LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN II

PENENTUAN KADAR NIKEL DALAM SAMPEL AIR SUNGAI

MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

OLEH

NAMA : ZULKIFLI ABDUL MALIK

STAMBUK : F1C117064

KELOMPOK : II (DUA)

ASISTEN : ADYATNA

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2019
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Indonesia merupakan Negara yang memiliki sumber daya alam yang

berlimpah. Kekayaan alam tersebut dimanfaatkan oleh masyarakat untuk

memenuhi kebutuhan hidupnya. Hal ini dengan membuat pertambangan, salah

satunya adalah tambang nikel yang didalamnya mengandung bahan kimia. Bahan

kimia yang ditambahkan dalam industri memberi dampak bagi lingkungan akibat

limbah industri yang mengkontaminasi elemen-elemen lingkungan baik air, tanah,

maupun udara. Air merupakan kebutuhan pokok manusia sehari-hari, sehingga

dapat dikatakan manusia tidak dapat hidup tanpa air, sebab hampir semua

kegiatan yang dilakukan manusia membutuhkan air. Air yang digunakan manusia

adalah air permukaan tawar dan air tanah murni. Meningkatnya kebutuhan air

dengan bertambahnya jumlah penduduk di dunia dan juga sebagai akibat dari

peningkatan kebutuhan air untuk rumah tangga, pertanian dan sebagainya. Air

yang telah digunakan manusia akan dibuang ke tanah sehingga akan bercampur

dengan logam-logam tersebut.

Nikel adalah salah satu dari unsur-unsur penting yang dapat bercampur

dengan air jika terkontaminasi. Air yang mengandung nikel sangat tidak

diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena banyak mengandung bahan

kimia berbahaya dalam proses penggunaan nikel pada industri. Oleh karena itu,

untuk mengetahui seberapa banyak kadar nikel dalam air dapat ditentukan dengan

metode spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi

atau ditransmisikan oleh sampel. Kemampuan sumber cahaya merubah warna

permukaan secara akurat dapat diukur dengan baik oleh indeks perubahan warna.

Indeks ini didasarkan pada ketetapan dimana serangkaian uji warna dipancarkan

kembali oleh lampu yang menjadi perhatian relatif terhadap lampu uji,

persesuaian yang sempurna akan diberi angka 100. Berdasarkan uraian tersebut,

maka perlu dilakukan percobaan mengenai penentuan kadar nikel dalam sampel

air sumur dengan metode secara spektrofotometer UV-Vis.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percoban Penentuan Kadar Nikela (Ni) Dalam

Samapel Air Sungai Dengan Metode Spektroskopi UV-Vis adalah bagaimana cara

menentukan kadar Nikel (Ni) dalam sampel air sungai dengan metode

Spektrofotometri UV-Vis?

C. Tujuan

Tujuan dari percobaan Penentuan Kadar Nikela (Ni) Dalam Samapel Air

Sungai Dengan Metode Spektroskopi UV-Vis adalah untuk mengetahui cara

menentukan kadar Nikel (Ni) dalam sampel air sungai dengan metode

Spektrofotometri UV-Vis.

D. Manfaat

Manfaat dari percobaan Penentuan Kadar Nikela (Ni) Dalam Samapel

Air Sungai Dengan Metode Spektroskopi UV-Vis adalah agar dapat mengetahui

cara menentukan kadar Nikel (Ni) dalam sampel air sumur dengan metode

Spektrofotometri UV-Vis.
 II. TINJAUAN PUSTAKA

Interaksi antara air tanah dan air permukaan sangat kompeks. Akibatya,

polusi air tanah, juga disebut sebagai pencemaran air tanah, tidak mudah

diklasifikasikan sebagai pencemaran air permukaan. Analisis kontaminasi air

tanah dapat berfokus pada karakteristik tanah dan situs geologi, hidrogeologi,

hidrologi dan sifat kontaminan. Kontaminan yang spesifik yang menyebabkan

polusi dalam air termasuk bahan kimia spektrum yang luas, patogen dan

perubahan fisik seperti suhu yang meningkat dan perubahan warna. Sementara

banyak bahan kimia dan zat yang diatur mungkin terjadi secara alami (kalsium

(Ca), natrium (Na), besi (Fe), mangan (Mn) dan lain-lain (Soni, 2019).

Nikel merupakan logam berwarna putih keperakan, memiliki sifat yang

apabila digabungkan dengan logam lain dapat membentuk campuran yang disebut

paduan. Nikel Institute menyebutkan bahwa Nikel dapat ditemukan pada lebih

dari 300.000 produk yang untuk konsumen, industri, militer, transportasi,

kedirgantaraan, kelautan, dan aplikasi arsitektur. Industri yang menggunakan

Nikel diantaranya adalah industri yang memproduksi ponsel, peralatan makan,

perhiasan imitasi, peralatan medis, transportasi, bangunan atau konstruksi,

pembangkit listrik. Perpaduan Nikel dengan stainless steel digunakan dalam

aplikasi peralatan turbin gas dan pabrik kimia. Perpaduan Nikel dan Besi

digunakan dalam elektronik dan rekayasa spesialis. (Miaratiska dan Azizah,

2015).

Spektroskopi ultraviolet (UV) adalah teknik fisik spektroskopi optik yang

menggunakan cahaya tampak, ultraviolet dan rentang inframerah yang dekat.

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa daya serap suatu larutan berbanding

lurus dengan konsentrasi spesies penyerap dalam larutan dan panjang lintasan.

Dengan demikian, untuk panjang lintasan yang tetap, spektroskopi UV-Vis dapat

digunakan untuk menentukan konsentrasi penyerap dalam suatu larutan. Itu perlu

diketahui seberapa cepat perubahan absorbansii dengan konsentrasi (Shah dkk.,

2015).

Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis yaitu apabila cahaya

monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut

diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi dipancarkan. Aplikasi rumus

tersebut dalam pengukuran kuantitatif dilaksanakan dengan cara komparatif

menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi deret larutan alat untuk

analisa suatu unsur yang berkadar rendah baik secara kuantitatif maupun secara

kualitatif. Penentuan secara kualitatif berdasarkan puncak-puncak yang dihasilkan

spektrum dari suatu unsur tertentu pada panjang gelombang tertentu, sedangkan

penentuan secara kuantitatif berdasarkan nilai absorbansii yang dihasilkan dari

spektrum dengan adanya senyawa pengompleks sesuai unsur yang dianalisisnya

(Yanlinastuti dan Syamsul, 2016).

Spektrofotometri UV-Vis banyak digunakan untuk mengidentifikasi

dan mengukur sejumlah besar senyawa organik dan anorganik. Penentuan

konstanta kesetimbangan dengan metode spektrofotometri adalah metode yang

baik untuk mengukur spesies kimia berwarna-warni yang larut dalam pelarut.

Alasan untuk menggunakan metode ini secara luas termasuk rentang aplikasi luas,

sensitivitas tinggi, sedang untuk selektivitas tinggi, akurasi yang baik, kemudahan
dan keberadaan nyaman. Bahan-bahan yang jika sejumlah kecil dilarutkan dalam

cairan, itu akan menyebabkan tegangan permukaan cairan menjadi rendah disebut

surfaktan (Tamiji dkk., 2018).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni) pada Sampel Air Sungai Wanggu

dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis dilaksanakan pada hari Senin, 23

September 2019 pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia

Analitik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

pada Sampel Air Sungai Wanggu dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis

adalah seperangkat spektrofotometer UV-Vis (Jasko V-630), gelas kimia 250 mL,

50 mL dan 100 mL, labu ukur 100 mL, batang pengaduk, spatula, corong kaca,

gelas ukur 100 mL, pipet tetes, botol semprot, botol vial, botol gelap dan hot

plate.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

pada Sampel Air Sungai Wanggu dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis

adalah nikel (II) sulfat (Ni(SO4)) 100 ppm, dimetilglikoksim

(CH3C(NOH)C(NOH)CH3), akuades (H2O), asam sulfat (H2SO4), EDTA, asam

nitrat (HNO3), hidrogen peroksida (H2O2) dan sampel air sungai wanggu.
C. Prosedur Kerja

1. Pembuatan Larutan Baku NiSO4 100 ppm

Padatan NiSO4
- ditimbang 0,05 gram
- dimasukkan dalam gelas kimia 250 mL
- dilarutkan dengan larutan HNO3 pekat
sebanyak 50 mL
- dipekatkan sampai volumenya 25 mL
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL
- ditambahkan akuades sampai tanda tera
Larutan NiSO4 100 ppm

2. Pembuatan Larutan Sandar

1 mL NiSO4 2 mL NiSO4 3 mL NiSO4 4 mL NiSO4 5 mL NiSO4

100 ppm 100 ppm 100 ppm 100 ppm 100 ppm

- dimasukkan masing-masing ke dalam labu

takar 50 mL
- ditambahkan 4 mL larutan dimetilglioksim
- ditambahkan larutan HNO3 0,3% sampai
tanda ter

NiSO4 1 ppm
NiSO4 2 ppm
NiSO4 3 ppm
NiSO4 4 ppm
NiSO4 5 ppm
3. Preparasi Larutan Sampel

25 mL sampel air sungai wanggu

- dimasukkan dalam labu takar 25 mL
- ditambahkan 5 mL HNO3
- dipekatkan hingga volumenya 10 mL
- ditambahkan 2 mL H2O2
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL
- ditambahkan akuades sampai tanda tera
- dihomogenkan
Larutan Sampel
- dipipet 25 mL
- ditambahkan 5 mL dimetilglioksim
- ditambahkan 5 mL EDTA
- didiamkan selama 10 sampai 15 menit
- diukur absorbansiinya dengan panjang
gelombang maksimum 445 nm
- dicatat absorbansii yang dihasilkan
Larutan Sampel

4. Pembuatan Larutan Blanko

Larutan HNO3

- dipipet 5 mL
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL
- ditambahkan 2 mL H2O2
- ditambahkan 5 mL dimetilglioksim
- ditambahkan 5 mL EDTA
- ditambahkan akuades sampai tanda tera
- dihomogenkan

Larutan blanko
5. Pengukuran Deret Standar dan Sampel

1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm sampel

- dimasukkan masing-masing larutan

kedalam kuvet secara bergantian
- diukur absorbansinya pada panjang
gelombang maksimum 445 nm dengan
diselingi oleh pengukuran larutan blanko
- dicatat absorbansi yang dihasilkan untuk
masing-masing larutan

NiSO4 1 ppm = 0,040 Abs

NiSO4 2 ppm = 0,041 Abs
NiSO4 3 ppm = 0,042 Abs
NiSO4 4 ppm = 0,049 Abs
NiSO4 5 ppm = 0,047 Abs
Sampel = 0,080 Abs
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Hasil Pengamatan

No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)

1. 1 ppm 0,040 Abs

2. 2 ppm 0,041 Abs

3. 3 ppm 0,042 Abs

4. 4 ppm 0,049 Abs

5. 5 ppm 0,047 Abs

6. Sampel air wanggu 0,080 Abs

2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar

Hubungan Antara Konsentrasi (ppm) dengan Absorbans

(A)
0.06
0.05
f(x) = 0 x + 0.04
Absorbans

0.04
R² = 0.77
0.03 Linear ()
0.02
0.01
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5

Konsentrasi (ppm)

3. Analisis data

 Sampel air wanggu

Dari grafik diperoleh persamaan regresi linear:

y = 0,002x + 0,037
 y = 0,080

untuk mencari nilai x, maka disubtitusi ke persamaan:

y = 0,002x + 0,037

0,080 = 0,002x + 0,037

0,002x = 0,080 - 0,037

x = 0,043

0,043
x=
0,002

x = 21,5 ppm

B. Pembahasan
 Nikel adalah komponen yang banyak ditemukan dalam meteorit dan

menjadi ciri komponen yang membedakan meteorit dari mineral lainnya. Nikel

mempunyai sifat tahan karat. Dalam keadaan murni, nikel bersifat lembek, tetapi

jika dipadukan dengan besi, krom dan logam lainnya. Meski jumlahnya sangat

sedikit, apabila kadar nikel dalam air melebihi 0,02 ppm maka dapat

menyebabkan racun. Oleh karena itu, diperlukan suatu analisis nikel didalam air

dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

Spektrofotometri UV-Vis adalah alat yang dapat mengukur serapan

cahaya sampel oleh suatu materi dalam bentuk larutannya. Data sampel yang

digunakan pada pengukuran absorbansi sebagai fungsi panjang gelombang yang

diterima detektor setelah melewati sampel. Sinar yang melewati suatu larutan

akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang

diserap ini tergantung pada jenis senyawa yang ada, volume dan tebal atau

panjang larutan tersebut. Makin besar volume suatu senyawa dalam larutan makin

banyak sinar yang diserap. Hubungan antara volume, panjang larutan dan jumlah

sinar yang diserap diberikan dalam hukum Lambert-Beer yang digunakan dalam

pembuatan kurva larutan standar. Persamaan garis pada kurva ini memperlihatkan

hubungan antara volume dan absorbansi sampel, sehingga bila volume dari

sampel diketahui maka absorbansi (kadar) sampel tersebut dapat ditentukan.

Prinsip inilah yang menjadi dasar pada penentuan kadar nikel dalam sampel air

sungai Wanggu yang dilakukan pada percobaan ini.

Penentuan kadar nikel dalam sampel air sungai Wanggu digunakan

konsentrasi larutan standar yang berbeda-beda. Salah satu konsentrasi dari larutan
standar yang dibuat, konsentrasi sampel sama atau mendekati konsentrasi dari

larutan standar yang dibuat tersebut. Pembuatan larutan standar digunakan larutan

NiSO4 sebagai bahan utama untuk menganalisis kadar nikel dalam sampel air,

dimetilglioksim dan akuades yang diasamkan dengan larutan asam nitrat (HNO 3

0,3%). Dimetilglioksim merupakan pengompleks logam nikel, sehingga

dimetilglioksim dapat bereaksi dengan logam nikel membentuk larutan berwarna

merah yang dapat terukur absorbansinya pada alat spektrofotometer UV-Vis.

Sedangkan tujuan penambahan larutan asam nitrat pada akuades adalah untuk

mengikat unsur-unsur yang ada dalam sampel agar tidak berkurang kadarnya.

Larutan standar merupakan larutan yang dibuat dari pengenceran larutan induk

menggunakan air sampai kadar tertentu, dimana larutan ini berfungsi untuk

membuat larutan dengan konsentrasi yang lebih rendah. Selain itu, tujuan

pembuatan larutan standar adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya

akan digunakan untuk menghitung kadar nikel dalam sampel air.

Selain pembuatan larutan standar, dilakukan preparasi sampel air agar

dapat diukur absorbansinya. Preparasi sampel air dilakukan dengan cara

menambahkan larutan HNO3 dan ditambahkan sampai volume tertentu hingga

pekat. Kemudian ditambahkan dengan larutan H2O2 yang bertujuan untuk

menjaga pH larutan agar tetap stabil. Selanjutnya, larutan tersebut ditambahkan

lagi dengan larutan dimetilglioksim dan EDTA. Tujuan penambahan larutan

EDTA pada sampel adalah sebagai pengkhelat yang akan mengikat logam nikel

sehingga dimetilglioksim dapat bereaksi dengan logam nikel. Dengan cara yang

sama, kita membuat larutan blanko tanpa adanya larutan NiSO4. Larutan blanko
ini digunakan sebagai pembanding yang dapat selalu menolkan alat

spektrofotometer sehingga pada pengukuran absorbansi sampel nantinya yang

terukur hanyalah sampelnya saja.

Berdasarkan hasil pengukuran absorbansi larutan NiSO4 dengan

konsentrasi yang berbeda-beda didapatkan bahwa absorbansi terbesar adalah pada

NiSO4 sebesar 4 ppm yaitu 0,049, lebih besar dari pada konsentrasi 5 ppm yang

menghasilkan absorbansi 0,047. Hal ini terjadi diduga karena adanya “human

eror” yaitu pada proses pembersihan kuvet untuk uji spektrofotometri untuk

konsentrasi 5 ppm, diduga masih terdapat air dalam kuvet tersebut setelah proses

pembersihan yang berarti bahwa proses pembersihan kuvet belum maksimal.

Karena adanya kesalahan itu memungkinkan zat yang akan diuji konsentrasinya

menurun saat memasuki kuvet karena pengaruh air yang masih terdapat dalam

kuvet yang dapat menurunkan konsentrasi zat yang akan diuji.

Hasil pengukuran absorbansi ini, kita dapat membuat kurva standar yang

garisnya seperti gelombang yang tidak teratur. Dengan memasukkan nilai

absorbansi dan konsentrasi sampel pada persamaan garis kurvanya maka

didapatkan kadar nikel dalam air sungai Wanggu adalah sebesar 21,5 ppm. Kadar

nikel dalam air tersebut jika dibandingkan dengan penetapan dari Standar

Nasional Indonesia (SNI) yang menyatakan syarat air minum mengandung kadar

nikel yaitu 0,02 ppm. Dengan demikian, sampel air yang digunakan dalam

percobaan ini banyak mengandung logam nikel karena kadarnya jauh diatas 0,02

ppm. Oleh karena itu, air sungai wanggu tersebut dapat dikatakan bersifat racun
dan disarankan untuk tidak dikonsumsi akibat kualitasnya yang kurang baik

khususnya bagi kesehatan tubuh masyarakat.

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan, maka disimpulkan bahwa

kadar nikel dalam sampel air sungaai wanggu ditentukan dengan menggunakan

spektrofotometri UV-Vis yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan

cahaya, dimana larutan standar yang digunakan dibuat dengan konsentrasi yang

berbeda-beda yakni 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm sehingga dioeroleh

absorbansi berturut-turut yakni 0,040 Abs, 0,041 Abs, 0,042 Abs, 0,049 Abs dan

0,047 Abs serta diperoleh pengukuran absorbansi sampel air sungai sebesar 0,080

Abs dan kadar nikel dalam sungai wanggu sebesar 21,5 ppm. Sehingga

disimpulkan bahwa kadar logam berat nikel telah tercemar dan melewati ambang

batas. Sesuai dengan Keputusan Mentri Negara Kependudukan dan Lingkungan

Hidup Tahun 2004 nilai ambang batas nikel (Ni) adalah 0,005 ppm.

.
 DAFTAR PUSTAKA

Miaratiska, N. dan R. Azizah. 2015. Hubungan Paparan Nikel dengan Gangguan

Kesehatan Kulit pada Pekerja Industri Rumah Tangga Pelapisan Logam
di Kabupaten Sidoarjo. Jurnal Kesehatan Lingkungan. Vol. 1 (1)

Shah R. S., Rajashri B. P., Pranit P. G., 2015, UV-Visible Spectroscopy- A

Review, International Journal of Institutional Pharmacy and Life
Science, 5(5)

Soni H. B., 2019, Categories, Causes and Control Of Water Pollution: A Review,
Journal of Environmental Science & Technology, 1(7).

Tamiji Z., Atisa Y., Ali N, 2018, Spectrophotometric and Thermodynamic Study
on the Dimerization Equilibrium of Neutral Red in the Water and
Micelle Environments by Chemometrics Methods, International
Journal of Experimental Spectroscopic Techniques, 3(15).

Yanlinastuti., Syamsul F., 2016, Pengaruh Konsentrasi Pelarut Untuk Menentukan

Kadar Zirkonium Dalam Paduan U-Zr Dengan Menggunakan Metode
Spektrofotometer UV-Vis, Jurnal Sains dan Teknologi, 3(17).