PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Elusidasi strutuk adalah meruapakan suatu proses yang dilakukan untuk menentukan
rumus struktur dari suatu senyawa murni. Elusidasi struktur dapat dilakukan dengan
metode klasik atau konvensional maupun modern.elusidasi struktur menggunakan motede
klasik atau konvensional maupum modern. Elusidasi struktur menggunakan metode
klasik contohnya, destruksi senyawa murni, hidrolisis dan reaksi gugus fungsional. Dala
mengelusidasi struktur menggunakan motode modern, kita memerlukan semua data
spektrum dari suatu sampel, baik berupa spektrum UV-Vis, IR, MS, NMR, ASS, dan
Spektrofluorometri.
Elusidasi struktur adalah proses analisis senyawa kimia.yang berfungsi sebagai
identifikasi genus/ species (kemtaksonomi) dan ientifikasi struktur kimia metabolit. Pada
metode kuno analisis kualitatif dan kuantitatif unsur penyusun (C, N, S, P), analisis berat
molekul relative (Mr) dan analisis gugus fungsi (Eter, Ester,As. Karbosilat, Alkohol, dsb.)
semua pada metode kuno perlu instruen tambahan dengan motode modern Spektroskopi
UV-Vis, Infrared (IR), Massa (MS) dan Nuclear Megnetic responace (NMR).
ESSO Zone adalah media pembelajaran bagi peminat Matakuliah Elusidasi Struktur
Senyawa Organik (ESSO), matakuliah yang mempelajari penggunaan data spektra dari
instrumentasi spektroskopi untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional kimia dan
menentukan struktur kimia suatu senyawa organik.
Aspek-aspek spektroskopi yang mempengaruhi tampilan dan informasi spektra seperti
sumber radiasi elektromagnetik, jenis materi, dan jenis interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan materi juga disampaikan untuk memberikan dasar filosofi
hubungan informasi spektra dengan respon senyawa organik terhadap sumber radiasi
elektromagnetik yang berbeda.
Interaksi radiasi elektromagnetik dan materi memunculkan berbagai macam prinsip
spektroskopi diantaranya Spektroskopi Ultraviolet-Visible (UV-Vis), Infrared (IR),
Nuclear Magnetic Resonance (NMR), dan Spektroskopi Massa (MS).
Pengetahuan dan keterampilan Elusidasi Struktur Senyawa Organik bermanfaat untuk
mengidentifikasi suatu senyawa organik dalam bahan alam, membantu mengidentifikasi
struktur senyawa hasil sintesis organik, analisis kualitatif dan kuantitatif obat-obatan,
cemaran lingkungan dan lain-lain.
1
1.2. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud preparasi senyawa organik ?
2. Bagaimana elusidasi menggunakan FTIR dan NMR ?
3. Bagaimana elusidasi menggunakan TEM dan SEM ?
4. Bagaimana elusidasi menggunakan GC-MS ?
1.3. Tujuan
1. Mengetahui preparasi senyawa organik ?
2. Mengetahui elusidasi menggunakan FTIR dan NMR ?
3. Mengetahui elusidasi menggunakan TEM dan SEM ?
4. Mengetahui elusidasi menggunakan GC-MS ?
2
BAB II
PEMBAHASAN
2.1. Preparasi Senyawa organik
Preparasi sampel adalah proses menyiapkan sampel dalam bentuk layak dan siap
untuk dilakukan pengujian ataupun analisis melalui instrumen laboratorium. Tujuan
preparasi sampel yaitu untuk meminimalkan danya pengotor yang akan menganggu proses
analisis dengan mengeliminasi komponen- komponen selain analit.
Beberapa contoh senyawa organik lain yang sering ditemui dalam kehidupan sehari-
hari adalah hidrokarbon alifatik (bensin, parafin, gas metana, gas asetilena dan
sebagainya), senyawa aromatik (benzena, piridin, fenol, anilin, dan tiofen dan
sebagainya), alkohol, aldehid, keton, asam karboksilat, dan ester.
Secara normal bahan organik tersusun oleh unsur-unsur C, H, O, dan dalam
beberapa hal mengandung N,S,P dan Fe. Karbon, yang merupakan penyusun utama
bahan organik dan merupakan elemen atau unsur yang melimpah pada semua makhluk
hidup. Senyawa karbon adalah sumber energi bagi semua organisme.
Adapun ciri – ciri senyawa organik
Memiliki ciri senyawa berikatan kovalen.
Mudah terurai.
Senyawa memiliki rantai atom karbon.
Senyawa umumnya mempunyai titik didih rendah.
Senyawa tidak dapat bereaksi dengan senyawa polar namun dapat bereaksi
dengan senyawa nonpolar
2.2. Preparasi Senyawa kimia bentuk material
Kimia material adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari bahan-
bahan organik, anorganik, dan struktur zat suatu bahan kimia. Terdapat perbedaan yang
mendasar antara materi yang telah dikenal dalam kimia dan istilah material yang terdapat
dalam kimia material. Ilmu kimia mempelajari sifat materi, baik itu intensif maupun sifat
ekstensifnya. Akan tetapi dalam kimia material dikaji sifat-sifat materi sehingga dapat
dimanfaatkan sebagai fungsi tertentu. Misalnya sifat-sifat tertentu dari bahan
unsur metaloid (silikon, germanium, dan arsen) yang dapat dimanfaatkan sebagai
material semikonduktor. Klasifikasi material berdasarkan jenisnya, yaitu:
Logam dan alloy
3
Polimer dan komposit
Keramik (material semen dan kaca)
Material alamiah (kayu dan karet)
Material elektronik dan semikonduktor
4
terbentuk pada spektrum infra merah menggunakan spektrum senyawa pembanding yang
tentunya sudah diketahui sebelumnya.
Prinsip kerja FTIR, alat yang satu ini memiliki interaksi antara energi dan materi.
Infrared yang melewati celah ke sampel, dimana celah tersebut berfungsi mengontrol
jumlah energi ysng disampaikan kepada sampel. Kemudian beberapa infrared diserap
oleh sampel dan yang lainnya di transmisikan melalui permukaan sampel sehingga sinar
infrared lolos ke detektor dan sinyal yang terukur kemudian dikirim ke komputer dan
direkam dalam bentuk puncak-puncak.
Alat ini digunakan ketika hendak melakukan penelitian dalam mencari atau
memastikan suatu senyawa kimia yang terkandung dalam obat atau senyawa alam.
Biasanya, proses FTIR ini merupakan proses akhir dari penemuan atau identifikasi
senyawa dalam bahan alam, walau tak sedikit pula yang berlanjut pada proses pencarian
karakterisasi senyawa menggunakan alat GC-MS.
Metode dalam FTIR ini tidak memerlukan preparasi sampel yang rumit dimana baik
sampel padatan maupun cairan bisa langsung dianalisa untuk menghasilkan spektrum
serta dapat mengukur intensitas pada berbagai panjang gelombang secara serempak,
sehingga akan lebih cepat dan efisien.
5
Gambar 2.1 Spektrofotometer FTIR
NMR mempunyai peranan penting dalam ilmu kimia. Hal ini setidaknya disebabkan
oleh dua faktor. Pertama, penerapan NMR yang terbaru merupakan hasil peningkatan
selama beberapa tahun terakhir. Kedua, spektrometer NMR merupakan instrumen yang
tersedia di pasaran dan berkembang terus, tentunya juga memenuhi standar sensitivitas,
fleksibilitas, efisiensi, kecanggihan komputasi, dan harga yang sesuai. Selain itu,
peningkatan teknik NMR juga dapat dilihat dalam hal spektrum NMR zat padat, NMR
multi-dimensi zat cair, dan kemampuan untuk memperoleh spektrum zat dengan
konsentrasi kecil. Aplikasi lain spektroskopi NMR, yaitu imaging NMR di bidang klinis.
Teknik ini menggunakan spektra tiga dimensi pada bagian-bagian tubuh manusia yang
dapat membantu diagnostik klinis. Imaging resonansi magnetik telah berkembang cepat
dalam bidang klinis. Sementara itu, perkembangan NMR berkekuatan tinggi sangat
penting dalam penelitian ilmu kimia organik, biokimia, dan ilmu bahan.
6
Kelebihan Spektrometer NMR (Nuclear Magnetic Resonance) dapat digunakan
untuk mempelajari struktur molekul, interaksi molekul, kinetika atau dinamika molekul,
dan komposisi campuran biologi, larutan hasil sintesis, atau komposit. Kelebihan
Spektrometer NMR adalah kemampuan untuk analisis yang bersifat tidak merusak
sampel (non-destructive) dan dapat melakukan analisis kuantitatif molekul dalam larutan.
Sampel yang dapat dianalisa berupa padatan dan cairan.
7
Instrumen ini dikembangkan untuk memenuhi kebutuhan industri, biasanya
digunakan untuk analisis yang tepat dan cepat. Potensi kemampuan instrumen sekitar 0,2–
1 tesla dan frekuensi 10–40 MHz. Dalam perkembangan lebih lanjut, instrumen juga
digunakan untuk tujuan analitis, seperti pengembangan LC-MS menjadi LC-NMR.
Instrumen tersebut merupakan gabungan kromatografi cair dengan NMR berkekuatan
magnet yang lebih besar.
8
Instrumen ini dikembangkan untuk mengatasi kebutuhan dalam analisis struktur
molekul dalam kimia organik, yang merupakan awal dari meluasnya penggunaan
spektrometer NMR. Masa-masa sekarang ini masih merupakan masa aplikasi utama dari
penggunaan NMR. Salah satu aplikasi yang cukup menarik yaitu analisis tiga dimensi
untuk struktur kimia protein, oligosakarida, dan asam nukleat.
Jenis instrumen ini dikembangkan untuk mengatasi kebutuhan aplikasi NMR dalam
bidang penelitian dan pengembangan ilmu material. Kemajuan yang signifikan dapat
dilihat terutama pada penggunaan teknik NMR di bidang keramik, polimer, dan material
yang tidak larut. Namun, kebutuhan hardware untuk teknik ini lebih tinggi dari tipe
Spektrometer NMR resolusi tinggi, seperti kebutuhan akan sistem penerima pita lebar,
transmiter tinggi, dan investigasi yang lebih spesifik. Instrumen jenis ini biasanya
dilengkapi dengan sistem penerima pita lebar, modulator kecepatan tinggi, digitizer cepat,
dan transmiter kilowat RF. Kekuatan magnet sekitar 2,11–23,50 tesla, dengan frekuensi 1
H dari 90–1000 MHz.
4. NMR Mikroskopi
Instrumen tipe ini dikembangkan untuk memenuhi kebutuhan pengukuran dengan
resolusi skala mikro. NMR ini dilengkapi dengan NMR mikroskopi dengan magnet luas
dan sempit dengan range magnet dari 4,7–23,50 tesla (200–1000 MHz). Instrumen ini
biasa digunakan oleh peneliti di bidang biologi, obat-obatan serta ilmu material, dan dapat
juga digunakan untuk resolusi dengan jumlah kecil (10 mm).
5. NMR in vivo
9
NMR in vivo adalah sistem NMR yang digunakan untuk penelitian biomedis dan
klinis. Resonansi magnetik telah banyak digunakan di bidang kesehatan/obat-obatan. Alat
ini juga cocok untuk peningkatan resonansi magnetik tomografi. Dengan kata lain,
walaupun perkembangannya relatif tidak terlalu cepat, teknik ini tetap bertahan sebagai
alat diagnostik yang penting. Spektroskopi in vivo telah dikenal sebagai cara baru untuk
menganalisis resonansi magnetik organisme hidup. Teknik yang menggunakan
hewan/manusia yang diperlukan untuk pengukuran pada organ tertentu atau bagian tubuh
tertentu ini bisa dilakukan dengan menggunakan coil permukaan yang memproduksi rf
yang homogen untuk volume organ tertentu. Hal ini merupakan sifat selektif yang dimiliki
alat ini. Jenis instrumen ini mempunyai diameter sekitar 210–900 mm, range potensi 2,35–
23,50 tesla, dan frekuensi 1 H 100–1000 MHz.
10
Gambar 2.3 Alat TEM
11
memiliki 2 modus operasional, Low Vacum (untuk sampel non-konduktif) dan High
Vacum (untuk sampel konduktif). Alat ini dilengkapi EDAX yaitu alat yang dapat
digunakan untuk menguji kandungan unsur pada bahan yang dilihat struktur
permukaannya. Kandungan unsur yang dapat diidentifikasi mulai dari Berilium s/d
Uranium. Sebaran unsur didalam bahan juga dapat dideteksi berupa Surface area, line dan
mapping.
SEM biasa digunakan untuk mengetahui struktur mikro atau morfologi sebuah bahan
hingga skala mikro/nano dan untuk mengukur komposisi elemental bahan secara
kuantitatif (standardless). Bahan yang dapat dianalisa menggunakan SEM dapat berupa
yang konduktif dan non-konduktif, berupa bulk, serbuk atau serat.
1) Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.
3) Sinar elektron yang terfokus memindai keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh
koil pemindai.
5) mengidentifikasi model
7) menginterpretasikan hasil.
12
Perbedaan SEM memberikan gambar 3D pada permukaan sampel sedangkan gambar
TEM adalah proyeksi 2D dari sampel, yang dalam beberapa kasus membuat interpretasi
hasilnya lebih sulit bagi operator
13
identifikasi dan penentuan struktur dari komponen sampel dengan cara menunjukkan
massa relatif dari molekul komponen dan massa relatif hasil pecahannya.
Prinsip kerja GC-MS adalah sampel yang berupa cairan diinjeksikan ke dalam
injektor kemudian diuapkan. Sampel yang berbentuk uap dibawa oleh gas pembawa
menuju kolom untuk proses pemisahan. Setelah terpisah, masingmasing komponen
akan melalui ruang pengion dan dibombardir oleh elektron sehingga terjadi ionisasi.
Fragmen-fragmen ion yang dihasilkan akan ditangkap oleh detektor dan dihasilkan
spektrum massa.
1.Gas Chromathograph
14
2.Interface
Interface adalah bagian yang menghubungkan antara kromatografi gas dengan
spektrometer massa pada kondisi hampa udara yang tinggi. Tujuan utama dari interface
adalah menghilangakan gas pembawa tanpa menghilangkan analit. Interface yang ideal
dapat memindahkan analit secara kuantitatif, mengurangi tekanan dan laju alir ke suatu
tingkat yang dapat ditangani oleh spektrum massa.
3. Mass Spectrometer
Prinsip kerja dari spektrometri massa adalah sampel diuapkan dalam keadaan vakum
kemudian dialirkan menuju ruang pengion. Di ruang pengion sampel ditembak dengan
arus partikel berenergi tinggi menghasilkan ion dengan kelebihan energi (radikal ion)
yang bisa memecah dan tidak bisa memecah. Ion yang bisa memecah disebut ion induk
(parent ion), ion induk akan memecah menjadi ion positif, negatif dan pecahan yang
netral. Ion negatif akan tertarik ke anoda untuk dinetralkan dan dihisap oleh pompa
vakum bersama-sama dengan fragmen netral. Sedangkan partikel bermuatan positif
menuju ke tabung analisator, partikel-partikel ini dibelokkan oleh medan magnet sehingga
lintasannya melengkung.
15
Gambar 2.5 Alat GC-MC
16
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Preparasi adalah proses menyiapkan sampel dalam bentuk layak dan siap untuk
dilakukan pengujian.
FTIR merupakam alat yang digunakan untuk analisis gugus fungsi secara
kuantitatif dalam suatu senyawa kimia, FTIR digunakan untuk mengidentifikasi
senyawa dan menganalisis campuran dari sampel yang dianalisis tanpa merusak
sampel. Spektroskopi NMR (Nuclear Magnetic Resonance) adalah suatu teknik
yang digunakan untuk menentukan keunikan struktur dari suatu senyawa
Spectrometer resonansi magneti inti (Nuclear Magnetic Resomanoe), yang
disingkat sebagai NMR untuk memperoleh informasi senyawa kimia
SEM adalah peralatan untuk menguji/melihat struktur morfologi permukaan
dan crossection sampel dengan perbesaran sampai dengan 1.000.000 x.
Perbedaan SEM memberikan gambar 3D pada permukaan sampel sedangkan
gambar TEM adalah proyeksi 2D dari sampel
Gas chromathography (GC) adalah metode pemisahan yang digunakan untuk
menganalisis senyawa yang mudah menguap atau senyawa yang mudah
diuapkan.
17
DAFTAR PUSTAKA
Jenie.A.U., dkk. 2014. Teknik Modern Spektroskopi NMR Teori dan Aplikasi dalam
Elusidasi Struktur molekul Organik. Jakarta. Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia
(LIPI).
http://central-laboratory.um.ac.id/scanning-electron-mycroscopy-sem-merk-fei-type-
inspect-s50.html
https://labterpadu.undip.ac.id/scanning-electron-microscope-energy-dispersive-x-ray-
sem-edx/
https://repository.unej.ac.id/handle/123456789/105514
https://labterpadu.uii.ac.id
18