MAKALAH SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

Dosen pengampu : Sri Nuraini,S.Pd,M.Kes

DISUSUN OLEH :

GLESYANA ANGGAR KD 1813353009

BERLIAN SANDY YOGA 1813353017
BUNGA WIDIA PUTRI 1813353021
PUSPITA SALSABELLA 1813353035
SHINDY OKTAVIANI 1813353049

POLTEKKES KEMENKES TANJUNG KARANG

JURUSAN ANALIS KESEHATAN
TAHUN 2018/2019
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR....................................................................................................i
DAFTAR ISI…………...................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN……………………………………………………………... 1
1.1 Latar Belakang............................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah………………………………………………………….. 1
1.3 Tujuan……………………………………………………………………… 1
BAB II PEMBAHASAN……………………………………………………………… 4
2.1 Pengertian AAS…………………………………………………………….. 4
2.2 Prinsip Dasar AAS…………………………………………………………..5
2.3 Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom……………………………..7
2.4 Jenis-Jenis AAS……………………………………………………………...8
2.5 Cara Penggunaan AAS………………………………………………………10
2.6 Keterangan Gambar Rangkaian ……………………………………………..11
2.7 Kelebihandan Kelemahan Metode AAS……………………………………..17
2.8 Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS…………………………………..17
2.9 Penerapan AAS Dalam Analisis Kimia………………………………….......18
2.10 Kalibrasi AAS……………………………………………………………...19
BAB III PENUTUP……………………………………………………………………..21
3.1 Kesimpulan…………………………………………………………………....21
DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………………………...22
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan
hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah instrumentasi dengan judul
“Spektrofotometer Serapan Atom” ini dengan lancar dan tepat pada waktunya.

Makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini disusun untuk menyelesaikan tugas

mata kuliah instrumentasi. Penulis mengucapkan terimakasih kepada dosen Pengajar
analisa fisikokimia yang telah memberikan arahan tentang penyusunan makalah ini. Selain
itu, penulis mengucapkan terimakasih kepada pihak-pihak lain yang ikut membantu dalam
pengerjaan makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini. Semoga apa yang telah kita
lakukan hari ini dengan ikhlas dapat memberikan manfaat di kemudian hari.

Akhirnya kami menyadari bahwa penyusunan makalah Spektrofotometer Serapan

Atom ini belum sempurna, baik dari segi fisik maupun isi yang terkandung di dalamnya.
Oleh karena itu, kami mengharap kritik dan saran yang bersifat membangun dari para
pembaca sebagai masukan untuk kesempurnaan makalah Spektrofotometer Serapan Atom
ini. Kami berharap semoga makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini dapat bermanfaat
bagi kita semua terutama dalam dunia kebahasaan. Semoga Allah SWT selalu
melimpahkan rahmat-Nya kepada kita semua.

Bandar Lampung, 01 April 2019

Penyusun,
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Salah satu agian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom
(SSA), merupakan metode analisis unsure secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).

Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802
Wollaston enemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian
diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan
pandangan bahwa garis Fraunhofer ini iakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser
matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk
melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali
tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu
cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang
gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan
melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun
1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam
publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan
secara umum (Weltz, 1976).

Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak

tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil
penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang
dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan
AAS. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa
jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh
karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh
Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam
 renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada
penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan
kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non
logam jarang sekali mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya
kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Metode
ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan
(nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa
garis didalam nyala.

Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk

menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak
penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode SSA
spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam
campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh
dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan ini,
ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat
dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.

1.2 RUMUSAN MASALAH

1. Pengertian AAS
2. Prinsip Dasar AAS
3. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
4. Jenis-Jenis AAS
5. Cara Penggunaan AAS
6. Keterangan Gambar Rangkaian
7. Kelebihandan Kelemahan Metode AAS
8. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS
9. Penerapan AAS Dalam Analisis Kimia
10. Kalibrasi AAS

1.3 Tujuan

a. Mengetahui apa yang di maksud spektrofotometri serapan atom

b. Mengetahui komponen-komponen spektrofotometri serapan atom
c. Mengetahui prinsip kerja spektrofotometri serapan atom.
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1. PENGERTIAN AAS

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit.Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom
(SSA), Merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas.Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari.Pada
tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang
kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster
mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi
pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen
untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan
alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi
suatu cahaya

Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang

gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan
melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada
tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz
muncul.Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat
diaplikasikan secara umum Weltz, 1976).

Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak

tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil
penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang
dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan
Spektrofotometri Serapan Atom. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955)
melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk
atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap
sebagai “Bapak Spektrofotometri Serapan Atom “.
 Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh
Walsh Alkamede, dan Metals (1995).SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam
renik di dalam sampel yang dianalisis.Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada
penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan
kalor / panas.Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non
logam jarang sekali, Mengingat unsurs non logam dapat terionisasi dengan adanya
kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsure yang terionisasi. Pada
metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan
(nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa
garis didalam nyala.

Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan

meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua
analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan Spektrofotometri Serapan
Atom sederhana dan menarik.Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani
Spektrofotometri Serapan Atom modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan
cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.

2.2. PRINSIP DASAR AAS

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif

dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),
dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis
sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa
unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double
beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang
hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur
golongan IA dan IIA.Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung
yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.Atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya.Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur.Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat
yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang
berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor
melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal
dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak
arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari
sumber radiasi atau sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke
tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka
energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan
tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber
cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai
dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan
temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang
berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.Sinar
sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.Penyerapan
yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada
dalam nyala.Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva
emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa
berikut secara berurutan dengan cepat :

1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.

2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang
mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
 3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih
tinggi.

2.3. HUKUM DASAR AAS

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A) proporsional

dengan besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-
Beer dinyatakan dengan persamaan

A = εbc

Dimana:

ε = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-

1) b = lebar celah (cm)
c = konsentrasi (M)

Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki satuan
dan biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada persamaan
di atas adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa banyak cahaya
yang diserap oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin
besar nilai Absorptivitas Molar suatu zat maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi
olehnya, atau dengan kata lain nilai serapan (A) akan semakin besar.

Hukum Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang dari
sama dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan konsentrasi
pekat maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut lain sebagai
akibat dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan konsentrasi yang
pekat tersebut. Ketika satu molekul dekat dengan molekul yang lain maka nilai
Absorptivitas Molar dari satu molekul itu akan berubah atau terpengaruh. Secara
keseluruhan, nilai Absorbansi yang dihasilkan pun ikut terpengaruh, sehingga secara
kuantitatif nilai yang ditunjukkan tidak mencerminkan jumlah molekul yang diukur di
dalam larutan uji. Itulah makanya ketika larutan sampel yang kamu miliki
konsentrasinya tinggi, Kamu harus mengencerkannya terlebih dahulu sebelum dikukur
secara spektrofotometri. Secara umum, uji kuantitatif suatu sampel harus memberikan
 serapan antara 0.2 – 0.8, atau toleransinya 0.1 – 0.9. Jika nilai serapan sampel kurang
dari persyaratan tersebut, maka Kamu tidak bisa menggunakan metode
spektrofotometri untuk mengkuantifikasinya. Atau jika nilai serapan sampel Kamu
lebih dari persyaratan tersebut, maka Kamu harus mengencerkan sampel yang Kamu
miliki sehingga hasil pengencerannya memberikan serapan pada range nilai serapan
yang dipersyaratkan.

2.4. JENIS-JENIS AAS

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :

1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan
atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas
bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure
berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

 Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur
yang akan dianalisa
 Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
 Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
 Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah

 Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC),
 N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC),
 Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).

Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala.Suhu nyala

tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.
Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
 1) Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup
stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk
mencegah korosi.
2) Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai
dengan unsur yang dianalisa.
3) Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
a. Tidak mudah meledak bila kena panas
b. Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
c. Mempunyai titik didih > 100 ºC
d. Mempunyai titik nyala yang tinggi
e. Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada
batang karbon (CRA – CarbonRod Atomizer) atau tabung karbon (GTA –
Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.Sampel dimasukan ke
dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung
menjadipanas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan
teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga3000 ºC.pemanasan larutan sampel
melalui tiga tahapan yaitu :
a) Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
b) Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi
dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel
sehingga diperoleh garam atau oksida logam
c) Pengatoman (atomization)

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se,
Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga
atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau
yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau
NaBH4, contohnya merkuri (Hg).
2.5. CARA PENGGUNAAN AAS

Cara kerja AAS :

1.Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main
unit, dan komputer secara berurutan.
2.Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah
”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak
No.
3.Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu
katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket
lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru
dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
4.Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5.Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih
unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang
diinginkan.
6.Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard :
3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7.Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8.Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat
siap digunakan untuk mengukur logam.
9.Pada menu measurements pilih measure sample.
10.Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian
dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.
11.Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama
untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
12.Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan
pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13.Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
14.Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15.Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau
pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
16.Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner
selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan,
lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
2.6. KETERANGAN GAMBAR RANGKAIAN

a. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda
berongga (Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube
(EDT).Elektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan
katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni
yang dikehendaki.
Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa,
diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi
yang biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.
Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi
tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi.Ion-ion
gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda
yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang
tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan
melepaskan energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang
dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

b. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan
burner (sistem pembakar)

i. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir

kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan
 melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas
bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut.
Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran
campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut
yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
ii. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara
gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum
memasuki burner.
iii. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan
kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal
dalam nyala.

c. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi
atom di dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi
diteruskan.Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi
lainnya.Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh
monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya.Radiasi lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
 pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik
yaitu celah, cermin dan kisi.

d. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel
dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

e. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

f. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda
pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan
diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur
Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa

logam sekaligus, hanya saja harganya
lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu
dimasukkan ke dalam soket pada AAS.Bagian yang hitam ini merupakan bagian
yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan
energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan,
maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada
tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup
 kembali.Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian
dicatat.

g. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang
berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K,
dan ada juga tabung gas yang berisi gas N 2O yang lebih panas dari gas asetilen,
dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi
untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di
dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur
tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut,
yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air,
untuk pengecekkan.Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa
tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.Hal lainnya yang bisa dilakukan
yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan
dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk.Bila ada, maka tabung gas
tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan
minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas
didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian
dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain
gas juga memiliki tekanan.

h. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS,
diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak
berbahaya.
 Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila
ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah
miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup.
Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada
AAS, dan mengeluark annya melalui cerobong asap yang terhubung dengan
ducting

i. Kompresor
Kompres or merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan di gunakan oleh
AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur
tekanan, dimana pada ba gian yang kotak hitam merupakan tombol O N-OFF,
spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang
kanan merupakantomb ol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara
yang akan disemprot kan ke burner. Bagian pada belakang ko mpresor
digunakan sebagai tempat p enyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, a gar bersih.posisi ke
kanan, merupak an posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupa kan posisi tertutup.
Uap air yang di keluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan
 lantai sekitar m enjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke
kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi
basah dan uap air akan terserap ke lap.
j. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang
aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit,
hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan
sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang
yang berwarna oranye di bagian kanan burner.Sedangkan selang yang kiri,
merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji
merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu
dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam
larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda.
Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi
logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu
banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling
baik, dan paling panas.

k. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah
pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat
melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke
atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala
api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat
buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga
dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan
bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut
juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki.Bila
 buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan
sedikit, agar tidak kering.

2.7. KELEBIHAN DAN KELEMAHAN METODE AAS

a. Kelebihan metoda AAS adalah:

• Spesifik
• Batas (limit) deteksi rendah
• Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi
contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu)
• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen)

b. Kelemahan metoda AAS adalah:

 Kurang sempurnanya preparasi sampel,seperti:
- Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak
sama
- Proses destruksi yang kurang sempurna
 Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel
dan matriks standar
 Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada
penyumbatan pada jalannya aliran sampel.
 Gangguan kimia berupa:
- Disosiasi tidak sempurna
- Ionisasi
- Terbentuknya senyawa refraktori.

2.8. GANGGUAN-GANGGUAN DALAM METODE AAS

 Gangguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi
kimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori,
sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini
 dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih
tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion
pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan
disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
 Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam,
atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau
bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.Gangguan ini dalam
analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam
analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif
dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).

 Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga
mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif.
Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi
akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan
penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih
elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na.
Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

 Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang
digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi
oleh nyala api, absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.

2.9. PENERAPAN AAS DALAM ANALISIS KIMIA

Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur,
dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan
dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam
kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi
hanya tersediasedia sedikit sampel dalam analisis, kadang-kadang demikianlah kasus
dengan metaloprotein misalnya. Laporan pertama mengenai peranan biologis yang
penting untuk nikel didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim
urease, sekurang-kurangnya dari organisme pada dua ion nikel per molekul
protein.Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-sampel biologis adalah
 mengabukan untuk merusak bahan organik.Pengabuan basa dengan asam nitrat dan
perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering mengingat susut karena
menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah
pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik).Kemudian
serapan atom dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang
dibuat dari residu pengabuan kering.
Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan.Dalam satu segi, serapan
atom menyolok sekali bebasnya dari gangguan.Perangkat tingkat-tingkat energi
elektronik untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada
dua unsur yang memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang
gelombangnya. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada
beberapa garis unsur yang lain, namun biasanya untuk menemukan suatu garis
resonansi untuk suatu unsur tertentu, jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain
dalam sampel.
Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi
proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur
tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel.
Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel
halus CaCl2 padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah
daripada paertikel kalsium fosfat, Ca3 (PO4)2.Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang
dieksistensikan dengan makin banyaknya publikasi penelitian dalam bidang
spektroskopi serapan atom, tampak bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih
dalam taraf penyempurnaan.

2.10. KALIBRASI AAS

1)   Cara biasa

Kurva kalibrasi dengan cara biasa ada 2 jenis yaitu :

 Konsentrasi mencakup seluruh daerah kerja (working range)

 Konsentrasi larutan kalibrasi mencakup sebagian daerah kerja (hanya yang linier)

Prosedur : sama dengan pekerjaan penentuan batas daerah kerja

Catatan : jangan sampai terjadi perbedaan absorban yang > 0,01 unit antara 2 hasil
pengukuran, Bila ini terjadi, berarti presisi menurun.
2)   Cara adisi standar

 Sediakan 5 buah labu takar yang sama ukurannya

 Pipet X mL larutan contoh yang akan diukur ke dalam labu takar no 1 – 4
 Pipet X mL air ke dalam labu takar no. 5
 Pipet X mL larutan standar analit Z yang :

1. 0 ppm Z ke dalam labu takar no. 1 dan 5

2. a ppm Z ke dalam labu takar no. 2
3. 2a ppm Z ke dalam labu takar no. 3
4. 3a ppm Z ke dalam labu takar no. 4

 Tambahkan asam bila perlu (biasanya HNO3, atau lainnya), tambahkan air hingga
tanda batas
 Homogenkan larutan dengan baik, ukur absorban dengan AAS
 Buat grafik standar adisi, kemudian tentukan Cz konsentrasi analit Z

Catatan : labu takar no. 5 digunakan untuk set “zero” setiapkali larutan kalibrasi akan
diukur.

3)   Cara “high precision ratio” (bracketing).

 BAB III
PENUTUP

3.1. KESIMPULAN

Spektrometri serapan atom merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang

pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh
spesi atom atau molekul analit. Komponen yang terdapat pada spektrofotometer
serapan atom adalah Sumber radiasi resonansi, Atomizer, Monokromator, Detektor,
Rekorder, Lampu Katoda, Tabung Gas, Ducting, Kompresor, Burner, Buangan pada
AAS.

Prinsip kerja spektrofotometer serapan atom adalah dimana sampel yang

berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama campuran
gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi menjadi atom –
atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda
dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan dilewatkan kepada
atom dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat
energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus
dengan banyaknya atom ground state yang berada dalam nyala. Sinar yang tidak
diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah
menjadi sinyal yang terukur. Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang
diteruskan disebut emisi. Adapun hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi
diturunkan dari hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif
secara AAS.
 DAFTAR PUSTAKA

https://www.academia.edu/13867003/Spektrofotometri_Serapan_Atom_AAS_