LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

SINTESIS KOMPLEKS NIKEL MAKROSIKLIK

Disusun Oleh :
Nama : Niken Eriza
NPM : A1F018033
Kelompok : 6 (Enam)
Hari/tanggal : Jumat, 1 Mei 2020
Dosen Pengampu : 1. Drs. Hermansyah Amir, M.Pd
2. Febrian Solikhin, M.Pd
Laboran : Tarmo Sujono, A.Md
Asisten Praktikum : 1. Vira Aquita Putri (A1F017008)
2. Rika Indriyani (A1F017023)
3. Rima Fadlillah Umi Kalsum Fadhel
(A1F017025)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BENGKULU

2020
I. Tujuan
1. Untuk mengetahui hasil endapan Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-
heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-4,11-diena dihidrogen
perklorat.
2. Untuk mengetahui hasil endapan Sintesis 5,7,7,12,14,14-heksametil-
1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka- 4,11 dienatonikel (II) perklorat.

II. Alat dan Bahan

2.1 Alat

1. Gelas Kimia 7. Neraca Analitik

2. Gelas Ukur 8. Sudip
3. Batang Pengaduk 9. Erlenmeyer
4. Bola hisap 10. Alat Refluks
5. Corong
6. Pipet Volumetri

2.2 Bahan

1. Batu es
2. HClO4
3. Aseton
4. Garam
5. Metanol
6. NiCl2 .6H2O

III. Prosedur Percobaan

3.1 Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-
tetraazasiklotetradeka-4,11-diena dihidrogen perklorat
1. Dimasukkan 7 mL etilendiamin ke dalam gelas kimia kemudian
tambahkan 10 mL etanol.
2. Dinginkan campuran dalam penangas es.
3. Ditambahkan 18 mL HClO4 pekat ke dalam campuran secara
perlahan.
4. Kemudian masukkan 10 mL aseton.
5. Dinginkan campuran dalam penangas es selama beberapa menit.
6. Disaring Kristal putih yang terbentuk lalu keringkan selama 20
menit.
 3.2 Sintesis 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-
tetraazasiklotetradeka- 4 ,11 dienatonikel (II) perklorat
1. Disiapkan dan set Alat refluks.
2. Dilarutkan 1 g NiCl2.6H2O dalam metanol, kemudian tambahkan
ligan.
3. Refluks campuran selama 1 jam.
4. Disaring larutan yang terbentuk kemudian panaskan sampai
kristal mulai terbentuk.
5. Dinginkan campuran selama 1 jam, kemudian saring kristal yang
terbentuk lalu keringkan.
6. Ditimbang kristal yang diperoleh, dan hitung rendemennya.

IV. Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil Percobaan
Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
A. Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil- Larutan berwarna
1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-4,11- kuning dan
diena dihidrogen perklorat terdapat endapan
1. Dimasukkan 7 mL etilendiamin ke dalam berwarnah putih
gelas kimia kemudian tambahkan 10 mL
etanol. Berat kertas saring
2. Dinginkan campuran dalam penangas es. = 0,6 gram
3. Ditambahkan 18 mL HClO4 pekat ke dalam Berat kertas saring
campuran secara perlahan. dan endapan = 1,6
4. Kemudian dimasukkan 10 mL aseton. gram
5. Dinginkan campuran dalam penangas es Maka berat
selama beberapa menit. endapan = 1 gram
6. Disaring Kristal putih yang terbentuk lalu
keringkan selama 20 menit.

B. Sintesis 5,7,7,12,14,14-heksametil- Larutan berwarna

1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka- 4 ,11 hijau keruh dan
dienatonikel (II) perklorat Kristal berwarna
1. Disiapkan dan set Alat refluks. hijau toska
2. Dilarutkan 1 g NiCl2.6H2O dalam metanol,
kemudian tambahkan ligan. Berat kertas saring
3. Refluks campuran selama 1 jam. = 0,54 gram
4. Disaring larutan yang terbentuk kemudian Berat kertas saring
panaskan sampai kristal mulai terbentuk. dan endapan = 1,3
5. Dinginkan campuran selama 1 jam, gram
kemudian saring kristal yang terbentuk lalu Maka berat
keringkan. endapan = 0,76
 6. Ditimbang kristal yang diperoleh, dan gram
hitung rendemennya.

4.2 Pembahasan
4.2.1 Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-
tetraazasiklotetradeka-4,11-diena dihidrogen perklorat.
Pada percobaan yang pertama ini kami melakukan percobaan
Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-
4,11-diena dihidrogen perklorat yang dimana awal langkah kerjanya
dimasukkan 7 mL etilendiamin ke dalam gelas kimia kemudian
tambahkan 10 mL etanol. Dinginkan campuran dalam penangas es.
Ditambahkan 18 mL HClO4 pekat ke dalam campuran secara
perlahan. Kemudian dimasukkan 10 mL aseton. Aseton membentuk
ion enolat dengan basa kuat yang bertindak sebagai nukleofil untuk
menyerang gugus karbonil pada vanillin sehingga menghasilkan reaksi
kondensasi aldol. Apalagi hasil dari sintesis diteruskan menggunakan
reaksi oksida maka akan terbentuk senyawa baru (Endah, 2017 : 152).
Pada proses selanjutnya yaitu dinginkan campuran dalam
penangas es selama beberapa menit. Disaring (berat kertas saring 0,6
gram) Kristal berwarna putih yang terbentuk lalu dikeringkan selama
20 menit. Menurut I Nyoman Candra (2009 : 9) pada tahap
penyaringan dengan cara filtrasi yang artinya teknik pemisahan yang
digunakan untuk menyaring endapan dengan menggunakan kertas
saring. Setelah dilakukan penyaringan maka yang dapat adalah
endapannya.
Menurut Khopkar (2002 : 15), endapan mempunyai kelarutan
yang kecil sehingga dapat dipisahakan secara filtrasi,sifat fisik
endapan sedemikian rupa, dapat dicuci untuk menghilangkan
pengotor, ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubah
menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu. Pengendapan
dilakukan dalam larutan encer yang ditambahakan pereaksi perlahan
dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu
berperan sebagai pusat pengendapan. Kemudian pengendapan
dilakukan dalam larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil dan
pada temperature tinggi. Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
Pada percobaan yang pertama ini diperoleh endapan sebanyak 1
gram.
 4.2.2 Sintesis 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-
4,11 dienatonikel (II) perklorat.
Pada percobaan kedua ini kami melakukan Sintesis
5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka- 4,11
dienatonikel (II) perklorat. Nikel adalah logam putih seperti perak yang
bersifat keras dan anti karat. Logam ini membantu dalam proses
pengubahan beberapa logam olahan dalam bentuk larutan yang
menghasilkan energy panas. Selain itu Ni juga berperan penting dalam
beberapa proses pengendapan logam keras dalam bentuk paduan
logam. Hidrat ion Ni2+ berwarna hijau dan garam-garam Ni2+ umunya
berwarna hijau dan biru (Setiawan, 2018 : 43).
Pada percobaan ini yang dilakukan adalah disiapakan dan set
alat refluks. Refluks adalah proses mempercepat reaksi dengan jalan
pemanasan pada titik didih tertentu, selama waktu tertentu, tetapi tidak
akan mengurangi jumlah zat yang ada (Pratomo, 2013 : 24).
Proses selanjutnya yaitu Dilarutkan 1 g NiCl2.6H2O dalam
metanol, kemudian tambahkan ligan. Refluks campuran selama 1 jam.
Disaring larutan yang terbentuk kemudian panaskan sampai kristal
mulai terbentuk. Dinginkan campuran selama 1 jam, kemudian saring
kristal yang terbentuk lalu keringkan. Ditimbang kristal yang diperoleh,
dan hitung rendemennya. Pada percobaan kedua ini dapatkan hasil
endapan berwarna hijau toska yaitu sebesar 0,76 gram dan dihitung
nilai rendemennya, yaitu :

𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙𝑘𝑎𝑛

= 𝑥100%
𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑎𝑤𝑎𝑙

= 38 %

V. Kesimpulan
1. Pada percobaan pertama melakukan percobaan Sintesis ligan
5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-4,11-diena
dihidrogen perklorat dimana pada percobaan ini menperoleh endapan
warna putih dan sebanyak 1 gram.
2. Pada percobaan kedua kami melakukan Sintesis 5,7,7,12,14,14-
heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka- 4,11 dienatonikel (II)
perklorat pada percobaan ini kami memperoleh endapan sebesar 0,76
gram dan nilai rendemennya didapatkan sebesar 38 %.
 DAFTAR PUSTAKA

Candra, I Nyoman.2009.Kimia Dasar.UNIB Press:Bengkulu

Endah, F., Theresih, K. (2017). Sintesis 4-(4-Hidroksi-3-Metoksifenil) -3,4-

Dihidroksibutan-2-on Melalui Reaksi Oksidasi Senyawa Hasil Sintesis
Antara Vanilin Dan Aseton. Jurnal Kimia Dasar. 4(6) :152 (Diakses 2
Mei 2020)

Khopkar S.M.2002.Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press:Jakarta

Setiawan, K., Achmadi, T., Lazuardi, S. (2018). Analisi skala penambangan

mineral dan pengangkutan (studi kasus : angkutan nikel di sulawesi
tenggara). Jurnal Teknik ITS. 1(7) : 43-50 (Diakses 2 Mei 2020)

Pratomo, T., Dharmawan, A., Syoufin, A., Supardia. (2013). Purwarupa

sistem kendali suhu dengan pengendalian PID pada sistem pemanas
dalam proses refluks/distilasi. Jurnal FMIPA UGM. 1(3) : 23-34
(Diakses 2 Mei 2020)