Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN II
PENENTUAN KADAR NIKEL (Ni) DALAM SAMPEL AIR DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

OLEH :
NAMA

: NURSAN

STAMBUK

: F1C1 13 028

KELOMPOK : X (SEPULUH)
ASISTEN

: HIKMAYANI

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2015

I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Indonesia merupakan Negara yang memiliki sumber daya alam yang
berlimpah. Kekayaan alam tersebut dimanfaatkan oleh masyarakat untuk
memenuhi kebutuhan hidupnya. Hal ini dengan membuat pertambangan, salah
satunya adalah tambang nikel yang didalamnya mengandung bahan kimia. Bahan
kimia yang ditambahkan dalam industri memberi dampak bagi lingkungan akibat
limbah industri yang mengkontaminasi elemen-elemen lingkungan baik air, tanah,
maupun udara. Air merupakan kebutuhan pokok manusia sehari-hari, sehingga
dapat dikatakan manusia tidak dapat hidup tanpa air, sebab hampir semua kegiatan
yang dilakukan manusia membutuhkan air. Air yang digunakan manusia adalah
air permukaan tawar dan air tanah murni. Meningkatnya kebutuhan air dengan
bertambahnya jumlah penduduk di dunia dan juga sebagai akibat dari peningkatan
kebutuhan air untuk rumah tangga, pertanian dan sebagainya. Air yang telah
digunakan manusia akan dibuang ke tanah sehingga akan bercampur dengan
logam-logam tersebut.
Nikel adalah salah satu dari unsur-unsur penting yang dapat bercampur
dengan air jika terkontaminasi. Air yang mengandung nikel sangat tidak
diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena banyak mengandung bahan
kimia berbahaya dalam proses penggunaan nikel pada industri. Oleh karena itu,
untuk mengetahui seberapa banyak kadar nikel dalam air dapat ditentukan dengan
metode spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi
atau ditransmisikan oleh sampel. Kemampuan sumber cahaya merubah warna

permukaan secara akurat dapat diukur dengan baik oleh indeks perubahan warna.
Indeks ini didasarkan pada ketetapan dimana serangkaian uji warna dipancarkan
kembali oleh lampu yang menjadi perhatian relatif terhadap lampu uji,
persesuaian yang sempurna akan diberi angka 100. Berdasarkan uraian tersebut,
maka perlu dilakukan percobaan mengenai penentuan kadar nikel dalam sampel
air dengan metode secara spektrofotometer UV-Vis.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam percoban ini adalah bagaimana cara
menentukan kadar Nikel (Ni) dalam sampel air Teluk Kendari dan Rumah Sakit
Abunawas dengan metode Spektrofotometri UV-Vis?
C. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara menentukan
kadar Nikel (Ni) dalam sampel air Teluk Kendari dan Rumah Sakit Abunawas
dengan metode Spektrofotometri UV-Vis.
D. Manfaat
Manfaat dari percobaan ini adalah agar dapat mengetahui cara
menentukan kadar Nikel (Ni) dalam sampel air Teluk Kendari dan Rumah Sakit
Abunawas dengan metode Spektrofotometri UV-Vis.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Nikel merupakan logam berwarna putih keperakan, memiliki sifat yang
apabila digabungkan dengan logam lain dapat membentuk campuran yang disebut

paduan. Kadar Nikel limbah cair yang mengalir tidak sesuai dengan baku mutu
yang telah ditetapkan oleh Keputusan Gubernur Jawa Timur No.72 Tahun 2013
tentang Baku Mutu Limbah Cair Bagi Industri atau Kegiatan Usaha Lainnya di
Jawa Timur yaitu sebesar 1 mg/l. Selain adanya gangguan kesehatan kulit pada
pekerja, limbah cair Nikel juga dapat menyebabkan adanya pencemaran
lingkungan. Kadar nikel limbah cair yang tidak sesuai dengan baku mutu yang
telah ditetapkan yang terbuang ke lingkungan dapat menyebabkan adanya
pencemaran nikel terhadap air, tanah, vegetasi, ekonomi dan estetik (Miaratiska
dan Azizah, 2015).
Senyawa kompleks yang menyerap daerah sinar tampak adalah kompleks
ion-ion logam transisi yang sub kulit d-nya belum penuh, misalnya nikel. Nikel
(II) mempunyai daerah serapan sinar tampak pada dua panjang gelombang
sebagai akibat adanya transisi A2g T1g(P)(2) dan transisi A2g T1g(F)(3),
besarnya panjang gelombang maksimum yang diserap tergantung ligan yang
terikat pada kompleks dan juga geometri kompleks. Nikel (II) mempunyai
konfigurasi elektron 3d8 dengan dua elektron tidak berpasangan, memiliki
stabilitas kompleks yang cukup jika dibandingkan dengan logam transisi deret
pertama yang lain (Rahardjo dkk., 2013).
Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat yang digunakan dalam analisis
kolorimetri, salah satunya untuk penentuan kadar ion logam dalam sampel
padatan maupun cairan. Seiring dengan perkembangan teknologi, teknik
pencitraan digital dengan menggunakan alat scanner merupakan metoda yang

mulai dikembangkan sebagai alat analisis kolorimetri skala mikro oleh beberapa
peneliti (Rusmawan, 2011). Prinsip dasar spektrofotometri UV-Vis adalah analisis
yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju
larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube ( Setiono, 2013).
Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis berdasarkan interaksi
antara radiasi elektromagnetik ultra violet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak
(380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer dengan suatu materi
(senyawa). Metode ini berdasarkan penyerapan sinar ultraviolet maupun sinar
tampak yang menyebabkan terjadinya transisi elektron (Octaviani dkk., 2014).
Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk memperoleh absorbans spektra dari suatu
senyawa larutan atau zat padat. Yang diamati pada spektroskopi tersebut adalah
absorbans dari energi serap cahaya atau penyinaran elektromagnetik, dimana
eksitasi elektron dari keadaan dasar merupakan keadaan eksitasi tunggal pada
suatu

senyawa

atau

materi.

Pada

daerah

UV-Vis

energi

spektrum

elektromagnetiknya adalah 1,5-6,2 eV yang mana panjang gelombangnya berkisar


dari 800-200 nm (Gandhimati et al., 2012).
III. METODEOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat
Percobaan ini dilaksanakan pada hari Senin, tanggal 19 Oktober 2015
pukul 15:00-17:00 WITA di Laboratorium Kimia Anorganik dan Analitik, Jurusan
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo,
Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah seperangkat alat
spektrofotometer UV-Vis, labu takar 50 mL dan 100 mL, gelas kimia 100 mL,
spatula, corong, kertas saring, pipet ukur 5 mL dan 10 mL, pipet tetes, batang
pengaduk, gelas ukur 25 mL dan 5 mL, filler, botol gelap, lemari asam, hot
plate dan timbangan analitik.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan
NiSO4 100 ppm, EDTA, ammonium hidroksida (NH 4OH), H2O2, H2SO4 2 M,
HNO3 PA, HNO3, dimetilglioksim, sampel air Teluk Kendari, air Rumah Sakit
Abunawas dan akuades.

C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan Baku NiSO4 100 ppm

Padatan NiSO4
- ditimbang 0,05 gram
- dimasukkan dalam gelas kimia 100 mL
- dilarutkan dengan larutan HNO3 0,3%
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL
Larutan NiSO
100 ppm
- 4ditambahkan
larutan HNO3 0,3% sampai
tanda tera
- dihomogenkan
2. Pembuatan Larutan Sandar
0,5 mL NiSO4
100 ppm

1 mL NiSO4
100 ppm

1,5 mL NiSO4
100 ppm

2 mL NiSO4
100 ppm

2,5 mL NiSO4
100 ppm

-- dimasukkan
dimasukkan masing-masing
masing-masing ke
ke dalam
dalam labu
labu
takar
50
mL
takar 50 mL
-- ditambahkan
mLlarutan
larutan
dimetilglioksim
ditambahkan 45mL
dimetilglioksim
yang telah dikomplekskan
larutan
- ditambahkan
larutan HNO3 dengan
0,3% sampai
metilen
blue
tanda
tera
-- ditambahkan
8 mL larutan CH3COONa 5%
dihomogenkan

Larutan (NiSO4)
Larutan (NiSO4)
Larutan (NiSO4)
Larutan (NiSO4)
Larutan (NiSO4)

0,5 mL
1 mL
1,5 mL
2 mL
2,5 mL

: 1 ppm
: 2 ppm
: 3 ppm
: 4 ppm
: 5 ppm

3. Preparasi Larutan Sampel

25 mL sampel air Teluk Kendari


- dimasukkan dalam gelas kimia 100 mL
- ditambahkan 5 mL HNO3
- dipekatkan hingga volumenya 10 mL
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL sisa
hasil penguapan
Larutan Sampel
- ditambahkan 4 mL H2O2 dan 4 mL amonium
-hidroksida
dipipet 25 (NH
mL 4OH)
ditambahkan
4 mLtanda
dimetilglioksim
- diencerkan sampai
tera
- ditambahkan 4 mL EDTA
- disimpan dalam botol gelap
- Sampel 1: air Rumah
Sakit Abunawas
- dilakukan
cara yang sama untuk preparasi
- Sampel 2: air Teluk larutan
Kendarisampel air Rumah Sakit Abunawas

4. Pembuatan Larutan Blanko


Larutan HNO3
- dipipet 5 mL
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL
- ditambahkan 4 mL H2O2
- ditambahkan 4 mL amonium hidroksida
- ditambahkan 4 mL dimetilglioksim
- ditambahkan 4 mL EDTA
- diencerkan dengan HNO3 0,3% sampai 100 mL
- dihomogenkan

Larutan blanko
5. Pengukuran Deret Standar dan Sampel

1 ppm

2 ppm

3 ppm

4 ppm

5 ppm

sampel

-dimasukkan
masing-masing
larutan
kedalam kuvet secara bergantian
-diukur absorbansnya pada panjang
gelombang maksimum 445 nm dengan
diselingi oleh pengukuran larutan blanko
-dicatat absorbans yang dihasilkan untuk
masing-masing larutan
-

Larutan (NiSO4) 1 ppm


Larutan (NiSO4) 2 ppm
Larutan (NiSO4) 3 ppm
Larutan (NiSO4) 4 ppm
Larutan (NiSO4) 5 ppm
Sampel air 1 dan 2

: 0,162
: 0,198
: 0,265
: 0,325
: 0,405
: 0,070 dan 0,061

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


A. Data Pengamatan
1. Tabel Hasil Pengamatan
No.

Konsentrasi

Absorbans (A)

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

0,5 mL (1 ppm)
1 mL (2 ppm)
1,5 mL (3 ppm)
2 mL (4 ppm)
2,5 mL (5 ppm)
Sampel larutan air teluk Kendari
Sampel larutan air rumah sakit abunawas

0,162
0,198
0,265
0,325
0,405
0,061
0,070

2. Pembuatan grafik kalibrasi

Hubungan antara Konsentrasi dengan Absorbans

Absorbans (A)

0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0.5

f(x) = 0.06x + 0.09


R = 0.99

1.5

2.5

3.5

Konsentrasi (ppm)

3. Analisis data
Sampel Air Teluk Kendari
Dari grafik didapat perasamaan:
y = 0,061x + 0,087
R = 0,985
y = 0,061
untuk mencari nilai x maka disubtitusi persaman:
y = 0,061x + 0,087
0,061 = 0,061x + 0,087
0,061x = 0,061 - 0,087
x=

- 0,026
0,061
x = - 0,43 ppm
Sampel Air Rumah Sakit Abunawas
Dari grafik didapat perasamaan:
y = 0,061x + 0,087
R = 0,985

4.5

5.5

y = 0,070
untuk mencari nilai x maka disubtitusi persaman:
y = 0,061x + 0,087
0,070 = 0,061x + 0,087
0,061x = 0,070 - 0,087
x=

-0,017
0,061
x = - 0,28 ppm
B. Pembahasan
Nikel adalah komponen yang banyak ditemukan dalam meteorit dan
menjadi ciri komponen yang membedakan meteorit dari mineral lainnya. Nikel
mempunyai sifat tahan karat. Dalam keadaan murni, nikel bersifat lembek, tetapi
jika dipadukan dengan besi, krom dan logam lainnya. Meski jumlahnya sangat
sedikit, apabila kadar nikel dalam air melebihi 0,02 ppm maka dapat
menyebabkan racun. Oleh karena itu, diperlukan suatu analisis nikel didalam air
dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.
Spektrofotometri UV-Vis adalah alat ini dapat mengukur serapan cahaya
sampel oleh suatu materi dalam bentuk larutannya. Data sampel yang digunakan
pada pengukuran absorbans sebagai fungsi panjang gelombang yang diterima
detektor setelah melewati sampel. Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap
oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap ini
tergantung pada jenis senyawa yang ada, volume dan tebal atau panjang larutan
tersebut. Makin besar volume suatu senyawa dalam larutan makin banyak sinar
yang diserap. Hubungan antara volume, panjang larutan dan jumlah sinar yang

diserap diberikan dalam hukum Lambert-Beer yang digunakan dalam pembuatan


kurva larutan standar. Persamaan garis pada kurva ini memperlihatkan hubungan
antara volume dan absorbans sampel, sehingga bila volume dari sampel diketahui
maka absorbans (kadar) sampel tersebut dapat ditentukan. Prinsip inilah yang
menjadi dasar pada penentuan kadar nikel dalam sampel air Teluk dan Rumah
Sakit Abunawas Kendari yang dilakukan pada percobaan ini.
Penentuan kadar nikel dalam sampel air Teluk Kendari dan Rumah Sakit
Abunawas digunakan konsentrasi larutan standar yang berbeda-beda. Dimana
pada salah satu konsentrasi dari larutan standar yang dibuat, konsentrasi sampel
sama atau mendekati konsentrasi dari larutan standar yang dibuat tersebut. Pada
pembuatan larutan standar digunakan larutan NiSO4 sebagai bahan utama untuk
menganalisis kadar nikel dalam sampel air, dimetilglioksim dan akuades yang
diasamkan dengan larutan asam nitrat (HNO3 0,3%). Dimetilglioksim merupakan
pengompleks logam nikel, sehingga dimetilglioksim dapat bereaksi dengan logam
nikel membentuk larutan berwarna merah yang dapat terukur absorbansnya pada
alat spektrofotometer UV-Vis. Sedangkan tujuan penambahan larutan asam nitrat
pada akuades adalah untuk mengikat unsur-unsur yang ada dalam sampel agar
tidak berkurang kadarnya. Larutan standar merupakan larutan yang dibuat dari
pengenceran larutan induk menggunakan air sampai kadar tertentu, dimana
larutan ini berfungsi untuk membuat larutan dengan konsentrasi yang lebih
rendah. Selain itu, tujuan pembuatan larutan standar adalah untuk membuat kurva
kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar nikel dalam
sampel air.

Selain pembuatan larutan standar, dilakukan preparasi sampel air agar


dapat diukur absorbansnya. Preparasi sampel air dilakukan dengan cara
menambahkan larutan HNO3 kemudian diuapkan sampai volumenya berkurang.
Tujuan dilakukan penguapan adalah untuk melepaskan gas hidrogen (H 2) yang
terikat dalam sampel air. Sisa hasil penguapan tersebut, kemudian ditambahkan
dengan larutan H2O2 dan amonium hidroksida. Tujuan penambahan larutan H2O2
adalah untuk menjaga pH larutan agar tetap stabil. Sedangkan tujuan penambahan
larutan amonium hidroksida adalah untuk memberikan suasana basa dalam
larutan. Selanjutnya, larutan tersebut ditambahkan lagi dengan larutan
dimetilglioksim dan EDTA. Tujuan penambahan larutan EDTA pada sampel
adalah sebagai pengkhelat yang akan mengikat logam nikel sehingga
dimetilglioksim dapat bereaksi dengan logam nikel. Dengan cara yang sama, kita
membuat larutan blanko tanpa adanya larutan NiSO4. Larutan blanko ini
digunakan sebagai pembanding yang dapat selalu menolkan alat spektrofotometer
sehingga pada pengukuran absorbans sampel nantinya yang terukur hanyalah
sampelnya saja.
Berdasarkan hasil pengukuran absorbans larutan NiSO 4 dengan
konsentrasi yang berbeda-beda didapatkan bahwa absorbans terbesar adalah pada
NiSO4 sebesar 5 ppm yaitu 0,405. Dari hasil pengukuran absorbans ini, kita dapat
membuat kurva standar yang garisnya seperti gelombang yang tidak teratur.
Dengan memasukkan nilai absorbans dan konsentrasi sampel pada persamaan
garis kurvanya maka didapatkan kadar nikel dalam air teluk Kendari adalah
sebesar -0,43 ppm dan kadar nikel dalam sampel air rumah sakit abunawas adalah

sebesar -0,28 ppm. Kadar nikel dalam air tersebut jika dibandingkan dengan
penetapan dari Standar Nasional Indonesia (SNI) yang menyatakan syarat air
minum mengandung kadar nikel yaitu 0,02 ppm. Dengan demikian, sampel air
yang digunakan dalam percobaan ini tidak banyak mengandung logam nikel
karena kadarnya dibawah 0,02 ppm atau kadar sampel tersebut tidak terbaca oleh
alat spektrofotometer UV-Vis. Oleh karena itu, air tersebut tidak bersifat racun.
V. PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan,

maka disimpulkan bahwa

kadar nikel dalam sampel air Teluk Kendari dan Rumah Sakit Abunawas
ditentukan dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis yang didasarkan pada
interaksi antara materi dengan cahaya, dimana larutan yang digunakan dibuat
dengan konsentrasi kadar besi yang berbeda-beda. Semakin besar konsentrasi
larutan maka semakin besar absorbansinya.. Dalam percobaan ini didapatkan
bahwa kadar nikel yang terkandung dalam air Teluk Kendari adalah sebesar -0,43
ppm, sedangkan kadar nikel dalam air Rumah Sakit Abunawas adalah sebesar
-0,28 ppm. Kadar nikel dalam sampel air tersebut lebih sedikit dibandingkan
dengan kadar besi yang diperoleh sebelumnya. Hal ini berarti dalam sampel air
tersebut hanya banyak mengandung besi dan sedikit mengandung nikel.
B. Saran
Diharapkan kepada Pemerintah untuk menangani permasalahan tentang air
bersih, sebab kebanyakan air yang tersedia telah tercemar. Oleh karena itu sumber
daya air harus dilindungi agar tetap dapat dimanfaatkan dengan baik oleh manusia

serta makhluk hidup yang lain. Pemanfaatan air untuk berbagai kepentingan harus
dilakukan secara bijaksana dengan memperhitungkan kepentingan generasi
sekarang maupun generasi yang akan datang. Aspek penghematan dan pelestarian
sumber daya air harus ditanamkan kepada segenap pengguna air.

DAFTAR PUSTAKA
Gandhimathi, R., S. Vijayaraj., M.P. Jyothirmaie. 2012. Analytical Process of
Drugs By Ultraviolet (UV) Spectroscopy A Review. International
Journal of Pharmaceutical Research & Analysis. Vol. 2 (2)
Miaratiska, N. dan R. Azizah. 2015. Hubungan Paparan Nikel dengan Gangguan
Kesehatan Kulit pada Pekerja Industri Rumah Tangga Pelapisan Logam di
Kabupaten Sidoarjo. Jurnal Kesehatan Lingkungan. Vol. 1 (1)
Octaviani, T., Any, G., Hari, S. 2014. Penetapan Kadar -Karoten pada Beberapa
Jenis Cabe (Genus Capsicum) dengan Metode Spektrofotometri Tampak.
Jurnal Pharmaciana. Vol. 4 (2)
Rahardjo, S.B., Soerya, D.M., dan Nur, A.S.W., 2013, Sintesis dan Karakterisasi
Kompleks Diaquadihydantoinnikel (II) Sulfatmonohidrat, Jurnal
Penelitian Kimia, Vol. 10 (2)
Rusmawan, C.Ardiana., Djulia Onggo dan Irma Muliyani. 2011. Analisis
Kalorimetri Kadar Besi(III) dalam Sampel Air Sumur dengan Metode
Pencitraan Digital. Prosiding Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran
dan Sains. ISBN 971-9-7202-1265-1
Setiono, Monica H. dan Avriliana Dewi A. 2013. Penentuan Jenis Solven dan pH
Optimum pada Analisis Senyawa Delphinidin dalam Kelopak Bunga
Rosela dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal Teknologi Kimia
dan Industri. Vol. 2. (2)