ANALISA INSTRUMEN 2

KARAKTERISASI PERMUKAAN DENGAN MIKROSKOP (SURFACE

CHARACTERIZATION BY MICROSCOPY)

Disusun oleh :
Wilsa Restu Verrira
18036152

Dosen Pengampu :
Prof. Dr. Indang Dewata, M.Si.

Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Padang
2021
 RESUME KARAKTERISASI PERMUKAAN DENGAN MIKROSKOP (SURFACE
CHARACTERIZATION BY MICROSCOPY)
Mikroskop optik biasanya digunakan untuk mengamati bahan tingkat mikron dengan
resolusi yang wajar. Perbesaran lebih lanjut tidak dapat dicapai dengan menggunakan
mikroskop optik karena penyimpangan dan keterbatasan panjang gelombang cahaya.
Mikroskop elektron menggunakan elektron untuk membentuk gambar yang diperbesar.
Gambar yang diperbesar ini adalah rasio ukuran gambar di layar dengan ukuran objek yang
sedang diperiksa di bawah mikroskop. Untuk memahami mengapa penting untuk
menggunakan elektron daripada cahaya untuk gambar yang diperbesar tinggi, kita perlu
mengetahui definisi resolusi dan kedalaman bidang.

Resolusi adalah jarak minimum yang dapat diselesaikan oleh mikroskop. Resolusi
mikroskop optik terbatas karena sifat cahaya tampak. Panjang gelombang cahaya tampak
adalah antara 400 dan 700 nm. Energi elektron dalam mikroskop elektron dapat berubah dari
0,1 sampai 300 keV. Panjang gelombang berubah dengan energi dan, oleh karena itu, panjang
gelombang tidak konstan dalam seluruh rentang energi elektron

E=h.c/λ

E = h. v

Keterangan :

E adalah energi foton (J)

h adalah ketetapan planck (6,626 x 10-32 J.s)

v adalah frekuensi (hz)

c adalah kecepatan cahaya dalam vakum ( 3 x 108 m/det)

λ adalah panjang gelombang (m)

Mikroskop elektron tidak hanya memberikan informasi tentang topografi dan morfologi
tetapi juga komposisi dan struktur. Ini adalah informasi yang tidak dapat diberikan oleh
mikroskop cahaya. Ada dua jenis mikroskop elektron, mikroskop elektron pemindaian (SEM)
dan mikroskop elektron transmisi (TEM).
Macam macam analisa permukaan:
1) Classical methods: Metode Klasik
Merupakan metode Analisa permukaan yang memberikan informasi tentang sifat fisik
permukaan. Kekurangan pada metode ini yaitu analisis sifat kimianya yang minim

Analisa pada metode klasik

a. Gambar mikroskopik dan electron
b. Pengukuran isotherm adsorpsi
c. Luas permukaan
d. Kekasaran permukaan
e. Ukuran pori pori permukaan
f. Reflektifitas

2) Spectroscopic methods: Metode Spektroskopik

Yaitu metoda Analisa permukaan yang memberikan informasi kimia kualitatif dan
kuantitatif tentang komposisi lapisan permukaan padatan yang ketebalannya beberapa
angstrom hingga ratusan angstrom.

Teknik spektrokopi pada metode ini dapat berupa;

a. teknik spektroskopi elektron,
b. teknik spektroskopi ion dan
c. teknik spektroskopi foton

3) Microscopic methods: Metode Mikroskopik

Spektroskopi elektron:
a. Tiga metode pertama yang tercantum dalam tabel di atas didasarkan pada analisis
elektron yang dipancarkan yang dihasilkan oleh berbagai sinar datang.
b. Dalam spektroskopi elektron, pengukuran spektroskopi terdiri dari penentuan
kekuatan berkas elektron sebagai fungsi dari energi (atau frekuensi hv) elektron.
c. Jenis yang paling umum didasarkan pada penyinaran permukaan sampel dengan
radiasi sinar-X monokromatik.
d. Ini disebut spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS).
e. Metode ini juga dikenal sebagai spektroskopi elektron untuk analisis kimia
(ESCA).
Instrumen yang biasa digunakan pada analisa permukaan
Informasi yang diinginkan Instrumen

Pencitraan, profilometri dan / 1. Atomic Force Microscopy (AFM)

atau pengukuran ketebalan
2. Scanning Tunneling Microscopy (STM)
secara kuantitatif
3. Transmission Electron Miscroscopy (TEM)

4. Scanning Electron Microscopy (SEM)

5. Scanning Transmission Electron Microscopy

(STEM)

6. Variable Angel Spectroscopy Ellipsometry

(VASE)

7. Light Microscopy

Komposisi unsur dan 1. Auger Electron Spectroscopy (AES)

pengukuran keadaan kimia
2. Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS)

3. X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS)

4. High-resolution Electron Energy-loss

Spectroscopy (EELS)

5. Fourier Transform Infared Spectroscopy

(FTIR)

6. Fourier Transform Raman Spectroscopy (FT

Raman)

7. UV-Visible Spectrocopy (UV-Vis)

Struktur mikro, kristalografi, 1. High-resolution Transmission Electron

pengukuran kecacatan Microscopy (HRTEM)

2. Low-Energy Electron Diffraction (LEED)

 3. X-Ray Diffraction (XRD)

Pengukuran real-time Surface Plasmon Resonance (SPR)

interaksi permukaan

Pemindaian Mikroskop Elektron (SEM)

SEM umumnya lebih disukai untuk berbagai aplikasi seperti logam, polimer, keramik,
dan pelapis permukaan karena berbagai kemampuannya seperti mendapatkan resolusi tinggi
dan gambar tiga dimensi dan informasi komposisi, topografi, dan morfologi tentang bahan
padat. Keunggulan SEM adalah kedalaman ketajaman yang tinggi, yang memberikan
informasi tentang struktur pada berbagai jarak dari tingkat pemindaian, tetapi menyulitkan
pengukuran jarak dua objek dalam penggambaran 2-D. Batasan penggunaan SEM adalah
bahwa percobaan berlangsung dalam ruang hampa. Selama pengeringan sampel, perubahan
penting dalam struktur dapat muncul. Aspek ini menunjukkan kelemahan, terutama dalam
aplikasi pengobatan di mana bahan polimer sering membengkak di lingkungan air.

SEM dapat digunakan dalam situasi berikut :

1) Morfologi permukaan amorf dan nano kristalin dapat dipantau.

2) Partikel berstruktur nano yang terbentuk di permukaan atau film dapat ditentukan
3) Penampang suatu membran dapat diamati untuk menentukan ketebalan membran.
4) Ini adalah alat yang sangat baik untuk mengamati dan menentukan elemen pembentuk
membran (Tan et al., 2011).
5) Penampang film berlapis-lapis pada membran
6) Ini dapat digunakan untuk menyelidiki mekanisme fouling.
7) Ini adalah alat yang sangat baik untuk mengamati retakan yang terbentuk pada membran
dan untuk mengamati serta menentukan pengotor (foulant) pada membran.

Mikroskop elektron transmisi (Transmission Electron Microscope)

Teknik menggunakan mikroskop elektron sangat kuat karena menghasilkan gambar

beresolusi tinggi, memungkinkan untuk berbagai aplikasi di bidang pendidikan, sains, dan
industri. Dengan TEM, berkas elektron berenergi tinggi digunakan untuk memberikan
informasi morfologi, komposisi, dan kristalografi pada sampel. Ini juga digunakan untuk
mengumpulkan informasi tentang karakteristik seperti ukuran material, bentuk, kristalinitas,
komposisi, dan pemetaan unsur selama interaksi berkas elektron dengan specimen.

TEM terdiri dari lima bagian utama: (1) kolom optik elektron pendek, (2) sistem
vakum, (3) elektronik, (4) ruang spesimen, dan (5) sistem perangkat lunak. Kolom
digabungkan dengan lensa untuk memfokuskan elektron ke titik halus pada permukaan
spesimen. Pistol elektron di bagian atas elektron dari membranyang terdiri dari tabung nano
karbon yang dihiasi dengan perak dan dimasukkan dalam poliamida. Sisipan adalah area
gambar SEM yang diperbesar.

TEM dan mikroskop cahaya beroperasi dengan prinsip dasar yang sama. TEM
menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya. Panjang gelombang elektron jauh lebih
kecil daripada cahaya. Karena itu, resolusi optimal gambar TEM lebih baik daripada dari
mikroskop cahaya. Dengan demikian, rincian struktur internal sampel, sedemikian rupa
sehingga sekecil atom individu, dapat diperiksa. Lensa kaca yang digunakan dalam
mikroskop cahaya digantikan oleh lensa magnetik dan layar proyeksi digantikan oleh layar
fluoresen

Perbandingan mikroskop cahaya, SEM, dan TEM ditunjukkan pada Gambar dibawah ini

SEM dan TEM juga memiliki beberapa perbedaan. Metode yang digunakan dalam
SEM didasarkan pada elektron yang tersebar sementara TEM didasarkan pada elektron yang
ditransmisikan. Elektron yang tersebar di SEM diklasifikasikan sebagai elektron yang
hamburan balik atau sekunder. Namun, tidak ada klasifikasi elektron lain di TEM.
 Elektron yang tersebar di SEM menghasilkan gambar sampel setelah mikroskop
mengumpulkan dan menghitung elektron yang tersebar. Dalam TEM, elektron langsung
menunjuk ke arah sampel. Elektron yang melewati sampel adalah bagian yang diterangi
dalam gambar.

Fokus analisis juga berbeda. SEM berfokus pada permukaan sampel dan
komposisinya. Di sisi lain, TEM berusaha melihat apa yang ada di dalam atau di luar
permukaan. SEM juga menunjukkan sampel sedikit demi sedikit sementara TEM
menunjukkan sampel secara keseluruhan. SEM juga menyediakan gambar tiga dimensi
sementara TEM memberikan gambar dua dimensi.

Dalam hal pembesaran dan resolusi, TEM memiliki keunggulan dibandingkan dengan
SEM. TEM memiliki tingkat pembesaran hingga 50 juta sementara SEM hanya menawarkan
2 juta sebagai tingkat pembesaran maksimum. Resolusi TEM adalah 0,5 angstrom sementara
SEM memiliki 0,4 nanometer. Namun, gambar SEM memiliki kedalaman bidang yang lebih
baik dibandingkan dengan gambar yang dihasilkan TEM.