Anda di halaman 1dari 13

Bagian 1

ISI

1. Prinsip Spektrofotometer Serapan Atom ................................... 1

1.1 Mengapa atom menyerap cahaya ............................................. .......................................... 1

1.2 Hubungan antara tingkat penyerapan cahaya dan kepadatan atom .................................... 2

1.3 Metode atomisasi sampel .............................................. ................................... 3

a) penyerapan atom api ............................................. .................................... 3

b) penyerapan atom elektro-termal ........................................... ........................ 5

2. Dasar Kondisi untuk Analisis ............................................ ................................ 9

2.1 Kondisi peralatan .............................................. ........................................ 9

a) garis analisis .............................................. .................................................. .... 9

b) lebar celah .............................................. .................................................. ........ 13

c) nilai arus lampu ............................................. ............................................ 14

2.2 Analisis kondisi penyerapan atom api ........................................... ......... 15

a) seleksi api .............................................. ................................................. 15

b) Mencampur rasio oksidan dan bahan bakar gas ......................................... ....................... 17

c) Posisi balok dalam api ............................................ ........................................ 17

2.3 Analisis kondisi penyerapan atom elektro-termal ..................................... 18

a) Kondisi pengeringan .............................................. ............................................... 18

b) kondisi ashing .............................................. ............................................... 19

c) kondisi atomisasi .............................................. .......................................... 21

d) Jumlah injeksi sampel ............................................. ................................... 23


1. Prinsip Spektrofotometer Serapan Atom

1.1 Mengapa atom menyerap cahaya

Spektrometri serapan atom menggunakan penyerapan cahaya panjang gelombang intrinsik oleh
atom. Semua

Atom diklasifikasikan ke dalam energi rendah dan energi tinggi. Negara yang rendah

Energi disebut keadaan dasar dan negara yang memiliki energi tinggi disebut keadaan tereksitasi.

Atom dalam keadaan dasar menyerap energi eksternal dan dimasukkan ke dalam keadaan
tereksitasi. Sebagai contoh,

natrium terutama dalam dua keadaan tereksitasi, memiliki energi yang lebih tinggi masing-masing
2.2eV dan 3.6eV daripada di

keadaan dasar, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.1. (eV adalah satuan untuk mengukur
energi dan disebut "volt elektron").

Bila energi 2.2eV diberikan ke atom natrium dalam keadaan dasar, ia bergerak mendekati keadaan
tereksitasi pada (I)

dan ketika energi 3.6eV diberikan, ia bergerak ke keadaan tereksitasi dalam (II).

Energi diberikan sebagai cahaya, dan 2.2eV dan 3.6eV masing-masing sesuai dengan energi cahaya
pada 589.9nm

dan panjang gelombang 330.3nm.

Dalam kasus natrium dalam keadaan dasar, hanya cahaya dari panjang gelombang ini yang diserap
dan tidak ada yang lain

Cahaya panjang gelombang diserap sama sekali.

Gambar 1.1 Sodium energy states

Perbedaan antara energi dalam keadaan dasar, dan dalam keadaan tereksitasi ditentukan oleh
elemen dan

Panjang gelombang cahaya yang harus diserap. Spektrometri serapan atom menggunakan lampu
katoda berongga (HCL).

HCL memberikan karakteristik cahaya pada panjang gelombang elemen yang diukur. Jadi, terangnya

Langkah penyerapan kepadatan atomik.

1.2 Hubungan antara tingkat penyerapan cahaya dan kepadatan atom

Ketika cahaya intensitas tertentu diberi terlalu banyak atom di tanah, bagian dari cahaya ini adalah

diserap oleh atom.


Tingkat penyerapan ditentukan oleh kepadatan atom.

Ketika cahaya intensitas Io diberikan pada densitas C, kecepatan atom dalam panjang 1 seperti
ditunjukkan pada Gambar 1.2. Cahaya itu

diserap dan intensitasnya melemah ke I. Rumus berikut terbentuk antara I dan Io.

I = Io 'e-k • l • c

(k: konstanta proporsional)

atau - log I = k • l • c

Ini disebut Hukum Lambert-Beer, dan -logi nilai saya adalah absorbansi. Rumus di atas menunjukkan

absorbansi itu sebanding dengan kepadatan atom. Bila absorbansi diukur pada sampel 1, 2 dan 3

ppm misalnya dan diplot, garis lurus diperoleh seperti ditunjukkan pada Gambar 1.3. Penyerapan
dan

Konsentrasi yang ditunjukkan secara grafis disebut kurva kalibrasi.

Bila absorbansi sampel yang tidak diketahui diperoleh, konsentrasinya bisa ditentukan

dari grafik seperti yang ditunjukkan.

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi tidak diketahui

mencicipi

Gambar 1.3 Kurva kalibrasi

Io

Io

1.3 Metode atomisasi sampel

Prinsip yang disebutkan di atas dapat diterapkan pada penyerapan cahaya "Atom bebas". Sebuah
"atom bebas"

berarti sebuah atom tidak dikombinasikan dengan atom lainnya. Namun, elemen dalam sampel yang
akan dianalisis tidak di

Free State, dan digabungkan dengan elemen lain selalu untuk membuat apa yang disebut molekul.
Untuk

Contohnya, natrium di air laut terutama berkombinasi dengan klorin untuk membentuk molekul
NaCl (Sodium klorida).
Penyerapan tidak bisa dilakukan pada sampel dalam keadaan molekul, karena molekul tidak
menyerap cahaya.

Kombinasi itu harus dipotong dengan beberapa cara untuk membebaskan atom. Ini disebut
atomisasi. Yang paling

Metode populer atomisasi adalah disosiasi dengan sampel panas yang dipanaskan sampai suhu
tinggi sehingga

molekul diubah menjadi atom bebas. Metode ini diklasifikasikan ke dalam metode nyala api, dimana
a

api kimia digunakan sebagai sumber panas; dan metode yang tidak mudah terbakar, di mana tungku
listrik yang sangat kecil

bekas.

a) penyerapan atom api

Nyala api dihasilkan oleh pembakar untuk atomisasi dan ini adalah metode yang paling populer. ini

Standar di hampir semua perangkat penyerapan atom tersedia di pasaran saat ini.

Gambar 1.4 penyerapan atom api

Diagram khas burner ditunjukkan pada Gambar 1.4. Angka ini menjelaskan pengukuran kalsium

terkandung dalam cairan sampel sebagai kalsium klorida. Sampelnya dikelompokkan oleh nebulizer
pada awalnya. Kemudian,

Tetes air besar dibuang ke saluran pembuangan, dan hanya kabut halus yang dicampur dengan
bahan bakar dan oksidan di dalamnya

ruang penyemprot dan dikirim ke api.

Ketika mereka masuk ke dalam nyala api, kabut menguap partikel kalsium klorida seketika dan halus

molekul diproduksi. Bila partikel ini maju lebih jauh dalam api, kalsium klorida dilarutkan

oleh panas dan atom kalsium bebas dan atom klorida diproduksi.

Jika seberkas cahaya pada panjang gelombang 422.7nm (Ca) diperkenalkan melalui bagian nyala api
ini, atom

penyerapan bisa diukur. Di bagian atas nyala api, beberapa atom kalsium digabungkan

oksigen menjadi kalsium oksida dan beberapa lainnya terionisasi. Karena itu penyerapan atom tidak

tunjukkan kepekaan yang cukup meskipun cahaya diberikan pada posisi seperti itu.

Banyak kombinasi berbagai gas telah diuji sebagai nyala untuk atomisasi. Dengan pertimbangan
analisis sensitivitas, keamanan, penggunaan mudah, biaya dan poin lainnya; ada empat api standar
yang digunakan: airasetilena,

nitrous oxide-acetylene, hidrogen-udara dan argon-hidrogen. Api ini digunakan untuk masing-masing

elemen tergantung pada karakteristik suhu dan gas.

b) penyerapan atom elektro-termal

Metode atomisasi yang menggunakan nyala api masih populer digunakan sebagai metode atomisasi
standar

untuk reproduktifitas yang baik dari nilai terukur dan mudah digunakan. Namun, cacat utama
metode nyala api

adalah laju atomisasi dari semua jumlah sampel yang digunakan sekitar 1/10 dan sisanya 9/10
tersebut

dibuang ke saluran pembuangan Oleh karena itu, telah ditunjukkan bahwa efisiensi atomisasi rendah
dan

Sensitivitas analisis tidak begitu tinggi.

Penyerapan atom elektrik termal (metode tanpa flameless), menggunakan tabung grafit,
memperbaiki hal di atas

cacat untuk meningkatkan sensitivitas 10 sampai 200 kali lipat. Metode ini berasal dari Dr. L'vov dari

Rusia.

Gambar 1.5 Penyemprot tak bergerak tanpa hibrid

Dalam metode penyerapan atom elektro-termal, sampel disuntikkan ke dalam tabung grafit yang
terbentuk

dan arus listrik 300 ampere (maksimum) diaplikasikan ke tabung. Grafit dipanaskan sampai tinggi

suhu dan unsur-unsur dalam sampel dikabutkan.

Jika cahaya dari sumber cahaya dikirim melalui tabung, cahaya diserap saat atomized. Dalam

Pengukuran aktual, setelah sampel disuntikkan ke dalam tabung, pemanasan dilakukan dalam tiga
tahap seperti yang ditunjukkan pada

Gambar 1.6. Artinya, pada tahap pengeringan, tabung dipanaskan sampai sekitar 100oC dan air
dalam sampel

menguap sepenuhnya. Kemudian, pada tahap ashing, tabung dipanaskan sampai 400oC sampai
1000oC dan organik

materi dan masalah coexistent lainnya larut dan menguap. Terakhir, di tahap atomisasi, dipanaskan
1400oC sampai 3000oC dan garam logam yang tertinggal di dalam tabung dikelompokkan.
Pemanasan biasanya dilakukan dengan cara mengganti

suhu dalam langkah-langkah yang ditunjukkan oleh garis padat pada Gambar 1.6 (pemanasan
langkah). Bergantung pada sampel,

ketika suhu dekomposisi benda hidup berdampingan mendekati temperatur atomisasi,

Pemanasan dilakukan dengan mengubah suhu secara terus menerus (mode pemanasan jalan).

Pemanasan harus dilakukan di bawah kondisi (suhu, waktu pemanasan, dan kenaikan temperatur

metode), yang sesuai dengan jenis unsur dan komposisi sampel yang akan diukur.

Jika pemanasan dimulai setelah kondisi optimal dipasang pada peralatan terlebih dahulu, tabungnya

otomatis dipanaskan sesuai dengan program suhu yang ditetapkan.

Gambar 1.6 Program pemanasan dan kurva absorpsi menurut

penyerapan atom elektro-termal

c) Metode penyerapan atom lainnya

Metode memiliki kepekaan yang lebih tinggi daripada penyerapan atom api normal atau atom
elektro-termal

penyerapan sering digunakan untuk elemen khusus termasuk arsenik, selenium dan merkuri.
Mereka menggunakan

Reaksi kimia dalam proses atomisasi menguap dalam bentuk atom atau molekul sederhana.

1. Teknik pembuatan uap hidrida

Teknik pembuatan uap hidrida digunakan untuk membuat sampel bereaksi terhadap sodium
borohidrida.

Hal ini diasamkan dengan HCL untuk mengurangi benda logam, dan menggabungkannya dengan
hidrogen agar

menghasilkan hidrida logam gas. Gas ini dikirim ke unit atomisasi suhu tinggi untuk

pengukuran.

2. Sebagai, Se, Sb, Sn, Te, Bi, Hg dan logam lainnya menghasilkan hidrida logam dengan metode ini.

Gambar 1.7 menunjukkan diagram blok peralatan pembangkit hidrida. Pompa peristaltik itu

digunakan untuk mengirim sampel, 5M asam klorida dan 0,5% larutan natrium borohidrida ke

koil reaksi Hidrida logam dihasilkan dalam koil reaksi dan pemisah gas-cair digunakan
untuk memisahkan fasa gas dan fasa cair. Gas Argon digunakan sebagai gas pembawa. Fase gas
dikirim

ke sel absorpsi, yang dipanaskan oleh api acetylene udara, dan unsur logamnya

terionisasi.

Peristaltik

pompa

Gambar 1.7 Diagram blok peralatan pembangkit hidrolik

3. Pengurangan uap atomisasi

Merkuri dalam larutan adalah ion positif. Bila direduksi menjadi ion netral, ia menguap sebagai
bebas

atom merkuri, pada suhu kamar. Timah (II) klorida digunakan sebagai zat pereduksi dan merkuri

atom dikirim ke peralatan penyerapan atom dengan udara sebagai gas pembawa.

Gambar 1.8 menunjukkan diagram blok peralatan analisis merkuri. 200 ml sampel diletakkan

dalam bejana reaksi, dan timah (II) klorida ditambahkan untuk reduksi. Saat udara dikirim ke aliran
gas

Sel melalui tabung pengeringan, penyerapan atom oleh merkuri diukur.

Gambar 1.8 Diagram blok peralatan analisis merkuri

2. Kondisi Dasar untuk Analisis

Peralatan harus diatur pada kondisi analisis optimum untuk mendapatkan hasil pengukuran terbaik.

Kondisi optimum umumnya bervariasi dengan unsur dan komposisi sampel, bahkan jika

elemen yang sama terkandung. Oleh karena itu, perlu untuk mempelajari secara penuh kondisi
pengukuran secara aktual

analisis.

2.1 Kondisi peralatan

a) garis analisis

Cahaya dari lampu katoda berongga menunjukkan sejumlah spektrum katoda primer dan sekunder

elemen dan gas pengisi. Mereka rumit terutama dengan 4, 5, 6, 7 dan 8 keluarga di tengah

tabel periodik, menunjukkan beberapa ribu spektrum.


Bagian dari banyak garis spektrum berkontribusi pada penyerapan atom. Analisis serapan atom
memilih

dan menggunakan garis spektral dari absorbansi atom terbesar.

Garis spektral yang memiliki sensitivitas serapan yang sesuai untuk analisisnya dapat digunakan. Hal
ini tergantung pada

kisaran konsentrasi dimana unsur-unsur dalam sampel diukur.

Elemen mungkin memiliki dua atau lebih garis spektral yang menunjukkan penyerapan atom seperti
pada Tabel 2.1. ini

diinginkan untuk memeriksa sensitivitas penyerapan dan intensitas emisi dari garis spektral ini. Juga,
pelajari

kisaran konsentrasi di mana setiap panjang gelombang diukur untuk menghindari kesalahan
pengenceran saat

Konsentrasi tinggi seperti pada analisis komponen utama.

b) Slit width

Mengenai garis spektral yang dipancarkan dari lampu katoda berongga, panjang gelombangnya
adalah independen

garis atau garis rumit di dekatnya tergantung pada elemennya.

Kalsium dan magnesium tidak memiliki garis spektral lain di dekat garis analisis objek seperti yang
ditunjukkan pada Gambar.

2.1. Dalam kasus garis analisis semacam itu, lebar celah diatur jauh lebih besar untuk mendapatkan
energi yang cukup.

Gambar 2.1 Spektrum lampu

Nikel memiliki banyak garis spektral di dekat garis analisis objek 232.0nm (2320A). Karena cahaya

Panjang gelombang di dekatnya ini hampir tidak terserap dengan atom nikel, maka spektroskop daya
yang harus diselesaikan

ditingkatkan (lebar celah disempit) untuk memisahkan hanya 232.0nm cahaya.

Jika pengukuran dilakukan pada kondisi daya yang rendah, sensitivitas pengukuran tumbuh

Lebih buruk dan pada saat yang sama, linearitas kurva kalibrasi menjadi memburuk. (Gambar 2.2)

Cobalt (Co), besi (Fe), mangan (Mn) dan silikon (Si) menunjukkan spektrum yang rumit seperti nikel.

Kekuatan penyelesaian spektroskop harus di bawah 2A untuk mengukur unsur-unsur ini secara
akurat.
Ni Konsentrasi

Gambar 2.2

c) nilai arus lampu

Jika kondisi operasi lampu katoda berongga tidak tepat, garis spektral menyebabkan Doppler

memperluas atau memperluas karena penyerapan diri, untuk mempengaruhi nilai yang terukur.
Pelebaran Doppler ini

disebabkan oleh suhu ruang lampu katun berongga, yang tidak menyumbang lampu

emisi. Saat lampu katoda berlubang saat ini meningkat, pencahayaan meningkat; Dengan demikian,
garis spektrumnya

memperluas sensitivitas penyerapan terhadap penurunan seperti ditunjukkan pada Gambar 2.3.

Kehidupan lampu katoda berongga umumnya ditunjukkan oleh ampere-jam (A.Hr). Karena itu,
kehidupan

diperpendek jika nilai sekarang meningkat.

Dengan demikian, pencahayaan lampu katoda rendah nilai saat ini sangat diinginkan namun
luminance turun jika terjadi

terlalu rendah. Sensitivitas detektor harus ditingkatkan, namun hasil noise dari itu.

Nilai arus lampu ditentukan oleh tiga faktor: pencahayaan (noise) lampu di atas,

sensitivitas penyerapan, dan masa pakai lampu.

Gambar 2.3 Sensitivitas dengan mengubah nilai arus lampu katoda berongga

2.2 Analisis kondisi serapan atom api

a) Flame selection

Asetilena udara, hidrogen udara, argon-hidrogen, dan asetat nitrat-asetilena adalah jenis standar
dari

api yang digunakan dalam analisis penyerapan atom.

Nyala api ini bervariasi dalam karakteristik suhu, redumibilitas dan transmisi. Nyeri optimal

harus dipilih sesuai dengan unsur yang dianalisis, dan sifat sampelnya.

Api acetylene (AIR-C2H2)

Api ini paling populer digunakan dan sekitar 30 unsur dapat dianalisis dengan ini.

Api oksida asetilen nitrat (N2O-C2H2)


Api ini memiliki suhu tertinggi di antara api yang digunakan untuk penyerapan atom. Aluminium,

vanadium, titanium, dan lain-lain terkombinasi kuat dengan oksigen di udara-acetylene flame dan
lainnya relatif

rendah

suhu api Atom bebas menurun dan membuat pengukuran menjadi sulit. Namun demikian

Unsur sulit digabungkan dengan oksigen akibat suhu tinggi dalam nitrous oxide-acetylene

api membuat pengukuran yang memuaskan mungkin terjadi.

Api nitrat oksida-asetilena juga dapat diganti untuk unsur-unsur yang dianalisis oleh airasetilena

api. Suhu tinggi nyala api oksida-asetilena sangat kecil

gangguan.

Api hidrogen-udara (Air-H2) dan api argon-hidrogen (Ar-H2)

Api hidrogen menyerap sedikit cahaya dari lampu katoda, hanya dalam panjang gelombang pendek

wilayah. (Lihat Gambar 2.4).

Karena itu, pengukuran bisa dilakukan dengan noise background yang lebih kecil, dalam panjang
gelombang pendek ini

daerah, dibandingkan dengan nyala udara-asetilena. Elemen panjang gelombang tersebut adalah As,
Se, Zn, Pb, Cd, Sn, dll.

Karena hidrogen argon, nyala api menyerap jumlah cahaya terkecil dari 200nm dan di bawahnya

biasanya digunakan

Kerugian dari penggunaan nyala api tipe hidrogen adalah rentan terhadap gangguan karena

suhu rendah.

Gambar 2.4 Cahaya absorbansi berbagai nyala api

Tabel 2.2 menunjukkan suhu maksimum masing-masing nyala api.

Tabel 2.3 menunjukkan unsur dan jenis api yang digunakan.

b) Mencampur rasio oksidan dan bahan bakar gas

Rasio pencampuran bahan bakar oksidan dan bahan bakar merupakan salah satu item terpenting
diantara pengukuran

kondisi analisis penyerapan atom. Rasio pencampuran mempengaruhi suhu api dan lingkungan,

dan menentukan kondisi pembangkit atom keadaan dasar.


Oleh karena itu, jenis nyala api serta posisi balok dalam nyala api yang dijelaskan pada paragraf
berikutnya,

kontrol 80 sampai 90 persen sensitivitas penyerapan dan stabilitas (reproduktifitas). Cu, Ca, Mg, dll.

meningkatkan kepekaan dalam nyala pengoksidasi yang mengandung lebih banyak oksidan (fuel lean
flame) dan Sn, Cr, Mo, dll.

Meningkatkan kepekaan dalam mengurangi nyala api yang mengandung lebih banyak gas bahan
bakar (fuel rich flame).

Karena bahan bakar yang sangat ramping atau bahan bakar yang kaya dapat menyebabkan
ketidakstabilan, maka harus diatur pada nilai optimum

tergantung pada target objek Nilai serapan dengan mengubah aliran asetilena diukur dengan

aliran udara konstan dan kondisi yang menunjukkan nilai absorpsi maksimum diperoleh. Karena

Studi di atas berkaitan dengan posisi burner yang dijelaskan pada paragraf berikutnya, aliran
asetilena dan

Tinggi burner disesuaikan untuk menentukan rasio pencampuran optimum.

c) Posisi balok dalam api

Distribusi atom tanah yang dihasilkan dalam nyala api tidak seragam tergantung pada

elemen, namun bervariasi tergantung pada rasio pencampuran api. Gambar 2.5 menunjukkan
distribusi keadaan dasar

atom ketika rasio pencampuran gas diubah dalam pengukuran kromium. Ini menunjukkan bahwa
atom

distribusi dan densitas berubah saat rasio pencampuran diubah. Karena sensitivitas penyerapan

Perubahan dengan posisi balok dalam nyala api, posisi burner disetel sehingga balok melewati

posisi optimal

Gambar 2.5 Distribusi atom kromium dalam nyala udara-asetilena

(Spektroskopi serapan atom, W, salvin)

2.3 Analisis kondisi penyerapan atom elektro-termal (tanpa flameless)

Elektro-termal (flameless) penyerapan atom melakukan pemanasan dalam tiga tahap dasar untuk
sampel

atomisasi

Langkah pertama adalah Tahap Pengeringan, yang menguap pelarut.


Langkah kedua adalah Ashing Stage; untuk melarutkan bahan organik dalam sampel dan
menguapkan garam.

Langkah ketiga adalah Tahap Atomisasi. Jika diperlukan, Tahap Pembersihan dapat diatur. Berikut ini
menjelaskan

setiap pengaturan kondisi.

a) Kondisi pengeringan

Tahap ini adalah menguapkan pelarut. Suhu dan waktu pemanasan diatur tergantung pada

jenis dan jumlah pelarut yang digunakan untuk pengukuran.

Suhu pemanasan standar untuk menguapkan pelarut adalah 60oC sampai 150oC untuk tipe air

sampel, atau 50oC sampai 100oC untuk sampel tipe organik.

Waktu pemanasan didasarkan pada 1 detik per 1 ml sampel. Suhu dan waktu pemanasannya

diatur agar pelarut diuapkan sepenuhnya. Jika kondisi pengeringannya tidak sempurna, sebuah
kebingungan (bumping)

terdengar atau pukulan asap melalui lubang tabung grafit saat tahap selanjutnya masuk. Untuk yang
jelas

Periksa, atur mode pengukuran ke mode lampu deuterium, dan periksa apakah puncak
penyerapannya

persis nol Di atas adalah kriteria penghakiman.

Ada dua metode pemanasan: Mode Step and Ramp. Dalam mode step, tungku itu langsung

dipanaskan sampai suhu target, pada awal tahap, dan dipertahankan pada suhu konstan

sampai akhir panggung. Dalam mode jalan, pemanasan dilakukan pada tingkat yang konstan
sehingga targetnya

suhu tercapai pada akhir stage. Sampel yang disuntikkan di tabung grafit berdifusi

(spread) di dalam tabung. Jika terlalu banyak sampel disuntikkan atau viskositas sampel tinggi,
sampel mungkin tetap menyala

permukaan tabung grafit.

Jika pemanasan tajam dilakukan, gelembung sampel atau benjolan. Saat menggelegak atau
menabrak terjadi,

sampel terbang dari port pengisi dan berdifusi secara acak di tabung, membuat reproduktifitas
menjadi lebih buruk.
Dalam kasus seperti itu, efektif untuk melakukan pemanasan dengan mode langkah pada suhu yang
sedikit lebih rendah dari pada

suhu penguapan pelarut. Namun, mode pemanasan jalan lebih mudah untuk mengatur kondisinya.
Lereng

pemanasan mode dan pemanasan mode langkah dapat dikombinasikan untuk meningkatkan
efisiensi pengeringan.

Tabung grafit pirolitik memiliki filtrasi kecil karena permukaannya yang halus. Karena itu, perawatan
khusus adalah

perlu. Penyebaran kondisi sampel ke dalam tabung bervariasi dengan suhu tabung grafit

dan injeksi sampel untuk memperburuk reproduktifitas. Oleh karena itu, disarankan untuk
menyuntikkan sampel di bawah

suhu konstan 10 sampai 15oC lebih tinggi dari suhu kamar.

b) kondisi ashing

Jika bahan organik, atau garam, ada di tahap atomisasi, penyerapan latar belakang (kimia

gangguan) terjadi memberikan kesalahan pada nilai analisis.

Oleh karena itu, bahan organik dan garam diuapkan dalam tahap ashing jika memungkinkan.

Diharapkan untuk meningkatkan suhu ashing setinggi mungkin untuk menghilangkan bahan organik
dan

garam.

Namun, jika suhu ashing meningkat, penguapan logam target terjadi dan kesalahan

dalam nilai analisis terjadi. Oleh karena itu, harus memiliki batas. Penguapan (evaporasi)

suhu logam target diperiksa terlebih dahulu untuk menentukan suhu ashing.

Gambar 2.6 menunjukkan hubungan antara suhu ashing dan sensitivitas penyerapan timbal

larutan dengan asam nitrat. Ashing suhu dan sensitivitas penyerapan setiap 100oC menunjukkan
bahwa

penguapan terjadi dari 500oC dalam kasus timbal.

Kondisi ini dipelajari pada timbal nitrat, namun suhu volatilisasi harus diperiksa pada

spesies kimia yang sama dengan sampel yang akan diukur. Itu karena suhu volatilisasi bervariasi

dengan spesies kimia dari logam target yang dihasilkan pada tahap ashing.

Anda mungkin juga menyukai