Scanning Electron Microscope

Scanning Electron Microscope

Energy dispersive X-ray

TEM
Scanning Electron Microscope
Optical microscopy (OM) vs SEM
Optical microscopy (OM) vs SEM
Screw length: ~ 0.6 cm

Resolusi,
kedalaman
fokus &
daya pisah
OM < SEM
Berarti OM ...tidak dipakai?

• Pemilihan Mikroscope Optik atau SEM/TEM

sangat bergantung pada keperluan

• Untuk mengamati objek dengan ukuran

mikron dapat digunakan OM
• Untuk objek dengan skala sub micron (nm)
dapat digunakan SEM-TEM
 Kelebihan dan kekurangan
SEM & OM (Optical Microscope )
Kelebihan Kekurangan
 Mahal
 Pembesaran obyek kontinyu dan
lebih jelas (10-500.000x), OM  Lensa banyak
hanya 4-1400x.
 Perlu Vacuum
 Resolusi gambar tinggi (1,5 nm),
OM hanya 0,2 nm  Sampel terbatas

 Fokus pengamatan dalam (30

mm), OM hanya 0,5 mm

 Dapat untuk analisis elemental

Saling berhubungan..... antara analisis yang satu...
dengan teknik analisis lainnya
Hubungan analisis SEM dengan teknik analisis lainnya

• Mikroskop Optik (OM):

memberikan informasi awal keadaan permukaan
sampel
• Scanning electron microscopy (SEM):
memberikan informasi keadaan topografi dan
morfologi permukaan material secara lebih
mendalam
• Transmission electron microscopy (TEM):
memberikan informasi keadaan material secara
spesifik; dislokasi, small angle boundari
distribution and vacancy cluster.
• X-ray Diffraction (XRD):
menyediakan informasi kristalografi
Penggunaan Sumber Energi/Sinar
 Sintesis Anorganik
solid state reaction, sol gel, vacuum system,
chemical reaction

Perlakuan

Karakterisasi

SEM: morfologi, struktur kristal, cacat

kristal, deformasi, grain growth, crystal
growth, dll
Scanning Electron Microscope
Dasar: Interaksi berkas elektron-sample

Fungsi :
mempelajari morphology (sifat permukaan)
suatu material:
– Ukuran partikel/Chanel/Pori
– Bentuk partikel/Pori
– Komposisi partikel (Jika SEM dilengkapi
dengan EDX)
SEM Images
Membran
Silikon
Karbida

Makroskopis
• Perbesaran 50x

Mikroskopis
• Perbesaran 200x
 • Ceramic foam

 Perbesaran 20x
• Perbesaran 100x

 Perbesaran 2000x  Perbesaran 500x

  Perbesaran
20.000x

partikel katalis pada skala ratusan nanometer tersebar pada permukaan

material SiC-Al2O3 yang menyusun busa keramik (ceramic foam).
KEGUNAAN

Mengamati permukaan pada M= 10-100000 X, resolusi

permukaan hingga kedalaman 3-100 nm
Apabila ditambahkan dengan detektor backscattered,
SEM berfungsi untuk:
(1)mengamati grain boundaries pd sampel tanpa etsa;
(2)pengamatan daerah domain pada material
ferromagnetic,
(3)evaluasi orientasi kristalografi grain dengan
diameter 2-10 m,
(4)pengamatan fasa lain akibat adanya perbedaan
rerata grain
CONTOH APLIKASI

• Pengamatan topografi dan morfologi

permukaan dengan perbesaran diatas perbesaran
mikroskop optik
• Pengamatan fracture surfaces dan perbedaan
kedalaman permukaan
• Penentuan orientasi kristalografi akibat preparasi
surface, individual grain, fasa presipitat
• Identifikasi elemen kimia dalam ukuran mikron
pada bulk sample
• Pengamatan pada perangkat semikonduktor
untuk failure analysis, function control dan
verifikasi desain
 Topografi & morfologi permukaan

Image: Christian Kjølseth, UiO Image: Camilla Kongshaug, UiO

Fracture Surface BaTiO3
 Identifikasi elemen Kimia
Ce

Fe Sr

MENA3100
Images: Harald Fjeld, UiO
Interaksi Elektron dengan Materi
Berkas elektron memiliki karakteristik panjang gelombang
< 1 Angstom sehingga dapat digunakan untuk mengamati objek
secara detail pada skala atomis.

jika elektron dengan energi

sekitar 100 - 400 keV
bertumbukan dengan
permukaan sampel

Maka :
 Elekton transmisi
 Elektron terdifraksi
elastis
 Elektron hamburan balik
 Elektron sekunder
Interaksi berkas elektron pada sampel, terjadi
berbagai bentuk:
1.Elektron akan ditransmisikan tanpa mengalami kehilangan energi.
menghasilkan gambar dua dimensi
2. Elektron mengalami hamburan balik
(backscattered electron) akibat berinteraksi
dengan inti atom di dalam sampel yang
bermuatan positif . Interaksi ini menjadi dasar
dalam penggambaran pada (SEM).
3. Elektron bertumbukan & mengeksitasi elekton pada sampel
shg menghasilkan elektron sekunder. Biasanya disertai
dengan pemancaran sinar-X yang dpt dideteksi utk analisis
kompisisi
 besi

backscattered electron secondary electron

Al2O3/Ni composite

backscattered electron secondary electron

4. Sinar-X yang dihasilkan dari emisi .
Jenis interaksi ini menjadi dasar/digunakan pada Energy
dispersive X-ray (EDX)
SEM-EDX
5. Elektron dihamburkan secara secara elastis.
Jenis interaksi ini menjadi dasar/digunakan pada mikroskopi
elektron transmisi (TEM)
Instrumentasi Mikroskop Elektron SEM & TEM

Berdasarkan berkas elektron yang dideteksi instrumentasi

elektron mikroskopi terdiri dari dua tipe,

Scanning Electron Microscopy (SEM)

Berkas elektron ditembakan pada permukaan sampel,
berdasarkan hasil deteksi elektron hamburan balik
atau elektron sekunder yg berasal dari
permukaan sampel dg energi yang rendah 5-50 eV

Transmition Electron Microscopy (TEM).

Berkas elektron hamburan secara elastis (sudut tinggi)
mengenai bagian sampel lebih dalam dan memberikan
informasi tentang komposisi sampel secara lebih kuat dan lebih
terang
 SEM TEM
Elelctron Gun
Elelctron Gun

Lensa Kondensor

Coil
Sample

Lensa Objektif

detektor Bidang Imaging

Sample
Scanning Electron Microscope
 Instrumen SEM Modern

Hitachi 4800 FEI Quanta 600F

JEOL 7700F
LEO 1550 1st commercial
AC-SEM

Strata™ 400
FEI dual
Beam
NCLT: June-Aug. 2006 (SEM/FIB)
Komponen Utama mikroskop elektron

1. Sumber Elektron (Gun)

2. Lensa Elekromagnetik
3. Ruang Spesimen
4. Sistem Pompa Vacuum
5. Detektor dan Pembacaan Gambar
SUMBER ELEKTRON (GUN)
Tidak menggunakan
sinar-X – Menggunakan
elektron langsung

Panjang gelombang

BUKAN  = hc/E

 = h/(2melectronqVo)1/2 atau

= h/(2melectronqVo + q2Vo2/c2)1/2
(relativistic)
10 kV ——> 0.12 Å  = h / (2melectronqVo + q2Vo2/c2)1/2

100 kV ——> 0.037 Å  = 1.22639 / (Vo + 0.97845 · 10-6Vo2)1/2

(nm) & Vo(volts)

 Elektron dapat
dipancarkan dari filamen
Thermionic emission Field emission
(emitor atau katoda)
dengan mendapatkan
energi tambahan dari
panas atau medan
listrik.

Emitter yang biasa

digunakan:
kawat tungsten
Filamen LaB6
Pemancar lapangan
Kawat tungsten LaB6 Pemancar lapangan

Sifat umum emitter adalah fungsi kerja rendah, titik lebur yang tinggi,
dan kekuatan mekanik yang tinggi
ELEKTRON SOURCE (GUN)
Fungsi komponen Thermionic Electron Gun :

1. Plat Anoda : Potensial bermuatan postif

2. Filamen (Katoda) dipanaskan pada
vaccum hingga terbentuk elektron
3. Whenelt Cap sebagai Potensial negatif
(~500 V)
4. Elektron dari filamen dikuatkan
Whenelt Cap
5. Pengumpulan elektron terjadi pada
space antara filamen & Whenelt Cap,
yang disebut dengan space charge
6. Elektron menembak ke bawah dengan
ukuran sangat kecil (<1 mm) melalui
lubang Whenelt Cap
7. Elektron turun menuju kolom dan
digunakan untuk menghasilkan gambar
 ELEKTRON SOURCE (GUN)
Efek peningkatan Voltase sumber
elektron (gun) :

Resolusi gambar meningkat (

turun)
Penetrasi juga meningkat
Specimen charging increases
(insulators)
Specimen damage increases
Gambar kontras menurun

Electron emitter
LENSA ELEKTROMAGNETIK

An Lensa elektromagnetik dapat memanipulasi lintasan elektron

untuk membentuk probe elektron (kondensor) kecil atau gambar
spesimen yang diperbesar.
Jika rotasi gambar diabaikan, perilaku lensa elektromagnetik dapat
digambarkan dengan rumus yang digunakan untuk lensa optik:
1/f=1/p+1/q
Panjang fokus lensa (f) dapat diubah oleh arus listrik yang dipasok
ke lensa (f α 1 / (NI) 2)
Object

Lens

Image
RUANG SPESIMEN

Syarat Sampel dianalisis :

1. Harus bersifat konduktif
karena pengoperasian SEM berlangsung dalam
keadaan vakum mk sampel harus bebas air & lemak

2. Bentuk : solid ataupun liquid

dengan tekanan rendah(>10-3 torr atau 0.13 Pa)

3. Ukuran : dibatasi oleh kemampuan masing-masing

peralatan biasanya sample dengan luasan 15-20 cm2
atau ukuran 4-8 cm masih mungkin diamati
 Langkah Analisis sampel
1. Bersihkan sampel & keringkan dg vakum (Sampel harus bebas
dari H2O dan lemak)
2. Tempatkan sampel pada sample holder (ukuran : 12 mm/ 25 mm
Untuk menempelkan sample : double-sided tape konduktif
3. Sampel Area : diletakan pada 45 degree & kontak area yang luas
akan menguntungkan
4. Untuk sample yang tidak bersifat konduktif, perlu dilakukan
Sputtering
 Sputtering
Pelapisan dg Au pada sampel yang bersifat non
konduktif

Cara Kerja Alat Sputering

• Logam (Au) sbg katoda
• Sample ditempatkan pada anode
• Gas Argon sbg atmospere
• Katoda mengionisasi atom-atom
Argon menjadi kation dan elektron
• Ion Argon ions terakselearsi ke arah
katoda (Au) Atom Au dan elektron
terhempas karena tumbukan
• Atom Au bertumbukan dengan ion
Ar dan akhirnya melapisi sample dg
ketebalan kira-kira 10-30 nm
Kelebihan dan kekurangan specimen chamber
SEM dibanding TEM
• Kelebihan
– Preparasi sample cepat dan sederhana
– Ukuran sample yang relatif besar
– Rentang perbesaran yang luas: 3X - 150,000X

• Kekurangan
– Dibanding TEM resolusinya lebih rendah
– Digunakan vakum
– Hanya permukaan yang teramati
– Diperlukan coating dg Au
SISTEM POMPA VAKUM
Pengoperasian SEM dilakukan dalam keadaan vakum
(10-6 bar) sehingga elektron hanya berinteraksi dengan
sampel yang diteliti.

Jika tidak kondisi vaccum :

DETEKTOR

Backscattered electron
detector:
(Solid-State Detector)

Secondary electron
detector:
(Everhart-Thornley)
Image: Anders W. B. Skilbred, UiO
 Pembacaan Gambar
Electron gun
156 electrons!

Detector

288 electrons! Image

MENA3100
Fungsi Detektor
• Detektor Secondary Electron (SE)
untuk menghasilkan gambar analisis struktur
mikro, analisis produk korosi, patahan,
kegagalan material
• Detektor Backscattered Electron (BSE)
untuk menghasilkan gambar topografi peta
struktur mikro yang gambarnya dibentuk dari
perbedaan nomor atom/densitas yang dikandung
oleh bahan. Daerah cuplikan nomer atom lebih
tinggi terlihat relatif lebih terang daripada
daerah dengan nomer atom rendah
• Detektor sinar-x (SiLi) dan EDX/EDS
utk analisis komposisi unsur yg terkandung dalam
orde micrometer dan pemetaan (distribusi unsur)
Keseluruhan detektor pada SEM
 elektron sekunder

Gambar permukaan yang patah dari sepotong logam, dibentuk dengan

menggunakan pencitraan elektron sekunder
 elektron backscattered

gambar paduan tembaga aluminium : Area cahaya terang sebagian

besar adalah tembaga dan daerah gelap sebagian besar aluminium.
 Energy Dispersive X-ray (EDX)

Spektra EDX dari

a) ZnO and
b) partikel CuO dan signal Ni

Zn Zn
a

O
Ni Zn

Cu Cu b
EDX:
b
•Mengetahu komposisi
unsur O
Ni
•Sangat baik untuk Cu

identifikasi unsur NCLT: June-Aug. 2006

 Aplikasi SEM dan Beberapa Contoh
Morfologi permukaan material NASICON
Tampak bahwa material NASICON hasil preparasi
menunjukkan bentuk partikel yang seragam serta ukuran
yang relatif sama (Setiabudi, 2005).
Mengamati proses terjadinya pembentukan carbon
nanotube (CNT)

Sintesis carbon nanotube yang terkontrol : HAL PENTING untuk

kepentingan nano-elektronik.
Capasso dkk (2010) menggunakan Ge nano-partikel yang disusun di atas
permukaan silikon. Asetilena digunakan sebagai sumber karbon dan
disintesis menjadi CNT menggunakan teknik Chemical Vapour
Depositon (CVD).
Nukleasi CNT mulai terlihat setelah material tersebut dialiri
asetilen pada tekanan rendah (12 Torr) pada suhu 7500C
selama 20 menit.
Mengamati reaksi pembentukan material superkontuktor
berbasis Bi.

Bi-Sr-Ca-Cu-O disintesis sebagai material superkonduktor.

Proses kopresipitasi masing-masing material yang berasal dari
persenyawaan oksalat. Material dikristalisasi dan mengalami proses
pemanasan pada suhu tertentu terbentuk kristal yang menyerupai mika
dan memiliki kecenderungan pola yang teratur.
pada suhu 600oC mulai
terjadi penggumpalan
dan homogenisasi
yang merupakan tahap
awal terjadinya reaksi Pemanasan selanjutnya pada suhu
850oC selama 4 jam menghasilkan
penggabungan keempat
tampilan yang menyerupai
material oksalat. kristal.
Mengamati proses adsorpsi limbah pada bentonit
`
Strktur bentonit sebelum adsorpsi limbah
SEM Bentonit sebelum 10000sblm
SEM Bentonit x 2000 x
 SEM Image bentonit setelah
adsorpsi limbah SEM Bentonit sdh 7500 x
SEM Bentonit sdh 2000 x

• Diduga partikel komponen limbah

Mengamati faktor doping Ni pada UiO-66

METAL Organic Framework (MOF) merupakan kristal berpori yang

tersusun oleh ligan organik dan logam anorganik : Zirkonium-
benzendikarboksilat ( ZrBDC atau UiO-66) : penyimpan gas

Material UiO-66 (a) dan Ni-UiO-66 (b) berupa kristal kecil yang
bergerombol. Namun ada perbedaan : menunjukkan bahwa doping Ni(II)
mempengaruhi morfologi kristal
Kalsinasi Ba1-xSrxTiO3
(a) Kalsinasi T= 700°C,
2 jam, x = 0;
(b) Kalsinasi T= 700°C,
2 jam, x = 0,2;

(c) Kalsinasi T= 1100°C,

6 jam, x = 0.
Kalsinasi pada
suhu 700 °C selama 2 jam
mempunyai ukuran kristal sebesar
0,2-2 µm pada aglomerasi
dengan ukuran 5 µm.

Dari Gambar 2(a) dan (b) bahwa tidak ada efek substitusi
Sr 2+ kedalam Ba 2+ secara signifikan. Pada temperatur kalsinasi yang
tinggi 1100 °C selama 6 jam, didapat pertumbuhan kristal meningkat
 Sintesis Kompleks Fenilbutazon &
β-siklodekstrin (metoda co-grinding)
Kompleks inklusi F1 : morfologi fenilbutazon murni terlihat
sedikit sedangkan β-siklodekstrin murni tidak terlihat lagi
melainkan berubah menjadi bentuk amorf membentuk
aglomerat.
Permukaan yang tidak rata : terjadi interaksi antara zat aktif
dengan β-siklodekstrin.

Kompleks inklusi F2 : morfologi bentuk lebih halus

dimana bentuk fenilbutazon dan β-siklodekstrin sulit
dibedakan walaupun masih terlihat morfolgi dari
fenilbutazon.

Kompleks inklusi F3 : adanya penggabungan fenilbutazon

dan β-siklodekstrin membentuk suatu agregat dengan
permukaan yang lebih kasar

SEM
(a) Febilbutazon murni (silinder)
(b) β-siklodektrin murni (batang)
(c) Kompleks Inklusi F1
(d) Kompleks Inklusi F2
(e) Kompleks inklusi F3
Scanning Electron Microscope Energy dispersive X-ray
Sintesis nanokomposit
Fe3O4/SiO2/TiO2

Morfologi Fe3O4/SiO2/TiO2
merupakan gabungan bantuk
morfologi ketiganya
 Sintesis Nanopartikel Asam Humat-Fe3O4

(a)

(b)

(c)

AH (a), Fe3O4 (b) dan AH-Fe3O4 (c) dengan pembesaran 5.000× & 50.000×
Komposisi unsur (% massa) AH Fe3O4 AH-Fe3O4
C 63,44 2,69 5,91
O 33,79 8,40 10,53
Fe 2,77 88,91 83,57

AH Fe3O4

AH-Fe3O4
 Sample Prep
• Low C steel • Quenched from 1700
• High C steel degF
• Unknown C steel • Anneal to 900 degF
• Furnace cooled from
1700 degF
High C (optical 600x)

High C (SEM
400x)

High C (SEM 3000x)

Low C (600x optical)

Low C (SEM 400x)

Low C (SEM 3000x)

Unknown (optical 600x)

Unknown C (SEM 400x)

Unknown (SEM 3000x

 Low C vs High C (SEM 200x)

Low
Carbon

Plastic

High
Carbon
 Low C
(3000x vs 10000x)
ubin pesawat ulang-alik
Transmission Electron Microscope (TEM) pertama

1986 Nobel prize for

E.Ruska (bersama G.
Binning &
H. Rohrer, mengembangkan
Scanning Tunneling
Microscope)

1931 Max Knoll and Ernst Ruska : membuat TEM

pertama kali
 Sejarah Electron Microscopy

1897 : Pengembangan elektron oleh J.J. Thompson

1924 : P. De Broglie: Dualisme partokel/gelombang, koil
magnetik /berkas elektron-gelas/sinar
1927 : Hans Busch: Berkas elektron dapat difokuslan pada
medan magnet tak homogen.
1931 : Max Knoll & Ernst Ruska membuat TEM pertama
1938 : Scanning transmission electron microscope-STEM
dibuat M. von Ardenne
1939 : TEM komersial dibuat Siemens (Ruska, von Borries)
1943 : Electron energy-loss spectroscopy EELS (J. Hillier)
~1940 : Teori dasat optik electron & lensa electron (W. Glaser,
O. Scherzer), Cs/Cc
1951 : X-ray spectroscopy (R. Castaing)
 Sejarah Electron Microscopy
1956 : Gambar kisi pertama kali (J. Menter)
1957 : Metode Multi-slice (J. Cowley, A. Moodie)
1964 : SEM komersial pertama kali dibuat Cambridge
Instruments (Charles Oatley)
~1970 : mikroskop HRTEM dengan resolusi lebih baik 4 Å
1986 : Hadiah Nobel unruk E.Ruska (bersama G. Binning &
H. Rohrer, yang mengembangkan Scanning
Tunneling Microscope)
1990 : Desain korektor Aberrasi
1998 : Korektor-Cs pertama untuk transmission electron
microscope (TEM)
2004 : Korektor Cc/Cs mikroskop elektron komersial (JEOL,
FEI, LEO…)
 Modern TEMs

High voltage TEM

JEOL 4000EX

JEM-2200FS
VG HB603 NCLT: June-Aug. 2006 Tecnai G2 F20 ST-twin
1. Sumber Elektron
(Gun) Perbedaan SEM dan TEM
2. Sistem Illuminasi
3.
4.
Ruang Spesimen
Sistem
SEM TEM
Pengambaran
5. Detektor Elelctron Gun
Elelctron Gun

Lensa Kondensor Lensa Kondensor

Coil
Sample

Lensa Lensa Objektif

Objektif
Lensa Proyektor

Sample
Bidang Imaging
Transmision Electron Microscope
 Sintesis Ba0,5Sr0,5TiO3 dengan Metode Hidrotermal

Kristal yang dihasilkan berukuran 50-80 nm, dan pada SEM menunjukkan bahwa
kristalinitas pada kristal perovskit tersebut tinggi.
Hal tersebut menunjukkan bahwa metode hidrotermal tersebut menghasilkan sifat yang
baik pada pembuatan Barium stronsium titanat (BST) sebagai material feroelektrik
berbentuk serbuk keramik maupun serbuk berukuran nano
Sintesis nanokomposit
Fe3O4/SiO2
Gambar tersebut menunjukkan
bahwa nanokomposit Fe3O4/SiO2
yang terbentuk berupa partikel
bulat hitam yang diselimuti warna
putih.
Bagian yang tampak gelap
adalah Fe3O4 sedangkan bagian
yang tampak putih adalah SiO2.
Fe3O4 merupakan
oksida logam transisi yang
memiliki massa molekul lebih
besar dari pada SiO2
sehingga tampak lebih gelap
 Sintesis nanokomposit
Fe3O4/SiO2/TiO2
partikel berbentuk bulat dengan ukuran
yang seragam dan ada beberapa agreagsi
partikel nanokomposit
Fe3O4/SiO2/TiO2.

Warna hitam menunjukkan Fe3O4,

warna putih menunjukkan SiO2, dan
warna abu-abu TiO2

Partikel Fe3O4 dan TiO2 merupakan oksida logam transisi yang memiliki massa
molekul dan ketebalan lebih besar dari pada SiO2, sehingga memberikan warna agak
lebih gelap. Citra TEM nanokomposit Fe3O4/SiO2/TiO2 secara keseluruhan
menunjukkan gambar yang lebih gelap dibandingkan dengan citra TEM nanokomposit
Fe3O4/SiO2, mengindikasikan bahwa TiO2 telah dapat dilapiskan pada permukaan
Fe3O4/SiO2
Sintesis Fe3O4 dan faktor pencucian

Citra TEM dan distribusi ukuran partike

(a) Fe3O4 tanpa pencucian ;
(b) Fe3O4 dicuci H2O ;
Citra TEM dan distribusi ukuran partikel

(c) Fe3O4 dicuci Aseton & Etanol ;

(d) Fe3O4 dicuci Aseton & H2O

Pencucian dengan air menjadikan ukuran

partikel lebh besar