LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

“SINTESIS KOMPLEKS NIKEL MAKROSIKLIK”

Disusun Oleh :

Nama : Ersa Agusti Nengsih

NPM : A1F018035

Kelompok : 5 (Lima)

Hari, Tanggal : Jumat, 01 Mei 2020

Dosen Pengampu : 1. Drs. Hermansyah Amir, M.Pd

2. Pebrian Solikhin, M.Pd

Laboran : Tarmo Sujono, A.Md

Asisten Praktikum : 1. Vira Aquita Putri (A1F017008)

2. Rika Indriyani (A1F017023)

3. Rima Fadlillah Umi K.F (A1F017025)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BENGKULU

2020
I. Tujuan
1.1 Mengetahui proses dan hasil dari sintesis kompleks nikel
makrosiklik
1.2 Mengetahui nilai rendemen yang diperoleh

II. Alat dan Bahan

2.1 Alat
 Gelas kimia  Penangas air
 Corong  Satu set alat refluks
 Erlenmeyer  Sudip
 Batang pengaduk  Botol semprot
 Neraca analitik  Kaca arloji
 Gelas ukur

2.2 Bahan
 Kertas saring  Etilendiamin
 Batu es  Etenol
 HClO4 pekat  NiCl2.6H2O
 Ligan  Metanol
 Aseton

III. Langkah Kerja

3.1 sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-
tetraazasiklotetradeka-4,11-dienahidrogen perklorat

Etilendiamin + etanol

1. Dimasukkan 7 mL etilendiamin ke dalam gelas kimia

kemudian ditambahkan 10 mL etanol.
2. Didinginkan campuran dalam penangas es.
3. Ditambahkan 18 mL HClO4 oekat ke dalam campuran secara
perlahan.
4. Dimasukkan 10 mL aseton.
5. Didinginkan campuran dalam penangas es selama beberapa
menit.
6. Disaring kristal putih yang terbentuk lau dikeringkan selama
20 menit.
Berat kertas saring = 0,6 gram,
Berat kertas saring + endapan = 1,6 gram
Berat endapan = 1 gram, larutan berwarna
kuning dan terdapat endapan berwarna
putih.
 3.2 Sintesis 5,7,7,12,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-
tetrazasiklotetradeka-4,11-dienatonikel (II)perklorat

NiCl2.6H2O + metanol

1. Disiapkan dan set alat refluks.

2. Dilarutkan 1 gram NiCl2.6H2O dalam metanol, kemudian
ditambahkan ligan.
3. Refluks campuran selama 1 jam
4. Disaring larutan yang terbentuk kemudian dipanaskan
sampel kristal sampai kristal mulai terbentuk.
5. Didinginkan campuran selama 1 jam, kemudian disaring
kristal yang terbentuk lalu dikeringkan.
6. Ditimbang kristal yang diperoleh, dan dihitung
rendemennnya.
Berat kertas saring = 0,54 gram
Berat kertas saring + endapan = 1,3 gram
Berat endapan = 0,76 gram
Larutan berwarna hijau keruh dan kristal
berwarna hijau tosca

IV. Pembahasan dan Kesimpulan

4.1 Pembahasan
4.1.1 Proses dan hasil dari sintesis kompleks nikel makrosiklik
Nikel merupakan logam transisi dengan konfigurasi elektron [Ar]
4s2 3d8. Logam tersebut dapat terionisasi menjadi nikel(II) dengan cara
melepaskan dua elektron pada orbital 4s. Garam-garam nikel(II) seperti
Ni(NO3)2.6H2O, NiCl2.6H2O, NiSO4.6H2O, dan Ni(CH3COO)2.4H2O mudah
larut dalam air membentuk kompleks [Ni(H2O)6]2+ yang berwarna hijau.
Kompleks Ni(II) oktahedral sering dimanfaatkan untuk menentukan
kekuatan medan ligan karena kompleks ini tidak dipengaruhi oleh
keadaan spin dan warna kompleks berada pada daerah sinar tampak dan
inframerah dekat. Kekuatan medan ligan ditentukan berdasarkan energi
pembelahan orbital d menjadi t2g dan eg yang dinyatakan sebagai ∆o.
Untuk medan ligan kuat, energi pembelahan tersebut lebih besar
dibandingkan dengan energi untuk memasangkan elektron(P). Nilai ∆o
diperoleh dari spektrum elektronik larutan kompleks dan karena itu
kekuatan ligan dapat disusun dalam susunan yang disebut deret
spektrokimia (Lisdiana, dkk, 2017 : 285).
Pada percobaan kali ini yaitu membuat senyawa kompleks nikel
makrosiklik. Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari
suatu ion logam pusat dengan satu atau lebih ligan yeng menyumbangkan
pasangan elektron bebasnya kepada ion logam pusat. Donasi pasangan
elektron ligan kepada ion logam pusat menghasilkan ikatan kovalen
koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut senyawa
koordinaasi. Senyawa-senyawa kompleks memiliki bilangn koordinasi dan
struktur bermacam-macam. Mulai dari bilangan koordinasi dua sampai
delapan degan struktur linear, tetrahedral, segiempat planar, trigonal
bipiramidal dan oktahedral. Ligan adalah spesies yang memiliki atom (atau
atom-atom) yang dapat menyumbangkan sepasang elektron (donor
pasangan elektron) pada ion logam (akseptor pasangan elektron) pada
tempat tertentu dalam lengkungan koordinasi. Sehingga, ligan merupakan
basa lewis dan ion logam adalah basa lewis (Agustina, dkk, 2013 : 150).
Ligan makrosiklik merupakan salah satu ligan khelat yang memiliki
atom donor lebih dari satu. Kompleks makrosiklik memiliki kesatabilan
yang cukup tinggi karena bentuk cincin dapat mengurangi tegangan sudut.
Menurut Setiawan (2014 : 67) menyatakan bahwa, Dalam beberapa tahun
terakhir penelitian mengenai senyawa kompleks yang mengandung ligan
makrosiklik yang mengandung gugus fungsi pada lengan sikliknya, cukup
menarik perhatian terutama untuk radiofarmaka dan aplikasi biomedis.
Kompleks makrosiklik ditandai dengan stabilitas termodinamika tinggi dan
ketahanannya secara kinetik. Efek makrosiklik adalah istilah yang
digunakan untuk menggambarkan pengamatan bahwa kompleks
makrosiklik lebih stabil dari pada analog rantai terbuka mereka.
Salah satu senyawa yang dapat digunakan dalam sintesis
kompleks adalah ligan yang berasal dari dari basa schiff, dimana senyawa
kompleks yang terbentuk dapat digunakan untuk bermacam-macam
peneraan ilmu, seperti dalam ilmu biologi, klinik dan analitik. Menurut Lely
(2019 : 60-61), Senyawa schiff base adalah senyawa yang dibentuk dari
kondensasi antara amin primer dengan senyawa karbonil yang
memberikan gugus imina atau azomethine yang mengandung ikatan
CH=N. Schiff base biasanya digunakan sebagai ligan dan pembentukan
senyawa kompleksnya dengan logam merupakan hal yang banyak
dibahas belakangan ini. Schiff base yang dihasilkan dari amin aromatik
dan aldehid aromatik banyak digunakan di berbagai bidang biologi, kimia
anorgnaik, dan analisa kimia.
Senyawa kompleks dapat disentesis dengan cara mencampurkan
larutan ion logam dengan ligan, baik disertai pemanasan maupun tanpa
pemanasan. Adapun tahapan dalam sistesis kompleks nikel makrosiklik ini
terdiri dari dua tahapan yaitu:
a. Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksamatil-1,4,8,11-
tetraazasiklotetradeka-4,11-dienahidrogen perklorat
 Langkah pertama dalam tahapan ini yaitu pembentukan endapan.
Endapan dihasilkan dengan mereaksikan 7 ml etilendiamin yang
sebelumnya dilarutkan ke dalam 10 ml etanol, fungsi penambahan etanol
adalah sebagai pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk
mensintesis. Kemudian, ditambahkan 18 ml HClO4 pekat yang
dimasukkan secara perlahan-lahan. Adapun fungsi penambahan dari
HClO4 pekat yaitu untuk mempercepat terjadinya oksidasi dan dilakukan
perlahan agar kristal yang terbentuk lebih maksimal. Kemudian
ditambahkan 10 ml aseton yang mana fungsi aseton ini sebgai pelarut.
Kedua yaitu proses pendinginan, pada saat proses pendinginan
larutan didinginkan dalam penangas es, larutan akan terbentuk kristal
putih dan mengendap pada bagian bawah larutan dan terpisah dari
larutan berwarna kuning. Proses pendinginan ini bertujuan agar kristal
yang dihasilkan adalah Kristal yang utuh dengan betuk kristal yang besar.
Ketiga yaitu penyaringan, larutan disaring menggunakan teknik filtrasi
yaitu dengan menggunakan kertas saring dan corong. Fungsi dari tahapan
ini adalah untuk memisahkan Kristal atau endapan dari larutan induknya.
Keempat yaitu pengeringan endapan, pada tahap ini endapan
dikeringkan dengan menggunakan oven selama 20 menit. Tahapan ini
bertujuan agar endapan yang masih mengandung air dapat terbebas dari
air dengan cara penguapan selama endapan dikeringkan.
Kelima yaitu pendinginan endapan atau Kristal yang sudah
dikeringkan tadi. Tahapan ini bertujuan agar panas dari endapan tidak
merusak neraca analitik saat penimbangan. Selain itu, agar endapan tidak
mengandung uap atau gas lainnya saat ditimbang. Keenam yaitu
penimbangan, dari hasil penimbangan diperoleh massa dari endapan atau
kristal adalah 1 gram. Adapun reaksi yang terjadi pada sintesis ligan
5,7,7,12,14,14-heksamatil-1,4,8,11-tetraazasiklotetradeka-4,11
dienahidrogen perklorat adalah sebagai berikut :
Hasil pengamatan percobaan di atas dapat dilihat dari tabel di bawah ini :

No Langkah kerja Hasil

1. Masukkan 7 mL etilendiamin ke Larutan berwarna
dalam gelas kimia kemudian kuning dan
tambahkan 10 mL etanol. terdapat endapan
2. Dinginkan campuran dalam warna putih
penangas es. Berat kertas saring:
3. Tambahkan 18 mL HClO4 pekat 0,6 gram
ke dalam campuran secara Berat kertas saring
perlahan. dan endapan: 1,6
4. Kemudian masukkan 10 mL gram
aseton. Maka berat
5. Dinginkan campuran dalam endapan: 1 gram
penangas es selama beberapa
menit.
6. Saring Kristal putih yang
terbentuk lalu keringkan selama
20 menit.

b. Sintesis 5,7,7,12,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetrazasiklotetradeka-
4,11-dienatonikel (II)perklorat
Pada sintesis ini ligan dihasilkan dengan mereaksikan 1 gram
NiCl2.6H2O didalam etanol dengan ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-
1,4,8,11-tetraazetetradeka-4,11-dienadihidrogen perklorat yang telah
dihasilkan sebelumya. Pada percobaan ini digunakan alat refluks, yang
berfungsi untuk proses pemanasan campuran larutan pada suhu tinggi
tanpa ada zat yang dilepaskan. Prinsip kerja dari alat refliks ini sendiri
sama dengan destilasi dimana senyawa yang memiliki titik didih rendah
akan menguap terlebih dahulu dan diikuti senyawa yang memiliki titik didih
tinggi. Larutan diubah menjadi fase uap kemudian kembali lagi menjadi
fase cair.
Direfluks campuran didiamkan selama 1 jam samapi terbentuk
endapan, aspek yang penting diperhatikan pada metode pengendapan
adalah endapannya memiliki kelarutan yang kecil sekali dan dapat
dipisahkan secara filtrasi. Kedua sifat fisik endapan sedemikian rupa,
sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dan ukuran
partikelnya cukup besar serta endapan yang dapat diubah menjadi zat
murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990 : 25).
Setelah itu dilakukan penyaringan kemudian dikeringkan. Fungsi
pengeringan ini adalah untuk menghilangkan kadar air yang terdapat
dalam sampel, dari hasil penimbangan diperoleh berat endapan sebesar
0,76 gram. Setelah itu maka dapat dihitung nilai rendemnennya.
 Adapun reaksi yang terjadi pada sintesis 5,7,7,12,12,14,14-
heksametil-1,4,8,11-tetrazasiklotetradeka-4,11-dienatonikel (II)perklorat
adalah sebagai berikut :

Hasil pengamatan percobaan di atas dapat dilihat dari tabel di bawah ini :

No Langkah kerja Hasil

1. Siapkan dan set Alat refluks. Larutan berwarna
2. Larutkan 1 g NiCl2.6H2O dalam hijau keruh dan kristal
metanol, kemudian tambahkan berwarna hijau toska
ligan. Berat kertas saring:
3. Refluks campuran selama 1 jam. 0,54 gram
4. Saring larutan yang terbentuk Berat kertas saring
kemudian panaskan sampai kristal dan endapan : 1,3
mulai terbentuk. gram
5. Dinginkan campuran selama 1 jam, Maka berat endapan :
kemudian saring kristal yang 0,76 gram
terbentuk lalu keringkan.
6. Timbang kristal yang diperoleh, dan
hitung rendemennya.

4.1.2 Hasil Nilai Rendemennya

Adapun untuk menghitung nilai rendemen dapat menggunakan
rumus sebagai berikut :
Randemen = Jumlah produk yang dihasilkan x 100%
Jumlah bahan awal

Yang mana dari data yang diperoleh jumlah produk yang dihasilkan
sebesar 0,76 gram dan jumlah bahan awal sebanyak 1 gram sehingga
dapat dimasukkan pada rumus di atas dan dapat diperoleh nilai
rendemennya. Adapun nilai rendemen yang diperoleh yaitu sebesar 76%.

4.2 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukkan dapat disimpulkan bahwa :
4.2.1 Proses pembuatan kompleks nikel makrosiklik dan hasil dari
sintesisnya adalah sebagai berikut :
Tahapan pertama yaitu pembentukan endapan yang
berfungsi untuk memperoleh endapan yang besar dan murni.
Tahapan kedua yaitu pendinginan larutan, bertujuan agar
dapat terbentuk kristal dan endapan mengendap dibagian
bawah. Tahapan ketiga yaitu penyaringan berfungsi untuk
memisahkan endapan dari campuran larutan induk. Tahapan
keempat yaitu pengeringan, berfungsi agar endapan atau
Kristal dapat terbebas dari air dengan cara penguapan selama
pengeringan. Tahapan kelima yaitu pendinginan setelah
dikeringkan, berfungsi agar panas dari endapan tidak merusak
neraca analitik. Tahapan keenam yaitu tahapan penimbangan
endapan. Dari hasil penimbangan diperoleh endapan sebesar
0,76 gram berwarna hijau.
4.2.2 Nilai rendemen yang dihasulkan dari percobaan yaitu sebesar
76% yang dicari dengan menggunakan rumus di bawah ini:
Randemen = Jumlah produk yang dihasilkan x 100%
Jumlah bahan awal
 DAFTAR PUSTAKA

Agustina, L. (2013). SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA

KOMPLEKS Cu (II)-8-HIDROKSIKUINOLIN DAN Co (II)-8-
HIDROKSIKUINOLIN. Chem Info Journal, 1(1), 150-155.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Ui Prees

Lely, N., Yulisa, S., & Sirumapea, L. (2019). Sintesis dan Karakterisasi
Senyawa Kompleks Zn (Ii) Sulfametoksazol dan Schiff Base dari
Sulfametoksazol dan Vanillin Serta Uji Aktivitas Antibakteri
Salmonella thypi. Jurnal Penelitian Sains, 21(2), 59-65.

Lisdiana, A., & Onggo, D. (2017). Sintesis dan Karakterisasi Kompleks

Nikel (II) Klorida 1H-1, 2, 4-Triazol.

Setiawan, D., & Hastiawan, I. (2014). Sintesis dan karakterisasi 1, 4, 7-

triazasiklononana-1, 4, 7-asam triasetat (NOTA) sebagai ligan dalam
senyawa kompleks sediaan radioterapi. Chimica et Natura Acta, 2(1).

Link video praktikum :

https://youtu.be/qulZaRQnrkw

https://youtu.be/_apSNnX5JxE

https://youtu.be/IA6o-BhmqmU