Jurnal Praktikum pH Metri

Analisis Fisiko-Kimia I

Nama : Dewi Masfiyah

Nrp : 110119464

Kp :G

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SURABAYA

SURABAYA
2021
I. REAKSI
a. Reaksi pembakuan NaOH

+ 2NaOH → + 2H2O

b. Reaksi pembakuan asam salisilat

+ NaOH → + H2O

II. ALAT dan BAHAN

a. Alat
1. Botol timbang + tutup
2. Buret 25,00 ml
3. Labu ukur 100,0 mL
4. Beaker glass 100 ml
5. Batang pengaduk
6. Timbangan analitik
7. Corong gelas
8. Erlenmeyer 100 ml
9. Ball filler
10. Pipet volume 10,0 ml
11. Sendok tanduk
12. Magnetic bar + magnetic stirrer
13. Timbangan milligram + anak timbangan
14. Klem + Statif
15. pH meter
16. Elektroda indicator
17. Elektroda pembanding (kalomel jenuh)
18. Spiritus
 b. Bahan

Bahan Jumlah
Sampel mengandung asam salisilat Sampel I = 200,5 mg
(C7H6O3) Sampel II = 221,5 mg
Sampel III = 190,5 mg
Asam oksalat (C2H2O4) 0,1 N 0,1 N x 100 ml = 10 mgrek : 2
= 5 mmol x 126,07
= 630,35 mg
NaOH 0,099978186 N
N = g/Mr x 1000/V x ekiv
0,099978186 = g/40 x 1000/100 x 1
g = 0,39991 g = 399,91 mg

Larutan pH 4,0 dan 7,0 Secukupnya

Aquadem 250 ml

III. CARA PEMBUATAN

1. Menyiapkan alat dan bahan
2. Pembuatan baku primer asam oksalat 0,1 N sebanyak 100 ml
a. Dicuci seluruh peralatan yang akan digunakan (labu ukur, buret, pengaduk,
botol timbang+tutup, dan corong). Lubang keran buret dikeringkan dengan
menggunakan kertas saring dibantu dengan batang pengaduk
b. Vaseline diolekskan pada lubang keran buret
c. Botol timbang + tutup dipastikan benar-benar kering, kemudian tara botol
timbang kosong pada timbangan analitik dan catat bobotnya
d. Ditimbang asam oksalat 630,35 mg ± 5% (598,8325 - 661,8675 mg) dengan
timbangan milligram, lalu dimasukkan ke dalam botol timbang kosong.
Ditimbang dan dicatat bobotnya
 e. Dihitung berat asam oksalat dengan mengurangi bobot asam oksalat + botol
timbang dan bobot botol timbang kosong
f. Asam oksalat dilarutkan dalam botol timbang sampai tidak ada yang tersisa,
kemudian dipindahkan ke labu ukur
g. Dilakukan pembilasan 3-4 kali menggunakan aquadem agar tidak ada asam
oksalat yang tertinggal kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur.
h. Aquadem ditambahkan ke labu ukur ad 100 ml, dikocok ad homogen
3. Pembakuan baku sekunder NaOH
a. Dibilas beaker glass dan pipet volume dengan sedikit larutan asam oksalat
b. Dipipet 10,0 ml larutan asam oksalat menggunakan filler sampai di atas batas
tanda, ujung pipet di lap dengan kertas saring, lalu dikeluarkan perlahan-lahan
sampai tanda batas.
c. Dimasukkan asam oksalat dalam erlenmeyer (posisi pipet volume tegak lurus
dengan mulut erlenmeyer)
d. Ditambahkan indicator PP 2 tetes
e. Dititrasi dengan larutan NaOH dari warna tidak berwarna sampai menjadi
merah muda sekali
f. Volume titran dicatat dan titrasi diulangi 4 kali
g. Dihitung nilai N dari NaOH.
4. Dilakukan penetralan etanol
5. Kalibrasi pH meter
- Dibuka bagian tutup elektroda, kemudian dibilas dengan aquadem dan
keringkan dengan tissue.
- Dinyalakan pH meter. Elektroda dicelupkan ke dalam larutan buffer pH 7,0
kemudian ditunggu angka pada alat pH meter hingga stabil dan
menunjukkan angka 7,0.
- Setelah itu, dibilas elektroda dengan aquadem, lalu dikeringkan dengan
tissue.
- Elektroda dicelupkan ke dalam larutan buffer pH 4,0. Ditunggu angka pada
pH meter hingga stabil dan menunjukkan pH 4,0
- Bila sudah sesuai, pH meter siap digunakan
 6. Penetapan kadar Sampel
a. Ditimbang sampel I sebesar 200,5 mg yang mengandung asam salisilat di
timbangan milligram dengan kertas perkamen.
b. Ditimbang beker glass kosong ditimbangan analitik, dicatat bobotnya.
c. Kemudian dihitung (beaker glass + sampel asam salisilat) – (beaker glass
kosong)
d. Sampel dilarutkan dengan aquadem dan etanol di beaker glass kemudian
dimasukkan magnetic bar kemudian dihidupkan magnetic stirrer
e. Electrode pH meter dibilas dengan aquadem kemudian dikeringkan
f. Dicelupkan electrode dan pH meter ke beaker glass sampai tanda
g. Dilakukan orientasi 1 kali untuk mencari loncatan pH terbesar
h. Sampel dititrasi dengan NaOH sampai terjadi loncatan pH terbesar
i. Dari data orientasi tadi Ketika mendekati titik yang ditemukan saat orientasi,
dilakukan titrasi dengan volume kecil misalnya 0,2 ml sedikit demi sedikit
sampai terjadi loncatan pH yang besar
j. Dicatat hasil yang didapatkan kemudian dihitung kadarnya
k. Proses diulangi kembali untuk menentukan kadar sampel II dan III.

IV. PERHITUNGAN
a. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat

V asam N asam oksalat V NaOH N NaOH

oksalat
10,00 • Berat asam oksalat : 0,00-10,10 10,00 x 0,100499722 = 10,10 x
10,6347 g – 10,0012 g N
= 0,6335 g N = 0,099504675
10,00 • N asam oksalat: 0,00-10,12 10,00 x 0,100499722 = 10,12 x
Gram/Mr x 1000/V N
x ekiv N = 0,099308025
10,00 0,00-9,99 10,00 x 0,100499722 = 9,99 x
N
 = 0,6335/126,07 x N = 0,100600322
10,00 1000/100 x 2 0,00-10,00 10,00 x 0,100499722 = 10,00 x
= 0,100499722 N N
N = 0,100499722
Rata-Rata 0,099978186 N
SD 6,664286496 x 10-4
KV 0,67%

b. Pembakuan sampel asam salisilat (BM = 138,12) dengan NaOH

7. Bobot sampel I = 200,5 mg
V NaOH pH pH/ V‘ pH/ V“
0 6,8
5 7,5
5,2 7,6
5,4 7,7 (7,9-7,7)/(5,6-5,4) = 1 (3,5-1)/0,2 = 12,5
5,6 7,9 (8,6-7,9)/(5,8-5,6) = 3,5 (0,5-3,5)/0,2 = - 15
5,8 8,6 (8,7-8,6)/(6,0-5,8) = 0,5
6,0 8,7
6,2 8,8
V = 5,6 + 0,2 (I12,5I / I12,5I + I-15I)

= 5,690909091 mL

Mgrek asam salisilat = mgrek NaOH

= 5,690909091 mL x 0,099978186 N

= 0,5689667716 mgrek : 1

= 0,5689667716 mmol x 138,12

= 78,5856905 mg

Kadar = 78,5856905 mg/200,5 mg x 100% = 39,19%

8. Bobot sampel II = 221,5 mg

 V NaOH pH pH/ V’ pH/ V”
0 6,8
5 7,6
5,2 7,7
5,4 7,8
5,6 7,9 (8,1-7,9)/0,2 = 1 (3,5-1)/0,2 = 12,5
5,8 8,1 (8,8-8,1)/0,2 = 3,5 (0,5-3,5)/0,2 = - 15
6,0 8,8 (8,9-8,8)/0,2 = 0,5
6,2 8,9
V NaOH = 5,8 + 0,2 (I12,5I / I12,5I + I-15I)

= 5,890909091 mL

mgrek asam salisilat = mgrek NaOH

= 5,890909091 mL x 0,099978186 N

= 0,588962404 mgrek : 1

= 0,590982166 mmol x 138,12

= 81,34748735 mg

Kadar = 81,34748735 mg/221,5 mg x 100% = 36,73%

9. Bobot sampel III = 190,5 mg

V NaOH pH pH/ V’ pH/ V“
0 6,8
5 7,5
5,2 7,6 (7,7-7,6)/0,2 = 0,5 (3-0,5)/0,2 = 12,5
5,4 7,7 (8,3-7,7)/0,2 = 3 (1-3)/0,2 = -10
5,6 8,3 (8,5-8,3)/0,2 = 1
5,8 8,5
6,0 8,7
6,2 8,8
V NaOH = 5,4 + 0,2 (I12,5I / I12,5I + I-10I)
 = 5,5111111111 mL

mgrek asam salisilat = mgrek NaOH

= 5,511111111 mL x 0,099978186 N

= 0,550990891 mgrek : 1

= 0,550990891 mmol x 138,12

= 76,10286197 mg

Kadar = 76,10286197 mg/190,5 mg x 100% = 39,95%

Rata-rata kadar = 38,62%

SD = 1,683132

KV = 4,36%

Rentang = 38,62%± 1,683132

= 36,936868 - 40,303132

V. KESIMPULAN
Berdasarkan data penetapan kadar sampel maka dapat disimpulkan bahwa
kadar samoel I dan III memasuki rentang hasil sedangkan kadar II tidak memasuki
kadar sampel.
PUSTAKA :

Vogel’s textbook of quantitative chemical analysis 5th edition. p. 566-567

FI VI, hal.195
USP 40 volume 3, p.6094