Analisis X-Ray Diffraction

KELOMPOK 4 :

Retta Rondang Sirait (4193540004)

Romantina Hutajulu(4192540007)
Sufri Sinaga (4193240005)
 Pendahuluan

Analisis X-Ray Diffraction (XRD) merupakan salah satu metode karakterisasi material yang paling
tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
partikel. Analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan suatu senyawa dengan mengamati
pola pembiasan cahaya sebagai akibat dari berkas cahaya yang dibiaskan oleh material susunan atom pada
kisi kristalnya.

Analisis X-Ray Diffraction (XRD) merupakan metode yang dapat memberikan informasi mengenai
jenis mineral yang terdapat dalam suatu material. Mekanisme kerja analisis XRD ini yakni material yang
akan dianalisis XRD digerus sampai halus seperti bubuk kemudian dipreparasi lebih lanjut menjadi lebih
padat dalam suatu holder kemudian holder tersebut diletakkan pada alat XRD dan diradiasi dengan sinar X.
Data hasil penyinaran sinar X berupa spektrum difraksi sinar X dideteksi oleh detektor kemudian data
difraksi tersebut direkam dan dicatat oleh komputer dalam bentuk grafik peak intensitas, yang lebih lanjut
dianalisis jarak antar bidang kisi kristalnya dan dibandingkan dengan hukum Bragg pada komputer dengan
menggunakan software tertentu sehingga dapat menghasilkan suatu data.
 Metode Analisis XRD

Ada beberapa metode analisis dalam menganalisis data hasil XRD

diantaranya :

1. Metode Analisis Kualititatif

2. Metode Analisis Kuantitatif

 XRD merupakan sebuah metode analitik yang mampu memberikan informasi
kualitatif dan kuantitatif tentang campuran yang bersifat Kristal (fasa) yang terdapat
dalam suatu zat padat. Penggunaan metode difraksi ini didasarkan oleh beberapa hal
sebagai berikut :
1. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak
antar bidang , struktur kristal dan orientasi dari sel satuan struktur kristal dan
orientasi dari sel satuan.
2. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi atom dalam
sel satuan.
3. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal dan
ketidaksempurnaan kisi.
 1. Metode Analisis Kualitatif

Pada metode analisis ini data output dari XRD yang disebut sebagai Difraktogram dianalisis dengan
membandingkannya dengan pola difraksi dari referensi. Dari metode kualitatif ini kita akan melihat
fasa penyususn kristal.
Grafik dibawah ini merupakan contoh perbandingan grafik pengukuran XRD Cu dengan grafik
referensi.
1. Grafik referensi diwakilkan
dengan tanda garis merah
2. Posisi dan intensitas dari grafik
pengukuran dan referensi harus
cocok

- Sedikit ketidak cocokan grafik

dianggap sebagai error dari data yang
diukur.

Error yang didapatkan bisa berasal

dari ketidak sejajaran penempatan
sampel pada saat melakukan proses
difraksi.
 2. Metode Analisis Kuantitatif

Pada metode analisis ini data output dari XRD digunakan untuk mencari nilai dimensi sel unit
melalui perhitungan data puncak dari grafiknya. Dari metode ini kita dapat menghitung komposisi
fasa penyusun material.

Dimensi dari sel unit dapat direlasikan dengan jarak antar atom. Segala perubahan jarak antar atom,
perubahan jarak antar atom, suhu, penambahan atom lain, pemberian tekanan, akan mengakibatkan
pergeseran pada posisi puncaknya.
Untuk mendapatkan nilai kisi unit sel dari posisi puncak difraksi
• Konversi posisi puncak data observasi, ke menggunakan hukum Bragg
 Pengolahan data difraksi dapat dilakukan secara komputerisasi menggunakan
beberapa software pengolah data diantaranya APD (Automatic Powder Diffraction),
ICDD (Internasional Card for Data Diffraction), Bella V.2, GSAS (General Structure
Analysis System).
• APD merupakan software yang berasal dari peralatan difraksi yang digunakan,
software ini berfungsi untuk mengumpulkan data difraksi, data yang dihasilkan
berupa , jarak bidang d, dan intensitas.
• ICDD merupakan software yang berisi kumpulan kartu data dari beberapa zat yang
telah ditemukan yang digunakan untuk melakukan analisis kualitatif.
• Bella V.2 merupakan sebuah program yang berfungsi untuk mengkonversi data hasil
difraksi kedalam bentuk microsoft Excel dan mengkonversi data dengan format .udf
menjadi .raw dan .prm yang digunakan sebagai data awal untuk melakukan analisis
kuantitatif.
 Studi Pada Jurnal

STUDI ANALISIS DATA DIFRAKSI SINAR-X PADA MATERIAL ZIRCON

PASIR ALAM MELALUI METODE RIETVELD
Analisis data hasil X-Ray diffaraction dari
hasil sintesis dari ZrSiO4 zircon dilakukan
dengan beberapa tahapan dengan bahan
baku yang berasal dari pasir di Daerah
Kalimantan yang notabenennya banyak
mengandung zircon. Pengujian XRD
dilakukan dengan lima sampel sebagai
berikut :
Metode analisis fasa dilakukan dengan menggunakan software Match2.
Selanjunya analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan metode
analisis Rietveld. Analisis Retveld dilakuakan dengan menggukan
software rietica. Untuk mengetahui ditribusi ukuran Kristal dianalisis
dengan menggunakan software MAUD.
 Hasil & Pembahasan

Analisis hasil karakterisasi X-Ray Diffaction

menghasilkan single Kristal dari ZrSiO4
didapatkan pada sample E. Analisis yang
dilakukan dengan menggunakan software Match2.
Didapatkan fasa yang terbentuk selama proses
sintesis, yakni yang dilakukan pada sampel
A,B,C,D dan E yang ditunjukkan pada gambar 1
berikut.

Gambar 1. Pola difraksi sampel

Pola difraksi dari masing-masing sampel dianalisis dengan menggunakan software
match2 untuk mengetahui fasa apa saja yang terbentuk dalam masing-masing sampel
(gambar 1). Berdasarkan analisis semikuantitatif dengan Software Match2 diketahui
bahwa pada masing proses dari sampel A samapi D masih ada pengotor SiO2 dan
pengotor lain. Analisis secara kuantitatif dari masing masing sampel dilakukan dengan
menggunakan software rietica. Dengan menggunakan software rietica diperoleh masing-
masing parameter kisi dari sampel (tabel 1).
 Berdasarkan hasil analisis untuk single kristal ZrSiO4 (zircon) berstruktur tetragonal
dengan parameter kisi a= 6,602727 (323) c= 5,978810 (317). Pola difraksi dari single Kristal
ZrSiO4 (Zircon) yang merupakan hasil perhitungan secara kuantitatif dengan menggunakan
software Rietica (gambar 2)
Gambar 2. Gambar hasil analisis Refinement sampel E
Analisis dengan menggunakan metode Rietvield dapat digunakan untuk mengetahui
komposisi fasa dari sampel berdasar pola hasil difraksi (tabel 2).

Berdasarkan tabel 1 dan tabel

2 hasil refine yang bertanda
merah merupakan hasil refine
yang kurang baik sehingga
perlu dilakukan refine ulang.
 Analisis distribusi ukuran grain dari masing-masing sampel dilakukan dengan
menggunakan software MAUD. Hasil dari refine dengan menggunakan software MAUD dapat
disajikan dalam tabel 3

Berdasarkan analisis dengan menggunakan software MAUD didapatkan ukuran

diameter butir krital untuk ZrSiO4 single kristal sebesar 527,033 (0) dengan distribusi
0,186(16) dan mikrostrain .
Dengan Kesimpulan :
Analisis data hasil X-Ray diffaraction dari hasil sintesis dari ZrSiO4 (zircon)
dilakukan dengan menggunakan metode Rietveld dengan menggunakan software
Rietica dan Maud. Hasil analisis menunjukkan bahan ZrSiO4 single Kristal dengan
stuktur tetragonal, space group I41/amd diperoleh parameter kisi a= 6,602727 (323)
c= 5,978810 (317) dengan distribusi ukuran Kristal sebesar 527,033 (0) nm dan
mikrostrain 0.001x10-4 .
TERIMA
KASIH