LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

“SINTESIS KOMPLEKS NIKEL MAKROSIKLIK”

Disusun Oleh :
Nama : Seli andika
NPM : A1F018019
Kelompok : 4 (Empat)
Hari, Tanggal : Jum`at, 01 Mei 2020
Dosen Pengampu : 1. Drs. Hermansyah Amir, M.Pd
2. Febrian Solikhin, M.Pd
Laboran : Tarmo Sujono, A.Md
Asisten Pratikum : 1. Vira Aquita Putri (A1F017008)
2. Rika Indriyani (A1F017023)
3. Rima Fadlillah Umi K.F (A1F016012)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS BENGKULU
2020
I. Tujuan Percobaan
1. Untuk mengetahui apa yang dimaksud dengan nikel
2. Untuk mengetahui cara kerja dan hasil Sintesis ligan 5, 7, 7,12,14,14-
heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-4, 11-diena dihidrogen
perklorat
3. Untuk mengetahui cara kerja dan hasil Sintesis 5, 7, 7,12,14,14-
heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-4, 11-dienatonikel (II)
perklorat

II. Alat dan Bahan

Alat
1. Gelas kimia
2. Refluks
3. Penangas es
4. Pipet volumetri
5. Neraca analitik
6. Kertas saring
7. Hot plate
8. Corong
9. Erlenmeyer
10. Oven
11. Kaca arloji

Bahan

1. Etilendiamin ( C2H8N2 )
2. Etanol ( C2H5OH )
3. HClO4
4. Aseton ( C3H6O )
5. NiCl2.6H2O
6. Metanol ( CH3OH )
7. Ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-
4,11-diena dihidrogen perklorat.
8. Ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-
4,11-dienatonikel(II)perklorat
III. Langkah Kerja
3.1 Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-
tetraazasiklotetradeka -4,11-dienadihidrogen perklorat.
Etilendiamin
1. Dimasukkan 7 mL etilendiamin ke dalam gelas kimia kemudian
tambahkan 10 mL etanol.
2. Didinginkan campuran dalam penangas es.
3. Ditambahkan 18 mL HClO4 pekat ke dalam campuran secara
perlahan. Dimasukkan 10 mL aseton.
4. Didinginkan campuran dalam penangas es selama beberapa
menit.
5. Disaring Kristal putih yang terbentuk lalu keringkan selama 20
menit, kemudian ditimbang
Larutan berwarna kuning dan terdapat endapan putih
Berat kertas saring = 0,6 gram
Berat kertas saring + endapan = 1,6 gram
Berat endapan = 1 gram

3.2 Sintesis 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-

4,11 dienatonikel(II)perklorat.
NiCl2.6H2O

1. Disiapkan set Alat refluks.

2. Dilarutkan 1gram NiCl2.6H2O dalam metanol + ligan.
3. Dicampuran selama 1 jam dalam Refluks.
4. Disaring larutan yang terbentuk kemudian panaskan sampai
kristal mulai terbentuk.
5. Didinginkan campuran selama 1 jam, kemudian saring kristal
yang terbentuk lalu keringkan.
6. Ditimbang kristal yang diperoleh, dan hitung rendemennya.
Larutan berwarna hijau dan terdapat kristal hijau toska.
Berat kertas saring = 0,54 gram
Berat kertas saring + endapan = 1,3 gram
Berat endapan = 0,76 gram
IV. Hasil dan Pembahasan
4.1 Nikel
Nikel adalah komponen yang ditemukan banyak dalam meteorit
dan menjadi ciri komponen yang membedakan meteorit dari mineral
lainnya. Meteorit besi atau siderit, dapat mengandung alloy besi dan
nikel berkadar 5-25%. Nikel digunakan dalam berbagai aplikasii
komersial dan industri, seperti pelindung baja (stainless stell),
pelindung tembaga, industri baterai, elektronik, aplikasi industri
pesawat terbang, industri tekstil, turbin pembangkit listrik bertenaga
gas, pembuat magnet kuat, pembuatan alat-alat laboratorium(nikrom),
kawat lampu listrik, katalisator lemak, pupuk pertanian, dan berbagai
fungsi lain.
Ligan makrosiklik yang mengandung gugus fungsi pada lengan
sikliknya, cukup menarik perhatian terutama untuk radiofarmaka dan
aplikasi biomedis. Kompleks makro siklik ditandai dengan stabilitas
termodinamika tinggi dan ketahanannya secara kinetik. Efek
makrosiklik adalah istilah yang digunakan untuk menggambarkan
pengamatan bahwa kompleks makrosiklik lebih stabil dari pada analog
rantai terbuka mereka. Salah satu contohnya adalah tingkat kestabilan
yang tinggi yang dibentuk dari makromolekul triaza (salah satu jenis
makrosiklik) yang ditunjukkan dengan reaksi disosiasi yang sangat
lambat saat diikatkan pada ion galium (Setiawan, 2014 : 67).

4.2 Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14 – heksametil-

1,4,8,11tetraazasiklotetradeka-4, 11-diena dihidrogen perklorat

Dalam percobaan dilakukan beberapa tahap yaitu

memasukkan 7 ml etilendiamin kedalam gelas kimia dan ditambah 10
ml etanol. Etilendiamin adalah NH2CH2CH2NH2 merupakan cairan
yang tidak berwarna, melelh pada suhu 85 0C, larut dalam air
digunakan sebagai pelarut, penghambat karat, resin dalam
pembuatan lem. Dalam percobaan ini etilendiamin berperan sebagai
pelarut. Sedangkan etanol adalah sejenis cairan yang tidak mudah
menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol
yang sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Dalam
percobaan ini penambahan etanol sebagai pelarut dan sekaligus stok
umpan untuk sintesis senyawa kimia lain.

Proses selanjutnya adalah mendinginkan campuran kedalam

penangas es, tujuan pendinginan ini yaitu agar larutan memadat yang
kemudian terbentuk endapan, yang selanjutnya akan membentuk
kristal. Menurut (Candra, 2009) rekristalisasi yaitu pemisahan yang
didasarkan pada perebdaan titik beku komponen-komponen
campuran.

Selanjutnya adalah penambahan 18 ml HClO4 pekat kedalam

campuran yang bertidak sebgai asam kuat dalam larutan dicampurkan
secara perlahan dengan tujuan agar reaksi terbentuk dan endapan
mudah teramati. HClO4 merupakan asam anorganik yang lebih kuat
dari HCl dan HNO3, yang merupakan oksidator kuat. HClO4 ini cukup
berbahaya tetapi dalam praktikum ini digunakan larutan berkisar 70%.
Larutan ini relative aman. HClO4 ini dapat dibuat dari HCl dengan
reaksi

NaClo4 + HCl → NaOH + HClO4

Setelah ditambahakan HClO4 maka selanjutnya ditambahkan

10 ml aseton yang berfungsi sebagai pelarut. Proses selanjutnya yaitu
pendinginan kembali yang bertujuan untuk memadatkan kembali
campuran yang telah dipanaskan. Langkah terakhir yaitu disaring
kristal putih yang terbentuk. Fungsi penyaringan yaitu memisahkan
endapan dari larutannya. Menurut (Khopkar, 2003) pemisahan
endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni.
Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut
kpesipitasi.

Sehingga dari percobaan diperoleh data sebagai berikut :

NO Langkah Kerja Hasil Pengamatan

1. Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14- Larutan berwarna
heksametil -1,4,8,11- kuning, terdapat
endapan putih
tetraazasiklotetradeka -4,11-
Berat kertas saring
dienadihidrogen perklorat. = 0,6 gram
1. Dimasukkan 7 mL etilendiamin ke Berat kertas saring
+ endapan = 1,6
dalam gelas kimia kemudian
gram
tambahkan 10 mL etanol. Berat endapan = 1
2. Didinginkan campuran dalam gram
 penangas es.
3. Ditambahkan 18 mL HClO4 pekat
ke dalam campuran secara
perlahan.
4. Dimasukkan 10 mL aseton.
5. Didinginkan campuran dalam
penangas es beberapa menit.
6. Disaring Kristal putih yang
terbentuk lalu keringkan selama 20
menit, kemudian ditimbang

4.3 Sintesis 5, 7, 7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-4,

11-dienatonikel (II) perklorat
Adapun pada percobaan ini larutan yang digunakan adalah
NiCl2.6H2O yang berperan sebagai larutan yang ditambahkan dengan
metanol dan ligand an di refluks selama 1 jam. Refluks adalah proses
mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan pada titik didih tertentu,
selama waktu tertentu, tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang
ada (Pratomo, 2013 : 24). Adapun fungsi refluks disini yaitu untuk
mempercepat terjadinya reaksi secara termal yang dilakukan pada
suhu tinggi dan selama proses diberi batu didih yang bertujuan untuk
tidak menimbulkan ledakan.Senyawa kompleks nikel dapat terbentuk
endapan kristal pada suhu tinggi dengan adanya penambahan
metanol dan aseton yang berisat volatil. Selanjutnya disaring larutan
yang terbentuk dan dipanaskan sampai kristal mulai terbentuk.
Sedangkan fungsi dari penyaringan untuk memisahkan endapan dari
cairan. Setelah itu didinginkan campuran selama 1 jam, fungsii
pendinginan ini yaitu agar didapatkan kristal yang padat, lalu
ditimbang kristal yang diperoleh, Sehingga dari percobaan diperoleh
data sebagai berikut :

NO Langkah Kerja Hasil

Pengamatan
1. Sintesis 5,7,7,12,14,14-heksametil- Larutan berwarna
hijau, terdapat
 1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka- 4,11 kristal hijau toska.
dienatonikel(II)perklorat. Berat kertas
saring = 0,54
1. Disiapkan set Alat refluks.
gram
2. Dilarutkan 1gram NiCl2.6H2O dalam
Berat kertas
metanol + ligan. saring + endapan
3. Dicampuran selama 1 jam dalam = 1,3 gram
Refluks. Berat endapan =
4. Disaring larutan yang terbentuk 0,76 gram
kemudian panaskan sampai kristal
mulai terbentuk.
5. Didinginkan campuran selama 1 jam,
kemudian saring kristal yang
terbentuk lalu keringkan.
6. Ditimbang kristal yang diperoleh, dan
hitung rendemennya.

Pada percobaan ini mensitesiskan senyawa kompleks yaitu

senyawa kompleks yang terdiri dari atom pusat yaitu Ni dan ligan yang
berasal dari percobaan awal. Ligan tersebut mempunya struktur rigid
sehingga dapt membentuk senyawa kompleks dengan logam tertentu
yaitu nikel. Selain itu apabila suatu ligan dengan etilendiamin yang
tidak mengandung nikel direaksikan dengan senyawa kompleks
tertentu yaitu logam nikel dalam senyawa NiCl2.6H2O akan
menghasilkan warna hijau toska. Reaksi yang dihasilkan dalam
percobaan ini yaitu :
NiCl2.6H2O + en → [Ni(en)(H2O)5Cl2] + H2

Setelah diperoleh hasil penimbangan dari produk yang

dihasilkan maka selanjutnya dihitung rendemnnya dengan persamaan
sebagai berikut :

= x 100 %

= x 100 %

=76%
Hal ini menunjukkan bahwa kualitas dari kompleks nikel makrosiklik
cukup baik.
V. Kesimpulan
1. Nikel adalah komponen yang ditemukan banyak dalam meteorit dan
menjadi ciri komponen yang membedakan meteorit dari mineral
lainnya. Meteorit besi atau siderit, dapat mengandung alloy besi dan
nikel berkadar 5-25%. Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi
komersial dan industri, seperti pelindung baja (stainless stell),
pelindung tembaga, dan berbagai fungsi lain.
2. Pada percobaan ini didapatkan endapan kristal berwarna putih, yang
melalui bebrapa tahap proses yaitu : pelarutan etilendiamin dengan
menambahkan etanol, proses selanjutnya yaitu pendinginan dengan
menggunakan penangas es serta ditambahkan HCl, setelahnya
ditambahkan aseton lalu didinginkan kembali larutan tersebut disaring
dan dikeringkan. Sehingga pada percobaan didapatkan hasill
pengamatan yaitu larutan berwarna kuning, terdapat endapan putih.
Berat kertas saring = 0,6 gram. Berat kertas saring + endapan = 1,6
gram dan berat endapan murni berupa ligan= 1 gram.
3. Proses yang dilalui pada percobaan ini yaitu : dilarutkan NiCl 2.6H2O
dalam metanol yang kemudian ditambahkan dengan ligan, setelahnya
direfluks, disaring kristal yang terbentuk lalu dikeringkan dan
ditimbang. Sehingga pada percobaan didapatkan hasill pengamatan
yaitu larutan berwarna hijau, terdapat kristal hijau toska. Berat kertas
saring = 0,54 gram. Berat kertas saring + endapan = 1,3 gram dan
berat endapan = 0,76 gram. Dan nilai rendemennya sebesar 76%.
 DAFTAR PUSTAKA

Candra, I Nyoman. 2009. Kimia dasar. Bengkulu : UI Press

Khopkar, S. M. 2003. Konsep dasar kimia analitik. Jakarta : UI Press

Pratomo, T. B., Andi, Dharmawan., Akhmad, S., Tri, W S. 2013. Purwarupa

Sistem Kendali Suhu dengan Pengendali PID pada Sistem
Pemanas dalam Proses Refluks/Distilasi. IJEIS (Indonesian Journal
of Electronics and Instrumentation Systems), 3(1), 23-34.

Setiawan, D., Iwan, Hastiawan. 2014. Sintesis dan karakterisasi 1, 4, 7-

triazasiklononana-1, 4, 7-asam triasetat (NOTA) sebagai ligan
dalam senyawa kompleks sediaan radioterapi. Chimica et Natura
Acta, 2(1). 66-71.