Oleh
Nama : Yovita Eky Safitri
NIM : 151810301048
Kelompok :2
Asisten : Siti Zulaicha
-ditambah ISISA
-diukur potensial
mV 1 Campuran
-diukur konsentrasi
Konsentrasi Nitrat
4.2 Pembahasan
Percobaan kali ini yang dilakukan adalah elektroda selektif ion nitrat.
Elektroda selektif ion atau bisa disingkat menjadi ISE merupakan membran
elektroda yang bertugas untuk merespon selektif ion dalam larutan. Elektroda
selektif nitrat adalah perangkat potensiometri yang digunakan untuk penentuan
cepat ion nitrat bebas dalam air, emulsi makanan dan sampel tanaman. Tujuan dari
percobaan kali ini adalah mempelajari teknik potensiometri langsung dalam
pengukuran konsentrasi analit dan teknik penambahan standar serta mengukur
konsentrasi nitrat dalam larutan sampel dengan menggunakan elektroda ion
selektif nitrata. Metode potensiometri didasarkan pada pengukuran beda potensial
yang terjadi antara sepasang elektroda dalam larutan, elektroda pembanding dan
elektroda indikator ion tertentu (Ismono, 1980).
Percobaan kali ini dilakukan dengan mengukur potensial dari larutan
standar NaNO3 dan sampel air sungai sehingga bisa diketahui konsentrasi sampel
dengan bantuan kurva kalibrasi. Larutan standar yang digunakan memiliki
konsentrasi 1 ppm, 10 ppm, 100 ppm, dan 1000 ppm. Larutan standar konsentrasi
100 ppm dan 10 ppm dibuat dari larutan standar 1000 ppm. Larutan standar 1 ppm
diperoleh dari pengenceran larutan standart 1. Variasi konsentrasi dibuat dengan
tujuan lain yaitu untuk mengetahui pengaruh konsentrasi terhadap potensial yang
dihasilkan. Larutan standar yang telah dibuat kemudian diukur potensialnya
dengan elektroda ion selektif. Potensial pada elektroda ion selektif akan muncul
pada aplikasi logger lite pada PC yang terhubung dengan elektroda ion selektif.
Elektroda pada ion selektif ada 2, yaitu elektroda selektif spesifik untuk ion nitrat
dan elektroda referensi untuk Li-acetat.
Percobaan dilakukan dalam tiga tahapan yaitu pengukuran konsentrasi
tanpa penambahan buffer, pengukuran konsentrasi dengan ditambahkan buffer dan
penentuan konsentrasi analit dengan teknik penambahan standar. Pengukuran
dilakukan dua kali yaitu sebelum dan setelah ditambahkan larutan buffer
(NH4)2SO4 2 M sebanyak 50 ml. Larutan buffer (NH 4)2SO4 berfungsi untuk
mengatur kekuatan ionik dan memastikan bahwa larutan yang akan diukur nilai
potensialnya adalah ion nitrat. Larutan diaduk terlebih dahulu menggunakan
batang pengaduk sebelum diukur, hal ini bertujuan agar larutan menjadi homogen.
Elektroda kemudian dicelupkan dalam larutan standar dan sampel dimulai dari
konsentrasi rendah ke konsentrasi tinggi. Hal ini dilakukan agar tidak
mempengaruhi pengukuran pada konsentrasi selanjutnya. Sebaliknya, pengukuran
yang dilakukan dari konsentrasi tinggi kemungkinan akan mempengaruhi nilai
potensial pada larutan konsentrasi rendah karena adanya kontaminasi dari larutan
berkonsentrasi tinggi.
Nilai potensial yang diperoleh dari setiap konsentrasi kemudian di plotkan
antara log konsentrasi (ppm) vs potensial (mV). Kurva kalibrasi yang diperoleh
adalah kurva kalibrasi Nitrat. Kurva kalibrasi ini nantinya akan digunakan untuk
menentukan konsentrasi ion nitrat dari sampel air sungai. Kurva kalibrasi yang
didapat dapat dilihat pada gambar 4.1 berikut:
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar sebelum Penambahan Buffer Log
[C] vs Potensial
Grafik atas menunjukkan bahwa hubungan konsentrasi dengan potensial adalah
berbanding lurus atu linier. Hal ini menjelaskan bahwa semakin tinggi larutan
konsentrasi maka akan semakin tinggi nilai potensialnya. Hal ini karena apabila
semakin tinggi konsentrasi maka akan banyak ion-ion bebas yang berinteraksi
dengan permukaan membran elektroda kerja. Hasil yang didapatkan sesuai
dengan hukum nerst E= Ea + 2,3 RT/nF log A ion. Nilai potensial yang diperoleh
bernilai negatif karena yang diukur adalah anion nitrat. Anion nitrat memiliki
muatan negatif, sehingga nilai potensial yang diperoleh juga negatif. Kurva
kalibrasi yang dihasilkan pada saat sebelum ditambah larutan buffer adalah y =
-8.46x – 463.11 dan R² = 0.8623. Persamaan garis yang yang dihasilkan adalah
y=mx+c, dimana m adalah gradien yang menunjukkan sensitifitas dan c adalah
interseptnya. Kurva kalibrasi yang dihasilkan dari larutan standar ini berfungsi
untuk menentukan konsentrasi ion nitrat dalam sampel air sungai melalui
persamaan garisnya yang akan menghasilkan nilai x. X adalah log konsentrasi dan
untuk mendapatkan konsentrasi maka dibuat anti log. Nilai y adalah nilai
potensial dari pengukuran sampel air sungai. Hasil konsentrasi sample tanpa
buffer diperoleh sebesar 2,57 x 10-10 ppm.
Larutan yang telah diukur potensialnya kemudian ditambah dengan larutan
buffer (NH4)2SO4. Larutan buffer bertindak sebagai ISAB atau penyangga
penyesuaian kekuatan ion fungsinya meningkatkan kekuatan ion dari suatu larutan
ke larutan yang lebih tinggi konsentrasinya. Penambahan buffer ini juga dilakukan
untuk kesalahan signifikan yang timbul karena perbedaan aktivitas analit dalam
larutan encer dan sampel terkonsentrasi. Larutan yang telah ditambah dengan
buffer kemudian diukur beda potensialnya seperti pada perlakuan sebelumnya.
Kurva kalibrasi yang didapat dapat dilihat pada gambar 4.2 berikut:
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar setelah Penambahan Buffer Log [C]
vs Potensial
Grafik atas menunjukkan bahwa hubungan konsentrasi dengan potensial adalah
berbanding lurus atu linier. Hal ini menjelaskan bahwa semakin tinggi larutan
konsentrasi maka akan semakin tinggi nilai potensialnya. Hal ini karena apabila
semakin tinggi konsentrasi maka akan banyak ion-ion bebas yang berinteraksi
dengan permukaan membran elektroda kerja. Kurva kalibrasi yang dihasilkan
pada saat setelah ditambah larutan buffer adalah y = -89.285x - 175.59 dan R² =
0.8296. Hasil konsentrasi sample dengan buffer diperoleh sebesar 14,79 ppm.
Percobaan yang terakhir yakni mengetahui pengukuran konsentrasi nitrat
dalam larutan sampel menggunakan elektrode ion selektif nitrat. Pengukuran
dilkukan dengan teknik penambahan standar yang telah diketahui konsentrasinya.
Larutan standar 0,1 M dibuat dengan cara mengencerkan larutan larutan standar 1
ppm dengan akuades dalam labu ukur 100 ml. larutan standar 0,1 M ditambahkan
dalam larutan sampel air sungai dan larutan buffer kemudian diukur potesialnya.
Hasil perhitungan konsentrasi nitrat dalam larutan sampel air sunga yang
diperoleh dari percobaan ini adalah sebesar 9,52 x 10-131M.
BAB 5. PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan kali ini adalah :
1. Pengukuran konsentrasi analit dapat dilakukan dengan teknik potensiometri
langsung menggunakan ion selektif elektroda yang menghasilkan respon
berupa beda potensial dari analit yang diukur. Teknik potensiometri langsung
dapat dilakukan dengan mengukur analit dalam sampel secara langsung
menggunakan sensor potensial yang terhubung dengan aplikasi logger lite,
untuk membaca data yang diperoleh.
2. Konsentrasi ion nitrat dalam sampel air sungai dapat diukur dengan metode
elektrode ion selektif nitrat. Perhitungan dapat dilakukan dengan bantuan
kurva kalibrasi. Konsentrasi ion nitrat pada sampel dapat dihitung
menggunakan persamaan yang telah didapat dari kurva kalibrasi yakni
sebesar 9,52 x 10-131M
5.2 Saran
Saran dari percobaan yang dilakukan kali ini yaitu praktikan harus
memahami setiap langkah percobaan. Praktikan harus bisa bekerja sama dalam
tim. Praktikan harus bisa lebih cekatan dalam praktikum. Selain itu praktikan
harus berhati-hati dalam penggunaan alat.
DAFTAR PUSTAKA
Anas, Inzar. 2008. Aplikasi Labview Pada Sistem Akuisisi Data Berbasis
Mikrokontroler. Yogyakarta: Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan.
Brince, H. 2012. Physical Chemistry of Organic Solvent System. England:
Sptinger.
Christian. 1999. Analitical Chemistry. Canada: University of Washington.
Day, R. A. dan Underwood, A.L.1986. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta:
Erlangga.
Effendy, Onong Uchjana. 2003. Ilmu, Teori Dan Filsafat Komunikasi. Bandung :
Citra Aditya Bakti.
Frant. 1994. Physical Chemistry. New Delhi: Krishana Prakashan media (p) Lsd.
Gandjar, G. H. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Ismono. 1980. Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia. Bandung: ITB.
Orion. 1997. Analitical Chemistry. England: McGraw-Hill Production.
Purwadi. 2000. Jurnal Penelitian: Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar
Nuklir dan Daur Ulang. Jakarta: BAFAN.
Sciencelab. 2018. Material Safety data Sheet of Akuades. [serial online].
https://www.sciencelab.com/msds/php?msdsId=9927321. [1 November
2018].
Sciencelab. 2018. Material Safety data Sheet of Sodium Nitrat. [serial online].
https://www.sciencelab.com/msds/php?msdsId=9927271. [1 November
2018].
Sciencelab. 2018. Material Safety data Sheet of Sodium Sulfat. [serial online].
https://www.sciencelab.com/msds/php?msdsId=9927278. [1 November
2018].
Soemarwoto. 2003. Analisis Mengenai Dampak Lingkungan. Yogyakarta: Gadjah
Mada University Press
LAMPIRAN
1 ppm =
1M =
Mol =
1 ppm =
1 ppm =
Maka:
M1V1 = M2V2
16,13 M. V1 = 0,1 M. 100 mL
V1 = 0,613 mL
y = -89,285 x – 173,59
-278,05 = -89,285 x – 173,59
-278,05 + 173,59 = -89,285 x
-104,46 = -89,285 x
1,17 = x = log c
Log c = 1,17
c = 14,79 ppm
= -278,05 mV – (-382) mV
= 103,95 mV
S = 0,8296 = Slope
= -0,0473 M
1M = 35,500 ppm