungsional molekul tertentu

yang disebut kromofor, di mana elektron tereksitasi berbeda frekuensi (Roberts

dkk., 2018).

Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk mengkuantifikasi tingkat

adsorpsi pengikat secara kuantitatif dalam waktu yang berbeda dalam pekerjaan.

Selain itu, variasi viskositas pengikat dan perubahan potensial dari permukaan

partikel mikro struktur dan proses penyerapan untuk pengikat dianalisis dan

disimulasikan secara morfologis. Model kinetika dsorpsi didirikan untuk

memberikan dasar untuk mengevaluasi kinerja penyerapan dalam campuran

(Wang dkk., 2017).

Penentuan spektrofotometri dilakukan pada suhu kamar (rata-rata sekitar

20°C). Metode spektrofotometri Ultra Violet (UV) sederhana, cepat, tidak

merusak dan tidak mahal. Tetapi, spektral yang tumpang tindih dalam campuran

kimia multi komponen adalah faktor pembatas untuk itu. Dalam beberapa tahun

terakhir, penentuan kuantitatif simultan campuran kimia multi komponen dengan

metode spektrofotometri UV telah ditingkatkan secara signifikan dengan

menggunakan berbagai metode. Salah satunya adalah metode pemrosesan sinyal.

Metode ini memiliki kelebihan, seperti kecepatan, kesederhanaan, aksesibilitas

kesebagian besar laboratorium, tidak ada sampel awal persiapan, peningkatan

spesifisitas, dan kepekaan dalam analisis campuran. Metode juga dapat digunakan

untuk meningkatkan spektrum resolusi dan peningkatan rasio signal to noise (SN)

(Sohrabi dkk., 2018).

E. Hukum Lamber-Beer

Hukum Beer-Lambert adalah prinsip di balik spektroskopi absorbansi.

Untuk panjang gelombang tunggal, A adalah absorbansi (satuan kurang, biasanya

dilihat sebagai satuan arb. Atau satuan acak), adalah absorptivitas molar senyawa

atau molekul dalam larutan (M-1cm-1), b adalah panjang jalur kuvet atau

pemegang sampel (biasanya 1 cm), dan c adalah konsentrasi larutan (M). A = ab

c,di mana, A = Absorbansi, a = absorptivitas, b = panjang jalur, c = konsentrasi. C

= A/ab, ada tiga jenis instrumen absorbansi yang digunakan untuk mengumpulkan
spektra UV-Visible: spektrometer sinar tunggal, spektrometer balok ganda,

spektrometer simultan (Gandhimathi dkk., 2018).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni) dalam Sampel Air Limbah dengan

Metode Spektrofotometer UV-Vis dilakukan pada hari Senin, 22 September 2019,

pukul 7.30-10.00 WITA, dan bertempat di Laboratorium Organik, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

dalam Sampel Air Limbah dengan Metode Spektrofotometer UV-Vis adalah labu

takar 100 mL, labu takar 25 mL, gelas kimia 100 mL, botol semprot, spatula,

corong plastik, pipet seukuran 10 mL, pipet seukuran 1 mL, pipet seukuran 5 mL,

pipet tetes dan batang pengaduk.

2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

dalam Sampel Air Limbah dengan Metode Spektrofotometer UV-Vis adalah nikel

sulfat (NiSO4), dimetil glioksim, akuades, asam sulfat (H2SO4) dan sampel air

sumur.

C. Prosedur Kerja

1. Pembuatan Larutan Baku

Buatlah larutan baku dari nikel sulfat (NiSO4) dengan konsentrasi 100 ppm

kemudian diencerkan kedalam 5 konsentrasi berbeda yakni 1,2,3,4,5 ppm.

2. Preparasi Larutan Sampel

 Dimasukkan 25 mL air sumur kedalam labu takar 25 mL. ditambahkan 5

mL HNO3 kemudian dipekatkan hingga volumenya 10 mL. Sisa hasil penguapan

ditambahkan 2 mL H2O2, 5 mL ammonium hidroksida kemudian diencerkan

sampai 100 mL. Selanjutnya dipipet 25 mL untuk ditambahkan 5 mL

dimetilglioksim, 5 mL EDTA dan didiamkan selama 10-15 menit.

3. Pembuatan Larutan Blanko

Dipipet 5 mL HNO3 kemudian ditambahkan 2 mL H2O2, 5 mL amonium

hidroksida Selanjutnya ditambahkan 5 mL dimetilglioksim, 5 mL EDTA

Kemudian diencerkan sampai 100 mL.

4. Pengukuran deret standar dan Sampel

Diset panjang gelombang pada panjang gelombang 445. Larutan deret

standar 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm serta larutan sampel air sumur

diukur pada panjang gelombang maksimum (hasil dari penentuan panjang

gelombang maksimum) dan dicatat absorban yang dihasilkan untuk masing-

masing larutan. Untuk setiap pergantian larutan satu ke larutan berikutnya,

pengukuran harus diselingi oleh pengukuran larutan blanko. Setelah diperoleh

serapan dari masing-masing larutan maka kurva kalibrasi dapat dibuat yaitu

dengan memplot konsentrasi dan serapan.

Lampiran 1

a. Pembuatan Larutan Baku

Nikel Sulfat (NiSO4)

- dibuat dengan konsentrasi 100 ppm

- di encerkan dalam 5 konsentrasi, yaitu

1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm
 Hasil pengamatan

b. Preparasi Larutan Sampel

Sampel Air Sumur

- dimasukkan sebanyak 25 mL kedalam
labu takar 100 mL

- ditambahkan 5 mL HNO3

- dipekatkan hinggal volumenya 10 mL

 Sisa Hasil Penguapan

- ditambahkan 2 mL H2O2

- ditambahkan 5 mL ammonium
hidroksida

- diencerkan sampai 100 mL

Larutan Hasil Pengenceran

- dipipet 25 mL

- ditambahkan 5 mL dimetil glioksim

- 5 mL EDTA

- didiamkan selama 10-15 menit

- diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 445 nm menggunakan
seperangkat UV-VIS
Hasil Pengamatan

3. Pembuatan Larutan Blanko

HNO3
- dipipet 5 mL

- ditambahkan 2 mL H 2O2

- ditambahkan 5 mL ammonium
hidroksida

- ditambahkan 5 mL dimetilglioksim

- ditambahkan 5 mL EDTA

- diencerkan sampai 100 mL

- diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 445 nm menggunakan
seperangkat UV-VIS
 Hasil Pengamatan

d. Pengukuran Deret Standar dan Sampel

Nikel Sulfat (NiSO4)

1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm

- diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 445 nm menggunakan
seperangkat UV-VIS

Hasil Pengamatan

DAFTAR PUSTAKA

Moscatello, N., Swayambhu, G., Jones, C. H., Xu, J., Dai, N., & Pfeifer, B. A.
(2018). Continuous Removal Of Copper, Magnesium, And Nickel From
Industrial Wastewater Utilizing The Natural Product Yersiniabactin
Immobilized Within A Packed-Bed Column. Chemical Engineering
Journal, 343, 173–179. doi:10.1016/j.cej.2018.02.093.