Anda di halaman 1dari 67

OPTIMASI RECOVERY NIKEL DAN KOBALT DARI MHP (MIXED

HYDROXIDE PRESIPITATE) MENGGUNAKAN CYANEX 272

TUGAS AKHIR

Disusun dan Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Strata Satu Teknik pada Jurusan Teknik Metalurgi

Oleh:

Johanes Roberto Pasaribu

NIM: 2613161078

JURUSAN TEKNIK METALURGI


FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR
UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI
BANDUNG
2021
OPTIMASI RECOVERY NIKEL DAN KOBALT DARI MHP (MIXED
HYDROXIDE PRESIPITATE) MENGGUNAKAN CYANEX 272
TUGAS AKHIR

Diajukan untuk memenuhi persyaratan kelulusan Program Sarjana Strata Satu


Jurusan Teknik Metalurgi Universitas Jenderal Achmad Yani

Oleh
Johanes Roberto Pasaribu
NIM: 2613161078

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


JURUSAN TEKNIK METALURGI
UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI
BANDUNG
2021
LEMBAR PERSEMBAHAN DAN MOTIVASI

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas
segala berkatNya telah memberikan kesempatan untuk menyelesaikan tugas akhir
skripsi ini. Semoga Tuhan selalu memberikan kemudahan dan kelancaran setelah
lulus dari Universitas Jenderal Achmad Yani ini. Dan ucapan terimakasih kepada
orang-orang yang sudah hadir dan selalu memberi banyak dukungan baik berupa
moril dan materil. Tugas akhir ini penulis persembahkan untuk:

1. Bapak dan Mamak tercinta, serta adik-adik dan orang-orang tercinta


Semoga Tuhan selalu membalas kebaikan Bapak, Mamak, Adek David dan
Adek Putra yang selalu memberikan dukungan dan dorongan moral terhadap
penulis. Semoga Tuhan selalu memberikan kesehatan, keselamatan dan rezeki.

2. Dosen pembimbing
Kepada Dr. Sutarno, ST., MT. dan Ekha Panji Syuryana, ST., MT. selaku dosen
pembimbing yang telah memberikan waktu, tenaga dan pikiran untuk kelancaran
dalam menyelesaikan Tugas Akhir Skripsi ini dengan kesabaran dan penuh
keikhlasan.

Bandung, 16 Februari 2021

“Do not be anxious about anything, but in everything, by prayer and


supplication with thanksgiving let your requests be made known to God.”

-PHILIPPIANS 4:6-
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 1
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 2
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 3
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 4
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 5
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 6
OPTIMASI RECOVERY NIKEL DAN KOBALT DARI MHP (MIXED
HYDROXIDE PRESIPITATE) MENGGUNAKAN CYANEX 272

Johanes Roberto Pasaribu


Jurusan Teknik Metalurgi, Fakultas Teknologi Manufaktur,
Universitas Jenderal Achmad Yani, Bandung

ABSTRAK
Mixed Hydroxide Precipitate (MHP) yang telah memiliki kadar nikel
sekitar 30%. Setelah kadar air hilang, bijih nikel kemudian diolah menggunakan
bahan kimia asam sulfur dalam proses Leaching untuk memisahkan kandungan
logam lainnya. Salah satu metode yang efektif digunakan untuk memisahkan kobalt
dari nikel adalah ekstraksi pelarut. Pada penelitian ini dipelajari ekstraksi pelarut
dengan menggunakan cyanex 272 sebagai ekstraktan pada pemisahan kobalt dan
nikel dalam larutan hasil pelindian limonit dalam larutan asam sulfat. Analisis
dengan Metode ANOVA dan Taguchi dilakukan untuk menentukan signifikansi
pengaruh dan kontribusi variabel ekstraksi serta kondisi optimum percobaan untuk
pemisahan kobalt dan nikel. Rangkaian penelitian diawali dengan melakukan
preparasi, sampling, dan karakterisasi sampel awal limonit menggunakan XRF (X-
Ray Fluorescent). Larutan aqueous yang digunakan pada percobaan ekstraksi
pelarut adalah larutan hasil pelindian dalam asam sulfat 2M, pada 20% solid, suhu
90°C selama 2 jam. Percobaan ekstraksi pelarut tahap ekstraksi dirancang
menggunakan matriks ortogonal Taguchi L’9 (3^4), yaitu dengan menggunakan 4
variabel ekstraksi yang masing-masing memiliki 3 level. Variabel yang dipelajari
pada percobaan ekstraksi adalah suhu, konsentrasi cyanex 272, nisbah volume
organik terhadap volume aqueous (O/A), dan waktu kontak. Sementara itu, pada
proses stripping dipelajari pengaruh variasi nisbah A/O terhadap persen stripping
Fe. Konsentrasi Ni dan Co dalam fasa aqueous diukur dengan menggunakan
Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Hasil percobaan ekstraksi
menunjukkan bahwa semua variabel ekstraksi yang diuji memiliki pengaruh yang
signifikan terhadap faktor pemisahan Nikel dan kobalt, dengan kontribusi tertinggi

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR iii


adalah nisbah O/A sebesar 11,39%, diikuti suhu proses sebesar 13,14%, waktu
kontak sebesar 10,51%, dan konsentrasi Cyanex 272 sebesar 10,90%. Kondisi
optimum percobaan ekstraksi dicapai pada suhu 25±2°C, nisbah O/A 2, konsentrasi
Cyanex 272 20% dan waktu kontak 5 menit, dengan persen ekstraksi kobalt
95.935%, persen ekstraksi nikel sebesar 97,86%, DCo sebesar 11,79885877, DNi
sebesar 22,8827, serta Co-Ni sebesar 0.515623396. Sementara, kondisi optimum
percobaan stripping Co menggunakan asam sulfat diperoleh pada pada suhu kamar,
nisbah O/A 2, dan waktu stripping 10 menit dengan persen stripping Co 87,82%.
Kata kunci : MHP, Nikel, Kobalt, Ekstraksi Pelarut, Cyanex 272, TBP, Metode
Taguchi, Anova.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR iv


NICKEL AND KOBALT RECOVERY OPTIMIZATION FROM MHP
(MIXED HYDROXIDE PRESIPITATE) USING CYANEX 272
ABSTRACT

Johanes Roberto Pasaribu


Department of Metallurgical Engineering, Faculty of Manufacturing Technology,
Jenderal Achmad Yani University, Bandung

Mixed Hydroxide Precipitate (MHP) which has a nickel content of around


30%. After the moisture content is lost, nickel ore is then treated using sulfuric acid
chemicals in the Leaching process to separate the other metal content. One of the
effective methods used to separate cobalt from nickel is solvent extraction. In this
study, solvent extraction was studied using cyanex 272 as an extractant for the
separation of cobalt and nickel in the leached limonite solution in sulfuric acid
solution. Analysis using ANOVA and Taguchi methods was carried out to
determine the significance of the effect and contribution of the extraction variables
and the optimum experimental conditions for the separation of cobalt and nickel.
The research series begins with the preparation, sampling, and characterization of
the initial limonite samples using XRF (X-Ray Fluorescent). The aqueous solution
used in the solvent extraction experiment was the Leaching solution in 2M sulfuric
acid, at 20% solid, at 90 ° C for 2 hours. The solvent extraction experiment in the
extraction stage was designed using the Taguchi L'9 (3^4) orthogonal matrix,
namely by using 4 extraction variables, each of which has 3 levels. The variables
studied in the extraction experiment were temperature, concentration of cyanex
272, ratio of organic volume to aqueous volume (O / A), and contact time.
Meanwhile, in the stripping process, the effect of variations in the A / O ratio on
the percentage of Fe stripping was studied. The concentrations of Ni and Co in the
aqueous phase were measured using an Atomic Absorption Spectrophotometer
(AAS). The results of the extraction experiment showed that all tested extraction
variables had a significant effect on the separation factor of nickel and cobalt, with
the highest contribution being the O / A ratio of 11.39%, followed by a process
temperature of 13.14%, contact time of 10.51. %, and Cyanex 272 concentration of
10.90%. The optimum conditions for the extraction experiment were achieved at a
temperature of 25 ±2 ° C, an O / A ratio of 2, a concentration of Cyanex 272 20%
and a contact time of 5 minutes, with percent cobalt extraction 95.935%, percent
nickel extraction of 97.86%, DCo of 11, 79885877, DNi of 22.8827, and Co-Ni
of 0.515623396. Meanwhile, the optimum conditions for the Co stripping
experiment using sulfuric acid were obtained at room temperature, O/A ratio 2, and
stripping time 10 minutes with stripping percent Co 87,82%.
Keywords: MHP, Nickel, Cobalt, Solvent Extraction, Cyanex 272, TBP, Taguchi
Method, Anova.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR vi


DAFTAR ISI

LEMBAR PERSEMBAHAN DAN MOTIVASI


LEMBAR PERNYATAAN PERETUJUAN PUBLIKASI
PERNYATAAN KEASLIAN HASIL PENELITIAN
LEMBAR PENGESAHAN
SURAT PERNYATAAN BEBAS PLAGIARISME
KATA PENGANTAR ............................................................................................. i
ABSTRAK ............................................................................................................. iii
ABSTRACT .............................................................................................................. v
DAFTAR ISI ......................................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. ix
DAFTAR TABEL ................................................................................................... x
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ......................................................................................... 1
1.2 Masalah Penelitian ................................................................................... 2
1.3 Tujuan Penelitian ...................................................................................... 3
1.4 Ruang Lingkup Kajian ............................................................................. 3
1.5 Sistematika Penulisan ............................................................................... 3
BAB II TINJUAN PUSTAKA ............................................................................... 4
2.1 Nikel ......................................................................................................... 5
2.2 Jenis Nikel Laterit .................................................................................... 7
2.3 Proses Pengolahan Bijih Nikel Laterit dalam Jalur Hidrometalurgi ...... 10
2.4 Mix Hydroxide Precipitate (MHP) ......................................................... 10
2.5 Leaching ................................................................................................. 11
2.6 Solvent Extraction .................................................................................. 13
2.7 Metode Taguchi ...................................................................................... 16
2.7.1 Orthogonal Array ................................................................................ 17
2.7.2 Signal to Noise Ratio .......................................................................... 18
2.8 ANOVA .................................................................................................. 19
2.8.1 Derajat Kebebasan .............................................................................. 19
2.8.2 Sum of Square dan Total Sum of Square ............................................ 19
2.8.3Adjusted Mean Square (Adj MS) dan Nilai F ..................................... 20
2.8.4 Persen Kontribusi................................................................................ 20
2.9 Review Jurnal .......................................................................................... 21
2.9.1 Parameter Proses Pelindian Bijih Nikel (Leaching) .......................... 21
2.9.2 Parameter Proses Solvent Extraction ................................................. 22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN.............................................................. 23
3.1 Diagram Alir Penelitian .......................................................................... 23
3.2 Rancangan Parameter Proses.................................................................. 24
3.3 Proses Penelitian..................................................................................... 26
3.4 Alat dan Bahan ....................................................................................... 28
3.4.1 Alat .................................................................................................. 28
3.4.2 Bahan............................................................................................... 29
3.5 Prosedur Pengujian ................................................................................. 29
3.5.1 Prosedur Pengujian XRF .................................................................... 29
3.5.2 Prosedur Pengujian AAS .................................................................... 30
3.6 Lokasi Penelitian .................................................................................... 30
3.7 Jadwal Pelaksanaan Percobaan .............................................................. 31
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................. 32
4.1 Penentuan Kadar Air Dalam Bijih MHP ................................................ 32
4.2 Pengujian XRF Sampel Bijih MHP........................................................ 32
4.3 Proses Leaching ...................................................................................... 33
4.4 Proses Solvent Loading .......................................................................... 35
4.5 Proses Solvent Stripping ......................................................................... 41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................ 42
5.1 Kesimpulan ............................................................................................. 42
5.2 Saran ....................................................................................................... 42
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN A
LAMPIRAN B

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


viii
DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Distribusi sumber bijih laterit dunia ................................................ 5

Gambar 2.2 Fotomikrograf batuan peridotite. ..................................................... 6

Gambar 2.3 Kadar nikel laterit dari kedalamannya ............................................. 7

Gambar 2.4 Diagram Solvent Loading ................................................................ 13

Gambar 2.5 Diagram solvent Extraction ............................................................. 14

Gambar 2.6 Struktur Versatic 10 ......................................................................... 15

Gambar 2.7 Struktur Cyanex 272 ........................................................................ 15

Gambar 2.8 Paradigma P dalam Metode Taguchi ............................................... 17

Gambar 3.1 Diagram alir penelitian .................................................................... 23

Gambar 3.2 Prosedur pengujian XRF ................................................................. 29

Gambar 3.3 Prosedur pengujian AAS ................................................................. 30

Gambar 4.1 Sampel MHP dilakukan proses ovening .......................................... 32

Gambar 4.2 Bijih MHP dilakukan pengujIan XRF ............................................. 33

Gambar 4.3 Pemanasan larutan H2SO4................................................................ 34

Gambar 4.4 Proses Leaching ............................................................................... 34

Gambar 4.5 Larutan hasil Leaching dilakukan proses Filtrasi ............................ 35

Gambar 4.6 Proses loading.................................................................................. 36

Gambar 4.7 Pemisahan menggunakan Separatory funnel ................................... 36

Gambar 4.8 Grafik Optimum Solvent Loading ................................................... 41


DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Contoh Kandungan Mineral Bijih Nikel Limonit ................................ 9

Tabel 2.2 Main compositions of nickel/cobalt hydroxide. ................................... 11

Tabel 2.3 Orthogonal Array Taguchi ................................................................... 17

Table 2.4 Simbol dan parameter dalam ANOVA ................................................ 19

Tabel 3.1 Rancangan parameter proses Leaching ................................................ 24

Table 3.2 Rancangan parameter proses Solvent Loading ..................................... 25

Table 3.3 Rancangan parameter proses Solvent Loading menggunakan Taguchi 25

Table 3.4 Rancangan parameter proses stripping................................................. 25

Table 3.5 Rancangan parameter proses stripping menggunakan Taguchi ........... 26

Tabel 3.6 Diagram Alir Proses Penelitian ............................................................ 28

Tabel 3.7 Lokasi Penelitian .................................................................................. 30

Tabel 3.8 Jadwal pelaksanaan percobaan ............................................................. 31

Tabel 4.1 Hasil uji XRF MHP .............................................................................. 33

Tabel 4.2 Data AAS dan % recovery Ni, Co dan Fe ............................................ 35

Tabel 4.3 Persen ekstraksi besi kobalt dan nikel dari hasil percobaan ekstraksi . 37

Tabel 4.4 Koefisien distribusi besi kobalt dan nikel dari hasil percobaan ekstraksi
............................................................................................................................... 37

Tabel 4.5 Faktor pemisahan kobalt dan nikel dari hasil percobaan ekstraksi ...... 37

Tabel 4.6 Hasil perhitungan sum of response faktor pemisahan kobalt dan nikel38

Tabel 4.7 Hasil analisis varians terhadap faktor pemisahan nikel dan kobalt ...... 39

Tabel 4.8 Hasil perhitungan S/N untuk faktor pemisahan nikel dan kobalt ......... 40
Tabel 4.9 Hasil perhitungan rata-rata S/N untuk faktor pemisahan nikel dan kobalt
pada masing-masing level variabel percobaan ...................................................... 40

Tabel 4.10 Hasil percobaan ekstraksi pada kondisi optimum .............................. 41

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


xi
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR
xii
BAB I
PENDAHULUAN

Bab ini menerangkan latar belakang, masalah penelitian, tujuan penelitian, ruang
lingkup kajian, serta sistematika penulisan.

1.1 Latar Belakang


Nikel adalah unsur kimia yang ada di dalam tabel periodik yang memiliki
simbol Ni dan nomor atom 28. Nikel ini mempunyai sifat tahan karat. Dalam
keadaan murni, nikel bersifat lembek, tetapi jika dipadukan dengan besi, krom, dan
logam lainnya, dapat membentuk baja tahan karat yang keras (alloyed steel). Nikel
adalah satu logam bermanfaatnya untuk berbagai kebutuhan antara lain untuk
produksi stainless steel, nonferrous alloys/superalloys, electroplating, koin, baterai
dan katalis (Kuck., 2012).
Delapan tahun abad pertama, meningkatnya pertumbuhan dalam konsumsi
dan produksi nikel. Terutama awalnya banyak di negara-negara berkembang seperti
di negara-negara BRIC. Oleh karena itu para ilmuwan menyimpulkan bahwa efek
kedepannya akan terjadi pemanasan global (> 90%) yang akan menyebabkan
kenaikan suhu. Faktor ini lah yang menunjukkan masa depan pembangunan
berkelanjutan menjadi perhatian utama industri pertambangan dan metalurgi.
Menanggapi hal itu perlu suatu hal untuk mempertahankan operasi berbiaya rendah
yang memenuhi target produksi tetapi tetap menjaga lingkungan sehingga
mengurangi pemanasan logam (Dr. Sam Marcuson.,2009).
Nikel ditemukan di alam dalam bentuk sulfida dan oksida. Jumlah cadangan
nikel dunia sekitar 72% berada dalam batuan oksida yang biasa disebut laterit dan
sisanya batuan sulfida. Namun demikian, hanya sekitar 42% dari total produksi
nikel dunia bersumber dari bijih laterit (Dalvi dkk., 2004). Hingga saat ini produksi
nikel terus meningkat seiring dengan semakin meningkatnya permintaan dunia
industri. Akan tetapi, permasalahan yang akan dihadapi di masa mendatang adalah
jumlah cadangan nikel sulfida yang semakin menipis (Norgate dkk., 2010).
Sumber logam nikel yang terdapat di alam dalam bentuk endapan bijih sulfida
dan endapan bijih laterit. Endapan bijih sulfida biasanya terdapat di belahan bumi
bagian utara, sementara endapan bijih laterit biasanya terdapat di belahan bumi
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR
1
beriklim tropis (Mudd, 2009). Indonesia sebagai salah satu negeri beriklim tropis
memiliki cadangan bijih nikel laterit yang sangat besar (Antam., 2012). Cadangan
bijih nikel laterit dunia di negara-negara lain yang memiliki cadangan bijih nikel
laterit yang besar diantaranya adalah New Caledonia, Indonesia, Australia, Kuba,
Amerika Serikat dan Brazil. Negara indonesia salah satu pemilik cadangan nikel
yang besar seharusnya dapat menjadi produsen material yang berbasis nikel seperti
baja tahan karat dan baja paduan nikel lainnya (Barkas., 2011).
Bijih nikel telah lama diproses melalui jalur proses pirometalurgi untuk
menghasilkan ferronikel atau nikel matte (Voermann., 2004). Sedangkan proses
pengolahan bijih laterit dapat dilakukan dengan menggunakan metode
hidrometalurgi, seperti proses Caron, proses high pressure acid Leaching (HPAL),
dan proses atmospheric pressure acid Leaching (APAL) (Kyle., 2010). Penggunaan
metode hidrometalurgi ini memiliki keunggulan, yaitu menghasilkan produk utama
yang jauh lebih murni dibandingkan dengan penggunaan metode pirometalurgi.
Dari ketiga contoh proses dari metode hidrometalurgi tersebut, proses APAL
merupakan proses yang dipandang lebih ekonomis untuk diaplikasikan dalam skala
industri dibandingkan kedua proses lainnya. Hal ini disebabkan oleh penggunaan
tekanan atmosferis dalam prosesnya sehingga kebutuhan energi dan biaya
operasional proses ini rendah (McDonald dkk., 2008). Energi proses menjadi hal
yang sangat krusial, karena harga energi (listrik dan batubara sangat tinggi).
Proses yang dipilih yaitu atmosferic Leaching dan solvent Extraction. Pada
prosesnya, pengolahan MHP dilakukan menggunakan jalur hidrometalurgi untuk
mendapatkan nikel kobalt dengan menambahkan pelarut H2SO4 dan Cyanex 272
untuk memisahkan nikel dan kobalt dari pengotor logam yg lainnya.
1.2 Masalah Penelitian
Adapun untuk perumusan masalah yang akan dilakukan penelitian ini sebagai
berikut:
1. Bagaimana parameter pelindian MHP terhadap faktor pemisahan Nikel dan
kobalt?
2. Bagaimana parameter proses solvent Extraction Cyanex 272?
3. Bagaimana % Recovery Nickel?

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


2
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan latar belakang di atas, maka maksud dan tujuan penelitian
adalah:
1. Mempelajari signifikansi pengaruh dan persen kontribusi setiap parameter
percobaan ekstraksi pelarut terhadap faktor pemisahan nikel, kobalt dan besi
dengan Metode ANOVA.
2. Memahami kondisi optimum ekstraksi pelarut (Solvent Loading) pemisahan
nikel, kobalt dan besi dengan menggunakan Metode Taguchi.
3. Mempelajari parameter proses Solvent Stripping terhadap persen kobalt dan
nikel.

1.4 Ruang Lingkup Kajian


Untuk menghindari pembahasan diluar dari tujuan diatas maka perlu adanya
pembatasan guna memudahkan dalam pemahaman, sehingga sasaran yang
diharapkan dapat tercapai. Adapun ruang lingkup kajian adalah sebagai berikut:
1. Jenis bijih nikel yang digunakan adalah Mix Hydroxide Precipitate (MHP).
2. Larutan Leaching menggunakan untuk proses ini adalah H2SO4.
3. Solvent Extraction (loading) yang digunakan adalah Cyanex 272.
4. Proses dilakukan pada atmosferic Leaching, Solvent Loading dan stripping.
5. Karakterisasi endapan dan larutan nikel dengan pengujian XRF (X-Ray
Fluorescent) dan pengujian atomic absorbsion spektrophotometri (AAS).

1.5 Sistematika Penulisan


Sistematika penulisan yang akan digunakan pada tugas akhir ini terbagi dalam
beberapa kekerangka penulisan sebagai berikut:
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini menerangkan latar belakang, masalah penelitian, tujuan penelitian,
ruang lingkup kajian, serta sistematika penulisan.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini menjelaskan teori dasar mengenai nikel, jenis nikel laterit, proses
pengolahan bijih nikel dalam jalur hidrometalurgi, Mix Hydroxide Precipitate
(MHP), Leaching, solvent Extraction, Metode Taguchi, ANOVA dan review jurnal.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


3
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Bab III ini menerangkan mengenai diagram alir penelitian, rancangan
parameter proses, proses penelitian, Alat dan Bahan, prosedur pengujian, lokasi
penelitian dan Jadwal pelaksanaan percobaan.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN


Bab III ini memuat semua data yang diperoleh Penentuan Kadar Air Dalam
Bijih MHP, Pengujian XRF Sampel Bijih MHP, Proses Leaching, Proses Solvent
Loading dan Proses Solvent Stripping.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menjelaskan kesimpulan dan saran dari hasil penelitian.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


4
BAB II
TINJUAN PUSTAKA

Bab ini menjelaskan teori dasar mengenai nikel, jenis nikel laterit, proses
pengolahan bijih nikel dalam jalur hidrometalurgi, Mix Hydroxide Precipitate
(MHP), Leaching, solvent Extraction, Metode Taguchi, ANOVA dan review jurnal.

2.1 Nikel
Bijih nikel secara umum dapat diperoleh melalui pembentukan di alam
berdasarkan kondisi geologis dari negara bersangkutan, yakni: bijih nikel jenis
sulfida dan bijih nikel jenis oksida. Bijih nikel jenis sulfida banyak terdapat di
negara-negara sub tropis seperti Canada, Rusia, Eropa Utara, dan Australia.
Sedangkan bijih jenis oksida terdapat di negara tropis seperti Indonesia, Filipina,
Papua Nugini, Brazil, Afrika Barat, Meksiko dan negara-negara Amerika Tengah
(Mudd., 2009).
Indonesia merupakan negara yang memiliki cadangan bijih nikel oksida yang
cukup tinggi, sekitar 12-15 % cadangan nikel oksida dunia seperti ditunjukan pada
gambar 2.2 (Xinfang, 2008). Cadangan oksida tersebut banyak terdapat di
Indonesia bagian timur seperti pulau Sulawesi, Maluku dan kepulauan sekitar
daerah kepala burung Papua Barat.

% KONTRIBUSI
30%
24%
25%
20% 16% 16%
15% 13%
11%
10% 8% 7%
5% 3% 2%
0%

Gambar 2.1 Distribusi sumber bijih laterit dunia [Xinfang 2008]

Bijih nikel diperoleh dari endapan nikel laterit yang terbentuk akibat
pelapukan batuan ultramafik yang mengandung nikel 0.2 - 0.4 %. Jenis-jenis batuan

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


5
nikel terbagi 3 yaitu olivine, piroksin, dan amphibole. Endapan nikel laterit ini
menjadi batuan beku tersingkap di permukaan dan mengalami pelapukan secara
terus–menerus yang mengakibatkan batuan menjadi batuan induk bijih nikel atau
yang disebut peridotit. Menurut Vinogradov batuan ultra basa rata-rata mempunyai
kandungan nikel sebesar 0,2 %. Unsur nikel tersebut dalam kisi-kisi kristal mineral
olivin dan piroksin, sebagai hasil substitusi terhadap atom Fe dan Mg. Proses
terjadinya substitusi antara Ni, Fe dan Mg dapat diterangkan karena radius ion dan
muatan ion yang hampir bersamaan di antara unsur-unsur tersebut. Proses
serpentinisasi terjadi pada batuan peridotit akibat adanya pengaruh larutan
hidrotermal, sehingga batuan peridotit menjadi batuan serpentinit atau batuan
serpentinit peroditit. Untuk proses kimia dan fisika dari udara, air serta pergantian
panas dingin yang bekerja kontinu, menyebabkan disintegrasi dan dekomposisi
pada batuan induk (Chen 2004).

Gambar 2.2 Fotomikrograf batuan peridotite [Hastuti Sabang 2015]


Pada pelapukan kimia khususnya, air tanah yang kaya akan CO2 berasal dari
udara dan pembusukan tumbuh-tumbuhan menguraikan mineral-mineral yang tidak
stabil (olivin dan piroksin) pada batuan ultrabasa, menghasilkan Mg, Fe, Ni yang
larut; Si cenderung membentuk koloid dari partikel-partikel silika yang sangat
halus. Di dalam larutan, Fe teroksidasi dan mengendap sebagai ferrit hydroksida,
akhirnya membentuk mineral-mineral seperti geothit, limonit, dan hematit dekat
permukaan. Bersama mineral-mineral ini selalu ikut serta unsur kobal dalam jumlah
kecil. Larutan yang mengandung Mg, Ni, dan Si terus menerus kebawah selama
larutannya bersifat asam, hingga pada suatu kondisi dimana suasana cukup netral
akibat adanya kontak dengan tanah dan batuan, maka ada kecenderungan untuk
membentuk endapan hidrosilikat. Nikel yang terkandung dalam rantai silikat atau
hidrosilikat dengan komposisi yang mungkin bervariasi tersebut akan mengendap

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


6
pada celah-celah atau rekahan-rekahan yang dikenal dengan urat-urat garnierit dan
krisopras. Sedangkan larutan residunya akan membentuk suatu senyawa yang
disebut saprolit yang berwarna coklat kuning kemerahan. Unsur-unsur lainnya
seperti Ca dan Mg yang terlarut sebagai bikarbonat akan terbawa kebawah sampai
batas pelapukan dan akan diendapkan sebagai dolomit, magnesit yang biasa
mengisi celah-celah atau rekahan-rekahan pada batuan induk (Chen., 2004).

2.2 Jenis Nikel Laterit


Jenis nikel laterite terbagi menjadi dua tipe, yaitu limonit dan saprolit.
Keduanya terdapat dalam kedalaman yang berbeda. Bijih limonit terdapat dalam
lapisan yang lebih dangkal, sedangkan saprolit terdapat dalam lapisan yang lebih
dalam. Kadar nikel dalam bijih jenis saprolit lebih tinggi dibanding bijih nikel jenis
limonit. Nikel dalam bijih saprolit biasanya di atas 1.6 % (bisa sampai 2.5 %).
Sedangkan kadar nikel dalam bijih limonit berkisar antara 1 sampai 1.6 % (Solihin
2011). Bijih limonit kaya akan Oksida Fe, mengandung Mg dan silikat yang rendah.
Sedangkan bijih saprolit kaya akan Mg dan Silikat. Pada bijih limonit, nikel
terutama terjadi dari geothite dan bijihnya biasanya diperlakukan dengan teknik
hidrometalurgi. Nikel pada bijih saprolit terjadi terutama dalam Silikat Mg sepertin,
garniete dan chlorite. Dalam batuan ultramafic, kandungan Nikel dari olvine <3%,
sumber nikel asli dalam laterit biasanya < 0,3% Ni. Pirometalurgi adalah metode
proses yang dilakukan pada bijih saprolit (Solihin 2011).
Selain mengandung nikel, bijih nikel laterit juga mengandung besi, mangan,
magnesium, silikon, dan kobalt. Kadar unsur-unsur tersebut dalam tiap jenis bijih
berbeda tergantung dari kedalaman lapisan dan lokasi bijih.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


7
Gambar 2.3 Kadar nikel laterit dari kedalamannya [Adi Kurniadi 2018]

Profil nikel laterit keseluruhan terdiri dari 4 zona gradasi sebagai berikut
(Thillier 2009):
1. Iron Capping: Komposisinya adalah akar tumbuhan, humus, oksida besi dan sisa
sisa organik lainnya. Warna khas adalah coklat tuak ehitaman dan bersifat gembur.
Kadar nikelnya sangat rendah sehingga tidak diambil dalam penambangan.
Ketebalan lapisan tanah penutup rata-rata 0,3 s/d 6 m. berwarna merah tua,
merupakan kumpulan massa goethit dan limonit. Iron Capping mempunyai kadar
besi yang tinggi tapi kadar nikel yang rendah. Terkadang terdapat mineral-mineral
hematite, chromiferous.
2. Limonite Layer: Merupakan hasil pelapukan lanjut dari batuan beku ultrabasa.
Komposisinya meliputi oksida besi yang dominan, goethit, dan magnetit.
Kemunculan bongkah-bongkah batuan beku ultrabasa pada zona ini tidak dominan
atau hampir tidak ada, umumnya mineral-mineral di batuan beku basa-ultrabasa
telah terubah menjadi serpentin akibat hasil dari pelapukan yang belum tuntas. Fine
grained, merah coklat atau kuning, lapisan kaya besi dari tanah limonit menyelimuti
seluruh area. Lapisan ini tipis pada daerah yang terjal, dan sempat hilang karena
erosi. Sebagian dari nikel pada zona ini hadir di dalam mineral manganese oxide,
lithiophorite. Terkadang terdapat mineral talc, tremolite, chromiferous, quartz,
gibsite, maghemite.
3. Saprolite: Zona ini merupakan zona pengayaan unsur Ni. Komposisinya berupa
oksida besi, serpentin sekitar <0,4% kuarsa magnetit dan tekstur batuan asal yang
masih terlihat. Ketebalan lapisan ini berkisar 5-18 m. Kemunculan bongkah-
bongkah sangat sering dan pada rekahan-rekahan batuan asal dijumpai magnesit,
serpentin, krisopras dan garnierit. Bongkah batuan asal yang muncul pada
umumnya memiliki kadar SiO2 dan MgO yang tinggi serta Ni dan Fe yang rendah.
campuran dari sisa-sisa batuan, butiran halus limonit, saprolitic rims, vein dari
endapan Garnierite, nickeliferous quartz, mangan dan pada beberapa kasus terdapat
silika boxwork, bentukan dari suatu zona transisi dari limonit ke bedrock.
Terkadang terdapat mineral quartz yang mengisi rekahan, mineral-mineral primer
yang terlapukkan, chlorite. Garnierite di lapangan biasanya diidentifikasi sebagai

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


8
colloidal talc dengan lebih atau kurang dari nickeliferous serpentine. Struktur dan
tekstur batuan asal masih terlihat.
4. Bedrock: bagian terbawah dari profil laterit. Tersusun atas bongkah yang lebih
besar dari 75 cm dan blok peridotit (batuan dasar) dan secara umum sudah tidak
mengandung mineral ekonomis (kadar logam sudah mendekati atau sama dengan
batuan dasar). Batuan dasar merupakan batuan asal dari nikel laterit yang umumnya
merupakan batuan beku ultrabasa yaitu harzburgit dan dunit yang pada rekahannya
telah terisi oleh oksida besi 5-10%, garnierit minor dan silika > 35%. Permeabilitas
batuan dasar meningkat sebanding dengan intensitas serpentinisasi. Frakturisasi ini
diperkirakan menjadi penyebab adanya root zone yaitu zona high grade Ni, akan
tetapi posisinya tersembunyi.

Tabel 2.1 Contoh Kandungan Mineral Bijih Nikel Limonit [M. Zaki Mubarok, 2016]

No Senyawa % Unsur %
1 SiO₂ 39,31 Si 18,34
2 Al₂O₃ 5,27 Al 2,79
3 Fe₂O₃T 37,01 Fe 25,91
4 MnO 0,54 Mn 0,42
5 MgO 7,68 Mg 4,63
6 Cr₂O₃ 1,60 Cr 1,09
7 NiO 1,37 Ni 1,08
8 CaO 0,27 Ca 0,19
9 K₂O 0,01 K 0,01
10 TiO₂ 0,06 Ti 0,04
11 P₂O₅ 0,02 P 0,01
12 CuO 0,01 Cu 0,01
13 V₂O₅ 0,03 V 0,02
14 ZnO 0,02 Zn 0,02
LOI = 6,78

Dari kandungan mineral bijih nikel limonit tersebut ada 4 senyawa yang memliki
persentasi yang cukup tinggi yaitu SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃ dan MgO.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


9
2.3 Proses Pengolahan Bijih Nikel Dalam Jalur Hidrometalurgi
Walaupun sebagian teknologi proses belum bisa mencapai tahap proven,
memiliki kelebihan dalam hal selektivitasnya untuk memisahkan nikel dan kobal
dari besi, mangan, magnesium dan silika. Terdapat beberapa proses pengolahan
nikel laterit jalur hidrometalurgi, diantaranya adalah: pelindian pada temperatur
kamar dan tekanan atmosfer, pelindian pada tekanan tinggi, dan proses hibrida yang
menggabungkan antara reduksi langsung nikel pada temperatur tinggi dan pelindian
pada temperatur rendah. Sebagian dari proses masih dalam taraf percobaan,
sebagian sudah dalam taraf pilot plant, commisioning plant, dan sebagian bahkan
sudah berproduksi secara kontinu. Sesuai dengan namanya, pelindian bijih nikel
dalam proses ini dilakukan pada temperatur rendah dan tekanan atmosfer. Nikel
dalam bijih akan larut dalam larutan pelindi bersama dengan besi, mangan dan
magnesium. Reaksi pelindiannya selain melarutkan Ni, H2SO4 juga melarutkan
(Solihin 2011):
NiO + H2SO4 → Ni2+ + SO42- + H2O (2.1)
CoO + H2SO4 → Co2+ + SO42- + H2O (2.2)
MgO + H2SO4 → Mg2+ + SO42- + H2O (2.3)
MnO + H2SO4 → Mn2+ + SO42- + H2O (2.4)
Fe2O3 + H2SO4 → 2Fe3+ + 3SO42- + 3H2O (2.5)
Secara umum, pemurnian hidrometalurgi dari nikel sulfit terjadi dalam langkah-
langkah berikut: (Frank K dkk 2011)
(i) Leaching;
(ii) ekstraksi pelarut dan salah satunya;
(iii) Electrowinning; atau,
(iv) reduksi hidrogen.

2.4 Mix Hydroxide Precipitate (MHP)


Pengendapan nikel / kobalt dalam endapan campuran hidroksida (MHP)
dengan pengaturan pH 7-8 dalam dua tahap pengaturan pH. Nikel / kobalt yang
dicampur dalam endapan hidroksida digunakan sebagai produk setengah jadi dijual
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR
10
sebelum pemurnian di langkah berikutnya. Kandungan MHP sekitar 39% Ni dan
4,8% Co dan utama komposisi ditunjukkan pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2 Main compositions of nickel/cobalt hydroxide (T Gultom and A Sianipar,2019)
Compositions Ni Co Al Ca Mn Cu Fe Mg Sn Zn
mass% 39,14 4,84 0,13 0,41 7,3 0,1 0,17 0,40 4,33 0,77

MHP selanjutnya diproduksi menjadi nikel sulfat dan kobalt sulfat dengan
menggunakan natrium oksida (NaOH) sebagai presipitator baik tahap I dan tahap
II. Pada tahap pertama proses pengendapan nikel/kobalt hidroksida, natrium
hidroksida atau susu kapur akan diadopsi sebagai presipitan untuk membuat ~ 90%
nikel / kobalt dalam larutan mengendapkan. Setelah pengendapan tahap pertama,
bubur akan dikirim ke pengental untuk bentuk padat-cair pemisahan. Luapan
pengental tahap pertama akan dikirim ke nikel/kobalt tahap kedua sistem
pengendapan dan susu kapur akan diadopsi sebagai presipitan. Setelah
pengendapan, bubur akan mengalami penebalan dan pemisahan. Bagian dari aliran
bawah akan digunakan sebagai benih kristal dan sisanya akan dikembalikan ke
prosedur pencucian daur ulang untuk mengumpulkan nikel, kobalt, dan lainnya (T
Gultom and A Sianipar., 2019).

2.5 Leaching
Leaching atau lixivation adalah tahapan pertama dari proses hidrometalurgi
dan memiliki peran utama dalam proses ekstraksi. Berbagai larutan asam yakni
asam sulfat, nitrat dan asam klorida atau kombinasi dari satu sama lain dengan atau
tanpa zat pengokisidasi yang sesuai dapat melarutkan sebagian besar dari unsur
logam yang akan diekstraksi dari pengotor lainnya. Proses ini sudah menjadi
aplikasi industry mineral dan logam. Dalam kasus pengolahan bijih sebagai contoh
uranium, proses ekstraksi dengan pelindian asam secara trasdisional sebanyak
kurang dari 100 kg/ton asam yang digunakan (setara dengan kandungan kalsit
antara 7 dan 9% dalam bijih). Adapun proses pelindian basa sebagai alternatif yaitu
Leaching carbonat yang cenderung lebih banyak digunakan dari pada pelindian
asam untuk kasus ekstraksi uranium karena proses yang ekonomis.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


11
Asam berdasarkan sifatnya yang bereaksi dengan zat lain dapat diklasifikasi
kedalam dua kategori: nonoxidizing dan oxidizing. Sebagai contoh kategori
nonoxidizing pengenceran kuat H2SO4 dan HCl untuk bijih logam oksida (Ni) dan
bijih logam sulfide (MS) yang akan membentuk reaksi sebagai berikut:
Ni + H2SO4 → NiSO4 + H2O (2.6)
Ni + 2 HCl → NiCl2 + H2O (2.7)
Ni + H2SO4 → NiSO4 + H2S (2.8)
Ni + 2 HCl → NiCl2 + H2S (2.9)
Adapun zat pengoksida seperti O2, Cl2, MnO2, ion Fe, bakteri dan lain-lain
tergabung bersama dengan asam nonoxidizing yang dapat melarutkan sebagian
besar sulfide dan oksida yang rendah tidak dapat dilarutkan dalam asam tersebut.
Dengan demikian proses Leaching untuk melarutkan oksida ditambahkan secara
eksternal maka reaksi yang terbentuk sebagi berikut:
2 NiS + O2 + 2 H2SO4 → 2 NiSO4 +2 S + 2 H2O (2.10)
NiO2 + MnO2 + 2 H2SO4 → NiO2.SO4 +MnSO4 + 2 H2O (2.11)
NiS + 2 HCl + ½ O2 → NiCl4 + S + H2O (2.12)
Leaching dengan larutan asam dapat dilakukan dengan baik pada tekanan
atmoster maupun suhu dibawah titik didih atau pada tekanan tinggi dan suhu diatas
titik didih. Perkembangan terakhir proses Leaching dilakukan dalam peralatan yang
dirancang khusus dikenal sebagai autoclave yang memiliki tekanan tinggi dan
memliki banyak keuntungan dalam proses pengcucian bijih logam. Karena
autoclave bertekanan tinggi memungkinkan operasi pada suhu yang lebih tinggi
untuk mencapai peningkatan subtansial dalam reaksi Leaching. Peningkatan
tekanan yang diiringi dengan transfer gas bereaksi dengan cairan menghasilkan
ekstraksi yang maksimal untuk menghilangkan pengotor dalam bijih sulfida.
Pelindian asam nitrat memiliki tekanan dibawah 0,2 dengan regenerasi asam nitrat
pada larutan tersebut untuk mengikat oksida.
Leaching ini juga memilki beberapa faktor yang mempengaruhi laju pelindian
antara lain:
1. Pengaruh konsentrasi reaktan
2. Pengaruh Temperatur
3. Pengaruh ukuran butir

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


12
4. Pengaruh waktu pelindian

2.6 Solvent Extraction


Logam yang dilarutkan harus dipisahkan untuk mendapatkan produk yang
dimurnikan. Pemisahan ion logam didasarkan pada perbedaan sifat termodinamika
dari masing-masing logam. Logam terlarut biasanya dipisahkan menggunakan
ekstraksi pelarut, pertukaran ion, adsorpsi karbon, presipitasi, dan ultra filtrasi.
Solvent Extraction adalah proses umum untuk logam konsentrat selektif.
Solvent Extraction dilakukan menggunakan ekstraktan organik yang dilarutkan
dalam fase organik. Fasa organik mengandung logam terlarut atau kompleks ion
logam. Jadi, dua cairan digunakan, maka istilah ekstraksi cair-cair. Fasa berair dan
organik tidak dapat bercampur satu sama lain. Namun, ada beberapa kehilangan
fase organik dalam fase air yang sering kurang dari 15 ppm. Fase organik
mengandung ekstraktan dan pengencer. Pengencer secara efektif mengencerkan
ekstraktan. Pengencer biasanya terdiri dari parafin, nafta dan aromatik alkil.
Pengencer diperlukan untuk memfasilitasi pemompaan, pemrosesan, dan
pengendapan ekstraktan, yang seringkali kental dan sulit untuk dikelola tanpa
pengencer. Pengencer juga membantu mendistribusikan ekstraktan lebih efektif
dalam tetesan fase organik. Pengencer secara efektif memperluas keberadaan
ekstraktan pada antar muka tetesan. Ekstraksi pelarut dilakukan menggunakan
mixer. Pencampur mendispersi fasa organik dalam fasa berair sebagai tetesan kecil.
Tetesan kecil meningkatkan kinetika ekstraksi.

Gambar 2.4 Diagram Solvent Loading [Michael L, 2013]

Tahap pencampuran dihubungkan dengan tahapan penyelesaian seperti yang


diilustrasikan pada Gambar 2.4 dan Gambar 2.5 Tahap penyelesaian

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


13
memungkinkan untuk pemisahan fase. Setelah memuat, fase organik diaduk untuk
menghilangkan ion logam yang tidak diinginkan. Fase loaded organic kemudian
dilarutkan menjadi konsentrat.
Fase cair sering membutuhkan pengkondisian. Langkah pengkondisian sering
menyertakan klarifikasi untuk menghilangkan partikel. Sisa pelarut juga
dibersihkan dari fase cair. Crud, yang biasanya terdiri dari campuran larutan,
organik, dan padat, juga harus dihilangkan. Penghapusan bisa menjadi masalah
yang penting dalam pemeliharaan (Michael L, 2013).

Gambar 2.5 Diagram solvent Extraction [Michael L, 2013]

1) H2SO4
Reaksi pencucian asam sulfat utama untuk nikel kemudian bijih laterit dalam
kondisi atmosferik sebagai berikut:
2FeOOH + 3 H2SO4 → Fe2(SO4)3 (aq) + 4 H2O (2.13)
Fe2Si4O10(OH) 2 + 3 H2SO4→ Fe 2 (SO4)3(aq) + 4SiO2+ 4 H2O (2.14)
NiO + H2SO4 → NiSO4 (aq) + H2O (2.15)
CoO + H2SO4→ CoSO4 (aq) + H2O (2.16)
2AlOOH + 3H2SO4 → Al2 (SO4)3 (aq) + 4H2O (2.17)
Mg3Si2O5(OH)4 + 3 H2SO4→
3 MgSO4 (aq) + 2 Si(OH)4 (aq) + H2O (2.18)
MnO + H2SO4 → MnSO4 + H2O (2.19)
nSi(OH)4 → (SiO2)n + 2nH2O (2.20)
Seperti ditunjukkan dalam reaksi (2.13) hingga (2.20) pencucian bijih nikel
mengkonsumsi asam sulfat.
2) Pelarut Versatic 10 dan Cyanex 272
Campuran dua larutan organic ini bisa memisahkan nikel dari pengotornya
termasuk kalsium yang tidak bisa dipisahkan hanya dengan Cyanex 272. Versatic

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


14
10 (bahan kimia shell) yang digunakan dalam pekerjaan ini adalah asam karboksilat
tersier sintetis yang terdiri dari campuran isomer bercabang tinggi dari asam
monokarboksilat C10, yang memiliki struktur sebagai berikut:

Gambar 2.6 Struktur Versatic 10 (Guan Qing-jun, 2016)


Ekstraksi Cyanex 272 komponen reaktif C16H34PO2H adalah fosfat bis (2,4,4-
trimethylpentyl) asam memiliki struktur berikut:

Gambar 2.7 Struktur Cyanex 272 (Guan Qing-jun, 2016)

di mana R mewakili kelompok 2,4,4-trimethylpentyl. Massa molekul relatif


adalah 322, temperature, (24 °C), dan density 0,95 g / cm3 (Guan Qing-jun, 2016).
Ekstraksi Nikel Menggunakan Ekstraktan Tunggal. Varietas ekstraktan
telah digunakan oleh peneliti yang berbeda untuk mengekstraksi nikel karena tidak
ada ekstraktan tunggal yang dirancang yang dapat mengekstraksi nikel secara
efisien pada nilai pH yang lebih rendah. Nikel telah diekstraksi dari sulfat, klorida,
nitrat, media asam amonat dan fosfat (Sejal Chauhan 2014).
Ekstraksi nikel termasuk asam organofosforat, oksim pengkhelat (atau
hidroksioksim), asam karboksilat dan amina dengan berat molekul tinggi (HMWA),
di antaranya asam organofosfor dan oksidasi pengkhelat yang paling banyak
digunakan dan diterima secara komersial. Ekstraktan HMWA dan D2EHPA gagal
karena kecenderungan pembentukan emulsi mereka. Selain itu DEHPA dan
D2EHPA memerlukan kontrol pH yang ketat untuk pemisahan dan pemisahan fasa
menjadi buruk karena adanya asam karboksilat ke dalamnya. Aplikasi asam
karboksilat dibatasi oleh kelarutan tinggi dalam air. Dalam kasus oksim, ekstraktan
akan mengalami degenerasi karena oksidasi dan regenerasi memerlukan langkah
tambahan perawatan dengan garam asam hidroksilamin suphurat.
FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR
15
Ekstraktan asam alkil fosfonat dibandingkan dengan asam alkil fosfat stabil
tetapi mengekstraksi nikel pada nilai pH yang lebih tinggi dengan ekstraksi yang
lebih cepat dan kinetika pengupasan. Waktu kesetimbangan untuk PC 88 kurang
dari 5 menit tetapi mengekstraksi nikel pada pH> 4. Asam alkilfosinat paling
banyak digunakan untuk ekstraksi dan pemisahan nikel. Sebagian besar pekerjaan
yang dilaporkan terkait dengan Cyanex 272 karena telah terbukti ekstraktan yang
efisien dengan kinetika yang lebih cepat dan kapasitas pemuatan yang lebih tinggi.
Pemisahan menggunakan CYANEX 272 dicapai terutama oleh kontrol pH.
Masalah utama yang terkait dengan CYANEX 272 adalah membutuhkan
jumlah alkali yang tinggi untuk mempertahankan pH. CYANEX 301 dan CYANEX
302 keduanya mengekstraksi nikel pada pH yang sangat rendah tetapi tidak stabil
dan terurai. Ekstraksi Hydroxyoximes menunjukkan kinetika ekstraksi nikel yang
lebih lambat tetapi dieksplorasi untuk ekstraksi nikel terutama karena kemampuan
ekstraksi pada nilai pH yang lebih rendah secara efisien. LIX 84 IC, LIX 860 dan
LIX 984 NC mengekstraksi nikel pada pH rendah. Di antara mereka LIX 984 NC
memiliki kecenderungan membentuk emulsi. Penggunaan ekstraktan campuran
sekarang mendapatkan perhatian untuk mengatasi masalah yang timbul saat
menggunakan ekstraktan tunggal. Ekstraktan yang paling banyak digunakan dan
diterima secara komersial adalah asam organofosfat dan hidroksi oksim (Sejal
Chauhan 2014).

2.7 Metode Taguchi


Metode Taguchi merupakan metode baru dalam bidang desain eksperimen
yang dirancang dengan pendekatan statistik. Bertujuan untuk memperoleh korelasi
antara hasil percobaan (output) dengan faktor eksperimen yang digunakan dalam
percobaan. Hasil yang diharapkan menekan biaya dan sumber daya seminimal
mungkin. Desain eksperimen yang paling umum digunakan adalah faktorial desain.
Faktorial desain mengidentifikasi semua kemungkinan kombinasi dari level
variabel pada suatu percobaan.
Metode Taguchi dikembangkan untuk mengurangi jumlah percobaan yang
diperlukan untuk mendapatkan kondisi optimum percobaan yang memberikan hasil
seperti yang diharapkan. Dalam Metode Taguchi terdapat faktor yang tidak dapat

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


16
dikendalikan yang disebut faktor noise. Metode Taguchi digunakan untuk
mengidentifikasi faktor-faktor yang dapat dikendalikan sehingga faktor noise dapat
berkurang menghasilkan output yang diinginkan dan proses dapat dioptimalkan.
Faktor yang dapat dikontrol
X1 X2 X3

Input Output

X1 X1 X1

Faktor yang tidak dapat dikontrol


Gambar 2.8 Paradigma P dalam Metode Taguchi (Yang, K., 2016)

2.7.1 Orthogonal Array


Eksperimen menggunakan Metode Taguchi didesain dengan matriks
ortogonal. Pada matriks ortogonal terdapat kolom variabel ortogonal yaitu kolom
yang tegak lurus dan seimbang satu dengan yang lain. Setiap layout matriks
ortogonal dari Metode Taguchi diturunkan dari 18 matriks ortogonal dasar. Jumlah
percobaan dan kombinasi antara jumlah variabel dan jumlah level ditunjukkan pada
Tabel 2.3.
Tabel 2.3 Orthogonal Array Taguchi (Yang, K., 2016)
Maximum number of column at these
Maximum
Orthogonal Number levels
number of
array of Runs
factors 2 3 4 5

L4 4 3 3
L8 8 7 7
L9 9 4 4
L12 12 11 11
L16 16 15 15
L16 16 5 5
L18 18 8 1 7
L25 25 6 6
L27 27 13 13
L32 32 31 31

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


17
L32 32 10 1 9
L36 36 23 11 12
L36 36 16 3 13
L50 50 22 1 11
L54 54 26 1 25
L64 64 63 63
L64 64 21 21
L81 81 40 40

Penulisan simbol pada matriks ortogonal memberikan informasi jumlah


percobaan, jumlah level dan jumlah variabel. Misalkan total percobaan yang
dilakukan adalah empat, dengan menggunakan 3 variabel dan 2 level, maka
penulisannya akan menjadi L4 (23).

2.7.2 Signal to Noise Ratio


Nilai signal to noise (S/N) ratio didapat dari pengolahan data hasil percobaan
untuk beberapa kombinasi level pada parameter. Pada Metode Taguchi, terdapat
tiga jenis S/N, yaitu nominal the best, larger the better dan smaller the better.
Nominal the best digunakan apabila diinginkan hasil dengan nilai tertentu. Larger
the better digunakan ketika hasil yang diinginkan memiliki nilai setinggi-tingginya.
Sementara, smaller the better digunakan ketika hasil yang diinginkan memiliki nilai
serendah-rendahnya. Formula untuk ketiga jenis S/N ini adalah sebagai berikut:
µz
1. Nominal the best: S/N = 10 log σ2 (2.21)
1 1
2. Larger the better: S/N= 10 log(𝛱 𝜀𝑖𝑛 = 1 𝑦 2) (2.22)
1
3. Smaller the better: S/N= −10 log(𝑛 𝜀𝑖𝑛 = 1𝑌𝑗𝑧 ) (2.23)

dengan  adalah rata-rata,  2 adalah varian, n adalah jumlah data dan yi adalah
data ke-i.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


18
2.8 ANOVA
Dalam sebuah penelitian, ANOVA dapat digunakan untuk menentukan signifikansi
pengaruh dari faktor terhadap hasil yang diperoleh, serta dapat menentukan
kontribusi pengaruh dari masing-masing faktor secara kuantitatif. Pada Tabel 2.4
disajikan simbol – simbol dan parameter yang digunakan dalam ANOVA.
Tabel 2.4 Simbol dan parameter dalam ANOVA
Simbol Arti Simbol
k Jumlah Level
N Jumlah Percobaan
n Jumlah Replika
DOF Derajat Kebebasan
SS Sum Of Square
SST Total Sum of Square
F Rasio varians

2.8.1 Derajat Kebebasan


Derajat kebebasan merupakan kombinasi antara jumlah data dalam sampel dengan
parameter yang perlu diestimasi. Oleh karena itu, rumus umum untuk menentukan
derajat kebebasan adalah total pengamatan (N) dikurangi banyaknya parameter
yang ditaksir atau df = N – banyaknya parameter yang ditaksir. Ketika hanya satu
parameter saja yang diteliti maka faktor tersebut memiliki derajat kebebasan db =
N – 1.
2.8.2 Sum of Square dan Total Sum of Square
Sum of squares adalah ukuran deviasi data percobaan dari nilai rata-rata data
percobaan. Secara matematis sum of squares diformulasikan sebagai berikut:
2 𝑇2
𝐾
SS =𝑁𝑥𝑛 𝜀𝑡𝐾 = 1𝑇𝑡 −𝑁𝑥𝑛 (2.24)

Sementara, total sum of squares adalah ukuran dari total variasi dalam seluruh
kumpulan data. Total sum of squares diformulasikan oleh persamaan berikut.
𝑇2
SST = 𝛴𝑡𝑁 = 1 𝛴𝑗𝑛 = 1 𝑌𝑖𝑗̇2 − 𝑁𝑥𝑛 (2.25)

dengan k menunjukkan jumlah level, N adalah jumlah percobaan, n adalah jumlah


replika dan T adalah total sum of response.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


19
2.8.3 Adjusted Mean Square (Adj MS) dan Nilai F
Adjusted mean square atau disingkat Adj MS adalah nilai yang diperoleh dari hasil
pembagian adjusted sum of squares dengan derajat kebebasan. Adj MS
mengidentifikasi varian antar sampel dan varian di dalam sampel (error). Adj MS
dapat dihitung dari persamaan berikut ini.
Ad j SS
Adj MS = (2.26)
DOF

Rasio varians yang dinotasikan F, digunakan untuk mengukur signifikansi


pengaruh variabel terhadap varians semua variabel termasuk error. Nilai F yang
diperoleh dari analisis dibandingkan dengan nilai Tabel F standar sehingga dapat
diketahui signifikansi pengaruh pada variabel percobaan. Ada beberapa macam
nilai Tabel F standar, namun yang paling umum digunakan adalah Tabel F 0,05
(tingkat keyakinan 95%). Nilai F dapat dihitung menggunakan persamaan berikut.
𝐴𝑑 𝑗 𝑀𝑆
F = 𝑒𝑟𝑜𝑟 𝐴𝑑 𝑗 𝑀𝑆 (2.27)

2.8.4 Persen Kontribusi


Persen kontribusi adalah sebuah fungsi dari jumlah kuadrat (sum of square) untuk
setiap variabel yang signifikan(Mayasari,.2004). Persen kontribusi mengindikasi
kekuatan relatif dari suatu variabel untuk mengurangi varian. Variansi dari tiap
variabel dapat dikurangi dengan menggunakan jumlah variabel paling berpengaruh
yang diindikasikan oleh nilai persentase kontribusi variabel. Persen kontribusi
variabel diformulasikan dengan persamaan berikut (Bella Mudiniyanti.,2020).
𝐴𝑑𝑗 𝑆𝑆
Persen Kontribusi = 𝑥 100% (2.28)
𝑆𝑆𝑇

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR


20
2.9 Review Jurnal

2.9.1 Parameter Proses Pelindian Bijih Nikel (Leaching)

Parameter Proses Karakterisasi


n
No Literatur Ukuran Tempratur
bijih Lixiviant Pengaduk Waktu %Ni %Fe
(oC) (menit)
Magnetic
1 Solihin, 2014 100 mesh H2SO4 70-90 60 82 100
Stirrer
Mechanical
2 Tomasz S dkk 2017 - H2SO4 25 15 - -
shaker

3 Kathryn C. Sole 2001 - H2SO4 - 270 - - -

Lung yun Wang, dkk


4 - HCL - 25 30
2017
5 G. Bacon dkk 2002 - H2SO4 - √ 5 - -
Cyanex 272,301,302 5
6 Sejal C dkk 2014 - - √ - -
LIX 84 IC, LIX 860, LIX 984 150
M.Z. Mubarok, dkk
7 MHP 1M H2SO4 - 95 8 (jam) - 1.03 g/L
2016
Magnetic Stirrer
8 Johanes R 2021 MHP 2M H2SO4 70 120 √ √
400 r/min

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 21


2.9.2 Parameter Proses Solvent Extraction

n Parameter Proses Karakterisasi


No Literatur Solvent Waktu
Ni2SO4 Solvent Stripping H2SO4 %Ni %Co
Loading (menit)
G. Bacon dkk D2EHPA
1. - 20 Cyanex 272 200 g/L - -
2002 Versatic 10
Tomasz S dkk - D2EHPA 60 D2EHPA 25O mL - -
2
2017
5
3 Sejal C dkk 2014 - D2EHPA Cyanex 272 - - -
150

Kathryn C. Sole - D2EHPA - Cyanex 272 80 g/L - -


4
2001
Lung yun Wang, Cyanex 301
5 - 30 HCL - 99.96 50.1
dkk 2017 TBP

D2EHPA
6 Sait K dkk 2019 93 30 Cyanex 272 - 98 91
PC 88A

M.Z. Mubarok, 20%v/v Cyanex


7 1.03 g/L 20%v/v Versatic 10 3 5-6 1M 97.95
dkk 2016 272
√ 5% 10% 20% v/v
8 Johanes R 2021 5,10,20 2M H2SO4 √ √ √
dan Cyanex 272

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 22


BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

Bab III ini menerangkan mengenai diagram alir penelitian, rancangan parameter
proses, proses penelitian, prosedur pengujian, jadwal pelaksanaan percobaan, lokasi
penelitian.

3.1 Diagram Alir Penelitian


FAKTA:
1. Nikel digunakan untuk produksi stainless steel, nonferrous alloys/superalloys, electroplating, baterai katalis.
2. Mix Hydroxide Precipitate (MHP) mengandung >30% Nikel.
3. Nikel dapat diperoleh dari proses Leaching dengan H2SO4, HCl, HNO3
4. Cyanex 272 dan Versatic untuk memisahkan nikel dari pengotor Mg, Fe, Si, AL 2O3.
5. Pemurniaan nikel menggunakan solvent Extraction(Stripping).

Problem Statement:
“Optimasi Recovery Nikel Dan Kobalt Dari MHP (Mixed Hydroxide Presipitate) Menggunakan Cyanex 272”

Mekanisme Proses dan Persamaan Data Mentah


1.Reaksi pelindiian: 1. Material : Bijih Nikel, H2SO4, Cyanex dan Versatic
NiO + H2SO4 → Ni2+ + SO42- + H2O 2. Parameter proses: Leaching, solvent extraction
→→
2. Reaksi solvent extraction (loading): (Loading dan Stripping).
3. Reaksi solvent extraction (stripping) 3. Percobaan dan pengujian

PELAKSANAAN PERCOBAAN
1. Pelindian bijih MHP sesuai dengan parameter proses.
2. Solvent Extraction (Solvent Loading) sesuai dengan metode Taguchi.
3. Proses solvent Stripping didapatkan dari hasil optimum Solvent Loading.
4. Pengujian kadar Ni, Fe dan Co

KOMPILASI DAN PENGOLAHAN DATA


1. Kompilasi data hasil pengujian.
2. Pengolahan data hasil pengujian.

ANALISIS DAN PEMBAHASAN


1. Pengaruh optimasi kadar nikel dengan Cyanex 272.
2. Pengaruh parameter proses solvent (Loading) menggunakan Metode Taguchi.
3. Pengaruh proses stripping.

Kesimpulan dan Saran

Gambar 3.1 Diagram alir penelitian

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 23


3.2 Rancangan Parameter Proses

Serangkaian percobaan dilakukan untuk menentukan kondisi optimum


ekstraksi pelarut tahap ekstraksi pemisahan Ni dengan menggunakan Metode
Taguchi dan mengidentifikasi signifikansi pengaruh berbagai variabel terhadap
faktor pemisahan menggunakan ANOVA. Sementara pada proses stripping,
percobaan dilakukan dengan memvariasikan nisbah A/O untuk mendapatkan
kondisi stripping Co yang optimum. Sampel yang digunakan pada penelitian ini
merupakan produk dari proses bijih nikel dipanaskan terlebih dahulu melalui proses
roasting untuk menghilangkan kadar air di dalamnya. Setelah kadar air hilang, bijih
nikel kemudian diolah menggunakan bahan kimia asam sulfur dalam proses
Leaching untuk memisahkan kandungan logam lainnya. Proses tersebut
menghasilkan Mixed Hydroxide Precipitate (MHP) yang telah memiliki kadar nikel
sekitar 30%. Rangkaian percobaan ini diawali dengan preparasi sampel MHP yang
dilanjutkan dengan pelindian di dalam larutan H2SO4 2M. Kondisi pelindian
mengacu pada hasil penelitian sebelumya. Ekstraktan yang digunakan dalam proses
ekstraksi pelarut dalam penelitian ini adalah Cyanex 272 dengan diluen berupa
kerosin. Pengukuran konsentrasi logam Nikel, Cobalt dan besi dilakukan dengan
menggunakan AAS di Lab Hidroelektrometalurgi, FTTM-ITB.

Proses penelitian tugas akhir ini akan dilakukan sesuai dengan parameter
proses yang telah ditentukan pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1 Rancangan parameter proses Leaching

Parameter Proses Karakterisasi


#
Tempratur

n
Pengaduk
Lixiviant

Bijih bijih
No nikel nikel Waktu XRF %Ni %Co %Fe
(menit)

100 20% Magnetic


1 MHP 55⁰C 120 √ √ √ √
mesh H2SO4 Stirrer

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 24


Percobaan ekstraksi pelarut tahap ekstraksi dirancang menggunakan matriks
ortogonal Taguchi L9 (3^4) yang terdiri dari empat variabel yang masing-masing
divariasikan pada tiga level.

Tabel 3.2 Rancangan parameter proses Solvent Loading


Variabel Level
1 2 3
Suhu 25 40 55
Konsentrasi Cyanex 272 5% 10% 20%
Ratio O/A 0.5 1 2
Waktu kontak (menit) 5 10 20

Tabel 3.3 Rancangan parameter proses Solvent Loading menggunakanTaguchi


Test Variabel
Suhu Konsentrasi Rasio O/A Waktu (menit) TBP(%)
(oC) Cyanex 272(%)
1 25 5 0.5 5 5
2 25 10 1 10 5
3 25 20 2 20 5
4 40 5 1 20 5
5 40 10 2 5 5
6 40 20 0.5 10 5
7 55 5 2 10 5
8 55 10 0.5 20 5
9 55 20 1 5 5

Tabel 3.4 Rancangan parameter proses stripping

Level
Variabel
1 2 3
Konsentrasi Asam sulfat (M) 0.5 1 2
Rasio O/A 0.5 1 2
Waktu kontak (menit) 10 20 30

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 25


Tabel 3.5 Rancangan parameter proses stripping menggunakan Taguchi
Test Variabel
Konsentrasi Asam Ratio O/A Waktu kontak
sulfat (M) (menit)
1 0.5 0.5 10
2 0.5 1 20
3 0.5 2 30
4 1 0.5 20
5 1 1 30
6 1 2 10
7 2 0.5 30
8 2 1 10
9 2 2 20

3.3 Proses Penelitian


Dalam proses penelitian ini dilakukan tahap yang meliputi Leaching MHP,
solvent Extraction (loading dan stripping) seperti ditunjukan pada gambar dibawah
ini.

Magnetic
Stirrer Cyanex 272 H2SO4
H2SO4

Bijih MHP Leaching Solvent Solvent


NiSO4+CoSO4
Loading Stripping

Karakterisasi
Sludge
XRF Rafinate
Karakterisasi Karakterisasi Karakterisasi
AAS AAS AAS

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 26


No Diagram Alir Proses

H2SO4
M= 2 M
V= 150
mL

Alur
1. proses MHP
Leaching Pengendapan Penyaringan Filtrat
pelindian

T= 60o C Sampling
t = 120 menit Sludge (residu) (20 mL) AAS
Pengadukan = 250
rpm
Material: Pelindian: Pengendapan: Penyaringan: Hasil:
o
M H2SO4 = 2M T = 60 C t = 30 menit Residu: Filtrat = A
Parameter Volume H2SO4 = 500 mL t = 120 menit sludge Sampling = 20 mL
2.
Proses m MHP = 50 gram Ukuran bijih = x Produk : filtrat Residu = (tidak
Pengadukan = 250 diukur)
rpm
Alur
Cyanex 272
3. proses SX 5% O/A
10% ½, 1, 2
Cyanex Optimal
20%
272 Loaded Organic
(Tahap Ni dan Co B
A Solvent loading
H2SO4 +
Loading)
Pengotor
T= 25,45,55o C
t = 5,10, 20 menit
Rata-rata 35 ml AAS
Pengadukan = 250 rpm

Material: Solvent Loading: Penyaringan: Hasil:


Cyanex 272 (Tributyl T = 25,45,55 o C Residu: Aqueous Loaded Organic Ni
= ±20 mL
Phospated diluted in t = 5,10,20 menit Produk : Organic
Parameter Sampling = ±20 mL
4. kerosene) = 5,10, 20 % Pengadukan = 250
Proses
Volume Cyanex 272= rpm
15,30 dan 60 ml
Volume PLS = 30 ml

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 27


5. Alur
H2SO4
proses SX O/A
0,5 M
½, 1, 2
Cyanex 1M
2M
272
(Tahap Organik
B Stripping
Stripping) Aqueous Co

T= ±25o C
t = 10, 20, 30 menit
Rata-rata 35 ml AAS
Pengadukan = 250 rpm

6. Parameter Material: Solvent Stripping: Penyaringan: Hasil:


Proses Kosentrasi H2SO4 = 0,5 M, T = 25 oC Residu: Organik Strpping Organic
Co = ±25 mL
1 M dan 2M t = 10,20 dan 30 Produk : Aqueous
Sampling = ±25 mL
O/A = ½, 1, 2 menit
Pengadukan = 250
rpm
Tabel 3.6 Diagram Alir Proses Penelitian

3.4 Alat dan Bahan


Pada bagian ini dijelaskan mengenai alat dan bahan yang akan digunakan
selama proses ekstraksi nikel limonit untuk mendapatkan kobalt murni meliputi:
3.4.1. Alat
1. Alat analisis: AAS Shimazu AA-7000 dan XRF
2. Hot plate IKA RCT Basic
3. Reaktor dan kondensor
4. Pengaduk magnetik
5. Pipet tetes, pipet volume
6. Termometer
7. Eh-meter
8. pH meter
9. Timbangan 24
10. Oven,
11. Corong, kertas saring

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 28


12. Separatory funnel, gelas kimia, gelas ukur
13. Masker dan sarung tangan sebagai APD
3.4.2. Bahan
1. Sampel MHP
2. Larutan H2SO4 2M sebagai reagen pelindi
3. Cyanex 272 sebagai ekstraktan
4. Kerosin sebagai diluen
5. H2O2 sebagai oksidator
6. H2SO4 0,5M untuk pengenceran asam
7. Air distilasi untuk pengenceran asam.

3.5 Prosedur Pengujian


Adapun karakterisasi hasil dari proses recovery Ni dan Co meliputi XRF (X-
Ray Fluorescent) dan pengujian Atomic Absorbsion Spektrophometri (AAS).
3.5.1 Prosedur Pengujian XRF
Difraksi sinar X atau XRF (X-Ray Fluorescent) untuk mengidentifikasi
unsur dan mendapatkan ukuran partikel.
Preparasi Penentuan titik uji

Pengujian Masukan sampel ke Tembakan sinar x


difraktometer

Kompilasi Pengolahan data


Kompilasi

Gambar 3.2 Prosedur pengujian XRF

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 29


3.5.2 Prosedur Pengujian Atomic Absorbsion Spektrophometri (AAS)
Preparasi Setting burner Measurements sampel

Pengujian
Masukan sampel ke Tembakan burner
difraktometer

Kompilasi Kompilasi Pengolahan data

Gambar 3.3 Prosedur pengujian AAS

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 30


FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 31
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini membahas data hasil pengujian penentuan kadar air dalam bijih MHP,
pengujian awal sampel dengan XRF, proses Leaching, proses Solvent Loading,
proses Solvent Stripping.

4.1 Penentuan Kadar Air Dalam Bijih MHP


Penentuan kadar air dalam bijih MHP dilakukan dengan cara menentukan
pengurangan berat dari berat awal dan akhir dari tiga sampel yang telah dikeringkan
melalui proses ovening pada temperature 100oC selama ±2 jam. Proses ovening
dilakukan untuk mengurangi kadar air hingga ±80% dalam bijih. Berdasarkan hasil
pengujian penentuan kadar air didapat rata-rata 80%.

Gambar 4.1 Sampel MHP dilakukan proses ovening

4.2 Pengujian XRF Sampel Bijih MHP


Analisis komposisi sampel bijih nikel dilakukan dengan menggunakan XRF
(X-Ray Fluorescent) yaitu analisa secara kualitatif dan kuantitatif.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 32


Gambar 4.2 Bijih MHP dilakukan pengujIan XRF

Analisa kaualitatif dilakukan untuk mengetahui komposisi kimianya yang


terdapat dalam bijih MHP. Sedangkan analisa kuantitatif dilakukan untuk
mengetahui konsentrasi pada komposisi kimia yang terbaca, seperti yang
dintujukan pada Table 4.2. Pengujian XRF menggunakan sampel bijih nikel yang
telah dihaluskan hingga 100 mesh, dilakukan di Laboratorium ITB.
Table 4.1 Hasil uji XRF MHP
No. Component Result mass (%)
1 Na2O 1.160
2 MgO 4.190
3 Al2O3 16.500
4 SiO2 7.960
5 SO3 20.900
6 Cl 0.069
7 K2O 0.149
8 CaO 2.460
9 Cr2O3 0.291
10 MnO 1.330
11 Fe2O3 1.760
12 Co2O3 0.703
13 NiO 41.200
14 CuO 0.233
15 ZnO 0.670
16 Rh2O3 0.491

4.3 Proses Leaching


Proses pelindian bijih MHP dilakukan di Workshop Pak Soleh Puri Melia
Garden, Jl, Kolonel Masturi, Jambudipa, Kec.Cisarua, Kab.Bandung Barat. Proses
pelindian menggunakan alat Hotplate Stirrer dengan kecepatan pengadukan 200

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 33


rpm, menggunakan larutan H2SO4 2M, suhu 55°C, dengan waktu 2 jam. Setelah
proses pelindian selesai, residu dipisahkan dari larutan hasil pelindian dengan
menggunakan corong dan kertas saring, sehingga diperoleh larutan umpan untuk
percobaan ekstraksi pelarut.

(a) (b)

Gambar 4.3 (a) Pemanasan larutan H2SO4, (b.) Proses Leaching

Setelah pelindian selesai, dilakukan filtrasi menggunakan corong dan kertas


saring untuk memisahkan larutan hasil pelindian dan residu pelindian yang tidak
larut. Larutan hasil filtrasi (PLS) yang diperoleh ditampung sementara pada botol
sampel berukuran 1 liter, kemudian dilakukan analisis pada PLS untuk mengetahui
konsentrasi besi dan nikel terlarut dengan menggunakan Atomic Absorption
Spectrophotometer (AAS).

Gambar 4.5 Larutan hasil Leaching dilakukan proses Filtrasi

Analisa kadar Ni, Co dan Fe hasil dari proses Leaching/pelindian (filtrat)


dilakukan menggunakan pengujian AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry)

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 34


yang diperoleh dalam satuan g/L. Pada pengujian ini data sampel duplo ditentukan
terlebih dahulu nilai avarege masing-msing sampel. Dari hasil analisa tersebut
dapat ditentukan %recovery Ni, Co dan Fe seperti ditunjukan pada Tabel 4.2.
Pengujian AAS dilakukan di Laboratorium ITB, Bandung.
Tabel 4.2 Data AAS dan % recovery Ni, Co dan Fe

Hasil AAS Percobaan Pelindian


Elemen AAS (Ppm) Dilution Konsentrasi (gpl) Volume Awal (ml)
Ni 187.9689 1000 187.9689 30
Co 1.7243 10 0.0172 30
Fe 4997.3009 10 49.9730 30
Data kadar Ni, Co dan Fe dari Tabel 4.2 diperoleh dengan perlakuan yang berbeda
terhadap masing-masing sampel.

4.4 Proses Solvent Loading


Percobaan ekstraksi pelarut dilakukan dengan menyiapkan larutan Cyanex
272 dengan mencampurkan TBP dan kerosin. Larutan aqueous yang digunakan
pada tahap ekstraksi adalah PLS hasil pelindian. Volume larutan aqueous yang
dikontakkan dengan larutan organik adalah 20 ml. Proses ekstraksi dilakukan
dengan pengadukan larutan umpan dan ekstraktan menggunakan batang pengaduk
magnetik pada kecepatan 250 rpm untuk setiap percobaan yang terdapat pada
matriks ortogonal Taguchi pada Tabel 3.2.

Gambar 4.6 Proses loading

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 35


Setelah percobaan ekstraksi selesai, larutan aqueous dan larutan organik
dipisahkan dengan menggunakan corong pemisah (separatory funnel) 125 mL.

Gambar 4.7 Pemisahan menggunakan Separatory funnel

Larutan aqueous hasil ekstraksi, diencerkan menggunakan campuran


aquadest dengan H2SO4 0,5M untuk selanjutnya dilakukan pengukuran konsentrasi
terlarut dan diencerkan kembali menggunakan air distilasi untuk menganalisis
konsentrasi Ni terlarut dengan AAS. Proses Solvent Loading ini dilakukan duplo
untuk memverivikasi hasil percoabaannya. Massa logam terlarut yang terekstraksi
ke dalam fasa organik diperoleh dari selisih massa logam di dalam larutan aqueous
sebelum ekstraksi dan setelah ekstraksi.
Hasil dari setiap percobaan ekstraksi berupa persen ekstraksi besi kobalt dan
nikel, koefisien distribusi besi, koefisien distribusi kobalt dan koefisien distribusi
nikel serta faktor pemisahan antara kobalt dan nikel yang masing-masing disajikan
secara berturut turut pada Tabel 4.3, Tabel 4.4, dan Tabel 4.5.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 36


Tabel 4.3 Persen ekstraksi besi kobalt dan nikel dari hasil percobaan ekstraksi

Percobaan Variabel Kontrol Persen Ekstraksi (%)


Suhu (°C) Konsentrasi Nisbah Waktu Fe (%) Ni (%) Co (%)
Cyanex 272 O/A Kontak
(%) (menit)
1 25±2 5 1/2 5 99.929 97.632 34.347
2 25±2 10 1 10 99.924 98.078 36.383
3 25±2 20 2 20 99.933 97.950 65.954
4 40 5 1 20 99.922 97.973 88.537
5 40 10 2 5 99.921 97.782 96.981
6 40 20 1/2 10 99.930 97.856 95.407
7 55 5 2 10 99.928 97.873 96.862
8 55 10 1/2 20 99.928 97.877 96.341
9 55 20 1 5 99.919 97.843 94.186

Tabel 4.4 Koefisien distribusi besi kobalt dan nikel dari hasil percobaan ekstraksi

Percobaan Variabel Kontrol Koefisien Distribusi


Suhu (°C) Konsentrasi Nisbah Waktu DFe DNi DCo
Cyanex 272 O/A Kontak
(%) (menit)
1 25±2 5 1/2 5 2822.421 82.618 1.047
2 25±2 10 1 10 1331.561 51.034 0.572
3 25±2 20 2 20 753.403 23.935 6.040
4 40 5 1 20 1289.262 48.422 8.043
5 40 10 2 5 642.754 22.042 16.470
6 40 20 1/2 10 2868.260 91.308 451.289
7 55 5 2 10 701.070 23.012 15.458
8 55 10 1/2 20 2795.547 92.218 67.416
9 55 20 1 5 1297.644 45.377 20.339

Tabel 4.5 Faktor pemisahan kobalt dan nikel dari hasil percobaan ekstraksi

Variabel Kontrol βCo-Ni


Waktu
Percobaan Konsentrasi Nisbah
Suhu (°C) Kontak 1 2
Cyanex 272 O/A
(menit)
1 25±2 5 1/2 5 0.0138 0.0116
2 25±2 10 1 10 0.0118 0.0107
3 25±2 20 2 20 0.0112 0.5156
4 40 5 1 20 0.1368 0.1931
5 40 10 2 5 0.6287 0.8653
6 40 20 1/2 10 0.2198 9.7816
7 55 5 2 10 0.6909 0.6521
8 55 10 1/2 20 0.3811 1.0863
9 55 20 1 5 0.2369 0.6671

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 37


Perhitungan Signifikansi Pengaruh dan Persen Kontribusi Variabel
Percobaan Ekstraksi terhadap Faktor Pemisahan kobalt dan nikel. Penentuan
signifikansi pengaruh dan besarnya persen kontribusi variabel pada percobaan
ekstraksi pelarut tahap ekstraksi dapat dilakukan dengan menentukan perhitungan
sum of response dan total sum of response terlebih dahulu pada setiap data faktor
pemisahan kobalt dan nikel, dilanjutkan dengan perhitungan dengan analisis
varians (ANOVA).
Perhitungan Sum of response dan Total Sum of response pada Data Faktor
Pemisahan nikel dan Kobalt Sum of response dihitung dengan cara menjumlahkan
setiap respon (hasil) pada suatu variabel di level yang sama. Sebagai contoh, pada
variabel suhu operasi di level 25±2°C, diperoleh faktor pemisahan Co dan Ni (Co-
Ni) sebesar 0.013829747; 0.011616053; 0.011765693; 0.010673397; 0.011243337;
0.515623396, sehingga nilai sum of response yang diperoleh adalah 0.57.
Sementara total sum of response diperoleh dengan menjumlahkan semua nilai sum
of response dari setiap variabel dan level percobaan. Hasil perhitungan sum of
response untuk setiap variabel pada setiap level, dan total sum of response terhadap
Co-Ni disajikan pada Tabel 4.6.
Tabel 4.6 Hasil perhitungan sum of response faktor pemisahan kobalt dan nikel
Level Variabel Sum of response
βCo-Ni
250C 0.57
400C 11.83
0
55 C 3.71
5% 1.70
10% 2.98
20% 11.43
½ 11.49
1 1.26
2 3.36
5 menit 2.42
10 menit 11.37
20 menit 2.32
Total Sum of
16.11
Response
Perhitungan Signifikansi Pengaruh dan Persen Kontribusi Pengaruh
Variabel dengan ANOVA Setelah dilakukan perhitungan sum of response dan total
sum of response, kemudian dilakukan perhitungan signifikansi pengaruh dan persen
kontribusi variabel percobaan terhadap faktor pemisahan nikel dan kobalt

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 38


menggunakan Metode ANOVA. Secara berurutan perhitungan yang dilakukan
meliputi perhitungan degree of freedom (DOF), Sum of Square (SS), mean square
(MS), dan rasio varians (F) menggunakan formula yang sudah disajikan.
Berikutnya signifikansi pengaruh tiap variabel ditentukan berdasarkan nilai F
minimal. Nilai F minimal ditetapkan dengan melihat kombinasi pembilang (DOF
variabel) dengan penyebut (DOF error). Pada analisis faktor pemisahan nikel dan
kobalt nilai DOF variabel adalah 2 dan DOF error adalah 9, sehingga variabel akan
signifikan jika nilai F pada variabel tersebut lebih besar dari 4,26 (berdasarkan
Tabel F probabilitas 0,05 yang disajikan pada Lampiran B). Sementara, persen
kontribusi variabel dihitung dengan membandingkan Sum of Square tiap variabel
dengan total Sum of Square dikalikan 100%. Hasil perhitungan signifikansi
pengaruh dan persen kontribusi variabel percobaan ekstraksi pelarut tahap ekstraksi
terhadap faktor pemisahan nikel dan kobalt.

Tabel 4.7 Hasil analisis varians terhadap faktor pemisahan nikel dan kobalt
Variabel DOF Seq SS Adj SS Adj MS F Signifikansi Kontribusi
Pengaruh (%)
Suhu 2 11.23 11.23 5.62 1.09 Signifikan 13.14
Konsentrasi 2 9.32 9.32 4.66 0.91 Signifikan 10.90
Cyanex 272
Nisbah O/A 2 9.74 9.74 4.87 0.95 Signifikan 11.39
Waktu 2 8.99 8.99 4.49 0.88 Signifikan 10.51
kontak
Error 9.00 46.21 46.21 5.13 1.00 54.05
Total 17.00 85.50 1.09 100.00

Penentuan Kondisi Optimum Kondisi optimum ekstraksi pelarut tahap


ekstraksi ditentukan menggunakan analisis Taguchi dengan melakukan perhitungan
nilai Signal to Noise Ratio (S/N) 36 pada setiap level variabel percobaan ekstraksi.
Dalam penelitian ini diinginkan faktor pemisahan kobalt dan nikel setinggi
mungkin sehingga perhitungan yang digunakan adalah S/N larger the better sesuai
dengan formula. Hasil perhitungan S/N larger the better untuk faktor pemisahan
kobalt dan nikel serta hasil rata-rata nilai S/N masing-masing level variabel
ditabulasikan masing-masing pada Tabel 4.8 dan Tabel 4.9

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 39


Tabel 4.8 Hasil perhitungan S/N untuk faktor pemisahan nikel dan kobalt
Variabel Kontrol
Konsentrasi S/N larger-
Percobaan Nisbah Waktu Kontak
Suhu (°C) Cyanex 272 the Better
O/A (menit)
(%)
1 25±2 5 1/2 5 -38.007
2 25±2 10 1 10 -39.031
3 25±2 20 2 20 -35.974
4 40 5 1 20 -16.036
5 40 10 2 5 -2.861
6 40 20 1/2 10 -10.148
7 55 5 2 10 -3.469
8 55 10 1/2 20 -5.874
9 55 20 1 5 -10.013

Tabel 4.9 Hasil perhitungan rata-rata S/N untuk faktor pemisahan nikel dan kobalt pada
masing-masing level variabel percobaan
Variabel S/N LB
25±2°C -37.671
40°C -9.682
55°C -6.452
5% -19.171
10% -15.922
20% -18.712
1/2 -18.010
1 -21.693
2 -14.101
5 menit -16.960
10 menit -17.550
20 menit -19.294
Untuk mendapatkan grafik optimum pada proses loading dilakukan mengunakan
aplikasi minitab dengan hasil kosentrasi 20%, O/A 2 dan waktu 5 menit adalah
proses yang optimum pada penelitian ini.

Gambar 4.9 Grafik Optimum Solvent Loading

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 40


Berdasarkan hasil perhitungan untuk penentuan kondisi optimum ekstraksi
yang disajikan gambar 4.1, diperoleh kondisi yang menghasilkan Co-Ni paling
tinggi adalah pada suhu 25±2°C, konsentrasi Cyanex 20%, nisbah O/A 2, dan waktu
kontak 5 menit. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan percobaan pada kondisi
optimum kita dapatkan tabel 3.10.
Tabel 4.10 Hasil percobaan ekstraksi pada kondisi optimum
Parameter Optimum
Suhu (°C) Konsentrasi Cyanex 272 (%) Nisbah O/A Waktu (menit)
25 20 2 5
%Ekstraksi Co 95.935%
%Ekstraki Ni 97.862%
DCo 11.799
DNi 22.883
ΒCo-Ni 0.516

4.5 Proses Solvent Stripping


Percobaan stripping dilakukan untuk memperoleh nikel dan kobalt dalam fasa
aqueous. Percobaan stripping dilakukan menggunakan larutan organik hasil
ekstraksi pelarut pada kondisi optimum yang menghasilkan nilai faktor pemisahan
nikel dan cobalt tertinggi. Percobaan stripping dilakukan dengan mengontakkan 20
ml larutan organik hasil ekstraksi pada kondisi optimal dengan air distilasi pada
nisbah A/O ½, 1 dan 2 sehingga diperoleh kondisi stripping yang selektif.
Percobaan stripping dilakukan bervariasi selama 10, 20 da 30 menit dengan
kecepatan putaran 250 rpm pada suhu 25±2oC. Larutan aqueous dan larutan organik
hasil stripping dipisahkan menggunakan separatory funnel. Kondisi terbaik
stripping Co dengan menggunakan air didistilasi pada nisbah O/A 2 dengan waktu
kontak 10 menit, kecepatan putaran 250 rpm dan pada suhu 25±2°C yang
menghasilkan persen stripping Co sebesar 87,82%.

Tabel 4.11 Hasil percobaan Proses Solvent Stripping


Run 1 2 3 4 5 6 7 8 9
%Rata -
-3.77 -4.88 -20.85 22.74 34.03 87.82 -6.29 -12.22 -21.40
rata
stripping

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 41


BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan dan pembahasan yang telah dipaparkan pada
bab 4, dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut.
1. Semua variabel ekstraksi yang diuji memiliki pengaruh yang signifikan
terhadap faktor pemisahan kobalt dan nikel, dengan kontribusi tertinggi
adalah nisbah O/A sebesar 11.39%, diikuti suhu operasi sebesar 13.14%,
waktu kontak sebesar 10.51%, dan konsentrasi Cyanex 272 sebesar 10.90%.
2. Persen ekstraksi kobalt dan nikel berpengaruh dengan meningkatnya suhu
yang mengindikasikan bahwa reaksi ekstraksi Co dengan Cyanex 272 dan Ni
dengan CYANEX 272 merupakan reaksi endotermik.
3. Peningkatan konsentrasi ekstraktan dari 5% menuju 10% meningkatkan
persen ekstraksi nikel hingga mencapai level rata-rata 97% dan ekstraksi
kobalt hingga mencapai level rata-rata 96%. Untuk peningkatan lebih lanjut
konsentrasi cyanex 272 dari 10% menuju 20% cenderung tidak lagi
berpengaruh signifikan terhadap peningkatan persen ekstraksi nikel dan
kobalt.
4. Kondisi optimum ektraksi pelarut tahap ekstraksi untuk pemisahan kobalt dan
nikel menggunakan Cyanex 272 diperoleh pada suhu 25±2°C, konsentrasi
Cyanex 20%, nisbah O/A 2, dan waktu kontak 5 menit, dengan persen
ekstraksi nikel 97,86%, persen ekstraksi kobalt sebesar 95.53%, DNi sebesar
22.8827, DCo sebesar 11,7988, serta faktor pemisahan kobalt dan nikel
sebesar 0.5156.
5. Kondisi terbaik stripping Co dengan menggunakan air didistilasi pada nisbah
O/A 2 dengan waktu kontak 10 menit, kecepatan putaran 250 rpm dan pada
suhu 25±2°C yang menghasilkan persen stripping Co sebesar 87,82%.

5.2 Saran
Berdasarkan hasil percobaan terdapat beberapa hal yang perlu diteliti lebih
lanjut. Berikut adalah beberapa saran untuk penelitian lebih lanjut.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 42


1. Dilakukan percobaan ekstraksi pelarut dengan variasi konsentrasi ekstraktan
lebih dari 20%.
2. Perlu dilakukan studi dengan variasi ekstraksi pelarut.
3. Perlu dilakukan studi variasi waktu kontak terhadap persen Solvent Loading
kobalt.
4. Perlu dilakukan studi dengan metode lain seperti desain faktorial untuk
membandingkan hasil dengan percobaan yang dilakukan.

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR 43


Daftar pustaka

Antam Tbk, 2012, Feasibility study of blast furnace for limonite processing,
Jakarta.
Bella Mudiyanti, Studi Signifikansi Pengaruh Dan Optimasi Variabel Dengan
Metode Anova Dan Taguchipada Percobaan Ekstraksi Pelarut Untuk
Pemisahan Titanium Dari Besi Dalam Larutan asam Klorida Dengan
Menggunakan tributil Fosfat (TBP), 2020
Büyükakinci E, Topkaya Y, Extraction of nickel from lateritic ores at atmospheric
pressure with agitation Leaching, Hydrometallurgy 97 (2009) 33–38.
Canterford, J.H., 1986. Acid Leaching of chromite-bearing nickeliferous laterite
from Rockhampton, Queensland. Proceedings of the Australasian Institute of
Mining and Metallurgy, 291, pp. 51–56.
Chen TT, Dutrizae JE, Krause E, Osborne R, Mineralogical Characterization of
Nickel Laterites from New Caledonia and Indonesia, Proceeding of
International Laterite Nickel Symposium 2004, p.79-99.
Dalvi AD, Bacon WG dan Osbourne RC. The Past and the Future of Nickel
Laterites. Inco Limited, Ontario, Canada 2004; p. 27.
Dr. Sam Marcuson is vice-president, business improvement for Vale Inco Limited,
Mississauga, ON, Canada. This article was adapted from a plenary speech
made at the CIM Conference of Metallurgists held August 2009 in Sudbury,
Ontario.
Free, Michael L.”Hydrometallurgy Fundamentals and Applications”.United States
of America, 2013, P 218-223.
G.M. Mudd, Nickel Sulfide Versus Laterite: The Hard Sustainability Challenge
Remains, Proceeding of “48th Annual Conference of Metallurgists”, Canadian
Metallurgical Society, Sudbury, Ontario, Canada, August 2009.
Gjelsvik, N., Torgersen, J.H., 1983. Method of acid Leaching of silicates. US Patent
4,367,215.
Habashi F, Extractive Metallurgy Vol 1: Kinetics, 1970.
Habashi F, Handbook of Extractive Metallurgy: Nickel, Wiley-VCH, 1997, p.
715-790.
J. Barkas, Nickel and Stainless Steel: prospects and challenges, SBB World Steel
Raw Materials Conference, Bali, 2011.
J.M. Duke, 1990, Mineral Deposit Models: Nickel Sulfide Deposits Of The
Kambalda Type, Canadian Mineralogist Vol. 28 p. 379-388.
Kuck, PH. Nickel. U.S. Geological Survey, Mineral Commodity Summaries 2012.
Kyle J, Nickel Laterite Processing Technologies – Where to Next?. ALTA 2010
Nickel/Cobalt/Copper Conference, Perth, 24-27 Mei 2010.
Mayasari, A. I., Wuryandari, T., & Hoyyi, A. Optimalisasi Proses Produksi yang
Melibatkan Beberapa Faktor dengan Level yang Berbeda Menggunakan
Metode Taguchi. Jurnal Gaussian, 2004. 3(3), 303-312.
McDonald, RG dan Whittington, BI. Atmospheric Acid Leaching of Nickel
Laterites Review Part II Chloride and Biotechnologies. Hydrometallurgy
2008; 91: 56-69.
Mulshaw S, Gardner M, Metals Market Service, Longterm Outlook: Nickel, 2011,
p.1-26.
N. Voermann, T. Gerritsen, Developments in furnace technology for ferronickel
production, Proceedings of 10th International Ferroalloys, 2004, p.455-465.
Norgate, T dan Jahanshahi. Low Grade Ores – Smelt, Leach or Concentrate?
Minerals Engineering 2010; 23:65-73.
Perez N, Electrochemical and Corrosion, Kluwer Academic Publishers, 2004.
Solihin, Pengolahan Bijih Laterit Nikel Kadar Rendah dengan Proses
Hidrometalurgi, Seminar Nasional Teknoin (2011) A-118-121.
T Gultom and A Sianipar, High pressure acid Leaching: a newly introduced
technology in Indonesia, IOP Publishing, 2019.
Thillier C, Weda Bay Feasibility Study: Geology and Resources, Weda Bay
Eramet. 2009.
Xinfang J, Ferro-nickel / NPI Production from Laterite, Presentation of Tsingshan
Holding Group, 2008.
Yang, K., Design for Six Sigma: Roadmap to Product Development, McGraw-Hill,
2nd Edition, no. August, 2016
LAMPIRAN
A. LAMPIRAN RANCANGAN DAN PERHITUNGAN
Asam sulfat pekat dengan kadar kepekatan 96% di encerkan dengan air demin untuk
menghasilkan konsentrasi asam sulfat 2M sebanyak 1000 ml sebagai berikut.
% w/w x ρ x 1000
H2SO4 2 M , M = Mr
96% x 1,85 x 1000
= = 18,12 M
98

V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 18 = 1000 x 2
1000 x 2
V1 = = 111 ml H2SO4
18

Dari hasil perhitungan didapatkan volume asam sulfat 111 ml yang akan
dicampurkan dengan air demin. Pencampuran tersebut diawali dengan
memasukan 250 ml air demin ke labu ukur kapasitas 1 L yang kemudian
ditambahkan 111 ml asam sulfat dan ditambahkan Kembali air demin hingga
batas yang telah ditentukan lalu di aduk secara perlahan.

Preparasi Ekstraktan
Ekstraktan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Versatic 10 dengan
diluen berupa kerosin dan Tributyl Phosphate (TBP). Sebelum digunakan, kerosin
diekuilibrasi agar tidak terjadi perubahan volume fasa organik dan volume fasa
aqueous saat dilakukan pengadukan akibat terlarutnya salah satu fasa pada fasa
lainnya. Ekuilibrasi dilakukan dengan mengontakkan kerosin dengan air distilasi
pada Rasio fasa O/A 1/1 dan suhu kamar (25 ± 2oC) selama 15 menit. Setelah itu,
kerosin dipisahkan dari air distilasi dengan menggunakan separatory funnel.
Pembuatan eksraktan Versatic 10 dengan konsentrasi 5%, 10% dan 20% sebagai
berikut.
zat terlalrut
V
%V = total rarutan x 100%

Cyanex 272 5% 200 ml = 10 ml Cyanex 272 + 10 ml TBP + 180 Kerosin


Cyanex 272 10% 200 ml = 20 ml Cyanex 272 + 10 ml TBP + 170 Kerosin
Cyanex 272 20% 200 ml = 40 ml Cyanex 272 + 10 ml TBP + 150 Kerosin

B. LAMPIRAN GAMBAR
Tabel Distribusi F Standar untuk Probabilitas 0,05

Anda mungkin juga menyukai