I.

Scanning Electron Microscope (SEM) Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah mikroskop yang menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan resolusi yang tinggi dipandingkan dengan mikroskop optik. Mikroskop ini di menggunakan sinar elektron dengan energi yang tinggi untuk menguji objek pada skala yang sangat kecil. Analisa pada SEM digunakan untuk mengetahui tentang topografi (permukaan fitur dari objek), morfologi (bentuk dan ukuran partikel yang terbentuk pada objek), dan komposisi (unsur-unsur pada objek). Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan yang disebut electron gun . Sebuah ruang vakum diperlukan untuk preparasi spesimen. Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun terkondensasi pada lensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi akan menghasilkan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai spesimen menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Pada permukaan Cathode Ray Tube (CRT) akan menghasilkan gambar yang terdiri dari ribuan titik dalam berbagai intensitas sebagai topografi gambar. (Kroschwits, 1990). Pada layar akan diproyeksikan berkas elektron yang sebelumnya dikonsentrasikan pada spesimen yang bayangannya diperbesar dengan lensa objektif (Gabriel, 1993). II. Elektron Gun

Bagian pertama dan dasar dari mikroskop adalah sumber dari elektron. Hal ini biasanya sebuah filamen berbentuk V yang terbuat W (tungsten) yang diselubungi dengan Wehnelt elektroda (Wehnelt Cap). Karena potensial negatif elektroda, elektron yang dipancarkan dari area kecil pada filamen (titik sumber). Titik sumber merupakan penting karena memancarkan elektron monokromatik (dengan energi sejenis). Dua jenis yang biasa pada elektron gun ini adalah senjata elektron konvensional dan bidang tembakan pancaran (FEG). Gambar 1 menggambarkan geometri dengan electron gun. Dalam elektron gun konvensional, potensi listrik positif yang diterapkan pada anoda, dan filamen (katoda) dipanaskan sampai aliran elektron yang didapat. Elektron yang dipercepat oleh potensi positif menyusuri ruang, dan karena potensi negatif tertutup, semua elektron yang ditolak terhadap sumbu optik. Kumpulan elektron terjadi pada ruang antara filamen ujung dan ujungnya, yang disebut muatan ruang. itu elektron pada dasar muatan ruang (terdekat dari anoda) dapat keluar dari daerah gun melalui lubang (<1 mm) kecil di tutup Whenelt dan kemudian bergerak menyusuri ruang kemudian digunakan dalam pencitraan. Sebuah tembakan bidang emisi terdiri dari ujung tungsten tajam yang menunjukkan terdapat sejumlah kilovolt yang relatif potensi negatif ke elektroda di dekatnya, sehingga ada yang sangat tinggi kemiringan potensial pada permukaan ujung tungsten. Hasil dari ini adalah bahwa energi potensial elektron sebagai fungsi jarak dari logam permukaan memiliki puncak yang tajam (dari fungsi kerja), maka turun secara cepat (karena muatan elektron bergerak melalui medan listrik). Karena elektron kuantum partikel yang memiliki distribusi probabilitas ke lokasi, jumlah elektron yang nominal tertentu pada permukaan logam akan menemukan sendiri yang agak jauh dari permukaan, sehingga dapat mengurangi energinya dengan bergerak lebih jauh dari permukaan. Transportasi-via-delokalisasi ini disebut 'tunneling', dan merupakan dasar untuk efek emisi lapangan. FEGs menghasilkan lebih banyak tinggi sumber kecerahan dari pada tembakan konvensional (elektron saat ini> 1000 kali), monochromaticity lebih baik, tetapi membutuhkan ruang udara kosong yang baik (~ 10-7 Pa).

Gambar 1. Ilustrasi Elektron Gun Pada saat elektron mengenai atom pada sample, elektron mengalami dua jenis hamburan yang digunakan untuk karakterisasi yaitu hamburan elastis dan inelastis. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscatter electron.

Gambar 2. Hamburan elektron yang dihasilkan oleh penembakan elektron pada sample material

III. Hamburan sinar elektron pada SEM yang digunakan untuk karakterisasi. III.1. Elektron Sekunder Elektron sekunder akan menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi akan berwarna lebih cerah bila dibandingkan dengan permukaan yang rendah. asil sekunder elektron bergantung pada banyak faktor, dan umumnya lebih tinggi untuk sasaran nomor atom, dan pada peristiwa sudut yang lebih tinggi. Elektron sekunder yang dihasilkan ketika sebuah peristiwa elektron dalam menaikkan elektron dalam sampel yang kehilangan sebagian besar energi dalam proses tersebut. Bergerak elektron yang tereksitasi terhadap permukaan sampel yang mengalami tabrakan elastis dan inelastis sampai mencapai permukaan, di mana ia dapat lepas jika masih memiliki energi yang cukup. Produksi elektron sekunder adalah sangat terkait topografi. Karena rendah energinya rendah (5eV) hanya sekunder yang sangat dekat dengan permukaan (<10 nm) yang bisa keluar dari sampel

dan diteliti. Setiap perubahan topografi dalam sampel yang lebih besar dari kedalaman sampling akan mengubah hasil sekunder yang disebabkan oleh kumpulan efisiensi. Kumpulan dari elektron ini dibantu dengan menggunakan "Collector" dalam hubungannya dengan detektor elektron sekunder. Gambar 3 menyajikan dua elektron electron gambar dari SEM. Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan gambar 3. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar. Contoh hasil gambar yang didapat dari elektron sekunder seperti pada gambar 4.

Gambar 3. Mekanisme perbedaan warna gelap dan terang (kontras) pada elektron sekunder

Gambar 4 Hasil elektron sekunder pada SEM pada material Al 2014 yang mengalami kegagalan dalam berbagai macam perbesaran (a) Perbesaran 27x pada sampel yang mengalami kegagalan (b) Perbesaran 500x pada daerah rambatan initial crack (c) Perbesaran 1000x pada daerah awal initial crack

Pada aplikasinya untuk melihat topogrfi dari sample, elektron sekunder dapat dimanfaatkan untuk melihat pola patahan dan arah rambatan retak yang terjadi pada material yang mengalami kegagalan. Perbedaan warna gelap dan terang yang didapat dapat membantu membedakan ketinggian pada sample dan menentukan patahan yang terjadi. Adanya data yang didapat melalui elektron sekunder ini dapat membantu untuk menganalisa karakteristik dari patah getas dan patah ulet. III. 2 Backscattered Elektron Elektron backscattered terdiri dari electron energi tinggi yang berasal dari sinar elektron, yang tercermin atau back-scattered dari spesimen interaksi volume. Produksi elektron backscattered bervariasi secara langsung dengan spesimen nomor atom. Pada tingkat produksi yang berbeda menyebabkan lebih tinggi unsur nomor atom yang muncul lebih terang daripada unsur-unsur yang lebih rendah nomor atomnya. Interaksi ini digunakan untuk membedakan bagian spesimen yang memiliki perbedaan nomor atom rata-rata. Gambar 4 mengilustrasikan elektron backscattered gambar 5.

Gambar 5. Perbedaan warna gelap dan terang (kontras) pada hasil dari backscatter pada batuan dolomit Dengan berat atom yang berbeda, di dapat hasil backscatter dari sample. Didapat perbedaan kontras warna gelap dan terang yang mengidentifikasi perbedaan fasa yang terjadi pada batuan dolomit (CaMg(CO3)2. Dari analisa yang didapat warna terang (putih) adalah calcinate (CaCO3) dan yang berwana gelap adalah unsur dari Mg. III.3 X-ray Karakterisasi Untuk mengidentifikasi jenis atom yang berada permukaan sample digunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), sebagian besar alat SEM dilengkapi oleh kelengkapan ini, namun tidak semua SEM mempunyai fitur ini. EDS dihasilkan oleh sinar X karakterisasi, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Ketika sampel dihujani oleh

berkas elektron dari SEM, elektron dikeluarkan dari atom-atom pada permukaan yang spesimen. Sebuah kekosongan elektron yang dihasilkan adalah dipenuhi oleh elektron dari shell yang lebih tinggi, dan sinar-X dipancarkan untuk menyeimbangkan energi perbedaan di antara kedua elektron. EDS X-ray detektor (juga disebut EDS atau EDX) mengukur jumlah yang dipancarkan sinar-x terhadap energi mereka. itu energi dari sinar-x adalah karakteristik dari elemen dari mana sinar-x adalah dipancarkan. Dalam prakteknya, EDS (atau EDX) yang paling sering digunakan untuk analisis unsur kualitatif. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung seperti yang diperllihatkan pada gambar 6. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda beda dari masing masing elemen di permukaan bahan seperti yang diperlihatkan pada gambar 7.

Gambar 6 Hasil SEM-EDX pada titik, spesimen Al2014 yang mengalami kegagalan Tabel 1 Nilai komposisi unsur sample yang di perbesar 100x

Gambar 7 Hasil maping tiap unsur EDX dengan perbesaran 50x pada sample Al 2014 yang mengalami kegagalan: A. Hasil maping unsur O B. Hasil maping unsur Cu C. Hasil maping unsur Mg D. Hasil maping unsur Al E. Hasil maping unsur Si F. Hasil maping unsur Ti G. Hasil maping unsur Mn H. Hasil maping unsur Fe I. Hasil maping unsur Ni

Pada gambar 6 memperlihatkan hasi dari EDX pada sample Al 2014 pada permukaan yang mengalami kegagalan, grafik yang didapat adalah komposisi dari titik pada gambar yang berada disebelahnya. Pada tabel 1 menunjukkan komposisi unsur paduan yang dominan yaitu Al, Cu, O, Si, Mg, Mn, Fe, Ti dan Ni. Dari kesembilan unsur tersebut yang memiliki kandungan paling banyak adalah Al, dimana aluminium ini sebagai paduan utama. Sedangkan unsur lain yang paling dominan ialah Cu dan O setelah itu Si dan Mg dilanjutkan dengan Mn dan Fe kemudian Ti dan Ni. Adanya unsur O yang terdapat pada spesimen adalah lapisan pasivasi yang mudah terbentuk pada Aluminium. Pada gambar 7 diperlihatkan mapping dari persebaran unsur pada sample, persebaran masing-masing unsur diperlihatkan dengan warna yang tersebar pada masing-masing gambar. III.4 Elektron Auger Elektron Auger adalah elektron dilepaskan oleh eksitasi radiationless dari atom Target oleh sinar peristiwa elektron. Ketika sebuah elektron dari kulit L turun untuk mengisi sebuah kekosongan yang dibentuk oleh K-shell ionisasi, sinar-X yang dihasilkan foton dengan energi EK - EL tidak bisa mengeluarkan dari atom. Jika foton ini menghantam energi yang lebih rendah elektron (egan M-kulit elektron), ini elektron terluar dapat dilepaskan sebagai sebuah lowenergy Elektron Auger. Elektron Auger merupakan ciri khas dari struktur halus dari energi atom dan memiliki antara 280 eV (karbon) dan 2,1 keV (belerang). oleh membedakan antara elektron Auger energi berbagai analisis kimia dari permukaan spesimen dapat dibuat. Elektron Auger dieksploitasi dalam Auger Elektron Spektroskopi alat (AES) ini terlihat pada gambar 8. Volume yang di dalam spesimen di mana interaksi terjadi ketika dihantam dengan berkas elektron disebut spesimen volume interaksi. Spektroskopi elektron Auger (AES) umumnya dipilih bila sensitivitas permukaan dan / atau resolusi spasial yang baik diperlukan. Peta Auger menggambarkan distribusi lateral spesies permukaan dengan sensitivitas elemen cahaya yang baik. Sampel harus elektrik konduktif untuk analisis Auger. Komposisi sebagai fungsi kedalaman dapat diperoleh dengan in-situ sinar ion argon, untuk pemetaan ini terlihat pada gambar 9. Permasalahan yang dianalisis dengan Auger adalah permukaan & batas butir segregasi, kebersihan permukaan, korosi, semikonduktor dan kontaminasi kontak listrik, dan patah intergranular.

Gambar 8. Auger Electron Spectroscopy

Gambar 9 hasil mapping pada Auger

Spektroskopi elektron Auger mengidentifikasi lapisan perak yang terputus di atas kontak berilium-tembaga, sehingga terlihat pada gambar 8 grafiknya kurang kelistrikannya. Korosif dan isolasi film pada kontak juga dapat dianalisis dengan AES. AES mengidentifikasi komposisi partikel batas butir menjadi Sb (berwana merah), Cr (berwarna hijau) dan dominasi Fe (warna biru). Lokasi dari antimon dan fase kromium diilustrasikan dalam peta berwarna. Fase-fase ini mengakibatkan penggetasan aged baja rotor.

III.5 Cathodoluminescene Cathodoluminescence (CL) adalah emisi foton dari karakteristik panjang gelombang yang dari bahan yang berada di bawah energi tinggi penembakan elektron. Berkas elektron biasanya diproduksi dalam microprobe elektron (EPMA) atau mikroskop elektron (SEM-CL).

Gambar 8. Hasil dai Cathodoluminiscne pada batuan dolomit

Hasil yang didapat dari CL ini hampir sama dengan yang di dapat dengan backscatter, perbedaannya terletak dari warna yang dihasilkan. Pada gambar 8 adalah hasil dari catholuminescne, di identifikasi bahwa daerah yang terang adalah Mn.