PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SAMPEL SAUS

MENGGUNAKAN METODE TITRASI ALKALIMETRI

LAPORAN PRAKTIK ANALISA KIMIA TERPADU

Oleh :

1. ALFATH MEAZA EFFRIANDY

2. ISTIANA MAULIDAH
3. JECLY NUR FAUZAN
4. TARMIJI

SMK NEGERI 1 BONTANG

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA

TAHUN 2021/2022
 Laporan Praktikum

I. Judul
Penetapan Asam Salisilat dalam Sampel Saus dengan Metode Alkalimetri

II. Tujuan
1. Menentukan ada tidaknya asam salisilat dalam sampel saos ABC dan Sasa.
2. Menentukan kadar asam salisilat dalam sampel saos ABC dan Sasa.
3. Menentukan kualitas saos ABC dan Sasa berdasarkan kandungan asam
salisilat di dalamnya.
III. Prinsip
Menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan saus dengan menggunakan
metode alkalimetri. Metode ini berdasarkan reaksi netralisasi antara asam salisilat
sebagai zat uji dengan NaOH sebagai larutan baku (titran). Titik akhir ditandai dengan
perubahan warna indikator dari titik berwarna (bening) menjadi warna pink muda.

IV. Dasar Teori

Asidi-Alkalimetri Asidi-alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi, yaitu
reaksi antara ion hidrogen (H) yang berasal dari asam dengan ion hidroksida (OH) yang
berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga
dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa
yang bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam. Sebaliknya, alkalimetri
merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan
menggunakan larutan baku basa (Gandjar dan Rohman, 2007).
Analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan
dengan menetapkan volume larutan Surk konsentrasinya diketahui dengan tepat dan
teliti dan diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan
ditetapkan. Larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui secara teliti disebut dengan
larutan standar. (Day, dkk, 1992).
Suatu larutan standar dapat dibuat dengan cara melanutkan sejumlah senyawa
baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume
larutan yang diukur dengan tepat. Terdapat dua macam larutan standar yaitu larutan
baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemumian
yang tinggi. Sedangkan pada larutan baku sekunder harus dibakukan dengan larutan
baku primer. Suatu proses dimana larutan baku sekunder dibakukan dengan larutan
baku primer disebut dengan standarisasi (Gandjar dan Rohman, 2007).
Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat-
syarat sebagai berikut :
• Mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni,
• Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100 0,02 %) atau dapat dimurnikan
dengan penghabluran kembali,
• Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan baku
primer),
• Tidak teroksidasi oleh O; dari udara dan tidak berubah oleh CO; dari udara,
Susunan kimianya tepat sesuai dengan jumlahnya,
• Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, schingga kesalahan penimbangan akan
menjadi lebih kecil, Mudah larut,
• Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat dan terukur. (Gandjar
dan Rohman, 2007).

Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempuma
yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui perubahan warna indikator.
Indikator yang digunakan pada titrasi asam- basa adalah asam lemah atau basa lemah,
Indikator ini pada umumnya merupakan senyawa organik yang memiliki ikatan
rangkap terkonjugasi yang memberikan kontribusi perubahan warna pada indikator
tersebut. Untuk memperolch ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi diharapkan
sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Hal ini dapat dilakukan dengan memilih
indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Semakin jauh titik
akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar terjadinya kesalahan titrasi. Olch
karena itu pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah
saat titik ekivalen tercapai. (Brady, 1999).

Penetapan kadar asam salisilat dengan asidi-alkalimetri adalah titrasi asam

lemah dengan basa kuat dengan menggunakan larutan standar NaOH yang akan
menghasilkan senyawa yang terhidrolisis dalam larutan yang bergantung pada
konstanta disosiasi asamnya. Jika sejumlah kecil volume basa kuat ditambahkan pada
asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara drastis disekitar 1 unit pH, dibawah
atau diatas pKa. Sering kali pelarut organik yang dapat bercampur dengan air seperti
 etanol untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi. Pada titik ekivalen pH larutan
akan berada diatas pH 7 schingga indikator yang digunakan adalah phenolphtalein.
(Gandjar dan Rohman, 2007).

Reaksi yang terjadi antara asam salisilat dengan NaOH yaitu :

Asam Asam salisilat memiliki rumus molekul C, H, O. Asam salisilat

mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C, H, O, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Asam salisilat berbentuk hablur putih, biasanya
berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus putih, răsa agak manis, tajam dan stabil
di udara. Bentuk sintetis warma putih dan tidak berbau, Jika dibuat dari metil salisilat
alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol.
Asam salisilat memiliki jarak lebur antara 158o dan 161o, sukar larut dalam air dan
dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut, dalam air mendidih,
agak sukar larut dalam klorofonm, disimpan dalam wadah tertutup baik (Depkes RI,
1995).

Asam salisilat merupakan bahan pengawet termasuk kedalam golongan bahan

tambahan makanan yang penggunaannya dilarang oleh Peraturan MenKes RI No.
722/MENKES/PER IX/88 tentang bahan tambahan makanan. Asam salisilat
merupakan senyawa organik yang bersifat anti bakteri dan anti fungi tetapi sifatnya
toksik dan sangat mengiritasi lambung, maka asam salisilat dilarang digunakan sebagai
bahan pengawet makanan di Indonesia. Asam salisilat memiliki iritasi kuat ketika
terhirup atau tertelan. Bahkan ketika ditambah air, asam salisilat tetap memberikan
gangguan kesehatan pada tubuh karena dapat menyebabkan nyeri, mual, dan muntah
jika tertelan.

V. Alat & bahan

Alat :
1) Kaca arloji 4) Beaker glass
2) Spatula 5) Erlenmeyer
3) Neraca analitik 6) Pipet tetes
 7) Piper ukur 25 ml 9) Klem dan statif
8) Buret
Bahan :
1) Sampel saus “ABC dan Indofood”
2) Etanol 95%
3) Aquadest
4) Indikator PP
5) NaOH 0,1 N

VI. Prosedur
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
1. Ditimbang kurang lebih 4 gram NaOH dengan teliti
2. Dilarutkan dalam beaker glass 100 mL
3. Dituang ke dalam labu ukur 1000 mL dengan menggunakan corong
4. Dibilas corong dan beaker glass menggunakan aquadest
5. Ditambahkan aquadest hinnga ¾ bagian dari labu ukur
6. Dihomogenkan dengan di goyang memutar
7. Ditambahkan aquadest sampai tanda tera
8. Dielap leher labu ukur menggunakan tisu
9. Digojok sampai homogen

b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N

1. Timbang seksama 0,315 g kristal oksalat.
2. Masukkan ke dalam gelas beker, larutkan dengan aquades bebas CO2, aduk
sampai larut.
3. Masukkan ke dalam labu ukur 50,0 ml menggunakan corong dan encerkan
dengan aquades bebas CO2 hingga tanda tera, lalu homogenkan.

c. Pembuatan Indikator PP
1. Ditimbang PP sebanyak 1 gram
2. Dilarutkan dengan etanol 96% sebanyak 50 mL
3. Kemudian ditambahkan aquadest sampai tanda tera kemudian
dihomogenkan.
 d. Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N
1. Pipet 10,0 ml larutan H2C2O4.2H2O, masukkan kedalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 3 tetes indikator pp.
3. Masukkan larutan NaOH 0,1 N ke dalam buret 25 ml sampai titik nol.
4. Titrasi dengan larutan NaOH hingga warna merah muda konstan.
5. Hitung normalitas larutan NaOH.
6. Ulangi langkah tersebut sampai 2 kali

e. Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam Sampel Saos

1. Ditimbang 250 mg sampel
2. Larutkan dengan 15 ml etanol 95% dengan bantuan corong
3. Ditambahkan 20 ml aquadest
4. Digojok memutar Erlenmeyer sampai sampel larut
5. DiTitrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator pp, hingga larutan
menjadi merah muda

VII. Data pengamatan :

a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Berat Kaca Arloji Berat kaca arloji
No Berat Sampel
Kosong + isi
1. 34,7771 g 38,7806 g 4,0035 g

b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N

Berat Kaca Arloji Berat Kaca Arloji +
No Berat Sampel
Kosong Isi
1. 37,8445 g 38,1607 g 0,316 g

c. Pembuatan Indikator PP
Berat Kaca Arloji Berat Kaca Arloji +
No Berat Sampel
Kosong Isi
1. 38,9426 g 39,9501 g 1,0075 g
 d. Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N
No Volume Asam Oksalat Titrasi ke Volume titrasi
1. 10 mL I 12,6 mL
2. 10 mL II 12,4 mL
Rata – rata 12,5 mL

e. Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam Sampel Saos

Berat sampel (gr) Volume Titrasi (ml)
Sampel
I II I II
Saos Sasa 0,2513 0,2537 0,8 0,8
Saos ABC 0,2798 0,2513 0,9 0,7

VIII. Perhitungan :
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
N= x
𝐵𝐸 𝑣
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
0,1 = x
40 1000
𝑔𝑟𝑎𝑚
0,1 =
40
4 = gram
b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
N= x
𝐵𝐸 𝑣
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
0,1 = x
63 50
𝑔𝑟𝑎𝑚
0,1 = x 20
63
 6,3
= gram
20
0,315 = g
c. Pembuatan Indikator PP
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
1 % b/v =
100 𝑚𝐿
d. Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat
V1 x N1 = V2 x N2

12,5 x N1 = 10 x 0,1

10 𝑥 0,1
N1 =
12,5

N1 = 0,08 N

e. Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam Sampel Saos

• Mg Kesetaraan NaOH
1 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 𝑁 = 13,81 𝑚𝑔 𝐶₇𝐻₆𝑂₃
1 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 𝑁 = 𝑋
0,1 𝑥 13,81 𝑚𝑔
𝑋 =
0,1 𝑁
= 13,81 𝑚𝑔 𝐶7𝐻6𝑂3
• Penetapan Kadar Asam Salisilat
- Sampel Saos Sasa
N NaOH x V NaOH x mg kesetaraan NaOH
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶7𝐻6𝑂3 (1) = x 100%
mg sampel x N NaOH kesetaraan
0,08 𝑁 𝑥 0,8 𝑚𝑙 𝑥 13,81 𝑚𝑔
= x 100%
251,3 𝑥 0,1 𝑁
0,88384
= 251,3 𝑥 0,1 𝑁 x 100%

= 3,51 %

N NaOH x V NaOH x mg kesetaraan NaOH

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶7𝐻6𝑂3 (2) = x 100%
mg sampel x N NaOH kesetaraan
0,08 𝑁 𝑥 0,8 𝑚𝑙 𝑥 13,81 𝑚𝑔
= x 100%
251,3 𝑥 0,1 𝑁
0,88384
= 253,7 𝑥 0,1 𝑁 x 100%
 = 3,48 %

3,51+3,48
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶7𝐻6𝑂3 Rata – Rata = = 3,495%
2

- Sampel Saos ABC

N NaOH x V NaOH x mg kesetaraan NaOH
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶7𝐻6𝑂3 (1) = x 100%
mg sampel x N NaOH kesetaraan
0,08 𝑁 𝑥 0,9 𝑚𝑙 𝑥 13,81 𝑚𝑔
= x 100%
279.8 𝑥 0,1 𝑁
0,99432
= 279.8 𝑥 0,1 𝑁 x 100%

= 3,55 %

N NaOH x V NaOH x mg kesetaraan NaOH

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶7𝐻6𝑂3 (2) = x 100%
mg sampel x N NaOH kesetaraan
0,08 𝑁 𝑥 0,7 𝑚𝑙 𝑥 13,81 𝑚𝑔
= x 100%
251,3 𝑥 0,1 𝑁
0,77336
= 251,3 𝑥 0,1 𝑁 x 100%

= 3,07 %
3,55+3,07
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶7𝐻6𝑂3 Rata – Rata = = 3,31%
2
IX. Pembahasan :
Asam salisilat merupakan bahan pengawet termasuk kedalam golongan bahan
tambahan makanan yang penggunaannya dilarang oleh PerMenKes RI No.
722/MENKES/PER IX/88 tentang bahan tambahan makanan. Asam salisilat
merupakan senyawa organik yang bersifat anti bakteri dan anti fungi tetapi sifatnya
toksik dan sangat mengiritasi lambung, maka asam salisilat dilarang digunakan sebagai
bahan pengawet makanan di Indonesia. Asam salisilat memiliki iritasi kuat ketika
terhirup atau tertelan. Bahkan ketika ditambah air, asam salisilat tetap memberikan
gangguan kesehatan pada tubuh karena dapat menyebabkan nyeri, mual, dan muntah
jika tertelan.
Asam salisilat digunakan agar sayuran & buah-buahan tetap segar. Asam salisilat
bukanlah pestisida, melainkan sejenis antiseptik yang salah satu fungsinya untuk
memperpanjang daya keawetan. Biasanya sayuran yang disemprot asam salisilat akan
berpenampilan sangat mulus dan tak ada lubang bekas hama. Pengawet lainnya yang
diijinkan dengan batas maksimal yang harus dipatuhi: Asam benzoat, kalium benzoat,
asam sorbat, kalium sorbat, natrium benzoat, natrium nitrat dan natrium nitrit dll.
Semua ini dapat ditemukan pada saus tomat, sambal, kecap manis, acar dalam botol,
margarin, buah kering, sirup, jam, jelli, keju olahan, sosis, burger, kornet dll.
Titrasi merupakan cara reaksi netralisasi yang dipakai untuk menentukan
konsentrasi larutan asam atau basa dengan menambahkan setetes demi setetes larutan
basa kepada larutan asam. Kadar keasaman suatu senyawa dapat di hitung dengan
menitrasi asam atau basa dengan menggunakan metode asidimetri dan alkalimetri.
Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang
berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air
yang bersifat netral. Pada praktikum penetapan kadar asam salisilat ini tergolong pada
analisa kuantitatif yaitu metode alkalimetri yang menggunakan larutan baku basa
sebagai pentiter untuk mentitrasi senyawa asam pada sampel.
Pada percobaan ini di lakukan standarisasi larutan NaOH. Standarisasi NaOH
dilakukan dengan mereaksikan asam oksalat 0,1 N sebanyak 10 ml dan menambahkan
3 tetes indikator PP ke dalam larutan asam oksalat tersebut, kemudian dititrasi
menggunakan NaOH 0,1 N. Penambahan indikator ini bertujuan untuk perubahan
warna yang jelas dimana phenolphthalein ini mempunyai trayek PH 8,4 sampai 10,4
dan mempunyai nilai pKa 9,4 (Gandjar dan Rohman, 2007). Penambahan indikator juga
berfungsi untuk mengetahui titik akhir titrasi yang ditandai dengan adanya perubahan
warna yang stabil pada larutan yaitu warna merah muda yang stabil. Pada tahap
standarisasi NaOH dilakukan penggulangan sebanyak 2 kali untuk menghindari
besarnya kesalahan yang mungkin terjadi. Pada titrasi pembakuan didaptakan
normalitas NaOH sebesar 0,08 N.
Kadar NaOH ini kurang sesuai dengan konsentrasi seharusnya yang digunakan
dalam titrasi, ini bisa saja terjadi saat pembuatan larutan NaOH dimana tidak
menggunakan botol timbang yang seharusnya perlu digunakan mengingat sifat dari
NaOH sendiri yang higroskopis.
Penetapan kadar asam salisilat ini dilakukan titrasi sebanyak dua kali setiap sampel
untuk meminimalkan kesalahan dalam percobaan. Dengan menimbang sebanyak 250
mg sampel yang kemudian larutkan dalam 5 mL etanol netral serta ditambahkan 20 ml
air. Penggunaan etanol netral karena asam salisilat dapat larut dalam etanol dan
menjaga pH dari asam salisilat. Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan
 indikator phenolphthalein. Titik akhir titrasi ditetapkan pada saat larutan berwarna
merah muda yang stabil. Pada praktikum ini didapatkan kadar Asam Salisilat dalam
sampel Saus Sasa sebesar 3,495% dan sampel Saos ABC sebesar 3,31%. Kandungan
Asam Salisilat keduanya sama sama dilarang penggunaannya dalam bahan tambahan
makanan walaupun kadarnya relative rendah.
Perlu direalisasikan program penyuluhan tentang bahaya penggunaan asam salisilat
dalam pengawet saus ataupun produk bahan makanan lainnya oleh DepKes RI kepada
produsen Saus dan dilakukan evaluasi secara berkala untuk mengetahui pemakaian
asam salisilat dalam saos sehingga dapat dilakukan tidakan pencegahannya.

XIV. Kesimpulan dan Saran :

Berdasarkan hasil penelitian dan analisa data didapat kesimpulan bahwa
1. Terdapat 2 merek saus positif mengandung asam salisilat yaitu merek Sasa dan
ABC yang beredar di pasaran.
2. Kadar Asam Salisilat dalam sampel Saus Sasa sebesar 3,495% dan sampel Saos
ABC sebesar 3,31%.
3. Kadar keduanya tetap dilarang dalam pengunaannya walaupun kadar tersebut
relative rendah. Oleh karena itu, perlu dilakukan pengawasan dan pemeriksaan
dalam penggunaannya.

Saran dari praktikum ini yaitu

1. Lebih berhati – hati dalam pembuatan pereaksi karena setiap konsentrasi larutan
akan mempengaruhi pengukuran parameter yang diujikan.
2. Sebaiknya gunakan sampel yang pasti mengandung asam salisilat agar dapat
dibandingkan antara kadar dalam kemasan dengan kadar yang didapatkan dalam
praktikum.

XV. Daftar Pustaka

- https://pdfcoffee.com/penetapan-kadar-asam-salisilat-secara-asidi-alkalimetri-
pdf-free.html
- http://kesling28b.blogspot.com/2013/02/uji-asam-salisilat-pada-saos.html