INSTRUMENTASI KELAUTAN

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS).

DISUSUN OLEH
KELOMPOK 1 :

MUHAMMAD LUTHFI A. 155080600111046

RAYYAN ROHENDI 155080601111065
BERLANIA MAHARDIKA P. 175080600111001
MUHAMAD BAYU KRISNAHADI 175080600111006
DANU SETIA WARDANA 175080600111008
RACHMAD RAMADHAN JUHARI 175080600111017

FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN

UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2019
 KATA PENGANTAR

Puji Syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas perkenanNYA tugas ini dapat
diselesaikan. Di dalam tulisan ini, disajikan resume materi Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry (GFAAS).

Tidak lupa ucapan terimakasih yang sebesar- besarnya kepada dosen mata kuliah
Instrumentasi Kelautan yang telah memberikan tugas ini sehingga penulis dapat
menyelesaikannya. Sangat disadari bahwa dengan kekurangan dan keterbatasan yang dimiliki
penulis, walupun telah dikerahkan segala kemampuan untuk lebihi teliti, tetapi masih dirasakan
banyak kekurangan. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran yang membangun agar tulisan
ini bermanfaat bagi yang membutuhkan

Malang, 28 Februari 2019

Penyusun

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ..................................................................................................................... i

DAFTAR ISI................................................................................................................................... ii

DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................................... iii

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................................... 1

1.1 LATAR BELAKANG........................................................................................................... 1

1.2. TUJUAN .............................................................................................................................. 1

BAB II PEMBAHASAN ................................................................................................................ 2

2.1 KONSEP KERJA GFAAS .................................................................................................... 2

2.2 ATOMISASI ......................................................................................................................... 3

2.3 Tahap Kerja GFAAS ............................................................................................................. 4

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................................... 8

ii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Tampilan fisik GFAAS ................................................................................................. 3

Gambar 2. Gambaran. Pengujian Sampel ....................................................................................... 4

iii
 BAB I PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Pencemaran logam berat terhadap lingkungan terjadi karena adanya
penggunaan logam logam yang dimanfaatkan dalam kegiatan manusia, hasil
samping dari pemanfaatan tersebut menghasilkan limbah yang mencemari
lingkungan. Daya toksisitas logam berat terhadap makhluk hidup sangat bergantung
pada spesies, lokasi, umur (fase siklus hidup), daya tahan (detoksikasi) dan
kemampuan individu untuk menghindarkan diri dari pengaruh polusi.

Dalam permasalahan diatas maka perlu adanya metode untuk mengukur

tingkat konsentrasi logam pada suatu lingungan dalam menentukan konsentrasi
suatu logam dalam sampel juga sangat dibutuhkan instrument yang modern.
Sebagai contoh, dengan menggunakan AAS. Karena keutamaan dalam bekerja
adalah ketelitian, keefisienan, dan keefektifan. Oleh sebab itu, perlu diberikan
pengetahuan mengenai instrument AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry)

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan

pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Sedangkan
metodenya disebut dengan spektrofotometri. Dalam AAS, ada beberapa metode
metode untuk menambahkan energy panas ke sampel, contohnya seperti Flame
atomic absorption spectroscopy (FAAS) dan Graphite furnace atomic absorption
spectroscopy (GFAAS). Pada makalah ini akan lebih terfokus membahas pada
Graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GFAAS).
1.2. TUJUAN
1. Mengetahui konsep kerja dari Graphite furnace atomic absorption
spectroscopy (GFAAS).
2. Mengetahui proses Atomisasi pada Graphite furnace atomic absorption
spectroscopy (GFAAS).
3. Mengetahui tahapan kerja pada Graphite furnace atomic absorption
spectroscopy (GFAAS).

1
 BAB II PEMBAHASAN

2.1 KONSEP KERJA GFAAS

Graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GFAAS) ( Juga disebut
Electrothermal Atomic Absorption Spectroscopy (ETAAS)) adalah jenis
spektrometri yang menggunakan tungku berlapis grafit untuk menguapkan sampel.
Secara singkat, teknik ini didasarkan pada bahwa atom bebas akan menyerap
cahaya pada frekuensi atau karakteristik panjang gelombang dari elemen yang
diminati (karenanya dinamakan spektrometri serapan atom).

GFAAS yang tersedia saat ini sepenuhnya dikendalikan dari komputer

pribadi yang memiliki perangkat lunak yang kompatibel dengan Windows.
Perangkat lunak ini dengan mudah mengoptimalkan parameter yang dijalankan,
seperti siklus atau pengenceran kalibrasi. Sampel berair harus diasamkan (biasanya
dengan asam nitrat, HNO3) hingga pH 2,0 atau kurang. GFAA lebih sensitif
daripada spektrometer serapan atom, dan memiliki rentang dinamis yang lebih
kecil. Ini membuatnya perlu untuk mengencerkan sampel berair ke dalam rentang
dinamis analit spesifik. GFAAS dengan perangkat lunak otomatis juga dapat
melakukan pra Pengenceran sampel sebelum dianalisis. Setelah instrumen
dipanaskan dan dikalibrasi, alikuot kecil (biasanya kurang dari 100 mikroliter (μL)
dan biasanya 20 μL) ditempatkan, baik secara manual atau melalui sampler
otomatis, ke dalam lubang di tabung grafit. Sampel diuapkan dalam tabung grafit
yang dipanaskan; jumlah energi cahaya yang diserap dalam uap sebanding dengan
konsentrasi atom. Analisis setiap sampel berlangsung dari 1 hingga 5 menit, dan
hasil untuk sampel adalah rata-rata analisis rangkap tiga

2
 Gambar 1. Tampilan fisik GFAAS

2.2 ATOMISASI
Pada GF-AAS, atomizer berupa tabung grafit kecil yang dihubungkan
dengan tungku sebagai ganti pembakar. Atomisasi pada tungku grafit (graphite
furnace) sangat efisien hingga mendekati 100 %, dibandingkan dengan nyala api
biasa yang hanya 0.1 %, di mana proses atomisasi terjadi dalam ruang tabung grafit
yang kecil, sehingga atom-atom bebas terkonsentrasi mengakibatkan sensitivitas
menjadi tinggi, bahkan dapat meningkat hingga 2 atau 3 order konsentrasi (100
hingga 1000 kali). Pada sistem ini, power supply dan controller dapat diatur
sedemikian rupa sehingga perubahan suhu dalam tabung grafit atau tungku tersebut
dapat dikendalikan melalui program tertentu. Seluruh prosesnya berjalan secara
otomasi, sehingga tidak terlalu membutuhkan perhatian operator selama
pengukuran.

Atom bebas dari sebagian besar unsur dapat dihasilkan dari sampel dengan
aplikasi suhu tinggi. Dalam GFAAS, sampel disimpan dalam grafit kecil atau
tabung grafit dilapisi karbon pirolitik, yang kemudian dapat dipanaskan untuk
menguapkan dan menyemprotkan analit. Atom-atom menyerap sinar ultraviolet
atau cahaya tampak dan membuat transisi ke tingkat energi elektronik yang lebih
tinggi. Menerapkan hukum Beer-Lambert secara langsung dalam spektroskopi AA
adalah sulit karena variasi dalam efisiensi atomisasi dari matriks sampel, dan tidak
seragamnya konsentrasi dan panjang lintasan atom analit (dalam grafit tungku AA).
Pengukuran konsentrasi biasanya ditentukan dari kurva kerja setelah mengkalibrasi
instrumen dengan standar konsentrasi yang diketahui.

3
 Gambar 2. Gambaran. Pengujian Sampel

Teknik ini pada dasarnya sama dengan nyala api AA, kecuali nyala api
diganti dengan akecil, tabung grafit yang dipanaskan secara listrik, atau cuvet, yang
dipanaskan hingga suhu tertentu hingga 3000 ° C untuk menghasilkan awan atom.
Kerapatan atom lebih tinggi dan lebih lama waktu tinggal di tabung meningkatkan
batas deteksi AAS hingga 1000x dibandingkan dengan nyala AAS, hingga kisaran
sub-ppb. Namun, karena dari batasan suhu dan penggunaan cuvette grafit, elemen
refraktori kinerjanya masih agak terbatas.

2.3 Tahap Kerja GFAAS

Menggunakan tabung grafit dengan energy listrik yang besar untuk
memanaskan dan mengatomisasi sampel. Teknik GF-AAS sering digunakan untuk
analisis unsur-unsur logam dengan sensitivitas dan batas pendeteksian 20 sampai
1000 kali lebih baik dari pada teknik FAAS. Teknik GF-AAS menggunakan proses
electrothermal heating karena menggunakan pemanasan sampel terprogram dengan
energi listrik berdasar pada prinsip yang sama seperti atomisasi nyala. Perbedaanya
hanya terletak pada tempat pembakar sampel (burner) dalam nyala api digantikan
dengan atomizer atau furnace yang dipanaskan dengan listrik. Dalam system
pemanasan tersebut terdapat power supply dan controller yang dapat diatur
sedemikian rupa sehingga mengendalikan perubahan temperatur dalam atomizer
tersebut. Terdapat tiga bagian utama dalam teknik GF-AAS yaitu sumber cahaya,
tempat sampel dan alat pendeteksi serapan.

4
 Sumber cahaya yang digunakan dapat menggunakan Hollow Cathode Lamp
(HCL) atau Electrodeless discharge lamp (EDL). Katoda lampu umumnya adalah
Hollowed-out Cylinder terbuat dari logam spesifik tempat penghasilan spektrum
cahaya. Anoda dan Katoda terlapisi di dalam silinder kaca yang berisi gas neon atau
argon bertekanan rendah. Pada ujung HCL terdapat jendela (Window) untuk
memancarkan radiasi. Tempat sampel dapat berupa burner maupun atomizer.
Dalam GF-AAS tempat sampel menggunakan atomizer yang merupakan tempat
proses pembentukan atom (atomisasi) terbuat dari karbon grafit berbentuk tabung
(graphite tube), dialiri gas inert seperti argon (Ar) sehingga tidak bereaksi terhadap
atom -atom sampel. Ukurannya sangat kecil mempunyai panjang 3 cm diameter
dalam 4 -6 mm.

Bagian kelompok pembacaan serapan terdiri dari monokromator, detektor,

penguat signal (amplifier), CPU (untuk tampilan signal serapan dan penyimpanan
data). Cahaya dari sumber lampu harus terfokus pada sampel dan diarahkan pada
monokromator dimana lampu akan dihamburkan dan melalui grating (terali
pemisah) sehingga yang diinginkan saja yang difokuskan ke detektor. Sebelum
masuk ke detector spektrum garis spesifik dari monokromator diperkuat oleh
amplifier terkebih dahulu. Pembacaan sinyal absorpsi akan dideteksi oleh detekt or
dan ditampilkan pada monitor CPU untuk kemudian dilakukan analisis data.

Secara rinci tahapan penggunakan GF AAS dapat dijelaskan pada point berikut ini

1. Proses Pencucian
(1) Untuk Labu Ukur dan Barang Berbahan Plastik
Bahan kimia yang diperlukan dalam proses pencucian, yaitu :
- Asam Nitrat (HNO3) 65% - 500 ml
- 4500 ml Aquadest
- Air
Cara Kerja :
- Labu ukur dan botol plastik dicuci dengan menggunakan sabun.
- Labu ukur dan botol plastik dibilas dengan air kemudian dengan
aquadest, lalu dibilas dengan larutan asam nitrat (HNO3) 65%
sebanyak 500 ml.

5
 (2) Untuk Barang Berbahan Teflon
Cara Kerja :
- Barang berbahan teflon dicuci dengan aseton lalu dibilas dengan
menggunakan aquadest.

2. Proses Homogenitas
Proses homogenitas adalah suatu proses kesamaan keadaan sesuatu secara
menyeluruh. .
5. Atomic Absorption Spectrophotometry

Teknik dengan Tungku Pembakaran

- Cara pengukurannya adalah :
1. Panjang gelombang diatur sesuai panjang gelombang logam
tertentu pada alat AAS.
2. Larutan standar dihisapkan kedalam AAS melalui pipa kapiler
dan dicatat serapannya.
3. Larutan uji dihisapkan ke dalam AAS melalui pipa kapiler dan
dicatat serapannya.
Pengukuran emisi
Larutan standar maupun larutan sampel diukur serapannya memiliki
panjang gelombang yang berbeda.
1. Larutan standar dan sampel Cu diukur pada panjang gelombang 324,7
nm.
2. Larutan standar dan sampel Mn diukur pada panjang gelombang 279,2
nm.
3. Larutan standar dan sampel Fe diukur pada panjang gelombang 248,3
nm.

6. Perhitungan dan Evaluasi Hasil

- Perhitungan konsentrasi pada sampel, yaitu :
C = (a – b) x 25
m
dimana :
C = Konsentrasi sampel (mg/Kg)
a = Konsentrasi larutan uji (mg/L)
b = Konsentrasi pada larutan standar (mg/L)

6
 m = Berat sampel (g)
GFAAS memiliki beberapa kekurangan dan kelebihan secara umum sesuai dengan
berikut ini:

Kelebihan

• Dapat mendeteksi dengan sangat baik

• Ukuran sampel kecil
• Harganya sedang
• instrument ini sangat kompeks
Kekurangan kecara umum
• Waktu analisis lebih lambat
• Gangguan kimia
• Keterbatasan elemen
• 1-6 elemen perpenentuan
• Rentang dinamis terbatas
Namun terdapat beberapa kekurangan dan kelebihan dari GF-AAS
dibandingkan dengan perangkat lain seperti FAAS, yaitu presisi rendah, waktu
pengukuran lebih lama, metode pengukuran lebih kompleks, sehingga memerlukan
keahlian yang lebih tinggi serta sangat signifikan terhadap adanya kontaminasi.
Analisis GF-AAS memiliki beberapa kelebihan dibandingkan FAAS di antaranya
yaitu memiliki kepekaan yang tinggi untuk analisis sampel yang minim
kuantitasnya, teknik GF-AAS lebih tepat daripada FAAS karena dapat dilakukan
dengan berat dan volume sampel yang kecil (analisis mikro), analisis dapat
dilakukan tanpa preparasi sampel, sehingga injeksi sampel dapat langsung
dilakukan ke dalam atomizer untuk sampel cair yang kental (viscous) termasuk
urine, serum, darah, plasma, bahan makanan cair (susu

7
 DAFTAR PUSTAKA

Brink O.C. et. all. 1993. Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.

http://adityabeyubay359.blogspot.com/spektrofotometer-serapan-atom-
aas.html/diakses tanggal 24 Februari 2019, pukul 10.15 WIB.
http://kc12engineer.blogspot.com/laporanpraktikum spektrofotometri.html/.
diakses tanggal 25 Februari 2019, pukul 10.20 WIB.
http://wytr33.wordpress.com/motodepenelitian-dengan-aas.html/. diakses tanggal
25 Februari 2019, pukul 11.00 WIB.