Alhamdulillahi Rabbil alamin, Puji dan syukur kepada Allah Subhanahu Wa Taala.
Karena atas izin-Nya, makalah ini dapat terselesaikan tepat pada waktunya.
Makalah ini dibuat sebagai tugas di kelas pada mata kuliah Kimia Analisis Instrumen
semester VII 2016/2017 dan sebagai salah satu syarat dan penilaian kelulusan mata kuliah ini.
Penyusun menyampaikan banyak terima kasih kepada Pa Dr. Hermn Bangngalino M.T., atas
arahan dan ilmunya pada kuliah Kimia Analisis Instrumen ini, serta teman-teman yang
terlibat dalam penyusunan makalah ini.
Penulis sadari pada makalah ini masih terdapat banyak kekurangan, oleh karena itu
Penulis memohon maaf yang sebesar-besarnya apabila pada pemanfaatannya nanti terdapat
kekurangan sehingga kritik dan saran sangat diharapkan untuk melengkapi makalah ini.
DAFTAR PUSTAKA
KATA PENGANTAR
DAFTAR ISI
......................................................................................
....................................................................................................
BAB I PENDAHULUAN
................................................................................
.................................................................................
.........................................................................................
.................................................................................................
DAFTAR PUSTAKA
......................................................................................
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Salah satu agian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom
(SSA), merupakan metode analisis unsure secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas (Skoog et. al.,2000).
Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802
Wollaston enemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian
diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan
pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser
matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk
melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali
tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu
cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang
gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan
melepas suatu jumlah energi tertentu, ( = hv = hc/). Kelahiran SSA sendiri pada tahun
1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam
publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan
secara umum (Weltz, 1976).
Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun
1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil
penelitiannya tentang penggunaan hollow cathode lamp sebagai sumber radiasi yang
dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan
AAS. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa
jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena
itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai Bapak AAS .
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh
Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam
renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada
penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan
kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non
logam jarang sekali, mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor,
sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Metode ini
larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer)
pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam
nyala.
Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk
menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak
penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode SSA
spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam
campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh
dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan ini,
ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat
dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan penjelasan di latar belakang, maka rumusan masalah pada makalah ini
yaitu sebagai berikut :
1. Apa Pengertian Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?
2. Bagaiamana Prinsip Dasar Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?
3. Bagaiaman Hukum Dasar Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?
4. Apa Jenis-Jenis Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?
5. Apa Bagian-Bagian Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dan fungsinya?
6. Apa Kelebihandan Kelemahan Metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?
7. Apa Gangguan-Gangguan Dalam Metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?
8. Bagaiamana Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia?
untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan
alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi
suatu cahaya
Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang
tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu
jumlah energi tertentu, (I = hv = hc/). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika
publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul.Dalam publikasi ini
SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum
Weltz, 1976).
Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atomatom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas.Alat ini umumnya
digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, Mengingat
unsurs non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan
akan sukar didapat unsure yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah
menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS
selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.
temperatur.Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber
radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam
analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan
unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran
unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS
dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal
dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi
sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber
radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus
(DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau
sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat
energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi
tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi
ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom
dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan
energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan
temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk
dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas. Sinar sebagian
diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.Penyerapan yang terjadi
berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.Pada
kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sedangkan kurva emisi, terukur
intensitas sinar yang dipancarkan.
Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa
berikut secara berurutan dengan cepat :
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang
mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih
tinggi.
C. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A) proporsional dengan
besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-Beer dinyatakan
dengan persamaan
A = bc
Dimana:
= epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-1)
b = lebar celah (cm)
c = konsentrasi (M)
Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki satuan dan
biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada persamaan di atas
adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa banyak cahaya yang diserap
oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin besar nilai
Absorptivitas Molar suatu zat maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi olehnya, atau
dengan kata lain nilai serapan (A) akan semakin besar.
Hukum Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang dari
sama dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan konsentrasi
pekat maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut lain sebagai akibat
dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan konsentrasi yang pekat
tersebut. Ketika satu molekul dekat dengan molekul yang lain maka nilai Absorptivitas
Molar dari satu molekul itu akan berubah atau terpengaruh. Secara keseluruhan, nilai
Absorbansi yang dihasilkan pun ikut terpengaruh, sehingga secara kuantitatif nilai yang
ditunjukkan tidak mencerminkan jumlah molekul yang diukur di dalam larutan uji. Itulah
makanya ketika larutan sampel yang memilikii konsentrasinya tinggi, maka sampel harus
dieencerkan terlebih dahulu sebelum dikukur secara spektrofotometri. Secara umum, uji
kuantitatif suatu sampel harus memberikan serapan antara 0.2 0.8, atau toleransinya 0.1
0.9. Jika nilai serapan sampel kurang dari persyaratan tersebut, maka sampel tidak bisa
dianalisisi dengan metode spektrofotometri untuk mengkuantifikasinya. Atau jika nilai
serapan sampel lebih dari persyaratan tersebut, maka harus diencerkan sampel terlebih
dahulu, sehingga hasil pengencerannya memberikan serapan pada range nilai serapan yang
dipersyaratkan.
D. Jenis-Jenis SSA
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu 1700 C atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan
atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas
bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur
berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda pula.
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup
stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk
mencegah korosi.
Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner
(sistem pembakar)
a. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut
dengan ukuran partikel 15 20 m) dengan cara menarik larutan melalui
kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan
oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikelpartikel kabut yang halus
kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam
nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
b. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas
oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki
burner.
c. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam
unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.
3. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di
dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.Fraksi
radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya.Pemilihan atau pemisahan
radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya.Radiasi lainnya berasal dari
lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor
dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah,
cermin dan kisi.
4. Detektor
Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
6. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur
yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda
Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu.
7. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada
di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan.Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas
bocor, dan ada gas yang keluar.Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk.Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak
akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar
karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang
dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
8. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga
atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan
ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi
untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya
melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting
9. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian
tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi
sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol
pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke
burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,
sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan
terserap ke lap.
10. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah
awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini
merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian.
Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan
standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna
oranye di bagian kanan burner.Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk
mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa
larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam
nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari
energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang
dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur.
Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna
api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.
c. Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
d. Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh
sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
e. Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
f. Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)
2. Kelemahan metoda AAS adalah:
Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:
- Proses destruksi yang kurang sempurna
- Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan
matriks standar
Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak
semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan
dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan
zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya
dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing
Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
2. Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau
bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu
nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.Gangguan ini dalam analisis
kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis
kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan
cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).
3. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion
ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga.
Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur
yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis,
misalnya Cs, Rb, K dan Na. Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi
molekular, dan penghamburan cahaya.
H. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia
Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur, dan
teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan dalam
lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasuskasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi hanya
tersediasedia sedikit sampel dalam analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan
metaloprotein misalnya. Laporan pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk
nikel didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease, sekurangkurangnya dari organisme pada dua ion nikel per molekul protein.Sering kali tahap
pertama dalam analisis sampel-sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak
bahan organik.Pengabuan basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai
daripada pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-unsur runutan
tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah pemasangan sampel dalam satu tanur
untuk mengoksidasi bahan organik).Kemudian serapan atom dilakukan terhadap larytan
pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat dari residu pengabuan kering.
Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan.Dalam satu segi, serapan atom
menyolok sekali bebasnya dari gangguan.Perangkat tingkat-tingkat energi elektronik
untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsur
yang memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang gelombangnya.
Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis
unsur yang lain, namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu
unsur tertentu, jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam sampel.
Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi
proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur
tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel.
Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel
halus CaCl2 padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah
daripada paertikel kalsium fosfat, Ca3 (PO4)2. Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang
dieksistensikan dengan makin banyaknya publikasi penelitian dalam bidang spektroskopi
serapan atom, tampak bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih dalam taraf
penyempurnaan
I. Prinsip Kerja SSA
Atomic Absorption spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip
dimana sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu
bersama campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa
tadi menjadi atom atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal
dari lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan
dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom
naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi
berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang berada dalam nyala. Sinar
yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian
diubah menjadi sinyal yang terukur.
Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi.
Adapun hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum
Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS. Hubungan
tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Hubungan tersebut
dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:
I = Io . a.b.c
Log = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorban
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Spektrometri serapan atom merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh
spesi atom atau molekul analit. Komponen yang terdapat pada spektrofotometer serapan
atom adalah Sumber radiasi resonansi, Atomizer, Monokromator, Detektor, Rekorder,
Lampu Katoda, Tabung Gas, Ducting, Kompresor, Burner, Buangan pada AAS.
Prinsip kerja spektrofotometer serapan atom adalah dimana sampel yang berbentuk
liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama campuran gas bahan
bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi menjadi atom atom dalam
keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang
gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan dilewatkan kepada atom dalam
nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang lebih
tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom
ground state yang berada dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan
diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.
Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi. Adapun
hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert-Beer
yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, IG dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Hendayana, dkk, 1994, Kimia AnalitikInstrumen, IKIP Semarang.
Lewen, N. 2011. The use of atomic spectroscopy in the pharmaceutical industry for the
determination of trace elements in pharmaceuticals. Journal of Pharmaceutical
and Biomedical Analysis. 55: 653661
Skoog, Holler, Nieman. 1998. Principles of Instrumental Analysis, 5th ed. Saunders
College Publishing. USA.
Volpe, M.G., M. Nazzaro, R. Coppola, F. Rapuano & R.P. Aquino. 2012. Determination
and assessments of selected heavy metals in eye shadow cosmetics from China,
Italy, and USA. Microchemical Journal. 101: 65-69
Aprilia S.R.D. dkk,. 2015. Makalah Spektrofotometer serapan Atom (SSA). Kediri.
Makalah Fakultas Farmasi Institut Ilmu Kesehatan Bhakti Wiyata.
Sari N.K. 2010. Analisa Instrumentasi. Klaten. Yayasan Humaniora.