MAKALAH ANALISIS FARMASI

INSTRUMENTAL
TENTANG
SPEKTROSKOPI NUCLEAR MAGNETIC
RESONANCE (NMR)

OLEH:

NAMA : ZAKIAH NURFITRI

NIM : 2208482013535

UNIVERSITAS MOHAMMAD NATSIR

BUKITTINGGI
 KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Panyayang, saya panjatkan puji
syukur atas kehadirat ALLAH yang telah melimpahkan rahmat, hidayah, dan inayah-Nya kepada kami,
sehingga kami dapatmenyelesaikan makalah tentang Spektrofotometri Nuclear Magnetic Resonance (NMR).
Makalah ini telah saya susun dengan maksimal dan mendapatkan bantuandari berbagai pihak
sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu, saya menyampaikan banyak terima kasih
kepada semua pihak yang telah berkontribusi dalam pembuatan makalah ini.

Terlepas dari semua itu, saya menyadari sepenuhnya bahwa masih ada kekurangan, baik dari segi
susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena itu, dengan tangan terbuka saya menerima segala saran
dan kritik dari pembaca agar saya dapat memperbaiki makalah ini.

Akhir kata, kami berharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaatmaupun inspirasi terhadap
pembaca.

Bukittinggi, November 2023

ZAKIAH NURFITRI

ii
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR..........................................................................................................................ii

DAFTAR ISI.......................................................................................................................................iii

BAB 1 PENDAHULUAN

A.Latar Belakang
A. Tujuan Makalah........................................................................................................................1
B. Rumusan Masalah.....................................................................................................................1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

A. Sejarah Nuclear Magnetic Resonance (NMR).........................................................................2

B. Pengertian Nuclear Magnetic Resonance (NMR)....................................................................2
C. Prinsip Nuclear Magnetic Resonance (NMR)..........................................................................3
D. Kegunaan Nuclear Magnetic Resonance (NMR).....................................................................4
E. Hukum yang Mendasari Kerja Nuclear Magnetic Resonance (NMR).....................................5
F. Bagan Alat Nuclear Magnetic Resonance (NMR)...................................................................6
G. Skema Alat Nuclear Magnetic Resonance (NMR)...................................................................7
H. Kelebihan dan kekurangan Nuclear Magnetic Resonance (NMR)..........................................7
I. Aplikasi Nuclear Magnetic Resonance (NMR)........................................................................8
J. Menganalisis grafik Nuclear Magnetic Resonance (NMR).....................................................9

BAB III PENUTUP

A. Kesimpulan.............................................................................................................................11

DAFTAR PUSTAKA

iii
 BAB I

PENDAHULUAN
A. Latar Belakang

Sebelum era 1950, para ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam bidang kimia organik merasakan
kurang puas terhadap apa yang tela dicapai dalam analisis instrumental. Kekurangpuasan mereka terutama dari
segi analisis kuantitatif, penentuan struktur dan gugus hidrokarbon yang dirasa banyak memberikan
informasi. Pada waktu itu, dirasa perlu menambahanggota teknik spektroskopi untuk tujuan lebih banyak
memberikan informasigugus hidrokarbon dalam molekul. Dua orang ilmuwan dari USA pada tahun 1951, yaitu
Felix Bloch dan Edwardo M. Purcell (dari Harvard University)menemukan bahwa inti atom terorientasi terhadap
medan magnet. Selanjutnya, menurut Bloch dan Purcell setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya
berbeda akan memberikan garis-garis resonansi orientasi magnet yang diberikan berbeda.

Bertolak dari penemuan ini, lahirlah metode baru sebagai anggota baru teknik spektroskopi yang diberi nama
“Nuclear Magnetic Resonance (NMR)”.Para ilmuwan di Indonesia mempopulerkan metode ini dengan
nama spektrofotometer Resonansi Magnet Inti (RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya dalam
analisis kualitatif, khususnya dalam penentuan struktur molekul zat organik. Hasil spektroskopi NMR
seringkali merupakan penegasan urutan gugus atau susunan atom dalam satu molekul yang menyeluruh.

B. Tujuan Makalah

1. Memenuhi tugas mata kuliah analisis instrument farmasi.

2. Mengetahui dan memahami spektrofotometri NMR.

C. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka permasalahan yang timbul dalam makalah ini adalah :rumusan masalah
sebagai berikut :

1. Bagaimana sejarah Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?

2. Apakah pengertian Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?
3. Bagaimanakah prinsip kerja dari Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?
4. Apa kegunaan dari Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?
5. Bagaimana hukum yang mendasari kerja dari Nuclear MagneticResonance (NMR) ?
6. Seperti apa bagan alat Nuclear Magnetic Resonance (NMR) dan komponen – komponennya ?
7. Bagaimana skema alat Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?
8. Apa kelebihan dan kekurangan Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?
9. Bagaimana pengaplikasian Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?
10. Bagaimana Menganalisis grafik Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?

1
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Sejarah Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Resonansi magnetik nuklir pertama kali dijelaskan dan diukur dalam balok molekul dengan Isidor Rabi pada
tahun 1938 dan pada tahun 1944, Rabi dianugerahi Hadiah Nobel dalam fisika untuk pekerjaan ini. Pada tahun
1946, Felix Bloch dan Edward Mills Purcell memperluas teknik untuk digunakan pada cairan dan padatan yang mereka
berbagi Hadiah Nobel dalam Fisika pada tahun 1952. Purcell telah bekerja pada pengembangan radar selama Perang
DuniaII di Massachusetts Institute of Technology 's Laboratorium Radiasi. Karyanya selama proyek pada produksi
dan deteksi listrik frekuensi radio dan penyerapan daya RF seperti oleh materi meletakkan latar belakang
untuk penemuan Rabi NMR.
Rabi, Bloch, dan Purcell melihat bahwa inti magnetik, seperti H dan P bisa menyerap energi RF bila
ditempatkan dalam medan magnetik dari sebuah kekuatan khusus untuk identitas inti. Ketika penyerapan ini terjadi,
inti digambarkan sebagai berada dalam resonansi. Berbeda inti atom dalam molekul beresonansi pada berbeda (radio)
frekuensi untuk kekuatan medan magnet yang sama. Pengamatan seperti frekuensi resonansi magnetik inti hadir
dalam molekul memungkinkan setiap pengguna dilatih untuk menemukan informasi pening tentang struktur kimia
dan molekul. Jadi, fenomena Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau Nuclear Magnetic Resonance (NMR)
pertama kali diperkenalkan pada tahun 1946 oleh dua kelompok fisikawan yang bekerja secara terpisah, yaitu
Edward Mills Purcell dari Harvard University dan Felix Bloch dari Standford University. Penggunaan
spektrofotometer NMR ini berkembang dengan cepat. Pada tahun 1960, teknik ini sudah menjadi metode yang
penting untuk elusidasi struktur. Pengembangan NMR sebagai suatu teknik di bidang kimia analitik dan biokimia
sejalan dengan perkembangan teknologi elektromagnetik dan elektronik canggih dan pengenalan mereka ke
penggunaan sipil.

B. Pengertian Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang paling mudah digunakan pada
kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian
dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi
kimia. Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen (H) secara histori
adalah salah satu yang paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi molekul organik
karena biasanya membentukatom hidrogen dengan jumlah yang sangat besar.
Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi yang menjelaskan pertama bahwa molekul yang
dipelajari mengandung hidrogen. Kedua, jumlah pita dalam spektrum menunjukkan bagaimana beberapa posisi yang
berbeda pada molekul dimana hidrogen melekat/menempel. Frekuensi dari beberapa resonansi utama pada spektrum
NMR menunjukkan perubahan kimia. Ini sangat penting untuk menduga bagian dari spektrum NMR yang
mengandung informasi tentang lingkungan masing-masing atom hidrogen danstruktur dari komponen yang
dipelajari. Informasi ketiga bahwa sebuah spektrum NMR menentukan perbandingan luas/daerah pita yang berbeda,
ini menjelaskan jumlah atom hidrogen yang relatif yang keluar pada masing- masing posisi pada molekul yang
diperoleh.

2
Perbandingan ini petunjuk /bukti langsung struktur dari struktur molekul dan harus mutlak sesuai untuk beberapa

3
struktur yang diusulkan sebelumstruktur tersebut kemungkinan dipertimbangkan benar. Struktur kompleks pita-
pita dapat mengandung informasi tentang jarak yang memisahkan beberapa atom hidrogen yang melewati
ikatan kovalen dan penyusun spasial atom hidrogen yang melekat pada molekul, termasuk struktur dasarnya.
Struktur dasar menunjukkan pembungkusan atau penggabungan molekul yangmemiliki ikatan yang panjang, seperti
struktur spiral DNA. Struktur kompleks pita NMR pada mulanya spin coupling diantara beberapa atom hidrogen.
Penggabungan ini merupakan perputaran fungsi jarak melintasi ikatan dan geometri molekul. Dalam kasus molekul
kecil, pita yang kompleks mungkin disimulasikan tepat dengan perhitungan mekanika kuantum atau didekati
menggunakan mekanika kuantum yang sesuai dengan aturan.
Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk mendapatkan informasi fisik,
kimia, elektronik dan tentang struktur molekul. Spektrofotometri NMR pada dasarnya merupakan
spektrofotometri absorbsi, sebagaimana spektrofotometri infra merah maupun spektrofotometer ultraviolet.
Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada
frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas
puncak memberikan suatu spektrum NMR.
NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari
komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami
reaksi kimia. Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi structural. Dasar dari
spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi elektromagnetik denganfrekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio
yang digunakan berkisar dari 0,1sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer NMR
yang menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz.
Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet. Bila suatu
senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang magnet yang sangat kuat dan diradiasi
dengan radiasi elektromagnetik maka inti atom hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut akan menyerap energy
melalui suatu prosesabsorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan
medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi elektromagnetik.
Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen. Isotop ini melimpah hampir 100% dan
jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momen magnetik yang besar dari nuclei yang penting
secara biologi. Ketika pada medan magnet konstan, frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung pada momen
magnetnya, frekuensi 1H paling tinggi pada spektrometer yang sama. Sebagai contoh, pada spektrometer 360
MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90 MHz.13C adalah
isotop karbon yang dapat digunakan untuk NMR. Di alam hanya ada1,1%. Oleh karena itu, spektrum 13C
yang diperoleh membutuhkan banyak waktu.
Di samping itu, spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm yangidentifikasinya mudah diperoleh pada
metabolisme jaringan. Sensitivitas spektroskopi 13C dapat ditingkatkan dengan spektroskopi proton-observed
carbon-edited.

C. Prinsip Kerja Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang sedang berputar di dalam
medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah
gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz yang bergantung pada jenisinti yang diukur. Inti
yang dapat diukur dengan NMR, yaitu :

D. Kegunaan Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Banyak informasi yang dapat diperoleh dari spektra NMR. Pada umumnya, metode ini berguna sekali untuk
mengidentifikasi struktur senyawaatau rumus bangun molekul senyawa organik. Meskipun Spektroskopi infra

4
 merah juga dapat digunakan untuk tujuan tersebut, analisis spektra NMR mampu memberikan informasi yang
lebih lengkap. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru,
kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat
mengalami reaksikimia. Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi struktural. Dasar
dari spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi
radio yang digunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru iniada spektrometer NMR
yang menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz. Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13)
mempunyai sifat-sifat magnet.
Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang magnet yang sangat
kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik, maka inti atom hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut
akan menyerap energi melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi
radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi elektromagnetik. Proton tunggal 1H
adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen. Isotop ini melimpah hampir 100% dan jaringan hewan
mengandung 80% air. 1H memproses momen magnetik yang besar dari inti yang penting secara biologi. Ketika
pada medan magnet konstan, frekuensi NMR dari inti hanya bergantung pada momen magnetnya, frekuensi 1H
paling tinggi pada spektrometer yang sama. Sebagai contoh, pada spektrometer 360MHz untuk 1H, frekuensi
untuk 31P adalah 145,76 MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90MHz.
Dampak spektroskopi NMR pada senyawa bahan alam sangat penting. Ini dapat digunakan untuk
mempelajari campuran analisis untuk memahami efek dinamis seperti perubahan pada suhu dan mekanisme
reaksi, dan merupakan instrumen tak ternilai untuk memahami struktur dan fungsi asam nukleat dan protein.
Teknik ini dapat digunakan untuk berbagai variasi sampel dalam bentuk padat atau pun larutan.

Aplikasi spektroskopi NMR biasanya digunakan untuk mengidentifikasi atau menjelaskan informasi
struktur rinci tentang senyawa kimia. Sebagai contoh :
1. Menentukan kemurnian obat-obatan.
2. Mengidentifikasi kontaminan dalam makanan, kosmetik, atau obat-obatan.
3. Membantu ahli kimia dalam penelitian menemukan apakah reaksi kimia telah terjadi di situs yang benar pada
molekul.

4. Mengidentifikasi obat disita oleh polisi dan agen bea cukai.

5. Memeriksa struktur plastik untuk memastikan mereka akan memiliki sifatyang diinginkan.

E. Hukum yang Mendasari Kerja Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Spektrometri NMR (Nuclear Magnetic Resonance = Resonansi Magnetik Inti) berhubungan dengan sifat
magnet dari inti atom. Spektroskopi NMR didasarkan pada penyerapan panjang gelombang radio oleh inti-inti
tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat. Inti atom unsur-unsur
dapat dikelompokkan menjadi dua, yakni atom unsur yang mempunyai spin atau tidak mempunyai spin. Spin inti
akan menimbulkan medan magnet. Dari Resonansi Magnet Proton (RMP) akan diperoleh informasi jenis hidrogen,
jumlah hidrogen dan lingkungan hidrogendalam suatu senyawa begitu juga dari Resonansi Magnet Karbon (RMC).
Spektrometri NMR ini memberikan banyak informasi mengenaikedudukan gugus fungsi. Ada empat
parameter yang dapat membantumenginterpretasi spektra NMR, yaitu pergeseran kimia, penjodohan spin,
tetapan penjodohan dan pola penjodohan, dan integrasi. Untuk memastikan kebenaran struktur yang
dianalisis, metode ini sering dibantu dengan spektroskopi 2-D yaitu HMQC ( Heteronuclear Multiple
Quantum Coherence), HMBC ( Heteronuclear Multi Bond Coherence), COSY (Correlation Spectroscopy)
dan NOESY ( Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy).

5
 Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung 1Hatau 13C (bahkan semua senyawa
organik) ditempatkan dalam medan magnet akan timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet
kecil (inti). Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi (tingkat yang sedikit
agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-) yang energinya berbeda. Karena inti merupakan materi
mikroskopik, maka energi yang berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Perbedaan energi
antara dua keadaan diberikan oleh persamaan.
∆E = γhH/2π

H ialah kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer), h yaitu tetapan Planck, γ yaitu tetapan khas
bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio giromagnetik dan untuk proton nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A
(A= amper). Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik (ν) yang berkaitan dengan
perbedaan energi (∆E),

∆E = hν

Inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat energi (-). Proses mengeksitasi inti
dalam medan magnetik akan mengabsorbsi energi (resonansi) disebut nuclear magnetic resonance (NMR).
Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi diungkapkan sebagai fungsi H.
ν = γH/2π

Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490 T(tesla; 1 T = 23490
Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz. Nilai frekuensi ini di daerah gelombang mikro.
Secara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserapditentukan oleh kekuatan magnet dan
jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia
tempat inti tersebut berada. Perubahan ini disebut pergeseran kimia. Dalam spektrometri 1H NMR, pergeseran
kimia diungkapkan sebagai nilai relatif terhadap frekuensi absorpsi (0 Hz) tetrametilsilan standar (TMS)
(CH3)4Si. Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding dengan kekuatan magnet
spektrometer. Perbandingan data spektrum akan sukar bila spektrum yang didapat dengan magnet berbeda
kekuatannya. Untukmencegah kesukaran ini, skala δ, yang tidak bergantung pada kekuatan medan magnet,
dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut.

δ = (∆ν/ν) x 106 (ppm)

Ket:

ppm = geseran kimia inti senyawa

Δ = frekuensi sampel – 0 (frekuensi senyawa pembanding biasanya nol)

v = frekuensi yang dipasang atau digunakan
ν merupakan perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang

diselidiki dari frekuensi standar TMS (dalam banyak kasus) dan ν frek uensi (dalam Hz) proton ditentukan oleh
spektrometer yang sama. Karena nilai ν/ν sedemikian kecil, nilainya dikalikan dengan 106. Jadi nilai δ
diungkapkan dalam satuan ppm.

6
F. Bagan Alat Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen utama berikut

1. Magnet : kekuatan magnet menentukan akurasi dan kualitas suatu alat NMR.Ada tiga jenis magnet yang dipakai :
a. Magnet permanen

b. Elektromagnet

c. Magnet superkonduksi

Magnet Akurasi dan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatanmagnetnya. Resolusi akan bertambah
dengan kenaikkan kekuatan medannnya, bila medan magnetnya homogeny elektromagnet dan kumparan super
konduktor (selenoids). Magnet permanen mempunyai kuat medan 7046-14002 G, ini sesuai dengan frekuensi
oskilator antara 30-60 MHz. Termostat yang
baik diperlukan karena magnet bersifat peka terhadap temperatur. Elektromagnet memerlukan sistem pendingin,
elektromagnet yang banyak di pasaran mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHz untuk proton. NMR
beresolusi tinggi dan bermagnet super konduktor dengan frekuensi proton 470 MHz. Pengaruh fluktuasi medan
dapat diatasi dengan sistem pengunci frekuensi, dapat berupa tipe pengunci eksternal atau internal. Pada
tipe eksternal wadah senyawa pembanding dengan senyawa sampel berada pada tempat terpisah, sedang pada tipe
internal senyawa pembanding larut bersama-sama sampel. Senyawa pembanding biasanya tetrametilsilan (TMS).

2. Generator medan magnet penyapu : suatu pasangan kumparan terletak sejajar terhadap permukaan magnet,
digunakan untuk mengubah medan magnet padasuatu range yang sempit. Dengan memvariasikan arus searah
melalui kumparan ini, medan efektif dapat diubah-ubah dengan perbedaan sekitar 10-3gauss. Perubahan medan ini
disinkronisasikan secara linier dengan perubahan waktu. Untuk alat 60 MHz (proton), range sapuannya adalah235
x 10-3gauss. Untuk F19, C13, diperlukan sapuan frekuensi sebesar 10 KHz.

3. Sumber frekuensi radio : sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter) disalurkan pada sepasang kumparan yang
posisinya 90º terhadap jalar dan magnet. Suatu oskilator yang tetap sebesar 60, 90 atau 100 MHz digunakan
dalam NMR beresolusi tinggi.

7
4. Detektor sinyal : sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresolusi dideteksi dengan
kumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap sumber. Sinyal listrik yang dihasilkan lemah dan
biasanya dikuatkan dulu sebelum dicatat.

5. Perekaman (rekorder) : pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan medan, rekorder mengendalikan
laju sapuan spektrum. Luas puncak dapat digunakan untuk menentukan jumlah relatif inti yang mengabsorpsi.

6. Tempat sampel dan kelengkapannya (tempat sampel dan probe) : tempat sampel merupakan tabung gelas
berdiameter 5mm dan dapat diisi Cairan sampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel,
sumber frekuensi penyapu dan kumparan detektor dengan sel pembanding. Detektor dan kumparan penerima
diorientasikan pada 90º. Probe sampel mengelilingi tabung sampel pada ratusan rpm dengan sumbu longitudinal.
Untuk NMR beresolusi tinggi, sampel tidak boleh terlalu kental. Biasanya digunakan konsentrasi larutan
2- 15%. Pelarut yang baik untuk NMR sebaiknya tidak mengandung proton seperti CS2, CCl4. Pelarut–p elarut
berdeuterium juga sering digunakan seperti CDCl3 atau C6D6. (Khopkar, 2003).

G. Skema Alat Spektroskopi NMR

 Larutan cuplikan dimasukkan kedalam tabung berputar dalam medan magnet

 Lalu sejumlah radiasi pada frekuensi radio dipancarkan ke sel yang berputar dalam medan magnet
 Proton dalam senyawa akan beresonansi sambil memancarkan sejumlah energi frekuensi radio
 Energi yang dipancarkan tersebut diterima oleh penerima frekuensi radio, diteruskan ke
detektor kemuadian diamplifikasi dan diubah menjadi besaran terukur
 Hasil pengukuran NMR proton berupa spektra NMR proton.

H. Kelebihan dan Kekurangan Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

1. Kelebihan dari alat ini adalah dapat mengidentifikasi adanya senyawa organic dalam sampel.
2. Kelemahan dari alat ini adalah mahal dalam pengujiannya, tidak dapatmenggunakan pelarut CCl4 pelarut ini
sangat nonpolar sehingga mempunyai kapasitas pelarutan yang relatif rendah. Misalnya tidak dapat melarutkan
senyawa- senyawa yang bersifat polar. Karena hal-hal tersebut maka terdapat beberapa pelarut yang sering

8
digunakan pada

9
 spektrometer NMR yakni pelarut yang telah terdeuterasi, misalnya Deuterokloroform (CDCl3),

Heksadeterobenzena (C6D6), Aseton-d6 (CD3COCD3)

I. Aplikasi Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

1. Bidang kedokteran
Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi struktural. NMR manjadi sebuah
teknik alternatif selain kristalografi X-Ray, untuk memperoleh informasi struktur dan resolusi dinamik atomik dan
studi interaksi molekuler dari makromolekul biologi pada kondisi larutan secara fisiologi. Usaha sangat penting
untuk memperluas aplikasi NMR untuk sistem molekul yang lebih besar, karena jumlah yang lebih besar secara
biologi dibutuhkan kompleks makromolekul dan makromolekuler yang memiliki massa molekulermelebihi range
yang sacara praktis digunakan untuk spektroskopi NMR konvensional dalam larutan. Peningkatan ukuran ini
memberikan batasan,
contohnya, penentuan struktur protein yang tidak dapat dikristalkan, termasuk membran protein
integral, penelitian interaksi molekuler melibatkan molekul besar dan penghimpunan makromolekuler,
dan penentuan struktur dari oligonukleotida yang lebih besar dan kompleks dengan protein.

2. Bidang biologi molekuler

NMR pada biologi melekuler dilakukan pada sample dalam bentuklarutan yang terlebih dahulu
dilakukan pemurnian atau ekstraksi. Dengan NMR dapat diketahui struktur molekulernya dan
perubahan yang terjadi ketika mendapat ganguan dari luar (rangsangan, penyakit atau penambahan
zat lain). Untuk protein dan protein komplek dengan massa molekuler sekitar 25-30 kDa kualitas
spektra menurun dengan cepat membatasi mayor A ketika bekerja dengan makromolekul besar
yang berasal dari kecepatan relaksasi tinggi signal NMR, menyebabkan garis tajam yang melebar,
yang berpindah menuju resolusi spektra yang lebih sedikit dan perbandingan signal-to-noise
yang rendah. Banyak peningkatan kualitas spektra NMR dari biologi makromolekuler dengan
massa molekuler sekitar diatas 25 kDa dapat diperoleh dengan deuterasi, teknik yang telah dipakai
dalam biologi NMR selama lebih dari 30 tahun.Dikombinasikan dengan label 15N dan 13C,
label 2H mengalami pemulihan yang sangat mengesankan sekitar 10 tahun yang lalu dan telah
menjadi alat yang paling penting untuk menentukan struktur yang lebih besar dalam larutan.

3. Studi larutan NMR pada protein membran

Protein membran berperan pada beberapa fungsi fisiologi yang penting, dan dalam membentuk
kunci target obat-obatan. Studi struktural protein membran oleh X-ray crystallography atau oleh NMR
spektroskopi lebih sulit daripada untuk protein yang dapat dilarutkan. Karena sistem membran yang nyata
terlalu besar untuk diteliti dengan ekperimen larutan NMR, protein membran sering diencerkan dalam
detergen misel. Dari sistem micellar , spektra dapat diperoleh menggunakan TROSY (Transverse
Relaxation-Optimized Spectroscopy). Membran protein dalam detergen/lemak misel menghasilkan
sedikit resonansi NMR dan sinyal overlap berkurang daripada protein globular dari massa molekuler
yang sama. Walaupun molekul detergen dapat menunjukkan fraksi yang besar dari keseluruhan massa
yang besar dari pencampuran misel, pelabelanisotop yang sesuai seperti tanda 13C, 15N dari protein
dan atau menggunakan detergen deuterasi, memastikan bahwa sinyal NMR protein dapat dideteksi
dengan besar atau tanpa interferensi dari sinyal molekul detergen.

8
4. Dalam bidang farmasi

NMR tes untuk vaksin berbasis karbohidrat oleh Christopher Jones. Antibodi terhadap permukaan
sel karbohidrat banyak mikroba pathogen melindungi terhadap infeksi. Ini awalnya dimanfaatkan
oleh perkembangan vaksin polisakarida murni, namun vaksin glycoconjugate,di mana permukaan sel
karbohidrat dari mikroba patogen adalah kovalen dilampirkan ke pembawa protein yang tepat, terbukti
cara yang paling efektif untuk menghasilkan ini kekebalan protektif. Vaksin karbohidrat
berbasis terhadap Haemophilus influenzae tipe b, Neisseria meningitidis, Streptococcus
pneumoniae dan Salmonella serotype Typhi enterica (S. Typhi) sudah berlisensi dan produk serupa
banyak dalam berbagai tahap pembangunan. Bagi banyak dari vaksin, tes biologis tidak tersedia atau
tidak layak dan spektroskopi NMR membuktikan alat yang berharga untuk kontrol karakterisasi dan
kualitas produk yang ada dan novel. Kajian ini menyoroti beberapa daerah di mana NMR spektroskopi
saat ini digunakan,dan di mana perkembangan lebih lanjut dapat diharapkan.

J. Menganalisis Grafik NMR

Grafik senyawa 1H-NMR ditunjukkan pada Gambar Berdasarkan analisis langkah demi langkah tentang cara
membaca dan menafsirkan spektrum 1H-NMR, interpretasinya dijelaskan sebagai berikut :

Menganalisis Grafik NMR dan Stepsnya

1) Langkah 1: Identifikasi jumlah sinyal yang muncul. Gambar menyajikan beberapa sinyal dengan
jumlah puncak yg bervariasi.

2) Langkah 2: Identifikasi banyaknya sinyal yang muncul karena adanya proton tetangga. Melalui Gambar
yang memiliki banyak sinyal, lebih mudah jika kita tuangkan hasil identifikasi dalam bentuk tabel.

3) Langkah 3: Identifikasi nilai integrasi sinyal. Gambar sinyal yang paling kanan menunjukan bahwa memiliki
tiga puncak yang berarti ada 1 proton dirinya ditambah 2 proton tetangga. Dengan demikian, mereka muncul
sebagai tiga puncak.

4) Langkah 4: Identifikasi puncak berdasarkan nilai pergeseran kimia (δ). Berdasarkan data referensi ,
Gambar memiliki beberapa pergeseran kimia

9
 BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan

1. Spektroskopi NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk mendapatkan informasi
fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur molekul dimana pada kondisi yang sesuai, suatu sampel
dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari
sifat- sifat sampel.

2. Komponen yang terdapat dalam spektroskopi NMR adalah magnet, generator medan magnet penyapu,
sumber frekuensi radio, detector sinyal, rekorder, tempat sampel dan probe sampel.

3. Metode spektroskopi jenis NMR didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang sedang berputar di
dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada
daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz yang bergantung pada jenis inti yang
diukur.

1
 DAFTAR PUSTAKA

1. Khopkar, S. (2003). Konsep Dasar kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

2. Sastrohamidjojo, H. (1994). Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (Nuclear Magnetic Resonance,
NMR. Yogyakarta: Liberty.
3. Mistar,Sandi.(2010). Jurna lFarmasi dan Analisis
http://sandymistar.blogspot.co.id/2010/12/jurnal-farmasi-dan-analis- biomedis.

4. Pecsok and Shield. (1968). Modern Metods of Chemial Analysis. New York: JohnWiley & Sons.