LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

SINTESIS KOMPLEKS NIKEL MAKROSIKLIK

Disusun Oleh :

Nama : Rarah Sanggita Rolenza

NPM : A1F018055

Kelompok : 4 (Empat)

Hari/tanggal : Jumat, 1 Mei 2020

Dosen Pengampu : 1. Drs. Hermansyah Amir, M.Pd

2. Febrian Solikhin, M.Pd
Laboran : Tarmo Sujono, A.Md

Asisten Praktikum : 1. Vira Aquita Putri (A1F017008)

2. Rika Indriyani (A1F017023)

3. Rima Fadlillah Umi Kalsum Fadhel

(A1F017025)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BENGKULU

2020
I. Tujuan Percobaan
1. Mengetahui cara mensintesis kompleks nikel makrosiklik
2. Mengetahui hasil dari sintesis kompleks nikel makrosiklik

II. Alat dan Bahan

2.1 Alat
1. Neraca analitik
2. Gelas kimia
3. Hot plate
4. Kertas saring
5. Batang pengaduk
6. Erlenmeyer
7. Pipet gondok
8. Bola hisap
9. Kaca arloji
10. Alat refluks
2.2 Bahan
1. Etilendiamin
2. Etanol
3. HclO4 pekat
4. Aseton
5. Es batu

III. Langkah Kerja

3.1 Sintesis 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka
-4,11-dienadihidrogen perklorat.
Etilendiamin
1. Dimasukkan 7 mL etilendiamin ke dalam gelas kimia kemudian
tambahkan 10 mL etanol.
2. Didinginkan campuran dalam penangas es.
3. Ditambahkan 18 mL HClO4 pekat ke dalam campuran secara
perlahan.
 4. Dimasukkan 10 mL aseton.
5. Didinginkan campuran dalam penangas es selama beberapa menit.
6. Disaring Kristal putih yang terbentuk lalu keringkan selama 20
menit.
Larutan
7. berwarna kuning dan terdapat endapan putih
Berat kertas saring = 0,6 gram
Berat kertas saring + endapan = 1,6 gram
Berat endapan = 1 gram

3.2 Sintesis 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka

-4,11-dienadihidrogen perklorat.
NiCl2.6H2O

1. Disiapkan set Alat refluks.

2. Dilarutkan 1gram NiCl2.6H2O dalam metanol + ligan.
3. Dicampuran selama 1 jam dalam Refluks.
4. Disaring larutan yang terbentuk kemudian panaskan sampai
kristal mulai terbentuk.
5. Didinginkan campuran selama 1 jam, kemudian saring kristal yang
terbentuk lalu keringkan.
6. Ditimbang kristal yang diperoleh, dan hitung rendemennya.

Larutan berwarna hijau dan terdapat kristal hijau toska.

Berat kertas saring = 0,54 gram
Berat kertas saring + endapan = 1,3 gram
Berat endapan = 0,76 gram

IV. Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil percobaan

Langkah Kerja Hasil pengamatan

1. Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil - Larutan berwarna kuning dan terdapat
1,4,8,11 tetraazasiklo tetradeka-4, 11- endapan berwarna putih
diena dihidrogen perklorat Berat kertas saring = 0,6 gram
• Dimasukkan 7ml etilendiamin Berat kertas + endapan =1,6 gram
kedalam gelas kimia kemudian Berat endapan = 1 Gram
 ditambahkan 10ml etanol
• Didinginkan campuran dalam
penangas es
• Ditambahkan 18 ml HclO4 pekat
kedalam camputan secara perlahan
• Dimasukkan 10 ml aseton
• Didinginkan campuran dalam
penangas es selama beberapa menit
• Disaring kristal putih yang terbentuk
lalu keringkan selana 20 menit

2. Sintesis5,7,7,12,14,14heksametil1,4,8,11te Larutan berwarna hijau keruh dan

traazasiklotetradeka-4,11 dienaatonikel(II) kristal berwarna hijau toska
perklorat. Berat kertas saring = 0,54 gram
• Disiapkan dan diset alat refluks Berat kertas + endapan = 1,3 gram
• Dilarutkan 1 gram NiCl2. 6H2O Berat endapan = 0,76 gram
dalam metanol kemudian
ditambahkan ligan
• Direfluks campuran selama 1 jam
• Disaring larutan yang terbentuk
kemudian penaskan sampai kristal
mulai terbentuk
• Didinginkan campuran selama 1 jam
kemudian disaring kristal yang
terbentuk lalu keringkan
• Ditimbang kristal yanh diperoleh dan
dihitunh rendemennya
 4.2 pembahasan

4.2.1 Mensintesis kompleks nikel makrosiklik

Pada percobaan kali ini yang berjudul sintesis kompleks nikel makrosiklik
yang mempunyai tujuan untuk mengetahui cara mensintesis kompleks nikel
makrosiklik dan mengetahui hasil dari sintesis kompleks nikel makrosiklik.

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu Ion

logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan
elektron bebasnya kepada ion logan pusat. Senyawa kompleks dapat disintesis
dengan cara pencampuran larutan ion logam dan ligan dalam pelarut yang dapat
melarutkan ion logam dan ligan, baik disertai pemanasan maupun tanpa
pemanasan pada suhu tertentu (Fa”izzah, 2017: 3).

Ligan makrosiklik adalah siklus makros dengan ukuran cincin paling

sedikit sembilan (termasuk semua atom hetero) dan Tiga atau lebih lokasi donor.
Contoh klasiknya adalah eter mahkota dan porfirin. Ligan makrosiklik
menunjukkan afinitas yang sangat tinggu untuk ion logam. Senyawa koordinasi
makrosiklik dibentuk oleh kondensasi kompleks logam-amina dengan senyawa
karbonil alifatik.

Donasi pasangan elektron ligan kepada ion logam pusat menghasilkan

ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut senyawa
koordinasi. Senyawa-senyawa kompleks memiliki bilangan koordinasi dan
struktur bermacam-macam. Mulai dari bilangan koordinasi dua sampai dengan
delapan struktur linear, tetrahedral, segiempat planar, trigonak bipiramidal, dan
oktahedral.

Pada percobaan kali ini dilakukan sintesis kompleks nikel makrosiklik.

Proses pembuatan nya diawali dengan melarutkan 7 ml etilendiamin kedalam
gelas kimia kemudian ditambahkan 10 ml etanol. Setelah bercampur larutan
tersebut didinginkan dalan penangas es dan ditambahkan 18 ml HclO4 pekat
kedalam campuran secara perlahan lalu dimasukkan 10 ml aseton didinginkan
campuran dalam penangas es selama beberapa menit untuk mendapatkan
kristalnya setelah 20 menit terbentuk lah kristal putih lalu disaring dengan kertas
saring dan dikeringkan dalam oven, proses penyaringan ini bertujuan untuk
meyaring ion-ion pengganggu dan yang tersisa hanya tinggak filtratnya.

4.2.2 Hasil dari sintesis kompleks nikel makrosiklik

Filtrasi merupakan teknik pemisahan yang dilakukan dengan cara

menyaring menggunakan suatu filter, misalnya kertasari contoh campuran yang
dipisahkan secara filtrasi adalah campuran bubuk kapur didalam air (Petrucci,
1985:98).

Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada

permukaan Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat dan dia harus
mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan
larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah untuk menimbang
endapan nya(Bintang,2010:32).

Secara umum, kompleks makrosiklik disintesis dengan menggabungkan

ligan makrosiklik dan ion logan. Dalam reaksi templat, ligan makrosiklik
dihasilkan dengan adanya ion logam. Dengan tidak adanya ion logam, reaktan
organik yang sama menghasilkan produk yang berbeda seringkali polimer

Setelah dilakukan sintesis kompleks nikel makrosiklik didapatkan endapan

putih sebesar 1 gram maka dapat dilanjutkan ketahap berikutnya pertama – tama
disiapkan dan diset terlebih dahulu alat refluks yang digunakan, kemudian
dilarutkan 1 gram NiCl2. 6H2O dalam metabol, dan ditambahkan ligan lalu
direfluks campuran selama 1 jam setelah 1 jam larutan disaring kemudian
didinginkan campuran selama 1 jam lalu keringkan kristal yang terbentuk. Pada
percobaan didapatkan kristal berwarna hijau toska serta dari hasil perhitungan
didapatkan rendemennya sebesar 76%.
V. Kesimpulan
1. Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu
Ion logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang
menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada ion logan
pusat. Senyawa kompleks dapat disintesis dengan cara
pencampuran larutan ion logam dan ligan dalam pelarut yang dapat
melarutkan ion logam dan ligan, baik disertai pemanasan maupun
tanpa pemanasan pada suhu tertentu. Berat endapan yang diperoleh
sebesar 1 gram.
2. kompleks makrosiklik disintesis dengan menggabungkan ligan
makrosiklik dan ion logan. Dalam reaksi templat, ligan makrosiklik
dihasilkan dengan adanya ion logam. Pada percobaan didapatkan
kristal berwarna hijau toska. Rendemennya 76%.
 DAFTAR PUSTAKA

Bintang, Maria. 2010. Biokimia Teknik Penelitian. Jakarta: Erlangga

Petrucci, Ralph H, Suminar. 1985. Kimia Dasar. Jakarta :Erlangga

Fa’izzah, Maulidia dan Kristian Hm Sugiyanto. 2017. Sintesis dan karakterisasi

senyawa kompleks kobalt dengan ligan 1,10 fenantrolin dan anion
trifluorometanasulfaboat.FMIPA.2(1):1-8.
https://core.ac.uk/download/pdf/78034575.pdf

Rengga, Wara Dyah Pita, Widya Prita Hapsari, Dwi Wahyu Ardianto. 2017m
sintesis nanopartikel tembaga dari larutan CuNO3 menggunakan eksteak
bunga cengkeh (Syzygium aromaticum). Jurnal Rekayasa Kimia Dan
Lingkungan .12(1):15-21

Suprihatin, Fahmi Amiruddin Setiawan, Rahmandani Dwi Cahya. 2019. Adsorben

kompsite silica carbon dari limbah abu sekam padi. Jurnal Teknik Kimia.
13(2):53-60
 Lampiran

Perhitungan

1. Rendemen kloropentaamin kobalt klorida

Diketahui :
• massa kertas saring kosong = 0,54 gram
• Massa kertas + endapan = 1,3 gram

Ditanya: Rendemennya?

Jawab :

• Jumlah produk yang dihasilkan

(Massa kertas saring + endapan) - massa kertas saring kosong
1,3 gram – 0,54 gram = 0,76 gram
• Jumlah bahan awal
M NiCl2. 6H2O = 1 gram
• Rendemen : jumlah produk yang dihasilkan : jumlah bahan awal x 100 %
0,76 gram : 1 gram x 100% = 76%