MAKALAH ANALISIS INSTRUMEN

SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA)

OLEH :

NAMA : PUTRI ARDIANTI

NIM : 16 3145 201 148

KELAS : D / Ang. 2016

DOSEN : NURFIDDIN FARID, S.Farm.,M.Si

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN MEGA REZKY MAKASSAR

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

MAKASSAR

2018
 KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha

Penyayang, Kami panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah

melimpahkan rahmat, hidayah, dan inayah-Nya kepada kami, sehingga penyusun

dapat menyelesaikan makalah ilmiah tentang Spekroskopi Serapan Atom.

Makalah ini telah disusun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan

dari berbagai pihak sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk

itu penyusun menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah

berkontribusi dalam pembuatan makalah ini.

Terlepas dari semua itu, penyusun menyadari sepenuhnya bahwa masih

ada kekurangan baik dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh

karena itu dengan tangan terbuka kami menerima segala saran dan kritik dari

pembaca agar kami dapat memperbaiki makalah ini.

Akhir kata kami berharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaat

terhadap pembaca.

Makassar, 26 Juni 2018

Penyusun

i
 DAFTAR ISI

Sampul

Kata Pengantar ................................................................................................ i

Daftar Isi ........................................................................................................... ii

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang ............................................................................................ 1

B. Rumusan Masalah ....................................................................................... 2

C. Tujuan ......................................................................................................... 2

BAB II PEMBAHASAN

A. Teori Dasar dan Prinsip Kerja Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ........... 3

B. Komponen – Komponen Spektroskopi Serapan Atom (SSA) .................... 6

C. Kelebihan dan Kekurangan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) .............. 10

D. Gangguan – Gangguan Terhadap Pengujian Menggunakan Spektroskopi

Serapan Atom (SSA) ................................................................................... 11

BAB III PENUTUP

A. Kesimpulan ................................................................................................. 13

B. Saran ........................................................................................................... 13

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................. 14

ii
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak

pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa

tidak setiap manusia lebih dituntut dam diarahkan kearah ilmu pengetahuan di

segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu

mikropun tidak luput dari sorotan perkembangan IPTEK. Belakangan ini telah

lahir ilmu pengetahuan dan teknologi yang mempermudah dalam analisis

kimia. Salah satu dari bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan

Spektroskopi Serapan Atom (SSA).

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) atau Spektroskopi Serapan

Atom adalah salah satu jenis analisa Spektroskopi dimana dasar

pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu sinar oleh suatu atom, sinar

yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang terukur.

AAS pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada tahun 1955. AAS

merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena disamping

sederhana, ia juga sensitif dan selektif. Instrumen ini bekerja dengan

menggunakan sinar atau cahaya yang bila disinari dengan benar, kadang-

kadang dapat terlihat tetes-tetes sampel yang belum menguap dari puncak

nyala, dan gas-gas itu terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai

akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi, lagi pula sistem

optis itu tidak memeriksa seluruh nyala, melainkan hanya mengurusi suatu

1
 daerah dengan jarak tertentu di atas titik puncak pembakar. Oleh karena itu

penyusun menyusun makalah ini untuk memberikan informasi tentang

instrumen diatas yang lebih spesifik.

B. Rumusan masalah

Masalah yang dibahas dalam makalah ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimanakah teori dasar dan prinsip kerja Spektroskopi Serapan Atom

(SSA) ?

2. Apa saja komponen-komponen Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ?

3. Apa saja kelebihan dan kekurangan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ?

4. Apakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada saat pengujian

menggunakan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ?

C. Tujuan

1. Untuk mengetahui dan memahami teori dasar dan prinsip kerja

Spektroskopi Serapan Atom (SSA).

2. Untuk mengetahui komponen-komponen Spektroskopi Serapan Atom

(SSA).

3. Untuk mengetahui kelebihan dan kekurangan Spektroskopi Serapan Atom

(SSA).

4. gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada saat pengujian menggunakan

Spektroskopi Serapan Atom (SSA).

2
 BAB II

PEMBAHASAN

A. Teori Dasar Dan Prinsip Kerja Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati

oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum

matahari. Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom pada bidang

analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995.

Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara Spektroskopik atau

metode analis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan

waktu, kemudian segera di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom

(SSA) atau Atomic Absorption Spectroscopy (ASS). Metode ini sangat tepat

untuk analisis Zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa

kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang

selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat

juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan

energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala Untuk

analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala

sangat berguna sedangkan antara 200-300 nm metode SSA lebih baik

daripada fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala

lebih disukai dari ASS, karena ASS memerlukan lampu katoda spesifik

(hallow cathode). Kemonokromatisan dalam ASS merupakan sarat utama.

Dari segi biaya SSA lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat

3
dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan SSA merupakan komplomenter

satu sama lainnya.

Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan

atom adalah konfensional sifatnya. Monokromatornya dapat tak semahal

monokromator spektrofotometer biasa yang sepadan kualitasnya, karena

kurang dituntut. Satu-satunya tuntutan adalah bahwa monokromator itu

melewatkan garis resonan yang dipilih, tanpa dibarengi garis-garis lain dalam

spektrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau gas lambannya.

Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di

bandingkan spektrometri molekuler. Emisi atom adalah proses di mana atom

yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya.

Misalnya, garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika

energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan

spektrum yang spesifik. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana

atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian

tereksitasi. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya

interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi

elektromagnetik.

Ketika menyerap radiasi, elektron mengalami transisi dari suatu

keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya. Misalnya dari orbital 2s ke

orbital 2p. Pada kondisi ini, atom-atom di katakan berada dalam keadaan

tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar

(energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama. Atom

4
dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy

foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E)

dan keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini:

Gambar.1. Diagram absorpsi dan emisi atom

Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara

langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. Misalnya, absorpsi

dapat terjadi secara bertahap dari G, E1, E2 , tetapi dapat terjadi juga tanpa

melalui tahapan tersebut G dan E2. Panjang gelombang yang diserap oleh

atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang

diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi, apabila energi transisi kedua

keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan. Lebar

pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing-

masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi mempunyai

energi transisi yang sama.

Metode SSA berprinsip kerja pada absorbsi cahaya oleh atom, Atom-

atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung

pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar

oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan

5
 dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet

dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya

sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.

Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada

spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra

merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan

analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan Spektroskopi molekul

adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya :

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu :

1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

2. Sumber radiasi

3. Sistem pengukur fotometri

B. Komponen – Komponen Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Gambar.2. Skema Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

6
1. Lampu Katoda (Sumber Sinar)

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi

sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip

ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari

luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam

dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. Lampu katoda

terbagi menjadi dua macam yaitu, Lampu Katoda Monologam yaitu lampu

yang digunakan untuk mengukur 1 unsur logam saja dan Lampu Katoda

Multilogam yaitu lampu yang digunakan untuk pengukuran beberapa logam

sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

2. Tabung Gas

Tabung gas pada SSA yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas

asetilen. Gas asetilen pada SSA memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada

juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen,

dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi

untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada

di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan

pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

3. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada SSA, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap

bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh SSA, tidak

berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran

7
 pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang

dihasilkan tidak berbahaya. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil

pembakaran yang terjadi pada SSA, dan mengeluarkannya melalui cerobong

asap yang terhubung dengan ducting.

4. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini

berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh SSA,

pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur

tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol On/Off,

spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan

dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang

kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya

udara yang akan disemprotkan ke burner. Alat ini berfungsi untuk menyaring

udara dari luar, agar bersih, posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan

posisi ke kiri merupakan posisi tertutup.

5. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner

berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar

tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan

merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api,

dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

8
6. Buangan Pada SSA

Buangan pada SSA disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada

AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar

sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas,

karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api

pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat

buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga

dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala,

menandakan bahwa alat SSA atau api pada proses pengatomisasian menyala,

dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu,

papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak

tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat

kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

7. Monokromator

Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian

banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk

merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang

dibutuhkan oleh pengukuran. Macam-macam monokromator yaitu prisma,

kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah UV, rock salt (kristal

garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.

8. Detector

Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.

Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan

9
 telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran

detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa

printer dan pengamat angka. Ada dua macam deterktor sebagai berikut:

1. Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap

foton akan membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan

yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As,

Cs/Na.

2. Detector Infra Merah dan Detector Panas

Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan

timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi

satu.

C. Kelebihan Dan Kekurangan Spektroskopi Serapan Atom (SSA).

Kelebihan metode SSA dibandingkan dengan spektrofotometer biasa

yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa

mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap

contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan

pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

Kekurangan metode SSA yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak

mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca,

pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga

menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh

matriks misalnya pelarut.

10
D. Gangguan-gangguan Terhadap Pengujian Menggunakan Spektroskopi

Serapan Atom (SSA)

1. Gangguan Kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi

kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori,

sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi

gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: (1) penggunaan suhu

nyala yang lebih tinggi, (2) penambahan zat kimia lain yang

dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan

analit. Zat kimia lai yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing

Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

2. Gangguan Matriks

Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau

asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat

standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.

Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah,

tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi

gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis

penambahan standar (Standar Adisi).

3. Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga

mampu melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif.

Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat

11
 absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat

dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau

atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb,

K dan Na. Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

4. Absorbsi Latar Belakang

Absorbsi Latar Belakang (Background) merupakan istilah yang digunakan

untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh

nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya.

Gambar.3. Spekroskopi Serapan Atom (SSA)

12
 BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

Spektroskopi Serapan Atom (SSA) adalah salah satu jenis analisa

Spektroskopi dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu

sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah

menjadi sinyal listrik yang terukur.

Komponen-komponen yang terdapat pada Spektroskopi Serapan Atom

(SSA) ini yaitu lampu katoda (sumber cahaya), tabung gas, ducting,

kompresor, burner, buangan pada SSA, monokromator, dan detector.

Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ini sendiri memiliki kelebihan dan

kekurangan. Salah satu kelebihannya adalah hasil pengujian atau output dapat

langsung dibaca dan kekurangannya adalah mudahnya terjadi gangguan-

gangguan pada saat pengujian atau pengukuran terhadap suatu contoh atau

sampel.

Beberapa jenis gangguan yang terjadi pada saat pengujian

menggunakan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) yaitu, gangguan kimia,

gangguan matrik, gangguan ionisasi dan gangguan latar belakang

(Background).

B. Saran

Perawatan alat atau instrumen diharapkan sesuai dengan prosedurnya

masing-masing.

13
 DAFTAR PUSTAKA

Adam,W. http://PraktikumSAA_Chem-Is-Try.Org_SitusKimiaIndonesia.htm.
Diakses pada tanggal 26 Juni 2018 pukul 14.27 Wita.

Annisa,S.http://ANALISISCdDANCuDENGANMETODESPEKTROFOMETRI
SERAPANATOMCABAnnisanfushieWeblog.htm. Diakses pada tanggal 26 Juni
2018 pukul 14.31 Wita.

Riyanto.http://LabTerpaduUniversitasIslamIndonesiaSPEKTROFOTOMETERSE
RAPANATOM.htm. Diakses pada tanggal 26 Juni 2018 pukul 14.25 Wita.

https://www.google.com/search?q=gambar+instrumen+SSA&client=opera&hs=r7
i&source=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwj2najLyPDbAhUZVysKHcE
WAr4Q_AUICigB&biw=1326&bih=658. Diakses pada tanggal 26 Juni 2018
pukul 15.17 Wita.

14