BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini membahas data hasil pengujian penentuan kadar air dalam bijih nikel,
pengujian awal sampel dengan XRF, porses leaching/pelindian. data pengujian
AAS, analisa regresi linier (variabel dummy).

4.1 Penentuan Kadar Air Dalam Bijih Nikel

Penentuan kadar air dalam bijih nikel dilakukan dengan cara menentukan
pengurangan berat awal dengan berat akhir dari tiga sampel yang telah dikeringkan
melalui proses ovening pada temperature 110oC selama ±24 jam. Proses ovening
dilakukan untuk mengurangi kadar air hingga ±30% dalam bijih karena dapat
menyebabkan menempelnya bijih pada disc mill sehinga dapat mempengaruhi
pengoptimalan proses penghalusan. Berdasarkan hasil pengujian penentuan kadar
air diperoleh rata-rata 30.72% kadar air seperti yang ditunjukan pada Table 4.1.

Table 4.1 Hasil penentuan kadar air dalam bijih nikel

Berat Berat Kadar Data

Waktu Temperatur
Percobaan Awal Akhir Air Avarage
(jam) (oC)
(gr) (gr) (%) (%)
I ±24 110 11.5 8.00 30.43
II ±24 110 11.5 7.80 32.17 30.72
III ±24 110 11.5 8.10 29.56

4.2 Pengujian XRF Sampel Bijih Nikel

Analisis komposisi sampel bijih nikel laterit dilakukan dengan menggunakan
XRF (X-Ray Fluorescent) yaitu analisa secara kualitatif dan kuantitatif. Analisa
kaualitatif dilakukan untuk mengetahui komposisi kimianya yang terdapat dalam
bijih nikel. Sedangkan analisa kuantitatif dilakukan untuk mengetahui konsentrasi
pada komposisi kimia yang terbaca, seperti yang dintujukan pada Table 4.2.
Pengujian XRF menggunakan sampel bijih nikel laterit yang telah dihaluskan
hingga 200 mesh sebanyak 14 gram, dilakukan di Laboratorium Mineralogi
tekMIRA, Bandung.
 Table 4.2 Hasil uji XRF bijih nikel

No. Nomor Lab : 3158/2020

Wt %
1 SiO2 45.16
2 Al2O3 3.05
3 Fe2O3 21.58
4 MnO 0.30
5 MgO 18.88
6 CaO 1.19
7 Na2O 0.20
8 K2O 0.03
9 TiO2 0.12
10 P2O5 0.03
11 Co2O3 0.04
12 Cr2O3 0.74
13 CuO 0.01
14 NiO 2.33
15 V2O5 0.01
16 ZnO 0.03
LOI 8.29

Pada Table 4.2 dapat dilihat kadar dan komposisi kimia yang terdapat dalam
bijih nikel. Terdapat beberapa komposisi kimia dengan kandungan yang tinggi yaitu
SiO2 45.16%, Fe2O3 21.58% (kadar besi dalam bijih nikel 15.1%) dan MgO 18.88%.
Hal ini menunjukan bahwa bijih nikel yang diuji mempunyai ikatan dengan mineral
geothit. Sedangkan untuk kandungan nikel oksida yaitu 2.33%, berarti terdapat
sekitar 1.83% Ni dalam bijih nikel. Berdasarkan komposisi kimianya bijih nikel
yang diuji termasuk dalam kategori bijih nikel laterit saprolit. Kandungan Nikel
dalam bijih nikel saprolit umunya >1.5% seperti yang ditunjukan pada Gambar 2.3
pada bab II.
 Pada Tabel 4.2 menunjukan bahwa pada masing-masing komposisi kimia di
atas mempunyai kadar yang bervariasi dari yang terendah hingga kadar yang
tertinggi. Maka data tersebut dapat diolah ke dalam bentuk grafik yang ditunjukan
pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Data XRF sampel awal bijih nikel

4.3 Proses Leaching/Pelindian Bijih Nikel

Proses pelindian bijih nikel laterit dilakukan di Laboratorium Kimia dan
Korosi, Universitas jenderal Achmad Yani, Bandung. Proses pelindian
menggunakan alat Hotplate Stirrer dengan kecepatan pengadukan 200 rpm pada
temperatur yang telah divariasikan yaitu 30, 70 dan 90o C dengan waktu yang
divariasikan 60, 90 dan 120 menit. Persiapan proses pelindian dilakukan
menggunakan asam sulfat pekat 98% yang diencerkan sehingga diperoleh
konsentrasi yang diinginkan yaitu 30% H2SO4 (5.6 M). Volume H2SO4 5.6 M
sebanyak 150 ml digunakan untuk proses pelindian bijih nikel sebanyak 15 gram
(persampel) yang diproses dalam tabung reaktor four neck bervolume 500 mL.
Proses pelindian dipetakan dalam diagram alir proses leaching/pelindian pada
Tabel 4.3, dan prosedur pengerjaan proses pelindian ditunjukan pada Tabel 4.4.
 Table 4.3 Diagram alir proses leaching/pelindian

No Diagram Alir Proses Leaching/Pelindian

H2SO4
M= 5.6 M
V= 150 mL

Alur proses Bijih Nikel Filtrat

1. Leaching/Pelindian Pengendapan Penyaringan
pelindian 200 mesh (±130 mL)
(15 gr)

T= 30,70,90o C Sampling
AAS
t = 60,90,120 menit Sludge (residu) (20 mL)
Pengadukan = 200 rpm

Material: Pelindian: Pengendapan: Penyaringan: Hasil:

M H2SO4 = 5.6 M T = 30,70,90o C t = 10-15 menit Residu : sludge Filtrat = ±130 mL
Parameter
2. Volume H2SO4 = 150 mL t = 60,90,120 menit Produk : filtrat Sampling = 20 mL
Proses
m Bijih Nikel = 15 gram Ukuran bijih = 200 mesh Residu = (tidak diukur)
Pengadukan = 200 rpm

FAKULTAS TEKNOLOGI MANUFAKTUR

4
 Table 4.4 Prosedur pengerjaan proses leaching/pelindian

No. Tahap Instruksi Kerja

1 Penimbangan bijih 1. Timbang bijih nikel, diambil sebanyak 15 gram.
nikel

2 Pembuatan Larutan 1. Siapkan larutan H2SO4 konsentrasi 98% sebanyak 45.65 mL.
H2SO4 5.6 M 2. Masukan aqua dm sebanyak 38 mL ke dalam wadah kosong.
sebanyak 150 mL 3. Masukan H2SO4 konsentrasi 98% sebanyak 304 mL ke dalam wadah yang
(untuk satu sampel) telah diisi dengan aqua dm sebelumnya.
4. Kemudian tambahkan aqua dm hingga 150 mL.

1. Aqua dm
(38 mL)

2. H2SO4
H2SO4 5.6 M
98% Titrasi (150 mL)
(45.65 mL)

3. Aqua dm
(66.35 mL)

3 Leaching/Pelindian 1. Siapkan alat proses leaching seperti yang ditunjukan pada gambar berikut.

Tabung Kondensor

Tabung Reaktor

Hot plate Magnetic Stirrer

2. Masukan larutan H2SO4 5.6 M 150 mL ke dalam tabung kondensor.

3. Setting pengadukan hingga 200 rpm.
4. Stabilkan temperatur (susuai parameter temperatur proses).
5. Masukan bijih nikel 15 gr dan lakukan proses pelindian mengikuti
parameter waktu yang telah ditentukan.
6. Setelah proses pelindian selesai, lakukan penyaringan dan ambil sampel
filtrat sebanyak 20 mL.
4.4 Data Pengujian AAS
Analisa kadar Fe dan Ni hasil dari proses leaching/pelindian (filtrat)
dilakukan menggunakan pengujian AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry)
yang diperoleh dalam satuan g/L. Pada pengujian ini data sampel duplo ditentukan
terlebih dahulu nilai avarege masing-msing sampel. Dari hasil analisa tersebut
dapat ditentukan % recovery Fe dan Ni seperti ditunjukan pada Tabel 4.5. Pengujian
AAS dilakukan di Laboratorium Mineralogi Puslitbang tekMIRA, Bandung.

Tabel 4.5 Data AAS dan % recovery Fe dan Ni

Data average
Fe Ni % Recovery
No. Sampel (g/L)
( g/L) (g/L)
Fe Ni %Fe %Ni
1 A1 3.62 1.08
3.18 0.97 25.37 35.71
2 A2 2.75 0.87
3 B1 3.44 1.00
3.44 0.99 27.45 36.71
4 B2 3.45 0.99
5 C1 3.59 1.01
3.60 1.02 28.68 37.64
6 C2 3.61 1.03
7 D1 11.61 1.60
11.74 1.57 51.81 57.93
8 D2 11.87 1.54
9 E1 12.79 1.64
12.86 1.62 56.76 59.77
10 E2 12.93 1.61
11 F1 12.42 1.70
12.98 1.69 57.28 62.36
12 F2 13.55 1.68
13 G1 13.42 1.71
13.30 1.71 58.69 63.09
14 G2 13.15 1.70
15 H1 13.68 1.81
13.70 1.79 60.45 66.05
16 H2 13.72 1.78
17 I1 14.67 1.85
14.69 1.84 64.82 67.89
18 I2 14.70 1.83
 Data kadar Fe dan Ni dari Tabel 4.5 diperoleh dengan perlakuan yang berbeda
terhadap masing-masing sampel, sehingga dapat ditentukan grafik pengaruh
parameter proses terhadap % recovery Fe dan Ni seperti yang ditunjukan pada
Gambar 4.2 dan Gambar 4.3.

% Recovery Fe
80 y = 18,07x + 14,12
R² = 0,8983
y = 16,5x + 15,22
60 R² = 0,8327
y = 16,66x + 11,97
% Fe

40 R² = 0,897
60 menit
90 menit
20
120 menit

0
30°C 70°C 90°C
60 menit 25,37 51,81 58,69
90 menit 27,45 56,76 60,45
120 menit 28,68 57,28 64,82

Gambar 4.2 Grafik % recovery Fe terhadap waktu dan temperatur

% Recovery Ni
80
y = 15,125x + 25,713
R² = 0,8817
y = 14,67x + 24,837
60 R² = 0,9017
y = 13,69x + 24,863
R² = 0,8854
% Ni

40 60 menit
90 menit
20 120 menit

0
30°C 70°C 90°C
60 menit 35,71 57,93 63,09
90 menit 36,71 59,77 66,05
120 menit 37,64 62,36 67,89

Gambar 4.3 Grafik % recovery Ni terhadap waktu dan temperatur

 Pada Gambar 4.2 dan 4.3 dapat dilihat bahwa % recovery Fe dan Ni
meningkat seiring pertambahan waktu dan temperatur. Pada percobaan ini
konsentrasi pelarut, pengadukan dan ukuran bijih yang digunakan adalah konstan,
H2SO4 5.6 M, pengadukan 200 rpm dan 200 mesh bijih nikel. Perolehan % recovery
Fe tertinggi yaitu pada temperatur 90oC, 120 menit sebesar 64.82% dan % recovery
Ni tertinggi yaitu 67.89% pada temperatur 90oC dengan waktu 120 menit.
Pada Gambar 4.2 dan Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa pengaruh penambahan
waktu terhadap % recovery Fe dan Ni tidak begitu signifikan seperti percobaan pada
temperatur 30oC dengan waktu 90 menit ke 120 menit diperoleh % recovery Fe dan
Ni berturut-turut adalah 27.45% dan 28.68% untuk Fe dan 36.71% dan 37.64% untuk
Ni. Hal ini dapat disebabkan oleh temperatur yang rendah dan jumlah besi yang
cukup besar sehingga membutuhkan waktu pelarutan yang lebih lama dan terdapat
sisa nikel yang tidak terlarut, kemungkinan besar adalah nikel yang terjebak dalam
silikat sehingga tidak dapat dilarutkan.
Sedangkan pada penambahan temperatur terjadi peningkan % recovery yang
cukup seginifikan seperti percobaan pada 30oC dengan waktu 60 menit diperoleh
35.71% Ni dan 14.06% Fe, percobaan pada 70oC dengan waktu 60 menit diperoleh
hingga 57.93% Ni dan 51.81% Fe. Adanya pengaruh yang seginifikan pada
perubahan temperatur menunjukan bahwa temperatur mempunyai pengaruh yang
cukup besar dalam proses pelindian bijih nikel laterit. Penambahan % recovery Fe
dan Ni terjadi seiring bertambahnya temperatur. Kenaikan temperatur dalam suatu
reaksi heterogen akan menyebabkan koefisien difusi naik secara linier seperti yang
ditunjukan oleh grafik pada Gambar 4.2 dan Gambar 4.3 dan koefisien reaksi kimia
naik secara eksponensial sesuai dengan persamaan Arhenius.
Dari proses leaching/pelindian yang telah dilakukan, dapat dilihat bahwa %
recovery Fe lebih kecil dibandingkan dengan % recovery Ni seperti yang ditunjukan
pada Tabel 4.5, Gambar 4.2 dan Gambar 4.3. Hal ini dikarenakan pada Tabel 4.2
hasil uji XRF bijih nikel diidentifikasi bahwa terdapat kandungan SiO2 dan MgO
yang tinggi. Diindikasikan bahwa senyawa yang terdapat pada residu adalah silika
oksida kompleks besi magnesium. Besi yang tidak terlarut berada dalam bentuk
kompleks oksida besi magnesium. Kemungkinan besar, dalam bentuk oksida
kompleks tersebut besi terikat sangat kuat sehingga sulit dilarutkan dan jumlah besi
yang cukup besar membutuhkan proses pelarutan yang lebih lama. Terdapat juga
kemungkinan bahwa nikel yang tidak terlarut terjebak dalam kompleks oksida besi
magnesium.

4.5 Analisa Regresi Linier/Variabel Dummy

Data % recovery yang telah didapat diolah menggunakan metode analisa
regresi variabel dummy untuk mengetahui pengaruh varibel independen (variabel
bebas) terhadap pengaruh vaiabel dipenden (% recovery Fe dan Ni). Analisa regresi
variabel dummy menggunakan software SPSS. Hasil pengolahan data menggunakan
SPSS dapat dilihat pada Tabel 4.6 dan Tabel 4.7.

Tabel 4.6 Model Summary %Fe

Adjusted R Std. Error of Durbin-

R R Square
Square the Estimate Watson
0.976 0.953 0.938 5.47412 1.059
a. Predictors: (Constant), Waktu (menit), Temperatur (°C)
b. Dependent Variable: %Fe

Tabel 4.7 Model Summary %Ni

Adjusted R Std. Error of Durbin-

R R Square
Square the Estimate Watson
0.988 0.977 0.969 2.36999 1.498
a. Predictors: (Constant), Waktu (menit), Temperatur (°C)
b. Dependent Variable: %Ni

Tabel 4.6 dan 4.7 menunjukan besarnya nilai korelasi/hubungan (R) 0.979
dan 0.988 termasuk dalam kategori kuat. Output pada Tabel 4.6 didapat koefisien
determinasi (R Square) sebesar 0.953 yang memiliki pengertian bahwa pengaruh
variabel bebas (waktu dan temperatur) terhadap variabel terikat recovery Fe sebesar
95.3% secara simultan.
 Sedangkan pengaruh variabel bebas (waktu dan temperatur) terhadap variabel
dipenden/terikat recovery Ni sebesar 97.7%. Untuk mengetahui pengaruh yang
signifikan secara simultan dari variabel bebas terhadap variabel dipenden/terikat
dapat dilihat pada Tabel 4.8 dan 4.9 yang merupakan output data ANOVA (Analysis
of variance) %Fe dan %Ni.

Tabel 4.8 Data ANOVA %Fe

Model Sum of Squares df Mean Square F Sig.

Regression 3656.70 2 1828.35 61.01 .000
Residual 179.79 6 29.96
Total 3836.49 8
a. Dependent Variable: %Fe
b. Predictors: (Constant), Waktu (menit), Temperatur (°C)

Tabel 4.9 Data ANOVA %Ni

Model Sum of Squares df Mean Square F Sig.

Regression 3656.70 2 1828.35 61.01 .000
Residual 179.79 6 29.96
Total 3836.49 8
a. Dependent Variable: %Fe
b. Predictors: (Constant), Waktu (menit), Temperatur (°C)

Data ANOVA pada Tabel 4.7 dan 4.8 menjelaskan jika terdapat pengaruh yang
nyata (signifikan) antara variabel bebas terhadap variabel terikat. Pengaruh yang
nyata (signifikan) tersebut terjadi apabila nilai dari signifikansinya <0.05. Dapat
dilihat bahwa nilai signifikansi pada Tabel 4.7 dan 4.8 adalah 0.00<0.05. Maka
dapat dikatakan bahwa model regresi tersebut menunjukan adanya pengaruh yang
nyata (signifikan) variabel bebas terhadap variabel terikat (perolehan % recovery
Fe dan Ni).