Tugas Analisis Instrumen Farmasi

MAKALAH
“ Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ”
c

Oleh :
Kelompok IV
Fitra Nafisah Nur
Siti Hardiana S Yayu Sudarman
Tri Sumitro Santiyana Marni
Rika Romantika Ernita Putri Ukkas
Hasniar

Kelas/Angkatan : Konversi C/2017

Dosen : Firmansyah, S.Si., M.Kes., Apt.

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PANCASAKTI
MAKASSAR
2018
 KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha

Panyayang, kami panjatkan puji syukur atas kehadirat-Nya yang telah

melimpahkan rahmat, hidayah, dan inayah-Nya kepada kami, sehingga kami dapat

menyelesaikan makalah tentang Nuclear Magnetic Resonance (NMR).

Makalah ini telah kami susun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan

dari berbagai pihak sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk

itu, kami menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah

berkontribusi dalam pembuatan makalah ini.

Terlepas dari semua itu, kami menyadari sepenuhnya bahwa masih ada

kekurangan, baik dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena

itu, dengan tangan terbuka kami menerima segala saran dan kritik dari pembaca

agar kami dapat memperbaiki makalah ini.

Akhir kata, kami berharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaat

maupun inspirasi terhadap pembaca.

Makassar, 7 Desember 2018

Kelompok IV

ii
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ........................................................................................... ii

DAFTAR ISI......................................................................................................... iii
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1
A. Latar Belakang ............................................................................................... 1
B. Tujuan Makalah .............................................................................................. 2
C. Rumusan Masalah .......................................................................................... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................................3

A. Sejarah Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ...............................................3

B. Pengertian Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ..........................................4
C. Prinsip Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ................................................7
D. Kegunaan Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ...........................................8
E. Hukum yang Mendasari Kerja Nuclear Magnetic Resonance (NMR).........10
F. Bagan Alat Nuclear Magnetic Resonance (NMR) .......................................14
G. Kelebihan dan Kekurangan Nuclear Magnetic Resonance (NMR) .............17
H. Aplikasi Nuclear Magnetic Resonance (NMR)............................................17
BAB III PENUTUP .............................................................................................. 21
A. Kesimpulan ...................................................................................................21
B. Saran .............................................................................................................21
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 22

iii
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Sebelum era 1950, para ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam

bidang kimia organik merasakan kurang puas terhadap apa yang telah dicapai

dalam analisis instrumental. Kekurangpuasan mereka terutama dari segi

analisis kuantitatif, penentuan struktur dan gugus hidrokarbon yang dirasa

banyak memberikan informasi. Pada waktu itu, dirasa perlu menambah

anggota teknik spektroskopi untuk tujuan lebih banyak memberikan informasi

gugus hidrokarbon dalam molekul. Dua orang ilmuwan dari USA pada tahun

1951, yaitu Felix Bloch dan Edwardo M. Purcell (dari Harvard University)

menemukan bahwa inti atom terorientasi terhadap medan magnet.

Selanjutnya, menurut Bloch dan Purcell setiap proton di dalam molekul yang

sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis resonansi orientasi

magnet yang diberikan berbeda.

Bertolak dari penemuan ini, lahirlah metode baru sebagai anggota baru

teknik spektroskopi yang diberi nama “Nuclear Magnetic Resonance (NMR)”.

Para ilmuwan di Indonesia mempopulerkan metode ini dengan nama

spektrofotometer Resonansi Magnet Inti (RMI). Spektrofotometri RMI sangat

penting artinya dalam analisis kualitatif, khususnya dalam penentuan struktur

molekul zat organik. Hasil spektroskopi NMR seringkali merupakan

1
 penegasan urutan gugus atau susunan atom dalam satu molekul yang

menyeluruh.

B. Tujuan Makalah

1. Memenuhi tugas mata kuliah analisis instrument farmasi.

2. Mengetahui dan memahami spektrofotometri NMR.

C. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka permasalahan yang timbul

dalam makalah ini adalah :rumusan masalah sebagai berikut :

1. Bagaimana sejarah Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?

2. Apakah pengertian Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?

3. Bagaimanakah prinsip kerja dari Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?

4. Apa kegunaan dari Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?

5. Bagaimana hukum yang mendasari kerja dari Nuclear Magnetic

Resonance (NMR) ?

6. Seperti apa bagan alat Nuclear Magnetic Resonance (NMR) dan

komponen – komponennya ?

7. Apa kelebihan dan kekurangan Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?

8. Bagaimana pengaplikasian Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ?

2
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Sejarah Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Resonansi magnetik nuklir pertama kali dijelaskan dan diukur dalam

balok molekul dengan Isidor Rabi pada tahun 1938 dan pada tahun 1944, Rabi

dianugerahi Hadiah Nobel dalam fisika untuk pekerjaan ini. Pada tahun

1946, Felix Bloch dan Edward Mills Purcell memperluas teknik untuk

digunakan pada cairan dan padatan yang mereka berbagi Hadiah Nobel dalam

Fisika pada tahun 1952.

Purcell telah bekerja pada pengembangan radar selama Perang Dunia

II di Massachusetts Institute of Technology 's Laboratorium Radiasi. Karyanya

selama proyek pada produksi dan deteksi listrik frekuensi radio dan

penyerapan daya RF seperti oleh materi meletakkan latar belakang untuk

penemuan Rabi NMR.

Rabi, Bloch, dan Purcell melihat bahwa inti magnetik, seperti H dan P ,

bisa menyerap energi RF bila ditempatkan dalam medan magnetik dari sebuah

kekuatan khusus untuk identitas inti. Ketika penyerapan ini terjadi, inti

digambarkan sebagai berada dalam resonansi. Berbeda inti atom dalam

molekul beresonansi pada berbeda (radio) frekuensi untuk kekuatan medan

magnet yang sama. Pengamatan seperti frekuensi resonansi magnetik inti

hadir dalam molekul memungkinkan setiap pengguna dilatih untuk

menemukan informasi pening tentang struktur kimia dan molekul.

3
 Jadi, fenomena Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau Nuclear

Magnetic Resonance (NMR) pertama kali diperkenalkan pada tahun 1946 oleh

dua kelompok fisikawan yang bekerja secara terpisah, yaitu Edward

Mills Purcell dari Harvard University dan Felix Bloch dari Standford

University. Penggunaan spektrofotometer NMR ini berkembang dengan cepat.

Pada tahun 1960, teknik ini sudah menjadi metode yang penting untuk

elusidasi struktur. Pengembangan NMR sebagai suatu teknik di bidang kimia

analitik dan biokimia sejalan dengan perkembangan teknologi elektromagnetik

dan elektronik canggih dan pengenalan mereka ke penggunaan sipil.

B. Pengertian Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis

yang paling mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk

menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian

dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen

dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Meskipun banyak jenis

nuclei yang berbeda akan menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen (H) secara

histori adalah salah satu yang paling sering diamati. Spektrokopi NMR

khususnya digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk

atom hidrogen dengan jumlah yang sangat besar.

Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi yang

menjelaskan pertama bahwa molekul yang dipelajari mengandung hidrogen.

Kedua, jumlah pita dalam spektrum menunjukkan bagaimana beberapa posisi

4
yang berbeda pada molekul dimana hidrogen melekat/menempel. Frekuensi

dari beberapa resonansi utama pada spektrum NMR menunjukkan perubahan

kimia. Ini sangat penting untuk menduga bagian dari spektrum NMR yang

mengandung informasi tentang lingkungan masing-masing atom hidrogen dan

struktur dari komponen yang dipelajari. Informasi ketiga bahwa sebuah

spektrum NMR menentukan perbandingan luas/daerah pita yang berbeda, ini

menjelaskan jumlah atom hidrogen yang relatif yang keluar pada masing-

masing posisi pada molekul yang diperoleh.

Perbandingan ini petunjuk/bukti langsung struktur dari struktur molekul

dan harus mutlak sesuai untuk beberapa struktur yang diusulkan sebelum

struktur tersebut kemungkinan dipertimbangkan benar. Struktur kompleks

pita-pita dapat mengandung informasi tentang jarak yang memisahkan

beberapa atom hidrogen yang melewati ikatan kovalen dan penyusun spasial

atom hidrogen yang melekat pada molekul, termasuk struktur dasarnya.

Struktur dasar menunjukkan pembungkusan atau penggabungan molekul yang

memiliki ikatan yang panjang, seperti struktur spiral DNA. Struktur kompleks

pita NMR pada mulanya spin coupling diantara beberapa atom hidrogen.

Penggabungan ini merupakan perputaran fungsi jarak melintasi ikatan dan

geometri molekul. Dalam kasus molekul kecil, pita yang kompleks mungkin

disimulasikan tepat dengan perhitungan mekanika kuantum atau didekati

menggunakan mekanika kuantum yang sesuai dengan aturan.

Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang

digunakan untuk mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan

5
tentang struktur molekul. Spektrofotometri NMR pada dasarnya

merupakan spektrofotometri absorbsi, sebagaimana spektrofotometri

infra merah maupun spektrofotometer ultraviolet. Pada kondisi yang

sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah

frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu

plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas puncak

memberikan suatu spektrum NMR.

NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan

sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia

sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat

mengalami reaksi kimia.

Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi

structural. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi

elektromagnetik denganfrekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang

digunakan berkisar dari 0,1sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru

ini ada spektrometer NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai

500 MHz.

Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13)

mempunyai sifat-sifat magnet. Bila suatu senyawa mengandung hidrogen

atau karbon diletakkan dalam bidang magnet yang sangat kuat dan

diradiasi dengan radiasi elektromagnetik maka inti atom hidrogen dan

karbon dari senyawa tersebut akan menyerap energy melalui suatu proses

absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi

6
 bila kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi

elektromagnetik.

Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen.

Isotop ini melimpah hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air.

1H memproses momen magnetik yang besar dari nuclei yang penting secara

biologi. Ketika pada medan magnet konstan, frekuensi NMR dari nuclei hanya

bergantung pada momen magnetnya, frekuensi 1H paling tinggi pada

spektrometer yang sama. Sebagai contoh, pada spektrometer 360 MHz

untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76MHz dan untuk 13C adalah

sekitar 90 MHz.13C adalah isotop karbon yang dapat digunakan untuk NMR.

Di alam hanya ada1,1%. Oleh karena itu, spektrum 13C yang diperoleh

membutuhkan banyak waktu.

Di samping itu, spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm yang

identifikasinya mudah diperoleh pada metabolisme jaringan. Sensitivitas

spektroskopi 13C dapat ditingkatkan dengan spektroskopi proton-observed

carbon-edited.

C. Prinsip Kerja Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh

partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang

dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang

radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz yang bergantung pada jenis

inti yang diukur. Inti yang dapat diukur dengan NMR, yaitu :

7
 1. Bentuk bulat

2. Berputar

3. Bilangan kuantum spin = ½

4. Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C

Di dalam medan magnet, inti aktif NMR (misalnya 1H atau 13C)

menyerap pada frekuensi karakteristik suatu isotop. Frekuensi resonansi,

energi absorpsi dan intensitas sinyal berbanding lurus dengan kekuatan medan

magnet. Sebagai contoh, pada medan magnet 21 tesla, proton beresonansi

pada 900 MHz. nilai magnet 21 T dianggap setara dengan magnet 900 MHZ,

meskipun inti yang berbeda beresonansi pada frekuensi yang berbeda.

Di medan magnet bumi, inti yang sama beresonansi pada frekuensi audio.

Fenomena ini dimanfaatkan oleh spektrometer NMR medan bumi yang lebih

murah dan mudah dibawa. Instrumen ini biasa digunakan untuk keperluan

kerja lapangan dan pengajaran.

D. Kegunaan Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Banyak informasi yang dapat diperoleh dari spektra NMR. Pada

umumnya, metode ini berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur senyawa

atau rumus bangun molekul senyawa organik. Meskipun Spektroskopi infra

merah juga dapat digunakan untuk tujuan tersebut, analisis spektra NMR

mampu memberikan informasi yang lebih lengkap.

NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan

sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia

8
sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi

kimia. Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi

struktural. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi

elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang

digunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini

ada spektrometer NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz.

Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat

magnet. Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan

dalam bidang magnet yang sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi

elektromagnetik, maka inti atom hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut

akan menyerap energi melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan

resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet

sesuai dengan frekuensi radiasi elektromagnetik. Proton tunggal 1H adalah

isotop yang paling penting dalam hidrogen. Isotop ini melimpah hampir 100%

dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momen magnetik

yang besar dari inti yang penting secara biologi. Ketika pada medan magnet

konstan, frekuensi NMR dari inti hanya bergantung pada momen magnetnya,

frekuensi 1H paling tinggi pada spektrometer yang sama. Sebagai contoh,

pada spektrometer 360MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76

MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90MHz.

Dampak spektroskopi NMR pada senyawa bahan alam sangat penting. Ini

dapat digunakan untuk mempelajari campuran analisis untuk memahami efek

dinamis seperti perubahan pada suhu dan mekanisme reaksi, dan merupakan

9
 instrumen tak ternilai untuk memahami struktur dan fungsi asam nukleat dan

protein. Teknik ini dapat digunakan untuk berbagai variasi sampel dalam

bentuk padat atau pun larutan.

Aplikasi spektroskopi NMR biasanya digunakan untuk mengidentifikasi

atau menjelaskan informasi struktur rinci tentang senyawa kimia. Sebagai

contoh :

1. Menentukan kemurnian obat-obatan.

2. Mengidentifikasi kontaminan dalam makanan, kosmetik, atau obat-obatan.

3. Membantu ahli kimia dalam penelitian menemukan apakah reaksi kimia

telah terjadi di situs yang benar pada molekul.

4. Mengidentifikasi obat disita oleh polisi dan agen bea cukai.

5. Memeriksa struktur plastik untuk memastikan mereka akan memiliki sifat

yang diinginkan.

E. Hukum yang Mendasari Kerja Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Spektrometri NMR (Nuclear Magnetic Resonance = Resonansi Magnetik

Inti) berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom. Spektroskopi NMR

didasarkan pada penyerapan panjang gelombang radio oleh inti-inti tertentu

dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang

kuat. Inti atom unsur-unsur dapat dikelompokkan menjadi dua, yakni atom

unsur yang mempunyai spin atau tidak mempunyai spin. Spin inti akan

menimbulkan medan magnet. Dari Resonansi Magnet Proton (RMP) akan

10
diperoleh informasi jenis hidrogen, jumlah hidrogen dan lingkungan hidrogen

dalam suatu senyawa begitu juga dari Resonansi Magnet Karbon (RMC).

Spektrometri NMR ini memberikan banyak informasi mengenai

kedudukan gugus fungsi. Ada empat parameter yang dapat membantu

menginterpretasi spektra NMR, yaitu pergeseran kimia, penjodohan spin,

tetapan penjodohan dan pola penjodohan, dan integrasi. Untuk memastikan

kebenaran struktur yang dianalisis, metode ini sering dibantu dengan

spektroskopi 2-D yaitu HMQC (Heteronuclear Multiple Quantum

Coherence), HMBC (Heteronuclear Multi Bond Coherence), COSY

(Correlation Spectroscopy) dan NOESY (Nuclear Overhauser Effect

Spectroscopy).

Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung 1H

atau 13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet

11
akan timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil

(inti). Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat

energi (tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang

stabil (-) yang energinya berbeda. Karena inti merupakan materi mikroskopik,

maka energi yang berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak

kontinyu. Perbedaan energi antara dua keadaan diberikan oleh persamaan.

∆E = γhH/2π

H ialah kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer), h yaitu

tetapan Planck, γ yaitu tetapan khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan

rasio giromagnetik dan untuk proton nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A=

amper). Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik (ν) yang

berkaitan dengan perbedaan energi (∆E),

∆E = hν

Inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat

energi (-). Proses mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi

energi (resonansi) disebut nuclear magnetic resonance (NMR). Frekuensi

gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi diungkapkan sebagai fungsi H.

ν = γH/2π

Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah

2,3490 T(tesla; 1 T = 23490 Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100

MHz. Nilai frekuensi ini di daerah gelombang mikro.

Secara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap

ditentukan oleh kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun,

12
perubahan kecil dalam frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia

tempat inti tersebut berada. Perubahan ini disebut pergeseran kimia.

Dalam spektrometri 1H NMR, pergeseran kimia diungkapkan sebagai nilai

relatif terhadap frekuensi absorpsi (0 Hz) tetrametilsilan standar (TMS)

(CH3)4Si.

Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding

dengan kekuatan magnet spektrometer. Perbandingan data spektrum akan

sukar bila spektrum yang didapat dengan magnet berbeda kekuatannya. Untuk

mencegah kesukaran ini, skala δ, yang tidak bergantung pada kekuatan medan

magnet, dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut.

δ = (∆ν/ν) x 106 (ppm)

Ket:

ppm = geseran kimia inti senyawa

Δ = frekuensi sampel – 0 (frekuensi senyawa pembanding biasanya nol)

v = frekuensi yang dipasang atau digunakan

ν merupakan perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang

diselidiki dari frekuensi standar TMS (dalam banyak kasus) dan ν frekuensi

(dalam Hz) proton ditentukan oleh spektrometer yang sama. Karena nilai ν/ν

sedemikian kecil, nilainya dikalikan dengan 106. Jadi nilai δ diungkapkan

dalam satuan ppm.

13
F. Bagan Alat Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen utama berikut (Khopkar, 2003

& Sastrohamidjojo, 1994) :

1. Magnet : kekuatan magnet menentukan akurasi dan kualitas suatu alat NMR.

Ada tiga jenis magnet yang dipakai :

a. Magnet permanen

b. Elektromagnet

c. Magnet superkonduksi

14
 Magnet Akurasi dan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatan

magnetnya. Resolusi akan bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya,

bila medan magnetnya homogen elektromagnet dan kumparan super

konduktor (selenoids). Magnet permanen mempunyai kuat medan 7046-14002

G, ini sesuai dengan frekuensi oskilator antara 30-60 MHz. Termostat yang

baik diperlukan karena magnet bersifat peka terhadap temperatur.

Elektromagnet memerlukan sistem pendingin, elektromagnet yang banyak di

pasaran mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHz untuk proton. NMR

beresolusi tinggi dan bermagnet superkonduktor dengan frekuensi proton 470

MHz. Pengaruh fluktuasi medan dapat diatasi dengan sistem pengunci

frekuensi, dapat berupa tipe pengunci eksternal atau internal. Pada tipe

eksternal wadah senyawa pembanding dengan senyawa sampel berada pada

tempat terpisah, sedang pada tipe internal senyawa pembanding larut bersama-

sama sampel. Senyawa pembanding biasanya tetrametilsilan (TMS).

2. Generator medan magnet penyapu : suatu pasangan kumparan terletak sejajar

terhadap permukaan magnet, digunakan untuk mengubah medan magnet pada

suatu range yang sempit. Dengan memvariasikan arus searah melalui

kumparan ini, medan efektif dapat diubah-ubah dengan perbedaan sekitar 10-3

gauss. Perubahan medan ini disinkronisasikan secara linier dengan perubahan

waktu. Untuk alat 60 MHz (proton), range sapuannya adalah235 x 10-3gauss.

Untuk F19, C13, diperlukan sapuan frekuensi sebesar 10 KHz.

3. Sumber frekuensi radio : sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter) disalurkan

pada sepasang kumparan yang posisinya 90º terhadap jalar dan magnet. Suatu

15
 oskilator yang tetap sebesar 60, 90 atau 100 MHz digunakan dalam NMR

beresolusi tinggi.

4. Detektor sinyal : sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang

beresolusi dideteksi dengan kumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus

terhadap sumber. Sinyal listrik yang dihasilkan lemah dan biasanya dikuatkan

dulu sebelum dicatat.

5. Perekaman (rekorder) : pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan

medan, rekorder mengendalikan laju sapuan spektrum. Luas puncak dapat

digunakan untuk menentukan jumlah relatif inti yang mengabsorpsi.

6. Tempat sampel dan kelengkapannya (tempat sampel dan probe) : tempat

sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5mm dan dapat diisi

cairansampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel,

sumber frekuensi penyapu dan kumparan detektor dengan sel pembanding.

Detektor dan kumparan penerima diorientasikan pada 90º. Probe sampel

mengelilingi tabung sampel pada ratusan rpm dengan sumbu longitudinal.

Untuk NMR beresolusi tinggi, sampel tidak boleh terlalu kental. Biasanya

digunakan konsentrasi larutan 2-15%. Pelarut yang baik untuk NMR sebaiknya

tidak mengandung proton seperti CS2, CCl4. Pelarut–pelarut berdeuterium juga

sering digunakan seperti CDCl3 atau C6D6. (Khopkar, 2003).

16
G. Kelebihan dan Kekurangan Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

1. Kelebihan dari alat ini adalah dapat mengidentifikasi adanya senyawa

organic dalam sampel.

2. Kelemahan dari alat ini adalah mahal dalam pengujiannya, tidak dapat

menggunakan pelarut CCl4 pelarut ini sangat nonpolar sehingga

mempunyai kapasitas pelarutan yang relatif rendah. Misalnya tidak dapat

melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar. Karena hal-hal tersebut

maka terdapat beberapa pelarut yang sering digunakan pada spektrometer

NMR yakni pelarut yang telah terdeuterasi, misalnya Deuterokloroform

(CDCl3), Heksadeterobenzena (C6D6), Aseton-d6 (CD3COCD3)

H. Aplikasi Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

1. Bidang kedokteran

Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam

biologi struktural. NMR manjadi sebuah teknik alternatif selain

kristalografi X-Ray, untuk memperoleh informasi struktur dan resolusi

dinamik atomik dan studi interaksi molekuler dari makromolekul biologi

pada kondisi larutan secara fisiologi. Usaha sangat penting untuk

memperluas aplikasi NMR untuk sistem molekul yang lebih besar, karena

jumlah yang lebih besar secara biologi dibutuhkan kompleks

makromolekul dan makromolekuler yang memiliki massa molekuler

melebihi range yang sacara praktis digunakan untuk spektroskopi NMR

konvensional dalam larutan. Peningkatan ukuran ini memberikan batasan,

17
 contohnya, penentuan struktur protein yang tidak dapat dikristalkan,

termasuk membran protein integral, penelitian interaksi molekuler

melibatkan molekul besar dan penghimpunan makromolekuler, dan

penentuan struktur dari oligonukleotida yang lebih besar dan kompleks

dengan protein.

2. Bidang biologi molekuler

NMR pada biologi melekuler dilakukan pada sample dalam bentuk

larutan yang terlebih dahulu dilakukan pemurnian atau ekstraksi. Dengan

NMR dapat diketahui struktur molekulernya dan perubahan yang terjadi

ketika mendapat ganguan dari luar (rangsangan, penyakit atau

penambahan zat lain). Untuk protein dan protein komplek dengan massa

molekuler sekitar 25-30 kDa kualitas spektra menurun dengan cepat

membatasi mayor A ketika bekerja dengan makromolekul besar yang

berasal dari kecepatan relaksasi tinggi signal NMR, menyebabkan garis

tajam yang melebar, yang berpindah menuju resolusi spektra yang lebih

sedikit dan perbandingan signal-to-noise yang rendah. Banyak

peningkatan kualitas spektra NMR dari biologi makromolekuler dengan

massa molekuler sekitar diatas 25 kDa dapat diperoleh dengan deuterasi,

teknik yang telah dipakai dalam biologi NMR selama lebih dari 30 tahun.

Dikombinasikan dengan label 15N dan 13C, label 2H mengalami

pemulihan yang sangat mengesankan sekitar 10 tahun yang lalu dan telah

menjadi alat yang paling penting untuk menentukan struktur yang lebih

besar dalam larutan.

18
3. Studi larutan NMR pada protein membran

Protein membran berperan pada beberapa fungsi fisiologi yang

penting, dan dalam membentuk kunci target obat-obatan. Studi struktural

protein membran oleh X-ray crystallography atau oleh NMR spektroskopi

lebih sulit daripada untuk protein yang dapat dilarutkan. Karena sistem

membran yang nyata terlalu besar untuk diteliti dengan ekperimen larutan

NMR, protein membran sering diencerkan dalam detergen misel. Dari

sistem micellar, spektra dapat diperoleh menggunakan TROSY

(Transverse Relaxation-Optimized Spectroscopy). Membran protein dalam

detergen/lemak misel menghasilkan sedikit resonansi NMR dan sinyal

overlap berkurang daripada protein globular dari massa molekuler yang

sama. Walaupun molekul detergen dapat menunjukkan fraksi yang besar

dari keseluruhan massa yang besar dari pencampuran misel, pelabelan

isotop yang sesuai seperti tanda 13C, 15N dari protein dan atau

menggunakan detergen deuterasi, memastikan bahwa sinyal NMR protein

dapat dideteksi dengan besar atau tanpa interferensi dari sinyal molekul

detergen.

4. Dalam bidang farmasi

NMR tes untuk vaksin berbasis karbohidrat oleh Christopher Jones.

Antibodi terhadap permukaan sel karbohidrat banyak mikroba patogen

melindungi terhadap infeksi. Ini awalnya dimanfaatkan oleh

perkembangan vaksin polisakarida murni, namun vaksin glycoconjugate,

di mana permukaan sel karbohidrat dari mikroba patogen adalah kovalen

19
dilampirkan ke pembawa protein yang tepat, terbukti cara yang paling

efektif untuk menghasilkan ini kekebalan protektif. Vaksin karbohidrat

berbasis terhadap Haemophilus influenzae tipe b, Neisseria meningitidis,

Streptococcus pneumoniae dan Salmonella serotype Typhi enterica (S.

Typhi) sudah berlisensi dan produk serupa banyak dalam berbagai tahap

pembangunan. Bagi banyak dari vaksin, tes biologis tidak tersedia atau

tidak layak dan spektroskopi NMR membuktikan alat yang berharga untuk

kontrol karakterisasi dan kualitas produk yang ada dan novel. Kajian ini

menyoroti beberapa daerah di mana NMR spektroskopi saat ini digunakan,

dan di mana perkembangan lebih lanjut dapat diharapkan.

20
 BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

1. Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan

untuk mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur

molekul dimana pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat

mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada

frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel.

2. Komponen yang terdapat dalam spektroskopi NMR adalah magnet,

generator medan magnet penyapu, sumber frekuensi radio, detector sinyal,

rekorder, tempat sampel dan probe sampel.

3. Metode spektroskopi jenis NMR didasarkan pada penyerapan energi oleh

partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi

yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah

gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz yang

bergantung pada jenis inti yang diukur.

B. SARAN

Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna. Oleh

karena itu, penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya

membangun agar dalam pembuatan makalah selanjutnya dapat lebih baik lagi.

21
 DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S. (2003). Konsep Dasar kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

Sastrohamidjojo, H. (1994). Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (Nuclear

Magnetic Resonance, NMR. Yogyakarta: Liberty.

Mistar, Sandi.(2010). Jurnal Farmasi dan Analisis Biomedis.

http://sandymistar.blogspot.co.id/2010/12/jurnal-farmasi-dan-analis-
biomedis.

Pecsok and Shield. (1968). Modern Metods of Chemial Analysis. New York: John
Wiley & Sons.

22