LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MAKANAN DAN

KONTAMINAN
PENETAPAN KADAR ASAM BENZOAT DALAM SAOS
Rabu, 4 Oktober 2018

Disusun oleh:
260110160082 Gina Sabila
260110160083 Deka Aulia Septa YP
260110160086 Riska Nurul Hidayah
260110160087 Frita Karisma
260110160088 Kiki Ikrima
260110160103 Luthfi Hargo Siwi

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2018
 PENETAPAN KADAR ASAM BENZOAT DALAM SAOS
I. Tujuan
Menentukan kadar pengawet asam benzoat dalam kecap dan saos.
II. Prinsip
Netralisasi
Reaksi netralisasi atau reaksi asidi alkalimetri dimana terjadi reaksi
antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang
berasal dari basa sehingga menghasilkan air yang bersifat netral (Dyah,
2012).
III. Reaksi

(Petrusevski dan Risteka, 2007)

IV. Teori Dasar

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI
No.722/MenKes/Per/IX/88, yang dimaksud dengan bahan tambahan makanan
(zat aditif) adalah bahan yang ditambahkan dan dicampurkan sewaktu
pengolahan makanan untuk meningkatkan mutu. Termasuk di dalamnya
adalah pewarna, penyedap rasa dan aroma, pemantap, antioksidan, pengawet,
pengemulsi, antigumpal, pemucat dan pengental (Winarno, 2004).
Bahan Tambahan Makanan (BTM) atau sering pula disebut Bahan
Tambahan Pangan (BTP) adalah bahan yang ditambahkan ke dalam makanan
untuk mempengaruhi sifat ataupun bentuk makanan. Penambahan bahan
tambahan dalam makanan harus memiliki dosis tertentu karena bahan
tambahan makanan dapat menyebabkan bahaya kesehatan (Taib,2014).
Bahan tambahan makanan digunakan untuk membuat makanan
tampak lebih berkualitas, lebih menarik, serta rasa dan teksturnya lebih
sempurna. Bahan-bahan kimia tersebut ditambahkan hanya dalam jumlah
sedikit (Sumarauw, dkk, 2013).
Secara umum bahan tambahan/aditif ini dapat dibedakan menjadi dua
yaitu: (1) aditif sengaja yaitu aditif yang secara sengaja ditambahkan untuk
meningkatkan konsistensi, citarasa, mengendalikan keasaman/ kebasaan, dan
memantapkan bentuk dan rupa; (2) aditif tidak sengaja yaitu aditif yang
memang telah ada dalam makanan (walaupun sedikit) sebagai akibat dari
proses pengolahan (Winarno, 2004).
Salah satu bahan pengawet yang banyak digunakan adalah asam
benzoat. Asam benzoat lebih banyak digunakan dalam bentuk garamnya
karena kelarutannya lebih baik daripada bentuk asamnya. Bentuk garam dari
asam benzoat yang banyak digunakan adalah natrium benzoat. Benzoat dan
turunannya dapat menghancurkan sel- sel mikroba terutama kapang. Natrium
benzoat bekerja efektif pada pH 2,5-4 sehingga banyak digunakan pada
makanan atau minuman yang bersifat asam (Guntarti dkk, 2012).
Mekanisme penghambatan mikroba oleh benzoat yaitu mengganggu
permeabilitas membran sel, struktur sistem genetik mikroba, dan mengganggu
enzim intraseluler Dalam bahan pangan, garam benzoat terurai menjadi bentuk
efektif yaitu bentuk asam benzoat yang tidak terdisosiasi. Bentuk ini
mempunyai efek racun pada pemakaian berlebih terhadap konsumen,
sehingga pemberian bahan pengawet ini tidak melebihi 0,1% dalam bahan
makanan (Siaka,2009).
 Asam benzoat memiliki pemerian: Hablur halus dan ringan, tidak
berwarna, tidak berbau. Larut dalam kurang lebih 350 bagian air, dalam
kurang lebih 3 bagian etanol (95 %) P. Dalam 8 bagian kloroform P, dalam 3
bagian eter P. (Depkes RI,1979). Selanjutnya kadar asam benzoat ini
dilakukan dengan metode titrasi yaitu suatu metode untuk menentukan
konsentrasi zat di dalam larutan (Sunarya, 2007). Dimana pada metode ini
akan ada reaksi netralisasi dimana terjadi reaksi antara ion hidrogen yang
berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa sehingga
menghasilkan air yang bersifat netral (Dyah, 2012).
Analisis pengawet asam benzoat dalam sediaan dapat dilakukan
dengan cara titrasi, yaitu suatu metode untuk menentukan konsentrasi zat
dalam larutan (Sunarya, 2007). Reaksi asam benzoat dengan natrium
hidroksida akan menghasilkan garam dari asam benzoat dan air di mana garam
tersebut adalah natrium benzoat (Fatimawali, 2014).
Prinsip pada saat penitrasian reaksinya menggunakan reaksi asam-
basa. Salah satu contoh indikator asam-basa yang terkenal adalah indikator
phenolphtalein (PP) yang biasanya digunakan dalam titrasi. Indikator asam-
basa akan cenderung untuk bereaksi dengan kelebihan asam atau basa
pada saat titrasi untuk menghasilkan warna. Perubahan warna ini disebabkan
oleh resonansi isomer elektron. Setiap indikator asam-basa merupakan ion
yang memiliki tetapan ionisasi yang berbedabeda. Ion ini memiliki sistem
yang terkonjugasi yang dapat menyerap gelombang warna tertentu dan
meneruskan gelombang warna lainnya. Gelombang warna yang diserap
adalah bagian dari spektrum warna, sehingga ion tersebut akan terlihat
berwarna. Indikator, merupakan senyawa ion yang biasanya adalah asam
lemah dan dapat teionisasi dan membentuk kesetimbangan menjadi bentuk
anionnya. Biasanya warna indikator saat belum terionisasi dan setelah
terionisasi akan berbeda (Bassett, 1994).
V. Alat dan Bahan
5.1 Alat
a. Batang Pengaduk
 b. Beaker Glass
c. Buret
d. Cawan Penguap
e. Corong pisah
f. Erlenmeyer
g. Gelas ukur
h. Kertas saring
i. Kertas pH universal
j. Klep dan statif
k. Labu ukur
l. Neraca analitik
m. Pipet ukur
5.2 Bahan
a. Asam oksalat
b. Aquadest
c. Etanol 95%
d. Fenolftalein
e. HCl 5%
f. Kloroform (CHCl3)
g. NaCl jenuh
h. NaOH
i. Sampel Saos.
VI. Metode
6.1 Pembuatan PP 1%
Ditimbang 1 gram serbuk PP dan dimasukkan kedalam beaker
glass. Kemudian ditambahkan etanol 95% sebanyak 100 ml.
selanjutnya larutan PP dimasukkan kedalam botol coklat
6.2 Pembuatan asam oksalat 0,1 N
0,63 gram asam oksalat ditimbang dan dimasukkan kedalam labu
ukur 100 ml. kemudian tambahkan aquadest hingga tanda batas.
6.3 Pembuatan NaOH 0,01 N
Sebanyak 0,4 gram NaOH ditimbang kemudian dilarutkan dengan
aquadest yang sebelumnya telah di didihkan dalam beaker glass.
6.4 Pembuatan NaOH 10%
Sebanyak 5 gram NaOH ditimbang kemudian dimasukkan
kedalam beaker glass dan dilarutkan dengan aquadest sebanyak 50
ml yang telah di didihkan sebelumnya.
6.5 Pembuatan NaCl jenuh
Sebanyak 30 gram NaCl ditimbang kemudian dimasukkan
kedalam beaker glass yang telah berisi aquadest 100 ml sedikit
demi sedikit.
6.6 Pembuatan HCl 5%
2,5 ml HCl dipipet lalu dimasukkan kedalam beaker glass dan
ditambahkan aquadest 50 ml. masukkan larutan HCl 5% kedalam
botol coklat.
6.7 Pembakuan NaOH 0,01 N
Disiapkan buret yang telah berisi larutan NaOH 0,01 N. Larutan
asam oksalat dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan kedalam
Erlenmeyer kemudian ditambahkan indicator PP. Larutan asam
oksalat dititrasi dengan larutan NaOH hingga berwarna merah
muda. Catat hasilnya.
6.8 Preparasi Sampel
Ditambahkan 15 gram NaCl halus ke dalam 30 gram sampel, lalu
dimasukkan ke dalam labu 100 mL. Sampel dilarutkan dengan
sedikit NaCl dan dialkaliskan dengan NaOH (cek pH menjadi
basa). Larutan tersebut diencerkan dengan NaCl jenuh, dikocok
hinggga larut. Dibiarkan selama 30 menit dan dikocok secara
berulang.
6.9 Ekstraksi Sampel
Dimasukkan 20 ml ekstrak sampel kedalam corong pisah. Sampel
dinetralkan dengan HCl 5% (cek pH), kemudian ditambah HCl
 berlebih. Sampel diekstraksi dengan kloroform berturut-turut 6, 8,
10, 14 ml. fase kloroform dipindahkan kedalam cawan penguap
kemudian dikeringkan diatas penangas air. Residu asam benzoate
dalam labu ukur dilarutkan dengan aquadest hingga tanda batas.
6.10 Penetapan Kadar Asam Benzoat
Larutan sampel tersebut dipipet sebanyak 5 ml kedalam
Erlenmeyer 250 ml lalu ditambahkan 1-2 tetes indicator PP.
kemudian dititrasi dengan NaOH 0,01 N secara triplo hingga
berwarna merah muda. Catat hasilnya.
VII. Hasil
No Perlakuan Hasil Gambar
1 Pembuatan
Fenoftalein 1% • Didapatkan 1 g
• Ditimbang 1 gram serbuk fenolftalein
serbuk fenolftalein • Serbuk fenolftalein
• Serbuk fenoftalein didalam beaker glass
dimasukkan ke dalam • Serbuk fenolftalein
beaker glass larut dalam etanol dan
• Etanol 95% didapatkan 100 ml
ditambahkan sebanyak fenolftalein 1%
100 ml dan • Fenolftalein 1%
dihomogenkan disimpan didalam
• Fenolftalein 1% botol cokelat
dimasukkan ke dalam
botol coklat
2 Pembuatan asam
oksalat 0,1 N • Didapatkan 0,63 gram
• Ditimbang 0,63 gram asam oksalat
asam oksalat • Asam oksalat didalam
labu ukur 100 ml
 • Asam oksalat • Didapatkan lautan
dimasukkan ke dalam asam oksalat 100 ml
labu ukur 100 ml
• Aquadest ditambahkan
hingga 100 ml
3 Pembuatan NaOH
0,01N • Didapatkan 0,4 gram
• Ditimbang 0,4 gram NaOH
NaOH • Didapatkan aquadest
• Aquadest dipanaskan bebas CO2
hingga mendidih dan
didiamkan selama 5 • Diapatkan 1000 ml
menit larutan NaOH 0,01 N
• NaOH dimasukkan ke yang homogen
dalam beaker glass dan
ditambahkan aquadest
sebanyak 1000 ml serta
dihomogenkan
4 Pembuatan NaOH
10% • Didapatkan 5 gram
• Ditimbang 5 gram NaOH
NaOH
• Aquadest dipanaskan • Didapatkan aquadest
hingga mendidih dan bebas CO2
didiamkan selama 5
menit • Didapatkan 50 ml
larutan NaOH 10%
• NaOH dimasukkan ke
yang homogen
dalam beaker glass dan
air ditambahkan
 sebanyak 50 ml serta
dihomogenkan
5 Pembuatan NaCl
jenuh • Didapatkan 30 gram
• Ditimbang 30 gram NaCl
NaCl • Didapatkan 100 ml
• Aquadest dimasukkan aquadest di dalam
100 ml ke dalam beaker beaker glass
glass • Didapatkan larutan
• NaCl dimasukkan NaCl jenuh
sedikit demi sedikit ke
dalam beaker glass
yang berisi aquadest
sambil diaduk hingga
NaCl tidak dapat larut
lagi di dalam aquadest
6 Pembuatan HCl 5%
• 2,5 ml HCl di pipet dan • Didapatkan 2,5 ml
di masukkan ke dalam HCl didalam beaker
beaker glass glass
• Aquadest ditambahkan • Didapatkan 50 ml
sebanyak 50 ml dan larutan HCl 5% yang
dihomogenkan homogen
• Larutan HCl 5% • Larutan HCl 5%
dimasukkan ke dalam disimpan didalam
botol coklat botol coklat
(Suryandari, 2011).
7 Pembakuan NaOH
0,01 N
 • Buret yang telah diisi • Didapatkan buret
larutan NaOH 0,01 N berisi 0,01 N larutan
disiapkan NaOH
• Larutan asam oksalat • Didapatkan 10 ml
0,01 N dipipet asam oksalat 0,01 N
sebanyak 10 mL dan didalam Erlenmeyer
dimasukkan ke dalam
erlenmeyer
• Indikator fenolftalein • Ditambahkan 3 tetes
1% ditambahkan indicator PP
sebanyak 3 tetes ke
dalam erlenmeyer • Larutan bening
• Larutan asam oksalat berubah menjadi
0,01 N dititrasi dengan merah muda dan
larutan NaOH 0,01 N didapatkan volume
hingga berwarna merah titrasi 9,7 ml ; 9,5 ml
muda dan volume ; 9,3 ml dan
larutan NaOH 0,01 N konsentrasi NaOH
yang digunakan dicatat didapatkan 0,0105 N
• Titrasi dilakukan
secara triplo
8 Preparasi Sampel
• Sampel saus • Didapatkan 30 mg
dihomogenkan dan sampel saus yang
ditimbang sebanyak 30 dihomogenkan
gram. dengan NaCl
• Ditambahkan 18 mg • Didapatkan sampel
baku asam benzoat yang ditambahkan
• Sampel dimasukkan ke baku
dalam labu dan
 ditambahkan NaCl • Didapatkan emulsi
jenuh saus pecah
• NaOH 10 % • Didapatkan pH
ditambahkan ke dalam campuran 11
campuran hingga
suasana menjadi basa
(diukur dengan pH
universal).
9 Ekstraksi sampel
• 20 mL ekstrak sampel • Didapatkan 20 ml
dimasukkan ke dalam ekstrak sampel
corong pisah. didalam corong pisah
• Sampel dinetralkan • Didapatkan pH
dengan HCl 5% (cek sampel netral 7
pH dengan indikator
universal)
• Ditambahkan 5 ml • Didapatkan sampel
berlebih HCl dengan pH asam
• Sampel diekstraksi • Didapatkan ekstrak
dengan CHCl3 berturut sampel
turut 6, 8, 10, dan 14
mL, jika terbentuk
emulsi kocok bagian
CHCl3 dengan batang
pengaduk.
• Didapatkan ekstrak di
• Fase CHCl3
cawan uap
dipindahkan ke cawan
penguap.
 • Residu polar • Residu polar di buang
dipindahkan ke dalam
erlenmeyer.
• Fase CHCl3 disuling • Didapatkan ekstrak
pada temperature sampel pekat
rendah (30-50oC)
hingga ekstrak menjadi
pekat.
• Kemudian dikeringkan • Ekstrak kering
diatas penangas air.
• Didapatkan larutan
• Residu asam benzoat
residu asam benzoat
(yang ada dalam fase
dari sampel saus
CHCl3 yang telah
dikeringkan) dilarutkan
dalam labu ukur 10 ml
dan ditambahkan H2O
sampai tanda batas.
10 Penetapan kadar asam
benzoate
• 5 ml larutan asam • Didapatkan 5 ml
benzoat hasil ekstraksi larutan asam benzoate
dipipet ke dalam ke dalam Erlenmeyer
erlenmeyer 250 ml
• Ditambahkan 2-3 tetes • Didapatkan larutan
indikator pp dengan tambahan
indikator pp
• Dititasi dengan larutan • Didapatkan larutan
NaOH 0,01 N sampai bening menjadi merah
berubah warna menjadi muda dengan volume
 merah muda selama 15 titrasi 0,5 ml ; 0,9 ml ;
detik 0,6 ml.
• Volume NaOH yang
terpakai dicatat.
Prosedur titrasi
diulangi sebanyak 2
kali.

Perhitungan

1. Penimbangan Asam Oksalat 0,1 N

𝑔𝑟 1000
N = 𝐵𝐸 𝑥 𝑣

𝑔𝑟 1000
0,01 = 63 𝑥 100

Gr = 0,063 gram

2. Penimbangan NaOH 0,01 N

𝑔𝑟 1000
N = 𝐵𝐸 𝑥 𝑣

𝑔𝑟 1000
0,01 = 40 𝑥 100

Gr = 0,4 gram

3. Pembakuan NaOH
No. V NaOH V Asam Oksalat
1 9,7 ml 10 ml
2 9,5 ml 10 ml
3 9,3 ml 10 ml
Rata-Rata 9,5 ml 10 ml

V1 x N1 = V2 x N2
9,5 x N1 = 10 x 0,01 N
 N1 = 0,0105 N

4. Jumlah Asam Benzoat yang ditambahkan

30𝑔𝑟
Asam Benzoat = 1000 𝑔𝑟 𝑥 600 𝑔𝑟 = 18 𝑚𝑔

5. Penetapan Kadar Asam Benzoat

V NaOH = 0,5 ml ; 0,9 ml = 0,6 ml

V NaOH x N NaOH = V Sampel x N Sampel
0,5 ml x 0,0105 = 5 x N Sampel
N Sampel = 0,001155 N

𝑔𝑟 1000
N Sampel = 𝐵𝐸 𝑥 𝑉
𝑔𝑟 1000
0,001155 = 122 𝑥 100

Gr = 0,01409 gram
= 14,09 mg

14,09 𝑚𝑔
Kadar Asam Benzoat = = 469 𝑚𝑔/𝑘𝑔
30 𝑔

Tabel data kadar asam benzoat sampel

Kelompok Sampel Kadar

1 Saos Sasa, tanpa spike 469 mg/kg
2 Saos Sasa, dengan Spike 424 mg/kg
3 Saos Belibis, tanpa Spike 366 mg/kg
4 Saos Belibis, dengan Spike 423,3 mg/kg
5 Saos Indofood, tanpa 122 mg/kg
Spike
 6 Saos Indofood, dengan 140, 133 mg/kg
spike

VIII. Pembahasan
Pratikum kali ini yaitu bertujuan untuk menentukan kadar pengawet
asam benzoat dalam saos berbagai merk yang beredar di pasaran. Sampel yang
digunakan diantaranya adalah Saos Sasa, Saos Belibis dan Saos Indofood. Zat
pngawet adalah bahan yang ditambahkan dalam makanan dengan tujuan untuk
menghambat kerusakan oleh mikroorganisme (bakteri, khamir, dan khapang).
Sehingga proses pembusukan atau pengemasan atau penguraian dapat
dicegah. Salah satu bahan pengawet yang diijinkan untuk digunakan pada
makanan adalah asam benzoate.
Asam benzoat dapat menghancurkan sel-sel mikroba. Asam benzoat
bekerja efektif pada pH 2,5-4 sehingga banyak digunakan pada makanan atau
minuman yang bersifat asam. Asam benzoat sering digunakan untuk
mengawetkan berbagai pangan dan minuman seperti sari buah minuman
ringan, saus tomat, saus sambal, selai, jeli, manisan, kecap dan lain-lain. Asam
benzoat dan garamnya mempunyai aktivitas antimikroorganisme tergantung
pada pH dan substrat. Natrium benzoat sebagai antimikroorganisme berperan
dalam mengganggu permeabilitas membran sel. Asam benzoat mempunyai pH
optimal untuk menghambat mikroorganisme yaitu pH 2,5-4,0. Asam benzoat
dan natrium benzoat digunakan untuk menghambat pertumbuhan khamir dan
bakteri tetapi kurang efektif untuk kapang.

Mekanisme kerja asam benzoat atau garamnya berdasarkan pada

permeabilitas membran sel mikroba terhadap molekul-molekul asam yang
tidak terdisosiasi. Isi sel mikroba mempunyai pH yang selalu netral. Bila pH
sitoplasma mikroba menjadi asam atau basa, maka akan terjadi gangguan pada
organ-organ sel sehingga metabolisme terhambat dan akhirnya sel mati.
Prinsip yang digunakan pada praktikum kali ini adalah reaksi
netralisasi. Reaksi netralisasi adalah reaksi yang terjadi jika asam dan basa
bereaksi membentuk garam dan disertai pembentukan molekul air. Reaksi
netralisasi ini akan terjadi ketika asam benzoat dalam kecap yang telah
ditambahkan larutan NaOH dan membentuk natrium benzoat dinetralkan
dengan larutan HCl.
Prosedur pertama adalah pembuatan larutan NaOH 0,01 N. Sampel
NaOH ditimabng sebanyak 0,4 gram. Kemudian dilarutkan dalam 1000 ml
aquades bebas CO2. Air harus bebas CO2 agar NaOH tidak bereaksi dengan
CO2 membentuk natrium karbonat, sehingga titran tidak murni NaOH atau
yang distandarisasi bukan lagi NaOH. Selain itu CO2 juga dapat bereaksi
dengan air sehingga membentuk asam karbonat, sehingga asam akan
meningkat dan butuh banyak NaOH untuk titrasi yang menyebabkan kadar
yang diperoleh tidak akurat. Aquades bebas CO2 didapatkan dengan
memanaskan aquades sampai mendidih dan biarkan selama 5 menit, lau
didinginkan.
Larutan NaOH adalah larutan baku sekunder yang harus dibakukan
dahulu dengan asam oksalat sebagai baku primer. Larutan NaOH harus
dibakukan terlebih dahulu karena NaOH tidak dapat diperoleh dalam keadaan
sangat murni, sehingga konsentrasi tepatnya tidak dapat dihitung dari jumlah
NaOH yang ditimbang. Syarat-syarat zat yang bias dijadikan baku
primeadalah zat harus 100% murni, zat tersebut harus stabil baik pada suhu
kamar atau saat dilakukan pemanasan, dan mudah diperoleh. Asam oksalat
digunakan sebagai baku primer/pembakuan NaOH karena asam oksalat
memenuhi syarat baku primer dan asam oksalat dapat bereaksi dengan NaOH.

Disamping itu larutan NaOH bersifat higroskopis yang menyerap air

dari udara dan konsentrasinya mudah berubah karena pengaruh udara sehingga
pembakuan menjadi proses yang harus dilakuan.
Selanjutnya yaitu pembakuan NaOH dengan asam oksalat. Larutan
NaOH yang telah dibuat, dimasukkan dalam buret yang bertindak sebagai
titran, lalu asam oksalat ditetesi dengan indikator PP sebanyak 2-3 tetes,
sedangkan asam oksalat dimasukkan dalam erlenmeyer yang bertindak
sebagai titrat. Fungsi ditambahkannya indikator PP adalah untuk indikator
yang membantu mengetahui adanya perubahan warna pada titik akhir titrasi,
PP mempunyai range pH 8,3 – 10. Pada titik akhir titrasi (TAT) akan terbentuk
warna pink keunguan. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat dilakukan
secara triplo untuk menambah keakuratan hasil yang didapatkan dengan
perhitungan rata-rata dari volume NaOH yang terpakainya. Volume NaOH
yang digunakan dalam tiga kali titrasi adalah berturut-turut 9,7 ml, 9,5 ml, 9,3
ml. Volume asam oksalat yang digunakan dalam sekali titrasi adalah 10 ml
dalam erlenmeyer. Sehingga didapatkan normalitas dari larutan NaOH adalah
0,0105 N.
Langkah selanjutnya setelah didapatkan konsentrasi NaOH adalah
preparasi sampel. Preparasi sampel merupakan hal penting agar sampel
nantinya siap untuk dianalisis. Dimana sampel yang digunakan adalah saos
sambal “sasa” dengan menimbang 30 g sampel dan menghomogenkannya.
Kemudian sampel dimasukkan ke dalam labu dan ditambahkan NaCl jenuh.
NaCl jenuh dapat dibuat dengan memasukkan serbuk NaCl ke dalam beaker
glass yang telah berisi aquadest dan sedikit demi sedikit ditambahkan serbuk
NaCl sampai NaCl sudah tidak dapat larut. Selanjutnya adalah pemberian
NaOH 10 % ke dalam campuran hingga suasananya menjadi basa dengan
mengeceknya pada kertas pH universal. Fungsi dari penambahan NaOH
adalah untuk mengalkalis dengan mengubah asam benzoate menjadi natrium
benzoate sesuai reaksi berikut :

C6H5COOH + NaOH → C6H5COO-Na+ + H2O

Setelah asam benzoate diubah menjadi garamnya menggunakan

NaOH 10 % sampel di add dengan NaCl jenuh sampai tanda batas. Fungsi dari
NaCl ini selain sebagai agen pengemulsi juga dapat berperan untuk
meningkatkan kadar ionisasi air sehingga air akan lebih polar dan membuat
fase air dan fase kloroform lebih tidak tercampur.
Proses selanjutnya adalah proses ekstraksi sampel untuk
memisahkan asam benzoate dengan zat-zat lainnya yang ada pada saos.
Campuran sampel diambil sebanyak 20 ml dan dimasukkan ke dalam corong
pisah dan ditambahkan dengan HCl. HCl berfungsi untuk menetralkan larutan
sampel dan dapat mengubah natrium benzoate menjadi asam benzoate. Setelah
penambahan HCl, larutan di ekstraksi dengan kloroform berturut-turut 6 ml, 8
ml, 10 ml, dan 14 ml.
Ekstraksi ini merupakan ekstraksi cair-cair yang merupakan metode
pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan dengan pelarut. Pelarut
yang digunakan pada praktikum ini adalah kloroform sebagai fase non polar.
Ekstraksi cair-cair yang dilakukan merupakan ekstraksi bertingkat. Ekstraksi
jenis ini akan mengambil lebih banyak zat terlarut. Ekstraksi dilakukan dengan
pengocokan dengan gerakan putaran yang konstan untuk mencegah terjadinya
emulsi. Pemilihan kloroform sebagai pelarut karena asam benzoate mudah
larut dalam kloroform (Depkes RI, 1995).
Setelah proses ekstraksi selesai, larutan fase kloroform diambil dan
dipisahkan dengan fase air. Asam benzoate yang akan dianalisis berada di fase
kloroform. Hasil ekstraksi kemudian diuapkan di atas waterbath hingga
ekstrak menjadi kental. Proses penguapan tersebut bertujuan agar kloroform
menguap dan tersisa asam benzoate pada cawan penguap. Selanjutnya residu
asam benzoate dimasukkan ke dalam labu ukur 20 ml dan ditambahkan
aquadest hingga tanda batas.
Prosedur yang terakhir ialah penentuan kadar sampel asam benzoate
pada saos. Asam benzoate yang terdapat di labu ukur 20 ml dibagi menjadi 4,
1 diantaranya menjadi blanko. Tujuan dibuat blanko adalah sebagai
pembanding antara sampel yang tidak dititrasi dengan sampel hasil titrasi.
Setelah itu, pada erlenmeyer yang telah terisi 5 ml larutan sampel ditambahkan
dengan indicator pp sebanyak 1-2 tetes. Kemudian dilakukan dengan NaOH
secara triplo. Titrasi dilakukan hingga tercapai titik ekuivalennya yang
ditandai dengan perubahan warna menjadi ungu
Hasil analisis pengawet asam benzoate pada sampel saos sambal
“sasa” menggunakan metode titrimetric adalah 469 mg/kg sampel. Pada
sampel saos sambal “sasa” yang telah di spike oleh natrium benzoate adalah
sebesar 424,8 mg/kg sampel. Sedangkan sampel saos “belibis” kadarnya
sebesar 366 mg/kg sampel, untuk saos “belibis” yang telah di spike kadarnya
adalah 423,3 mg/kg sampel. Sedangkan saos “Indofood” kadarnya adalah 122
mg/kg sampel dan untuk saos “Indofood” yang di spike adalah 140,133 mg/k
sampel. Berdasarkan data tersebut maka semua sampel yang diuji sesuai
dengan tetapan Per KaBPOM RI No 36 tahun 2013 yakni kadar saos tidak
lebih dari 1000 mg/kg sampel. Sedangkan untuk sampel yang mengandung
asam benzoate paling sedikit adalah saos “Indofood”.

IX. Simpulan
Dapat ditentukan kadar pengawet asam benzoate pada saos sambal “Sasa”
469 mg/kg dengan metode titrimetric. Hasil ini sesuai dengan kadar asam
benzoat pada saos menurut PerKBPOM RI no 36 tahun 2013 yaitu 1000
mg/kg. sementara itu pada sampel sambal sasa yang ditambahkan asam
benzoat, kadarnya 424 mg/kg.
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta
: Penerbit EGC.
Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen kesehatan RI;
1979.
Dyah, P. 2012. Asidi Alkalimetri. Bandung: Universitas Islam Negeri Gunung Jati.
Dyah, P. Asidi Alkalimetri. Bandung: Universitas Islam Negeri Gunung Jati;2012.
Fatimawali, F. Wehantouw, dan M.Z. Taib. 2014. Analisis Senyawa Benzoat pada
Kecap Manis Produksi Lokal Kota Manado. Jurnal Ilmiah Farmasi
Pharmacon. Vol.3(1): 230
Guntarti, Any dkk. 2012. Penetapan Kadar Asam Benzoat dalam Beberapa Merk
Dagang Minuman Ringan Secara Spektrofotometri Ultraviolet. Jurnal
Ilmiah Kefarmasian ; 2(2):111-118.
Petrusevski, Vladimir M dan Risteka, Keti. 2007. Behaviour Of Phenolphthalein
In Stongly Basic Media. Chemistry Vol 16 Iss 4
Siaka, I M. 2009. Analisis Bahan Pengawet Benzoat Pada Saus Tomat yang
Beredar Di Wilayah Kota Denpasar. Jurnal Kimia ; 3(2):87-92.
Sumarauw, Windy., Fatimawali., Adithya, Yudisthira. 2013. Identifikasi dan
Penetapan Kadar Asam Benzoat Pada Kecap Asin Yang Beredar di Kota
Manado. Jurnal Ilmiah Farmasi Pharmacon. Vol 2 (1). Hal 12-17.
Sunarya, Yayan. Mudah dan Aktif Belajar Kimia. Bandung: PT Setia Purna; 2011.
Suryandari, E. T. 2011. Analisis Bahan Pengawet Benzoat pada Saos Tomat yang
Beredar di Wilayah Kota Surabaya. Jurnal Phenomenon. Vol 2 (1): 7-
17.
Taib,Muh.Zaid dkk. 2014. Analisis Senyawa Benzoat pada Kecap Manis Produksi
Lokal Kota Manado. Jurnal Ilmiah Farmasi ; 3(1):1-7.
Winarno, F. G. 2004. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.