SEM (Scanning Electron Microscope)

SEM digunakan untuk mengamati morfologi suatu bahan karena merupakan salah satu jenis mikroskop
elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambar profil permukaan benda. Elektron ditembakan dan
berinteraksi dengan bahan sehingga menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang permukaan bahan meliputi
topografi, morfologi, komposisi serta informasi kristalogafi. Interaksi elektron dengan atom sampel akan
menghasilkan berbagai macam sinyal termasuk diantaranya secondary electron (SE), back-scattered electron (BSE),
sinar-X karakteristik, dan elektron Auger. SEM menggunakan secondary electron, back-scattered electron, sinar-X
karakteristik sebagai dasar pemindaian bahan.

A. Teori Dasar SEM

Teori dasar mengenai SEM adalah sifat gelombang dari elektron yaitu difraksi pada sudut yang sangat kecil.
Elektron dapat dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya). Prinsip kerja alat ini hampir
menyerupai alat mikroskop optik, sedikit perbedaan yaitu, pertama berkas elektron di sejajarkan dan difokuskan oleh
magnet yang berfungsi sebagai lensa. Elektron memiliki energi 100 keV yang menghasilkan panjang gelombang
kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran tipis agar berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu
banyak. Bayangan akhirnya diproyeksikan ke permukaan layar. Berbagai distorsi yang terjadi akibat pemfokusan
dengan lensa magnetik membatasi resolusi sampai sepersepuluh nm. Permukaan benda yang dikenai berkas akan
memantulkan kembali berkas tersebut atau menghasilkan elektron sekunder ke segala arah. Tetapi ada satu arah di
mana berkas dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Detektor di dalam SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan
dan menentukan lokasi berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut memberi informasi profil
permukaan benda seperti seberapa landai dan ke mana arah kemiringan SEM memiliki resolusi yang lebih tinggi
daripada mikroskop optik. Hal ini disebabkan panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron lebih pendek
daripada gelombang optik. Makin kecil panjang gelombang yang digunakan makin tinggi resolusi mikroskop.
Panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron lebih pendek dari padagelombang optik. Makin kecil panjang
gelombang yang digunakan makin tinggi resolusi mikroskop. Panjang gelombang de Broglie elektron adalah :

=
dengan h konstanta Planck dan p adalah momentum elektron. Momentum elektron dapat ditentukan dari energi
kinetik melalui hubungan :
=22
dengan K energi kinetik elektron dan m adalah massanya. Dalam SEM, berkas elektron keluar dari filamen panas lalu
dipercepat pada potensial tinggi V. Akibat percepatan tersebut, akhirnya elektron memiliki energi kinetik :
=
sehingga didapatkan persamaan momentum elektron sebagai berikut :
= 2
dengan demikian panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron adalah :
= 2
Umumnya tegangan yang digunakan SEM adalah puluhan kilovolt. Sebagai ilustrasi, misalkanSEM dioperasikan
pada tegagan 20 kV maka panjang gelombang de Broglie elektron sekitar 9 x 10 12 m.

B. Prinsip Kerja SEM

Pertama yaitu sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron melalui proses termionik dan dipercepat dengan
anoda melalui adanya beda potensial. Lensa elektromagnetik dan kondenser digunakan untuk membentuk ,
memusatkan serta untuk mengeliminasi elektron yang memiliki sudut cukup besar. Kondenser kedua digunakan
untuk membentuk arus elektron menjadi lebih terpusat, lebih tipis dan lebih koheren. Apartur obyektif diset dan
digunakan untuk menghilangkan keberadaan elektron yang memiliki sudut besar. Kumparan scan diatur untuk
menentukan besar petak (grid) yang berkaitan dengan kecepatan pindai yang umumnya dalam orde mikrosekon.
Lensa obyektif digunakan untuk mefokuskan arus elektron pada daerah yang dikehendaki. Ketika berkas elektron
menumbuk sampel maka sinyal hasil interaksi akan dideteksi, dan sebelum berkas elektron selanjutnya menumbuk
petak (grid) lain, hasil interaksi akan ditampilkan pada CRT dalam bentuk pixel. Proses ini akan berulang sampai
seluruh petak terpindai. Pada saat dilakukan pengamatan, lokasi permukaan benda yang ditembak dengan berkas
elektron di-scan ke seluruh area daerah pengamatan. Kita dapat membatasi lokasi pengamatan dengan melakukan
zoon-in atau zoom-out. Berdasarkan arah pantulan berkas pada berbagai titik pengamatan maka profil permukan
benda dapat dibangun menggunakan program pengolahan gambar yang ada dalam komputer.
Persiapan material yang akan dianalisis cukup sederhana. Untuk sampel berupa serbuk, setelah ditempel
selotip karbon maka serbuk ditebarkan pada permukaan selotip dan sisa serbuk yang tidak dapat menempel harus
dibersihkan sehingga tidak menganggu alat vakum dalam SEM ketika analisis. Kemudian sampel beserta tempatnya
dimasukkan kedalam alat SEM. Syarat permukaan SEM menghasilkan citra yang tajam, adalah permukaan benda
harus bersifat sebagai pemantul elektron atau dapat melepaskan elektron sekunder ketika ditembak dengan berkas
elektron. Material yang memiliki sifat tersebut adalah logam atau material yang konduktif. Oleh karena itu ketika ada
bahan isolator akan di uji menggunakan SEM maka akan diberi lapisan tipis berbahan logam. Kesulitan biasanya
hanya pada proses pemfokusan gambar pada pembesaran yang tinggi yang dilakukan dengan memutar tombol
pemfokus yang ada pada panel.

SEM merupakan salah satu metode karakterisasi yang digunakan untuk melihat topografi permukaan dari
suatu material. Perbesaran dari SEM bisa mencapai 300.000 kali. Material yang dapat diuji dengan menggunakan
SEM hanyalah material padat. Untuk material padat konduktif, tidak ada preparasi khusus yang dilakukan, hanya
persiapan metalografi standar seperti dipolish dan dietsa. Sedangkan untuk material non konduktif, material tersebut
harus dilapis dengan emas atau karbon supaya terbentuk lapisan tipis yang konduktif.

Prinsip utama dari SEM adalah menggunakan electron beam yang ditembakkan ke spesimen yang akan
menyebabkan terjadinya interaksi antara elektron yang ditembakkan (elektron primer) dengan elektron yang ada
pada spesimen. Electron gun yang dilengkapi dengan filamen tungsten (6-12 V DC) akan menghasilkan electron
beam. Akibat adanya beda potensial (1-30 kV) maka elektron akan menumbuk spesimen. Lensa elektromagnetik
berfungsi untuk memfokuskan electron beam tersebut agar tepat menuju spesimen. Ketika electron beam menumbuk
spesimen maka akan terjadi interaksi elektron yang akan menghasilkan:
1. Secondary electron (SE)
Secondary electron merupakan elektron yang terpental keluar permukaan spesimen atau mendekati permukaan
spesimen akibat tumbukan dari elektron primer. SE berfungsi untuk menghasilkan tampilan morfologi dan
topografi dari permukaan specimen. Ketika sampel dibombardir dengan elektron, daerah terkuat dari elektron
spektrum energi ini karena elektron sekunder. Hasil sekunder elektron bergantung pada banyak faktor, dan
umumnya lebih tinggi untuk sasaran nomor atom, dan pada peristiwa sudut yang lebih tinggi. Elektron sekunder
yang dihasilkan ketika sebuah peristiwa elektron dalam menaikkan elektron dalam sampel yang kehilangan
sebagian besar energi dalam proses tersebut. Bergerak elektron yang tereksitasi terhadap permukaan sampel yang
 mengalami tabrakan elastis dan inelastis sampai mencapai permukaan, di mana ia dapat lepas jika masih memiliki
energi yang cukup.
Produksi elektron sekunder adalah sangat terkait topografi. Karena rendah energinya rendah (5eV) hanya
sekunder yang sangat dekat dengan permukaan (<10 nm) yang bisa keluar dari sampel dan diteliti. Setiap
perubahan topografi dalam sampel yang lebih besar dari kedalaman sampling akan mengubah hasil sekunder yang
disebabkan oleh kumpulan efisiensi. Kumpulan dari elektron ini dibantu dengan menggunakan "Collector" dalam
hubungannya dengan detektor elektron sekunder. Elektron primer menghasilkan elektron energi yang rendah
sekunder, yang cenderung menekankan sifat topografi spesimen

2. Backscattered electron (BSE)

Backscettered electron merupakan elektron primer yang mengalami scattering menjauhi permukaan spesimen.
BSE berfungsi untuk menampilkan kontras komposisi pada spesimen berdasarkan berat massa atom.
Elektron backscattered terdiri dari electron energi tinggi yang berasal dari sinar elektron, yang tercermin atau
back-scattered dari spesimen interaksi volume. Produksi elektron backscattered bervariasi secara langsung dengan
spesimen nomor atom. Pada tingkat produksi yang berbeda menyebabkan lebih tinggi unsur nomor atom yang
muncul lebih terang daripada unsur-unsur yang lebih rendah nomor atomnya. Interaksi ini digunakan untuk
membedakan bagian spesimen yang memiliki perbedaan nomor atom rata-rata. Elektron primer dapat
backscattered yang menghasilkan gambar dengan tingkat tinggi nomor atom kontras

3. X-Ray Fluorescence (XRF)

X-Ray Fluorescence merupakan hasil emisi dari elektron kulit terluar pada atom spesimen yang mengisi
kekosongan elektron pada kulit dengan energi yang lebih rendah. Kekosongan elektron tersebut terjadi akibat
elektron primer yang menendang elektron pada kulit dengan energi terendah ke luar. XRF inilah yang menjadi
dasar karakterisasi dengan EDS. Hal ini dikarenakan setiap atom menghasilkan panjang gelombang sinar X yang
khas. Sehingga sinar X ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur apa saja yang terkandung pada
spesimen.
Ketika sampel dibombardir oleh berkas elektron dari SEM, elektron dikeluarkan dari atom-atom pada permukaan
yang spesimen. Sebuah kekosongan elektron yang dihasilkan adalah dipenuhi oleh elektron dari shell yang lebih
 tinggi, dan sinar-X dipancarkan untuk menyeimbangkan energi perbedaan di antara kedua elektron. EDS X-ray
detektor (juga disebut EDS atau EDX) mengukur jumlah yang dipancarkan sinar-x terhadap energi mereka. itu
energi dari sinar-x adalah karakteristik dari elemen dari mana sinar-x adalah dipancarkan

4. Auger Electron (AE)

Auger Electron dihasilkan dengan mekanisme yang sama dengan XRF. Elektron Auger adalah elektron dilepaskan
oleh eksitasi radiationless dari atom Target oleh sinar peristiwa elektron. Ketika sebuah elektron dari kulit L turun
untuk mengisi sebuah kekosongan yang dibentuk oleh K-shell ionisasi, sinar-X yang dihasilkan foton dengan energi
EK - EL tidak bisa mengeluarkan dari atom. Jika foton ini menghantam energi yang lebih rendah elektron (egan M-
kulit elektron), ini elektron terluar dapat dilepaskan sebagai sebuah lowenergy Elektron Auger. Elektron Auger
merupakan ciri khas dari struktur halus dari energi atom dan memiliki antara 280 eV (karbon) dan 2,1 keV
(belerang). oleh membedakan antara elektron Auger energi berbagai analisis kimia dari permukaan spesimen dapat
dibuat. Elektron Auger dieksploitasi dalam Auger Elektron Spektroskopi alat (AES). Volume yang di dalam
spesimen di mana interaksi terjadi ketika dihantam dengan berkas elektron disebut spesimen volume interaksi.

Atomic force microscopy (AFM)

Atomic force microscopy (AFM) adalah suatu alat untuk melihat, memanipulasi atom-atom di dimensi nano. Tujuan
dari pemilihan alat Atomic force Microscopy ini adalah karena AFM merupakan alat yang di gunakan untuk
memanipulasi ukuran atom /molekul agar dapat mempermudah kegiatan dari berbagai macam ilmu pengetahuan.
Dalam ilmu Fisika alat ini lebih mempermudah para ilmuwan dalam mengetahui struktur atom secara langsung,
sehingga dapat di ubah dan di manipulasi untuk kepentingan ilmu sains.
Dalam ilmu kimia alat ini dapat menjelaskan bagaimana struktur dari berbagai macam molekul, sehingga lebih
mudah dalam membuat suatu reaksi kimia. Atomic force microscope memiliki beberapa kelebihan dibanding dengan
scanning electron microscope. Tidak seperti mikroskop elektron yang menghasilkan gambar dua dimensi dari
sampel, atomic force microscope memberikan gambaran sampel berupa tiga dimensi.
Kelemahan dari AFM adalah kemampuan atomic force microscope yang hanya menampilkan gambar yang
ukurannya sangat kecil. Sehingga jika ukurannya cukup besar, atomic force microscope tidak dapat menampilkan
gambar.
A. Prinsip Kerja
Saat tip mendekati permukaan sampel, tip akan mengalami gaya kontak akibat berdekatan atau bersentuhan dengan
atom-atom dipermukaan lapisan. Gaya ini adalah gaya listrik dari elektron-elektron yang bergerak mengelilingi atom
tersebut sehingga menghasilkan tolakan terhadap ujung tip yang mendekati atom. Gaya tolakan yang dialami tip
akan mengubah posisi laser yang terhubung dengannya, kemudian diterjemahkan oleh prosessor. Sifat khas dari tip
ini ditambah dengan keunikan setiap atom pada permukaan molekul akan menghasilkan citra permukaan
berdasarkan terjemahan digital yang dideteksi. Berdasarkan prinsip ini, bisa diperoleh informasi mengenai: gambar
3D, kehalusan/kekasaran permukaan, dan kekuatan tarik-menarik (adhission force)
B. Contoh Gambar

Profile AFM: topografi tiga dimensi (scan range1,0x1,0m2, vertical scale: 20 nm) dari lapisan tipis TiO2 yang
dipreparasi dengan cara refluks hidrotermal dan dikalsinasi pada 450oC

Cara Baca Gambar

Gambar 3 menunjukkan profil lapisan tipis TiO2 yang dibuat melalui pengukuran AFM. Gambar tersebut
merupakan tampilan tiga dimensi dari roughness analysis.
Struktur nano dari lapisan tipis TiO2 yang dipreparasi dapat diobservasi melalui foto AFM tersebut dari nilai
beberapa parameter, seperti surface raughness analysis, root mean square (RMS), mean roughness (Ra),
height of particle (Rmax), surface area (Tabel 1).
Dari Gambar 3 dan Tabel 1 dapat diindikasikan bahwa film TiO2 yang dipreparasi memiliki struktur nano
dengan karakteristik permukaan yang tidak merata.
Pada Gambar 3 kekasaran permukaan sampel ditandai dengan menggunakan dua warna, yaitu gelap dan
terang. Daerah yang gelap (merah tua) menunjukkan sampel yang tipis sedangkan yang terang (kuning)
menunjukkan daerah atau permukaan sampel yang lebih tebal.
Hasil analisis ukuran ketinggian partikel rata-rata (ketebalan) adalah sebesar 9,8 nm.

Transmission Electron Microscopy (TEM)

TEM memiliki prinsip operasi dasar yang sama dengan mikroskop cahaya tetapi menggunakan elektron
sebagai pengganti cahaya. Apa yang dilihat dengan mikroskop cahaya tergantung pada panjang gelombang cahaya.
TEM menggunakan elektron sebagai "sumber cahaya" yang memiliki panjang gelombang lebih rendah sehingga
memungkinkan untuk mendapatkan resolusi seribu kali dibandingkan dengan mikroskop cahaya sehingga objek
dapat dilihat dengan ukuran beberapa angstrom.
 Sebuah "sumber cahaya" di bagian atas mikroskop elektron dipancarkan melalui ruang vakum pada kolom
mikroskop. Sebagai ganti lensa untuk memfokuskan cahaya di mikroskop cahaya, TEM menggunakan lensa
elektromagnetik untuk memfokuskan elektron menjadi sinar yang sangat tipis. Berkas elektron kemudian berjalan
melalui spesimen yang diuji. Tergantung pada kepadatan bahan, beberapa elektron tersebar dan menghilang dari
sinar. Di bagian bawah mikroskop elektron yang tidak menyebar ditangkap pada layar fluorescent, yang
menimbulkan "gambar bayangan" dari spesimen dengan bagian-bagian yang berbeda ditampilkan dalam variasi,
variasi kegelapan bergantung pada kepadatan bahan. Selanjutnya gambar tersebut dipelajari langsung oleh operator
atau difoto dengan kamera. Prinsip kerja dari TEM secara singkat dapat disimpulkan bahwa sebuah sinar elektron
yang mengiluminasi.
Interaksi elektron dengan medan magnet akan menyebabkan electron bergerak sesuai dengan aturan tangan
kanan. Penggunaan medan magnet memungkinkan untuk pembentukan lensa magnetik dengan variabel kekuatan
fokus, bentuk lensa berasal dari distribusi fluks magnet. Selain itu, medan listrik dapat menyebabkan elektron
dibelokkan dengan sudut konstan. Pasangan dua arah defleksi berlawanan memungkinkan terjadi pergeseran
jalannya sinar.

Contoh Gambar

Gambar TEM resolusi tinggi biomimetik sintetis nanocrystals HA pada pembesaran yang berbeda

Baca Gambar :
Gambar 1 (a) dan (b) : Nanocrystals CHA telah disintesis baik di sekitar 100 nm dan 20-30 ukuran nm dengan acicular dan
pelat morfologi masing-masing. Gambar TEM dari nanocrystals CHA sintetik 20-30 nm menunjukkan piring berbentuk
morfologi dan CHA sintetis nanocrystals 100 nm berukuran menunjukkan morfologi acicular
Gambar 1 (d) : Permukaan jelas diamati di TEM resolusi tinggi gambar nanocrystals CHA biomimetik