VALIDASI METODE PENENTUAN Pb PADA KERANG HIJAU

MENGUNAKAN GRAPHITE FURNCAE ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETER (GF- AAS)

ADJIE PUTU ENKA

J3L116003

Dibawah bimbingan:
Rudi Heryanto, S.Si, M.Si.
Sofian Ansori, S.Si, M.Si
 Keadaan Umum Instansi
Loka Pemeriksaan Penyakit Ikan dan Lingkungan
(LP2IL) Serang merupakan unit pelaksana teknis
di bidang pemeriksaan hama, penyakit ikan dan
lingkungannya. LP2IL Serang bertanggung jawab
kepada Direktur Jenderal Perikanan Budidaya.

Keberadaan LP2IL Serang sesuai dengan

Peraturan Menteri Kelautan dan Perikanan
Republik Indonesia Nomor PER.28/MEN/2010
mempunyai tugas melaksakan pemeriksaan
hama, penyakit ikan dan lingkungannya sesuai
dengan peraturan perundang-undangan dengan
wilayah kerja seluruh Indonesia.

LP2IL Serang pada tanggal 20 September 2017

telah mendapatkan sertifikat akreditasi dari
Komite Akreditasi Nasional (KAN) sebagai
Laboratorium Penguji (LP-704-IDN) dengan
menerapkan SNI ISO/IEC 17025:2008.
 VISI
Visi Loka Pemeriksaan Penyakit Ikan dan
Lingkungan Serang ialah menjadi laboratorium
penguji dan pengawasan penyakit ikan dan
lingkungan yang terpercaya dalam pengembangan
perikanan budidaya.

MISI
Misi Loka Pemeriksaan Penyakit Ikan dan
Lingkungan Serang ialah mewujudkan tata kelola
pemerintahan yang bersih, transparan dan
akuntabel; memberikan pelayanan yang
professional dan berorientasi pada kepuasaan
pelanggan; dan mewujudkan LP2IL Serang sebagai
rujukan nasional dalam pengolahan kesehatan ikan
dan lingkungan.
 Pendahuluan

Kerang Timbal GF AAS Validasi

Masuknya Dampak
Pencemar Kesehatan
 Tujuan

Mendapatkan metode yang valid pada

penetapan kadar timbal dalam produk kerrang
hijau menggunakan Graphite Furnace Atomic
Absorption Spectrophotometer
 Alat dan Bahan

 Daging kerang hijau  Labu takar 50 ml

 HNO3 pekat  Sudip
 Standar Pb 1 ppm  Tabung sentrifuse 50 ml
 H2O2  Blender
 NH4H2PO4 1%  Scalpel
 Aquades  Neraca analitik
 Gelas piala 250 ml
 Tabung microwave
 Rak tabung microwave
 Vessel
 Penampung vessel
 Microwave Multiwave 3000 Anton Paar
 Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrophotometer 240Z Graphite Tube
Atomizer Agilent
 Corong
 Botol semprot.
 Metode

8 Buah Vessel 8 Buah Vessel 8 Buah Vessel 8 Buah Vessel

2X (sampel blank) (0.5 MRL) (1 MRL) (1.5 MRL)

+ 5 ml HNO3 + 0.15 ml std Pb 1 + 0.30 ml std Pb + 0.60 ml std Pb

+ 2 ml H2O2 ppm 1 ppm 1 ppm
+ 5 ml HNO3 + 5 ml HNO3 + 5 ml HNO3
+ 2 ml H2O2 + 2 ml H2O2 + 2 ml H2O2

Microwave Digestion
Detailnya  SNI 2354.5:2011
Lanjutan
Labu takar 50 ml dan tera
Masuknya cemaran Pb ke laut

 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi
 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana
logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan
jatuh ke laut.
Proses terikatnya Pb di daging kerang

 Logam berat masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui

beberapa jalan, yaitu saluran pernafasan, pencernaan, dan penetrasi
melalui kulit. Di dalam tubuh hewan, logam diabsorpsi darah,
berikatan dengan protein darah yang kemudian didistribusikan ke
seluruh jaringan tubuh.
Dampak kesehatan

 Anemia
 Denaturasi protein
 Gangguan fungsi ginjal
 Sintesis hemoglobin terhambat
 Menurunnya kecepatan konduksi syaraf  sistem syaraf
dan otak
 Menghalangi enzym aminolaevulinic acid dehydratase
(ALAD) untuk proses sintesa hemoglobin dan menyebabkan
umur sel darah merah lebih pendek.
Bagaimana Pb menghambat kinerja
enzyme?

 Ion-ion logam berat yang masuk kedalam tubuh

 Logam berat mempunyai afinitas tinggi terhadap enzim
 Enzim mengandung gugus sulfihidril (-SH) yang paling mudah
terhalang daya kerjanya
 Terbentuk antara gugus (-SH) dengan ion logam berat
Fungsi destruksi menggunakan HNO3 dan
H2O2
 Merombak atau menguraikan logam organik  logam anorganik bebas
 memutus ikatan unsur logam dengan komponen lain dalam matriks sehingga unsur
tersebut berada dalam keadaan bebas.
 HNO3 sebagai asam pengoksidasi. Bahan atau sampel organik umumnya didekomposisi
menghasilkan gas CO2 dan NO dengan bantuan asam pengoksidasi menurut reaksi
sebagai berikut :

 Penambahan H2O2 dilakukan untuk mengoksidasi bahan dan menyempurnakan proses

dekomposisi dengan reaksi sebagai berikut :
 Data dan Pembahasan

Linearitas
Standar Pb
Absorbansi Kurva Linearitas
(ppb) 0.16

0.00 0.0040 0.14

1.25 0.0170 0.12

0.1
2.50 0.0300 0.08

5.00 0.0547 0.06

y = 0,0096x + 0,0058
7.50 0.0806 0.04

0.02
R² = 0,9988
10.00 0.1029 0 R = 0,9994
0 2 4 6 8 10 12 14 16
15.00 0.1475
Parameter statistika Hasil
Persamaan regresi linear y= 0.00580 + 0.00960x
Intersep 0.00580
Kemiringan garis 0.00960
Koefisien kolerasi 0,9994
 Data dan Pembahasan

Linearitas
Kode Sampel D (µg/l) Fp V(l) W(g)
[Pb] Konsentrasi sampel (ppb) =
(ppb)
(D- E) x Fp x V
Sampel ulangan 1 0.4108 1 0.05 0.2000 0.08 W

Sampel ulangan 2 0.4162 1 0.05 0.2000 0.08 E = konsentrasi blanko

pada pengujian sampel
Sampel ulangan 3 0.3778 1 0.05 0.2000 0.07 blank ulangan 1 sampai
7. (0.0923 µg/l)
Sampel ulangan 4 0.8274 1 0.05 0.2000 0.18

Sampel ulangan 5 0.3815 1 0.05 0.2000 0.07

Sampel ulangan 6 0.3553 1 0.05 0.2000 0.07

Sampel ulangan 7 0.5053 1 0.05 0.2000 0.10

 Parameter Validasi

Presisi
Nomor Konsentrasi (ppb) % RSD yang didapatkan sebesar
1 2.63 8.95 = Tidak teliti
2 2.63

3 2.48

4 2.41

5 2.62

6 2.04
AOAC (2002)
7 2.68
Sangat teliti = %RSD < 1
Rerata 2,50
Teliti = %RSD 1<x<2
SD 0.22
Cukup teliti = %RSD 2<x<5
%RSD 8.95
Tidak teliti = %RSD x>5
 Parameter Validasi

Akurasi
0.5 MRL 1 MRL 1.5 MRL
Nomor % R = [sampel+spike]- [sampel] x 100 %
(%R) (%R) (%R)
Spike teoritis
1 102.53 83.05 112.88
2 89.29 42.18 113.02
3 87.67 79.67 106.43
4 85.20 67.01 103.30
5 82.93 82.67 112.65 Besarnya nilai %PK yang diperbolehkan
6 81.07 71.15 86.58 memiliki rentang dari 80%-110% (AOAC
2002). Pada percobaan rata-ratanya
7 91.45 74.58 115.12
didapatkan sebesar 88.59%; 71.47%;
Rerata 88.59 71.47 107.14 dan 107.14%.
 Parameter Validasi
Limit Deteksi dan Limit
Kuantitasi
Konsentrasi LK = (10 x 0,02479)
Nomor
(ppb) = 0.2479 ppb
1 0.06
LD = (3 x 0,02479)
2 0.03 = 0.0743 ppb
3 0.01 Limit kuantitasi ditentukan untuk mengetahui
4 0.00 konsentrasi terendah yang dapat ditentukan
5 0.00 oleh suatu instrumen pada tingkat ketelitian
6 0.00
dan ketepatan yang baik.
7 0.00 Limit deteksi bertujuan untuk
mengetahui konsentrasi analit terendah
Rerata 0.01
yang masih dapat dideteksi oleh alat
SD 0.02479 yang digunakan, namun tidak perlu
terkuantitasi sebagai nilai yang tepat.
 Simpulan

Berdasarkan percobaan didapatkan data sebagai berikut :

 Linearitas (r=0,9994)
 Presisi (%RSD 8.95 = Tidak teliti)
 Akurasi (%PK rata-rata= 88.59%; 71.47%; dan 107.14%)
hanya 1 yang yang tiddak masuk range
 LK = 0.2479 ppb
 LD = 0.0743 ppb

Memerlukan Validasi ulang

TERIMA KASIH