LAPORAN QUALITY CONTROL

PEMERIKSAAN KADAR KLORIDA

Disusunoleh :

1. Mutiara Karisma (G1C017075)

2. Elvinda (G1C017076)
3. Aprilia Permatasari (G1C017077)
4. Dewa Ayu Risya Putri (G1C017095)
5. Dyah Ayu Permatasari (G1C017098)
6. Desy Wahyu Z (G1C017100)
7. Galang Restu P (G1C017105)

Dosen pengampu :1. Dr. Ana HidayatiMukaromah, M. Si

2. Sudarwin, ST ,M.Kes

D4 TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIS

FAKULTAS ILMU KEPERAWATAN DAN KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADUYAH SEMARANG
TAHUN 2019/2020
 PENENTUAN KADAR KLORIDA
MENGGUNAKAN METODE TITRASI ARGENTOMETRI

I. Tujuan
1. Agar mahasiswa dapat menentukan kandungan klorida dengan titrasi argentometri
2. Agar mahasiswa dapat melakukan quality control pemeriksaan klorida pada sampel air

II. Dasar Teori

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat yang keluar dari
larutan. Endapat dapat berupa Kristal atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan
penyaringan atau penyusingan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi larutan jenuh dengan zat
yang bersangkutan. Kelarutan tidak bergantung pada tekanan atmosfer. Kelarutan zat bergantung
pada sifat dan konsentrasi zat lain, terutama ion-ion dalam campuran tersebut. (anonim, 2011)
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi,
argentometri merupakan salah satu cara untuk menetukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satu
cara untuk menetukan kadar asam-basa dalam suatu larutan dengan volumetri.(Day dan
Underwod, 2001)
Argentometri adalah titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya)
dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO3. Titrasi pengendapan yang paling
banyak dipakai adalah Argentometri, karena hasil kali kelarutan garam perak halida
(pseudohalida) sangat kecil. Ada 3 macam metode argentometri:
1. Metode Mohr
2. Metode Volhard
3. Metode Fajans
Argentometri dibedakan menjadi dua golongan, yaitu argentometri pembentukan endapan
dan Argentometri pembentukan kompleks (Yudhi, Noor dan Aminhar, 2006). Titrasi
argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat untuk menentukan
kadar halogen. Penelitian ini menggunakan titrasi argentometri dengan metode Mohr yakni
mula-mula Ag+ yang ditambahkan bereaksi membentuk endapan AgCl berwarna putih. Apabila
Cl- sudah habis bereaksi maka kelebihan Ag+ selanjutnya bereaksi dengan CrO42- yang berasal
dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna
merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai (Badawi, Rachmat dkk, 2010).
Metode ini membutuhkan larutan titran yang cukup banyak dan keakuratannya sangat
bergantung pada kecermatan personal yang melakukan dalam menentukan titik akhir titrasi serta
waktu titrasi yang cukup lama. Dalam praktek, biasanya terjadi perbedaan antara titk ekivalen
dan titik akhir titrasi sehingga menyebabkan hasil yang sedikit bias (Soebiyanto, Nur Hidayati
dan Dewi Sulistyawati, 2005).
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan
menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halide
(Cl-, Br-, I-) (Khopkar,1990). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan
AgNO3 yaitu :(Harizul Rivai, 1995)
 1. Indikator
2. Argentometri
3. Indikator kimia
Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan ke
dalam larutan analit. Titik akhir argentometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara
sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan
indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan
yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi
netralisasi, yaitu :
1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-functiondari reagen/analit.
2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.(J Bassett, 1994)
Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan
larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang
digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan
pemeriksaan dapat ditentukan (Harizul Rivai, 1995).
Jika AgNO3 ditambahkan ke NaCI yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir
ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak
endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada
endapan AgCI. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan
(Khopkar, 1990).
Semua indikator adsorpsi bersifat ionik. Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat pula
indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan, yaitu turunan krisodin.
Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi dan
memberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom. Indikator ini berwarna merah pada
suasana asam clan kuning pada suasana basa. Indikator ini juga digunakan untuk titrasi ion I"
dengan ion Ag+. Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya (Antara, dkk, 2008).
Selain kelemahan, indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan. Indikator ini
memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi. Perubahan warna yang
disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam. Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika
endapan mempunyai luas permukaan yang besar. Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan
terkoagulasi. Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi. Koloid
pelindung dapat mengurangi masalah tersebut. Indikator-indikator tersebut bekerja pada batasan
daerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja, yaitu pada keadaan yang sesuai
dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Svehla,1985).
Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan dalam titrasi pengendapan, diantaranya :
1) Suhu
2) Sifat Pelarut
3) Ion Sejenis
4) Aktivitas Ion
5) pH
6) Hidrolisis
7) Hidroksida Logam
8) Pembentukan Senyawa Kompleks
III. Alat
1. Corong
2. Gelas beker 1000 ml
3. Gelas beker 250 ml
4. Gelas ukur 25 ml
5. Pipet volume
6. Buret
7. Gelas arloji
8. Neraca analtik
9. Erlemenyer 250 ml
10. Labu ukur 50 ml
11. Pipet ukur
12. Gelas pengaduk
13. Spatula
14. Botol semprot
15. Botol gelap
16. Statif dan klem
17. Pro pipet

IV. Bahan
1. Sampel
2. Aquades
3. AgNO3
4. Indikator Mg O
5. Spike
6. Larutan K2CrO7 5 %

V. Prosedur
A. Sampel
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan sampel pada Erlenmeyer 50 ml
3. Ditambahkan 1 ml K2CrO4 5%
4. Ditambahkan sepucuk sendok serbuk MgO
5. Dihomogenkan
6. Dititrasi dengan larutan AgNo3 0,0141 N hingga warna merah bata

B. Standarisasi
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 10 ml spike ke dalam erlenmeyer
3. Ditambahkan 1 ml K2Cr2O4 5%
4. Ditambahkan sepucuk sendok serbuk MgO
5. Dihomogenkan
6. Dititrasi dengan larutan AgNo3 0,0141 N hingga warna merah bata
C. Spike
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 5 ml spike ke dalam labu ukur
3. Ditambahkan sampel hingga titik batas labu ukur (add hingga 50 ml pada labu ukur)
4. Dihomogenkan
5. Dimasukkan larutan dari labu ukur terebut kedalam Erlenmeyer
6. Ditambahkan 1 ml K2CrO4 5%
7. Ditambahkan sepucuk sendok serbuk MgO
8. Dihomogenkan
9. Dititrasi dengan larutan AgNo3 0,0141 N hingga warna merah bata

VI. Data Hasil Pemeriksaan

Kadar Spike Percobaan

Vol Titrasi Kadar
Sampel (kadar spike - kadar %R
(ml) (ppm)
sampel)
1. 50 ml 0,00 – 2,70 Rata- rata =
2. 50 ml 0,00 - 2,50 35,0385+34,0374
=
2
34,5379
Spike
Spike 1 0,00 – 7,20 72,0792 37,5413 69,0758 %
Spike 2 0,00 – 7,00 70,0770 35,5391 69,0758 %
Spike 3 0,00 – 7,10 71,0781 36,5402 69,2758 %
Spike 4 0,00 – 7,10 71,0781 36,5402 69,2758 %
Spike 5 0,00 – 7,00 70,0770 35,5391 69,0758 %
Spike 6 0,00 – 7,00 70,0770 35,5391 69,0758 %
Spike 7 0,00 – 7,00 70,0770 35,5391 69,0758 %
Spike 8 0,00 – 7,10 71,0781 36,5402 69,2758 %
Rata – rata 69,1508 %

5,0 𝑥 500 𝑝𝑝𝑚

Target konsentrasi Cl- = = 50 𝑝𝑝𝑚
50

N AgNO3 = V1. N1 = V2.N2

10. 0,0141 = 10,00. N2

N2 = 0,0141
 𝟏𝟎𝟎𝟎
Perhitungan = 𝐱 (𝐕𝐭 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑𝐱 𝐍 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) 𝐱 𝟑𝟓, 𝟓 =….ppm
𝟓𝟎

1000
Sampel 1 = 𝑥 (3,50 𝑥 0,0141)𝑥 35,5 = 35,0385 ppm
50

1000
Sampel 2 = 𝑥 (3,40 𝑥 0,0141)𝑥 35,5 = 34,0374 ppm
50

35,0385+34,0374
Rata- rata = = 34,5379 ppm
2

(𝑃1−𝑃2)
%RDP = (𝑃1+𝑃2) 𝑥 100 % …. Syarat 5 %
2

(35,0385−34,0374)
%RDP = 35,0385+34,0374 𝑥 100 %
2

= 2,8985 %
1000
Spike 1 = 𝑥 (7,20 𝑥 0,0141)𝑥 35,5 = 72,0792 ppm
50

1000
Spike 2 = 𝑥 (7,00 𝑥 0,0141)𝑥 35,5 = 70,077 ppm
50

1000
Spike 3 = 𝑥 (7,10 𝑥 0,0141)𝑥 35,5 = 71,0781 ppm
50

1000
Spike 4 = 𝑥 (7,10 𝑥 0,0141)𝑥 35,5 = 71,0781 ppm
50

1000
Spike 5 = 𝑥 (7,00 𝑥 0,0141)𝑥35,5 = 70,077 ppm
50

1000
Spike 6 = 𝑥 (7,00 𝑥 0,0141)𝑥35,5 = 70,077 ppm
50

1000
Spike 7 = 𝑥 (7,00 𝑥 0,0141)𝑥 35,5 = 70,077 ppm
50

1000
Spike 8 = 𝑥 (7,10 𝑥 0,0141)𝑥35,5 = 71,0781 ppm
50
 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒−𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
%R= x 100 % =
𝑇𝑎𝑟𝑔𝑒𝑡

72,0792−34,5379
R1 % = x 100 % = 75,0826 %
50

70,0770−34,5379
R2 % = x 100 % = 71,0782%
50

71,0781−34,5379
R3% = x 100 % = 73,0804 %
50

71,0781−34,5379
R4% = x 100 % = 73,0804 %
50

70,0770−34,5379
R5% = x 100 % = 71,0782%
50

70,0770−34,5379
R6% = x 100 % =71,0782%
50

70,0770−34,5379
R7% = x 100 % =71,0782%
50

71,0781−34,5379
R8% = x 100 % = 73,0804 %
50

No. %R %R-R (%R-R)2

1. 75,0826 % 2,7531 7,5795
2. 71,0782% -1,2513 1,5657
3. 73,0804 % 0,7509 0,5323
4. 73,0804 % 0,7509 0,5323
5. 71,0782% -1,2513 1,5657
6. 71,0782% -1,2513 1,5657
7. 71,0782% -1,2513 1,5657
8. 73,0804 % 0,7509 0,5323
Rata – rata 72,3295% Jumlah 15,4392

( % 𝑅−𝑅𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎)2
SD = √∑
𝑛−1

15,4392
=√ 8−1

SD = 1,4851
 % 𝑅 − 𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑆𝐷

2,7531 1,4851
1. = = 9,2690
1,4851 0,2

−1,2513 − 0,8425
2. = = -4,2128
1,4851 0,2

0,7509 0,5056
3. = = 2,5281
1,4851 0,2

0,7509 0,5056
4. = = 2,5281
1,4851 0,2

−1,5657 −1,0542
5. = = -5,2713
1,4851 0,2

−1,5657 −1,0542
6. = = -5,2713
1,4851 0,2

−1,5657 −1,0542
7. = = -5,2713
1,4851 0,2

0,5323 0,3584
8. = = 1,7921
1,4851 0,2

1. UCL
= Rata-rata + 3 SD
= 72,3295+ (3 x 1,4851)
= 149,1143

2. LCL
= Rata-rata - 3 SD
= 72,3295- (3 x 1,4851)
= 67,8742

3. UWL
= Rata-rata + 2 SD
= 72,3295-+(2 x 1,4851)
= 75,2997
4. LWL
= Rata-rata - 2 SD
= 72,3295- (2 x 1,4851)
= 69,3593