Laporan Praktek Kerja Lapang Laboratorium Kimia Fisika Padatan

Material dan Biomarker BBTKLPP Surabaya

Periode : 17 juni – 16 Agustus 2019

Oleh :

Getsa Ane Widyaputri Solihah (165090201111046 )

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
2019
 PENGUJIAN TKN

A. Prosedur Kerja
a. Prinsip
Unsur N organik dan anorganik dalam contoh uji didestruksi pada temperatur tertentu
dengan H2SO4 pekat. Ion ammonium yang terbentuk kemudian ditentukan melalui titrasi
dengan H2SO4 0,01 N dengan indikator brom kresol hijau.
b. Metode : Titrimetri (metode Kjeldahl) sesuai dengan Anzecc. Part.B.4.2

c. Bahan
1. H2SO4 p.a
2. Campuran selen
Timbang 250 gr K2SO4, 50 gr CuSO4.5H2O dan 5 gr Se. dicampur, kemudian digerus
sampai halus dan tercampur merata.
3. Penunjuk campuran
Larutkan 0,330 gr brom kresol hijau dan 0,165 gr metal merah di dalam 500 ml
etanol.
4. NaOH 0,05 N
5. Asam borat penunjuk
Larutkan 20 gr H3BO3 dalam sekitar 700 ml aquades panas dalam gelas piala 1000
mL. setelah larutan dingin dimasukkan dalam labu ukur 1000 mL yang telah berisi
200 ml etanol dan 20 ml penunjuk campuran. Setelah semua isi labu ukur dicampur
rata ditambahkan ± 0,05 N NaOH dengan hati-hati sampai terjadi perubahan warna
dari merah jambu menjadi hijau muda (cara melihatnya adalah : diambil 1 ml larutan
ini kemudian 1 ml aquades, dan dilihat perubahan warnanya). Kemudian ditambahkan
aquades sampai tanda batas dan diaduk sampai rata.
6. NaOH 40%
Larutkan 400 gr NaOH dengan 600 ml aquades didalam gelas piala 1000 mL.
7. H2SO4 0,01 N.

d. Alat
 1. Gelas piala 1000 ml
2. Labu ukur 1000 ml
3. Pipet
4. Buret
5. Labu Kjeldahl
e. Prosedur

Standarisasi H2SO4 0,01N

1. Isi buret dengan H2SO4 0,01 N

2. Pipet 25 ml natrium boraks 0,01 N, masukkan ke dalam erlenmeyer
3. Tambahkan indikator methyl orange (MO) sebanyak 2-3 tetes
4. Titrasi dengan larutan H2SO4 0,01 N hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi
kuning jingga
5. Catat volumenya dan ulangi percobaan sebanyak 3 kali.

Analisa Sampel

1. Ditimbang 0,5 gr contoh tanah (ukuran butir < 0,5 mm).

2. Dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl, ditambah 1 gr campuran selen dan 5 ml H2SO4
pekat, lalu panaskan dengan perlahan labu semi mikro Kjeldahl ke dalam blok digest
sampai air menguap dan berbuih. Kemudian kurangi pemanasan da setelah digest bersih,
didihkan digest bersih tersebut selama 2,5 jam. Pengaturan suhu dilakukan sampai asam
yang mengembun melewati ketiga leher labu.
3. Setelah detruksi sempurna terjadi, lalu didinginkan kemudian diberi 50 ml aquades.
4. Selanjutnya hasil destruksi diencerkan dengan aquades menjadi 100 ml.
5. Setelah ditambahkan 20 ml NaOH 40% segera didestilasi.
6. Hasil dstilasi ditampung dengan 20 ml asam borat penunjuk, sampai warna penampung
menjadi hijau dan volumenya sekitar 50 ml.
7. Kemudian dititrasi dengan H2SO40,01 N sampai titik akhir.
f. Perhitungan :

N total (%) =
 g. Hasil Perhitungan :

 Senin, 15 Juli 2019

(0,4−0,1)𝑥0,01𝑥0,014𝑥100%
N total standart (%) = = 0,0084%
0,5

(0,4−0,1)𝑥0,01𝑥0,014𝑥100%
N total blanko (%) = = 0,0084%
0,5

 Rabu, 17 Juli 2019 (Standarisasi H2SO4)

N1 x V1 = N2 x V2

NH2SO4 x 26,36 = NNa2B4O7 x 25

NH2SO4 = 0,00948 N

 Kamis, 1 Agustus 2019

(4,2−1)𝑥0,00948𝑥0,014𝑥100%
N total standart (%) = = 0,0849%
0,5

(4,2−1)𝑥0,00948𝑥0,014𝑥100%
N total blanko (%) = = 0,0849%
0,5

 Jumat, 2 Agustus 2019

(3,8−0,7)𝑥0,00948𝑥0,014𝑥100%
N total blanko (%) = = 0,0822%
0,5

(3,1−0,7)𝑥0,00948𝑥0,014𝑥100%
N total standart (%) = = 0,063%
0,5

B. Pengendalian Mutu
1. Gunakan bahan kimia pro analisa (pa).
 2. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
3. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
4. Gunakan air suling bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja.
5. Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
6. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 7
hari
C. Baku Mutu
SNI 4146:2013
D. Interpretasi Hasil
Berdasarkan hasil yang diperoleh bahwa N total dalam standar dan blanko masing-masing
adalah pada:
 Senin, 15 Juli 20190,0084%dan 0,0084%. Hasil yang diperoleh tidak sesuai karena
hasil standar harus memiliki N total 0,1%.
 Kamis, 1 Agustus 20190,0849% dan 0,0849%. Hasil Hasil yang diperoleh tidak
sesuai karena hasil standar harus memiliki N total 0,1%.
 Jumat, 2 Agustus 2019 0,0822% dan 0,063%. Hasil Hasil yang diperoleh tidak sesuai
karena hasil standar harus memiliki N total 0,1%.

E. Dokumentasi
 Proses destilasi

Sebelum titrasi Setelah titrasi

DIAGRAM ALIR PENGUJIAN TKN

 0,5 gr contoh uji (ukuran butir < 0,5 mm)

Tambahkan 1 gr campuran seleln dan 5 ml H2SO4 pa

Destruksi pada temperatur 300 °C

Dinginkan, kemudian diberi 50 ml aquadest

Hasil destruksi diencerkan sampai 100 ml

Tambahkan 20 ml NaOH 40%, segera destilasi

Hasil destilasi ditampung dengan 20 ml asam borat penunjuk

Kemudian dititrasi dengan H2SO4 0,01 N

 PENGUJIAN TCLP ANORGANIK

A. Prosedur Kerja
a. Prinsip
Logam berat dalam sampel diekstraksi dengan larutan asam organic, hasil larutan dibaca
dengan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS/SSA).
b. Metode :USEPA No. 1311 (Ekstraksi, Spektrofotometri Serapan Atom)
c. Bahan
1. Aquades : air bebas CO2
2. HNO3 (1:6)
3. NaOH 1 N
4. HCl 1N
5. Asam Asetat glasial
d. Alat
1. Blender mill (penghancur)
2. Timbangan analitik
3. Vacuum pump
4. Agitator
5. Magnetic stirrer
6. pH meter
7. glass microfiber filters
8. spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
e. Prosedur
1. Menentukan pH Awal
Timbang 5 gr contoh uji ke dalam beaker glass. Tambahkan 96,5 ml air bebas CO2 dan
aduk selama 5 menit dengan memasukkan pengaduk megnet/stirrer. Ukur pH larutan
dengan pH meter.
2. Jika pH <5,0 maka gunakan larutan ekstraksi 1
Jika pH > 5,0, tambahkan 3,5 ml HCl 1N, panaskan sampai 50°, biarkan selama 10
menit, kemudian dinginkan.
 Catat pH nya. Jika pH < 5,0 larutan 1
Jika pH > 5,0 larutan 2

3. larutan ekstraksi 1
Masukkan 5,7 ml asam asetat ke dalam 500 ml aquades + 64,3 ml NaOH 1N. encerkan
sampai volume 1 L dengan pH 4,93 ± 0,05.
4. Larutan ekstraksi 2
Masukkan 5,7 ml asam asetat ke dalam aquades sampai volume 1 L dengan pH 2,88 ±
0,05.
5. Prosedur contoh uji
a. 100 gr contoh uji ditambah 2 L larutan ekstrak diputar dengan kecepatan rotasi 30
± 2 rpm selama 18 jam
b.Disaring dan tambahkan HNO3 1:6 hingga pH 2
c. Ambil 100 ml larutan hasil penyaringan dan siap dibaca dengan SSA
f. Perhitungan
Perhitungan kadar logam berat dalam contoh uji dilakukan dengan menggunakan kurva
kalibrasi atau persamaan garis lurus yang telah dibuat sebelumnya pada SSA.

g. Hasil

 Hasil Kurva Kalibrasi TCLP Anorganik

 Kurva kalibrasi parameter Fe dengan nilai R = 0,9994 dan Abs =
0,06589 x C + 0,00140

 Kurva kalibrasi parameter Co dengan nilai R = 0,9992 dan Abs =

0,06586 x C – 0,00077

 Kurva kalibrasi parameter Cd dengan nilai R = 0,9975 dan Abs =

0,19421 x C + 0,01410
 Kurva kalibrasi parameter Ni dengan nilai R = 0,9997 dan Abs = 0,06933
x C + 0,00419

 Kurva kalibrasi parameter Pb dengan nilai R = 0,9990 dan Abs =

0,02985 x C + 0,00372
  Kurva kalibrasi parameter Zn dengan nilai R = 0,9995 dan Abs =
0,35886 x C + 0,00968

 Pembacaan AAS TCLP Anorganik 13 Agustus 2019

No. Sample Cd Cr Cu Fe Mn Ni Pb Zn Co
 Labels mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
REAGENT
1 BLANK 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
REAGENT
2 BLANK 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
3 std 1 0.9728 0.9217 1.0128 0.9881 1.0135 1.019 1.0343 0.9794 1.0425
4 std 1 0.9623 0.9562 1.0116 1.0849 1.0099 0.9732 1.0557 0.9852 1.0313
5 std 1 0.9697 0.8258 1.0154 1.0671 1.0269 0.9829 1.0154 0.984 1.0337
REAGENT
6 BLANK 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
REAGENT
7 BLANK 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
- -
8 bl 1 -0.1156 -0.1847 -0.0743 -0.0231 -0.1285 -0.0627 -0.1966 0.0115 0.0166
9 10040 -0.1024 -0.1887 -0.0779 0.3052 -0.0944 -0.065 -0.2502 0.0169 0.0048
-
10 10285 -0.0797 -0.2049 -0.0592 -0.0198 0.5049 -0.0272 -0.319 0.0367 0.0173
11 10997 -0.1237 -0.1794 -0.074 0.2057 2.4058 -0.0418 -0.2165 0.1229 0.033
12 11275 -0.1026 -0.1869 -0.0774 0.0403 2.1027 -0.0608 -0.2136 0.1139 0.0076
-
13 11276 -0.0262 -0.1737 -0.0549 4.3026 3.2695 -0.0601 -0.2825 0.2643 0.0136
-
14 11367 -0.0599 -0.1825 -0.0804 2.1202 -0.028 -0.0593 -0.1539 0.0011 0.0067
15 11368 -0.0806 -0.1626 -0.0571 1.4875 2.4835 -0.0308 -0.2457 0.0481 0.0135
-
16 11397 -0.1277 -0.1902 -0.0798 0.1418 1.4231 -0.0647 -0.2043 0.11 0.0069
-
17 11398 -0.1164 -0.1979 0.108 0.757 4.3698 -0.0298 -0.1846 0.4286 0.0133
-
18 11399 -0.1079 -0.1464 -0.0225 1.0882 1.6016 -0.0447 -0.1596 0.0242 0.0101
-
19 11400 -0.09 -0.1728 -0.0569 6.8176 3.1582 -0.0624 -0.2079 0.035 0.0114
- -
20 11712 -0.1666 -0.1885 -0.064 0.0693 0.7275 -0.0392 -0.0994 0.0238 0.0054
-
21 11804 -0.0903 -0.221 -0.0616 1.8493 1.124 -0.0528 -0.2523 0.1834 0.0187
-
22 11805 -0.0313 -0.1775 -0.0557 1.3604 7.1834 -0.0489 -0.0555 0.414 0.0279
-
23 11806 -0.1359 -0.2064 -0.0761 0.2654 4.1314 -0.0494 -0.2085 0.2544 0.0176
-
24 11807 -0.0954 -0.1897 -0.0646 0.144 12.8389 -0.0594 -0.1457 0.0228 0.0278
-
25 11807 duplo -0.0877 -0.189 -0.0659 0.1159 -0.0586 -0.0737 0.033 0.0322
REAGENT
26 BLANK 0.0000 0.0000
REAGENT
27 BLANK 0.0000 0.0000
28 bl 1 -0.1022
29 11805 (5x) 1.5497
30 11807 (5x) 2.9772
11807 (5x)
31 duplo 2.9528
32 11400 (5x) 1.3896
 B. Pengendalian Mutu
1. Gunakan bahan kimia pro analisa (pa)
2. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
3. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
4. Gunakan air suling bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja
5. Dikerjakan oleh analis yang kompeten
6. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan
maksimum 7 hari.
C. Baku Mutu
Sesuai dengan Lampiran IV PP RINo.101 tahun 2014 tentang Pengelolaan Limbah Bahan
Berbahaya dan Beracun:
1. Baku mutu Cd 0,15 mg/L dengan metode pembacaan SNI 6989.16-2009.
2. Baku mutu Cr6+ 2,5 mg/L dengan metode pembacaan SNI 6989.17-2009.
3. Baku mutu Ni 3,5 mg/L dengan metode pembacaan SNI 6989.18-2009.
4. Baku mutu Pb 0,5 mg/L dengan metode pembacaan SNI 6989.8-2009.
5. Baku mutu Zn 50 mg/L dengan metode pembacaan SNI 6989.7-2009.
6. Baku mutu Cu 10 mg/L dengan metode pembacaan SNI 6989.6-2009.
7. Baku mutu Co - mg/L dengan metode pembacaan SNI 6989.68-2009.
8. Baku mutu Fe - mg/L dengan metode pembacaan SNI 6989.4-2009.
9. Baku mutu Mn - mg/L dengan metode pembacaan SNI 6989.5-2009.

D. Interpretasi Hasil
Berdasarkan hasil yang diperoleh diatas masih memenuhi baku mutu yang ditentukan
padaLampiran IV PP RINo.101 tahun 2014 tentang Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya
dan Beracun.

E. Dokumentasi
Proses penimbangan sampel Proses pemanasan dengan magnet stirrer

Pengukuran pH pada sampel Proses ekstraksi selama 18 jam

 Proses penyaringan

Gambar sampel untuk pembacaan AAS

 DIAGRAM ALIR PENGUJIAN TCLP ANORGANIK

1. Menentukan pH
2. Setelah Uji pH

100 gram contoh uji

Ditambah 2000 ml larutan ekstrak

Eksrtaksi 18 jam ( 30 rpm )

Saring dalam labu ukur 250 ml

Ditambahkan HNO3 ( 1: 6) dengan pH 2.00

Baca dengan AAS

 PENGUJIAN TOTAL LOGAM NON Hg DALAM SEDIMEN

A. Prosedur Kerja
a. Prinsip
Contoh dioksidasi basah dengan HNO3 dan HClO4. Ekstrak yangdiperoleh digunakan
untuk mengukur unsur logam berat (Pb, Cd, Co, Cr,Ni, Mo, Ag, As, Se, Sn). Kadar
logam berat dalam ekstrak jernih diukurdengan spektrometer serapan atom.

b. Bahan
1. HNO3 pekat (65%) p.a.
2. HClO4 pekat (60%) p.a.
3. Standard 0 (larutan HClO4 1%)
Pipet 10 ml HClO4 pekat (60%) ke dalam labu ukur 1.000 ml yangtelah berisi air
bebas ion kira-kira setengahnya, goyangkan dantambahkan lagi air bebas ion hingga
tepat 1.000 ml.

4. Standar pokok 1.000 ppm Pb (Titrisol)

5. Standar pokok 1.000 ppm Cd (Titrisol)
6. Standar pokok 1.000 ppm Co (Titrisol)
7. Standar pokok 1.000 ppm Cr (Titrisol)195
8. Standar pokok 1.000 ppm Ni (Titrisol)
9. Standar pokok 1.000 ppm Mo (Titrisol)
10. Standar pokok 1.000 ppm Ag (Titrisol)
11. Standar pokok 1.000 ppm As (Titrisol)
12. Standar pokok 1.000 ppm Se (Titrisol)
13. Standar pokok 1.000 ppm Sn (Titrisol)
(Pindahkan secara kuantitatif larutan standar induk logam berat Titrisoldi dalam ampul
ke dalam labu ukur 1.000 ml. Impitkan dengan bebasion sampai dengan tanda garis,
kocok).

14. Standar Campuran: (20 ppm Pb, 2 ppm Cd, 5 ppm Co, 10 ppm Ni, 20 ppmCr)
 Pipet 20 ml standar pokok Pb, 2 ml standar pokok Cd, 5 ml standarpokok Co, 20 ml
standar pokok Cr, dan 10 ml standar pokok Ni kedalam labu ukur 1.000 ml, kemudian
diencerkan dengan larutan standar0 hingga 1.000 ml lalu dikocok.

15. Standar Campuran: ( 30 ppm Mo, 20 ppm As, 10 ppm Se )

Pipet 30 ml standar pokok Mo, 20 ml standard pokok As, dan 10 mlstandar pokok Ni
ke dalam labu ukur 1.000 ml, kemudian diencerkandengan larutan standar 0 hingga
1.000 ml lalu dikocok.

16. Deret Standar Campuran:

Pipet masing–masing 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml larutan standarcampuran ke dalam

tabung reaksi, kemudian tambahkan masing-masing10; 9; 8; 6; 4; 2 dan 0 ml larutan
standar 0, kocok.

17. Standar 5 ppm Ag:

Pipet 2.5 ml standar pokok Ag ke dalam labu ukur 500 ml, kemudiandiencerkan
dengan air bebas ion hingga 500 ml

18. Deret Standar Ag:

Pipet masing–masing 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml standard 5 ppm Ag kedalam tabung

reaksi, kemudian tambahkan masing-masing 10; 9; 8; 6;4; 2; dan 0 ml standar 0, kocok

19. Standar 50 ppm Sn

Pipet 25 ml standar pokok Sn ke dalam labu ukur 500 ml, kemudiandiencerkan dengan
air bebas ion menjadi 500 ml

20. Deret Standar Sn:

Pipet masing–masing 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml standard 50 ppm Sn kedalam tabung

reaksi, kemudian tambahkan masing-masing 10; 9; 8; 6;4; 2; dan 0 ml standar 0, kocok

c. Alat
1. Neraca analitik
 2. Tabung kimia volume 20 ml
3. Vortex mixer
4. Dilutor skala 10 ml/pipet ukur volume 10 ml
5. Dispenser skala 10 ml/pipet volume 1 ml
6. Spektrometer serapan atom
d. Prosedur
1. Timbang teliti 1,0 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam labudigestion.
2. Tambahkan 5 ml HNO3 dan 0,5 ml HClO4, kocok-kocok dan biarkansemalam.
3. Panaskan pada block digestor mulai dengan suhu 100 0C, setelah uapkuning habis
suhu dinaikan hingga 200 0C.
4. Destruksi diakhiri bila sudah keluar196uap putih dan cairan dalam labu tersisa sekitar
0,5 ml.
5. Dinginkan dan encerkandengan H2O dan volume ditepatkan menjadi 50 ml, kocok
hingga homogen,
6. biarkan semalam atau disaring dengan kertas saring W-41 agar didapat ekstrakjernih
(ekstrak A).
7. Pengukuran unsur logam berat (Pb, Cd, Co, Cr, Ni, As, Sn, Ag, Se, Mo)Logam berat
dari ekstrak A diukur langsung dengan SSA dengan deretstandar sebagai pembanding
.
e. Perhitungan
𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑚𝑏𝑎𝑐𝑎𝑎𝑛 𝐴𝐴𝑆 𝑋 100
Kadar unsur logam berat (ppm) = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡
 f. Hasil
 Hasil Kurva Kalibrasi Total Logam
 Kurva kalibrasi parameter Cr dengan nilai R = 0,9985 dan Abs = 0,03860 x
C + 0,00422

 Kurva kalibrasi parameter Cd dengan nilai R = 0,9962 dan Abs = 0,19377 x

C + 0,00650
 Kurva kalibrasi parameter Mn dengan nilai R = 0,9990 dan Abs = 0,21245 x
C + 0,02085

 Kurva kalibrasi parameter Fe dengan nilai R = 0,9991 dan Abs = 0,09051 x C

+ 0,00817
 Kurva kalibrasi parameter Ni dengan nilai R = 0,9992 dan Abs = 0,10219 x C
+ 0,00856

 Kurva kalibrasi parameter Zn dengan nilai R = 0,9980 dan Abs = 0,48892 x

C + 0,01615
 Kurva kalibrasi parameter Cu dengan nilai R = 0,9996 dan Abs = 0,17749 x
C + 0,01587

 Kurva kalibrasi parameter Co dengan nilai R = 0,999 dan Abs = 0,06540 x C

– 0,00211
  Kurva kalibrasi parameter Pb dengan nilai R = 0,9990 dan Abs = 0,04491 x
C + 0,00378

 Pembacaan AAS 30 Juli 2019

Sample Cd Cr Cu Fe Mn Ni Pb Zn Co
No.
Labels mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
REAGENT
1 BLANK 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
REAGENT
2 BLANK 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
3 std 1 0.8431 0.9869 1.0105 1.0514 0.9445 0.9945 0.9625 1.1133 1.3149
4 std 1 0.9139 1.047 1.0189 1.1007 0.873 1.0399 0.9656 1.0617 1.3048
5 std 1 0.9028 1.0333 1.0047 1.0448 0.8486 1.018 1.0232 1.149 1.278
REAGENT
6 BLANK 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
REAGENT
7 BLANK 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
-
8 blanko TL -0.024 -0.1281 -0.0889 -0.0802 -0.0938 -0.0738 -0.0708 -0.019 0.1085
9 9459 -0.064 -0.0733 0.327 202.3962D 4.5253 -0.0474 -0.0662 0.6043 0.1054
10 9460 -0.0421 0.2408 0.5176 317.3586D 3.3242 0.0098 0.1327 1.0598 0.127
11 9461 -0.0611 0.1909 1.2806 OVERD 25.9841 0.0972 0.1861 1.9999 0.6459
12 9462 -0.0309 0.1643 1.49 OVERD 18.9207 0.1553 0.117 1.6338 0.5416
13 9463 -0.0593 0.057 0.4169 446.6888D 9.9266 0.0349 0.2576 1.0709 0.2478
14 9464 -0.0374 0.5039 1.9336 381.0287D 8.9242 0.109 2.4017 4.6443 0.2398
15 9465 -0.0573 0.1126 1.608 OVERD 8.0296 0.1387 -0.0367 1.3563 0.4796
16 9466 -0.0513 0.1068 0.808 390.1165D 7.4321 0.103 -0.0748 0.9017 0.3194
17 9467 -0.0756 0.1976 0.9741 396.0553D 4.156 0.1732 0.225 2.0278 0.2566
18 9468 -0.0638 0.227 1.4591 OVERD 11.6048 0.176 0.2733 1.6668 0.4164
19 9468 duplo -0.0735 0.2249 1.4272 OVERD 10.7046 0.1772 0.2855 1.652 0.3979
REAGENT
20 BLANK 0.0000
REAGENT
21 BLANK 0.0000
22 blanko TL -0.102
23 9459 (50x) 4.1013
24 9460 (100x) 2.9552
25 9461 (200x) 4.4162
26 9462 (200x) 4.4193
27 9463 (100x) 4.5970
28 9464 (100x) 3.7372
29 9465 (100x) 2.6505
30 9466 (100x) 4.0798
31 9467 (100x) 3.5472
32 9468 (200x) 3.5457
9468 (200x)
33 duplo 3.4631
REAGENT
34 BLANK 0.0000 0.0000
REAGENT
35 BLANK 0.0000 0.0000
36 blanko TL -0.0921
37 9461 (10x) 2.8444
38 9462 (10x) 1.8841
39 9463 (5x) 2.2986
40 9464 (5x) 1.7478
41 9465 (5x) 1.8317 1.5139
42 9466 (5x) 1.5622
43 9468 (5x) 2.5031
44 9468 (5x) duplo 2.5123
45 9467 (2x) 1.5186
46 9567 (2x) duplo 1.5346
  Hasil Perhitungan Total Logam

Hasil AAS (mg/L)

No. Sampel % Kadar Air P
Cd Cr Cu Fe Mn Ni Pb Zn Co
9459 -0,0640 -0,0733 0,3270 205,065 4,5253 -0,0474 -0,0662 0,6043 0,1054 0,0000 100
9460 -0,0421 0,2408 0,1576 295,5200 3,3242 0,0098 0,1327 1,0598 0,127 0,0000 100
9461 -0,0611 0,1909 1,2806 883,2400 28,4440 0,0972 0,1861 1,9999 0,6459 0,0000 100
9462 -0,0309 0,1643 1,4900 883,8600 18,8410 0,1553 0,1170 1,6338 0,5416 0,0000 100
9463 -0,0593 0,0570 0,4169 459,5000 11,4930 0,0349 0,2576 1,0709 0,2478 0,0000 100
9464 -0,0374 0,5039 1,9336 373,7200 8,7390 0,1090 2,4017 7,5695 0,2398 0,0000 100
9465 -0,0576 0,1126 1,608 530,1000 9,1585 0,1387 -0,0367 1,3565 0,4796 0,0000 100
9466 -0,0513 0,1068 0,808 407,9800 7,8110 0,1030 -0,0748 0,9017 0,3194 0,0000 100
9467 -0,0756 0,1976 0,9741 354,7200 4,1560 0,1732 0,2250 3,0692 0,2566 0,0000 100
9468 -0,0638 0,227 1,4591 709,1400 12,5155 0,1760 0,2733 1,6668 0,4164
9468 duplo -0,0735 0,2249 1,4272 692,6200 12,5615 0,1773 0,2855 1,6520 0,3979
Rata-rata duplo -0,0687 0,226 1,4432 700,8800 12,5385 0,1767 0,2794 1,6594 0,4072 0,0000 100

Hasil Akhir (mg/kg)

Berat Sampel
Cd Cr Cu Fe Mn Ni Pb Zn Co
3,0017 -2,1321 -2,4419 10,8938 6831,6287 150,7579 -1,5791 -2,2054 20,1319 3,5113
3,0002 -1,4032 8,0261 5,2530 9850,0100 110,7993 0,3266 4,4230 35,3243 4,2331
3,0024 -2,0350 6,3582 42,6525 29417,7991 947,3754 3,2374 6,1984 66,6100 21,5128
3,0033 -1,0289 5,4706 49,6121 29429,6274 627,3433 5,1710 3,8957 54,4002 18,0335
3,0027 -1,9749 1,8983 13,8842 15302,8941 382,7555 1,1623 8,5789 35,6646 8,2526
3,0004 -1,2465 16,7944 64,4447 12455,6726 291,2612 3,6328 80,0460 252,2830 7,9923
3,0007 -1,9196 3,7525 53,5875 17665,8780 305,2121 4,6223 -1,2230 45,2061 15,9829
3,0013 -1,7093 3,5585 26,9217 13593,4428 260,2539 3,4318 -2,4923 30,0436 10,6421
3,0040 -2,5166 6,5779 32,4268 11808,2557 138,3489 5,7656 7,4900 102,1704 8,5419

3,0002 -2,2882 7,5312 48,1018 23361,1093 417,9221 5,8879 9,3127 55,3096 13,5708
B. Pengendalian Mutu
1. Gunakan bahan kimia pro analisa (pa)
2. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
3. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
4. Gunakan air suling bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja
5. Dikerjakan oleh analis yang kompeten
6. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 7
hari
7. Perhitungan koefisien korelasi regresi linier (r) lebih besar atau sama dengan 0,995
dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi

C. Interpretasi Hasil
Hasil kadar logam Cd yang dihasilkan pada berbagai sampel dengan rata-rata -
2,2882 mg/kg. Selain itu pada pengujian logam Cr dilakukan pengenceran sebanyak 5
kali dihasilkan kadar logam pada beberapa sampel sebesar 7,5312 mg/kg.Penentuan
kadar logam Cu dilakukan pengenceran 5 kali menghasilkankadar logam Cu dalam rata-
rata sampel yang diuji adalah sebesar 48,1018 mg/kg.Dalam penentuan kadar logam Fe
dilakukan pengenceran sebanyak 5 kali memperoleh hasil kadar Fe yang dari beberapa
sampel sebesar 23361,1093 mg/kg. Penentuan kadar Mn menggunakan pengenceran 4
kali sehingga diperoleh kadar logam Mn dalam rata-rata sampel yang diuji sebesar
417,9221 mg/kg. Penentuan kadar Ni dilakukan pengenceran sebanyak 3 kali. Kadar Ni
dalam sampel yang diperoleh sebesar 5,8879 mg/kg.
Pada penentuan kadar Pb dilakukan pengenceran sebanyak 5 kali. Sampel uji
kemudian dilakukan analisis menggunakan AAS didapatkan kadar Pb sebesar 9,3127
mg/kg. Selain itu pada analisis Zn dalam sampel diperoleh kadar sebesar 55,3096 mg/kg.
Kadar Co yang didapatkan dari pembacaan dengan AAS adalah 13,5708 mg/kg.
D. Dokumentasi

Penimbangan sampel Proses pemanasan sampel

Proses penyaringan Larutan untuk pembacaan AAS

DIAGRAM ALIR TOTAL LOGAM NON Hg DALAM SEDIMEN
 PENGUJIAN TOC

A. Prosedur Kerja
a. Prinsip
Organik karbon dalam contoh uji dioksidasi dari larutan K2Cr2O7 berlebih dengan H2SO4,
kelebihan ion bikromat dititrasi dengan larutan standard ferro ammonium sulfat.
b. Metode : Titrimetri (metode Walkley Black) sesuai dengan Anzzecc. Part.B.4.1
c. Bahan
1. Kalium dikromat (K2Cr2O7) 1N.
49,01 gr K2Cr2O7 dilarutkan dengan aquades dan tepatkan sampai 1000 ml
2. Asam sulfat pekat
3. Indikator Feroin
4. Ferro Ammonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)2.7H2O 0,5 N.
196 gr (NH4)2Fe(SO4)2.7H2O dilarutkan dengan aquades dan ditepatkan sampai
dengan 1000 ml.
d. Alat
1. Buret 50 ml
2. Ayakan 0,5 mm
3. Labu Erlenmeyer 250 ml
4. Pipet volume 10 ml
5. Pipet tetes
6. Timbangan mettle
7. Kuvet
e. Prosedur
e.1 Pembakuan Ferro Ammonium Sulfat

1. Standarisasi Ferro Ammonium sulfat 0,5 M dengan kalium bikromat :

2. Pipet 10 K2Cr2O7 1 N dalam Erlenmeyer 250 mL.
a. Tambahkan segera 20 mL H2SO4 pekat, kocok perlahan agara contoh uji dan bahan
pereaksi tercampur rata. Kemudian diamkan selama 30 menit.
3. Tambahkan air suling 200 mL setelah didiamkan selama 30 menit.
 Tambahkan 3-4 tetes indikator dan titrasi dengan ferro sulfat 0,5N. titik akhirtitrasi
didekati bila warna larutan berubah dari kehijauan menjadi hijau gelap. Pada titikini
ditambahkan ferro sulfat tetes demi tetes hingga warna berubah secara tajam dari biru
menjadi merah (sawo matang) yang dipantulkan cahaya pada latar belakang putih.

e.2 Analisa Sampel :

1. Siapkan contoh uji dan giling hingga lolos ayakan 0,5 mm.
2. Timbang 0,1 gr contoh uji, jika kadar , jika kadar C organik antara 1-3%; 2 gr jika
kurang dari 1%.
3. Pipet 10 mL K2Cr2O7 1N dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL yang telah
diisi contoh uji, kocok agar tanah terdispersi.
4. Tambahkan segera 20 mL H2SO4 pekat, kocok perlahan agar contoh uji dan bahan
pereaksi tercampur rata. Kemudian diamkan selama 30 menit.
5. Tambahkan air suling 200 mL setelah itu diamkan larutan sampai dingin.
6. Tambahkan 3-4 tetes indikator ferroin dn titrasi kelebihan dikromat dengan Ferro
ammonium sulfat 0,5 M. titik akhir titrasi didekati bila warna larutan berubah dari
kehijauan menjadi hijau gelap. Pada titik ini ditambahkan Ferro ammonium sulfat 0,5
M tetes demi tetes hingga warna berubah secara tajam dari biru menjadi merah cola
atau merah bata (sawo matang) yang dipantulkan cahaya pada latar belakang putih.
7. Buat titrasi blanko dalam perlakuan yang sama, tetapi tanpa contoh uji untuk
standarisasi dikromat dengan Ferro Ammonium sulfat 0,5M.
f. Perhitungan :

10
M= 𝑉

Dengan M = molaritas ferro ammonium sulfat 0,5 M

V = volume titrasi ferro ammonium sulfat 0,5 M

(𝑚𝑙𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜−𝑚𝑙(𝑁𝐻4)2 𝐹𝑒(𝑆𝑂4)2)×𝑀×0,003 ×100

C organik (%) = 𝑊
Dimana :

C organic (%) : nilai total karbon (C) organic dalam %

ml : volume larutan yang digunakan

M : molaritas larutan (NH4)2 Fe(SO4)2.7H2O / FAS

W : contoh uji kering udara (gram)

g. Hasil
 Rabu, 17 Juli 2019 (Standarisasi FAS)

(21,88−21,3)𝑥0,4569𝑥0,03𝑥100%
C organik (%) = = 7,95%
0,1

(21,88−21,3)𝑥0,4569𝑥0,03𝑥100%
C organik (%) = = 7,95%
0,1

(21,88−21,6)𝑥0,4569𝑥0,03𝑥100%
C organik (%) = = 3,83%
0,1

(21,88−21,1)𝑥0,4569𝑥0,03𝑥100%
C organik (%) = = 10,69%
0,1

(21,88−21,1)𝑥0,4569𝑥0,03𝑥100%
C organik (%) = = 10,69%
0,1

(21,88−21)𝑥0,4569𝑥0,03𝑥100%
C organik (%) = = 12,06%
0,1

(21,88−21,7)𝑥0,4569𝑥0,03𝑥100%
C organik (%) = = 5,20%
0,1
B. Pengendalian Mutu
1. Gunakan bahan kimia pro analisa (pa)
2. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
3. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
4. Gunakan air suling bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja
5. Dikerjakan oleh analis yang kompeten
6. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 7
hari.
C. Baku Mutu
-------
D. Interpretasi Hasil
Berdasarkan hasil yang diperoleh dari standarisasi menggunakan Ferro Ammonium Sulfat
0,5 M dengan 7 standart dan 7 blanko memiliki kadar yang berbeda-beda. Setelah dilakukan
percobaan didapatkan hasil masing-masing adalah 7,95% ; 7,95% ; 3,83% ; 10,69% ; 10,69% ;
12,06% ; 5,20%.

E. Dokumentasi

Bahan yang digunakan Penambahan H2SO4

Sebelum titrasi Sesudah titrasi
 DIAGRAM ALIR PENGUJIAN TOC

Timbang 0,1 gr contoh uji kering udara dan lolos ayakan 0,5
mm

Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml

Tambahkan 10 ml K2Cr2O71N dan 20 ml H2SO4 pekat

Diamkan selama 30 menit

Tambahkan air suling 200 ml

Tambahkan 3-4 tetes indikator ferroin

Titrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat 0,5 M (dari

kehijauan sampai menjadi merah)

Dicatat volume titrasi

 Pengujian Sakarin

A. Prosedur Kerja
a. Prinsip
Sakarin akan memberikan warna hijau flouresensi jika direaksikan dengan resorsinol
dan NaOH berlebihan.
b. Metode : Uji warna sesuai dengan SNI 01-2893-1992
c. Bahan
1. NaOH 6N
2. HCl 13 %
3. Larutan FeCl3
d. Alat
1. Erlenmeyer
2. Gelas ukur
3. Pipet ukur
4. Pipet tetes
5. Kompor
e. Prosedur
1. 100 mg sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan dengan 5 ml
NaOH 6N dan dipanaskan hingga volume pada sampel tersisa sedikit
2. Didingkan hingga mencapai suhu ruang lalu ditambahkan HCl 13 % sebanyak 2
ml
3. Ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3
4. Diamati perubahan warna yang terjadi. Positif mengandung sakarin apabila
berubah warna menjadi violet dan negatif mengandung sakarin apabila berwarna
putih.
f. Hasil
Tidak jadi perubahan warna violet pada sampel yang diuji karena pada sampel uji
tersebut tidak mengandung sakarin
B. Pengendalian Mutu
1. Gunakan bahan kimia pro analisa (pa)
2. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
3. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
4. Gunakan air suling bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja
5. Dikerjakan oleh analis yang kompeten
6. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum
7 hari.
C. Baku Mutu
SNI 01-2893-1992

D. Interpretasi Hasil
Tidak jadi perubahan warna violet pada sampel yang diuji karena pada sampel uji tersebut
tidak mengandung sakarin
 DIAGRAM ALIR PENGUJIAN SAKARIN

Timbang 100 mg sampel uji

Masukkan ke dalam Erlenmeyer 125 ml

Tambahkan 5 ml NaOH 6N panaskan hingga volume pada

sampel tersisa sedikit

Panaskan hingga volume pada sampel tersisa sedikit

Diamkan hingga mencapai suhu ruang

Tambahkan 2 ml HCl 13 %

Tambahkan 1 tetes larutan FeCl3

Diamati perubahan warna yang terjadi