Farmasi Instrumen

Analisis SEM-EDX

FIKA HIDAYATI

190205060

Dosen Pengampu
Dr. Sri Hilma Siregar,S.SI.,M.Sc

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MIPA DAN KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH RIAU
2022
 Sejarah SEM

SEM pertama kali diperkenalkan di Jerman (1935) oleh M. Knoll.Konsep standar dari
SEM modern dibangun oleh von Ardenne pada tahun 1938 yang ditambahkan scan kumparan
ke mikroskop elektron transmisi.Desain SEM dimodifikasi oleh Zworykinpada tahun 1942
ketika bekerja untuk RCA Laboratories di Amerika Serikat.Desain kembali direkayasa oleh
CW pada tahun 1948 seorang profesor di Universitas Cambridge.Sejak itu,semakin banyak
bermunculan kontribusi signifikan yang mengoptimalkan perkembangan modern mikroskop
elektron.

Pengertian SEM(Scanning Electron Microscopy)

SEM adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron
untuk menggambar profil permukaan benda. SEM memiliki resolusi yang lebih tinggi dari
pada mikroskop optik. Hal ini disebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang dimiliki
elektron lebih pendek daripada gelombang optik. Makin kecil panjang gelombang yang
digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop. Panjang gelombang de Broglie elektron
adalah λ=h/p, dengan h konstanta Planck dan p adalah elektron. Momentum elektron dapat
ditentukan dari energi kinetik melalui hubungan K=p2/2m, dengan K energi kinetik elektron
dan m adalah massanya.
Dalam SEM berkas elektron keluar dari filamen panas lalu dipercepat pada potensial
tinggi V. Akibat percepatan tersebut, akhirnya elekton memiliki energy kinetik K=eV. Dengan

√ 2 meV
demikian kita dapat menulis momentum electron sebagai p= , dan panjang

√ 2 meV
gelombang de Brogile λ= h/ ,. Umumnya tegangan yang digunakanalah puluhan

kilovolt. Sebagai ilutrasi, misalkan SEM dioperasikan pada tegangan 20 kV maka panjang
gelombang de Broglie elektron sekitar 9 × 10-12 m. SEM (Scanning Electron Microscope)
adalah salah satu jenis mikroskop electron yang menggunakan berkas electron untuk
menggambarkan bentuk permukaan dari material yang dianalisis.

Prinsip Kerja SEM

Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron
bernergi tinggi.Permukaan benda yang dikenai berkas akan memantulkan kembali berkas
tersebut atau menghasilkan elektron sekunder ke segala arah. Tetapi ada satu arah di mana
berkas dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Detektor di dalam SEM mendeteksi elektron
yang dipantulkan dan menentukan lokasi berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi.
Arah tersebut memberi informasi profil permukaan benda seperti seberapa landai dan ke
mana arah kemiringan.
Pada saat dilakukan pengamatan, lokasi permukaan benda yang ditembak dengan
berkas elektron di-scan ke seluruh area daerah pengamatan. Kita dapat membatasi lokasi
pengamatan dengan melakukan zoon-in atau zoom-out. Berdasarkan arah pantulan berkas
pada berbagai titik pengamatan maka profil permukan benda dapat dibangun menggunakan
program pengolahan gambar yang ada dalam komputer.

Dalam SEM berkas elektron bernergi tinggi EM memiliki resolusi yang lebih tinggi
mengenai permukaan material. Elektron pantulan dan elektron sekunder dipancarkan kembali
dengan sudut yang bergantung pada profil permukaan material.
Syarat agar SEM dapat menghasilkan citra yang tajam adalah permukaan benda harus
bersifat sebagai pemantul elektron atau dapat melepaskan elektron sekunder ketika ditembak
dengan berkas elektron. Material yang memiliki sifat demikian adalah logam. Jika permukaan
logam diamati di bawah SEM maka profil permukaan akan tampak dengan jelas.
Agar profil permukaan bukan logam jelas dengan SEM maka permukaan material
tersebut harus dilapisi dengan logam.Film tipis logam dibuat pada permukaan material
tersebut sehingga dapat memantulkan berkas elektron. Metode pelapisan yang umumnya
dilakukan adalah evaporasi dan sputtering .
permukaan isolator perlu dilapisi logam agar dapat diamati dengan jelas dibawah SEM
Pada metode evaporasi, material yang akan diamati permukaanya ditempatkan dalam
satu ruang (chamber) dengan logam pelapis. Ruang tersebut dapat divakumkan dan logam
pelapis dapat dipanaskan hingga mendekati titik leleh. Logam pelapis diletakkan di atas
filamen pemanas. Mula-mula chamber divakumkan yang dikuti dengan pemanasan logam
pelapis. Atom-atom menguap pada permukaan logam. Ketika sampai pada permukaan
material yang memiliki suhu lebih renda, atom-atom logam terkondensasi dan membetuk
lapisan film tipis di permukaan material. Ketebalan lapisan dapat dikontrol dengan mengatur
lama waktu evaporasi. Agar proses ini dapat berlangsung efesien maka logam pelapis yang
digunakan harus yang memiliki titik lebur rendah. Logam pelapis yang umumnya digunakan
adalah emas.

Partikel(3 μm )

Nanotube(1 μm)

Partikel yang terorganisasi(300 nm)

 Prinsip kerja sputtering mirip dengan evaporasi. Namun sputtering dapat berlangsung
pada suhu rendah (suhu kamar) Permukaan logam ditembak dengan ion gas berenergi tinggi
sehingga terpental keluar dari permukaan logam dan mengisi ruang di dalam chamber. Ketika
mengenai permukaan sample, atom-atom logam tersebut memmebtuk fase padat dalam
bentuk film tipis. Ketebalan lapisan dikontrol dengan mengatur lama waktu sputtering. Pada
saat pengukuran dengan SEM, lokasi di permukaan sample tidak boleh terlalu lama dikenai
berkas. elektron yang berenergi tinggi pada berkas dapat mencabut atom-atom di permukaan
sample sehingga permukaan tersebut akan rusak dengan cepat. Film tipis di permukaan
sample akan menguap dan kembali menjadi isolator. Akhirnya bayangan yang terekam tiba-
tiba menjadi hitam.

Prosedur Analisis SEM-EDX

SEM Scanning Electron Microscopy adalah analisis untuk penggambaran sampel dengan
perbesaran hingga puluhan ribu kali. Dengan analisis SEM dapat melihat ukuran partikel
yang tersebar pada sampel. SEM bekerja dengan memanfaatkan elektron sebagai sumber
cahaya untuk menembak sampel. Sampel yang ditembak akan menghasilkan penggambaran
dengan ukuran hingga ribuan kali lebih besar. Analisis SEM juga bermanfaat untuk
mengetahui mikrostruktur termasuk porositas dan bentuk retakan benda padat. Berkas sinar
elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut elektron gun. Sebuah ruang vakum
diperlukan untuk preparasi. SEM dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang
berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel. Data yang diperoleh dari
SEM-EDX antara lain dapat diketahui jenis atau unsur-unsur mineral yang terkandung dalam
sampel yang diperoleh dari analisis SEM dan grafik antara nilai energi dengan cacahan yang
diperoleh dari analisis EDX. Magnetit [Fe 3 O 4 ] adalah salah satu mineral magnetik yang
paling dominan ditinjau dari sifat-sifat magnetik dan kelimpahannya di alam. Dalam
persamaan kimia sederhana, jika magnetit [Fe 3 O 4 ] dioksidasi, maka akan menjadi hematit
[Fe 2 O 3 ]. Menarik untuk diamati adalah proses oksidasi magnetit menjadi hematit. Untuk
menganalisa proses oksidasi magnetitmenjadi hematit, maka digunakan serangkaian metoda
non-magnetik. Metoda non-magnetik yang digunakan dalam penelitian ini adalah metoda
SEM scanning electron microscopy dan EDS energy dispersive spectroscopy. Melalui metoda
SEM ini, dapat diketahui komposisi bahan dan morfologi dari proses transisi
magnetitmenjadihematit. Sewaktu berkas elektron menumbuk permukaan sampel sejumlah
elektron direfleksikan sebagai backscattered electron BSE dan yang lain membebaskan energi
rendah secondary electron SE. Emisi radiasi elektromagnetik dari sampel timbul pada
panjang gelombang yang bervariasi tapi pada dasarnya panjang gelombang yang lebih
menarik untuk digunakan adalah daerah panjang gelombang cahaya tampak dan sinar-X.
Elektron-elektron BSE dan SE yang
direfleksikan dan dipancarkan sampel dikumpulkan oleh sebuah sintillator yang
memancarkan sebuah pulsa cahaya pada elektron yang datang. Cahaya yang dipancarkan
kemudian diubah menjadi sinyal listrik dan diperbesar oleh photomultiplier. Setelah melalui
proses pembesaran sinyal tersebut dikirim ke bagian grid tabung sinar katoda. Penentuan
komposisi dilakukan dengan menggunakan Energy Dispersive Spectrometry EDS yang
tergabung pada SEM dengan menggunakan tegangan akselerasi 25 KeV dan ukuran berkas
electron 100, dan 200 nm

Gambar Instrumen SEM

Keunggulan dan Kekurangan SEM

Keunggulan

 Daya pisah tinggi

Dapat ditinjau dari jalannya berkas media, SEM dapat digolongkan dengan
optik metalurgi prinsip refleksi, yang diarti sebagai permukaan spesimen yang
memantulkan berkas media.
 Menampilkan data permukaan spesimen
 Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis
permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau
lapisan yang tebalnya sekitar 20 mikro meter dari permukaan. Sinyal lain yang
penting adalah back scattered elektron yang intensitasnya bergantung pada nomor
atom, yang unsurnya menyatakn permukaan spesimen. Dengan cara ini diperoleh
gambar yang menyatakan perbedaan unsur kimia yang lebih tinggi pada nomor
atomnya. Kemampuannya yang beragam membuat SEM popular dan luas
penggunaannya, tidak hanya dibidang material melainkn juga dibidang biologi,
pertanian, kedokteran, elektronika, mikroelektronika dan lain-lain.
 Kemudahan penyiapan sampel

Spesimen untuk SEM dapat berupa material yang cukup tebal, oleh
karena itu penyiapannya sangat mudah. Untuk pemeriksaan permukaan patahan
(fraktografi), permukaan diusahakan tetap seperti apa adanya, namun bersih dari
kotoran, misalnya debu dan minyak. Permukaan spesimen harus bersifat
konduktif. Oleh karena itu permukaan spesimen harus bersih dari kotoran dan
tidak terkontaminasi oleh keringat.
 Ukuran sample yang relatif besar
 Rentang perbesaran yang luas: 3X -150,000X

Kekurangan

 Dibanding TEM resolusinya lebih rendah

 Digunakan vakum
 Hanya permukaan yang teramati
 Diperlukan coating dg Au

Membrane Sic (Perbesaran 50 X) Ceramic Foam(Perbesaran 20 X)

Ceramic Foam(Perbesaran 5000 X

Komponen Penyusun SEM

Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara
lain:
1. Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas
electron misal tungsten.
2. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negative
dapat dibelokkanoleh medan magnet.
3. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang
lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum
mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.

SEM tersusun dari beberapa bagian seperti berikut :

a. Penembak Elektron (Elektron Gun)

Ada dua tipe dari elektron Gun, yaitu:

1. Termal

Pada emisi jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan ialah dalam bentuk energi panas.
Oleh elektron energi panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakin besar panas yang
diterima oleh bahan maka akan semakin besar pula kenaikan energy kinetik yang terjadi
pada elektron, dengan semakin besarnya kenaikan energi kinetic dari elektron maka
gerakan elektron menjadi semakin cepat dan semakin tidak menentu. Pada situasi inilah
akan terdapat elektron yang pada ahirnya terlepas keluar melalui permukaan bahan. Pada
proses emisi thermionic dan juga pada proses emisi lainnya, bahan yang digunakan sebagai
asal ataupun sumber elektron disebut sebagai"emiter" atau lebih sering disebut "katoda"
(cathode), sedangkan bahan yangmenerima elektron disebut sebagai anoda. Dalam konteks
tabung hampa (vacuum tube) anoda lebih sering disebut sebagai "plate". Dalam proses
emisi thermionic dikenal dua macam jenis katoda yaitu :
a) Katoda panas langsung (Direct Heated Cathode, disingkat DHC)
b) Katoda panas tak langsung (Indirect Heated Cathode, disingkat IHC)

2. Field emission
Pada emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan ialah adanya
gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda yang digunakan
pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup besar sehingga tarikan yang
terjadi dari medan listrik pada elektron menyebabkan elektron memiliki energi yang
cukup untuk lompat keluar dari permukaan katoda. Emisi medan listrik adalah salah satu
emisi utama yang terjadi pada vacuum tube selain emisi thermionic.
Jenis katoda yang digunakan adalah :
a) Cold Field Emission
b) Schottky Field Emission Gun

b. Lensa Magnet
Lensa magnetik yang digunakan yaitu dua buah condenser lens. Condenser lens kedua
(atau biasa disebut dengan lensa objektif) memfokuskan electron dengan diameter yang
sangat kecil, yaitu sekitar 10-20 nm.

c. Detektor
 SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap hamburan elektron
dan memberikan informasi yang berbeda-beda. Detektor-detektor tersebut antara lain:
o Backscatter detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai nomor atom
dan topografi.
o Secondary detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai topografi.

d. Sample Holder
Untuk meletakkan sampel yang akan dianalisis dengan SEM.

e. Monitor CRT (Cathode Ray Tube)

Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat dilihat.

2.2 Manfaat SEM

Fungsi utama dari SEM antara lain dapat digunakan untuk mengetahui informasi-informasi
mengenai:

a. Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat memantulkan

cahaya, dan sebagainya).

b. Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan, cacat pada
Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).

c. Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam objek (titik
lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).

d. Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari butir-butir di

dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan sebagainya).
Daftar Pustaka

Wisnuwijaya, R. I. (2016). Preparasi dan Sintesis Graphene Oxide dengan Metode Liquid
Sonication Exfoliation dan Random Collision Marbles Shaking dengan Bahan Dasar
Graphite Limbah Baterai Zinc-Carbon Berdasarkan Uji Spektrofotometer Uv-Vis.