KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa
yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan makalah ini dengan judul “ H-NMR ”. Karya tulis ini
disusun dalam rangka memenuhi tugas kelompok mata kuliah Kimia
Analisis Organik
Atas bimbingan bapak/ibu dosen dan saran dari teman-teman maka
disusunlah makalah ini. Semoga dengan tersusunnya makalah ini
diharapkan dapat berguna bagi kami semua dalam memenuhi salah satu
syarat tugas kami di perkuliahan. Makalah ini diharapkan bisa bermanfaat
dengan efisien dalam proses perkuliahan.
Dalam menyusun makalah ini, penulis banyak memperoleh bantuan
dari berbagai pihak, maka penulis mengucapkan terima kasih kepada
pihak-pihak yang terkait. Dalam menyusun makalah ini penulis telah
berusaha dengan segenap kemampuan untuk membuat makalah yang
sebaik-baiknya.
Sebagai pemula tentunya masih banyak kekurangan dan kesalahan
dalam makalah ini, oleh karenanya kami mengharapkan kritik dan saran
agar makalah ini bisa menjadi lebih baik.
Demikianlah kata pengantar makalah dan penulis berharap semoga
dapat digunakan sebagaimana mestinya. Amin.

Bogor, Mei 2018

Kelompok 4
 DAFTAR ISI

Kata Pengantar ………………………………………………………… i

Daftar Isi ………………………………………………………………. ii

BAB I. Pendahuluan
Latar Belakang ………………………………………………………… 1
Rumusan Masalah ……………………………………………………... 2
Tujuan …………………………………………………………………. 2

BAB II. Tinjauan Pustaka

Spektrofotometri NMR …………………………………...................... 5
Kegunaan Spektrofotometer NMR ........................................................ 6

BAB III. Pembahasan

Pengertian dan Latar Belakang Sejarah .................................................. 7
Dasar dan Prinsip Kerja Spektrofotometri NMR ................................... 10
Instrumen Spektrofotometri NMR ......................................................... 12
Pergeseran Kimia dan Hal – Hal yang Mempengaruhi
Pergeseran Kimia .................................................................................... 13
Interpretasi Data Spektra H-NMR .......................................................... 29
Troubleshooting Instrumentasi H-NMR ................................................. 37

BAB IV. Penutup

Simpulan ………………………………………………………………. 40
Saran …………………………………………………………………... 40
Daftar Pustaka ………………………………………………………… 41
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode
analisis yang paling mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan
untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru,
kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan
komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Meskipun
banyak jenis nuclei yang berbeda akan menghasilkan spektrum, nuclei
hidrogen (H) secara histori adalah salah satu yang paling sering diamati.
Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi molekul organik karena
biasanya membentuk atom hidrogen dengan jumlah yang sangat besar.
Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi yang
menjelaskan pertama bahwa molekul yang dipelajari mengandung hidrogen.
Kedua, jumlah pita dalam spektrum menunjukkan bagaimana beberapa posisi
yang berbeda pada molekul dimana hidrogen melekat/menempel. Frekuensi
dari beberapa resonansi utama pada spektrum NMR menunjukkan perubahan
kimia. Ini sangat penting untuk menduga bagian dari spektrum NMR yang
mengandung informasi tentang lingkungan masing-masing atom hidrogen dan
struktur dari komponen yang dipelajari. Informasi ketiga bahwa sebuah
spektrum NMR menentukan perbandingan luas/daerah pita yang berbeda, ini
menjelaskan jumlah atom hidrogen yang relatif yang keluar pada masing-
masing posisi pada molekul yang diperoleh. Perbandingan ini petunjuk/bukti
langsung struktur dari struktur molekul dan harus mutlak sesuai untuk
beberapa struktur yang diusulkan sebelum struktur tersebut kemungkinan
dipertimbangkan benar.
Struktur kompleks pita-pita dapat mengandung informasi tentang jarak
yang memisahkan beberapa atom hidrogen yang melewati ikatan kovalen dan
 penyusun spasial atom hidrogen yang melekat pada molekul, termasuk
struktur dasarnya. Struktur dasar menunjukkan pembungkusan atau
penggabungan molekul yang memiliki ikatan yang panjang, seperti struktur
spiral DNA. Struktur kompleks pita NMR pada mulanya spin coupling
diantara beberapa atom hidrogen. Penggabungan ini merupakan perputaran
fungsi jarak melintasi ikatan dan geometri molekul. Dalam kasus molekul
kecil, pita yang kompleks mungkin disimulasikan tepat dengan perhitungan
mekanika kuantum atau didekati menggunakan mekanika kuantum yang
sesuai dengan aturan.

I. 2 Rumusan Masalah
Dari latar belakang diatas penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut :
1 Bagaimana sejarah spectrophotometry proton nuclear magnetic resonance
(h-nmr)?
2 Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja spectrophotometrynuclear
magnetic resonance (nmr)?
3 Apa saja komponen-komponen pada alat spektrofotometer H-NMR ?
4 Apakah yang mempengaruhi pergeseran kimia pada spektra H-NMR ?
5 Bagaimana cara interspretasi data spektra H-NMR ?

I. 3 Tujuan
1. Mengetahui sejarah spectrophotometry proton nuclear magnetic resonance
(nmr)
2. Mengetahui teori dasar serta prinsip kerja spectrophotometryproton nuclear
magnetic resonance (nmr)
3. Mengetahui komponen-komponen pada alat spektrofotometer H-NMR
4. Mengetahui hal-hal yang mempengaruhi pergeseran kimia pada spektra H-
NMR
5. Mengetahui cara menginterpretasikan data spektra H-NM
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II. 1 Spektrofotometri NMR

 Fenomena Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau nucleic magnetic
resonance (NMR) pertama kali diperkenalkan pada tahun 1946 oleh dua
kelompok fisikawan yang Bekerja secara terpisah, yaitu Edward Purcell dari
Harvard University dan Felix Bloch dari Standford University. Penggunaan
spektrofotometer NMR ini berkembang dengan cepat. Pada tahun1960, teknik
ini sudah menjadi metode yang penting untuk elusidasi struktur.
Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan
untuk mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur
molekul. Spektrofotometri NMR pada dasarnya merupakan spektrofotometri
absorbsi, sebagaimana spektrofotometri infra merah maupun spektrofotometer
ultraviolet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi
elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari
sifat - sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak - puncak absorbsi versus
intensitas puncak memberikan suatu spektrum NMR. NMR digunakan untuk
menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian
dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen
dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR
merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi structural.
Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi elektromagnetik
dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang digunakan
berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini ada
spektrometer NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz. Inti
proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet.
Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam
bidang magnet yang sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik
maka inti atom hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut akan menyerap
energi melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik.
Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai dengan
frekuensi radiasi elektromagnetik. Proton tunggal 1H adalah isotop yang
paling penting dalam hidrogen. Isotop ini melimpah hampir 100% dan
jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momen magnetik yang
besar dari nuclei yang penting secara biologi. Ketika pada medan magnet
konstan, frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung pada momen
magnetnya, frekuensi1H paling tinggi pada spektrometer yang sama.

II. 2 Kegunaan Spektrofotometer NMR

Banyak informasi yang dapat diperoleh dari spektra NMR. Pada umumnya
metode Ini sangat berguna untuk mengidentifikasi struktur senyawa atau
rumus bangun Molekul senyawa organik. Meskipun spektroskopi infra merah
juga dapat digunakan untuk tujuan tersebut, analisis spektra NMR mampu
memberikan informasi yang lebih lengkap. Dampak spektroskopi NMR pada
senyawa bahan alam sangat penting. Ini dapat digunakan untuk mempelajari
campuran analisis, untuk memahami efek dinamis seperti perubahan pada
suhu dan mekanisme reaksi, dan merupakan instrumen tak ternilai untuk
memahami struktur dan fungsi asam nukleat dan protein. Teknik ini dapat
digunakan untuk berbagai variasi sampel, dalam bentuk padat atau pun
larutan.

BAB III
PEMBAHASAN

III. 1 Pengertian dan Latar Belakang Sejarah

 Spektrofotometer resonansi inti magnetik adalah suatu instrumen yang
menganalisa suatu sampel berdasarkan interaksi inti atom yang berputar di
dalam medan magnet dengan radiasi gelombang radio, sehingga
menyebabkan magnet inti beresonansi pada frekuensi yang bervariasi
antara 4-600 MHz atau panjang gelombang 75-0,5 m.
Jenis spektroskopi yang telah membawa dampak terbesar dalam
penetapan struktur organic ialah spektroskopi resonansi magnetic inti
NMR (Nuclear Magnetic Resonance). Instrument komersial telah tersedia
pada akhir tahun 1950-an, dan sejak itu spektroskopi NMR telah menjadi
alat yang sangat diperlukan oleh kimiawan organic. Jika dilihat sepintas
berdasarkan teorinya dan selanjutnya kita lihat informasi praktis yang
dapat kita peroleh dari spektrum NMR.
Inti tertentu menunjukan perilaku seolah-olah mereka berputar (spin).
Berhubung inti bermuatan dan muatan putaran menciptakan medan
magnetic, maka inti yang berputar ini berprilaku sebagai magnetic kecil.
Inti yang paling penting untuk penetapan struktur organic ialah 1H
13
(HIdrogen biasa) dan C, yaitu isotop nonradioaktif yang stabil dari
karbon biasa. Meskipun 12C dan 16O terdapat dalam kebanyakan senyawa
organic, unsur-unsur tersebut tidak memiliki spin dan tidak memberikan
spectrum NMR.
Bila inti dengan spin dilentakan antara kutub-kutub magnet yang
sangat kuat, inti akan menjajarkan medan magnetiknya sejajar atau
melawan medan magnetik. Inti yang sejajar dengan medan magnet
terpasang mempunyai energi sedikit lebih rendah dibandingkan yang
arahnya melawan medan. Dengan menerapkan energi dalam kisaran
frekuensi radio, kita dapat mengeksitasi inti pada keadaan spin bernergi
lebih rendah ke keadaan spin bernergi lebih tinggi (Spin membalik).
Celah energy di antara kea keadaan spin bergantung pada kekuatan
medan magnetik yang dipasang; semakin kuat medan, semakin besar celah
energi. Instrumen yang saat ini digunakan memiliki medan magnetik
berkisar dari sekitar 1.4 sampai 14 Tesla (T) (sebagai perbandingan,
medan magnetik bumi hanya sekitar 0.0007 T). padan kekuatan medan ini,
celah energy sama dengan frekuensi radio sebesar 60 sampai 600 MHz
(megahertz; 1 MHz = 106 Hz ata 106 siklus perdetik ). Jika diterjemahkan
menjadi unit energi yang biasa digunakan oleh kimiawan, celah energi
diantara keadaan spin ini hanya 6-60 x 10-6 kkal/mol. Meskipun celah
energi sangat kecil, teknologi modern dapat mendeteksinya dengan
kecermatan tinggi
1
H NMR spektroskopi dimulai pada tahun 1945 ketika dua kelompok
fisikawan, Bloch, Hansen dan Packardl di Stanford dan Purcell, Torrey
dan Pound di Harvard, pertama kali terdeteksi sinyal frekuensi radio dari
inti atom ketika ditempatkan dalam medan magnet. Mereka mendapatkan
Penghargaan Nobel 1952 dalam Fisika untuk pekerjaan ini. Ini adalah 1H-
NMR karena mereka menggunakan inti hidrogen dalam air dan lilin
parafin untuk mendapatkan sinyal mereka. Sebagai teknologi yang
dikembangkan inti lainnya ditemukan menunjukkan sinyal NMR, tetapi
frekuensi resonansi dari sinyal-sinyal ini tergantung pada lingkungan
kimia dari inti. Ini pertama kali diamati oleh Knight dalam logam dan
19
garam logam dan kemudian oleh Dickinson untuk F inti di
fluorocompounds. Juga Proctor dan Yu mengamati dua sinyal dalam
spektrum 14N amonium nitrat. Mereka dikaitkan hasil yang tak terduga ini
untuk beberapa 'efek bahan kimia pengotor'. Dengan demikian fenomena
pergeseran kimia nuklir ditemukan. kemajuan lebih lanjut dalam resolusi
magnet memungkinkan percobaan bersejarah Arnold, Dharmatti dan
Packard, ketika mereka memutuskan tiga jenis atom hidrogen dalam
etanol, contoh pertama dari pergeseran kimia 1H dan ini menggambarkan
potensi besar dari 1H -NMR dalam kimia organik struktural.
 Sejak spektroskopi penemuan 1H-NMR asli ini sekarang banyak
digunakan di semua disiplin ilmu dari fisika kedokteran dan sekarang
bahkan bagian dari silabus sekolah tinggi. Itu juga merupakan alat
analisis yang paling umum dan kuat dari penelitian ilmuwan. Deteksi
resonansi H (atom hidrogen) dalam molekul itu mungkin karena isotop ini
memiliki spin 1/2, magnetis aktif, memiliki kelimpahan alami tinggi dan
hadir dalam senyawa organik yang paling. Inti lain dari kepentingan
umum untuk kimia organik, isotop karbon 12C, memiliki nol berputar dan
karena itu tidak ada momen magnetik. 13C inti memiliki spin 1/2 tetapi
memiliki kelimpahan alami hanya ca. 1%. Untuk alasan ini butuh dua
13
dekade untuk spektrum C NMR pertama dengan kualitas yang dapat
diterima untuk diproduksi.
Pada tahun-tahun berikutnya kemajuan besar dalam instrumentasi,
seperti cryomagnets dan fasilitas komputasi yang luas, menyebabkan
perkembangan dari Fourier Transform-(FT) NMR spektrometer serta
teknik multidimensi. Pada titik ini metode NMR telah menjadi begitu
maju bahwa mereka sedang digunakan untuk studi biomolekul, matriks
kimia yang kompleks dan bahkan untuk pencitraan dari organisme hidup.
Signifikansi perkembangan ini di NMR telah diakui dengan beberapa
Hadiah Nobel yang diberikan kepada para peneliti di bidang ini. Pada
tahun 1991 Richard Ernst menerima hadiah untuk karyanya pada teknik
multidimensi, pada tahun 2002 Kurt Wüthrich untuk karyanya pada
menentukan struktur biomolekul menggunakan NMR dan yang terbaru
pada tahun 2003 Paul Lauterbur dan Peter Mansfield untuk pekerjaan
mereka pada imaging (MRI) dari organisme hidup.

III. 2 Dasar dan Prinsip Kerja Spektrofotometri NMR

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh
partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi
yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah
gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang
bergantung pada jenis inti yang diukur.
Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu :
a. Bentuk bulat
b. Berputar
c. Bilangan kuantum spin = ½
d. Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C
Di dalam medan magnet, inti aktif NMR (misalnya 1H atau 13C)
menyerap pada frekuensi karakteristik suatu isotop. Frekuensi resonansi,
energi absorpsi dan intensitas sinyal berbanding lurus dengan kekuatan
medan magnet. Sebagai contoh, pada medan magnet 21 tesla, proton
beresonansi pada 900 MHz. nilai magnet 21 T dianggap setara dengan
magnet 900 MHZ, meskipun inti yang berbeda beresonansi pada frekuensi
yang berbeda.
Di Medan magnet bumi, inti yang sama beresonansi pada frekuensi
audio. Fenomena ini dimanfaatkan oleh spektrometer NMR medan bumi,
yang lebih murah dan mudah dibawa. Instrumen ini biasa digunakan untuk
keperluan kerja lapangan dan pengajaran.
Spektroskopi NMR mengandung muatan listrik yang pejal dan rumit,
dimana kita harus menentukan elemen dasar. Kita harus ingat bahwa kita
berhubunagn dengan intense magnetic field ( lading magnet yang kuat )
yang dibutuhkan sangat besar, suplai tenaga dengan control yang teliti,
dan ketelitian control frekuensi.
Di tahun 1924, Pauli menduga bahwa inti atom mempunyai sifat spin
dan momen magnetic. Bila inti diletakan dalam medan magnet, tigkat-
tingkat energinya akan terurai. Bloch dan Purcell menunjukkan bahwa inti
mengabsorpsi radiasi elektromagnetik pada medan magnet yang lebih kuat
karena tingkat energi menginduksi gaya magnet.
 Setiap inti dikelilingi oleh awan elektro yang selalu bergerak .pada
pengaruh medan magnet, electron ini dipaksa bersirkulasi sedemikian rupa
dalam usaha melawan medan magnet ini. Akibatnya, ini seakan-akan
mendapat efek perlindungan ( shielding ) terhadap medan magnet luar.
Dengan kata lain kuat medan atau frekwensi medan magnet harus
ditambah agar inti dapat mengalami resonansi. Caranya yaitu dengan
mengatur medan magnet melalui aliran arus searah yang akan
menghasilkan sapuan ( sweeping ) pada periode yang sempit. Banyaknya
medan tiang ditambahkan dapat dikonversikan menjadi frekwensinya yang
ekuivalen.
Nilai pergeseran kimia tergantung pada lingkungan kimia suatu
proton, sedang lingkungan lingkungan kimia suatu proton tergantung pada
besar kecilnya efek perlindungan oleh electron-elektron di lingkunagn
proton tersebut. Pergeseran kimia diukur dalam besaran medan atau
frekwensi. Perbandingan perubahan frekwensi yang diperlukan terhadap
frekwnsi standar, dinyatakan dalam δ ppm. Standar yang digunakan adalah
zat yang protonnya mempunyai perlindungan sebesar mungkin untuk
memudahkan perbandingan.
Makin besar nilai δ, makin besar medan yang diperlukan untuk
mengkompensasikannya agar terjadi resonansi. Harga δ dipengaruhi juga,
diantaranya pelarut dan adanya jembatan hydrogen.
Pergeseran kimia digunakan untuk identifikasi gugus fungsi dan dapat
digunakan sebagai penolong untuk menentukan letak suatu gugus dalam
penentuan stuktur molekul.

III. 3 Instrumen Spektrofotometri NMR

Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen utama berikut:
a. Magnet
 Sensitivitas dan resolusi dari Spektrometer NMR tergantung
pada kekuatan dan kualitas magnetnya. Dengan bertambahnya
kekuatan medan magnet, sensitivitas dan resolusi akan bertambah
pula. Terdapat tiga jenis magnet dalam Spektrometer NMR yaitu
magnet pokok, elektromagnet, dan magnet “superconducting”.
b. Tempat Sampel dan Probe Sampel
Biasanya tempat sampel berupa tabung berbentuk silinder
dengan diameter luar 5 mm dan berisi sekitar 0,4 ml cairan. Dapat juga
digunakan tabung mikro untuk sampel yang mempunyai volume lebih
kecil. Tempat sampel terletak di antara dua kutub magnet. Agar
terkena medan magnet yang merata, sampel diputar pada sumbunya.
Probe sampel NMR merupakan sebuah alat untuk
menempatkan dengan tepat tempat sampel di medan magnet. Probe
sampel tidak hanya terdiri dari tempat sampel tapi juga kumparan
generator FR, kumparan osilator FR dan kumparan detektor FR.
c. Generator FR
Pada celah magnet terdapat sepasang kumparan diletakkan
paralel terhadap magnet dan dihubungkan dengan generator frekuensi
radio (FR) misalnya 60 MHz. Kumparan ini akan memberikan radiasi
elektromagnetik yang digunakan untuk mengubah orientasi perputaran
proton. Dengan mengubah arus searah melalui kumparan ini, kekuatan
medan magnet dapat berubah beberapa ratus miligauss. Umumnya
kekuatan medan magnet berubah secara otomatis terhadap waktu dan
perubahannya linier dengan gerakan kertas rekorder.

d. Osilator FR
Signal dari osilator FR masuk ke dalam sepasang kumparan
yang letaknya tegak lurus dengan medan magnet. Osilator digunakan
 dengan frekuensi tertentu misalnya 60, 90, atau 100 MHz. Pada
spektrometer NMR resolusi tinggi, frekuensi harus konstan. Output
dari osilator FR lebih kecil dari 1 watt dan harus tetap konstan sampai
1% selama jangka waktu tertentu.
e. Detektor FR
Tegak lurus dengan kumparan osilator FR adalah kumparan
detektor FR. Bila radiasi diserap maka putaran inti akan menghasilkan
signal dengan frekuensi radio (FR) pada kumparan detektor FR. Signal
FR yang dihasilkan biasanya kecil dan harus diperkuat dengan faktor
105 atau lebih sebelum dicatat atau direkam pada rekorder.
f. Amplifier
Berfungsi sebagai penguat sinyal listrik, karena sinyal yang
diterima detektor sangat kecil, umumnya perbesarannya mencapai 105
kali.
g. Rekorder
Respon yang dihasilkan pada detektor dicatat atau direkam
sebagai signal resonansi atau puncak. Kertas rekorder bergerak dari
kiri ke kanan sesuai dengan kenaikan kekuatan medan magnet.

III. 4 Pergeseran Kimia dan Hal – Hal yang Mempengaruhi Pergeseran

Kimia
Pergeseran kimia
Frekuensi dimana proton akan mengadakan resonansi pada spektrum
rmp, diberikan pada persamaan 1, dimana H adalah medan magnet lokal
yang diterima oleh suatu proton.
Medan lokal B yang diterima oleh suatu proton tidak sama dengan medan
magnet yang digunakan B0, karena inti akan dilindungi oleh elektron yang
ada disekitarnya. Adanya pengaruh melindungi ini digambarkan pada
persamaan 5

Oleh karenanya

Setiap proton mempunyai parameter perlindungan σ yang berbeda, yang

disebabkan oleh perbedaan lingkungan elektroniknya.
Letak resonansi suatu proton pada spektrum diukur relatif terhadap
letak resonansi proton senyawa baku, dalam hal ini 12 proton yang setara
dari tetrametilsilan, TMS. Perbedaan antara letak resonansi suatu proton
tertentu dengan letak resonansi proton baku dinamakan pergeseran kimia
dari proton itu.
TMS sangat cocok sebagai senyawa baku karena,
1. TMS mempunyai 12 proton yang setara kimia, oleh karena itu
memberi puncak tunggal.
2. TMS merupakan cairan yang mudah menguap, yang dapat
dtambahkan dalam jumlah sedikit pada larutan cuplikan dalam CCl4
atau CDCl3. Jika diperlukan cuplikan dapat diambil kembali dengan
menguapkan pelarut.
3. Proton-proton pada hampir semua senyawa organik melakukan
resonansi pada medan yang lebih rendah daripada proton TMS,
karena SI bersifat lebih elektropositif terhadap senyawa karbon. Oleh
karena itu, dengan menetapkan VTMS=0 , maka resonansi proton
mempunyai tanda sama (diambil nilai positif).
4. TMS bersifat inert. TMS tidak larut dalam air atau D 2O untuk larutan
dengan pelarut ini dapat digunakan natrium 2,2 dimetil-2-
silapentana-5-sulfonat sebagai baku dalam.
Pengukuran Vcuplikan VTMS , pada prinsipnya dapat dituliskan pada
satuan frekuensi Hz atau dalam satuan medan miligauss dan yang biasa
digunakan adalah Hz. Tetapi penyajian dalam Hz kurang baik, sebab
dari persamaan 6 dapat diketahui bahwa frekuensi resonansi proton
tertentu sebandung dengan medan magnit yang digunakan B O. Misalnya
proton A dengan alat 60 MHz mempunyai vA = 6 Hz, jika proton
tersebut diukur dengan alat 100 Hz maka vA= 100/60 x 6 Hz = 10 Hz.
Banyak spektrometer rmp menggunakan kekuatan medan magnit yang
berbeda, oleh karena itu, diperlukan penyajian yang tidak tergantung
dari kekuatan medan magnit alat.
Dari persamaan 7 jelas bahwa parameter δ tidak tergantung dari
kekuata medan magnit, sebab frekuensi kerja dari suatu alat berbanding
langsung terhadap kekuatan medan magnitnya.

Parameter pergesaran kimia satuan δ adalah bagian perjuta

(ppm). Misalnya spektrofotometer dengan kekuatan medan magnit 60
MHz.

Karena VTMS = 0,
 Parameter lain yang kerap kali digunakan untuk menuliskan
pergeseran kimia dari suatu proton adalah T, yang mempunyai hubungan
dengan seperti yang ditunjukkan pada persamaan 10.

Hal – Hal yang mempengaruhi Pergeseran Kimia :

Dalam larutan encer, faktor faktor yang mempengaruhi pergeseran
kimia dapat dikelompokan ke dalam dua faktor yaitu intramolekuler
dan intermolekuler.
1. Faktor intramolekuler
Efek induksi
Atom hidrogen dalam suatu senyawa organik selalu terikat dengan
ikatan sigma, baik pada karbon, atau atom lain. Medan magnet luar
akan mengakibatkan elekron elektron sigma ini beredar, akibatnya
adalah timbulnya medan agnet molekuler kecil yang melawan B0.
(gambar 1.0). Proton yang terikat dengan ikatan sigma akan terperisai
sehingga diperlukan medan yang kuat untuk mengalahkan efek medan
imbasan Beef agar terjadi resonansi.

(gambar 1.0)
Rapatan elektron suatu ikatan kovalen karbon-hidrogen dipengaruhi
oleh elektronegatifitas atom atom lain terikat pada karbon itu.
Perhatikan suatu contoh yang spesifik ikatan C-F dan CH3-F bersifat
polar, atom fluor mengemban muatan negative parsial dan atom
karbon karbon mengemban muatan positif parsial. Karena karbon itu
mempunyai muatan positif parsial, maka elektron-elektron dalam tiap
ikatan sigma CH akan tertarik kearah karbon dan menjauhi atom
hidrogen. Dalam pembahasan mengenai stabilitas karbokation,
polarisasi ikatan iktan melalui pusat pusat positif atau negatif disebut
efek induktif. Geseran dalam rapatan elektron kearah satu unsur yang
elektronegatif ini merupakan suatu contoh lain mengenai efek induktif.
Dalam hal ini, akibat efek penarikan elektron oleh F iyalah bahwa
disekitar F rapatan electron membesar dan disekitar atom hidrogen
rapatan electron mengecil. Proton-proton CH3-F menjadi tak terperisai
dan menyerap bawah medan dibandingkan dengan proton-proton CH4.

Deret metana dan metal halide di bawah ii menunjukan berkurangnya

perisaian nti inti hydrogen karena bertambahnya elektronegatifan atom
yang terikat pada -CH3.
Adanya substituent yang bersifat elektronegatif akan mengurangi
reapatan electron dari gugus metil, dengan demikian akan muncul pada
medan lemah ( yang besar).

Dalam sebuah molekul, suatu proton yang terikat Bersama sama

dengan suatu atom elektronegatif pada suatu karbon, akan lebih tak
terperisai dibandingkan dengan proton-proton pada karbon-karbon
lain.
Efek induktif suatu atom elektronegatif menyusut dengan cepat bila
melewati sejumlah iktan sigma. Dalam spectra NMR, efek induktif
dapat diabaikan setelah selang tiga karbon dari atom elektronegatif
itu.
Efek induksi (adanya substituent yang bersifat elektronegatif)
berkkurang perlindungannya terhadap jarak, demikian juga dengan
pengaruhnya bersifat kumulatif, seerti yang terlihat pada contoh
berikut.

Kebanyakan unsur yang dijumpai dalam senyawa organic lebih

elektonegatif dibandingakan dengan karbon TMS. Efek induktifnya
berupa efek menarik electron, dengan demikian proton-proton menjadi
kurang terperisai. Namun Silikon kurang elektronegatif dibandingkan
dengan karbon. Ikatan silicon-karbon dipolarisasikan sedemikian,
sehingga karbon mengemban muatan negative sebagian. Electron-
elektron dalam ikatan C-H dalam gugus Si-CH3 ditolak oleh karbon
negative dan disdorong kearah atom hydrogen. Dalam hal ini, efek
induktif berbentuk pemberian electron. Proton-proton gugus Si-CH3
sangat terperisai oleh naiknya rapatan electron disekitarnya. Hal ini
menyebabkan proton-proton TMS menyerap diatas medan dan TMS
menghasilkan suatu sigmnal rujukan yang baik ke dalam spektrum
NMR.
Efek anisotropi (efek ruang)
Medan magnet yang diimbas oleh electron- bersifat berarah
(directional, yakni tak simetris). Suatu pengukuran yang hasilnya
beraneka ragam bergantung pada arah pengukuran dikatan sebagai
anisotropik. Karena efek medan molekuler yang diimbas oleh
electron- bergantung pada arah, maka efek ini disebut efek
anisotropik. Efek anisotropic terjadi sebagai tambahan pada
medanmedan molekuler yang selalu ada, yang diimbas oleh electron-
elektron ikatan sigma. Dengan demikian diperlukan medan yang lemah
untuk terjadinya resonansi, sehingga  akan membesar. Efek
anisotropic ini umumnya terjadi pada senyawa yang mengandung
ikatan  seperti alkena, senyawa aromatic, senyawa karbonil, alkuna,
dan alkana siklik.
Alkena
Suatu gugus alkena akan berorientasi sedemikian sehingga
bidang ikatan rangkap dua (ikatan ) tegak lurus terhadap arah medan
yang digunakan (B0). Sirkulasi electron  terinduksi menghasilkan
medan agnet sekunder yang diamegnetik sekitar atom itu, tetapi
paramagnetic terhadap daerah proton alkena. Pada proton alkena arah
magnet terinduksi parallel terhadap medan magnet B0 sehigga
kekuatan medannya bertambah besar. Akibatnya proton tersebut
memerlukan harga B0 lebih rendah untuk terjadi resonansi sehingga
akan muncul pada  besar.
 (Gambar 2.0)

Gambar 2.0 ini memperlihatkan signal signal proton alkena yang

uncul pada medan lemah (5-5,4ppm) yang diakibatkan oleh efek
anisotropic pada proton alkena tersebut.

(gambar 4.26)

Senyawa aromatik
Pada senyawa aromatik, elektron  terdelokalisasi diseputar
cincin aromatik. Putaran elektron dengan adanya medan magnet H0
(B0) menghasilkan arus listrik yang kuat disebut dengan arus cincin.
Medan yang dihasilkan adalah diamagnetic (berlawan arah terhadap H 0
) pada pusat cincin, tetapi paramagnetic diluar cincin. Proton disekitar
bagian tepi cincin mengalami medan yang lebih besar sehingga proton
mengalami resonansi pada harga  yang lebih besar.
Gambar 4.28 menunjukan spektrum HNMR suau senyawa p-metoksi
benzaldehid, perhatikan proton aromatic muncul pada 7-8ppm,
diakibatkan adanya efek anisotropic.
Senyawa karbonil
Proton aldehid tergeser ke medan lemah oleh efek anisotropic
maupun efek induksi dari oksigeng karbonil sehingga menghasilkan
serapan pada daerah medan lemah (9-10ppm) sehingga berada di luar
range normal untuk spektrum HNMR dan seringkali dibuat perluasan
range.

Gambar 4.30 menunjukan spektrum suatu aldehida (asetaldehida)

proton aldehid tergeser ke bawah medan baik oleh efek anisotropic
maupun oleh efek menarik-elektron dari oksigen karbonil. Gabungan
kedua efek ini menghasilkan absorbs yang jauh dibawah medan (H9-
10ppm) sehingga berada diluar rentang yang normal untuk
spectrometer NMR, sedangkan proton asetil muncul pada H2,1ppm
diakibatkan oleh efek induksi atom oksigen.
Alkuna
Sirkulasi electron disekitar ikatan ganda tiga mengalami pergeseran
diamagnetic disekitar proton asetilen. Sarung electron  berbentuk
silinder terjadi disebabkan oleh sirkulasi sekeliling sumbu sehingga
timbul medan magnet yang berlawanan arah B0 (H0) disekitar
proton,karena itu diperlukan harga B0 yyang lebih tinggi sehingga
proton ersebut mengalami resonansi (1.5-3.5ppm).
Alkana siklik
Pada sikloheksana proton equatorial mengalami resonansi pada H 0.1-
0.7ppm lebih besar daripada proton aksial, hal ini disebabkan oleh sifat
deshialded anisotropic oleh electron s, proton-proton aksial dan
equatorial berorientasi sama terhadap C1-C2 dan C1-C6 tetapi proton
equatorial berada pada kerucut dishialding ikatan C2-C3 dan C5-C6.

Efek mesomere
Adanya konyugasi (delokalisasi electron ) pada suatu molekul
akan menyebabkan terperisai atau tidak terperisai suatu proton atau
karbon pada molekul tersebut, substituent yang bersifat menarik
electron menyebabkan tak terperisainya proton pada orto dan para.
Substituent yang bersifat pendorong electron menyebabkan
terperisainya proton pada posisi orto dan para.
2. Faktor intermolekuler
Ikatan hidrogen
Adanya ikatan hydrogen akan mempengaruhi pergeseran pada suatu
gugus fungsi yang terikat oleh ikatan hydrogen seperti O-H, N-H dan
S-H. sebagai contoh asam karboksilat dalam larutan dapat membentuk
iktan hydrogen membentuk biner. Jika gugus karboksil terikat pada
hydrogen, proton 0-H akan beresonansi pada medan lemah (H9-
13ppm). Hal yang sama terjadi pula dalam bentuk enon pada
asetofenon yang beresonansi pada H15.4ppm.

Pada umunya gugus 0-H, N-H dan S-H menghasilkan puncak lebar
(broad singlet) yang karakteristik. Puncak lebar lebih banyak terlihat
pada proton N-H karena N mempunyai spin inti dan bekerja seperti
quadropol listrik, sehingga puncak N-H yang lebar disebabkan oleh
hasil relaksasi quadropol. Jika pada spektrum HNMR diduga dari
proton O-H, N-H dan S-H, maka larutan sampel D 2O dan spektrum
diulang. Atom hydrogen aktif akan diganti oleh deuterium sehingga
tidak muncul puncak tersebut.

Temperatur
Posisi resonansi proton yang terikat pada C-H sedikit erpengaruhi
dengan temperature tapi O-H, N-H dan S-H yang terikat oleh ikatan
hydrogen akan mengalami pergesaran ke medan kuat dengan kenaikan
temperature, hal ini diakibatkan oleh puusnya ikatan hydrogen.

Pelarut
Proton yang terikat pada karbon C-H sedikit terpengaruh pada
pergeseran kimianya (±0.1ppm) dengan perubahan pelarut dari CCl4 ke
CDCl3. Perubahan dari CCl4 (dianggap sebagai pelarut inert karena
interaksi intermolecular dengan zat terlarut sangat lemah) pelarut yang
lebih polar dengan konstanta dielektrik yang lebih besar dapat
menimbulkan perbedaan yang cukup besar pada pergeseran kimia
(±0.3ppm). perubahan dari CCl4 (atau CDCl3) ke benzene-d6
menyebabkan perubahan  yang cukup besar (±0.1ppm). pergeran
kimia ini disebabkan oleh electron  molekul benzene sangat lemah
tersolvasi pada beberapa area densitas electron rendah pada zat
terlarut, karena molekul benzene mempunyai efek anisotropic yang
kuat.
III. 5 Interpretasi Data Spektra H-NMR

Senyawa 1 C7H8O2
Spektrum IR senyawa C7H8O2

Spektrum 1H NMR senyawa C7H8O2

Spektrum 13C NMR senyawa C7H8O2

Jawaban :
Harga DBE = ½ (2C + 2 -  H -  X +  N)
= ½ (2.7 + 2 - 8 - 0 + 0)
= ½ (16 - 8)
=4

Data spektrum IR
 3400 cm-1  - OH
 2900 cm-1  - C – H alifatik
 1600 cm-1 -C=C–
 1100 cm-1 -C–O–
 600 - 800 cm-1  ada 2 puncak (benzen tersubsitusi mono / meta)

Data spektrum 1H NMR

 3,8 ppm 3H (s)  - OCH3
 5,6 ppm 1H (s)  - OH
 6,4 – 7,2 ppm 4H (m)  = C – H (benzen tersubstitusi)

Data spektrum 13C NMR

 55 ppm  - O – C alifatik (oksi alkil)
 100 – 130 ppm (4 sinyal)  = C (karbon aromatik/benzen)
 150 – 160 ppm (2 sinyal)  = C – O (oksi aril)
Perhitungan harga DBE, data-data spektroskopi diatas dan rumus molekul
C7H8O2, mengarah pada suatu senyawa benzen 1,3 disubstitusi. Satu
cincin benzen memiliki harga DBE 4 didukung oleh data IR yang
menunjukkan adanya gugus C = C pada  1600 cm-1 dan benzen
tersubstitusi pada  600 - 800 cm-1. Hal yang mendukung juga tampak
pada data spektroskopi 1H dan 13C NMR. Adanya 4H aromatik pada  6,4
 – 7,2 ppm didukung oleh 4 puncak C aromatik pada  100 – 130 ppm,
serta adanya dua substituen (-OCH3 dan -OH) sesuai dengan dua sinyal
karbon oksiaril pada  150 – 160 ppm. Adanya unit-unit 4 C-H aromatik,
2 C oksiaril, -OH dan –OCH3 telah sesuai dengan rumus molekul C7H8O2
sehingga diketahui senyawa yang dimaksud adalah benzen disubstitusi.
Pola substitusi cincin benzen kemungkinan besar adalah 1,3 disubstitusi
(meta substitusi) mengingat adanya dua puncak pada  600 - 800 cm-1 dari
spektrum IR senyawa yang dimaksud.

Senyawa 2 C6H6NBr
Spektrum IR senyawa C6H6NBr
Spektrum 1H NMR senyawa C6H6NBr

Spektrum 13C NMR senyawa C6H6NBr

Jawaban :
Harga DBE = ½ (2C + 2 -  H -  X +  N)
= ½ (2.6 + 2 - 6 - 1 + 1)
= ½ (14 - 6)
=4

Data spektrum IR
 3200-3500 cm-1  - NH2 (ada 3 puncak)
 3010 cm-1  = C – H aromatik
 1600 cm-1 -C=C–
 600 - 800 cm-1  ada 2 puncak (benzen tersubsitusi mono / meta)
Data spektrum 1H NMR
 3,6 ppm 2H (br s)  - NH2
 6,6 – 7,3 ppm 4H (m)  = C – H (benzen disubstitusi)

Data spektrum 13C NMR

 110 – 130 ppm (5 sinyal)  = C (karbon aromatik/benzen)
 150 ppm (1 sinyal)  = C –X (terikat ke atom hetero / elektronegatif)

Perhitungan harga DBE, data-data spektroskopi diatas dan rumus molekul

C6H6NBr, mengarah pada suatu senyawa benzen 1,3 disubstitusi. Satu
cincin benzen memiliki harga DBE 4 didukung oleh data IR yang
menunjukkan adanya gugus C – H aromatik pada  3010 cm-1, C = C pada
 1600 cm-1 dan benzen 1,3 disubstitusi pada  600 - 800 cm-1. Hal yang
mendukung juga tampak pada data spektroskopi 1H dan 13C NMR. Adanya
4H aromatik pada geseran kimia  6,6 – 7,3 ppm didukung oleh 5 puncak
C aromatik pada geseran kimia  110 – 130 ppm dimana salah satu karbon
aromatik tersebut berupa karbon kuaterner mengingat intensitas sinyalnya
rendah, serta adanya satu sinyal karbon kuaterner lainnya yang terikat ke
atom elektronegatif pada geseran kimia  150 ppm. Keberadaan gugus
NH2 terdeteksi dengan adanya 3 puncak pada spektrum IR pada bilangan
golmbang  3200-3500 cm-1 yang didukung oleh sinyal singlet melebar
pada geseran kimia  3,6 ppm dari spektrum 1H NMR. Adanya unit-unit 4
C-H aromatik, 2 C aromatik kuarterner, -NH 2 dan –Br telah sesuai dengan
rumus molekul C6H6NBr sehingga diketahui senyawa yang dimaksud
adalah 3-bromoanilin
Senyawa 3 C8H10O
Spektrum IR senyawa C8H10O

Spektrum 1H NMR senyawa C8H10O

Spektrum 13C NMR senyawa C8H10O

Jawaban :
Harga DBE = ½ (2C + 2 -  H -  X +  N)
= ½ (2.8 + 2 - 10 - 0 + 0)
= ½ (18 - 10)
=4

Data spektrum IR
 3340 cm-1  - OH (melebar)
 3020 - 3080 cm-1  = C – H aromatik
 2850 - 2950 cm-1  - C – H alifatik
 1600 cm-1 -C=C–
 1047 cm-1 -C–O-
 700 - 750 cm-1  ada 2 puncak (benzen monosubsitusi)
Data spektrum 1H NMR
 2,4 ppm 1H (s)  - OH
 2,8 ppm 2H (t)  - CH2 (memiliki tetangga 2H)
 3,8 ppm 2H (t)  - CH2 (memiliki tetangga 2H)
 7,2 – 7,4 ppm 5H (m)  - C-H (H aromatik)

Data spektrum 13C NMR

 39 – 64 ppm (2 sinyal)  2 C alifatik
 125 – 140 ppm (4 sinyal)  6 C aromatik (2 puncak ditengah masing-
masing mewakili 2C, dan ada satu C
kuarterner)

Perhitungan harga DBE, data-data spektroskopi diatas dan rumus molekul

C8H10O, mengarah pada suatu senyawa benzen monosubstitusi. Satu
cincin benzen memiliki harga DBE 4 didukung oleh data IR yang
menunjukkan adanya gugus C – H aromatik pada  3020 – 3080 cm-1, C =
C pada  1600 cm-1 dan benzen monosubstitusi dengan adanya 2 serapan
pada  700 - 750 cm-1. Spektrum IR juga menunjukkan adanya gugus OH
(serapan pada  3340 cm-1) dan C-H alifatik (serapan pada  2850 - 2950
cm-1). Data spektroskopi 1H dan 13C NMR mendukung keberadaan cincin
aromatik, gugus OH dan CH alifatik. Keberadaan cincin aromatik
ditunjukkan dengan adanya sinyal proton pada geseran kimia  7,2 – 7,4
ppm yang mewakili 5H dan sinyal enam karbon aromatik pada geseran
kimia  125 – 140 ppm. Sementara keberadaan unit –CH2-CH2-
ditunjukkan oleh dua sinyal proton triplet pada geseran kimia  2,8 dan
3,8 ppm yang masing-masing mewakili dua proton dan sinyal karbon
alifatik pada geseran kimia  39 – 64 ppm . Sinyal proton alifatik
pada geseran kimia  3,8 ppm dan sinyal karbon pada geseran kimia  64
ppm menunjukkan adanya unit – CH2 – OH. Berdasarkan data-data
tersebut, dapat disimpulkan bahwa senyawa dengan RM C 8H10O yang
dimaksud adalah 2-feniletanol.

III. 6 Troubleshooting Instrumentasi H-NMR

 Masalah : Peak yang dihasilkan over lap, sehingga Anda tidak dapat
melihat pola coupling, mendapatkan integrasi akurat atau mengisolasi
individu proton terhadap korelasi proton-proton pada percobaan.

Solusi : Cobalah gunakan pelarut NMR yang berbeda. Terkadang peak

muncul dari pack. Seringkali spectrum didapat dalam benzena-d6
yang memiliki pola berbeda daris pektrum yang diambil dalam
deuteron chloroform
 Masalah : Senyawa tidak larut dalam deuteron chloroform.

Solusi : Cobalah pelarut lain bergantungpadasenyawa yang digunakan,

d6 benzena, d6 aseton atau deuteron methanol dapat memecahkan
masalah ini. Dimetil sulfoxide adalah pilihan lain, tetapi tidak mudah
untuk memulihkan sampel dari pelarut ini.
 Masalah : Spektrum Anda terlihat berbeda dari pertama kali anda
membuat senyawa, tapi anda cukup yakin tidak membuat kesalahan.

Solusi : Jika terdapat hanya sedikit perbedaan antara garis-garis

spektrum, itumungkin bahwa dua sampel memiliki konsentrasi substrat
yang berbeda. Terkadang peak sampel lebih terkonsentrasi untuk
mencerminkan interaksi bimolecular.
 Masalah : Saya memiliki peak yang mungkin mewakili OH atau NH
proton. Bagaiman amemastikan hal ini?

Solusi : Tambahkan setetes D2O untuk sampel dan digoyangkan dengan

keras selama beberapa menit. Proton harus mengalami pertukaran dan
peak harus menghilang dari spektrum. Anda juga dapat mengukur
spektrum dalam d4 metanol.
 Masalah : Etil asetat masih muncul dalam spectrum saya, bahkan setelah
sampel dibersihkan selama berjam-jam
 Solusi : Beberapa senyawa terikat sangat erat pada etil asetat. Senyawa
tersebut dapat dipindahkan oleh diklorometana. Jika Anda
menambahkan beberapa untuk sampel dan, kemudian diulangi sekali
atau dua kali lagi, maka anda akan berhasil menghapus etil asetat.
 Masalah : Anda tidak dapat memperoleh integrasi yang akurat untuk
wilayah aromatic karena peak deuteron chloroform.

Solusi: Coba mengukur spectrum dalama seton.

 Masalah : Reaksi Anda tampaknya sangat bersih dengan TLC atau GC,
tapi setelah pemurnian the 1H NMR COMPLICATED, terlalu rumit
untuk menjadi campuran sederhana di astereomers.

Solusi : Cobalah mengukur spectrum pada suhu yang lebih tinggi, untuk
meningkatkan ikatan rotasi pada skala waktu NMR.
 Masalah : Meskipun saya sangat berhati-hati dengan sampel, spectrum
saya tetap memiliki peak air yang besar.

Solusi : NMR pelarut bias mengumpulkan air dalam jumlah yang

signifikan. Salah satu cara untuk menghindari masalah ini adalah
dengan menambahkan inert drying agent (agen pengering yang bersifat
inert seperti kalium karbonat atau natrium sulfat) untuk sebotol deuteron
chloroform.
 Masalah : Terdapat peak aseton dalam spectrum.

Solusi : Hal ini dapat disebabkan oleh tabung NMR yang masih
mengandung sisa aseton di dalamnya. Anehnya, setelah NMR tabung
dibersihkan, dibutuhkan 2-3 jam untuk sisa aseton menghilang dari
tabung, bahkan jika dilakukan dalam oven.
 Masalah : Spektrum saya memiliki peak yang sangat luas.
 Solusi : Sejumlah factor dapat menyebabkan melebarnya peak,
diantaranya: kocokan kurang kuat, sampel yang tidak homogen ( dapat
disebabkan oleh kelarutan senyawa Anda), atau konsentrasi sampel yang
terlalu besar. Jika bukan karena hal di atas, maka mesin membutuhkan
penyetelan.
 Masalah : NMR kasar Anda tampak mengerikan. Tak satu pun dari
peak-peak yang Anda harapkan terlihat, dan banyak peak yang tidak
diharapkan berserakan pada spektrum.

Penjelasan dan solusi: NMR bukan jalan terbaik untuk menentukan

apakah reaksi anda bekerja. Situasi ketika NMR kasar menyesatkan :
Peak yang dihasilkan dari reagent kerdil.Terkadang reaksi telah bekerja
sempurna, hanya saja anda tidak tahu kapan anda harus menghapus sisa
reagen.
Peak yang dihasilkan pelarut kerdil. Hal ini berlaku terutama reaksi
dalam pelarut dengan titik didih yang tinggi, yang tidak dihilangkan
selama pengerjaan.
Reaksi memberikan campuran produk isometrik. Dalam kasus ini,
NMR campuran minyak mentah sangat kompleks, tetapi disederhanakan
berdasarkan pemurnian. Jika Anda dapat mengidentifikasi produk utama
dengan TLC atau GC, murnikan campuran reaksi Anda.

BAB IV
 PENUTUP

IV. 1 Kesimpulan
Bedasarkan hail pembahasan dalam makalah ini, dapat disimpulkan :
1
1. H NMR spektroskopi dimulai pada tahun 1945 ketika dua kelompok
fisikawan, Bloch, Hansen dan Packardl di Stanford dan Purcell, Torrey
dan Pound di Harvard, pertama kali terdeteksi sinyal frekuensi radio
dari inti atom ketika ditempatkan dalam medan magnet. Dan pada
tahun-tahun berikutnya kemajuan besar dalam instrumentasi, seperti
cryomagnets dan fasilitas komputasi yang luas, menyebabkan
perkembangan dari Fourier Transform-(FT) NMR spektrometer serta
teknik multidimensi.
2. Metode spektroskopi NMR didasarkan pada penyerapan energi oleh
partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat.
Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada
daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz
3. Komponen utama pada spektroskopi H-NMR ialah Magnet ; Tempat
Sampel dan Probe Sampel; Generator FR; Osilator FR; Detektor FR;
Amplifier; Rekorder
4. Secara garis besar ada dua hal yang mempengaruhi pergeseran kimia
yakni Faktor intramolekuler dan Faktor intermolekuler
IV. 2 Saran
Dalam penulisan ini menyadari bahwa penulis jauh dari kata sempurna
meskipun menginginkan kesempurnaan dalam penyusunan makalah ini
tetapi kenyataannya masih banyak kekurangan yang perlu penulis
perbaiki. Hal inidikarenakan masih minimnya pengetahuan yang penulis
miliki. Oleh karena itu kritik dan saran yang membangun dari para
pembaca sangat penulis harapkan untuk perbaikan kedepannya.
IV. 3 Daftar Pustaka
1. Abraham, R.J dan M Mboli. 2008. Modelling 1H-NMR Spectra of
Organic Compounds. Inggris : WILEY
2. Bassett, J., R.C. Denney, G.H. Jeffery, dan J. Mendham, 1994, Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran EGC,
Jakarta.
3. Hart. 2003. Organical Chemistry. United States : Mac Graw Hill.
4. Keenan R. 1992. Kimia untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.
5. Khopkar, S.M., 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
6. M.S, Sudjadi. 1985. Penentuan Struktur Senyawa Organik. Penerbit
Ghalia Indonesia, Jakarta Timur.
7. Muija Muhammad, H dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental.
Surabaya : Airlangga University Press.
8. Sastrohamidjojo, H. 1994. Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti
( Nuclear Magnetic Resonance, NMR ). Yogyakarta : Liberty
9. Supratman, Unang. 2010. Elusidasi Struktur Senyawa Organik.
Bandung : ITB