Laporan Akhir Praktikum

Laboratorium Teknik Material 3

Modul D Karakterisasi Material : XRD dan SEM-EDS

Oleh :

 Nama : Surya Eko Sulistiawan

 NIM : 13713054

Kelompok :3

Anggota (NIM) : Adam Dwiputra Tanjung (13713039)

Waras Septiana (13713048)

Muhammad Adib H. (13713052)

Irza Aulia Zaim. (13712006)

Tanggal Praktikum : 30 Maret 2016

Tanggal Penyerahan Laporan : 5 April 2016

 Nama Asisten (NIM) : Toni Subagja (13712040)

Laboratorium Metalurgi dan Teknik Material

Program Studi Teknik Material

Fakultas Teknik Mesin dan Dirgantara

Institut Teknologi Bandung

2015
 

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang
Dalam merekayasa material, yang perlu diperhatikan ialah bagaimana
mengubah sifat material tersebut agar dihasilkan material baru ataupun material
yang sama namun memiliki sifat yang lebih unggul. Untuk mengubah sifat
material tersebut salah satunya yaitu dengan merekayasa strukturnya. Untuk
merekayasa struktur material harus tahu terlebih dahulu komposisi kimia material
tersebut.
Komposisi kimia material dapat diidentifikasi dengan berbagai cara. Salah
satu cara yang cukup akurat untuk mengidentifikasinya yaitu dengan
menggunakan XRD maupun SEM-EDS.

1.2 Tujuan Praktikum

1.  Mengidentifikasi komposisi kimia material dari hasil pengujian XRD dengan
metode manual
2.  Mengidentifikasi komposisi kimia material dari hasil pengujian XRD dengan
menggunakan software XPowder
 

BAB II

DASAR TEORI

Karakterisasi material merupakan suatu metode untuk mendapatkan informasi

tentang komposisi, struktur, dan cacat dari suatu material dengan atau tanpa
menimbulkan kerusakan pada sampel. Sedangkan pengujian mekanik adalah metode
untuk mendapatkan informasi tentang sifat mekanik material dengan menimbulkan
kerusakan pada sampel. Sifat material dapat didefinisikan sebagai respon material
terhadap perlakuan yang diberikan.

Perbedaan antara karakterisasi material dengan pengujian mekanik ialah pada

karakterisasi material sampelnya bisa rusak atau tidak rusak sedangkan pada
 pengujian mekanik sampelnya bisa rusak.

Analisis kuantitatif adalah analisis data yang berdasarkan hasil perhitungan

maupun hasil pengukuran yang direpresentasikan dalam bentuk angka sehingga
kemungkinan errornya kecil. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisis data yang
 berdasarkan hasil pengamatan yang biasanya tidak direpresentasikan dalam bentuk
angka sehingga kemungkinan errornya besar.

Ada beberapa jenis metode karakterisasi material, diantaranya adalah

1.  TGA (Thermogravimetric Analysis) 

Prinsipnya yaitu mengukur perubahan berat sebagai fungsi dari peningkatan
temperatur. Sampel yang digunakan yaitu dalam bentuk serbuk atau padatan
 berukuran kecil.
2.  Metalografi
yaitu metode untuk melihat struktur mikro suatu material dengan menggunakan
mikroskop. Struktur mikro yang didapat memperlihatkan batas butir yang
warnanya kontras dengan butir
3.  AES (Atomic Emission Spectroscopy) 
 

Prinsipnya yaitu sampel diatomisasi sehingga mengemisikan cahaya. AES dapat

digunakan untuk mengidentifikasi unsur secara kuantitatif dan kualitatif karena
tiap elemen memiliki karakteristik emisi tertentu. Hasil dari AES berupa grafik
emisi vs. konsentrasi.
4.  AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) 
digunakan untuk mengukur konsentrasi elemen dalam suatu larutan.. Hasil AAS
yaitu grafik absorbansi vs. konsentrasi.

XRD merupakan salah satu metode karakterisasi secara kuantitatif dan

kualitatif yang mengukur hamburan sinar X dari fasa kristalin. Sinar X akan
menghasilkan medan elektromagnetik yang akan berinteraksi dengan electron yang
ada di permukaan sebuah bahan dengan cara dihamburkan.

Prinsip kerja difraksi sinar X ini adalah mengukur hamburan sinar X dari kristal
 berfasa kristalin denga n struktur kristal spesifik. Sinar X dihasilkan dari tabung
katoda dimana didalam tabung tersebut electron dihasilkan dengan pemanasan katoda
filament tungsten yang memiliki potensial negative tinggi. Elektron tersebut
kemudian terakselerasi ke anoda dan menumbuknya sehingga energy electron diubah
menjadi sinar x dan panas.

Sinar X yang diarahkan ke sampel akan menimbulkan interaksi antara sinar

dengan sampel dan terjadi interferensi destruktif dan konstruktif. Interferensi
konstruktif terjadi bila Hukum Bragg terpenuhi, dan hukum tersebut dapat dipenuhi
oleh fasa kristalin yang mempunyai kisi. Karena itu, XRD hanya bisa digunakan
untuk mengidentifikasi fasa kristalin.

Hukum Bragg :

Gambar 1. Skema Interaksi Sinar X

 

Karakterisasi dengan menggunakan metode XRD memiliki kelebihan-kelebihan

seperti berikut ini :

1.  Identifikasi fasa kristalin yang terkandung dalam spesimen

2.  Penentuan kandungan fraksi berat fasa kristalin secara kuantitatif dalam
material yang memiliki banyak fasa (multiphase)
3.  Karakterisasi transformasi fasa dalam keadaan padat
4.  Menentukan parameter kisi (lattice parameter ) dan tipe kisi (lattice type)
Sedangkan batasan-batasan dalam metode XRD antara lain :
1.  Hanya dapat digunaka n untuk material yang memiliki fasa kristalin
2.  Sampel harus dalam bentuk serbuk padatan
Analisis hasil XRD data dilakukan dengan dua cara, yaitu secara manual
dengan menggunakan data index hannawalt maupun dengan bantuan software
XPowder.
Analisis secara manual dilakukan dengan menghitung terlebih dahulu harga dhkl 
dari data I vs 2θ   hasil XRD dengan menggunakan persamaan braggs. Kemudian
memasangka n nilai dhkl  dengan intensitasnya lalu cocokkan data tersebut dengan data
referensi yang ada di buku panduan untuk mengetahui jenis senyawa yang
dikarakterisasi.

Scanning Electron Microscopy  (SEM) merupakan salah satu jenis metode

karakterisasi material yang dapat mengetahui struktur mikro dari suatu material
dengan perbesaran mencapai 150.000x. SEM biasanya dilengkapi dengan EDS untuk
menangkap sinar X yang dipantulkan oleh electron.
SEM yang umumnya dilengkap i dengan EDS dapat digunakan untuk:
1.  Pemeriksaan struktur mikro spesimen metalografi dengan perbesaran
hingga 150.000x
2.  Pemeriksaan permukaan patahan dan permukaan yang memiliki
kedalaman tertentu yang tidak mungkin diperiksa dengan mikroskop optik
 

3.  Evaluasi orientasi kristal dari permukaan spesimen metalografi seperti

 butir individual, fasa presipitat, dan dendrit (struktur khas dari proses
 pengecoran logam)
4.  Analisis unsur pada spesimen dalam range  mikron pada permukaan bulk
spesimen
5.  Distribusi komposisi kimia pada permukaan bulk   spesimen sampai jarak
mendekati 1 mikron
Sedangkan batasan-batasan dalam karakterisasi dengan menggunakan metode
SEM-EDS antara lain :
1.  Kualitas gambar specimen yang permukaannya relative rata kurang baik
 bila dibandingkan de ngan mikroskop optic pada perbesaran dibawah 300-
400x
2.  Resolusi gambar lebih baik dibandingkan dengan mikroskop optic namun
masih kalah bila dibandingka n dengan TEM
3.  Permukaan sampel harus bersifat konduktif
4.  Hanya memberi informasi kualitatif jika tidak dilengkapi dengan EDS

Gambar 2. Skema SEM-EDS

 

Cara kerja SEM yaitu electron gun yang dilengkapi dengan filament tungsten
 berfungsi untuk menembakkan electron dihas ilkan dari adanya beda potensial.
Elektron kemudian menumbuk benda kerja dan ketika menumbuk terjadi interaksi
antara primary electron dengan specimen sehingga menghasilkan sinar x dan electron.

Hasil interaksi yang keluar dari dalam material ditangkap oleh tiga detector :

1.  Detektor SE: menangkap  secondary electrons dan menghasilkan image

2.  Detektor BSE: menangkap backscattered electrons  dan menghasilkan image
sesuai perbedaan kontras berdasarkan perbedaan berat massa atom
3.  Detektor X-ray: identifikasi unsur kimia yang terdapat dalam material

EDS merupakan suatu sistem peralatan dan software tambahan yang

dipasangkan pada suatu mikroskop electron. EDS dapat digunakan untuk
menganalisis semikuantitatif unsur-unsur dari material. Secara umum EDS dapat
digunakan untuk :

1.  Menganalisis kontaminan: Analisis inklusi, antarmuka, analisis partikel,

 pemetaan unsur (elemental mapping ), analisis deposit korosi, analisis
ketidakmurnian (sampai ketelitian diatas 2% berat).
2.  Kontrol kualitas: Analisis pelapisan, verifikasi material, inklusi.
 

BAB III

DATA PERCOBAAN

1.  Dengan metode manual

Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki

kesamaan dhkl  vs intensitas dengan senyawa AlPO4.

Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki

kesamaan dhkl  vs intensitas dengan senyawa Fe3O 4.

Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki

kesamaan dhkl  vs intensitas dengan senyawa NH4 NO 3.

Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki

kesamaan dhkl  vs intensitas dengan senyawa Ag0.5 Na0.5 Cl.
 

2.  Dengan bantuan software

Gambar 3 Grafik XRD 2

Dari gambar 3 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan

senyawa Mn2O3  dengan system kristal kubik.

Gambar 4 Grafik XRD 5

Dari gambar 4 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan

senyawa ZnS dengan system kristal kubik.

Gambar 5 Grafik XRD 6

Dari gambar 5 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan
senyawa MgAl2 O4  dengan struktur kristal kubik.
 

BAB IV

ANALISIS DATA

Praktikum karakterisasi material ini dilakukan dengan menggunakan data hasil

 pengujian XRD yang sudah disediakan. Data tersebut berupa grafik intensitas
terhadap 2θ   yang nantinya diolah lebih lanjut untuk menentukan jenis senyawa pada
sampel.

Pada praktikum modul ini, pengolahan data hasil pengujian XRD dilakukan
dengan dua cara, yaitu secara manual dan dengan bantuan software XPowder.
Pengolahan data secara manual dilakukan dengan mencari harga dhkl   dari data
intensitas da n 2θ   dengan menggunakan hukum Bragg, n λ=2dsinθ. Kemudian harga d

dengan intensitas tertentu disusun dan diurutkan dari intensitas yang terbesar

sampai 5 intensitas berikutnya yang lebih kecil. Setelah itu dapat dicocokkan data

dari Hannawalt Index   dengan data yang diperoleh dari hasil perhitungan tadi untuk

menentukan jenis senyawa pada sampel. Sedangkan pengolahan data dengan

bantuan software XPowder dilakukan dengan bantuan tools  “One Click Searching”.

Dari tools  tersebut, muncul jendela baru berupa beberapa jenis senyawa yang

memiliki  peak mirip dengan peak  sampel. Kemudian dari tools tersebut dapat dipilih

satu jenis senyawa yang memiliki  peak   paling mirip dengan peak   sampel.

Prinsip penentuan jenis senyawa pada karakterisasi dengan metode XRD i alah

mencocokkan harga dhkl dan intensitas sampel dengan harga dhkl dan intensitas

referensi. Hal ini dilatarbelakangi oleh sifat tiap jenis senyawa dengan struktur kristal
tertentu yang akan memantulkan intensitas sinar X yang berbeda-beda walaupun pada
d yang sama ketika disinari dengan sinar X. 

Dari tujuh data yang diberikan, empat data diolah dengan metode manual

sedangkan sisanya diolah dengan bantuan software XPowder. Senyawa yang

teridentifikasi dengan metode manual yaitu AlPO 4, Fe3O4,   NH4 NO3  dan

 

Ag0.5 Na0.5Cl. Sedangkan senyawa yang teridentifikasi dengan bantuan software

XPowder yaitu Mn2O3 dengan system kristal kubik, ZnS dengan system kristal kubik
dan MgAl2O 4  dengan struktur kristal kubik.

Pada pencocokan data dhkl   dan intensitas sampel terhadap referensi, ada
 beberapa data yang tidak sama persis namun masih mendekati. Hal ini dapat
menyebabkan ketidakakuratan data yang dihasilkan meskipun jenis senyawa yang
diperoleh sama. Ketidakakuratan data ini disebabkan oleh kesalahan pengambilan
nilai intensitas maupun 2θ  dengan cara manual.

Selain itu, pengaruh kandungan pada sampel yang mungkin berbeda dengan
referensi juga bisa berkontribusi terhadap ketidakakuratan ini. Meskipun praktikan
tidak diberitahu mengenai jenis sampel dan karakteristiknya, namun sifat-sifat sampel
yang berbeda dengan standar seperti adanya inklusi, porositas, dan penggumpalan
sampel akan memengaruhi data hasil XRD yang diperoleh.
 

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1.  Hasil karakterisasi XRD untuk grafik 1,2,3 dan 4 dengan metode manual
teridentifikasi kandungan senyawanya secara berurutan ialah AlPO4, Fe3O4,
 NH4 NO 3 dan Ag0.5 Na0.5 Cl.
2.  Hasil karakterisasi XRD untuk soal 2,5 dan 6 dengan bantuan software
XPowder teridentifikasi kandungan senyawanya ialah Mn2O 3, ZnS, dan
MgAl2O4 dengan struktur kristalnya kubik.

5.2 Saran

Praktikan perlu diperlihatkan demo/simulasi mengenai proses karakterisasi

dengan XRD ataupun SEM/EDS
 

DAFTAR PUSTAKA

1.  Ruth, E. Whan (coordinator). 2002. ASM Handbook. Vol 10: Materials

Characterization. USA : ASM Internationals.
2.  Cullity, B.D, “Elements of X-Ray Diffraction”, 2th   ed, Addison Wesley
Publishing
3.  G.F. Vander Voort, “ASM Handbook Vol.10:  Metallography and
 Microstructures”, 9th  ed, ASM International, USA, 1992.
4.  H.E. Exner and S. Weinbruch, Scanning Electron Microscopy, Metallography
and Microstructures, Vol 9, ASM Handbook, ASM International, 2004, p.
355 – 367
LAMPIRAN

Tugas Setelah Praktikum 1

1.  Deskripsi atau ringkasan prosedur bagaimana Anda bisa mendapatkan

komponen-komponen yang Anda cari menggunakan data dan puncak XRD
(manual maupun dengan  software Xpowder ). Apakah kesulitan terbesar dalam
melakukan ini? Apa yang bisa dilakukan degan software sehingga mempermudah
 proses analisis?
2.  Apa saja alasan untuk adanya error dalam perhitungan Anda? Mengapa ada
lower  dan upper limit  untuk persen komposisi?
3.  Diskusikan  X-Ray Diffraction  sebagai salah satu cara untuk mengkarakterisasi
suatu material. Material apa saja yang bisa dikarakterisasi dengan XRD?
Informasi apa yang bisa didapatkan? Dengan sekitar 1-2 Angstrom, apakah XRD
terhitung  bulk  atau surface analysis?
4.  Bagaimanakah sistem kerja filter sehingga dapat menghilangkan peak-peak   yang
dianggap sebagai noise?
Jawab :
1.  Sudah dijelaskan di bab sebelumnya
 

2.   Error  biasa disebabkan oleh ketidaktelitian dalam mene ntukan besarnya 2θ 
sehingga dalam perhitungannya bisa mengakibatkan nilai d yang tidak teliti juga.
Hal ini dapat menyulitkan pencarian senyawa pada indeks hanawalt . Lower upper
limit  disebabkan oleh adanya ketidakpastian dari persen komposisi. 
3.  XRD digunakan untuk mengkarakterisasi material dengan cara menangkap
 pantulan sinar x hasil interferensi ko nstruktif de ngan sampel. Material yang bisa
dikarakterisasi dengan menggunakan XRD adalah material yang memiliki
struktur kristalin. Dari karakterisasi XRD, dapat diperoleh data intensitas dan 2θ  
yang nantinya dijadikan acuan dalam menentukan komposisi sampel tersebut.
Pada λ 1-2 angstrom, XRD termasuk  surface analysis karena atom yang
terdifraksi hanya atom yang berada pada permukaan.
4.   Noise muncul di grafik hasil x-ray diffraction yang ditandai dengan kurva-kurva
kecil yang tidak ekstrim sehingga sulit untuk dilakukan analisis kuantitatif.
Dengan menggunakan Xpowder, noise bisa dihilangkan dengan menggunakan
filter yaitu dengan mengaktifkan menu background substraction  atau  fourier
 smoothing.
Tugas Setelah Praktikum 2
1.  Setelah melakukan praktikum ini, kita dapat mengetahui bahwa ada suatu logam
yang paling baik untuk dijadikan bahan preparasi sampel untuk karakterisasi
SEM dan EDS, sebutkan nama logam tersebut, dan mengapa logam tersebut
 paling baik untuk mempreparasi sampel?
2.  Jelaskan fungsi dari electromagnetic lens pada alat karakterisasi SEM dan EDS!
Lengkapi dengan gambar skema kerja dari electromagnetic lens!
Jawab :
1.  Logam tersebut adalah emas dan karbon. Kedua logam tersebut bersifat konduktif
dan bisa terbentuk lapisan tipis yang bersifat konduktif
2.  Lensa elektromagnetik berfungsi untuk memfokuskan electron dengan pola tidak
 beraturan yang berasal dari gun. Skema sudah ada di bab sebelumnya.