KATA PENGANTAR

Asallamualikum Wr. Wb

Segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayahNya
sehingga saya dapat menyelesaikan makalah tentang Spektroskopi Nuclear Magnetic
Resonance ini dengan baik.

Makalah ini berisi tentang Spektroskopi NMR yang barkaitan dengan Mata
Kuliah Analisis Fisiko Kimia. Hal-hal yang penulis bahas dalam makalah ini
menyangkut pengertian spektroskopi NMR, kegunaan spektroskopi NMR, Prinsip
alat sprektroskopi NMR, komponon alat spektrofometer NMR, proses analisa dan
contoh proses analisa di berbagai bidang. Penulis berharap makalah ini dapat
memberi manfaat bagi orang banyak.

Penulis menyadari bahwa makalah ini banyak kekurangan. Oleh karena itu,
penulis siap menerima dan membangun kritik dan saran yang membangun demi
kesempurnaan makalah ini.

Padang, Januari 2018

Penulis

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .................................................................................................................... i

DAFTAR ISI .................................................................................................................................. ii

BAB I PENDAHULUAN .............................................................................................................. 3

1.1 Latar Belakang ...................................................................................................................... 3

1.2 Perumusan Masalah ............................................................................................................... 4

BAB II PEMBAHASAN ............................................................................................................... 5

2.1 SPEKTROSKOPI NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE ............................................... 5

2.1.1 Pengertian Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance Error! Bookmark not defined.

2.1.2 Kegunaan Nuclear Magnetic Resonance ........................................................................ 7

2.2 Hukum Yang Mendasari Kerja Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance ....................... 8

2.3 Komponen Pada Spektrofotometer NMR ........................................................................... 11

2.4 Kelebihan Dan Kekurangan spektroskopi nuclear magnetic resonance .............................. 13

2.5 Contoh Proses Penelitian yang Menggunakan Alat Spektroskopi NMR ............................ 14

BAB III KESIMPULAN ............................................................................................................. 17

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................................. 18

ii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sebelum era 1950 para ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam bidang
kimia organik mersakan kurang puas terhadap apa yang telah dicapai dalam analisis
instrumental. Kekurangpuasan mereka terutama dari segi analisis kuantitatif,
penentuan struktur dan gugus hidrokarbon yang dirasa banyak memberikan
informasi. Pada waktu itu dirasa perlu menambah anggota teknik spektroskopi untuk
tujuan lebih banyak memberikan informasi gugus hidrokarbon dalam molekul. Dua
orang ilmuwan dari USA pada tahun 1951 yaitu Felix Bloch dan Edwardo M. Purcell
(dari Harvard university) menemukan bahwa inti atom terorientasi terhadap medan
magnet. Selanjutnya menurut Bloch dan Purcell setiap proton di dalam molekul yang
sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis resonansi orientasi magnet yang
diberikan berbeda.

Bertolak dari penemuan ini lahirlah metode baru sebagai anggota baru teknik
spektroskopi yang diberi nama “Nuclear Magnetic Resonance (NMR)”. Para ilmuwan
di Indonesia mempopulerkan metode ini dengan nama spektrofotometer Resonansi
Magnet Inti (RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya dalam analisis
kualitatif, khususnya dalam penentuan struktur molekul zat organik. Spektrum RMI
akan mampu menjawab beberapa pertanyaan yang berkaitan dengan inti atom yang
spesifik seperti: Gugus apa yang dihadapi?

 Di mana lokasinya gugus tersebut dalam molekul?

 Beberapa jumlah gugus tersebut dalam molekul?
 Siapa dan dimana gugus tetangganya?
 Bagaimana hubungan gugus tersebut dengan tetangganya?

3
 Hasil spektoskopi NMR seringkali merupakan penegasan urutan gugus atau
susunan atom dalam satu molekul yang menyeluruh.

1.2 Perumusan Masalah

Dalam penulisan makalah yang berjudul “SPEKTROSKOPI NMR” kiranya

perlu dikemukakan adanya rumusan masalah agar nantinya dapat menjadi pedoman
untuk mencapai sasaran. Dengan rumusan masalah sebagai berikut:

1. Apakah pengertian NMR dan kegunaan alat tersebut ?

2. Bagaimanakah prinsip kerja alat tersbut?
3. Seperti apa gambar bagan alat tersebut dan komponen –
komponennya?
4. Apa saja komponen dari alat terebut dan kegunaan dari setiap
komponen alat tersebut?
5. Apa saja kelebihan dan kekurangan dari alat tersebut?
6. Seperti apa contoh dari penerapan dalam berbagai bidang dengan
menggunakan alat tersebut?

4
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1 SPEKTROSKOPI NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE

2.1.1 Pengertian Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang
paling mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan
struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan
arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat
mengalami reaksi kimia. Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan
menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen (H) secara histori adalah salah satu yang
paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi molekul
organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan jumlah yang sangat
besar.

Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi yang

menjelaskan pertama bahwa molekul yang dipelajari mengandung hidrogen. Kedua,
jumlah pita dalam spektrum menunjukkan bagaimana beberapa posisi yang berbeda
pada molekul dimana hidrogen melekat/menempel. Frekuensi dari beberapa
resonansi utama pada spektrum NMR menunjukkan perubahan kimia. Ini sangat
penting untuk menduga bagian dari spektrum NMR yang mengandung informasi
tentang lingkungan masing-masing atom hidrogen dan struktur dari komponen yang
dipelajari. Informasi ketiga bahwa sebuah spektrum NMR menentukan perbandingan
luas/daerah pita yang berbeda, ini menjelaskan jumlah atom hidrogen yang relatif
yang keluar pada masing-masing posisi pada molekul yang diperoleh.

Perbandingan ini petunjuk/bukti langsung struktur dari struktur molekul dan

harus mutlak sesuai untuk beberapa struktur yang diusulkan sebelum struktur tersebut

5
kemungkinan dipertimbangkan benar. Struktur kompleks pita-pita dapat
mengandung informasi tentang jarak yang memisahkan beberapa atom hidrogen yang
melewati ikatan kovalen dan penyusun spasial atom hidrogen yang melekat pada
molekul, termasuk struktur dasarnya. Struktur dasar menunjukkan pembungkusan
atau penggabungan molekul yang memiliki ikatan yang panjang, seperti struktur
spiral DNA. Struktur kompleks pita NMR pada mulanya spin coupling diantara
beberapa atom hidrogen. Penggabungan ini merupakan perputaran fungsi jarak
melintasi ikatan dan geometri molekul. Dalam kasus molekul kecil, pita yang
kompleks mungkin disimulasikan tepat dengan perhitungan mekanika kuantum atau
didekati menggunakan mekanika kuantum yang sesuai dengan aturan.

Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan

untuk mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur
molekul. Spektrofotometri NMR pada dasarnya merupakan spektrofotometri
absorbsi, sebagaimana spektrofotometri infra merah maupun spektrofotometer
ultraviolet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi
elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat -
sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas
puncak memberikan suatu spektrum NMR.

NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan

sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia
sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi
kimia.

Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi

structural. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi elektromagnetik
dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang digunakan berkisar dari
0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer NMR yang
menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz.

6
 Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai
sifat-sifat magnet. Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan
dalam bidang magnet yang sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi
elektromagnetik maka inti atom hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut akan
menyerap energy melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi
magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai dengan
frekuensi radiasi elektromagnetik.

Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen. Isotop
ini melimpah hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H
memproses momen magnetik yang besar dari nuclei yang penting secara biologi.
Ketika pada medan magnet konstan, frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung
pada momen magnetnya, frekuensi 1H paling tinggi pada spektrometer yang
sama. Sebagai contoh, pada spektrometer 360 MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P
adalah 145,76 MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90 MHz. 13C adalah isotop
karbon yang dapat digunakan untuk NMR. Di alam hanya ada 1,1%. Oleh karena
itu, spektrum 13C yang diperoleh membutuhkan banyak waktu.

Disamping itu spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm, yang identifikasinya
mudah diperoleh pada metabolisme jaringan. Sensitivitas spektroskopi 13C dapat
ditingkatkan dengan spektroskopi proton-observed carbon-edited.

2.1.2 Kegunaan Nuclear Magnetic Resonance

Pada umumnya metode ini berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur

senyawa atau rumus bangun molekul senyawa organik. Meskipun spektroskopi infra
merah juga dapat digunakan untuk tujuan tersebut, analisis spektra NMR mampu
memberikan informasi yang lebih lengkap. Dampak spektroskopi NMR pada senyawa
bahan alam sangat penting. Ini dapat digunakan untuk mempelajari campuran analisis,
untuk memahami efek dinamis seperti perubahan pada suhu dan mekanisme reaksi,

7
dan merupakan instrumen tak ternilai untuk memahami struktur dan fungsi asam
nukleat dan protein. Teknik ini dapat digunakan untuk berbagai variasi sampel, dalam
bentuk padat atau pun larutan.
Aplikasi Spektroskopi NMR. Biasanya digunakan untuk mengidentifikasi atau
menjelaskan informasi struktur rinci tentang senyawa kimia. Sebagai contoh:

1. Menentukan kemurnian obat-obatan.

2. Mengidentifikasi kontaminan dalam makanan, kosmetik, atau obat-obatan
3. Membantu ahli kimia penelitian menemukan apakah reaksi kimia telah terjadi
di situs yang benar pada molekul.
4. Mengidentifikasi obat disita oleh polisi dan agen bea cukai.
5. Memeriksa struktur plastik, untuk memastikan mereka akan memiliki sifat yang
diinginkan.

2.2 Hukum Yang Mendasari Kerja Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel
yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam
pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75-0,5m atau
pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukur. Inti yang
dapat diukur dengan NMR yaitu :

a) Bentuk bulat
b) Berputar
c) Bilangan kuantum spin = ½
d) Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C

Spektrometri NMR (Nuclear Magnetic Resonance = Resonansi Magnetik Inti)

berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom. Spektroskopi NMR didasarkan pada
penyerapan panjang gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul organik,
apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat. Inti atom unsur-unsur

8
dapat dikelompokkan menjadi dua, yakni atom unsur yang mempunyai spin atau
tidak mempunyai spin. Spin inti akan menimbulkan medan magnet. Dari resonansi
magnet proton (RMP), akan diperoleh informasi jenis hidrogen, jumlah hidrogen dan
lingkungan hidrogen dalam suatu senyawa begitu juga dari resonansi magnet karbon
(RMC).

Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung 1H

atau 13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet, akan
timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti). Karena
adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi (tingkat yang
sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-)) yang energinya
berbeda. Karena inti merupakan materi mikroskopik, maka energi yang berkaitan
dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Perbedaan energi antara dua
keadaan diberikan oleh persamaan.

∆E = γhH/2π

H = Kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer),

h = Tetapan Planck,

γ = Tetapan khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio giromagnetik dan untuk
proton nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A= amper). Bila sampel disinari dengan
gelombang elektromagnetik (ν) yang berkaitan dengan perbedaan energi (∆E),

∆E = hν

Inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat energi (-).
Proses mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi energi
(resonansi) disebut nuclear magnetic resonance(NMR).

Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi diungkapkan sebagai fungsi

H.

9
 ν = γH/2π

Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490 T(tesla;
1 T = 23490 Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz. Nilai frekuensi
ini di daerah gelombang mikro.

Secara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan

oleh kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam
frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti tersebut berada.
Perubahan ini disebut pergeseran kimia. Dalam spektrometri 1H NMR, pergeseran
kimia diungkapkan sebagai nilai relatif terhadap frekuensi absorpsi (0 Hz)
tetrametilsilan standar (TMS) (CH3)4Si.

Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding

dengan kekuatan magnet spektrometer. Perbandingan data spektrum akan sukar bila
spektrum yang didapat dengan magnet berbeda kekuatannya. Untuk mencegah
kesukaran ini, skala δ, yang tidak bergantung pada kekuatan medan magnet,
dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut.

δ = (∆ν/ν) x 106 (ppm)

ppm = geseran kimia inti senyawa

Δv = frekuensi sampel – 0 (frekuensi senyawa pembanding biasanya nol)

v = frekuensi yang dipasang atau digunakan

ν merupakan perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang diselidiki dari
frekuensi standar TMS (dalam banyak kasus) dan ν frekuensi (dalam Hz) proton
ditentukan oleh spektrometer yang sama. Karena nilai ν/ν sedemikian kecil, nilainya
dikalikan dengan 106. Jadi nilai δ diungkapkan dalam satuan ppm.

10
2.3 Komponen Pada Spektrofotometer NMR

Gambar 1. Bagan Instrumen Spektrofotometer NMR

Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen utama berikut (Khopkar, 2003 &
Sastrohamidjojo, 1994) :

1. Magnet ; kekuatan magnet menentukan akurasi dan kualitas suatu alat NMR.
Ada tiga jenis magnet yang dipakai :
 Magnet permanen
 Elektromagnet
 Magnet superkonduksi

11
 Magnet Akurasi dan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatan
magnetnya. Resolusiakan bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya,
bila medan magnetnyahomogen elektromagnet dan kumparan superkonduktor
(selenoids). Magnet permanen mempunyai kuat medan 7046-14002 G, ini
sesuai dengan frekuensioskilator antara 30-60 MHz. Termostat yang baik
diperlukan karena magnet bersifatpeka terhadap temperatur. Elektromagnet
memerlukan sistem pendingin,elektromagnet yang banyak di pasaran
mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHz untuk proton. NMR beresolusi
tinggi dan bermagnet superkonduktor dengan frekuensiproton 470 MHz.
Pengaruh fluktuasi medan dapat diatasi dengan sistem pengunci frekuensi,
dapat berupa tipe pengunci eksternal atau internal. Pada tipe eksternalwadah
senyawa pembanding dengan senyawa sampel berada pada tempat
terpisah,sedang pada tipe internal senyawa pembanding larut bersama-sama
sampel. Senyawapembanding biasanya tetrametilsilan (TMS).

2. Generator medan magnet penyapu ; Suatu pasangan kumparan terletak sejajar

terhadap permukaan magnet, digunakan untuk mengubah medan magnet pada
suatu range yang sempit. Dengan memvariasikan arus searah melalui kumparan
ini, medan efektif dapat diubah-ubahdengan perbedaan sekitar 10-3 gauss.
Perubahan medan ini disinkronisasikan secaralinier dengan perubahan waktu.
Untuk alat 60 MHz (proton), range sapuannya adalah235 x 10-3gauss. Untuk
F19, C13, diperlukan sapuan frekuensi sebesar 10 KHz.
3. Sumber frekuensi radio, sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter) disalurkan
pada sepasang kumparan yangpossinya 90º terhadap jalar dan magnet. Suatu
oskilator yang tetap sebesar 60, 90atau 100 MHz digunakan dalam NMR
beresolusi tinggi.
4. Detektor sinyal Sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresolusi
dideteksi dengan kumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap

12
 sumber. Sinyal listrik yangdihasilkan lemah dan biasanya dikuatkan dulu
sebelum dicatat.
5. Perekaman (Rekorder) Pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan
medan, rekorder mengendalikan laju sapuan spektrum. Luas puncak dapat
digunakan untukmenentukan jumlah relatif inti yang mengabsorpsi.
6. Tempat sampel dan kelengkapannya (Tempat sampel dan probe) Tempat
sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5mm dan dapat diisi cairansampai
0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel, sumber frekuensi
penyapu dan kumparan detektor dengan sel pembanding. Detektor dan
kumparan penerima diorientasikan pada 90º. Probe sampel menggelilingi
tabung sampel pada ratusan rpm dengan sumbu longitudinal.
Untuk NMR beresolusi tinggi, sampel tidak boleh terlalu kental. Biasanya
digunakan konsentrasi larutan 2-15%. Pelarut yang baik unutk NMR sebaiknya tidak
mengandung proton seperti CS2, CCl4. Pelarut–pelarut berdeuterium juga sering
digunakan seperti CDCl3 atau C6D6. (Khopkar, 2003).

2.4 Kelebihan dan Kekurangan spektroskopi nuclear magnetic resonance

 Kelebihan dari alat ini adalah dapat mengidentifikasi adanya senyawa organic
dalam sampel.
 Kelemahan dari alat ini adalah mahal dalam pngujiannya, tidak dapat
menggunakan pelarut CCl4 pelarut ini sangat nonpolar sehingga mempunyai
kapasitas pelarutan yang relatif rendah. Misalnya tidak dapat melarutkan
senyawa-senyawa yang bersifat polar. Karena hal-hal tersebut maka terdapat
beberapa pelarut yang sering digunakan pada spektrometer NMR yakni
pelarut yang telah terdeuterasi, misalnya Deuterokloroform (CDCl3),
Heksadeterobenzena (C6D6), Aseton-d6 (CD3COCD3)

13
2.5 Contoh Proses Penelitian yang Menggunakan Alat Spektroskopi NMR

a. Bidang Kedokteran
Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi
struktural. NMR manjadi sebuah teknik alternatif selain kristalografi X-Ray,
untuk memperoleh informasi struktur dan resolusi dinamik atomik dan studi
interaksi molekuler dari makromolekul biologi pada kondisi larutan secara
fisiologi. Usaha sangat penting untuk memperluas aplikasi NMR untuk
sistem molekul yang lebih besar, karena jumlah yang lebih besar secara
biologi dibutuhkan kompleks makromolekul dan makromolekuler yang
memiliki massa molekuler melebihi range yang sacara prakis digunakan
untuk spektroskopi NMR konvensional dalam larutan. Peningkatan ukuran
ini memberikan batasan, contohnya, penentuan struktur protein yang tidak
dapat dikristalkan, termasuk membran protein integral, penelitian interaksi
molekuler melibatkan molekul besar dan penghimpunan makromolekuler,
dan penentuan struktur dari oligonukleotida yang lebih besar dan kompleks
dengan protein.

b. Bidang farmasi
NMR tes untuk vaksin berbasis karbohidrat oleh Christopher Jones
(hal. 840-850). Antibodi terhadap permukaan sel karbohidrat banyak
mikroba patogen melindungi terhadap infeksi. Ini awalnya dimanfaatkan
oleh perkembangan vaksin polisakarida murni, namun vaksin
glycoconjugate, di mana permukaan sel karbohidrat dari mikroba patogen
adalah kovalen dilampirkan ke pembawa protein yang tepat, terbukti cara
yang paling efektif untuk menghasilkan ini kekebalan protektif. vaksin
karbohidrat berbasis terhadap Haemophilus influenzae tipe b, Neisseria
meningitidis, Streptococcus pneumoniae dan Salmonella serotype Typhi
enterica (S. Typhi) sudah berlisensi, dan produk serupa banyak dalam

14
 berbagai tahap pembangunan. Bagi banyak dari vaksin, tes biologis tidak
tersedia atau tidak layak dan spektroskopi NMR membuktikan alat yang
berharga untuk kontrol karakterisasi dan kualitas produk yang ada dan
novel. Kajian ini menyoroti beberapa daerah di mana NMR spektroskopi
saat ini digunakan, dan di mana perkembangan lebih lanjut dapat
diharapkan.
Kuantitatif NMR spektroskopi-Aplikasi dalam analisis obat oleh U.
Holzgrabe; R. Deubner, C. Schollmayer; B. Waibel (hal. 806-812).
Spektroskopi NMR menjadi metode perbandingan utama pengukuran sangat
cocok untuk mengevaluasi kualitas obat-obatan. Spektroskopi NMR dapat
digunakan untuk identifikasi zat obat, identifikasi dan kuantifikasi kotoran
yang timbul dari jalur sintesis dan degradasi, atau pelarut sisa serta
penentuan isi assay. Kajian ini memberikan gambaran penerapan
spektroskopi NMR kuantitatif dalam Internasional monographs, Farmakope
dan untuk tujuan lisensi.

c. Bidang Biologi Molekuler

NMR pada biologi melekuler dilakukan pada sample dalam bentuk
larutan yang terlebih dahulu dilakukan pemurnian atau ekstraksi. Dengan
NMR dapat diketahui struktur molekulernya dan perubahan yang terjadi
ketika mendapat ganguan dari luar (rangsangan, penyakit atau penambahan
zat lain). Untuk protein dan protein komplek dengan massa molekuler sekitar
25-30 kDa kualitas spektra menurun dengan cepat membatasi mayor A
ketika bekerja dengan makromolekul besar yang berasal dari kecepatan
relaksasi tinggi signal NMR, menyebabkan garis tajam yang melebar, yang
berpindah menuju resolusi spektra yang lebih sedikit dan perbandingan
signal-to-noise yang rendah. Banyak peningkatan kualitas spektra NMR dari
biologi makromolekuler dengan massa molekuler sekitar diatas 25 kDa dapat
diperoleh dengan deuterasi, teknik yang telah dipakai dalam biologi NMR

15
 selama lebih dari 30 tahun. Dikombinasikan dengan label 15N dan 13C,
label 2H mengalami pemulihan yang sangat mengesankan sekitar 10 tahun
yang lalu dan telah menjadi alat yang paling penting untuk menentukan
struktur yang lebih besar dalam larutan.

d. Studi Larutan NMR pada Protein Membran

Protein membran berperan pada beberapa fungsi fisiologi yang
penting, dan dalam membentuk kunci target obat-obatan. Studi struktural
protein membran oleh X-ray crystallography atau oleh NMR spektroskopi
lebih sulit daripada untuk protein yang dapat dilarutkan. Karena sistem
membran yang nyata terlalu besar untuk diteliti dengan ekperimen larutan
NMR, protein membran sering diencerkan dalam detergen misel. Dari sistem
micellar, spektra dapat diperoleh menggunakan TROSY (Transverse
Relaxation-Optimized Spectroscopy). Membran protein dalam
detergen/lemak misel menghasilkan sedikit resonansi NMR dan sinyal
overlap berkurang daripada protein globular dari massa molekuler yang
sama. Walaupun molekul detergen dapat menunjukkan fraksi yang besar dari
keseluruhan massa yang besar dari pencampuran misel, pelabelan isotop
yang sesuai seperti tanda 13C, 15N dari protein dan atau menggunakan
detergen deuterasi, memastikan bahwa sinyal NMR protein dapat dideteksi
dengan besar atau tanpa interferensi dari sinyal molekul detergen.

16
 BAB III
KESIMPULAN

1. Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk
mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur molekul
dimana pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi
elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari
sifat-sifat sampel.
2. Komponen yang terdapat dalam spektroskopi NMR adalah magnet, generator
medan magnet penyapu, sumber frekuensi radio, detector sinyal, rekorder,
tempat sampel dan probe sampel.
3. Metode spektroskopi jenis NMR didasarkan pada penyerapan energi oleh
partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang
dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang
radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jenis
inti yang diukur.
4. Spektrofotometer NMR ini dapat diaplikasikan dalam bidang kedokteran,
bidang farmasi, biologi molekuler, dan studi larutan NMR pada protein
membran.

17
 DAFTAR PUSTAKA

 Khopkar, S. (2003). Konsep Dasar kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

 Sastrohamidjojo, H. (1994). Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (Nuclear

Magnetic Resonance, NMR). Yogyakarta: Liberty.s

 Mistar, Sandi.(2010). Jurnal farmasi dan analisis biomedis.

http://sandymistar.blogspot.co.id/2010/17/jurnal-farmasi-dan-analis-biomedis.
Diakses : 23 Desember 2017

18