FESEM

Scanning Electron Microscope (SEM)

mikroskop cahaya - terhad oleh panjang gelombang cahaya.

Mikroskop elektron - panjang gelombang yang lebih rendah membolehkan resolusi seribu
kali lebih baik.

mod imej

imej elektron sekunder (SEI).

imej elektron Backscattered (BEI).

SEM
 TEM
Electron vs Light Mikroskop: Perbezaan asas
Both elektron dan cahaya mikroskop adalah alat teknikal yang digunakan
untuk menggambarkan struktur yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mata
kasar,
and kedua-dua jenis mempunyai bidang yang berkaitan aplikasi dalam biologi
dan bahan sains.
The kaedah menggambarkan struktur adalah sangat berbeza.
Electron Mikroskop menggunakan elektron dan tidak foton (sinaran cahaya)
untuk visualisasi. Mikroskop elektron pertama telah dibina pada tahun 1931,
berbanding mikroskop optik mereka adalah ciptaan yang sangat baru-baru ini.
mikroskop elektron mempunyai kelebihan tertentu lebih mikroskop optik:
have resolusi yang lebih tinggi dan oleh itu juga pembesaran yang lebih tinggi
(sehingga 2 juta kali)
mikroskop Light -magnification hanya sehingga 1000-2000 kali.
This had fizikal yang dikenakan oleh panjang gelombang cahaya.
Depending kepada jenis mikroskop elektron, ia adalah mungkin untuk melihat
tiga bentuk luar dimensi objek (Scanning Electron Microscope, SEM).
In imbasan mikroskop elektron (SEM), kerana sifat elektron, mikroskop elektron
mempunyai kedalaman yang lebih besar medan

mikroskop elektron mempunyai pelbagai kelemahan serta:

They amat mahal.
penyediaan Sample sering lebih rumit. Ia adalah perlu untuk kot spesimen
dengan lapisan yang sangat nipis logam (seperti emas). logam ini dapat
mencerminkan elektron.
sampel The mestilah benar-benar kering. Ini menjadikan ia mustahil untuk
melihat spesimen hidup.
It tidak mungkin untuk memerhatikan spesimen bergerak (mereka mati).

Ia tidak mustahil untuk melihat warna. Elektron tidak mempunyai warna. Gambar
adalah hanya hitam / putih. Kadang-kadang imej berwarna buatan untuk
memberi gambaran visual yang lebih baik.
They memerlukan lebih banyak latihan dan pengalaman dalam mengenal pasti
artifak yang mungkin telah diperkenalkan semasa proses penyediaan sampel.
The tenaga rasuk elektron adalah sangat tinggi. Oleh itu, sampel terdedah
kepada radiasi yang tinggi, dan oleh itu tidak dapat hidup.
The keperluan ruang yang tinggi. Mereka mungkin memerlukan bilik
keseluruhan.
kos Maintenance tinggi
250x, Al aloi 356 pemutus menunjukkan utama dan fasa eutektik.

SEM mikrograf aloi sama, menunjukkan rongga pengecutan (ciri-ciri mikrostruktur lain
seperti sempadan bijian tidak ditunjukkan).
Al aloi diperkukuhkan dengan SiC zarah pengimejan dengan OM dan SEM
Serbuk

Fiber
Elektron bertenaga menembusi sampel pepejal menjalani kedua-dua berselerak
anjal & tidak boleh berubah.
Keratan rentas filem nipis

Faktor-faktor yang mempengaruhi parameter utama prestasi bagi SEM

1.Depth medan
bunyi 2.Imaging
3.Resolution

Electron Microscope
Another had cahaya m / skop adalah kedalaman lapangan - jarak dari yang
paling hampir dengan bahagian yang paling jauh daripada subjek yang berada di
dalam fokus apabila gambar diambil.
Depth medan - keupayaan untuk mengekalkan tumpuan seluruh medan
pandangan walaupun tanpa kekasaran permukaan. SEM boleh mengekalkan
penampilan 3D permukaan bertekstur.
Advantage mikroskop elektron - peningkatan dalam kedalaman lapangan dan
kedalaman fokus.
SEM juga biasanya dilengkapi dengan EDX atau X - pemetaan ray untuk
menentukan komposisi kimia di tempat yang tertentu.

Electron Microscope - prinsip asas

Electrons dipesongkan oleh kedua-dua medan elektrostatik & magnet dan
boleh dibawa ke fokus dengan kejuruteraan geometri lapangan.
Cathode filamen menjana elektron dan dipercepatkan dengan beza keupayaan
antara anod & filamen. Shield berfungsi untuk collimate elektron & mengarahkan
mereka
EM - sumber maya medan elektrostatik oleh anod & fokus berikutnya oleh
kanta elektromagnet.

topografi Study sampel pepejal, resolusi sekitar 0.3 mikron kepada 0.15 nm.
sumber A elektron bertenaga tinggi, sistem kondenser dan kanta siasatan
untuk memberi tumpuan rasuk elektron ke dalam siasatan halus yang
menghentam spesimen.
Image diperolehi dengan mengimbas siasatan elektron di atas permukaan dan
mengumpul isyarat imej - Paparan selepas penguatan dan pemprosesan yang
sesuai.
Sample: pengalir elektrik, bahan nonconductive memerlukan salutan konduktif
nipis untuk mencegah pengecasan elektrik spesimen.

In SEM,
sinaran elektron diimbas seluruh permukaan sampel,
alat pengesan mengira jumlah tenaga yang rendah elektron menengah, atau
sinaran lain, dipancarkan dari setiap hujung permukaan.
The kecerahan setiap piksel imej adalah termodulat mengikut arus keluaran
pengesan untuk setiap titik permukaan dan imej adalah membina dengan cara
ini sebagai imbasan rasuk.
Because elektron menengah datang dari rantau permukaan berhampiran,
kecerahan isyarat bergantung kepada luas permukaan yang terdedah kepada
rasuk utama.
Kedalaman lapangan

Rasuk/beam e- menumpu kepada satah imej dengan aperture separuh sudut,

di mana d adalah resolusi yang diperlukan dan D adalah kedalaman medan
untuk SEM

Kedalaman lapangan
DoF- mewakili jarak sepanjang paksi mikroskop di mana spesimen boleh
dipaparkan dalam imej kabur
For pancaran sudut perbezaan tetap , kekaburan diukur dengan diameter
'cakera kekeliruan', d, yang berkaitan dengan anjakan paksi, D, di mana
(D / 2) tan = d / 2

Kedalaman lapangan dan resolusi SEM (aperture akhir 5 x 10-3 rad) berbanding
dengan yang dicapai oleh mikroskop cahaya optik
Noise
Noise dalam imej di dalam semua bentuk
Related untuk mengumpul kecekapan sistem pengimejan
Noise mempengaruhi resolusi
In SEM, resolusi adalah lebih baik jika
isyarat the dikumpul untuk tempoh yang lebih lama
Increase kontras

sumber Electron
In SEM, kejadian e- memberi tumpuan kepada spesimen,
but kadang-kadang ia juga diimbas lebih spesimen
Resolution ditetapkan oleh diameter rasuk kejadian dan cara operasi
Perkara Important: mengurangkan penyebaran tenaga dalam alur elektron,
untuk mengurangkan aberasi kromatik
sumber Electron mempengaruhi:
Brightness
Quality imej diperolehi

Mikroskop Imbasan Elektron (SEM)

Electron rasuk sumber - tungsten atau lanthanum hexaboride LaB6 katod
filamen. Alternatif - melalui pelepasan bidang (FE).
Beam memberi tumpuan oleh dua kanta kondenser berturut-turut ke dalam rasuk
dengan saiz tempat yang sangat halus (~ 5nm).
Condenser aperture - menghapuskan elektron sudut tinggi.
aperture Objective - seterusnya menghapuskan elektron sudut tinggi.
Beam kemudian pas melalui kanta objektif di mana pasang gegelung mengimbas
rasuk dalam grid atau raster fesyen di kawasan segi empat tepat permukaan.
diameter Beam / saiz spot - salah satu daripada parameter yang paling penting,
dan ia dikawal secara langsung oleh pengendali kanta siasatan elektromagnet
atau kanta objektif. Fokus dicapai dengan mengubah hantaran semasa melalui
kanta objektif.
Charging - dimanifestasikan jalur-jalur terang atau berkelip seluruh lebar
gambar, diperhatikan apabila saiz tempat adalah terlalu besar. Terhasil apabila
spesimen berkumpul cas negatif bersih.
Non konduktif sampel yang diperiksa pada voltan mempercepatkan berlebihan,
bahan cemar zarah atau filem

Mengurangkan mengecas - kot dengan emas atau karbon, menyambung ke tanah

dengan pelekat konduktif, bersih dengan betul.
perlanggaran Inelastic (elektron - elektron) elektron menengah, X-ray, fonon
(haba).
perlanggaran Elastic (elektron - nukleus) menghasilkan elektron backscattered
(BSE).
If bermakna berat atom (Z) spesimen adalah rendah, e.g plastik, kebarangkalian
peristiwa penghamburan adalah lebih rendah daripada jika Z lebih tinggi. nombor
So-Z tinggi keluaran logam yang lebih besar daripada BSE daripada spesimen Z
rendah.
pengimejan BSE membezakan zon Z bahan yang berbeza.

Perbandingan prestasi sumber elektron yang berbeza

 SEM filamen adalah jauh lebih kecil daripada ini

Resolusi
Resolution- parameter kritikal yang mengawal prestasi SEM
Resolution keseimbangan antara kesan penyimpangan lensa muktamad dan kesan
pembelauan
Most SEM mempunyai sekurang-kurangnya resolusi 5nm
Ultra resolusi tinggi SEM: menyediakan diameter kecil dan sumber elektron
terang bergabung dengan keupayaan untuk mengesan menengah elektron
menengah dipancarkan dengan kecekapan tertinggi

mod Imaging
3 kaedah utama untuk mengumpul isyarat elektron dipancarkan
elektron 1.Secondary
2.Backscattered/radiasi elektron
3.penyerapan spesimen semasa
3 mod pengimejan SEM paling biasa digunakan
bersama-sama dengan resolusi dicapai

Kaedah mengesan e- dalam SEM; (A) elektron menengah, (b)

elektron radiasi/Backscattered, kaunter sintilasi
imej elektron Backscattered
imej elektron sekunder
Backscattered electron image

Secondary electron image

Kedalaman lapangan

rasuk e- menumpu kepada satah imej dengan aperture separuh sudut, di mana d
adalah resolusi yang diperlukan dan D adalah kedalaman medan untuk SEM
pengesanan elektron Back-bertaburan menimbulkan imej menyampaikan
Sebaliknya kerencaman (hasil BSE sebagai fungsi nombor atom).
nombor atom Different memberikan kontras yang berbeza.
As elektron yang pertama menyerang permukaan mereka inelastically berselerak
dengan atom dalam sampel.
Interactions membawa kepada elektron pelepasan - dikesan untuk menghasilkan
imej.
X-ray, yang juga dihasilkan oleh interaksi ini juga boleh dikesan dalam SEM
dilengkapi Tenaga serakan X-ray Spektroskopi (EDX)

Factors langsung memberi kesan pelepasan SE dari permukaan:

Work fungsi permukaan (tenaga yang dibekalkan untuk elektron untuk melarikan
diri), bergantung kepada kedua-dua komposisi & pembungkusan atom.
tenaga Beam & intensiti.
Density sampel (pengaruh terhad).
Surface topografi (kesan paling ketara) atau kelengkungan tempatan permukaan.
FE SEM - mampu resolusi nm pada tenaga rasuk serendah 200 V, dan memberikan
kontras yang sangat baik berdasarkan sama ada nombor atom atau kerja fungsi.
pengimejan Alternative - cathodoluminescence & elektron imej rasuk semasa.

jarak Working (WD) - jarak permukaan memisahkan dari sekeping tiang akhir.
Short WD - mengurangkan kedalaman lapangan, menimbulkan had yang lebih
rendah pembesaran, boleh mengurangkan kejelasan imej dengan mengganggu
koleksi SE, & boleh membataskan pergerakan sampel.
Long WD - meningkatkan DoF, membenarkan pembesaran rendah, tetapi juga
mengurangkan kejelasan imej kerana isyarat elektron perlu pergi jauh untuk
mengesan.
Energy serakan Spektroskopi (EDS) - mengesan sinar-X yang dipancarkan oleh
spesimen.

Tenaga serakan sinar-X (EDX)

teknik This digunakan bersama dengan SEM untuk mengesan unsur dalam sampel
alur elektron An menyerang permukaan sampel penjalanan. Tenaga rasuk
biasanya dalam 10-20keV julat.
This menyebabkan X-ray untuk dipancarkan dari sudut bahan. Tenaga daripada
sinar-X yang dipancarkan bergantung kepada bahan yang diperiksa.
The X-ray yang dihasilkan di rantau yang kira-kira 2 mikron secara mendalam,
dan dengan itu EDX bukan teknik sains permukaan.
Elements nombor atom rendah sukar untuk dikesan oleh EDX

FESEM images: AuNRs

EDX element analysis.
 100% of gold is present.

Sample preparation

mikrostruktur permukaan filem nipis

Cut kepada saiz yang dikehendaki
Place pada pemegang sampel
Eliminate sebarang habuk atau longgar kekotoran cth menggunakan pistol udara
For sampel bukan konduktif: terbatuk-batuk lapisan nipis lapisan konduktif
seperti emas atau platinum
Bagaimana untuk menyediakan SEM mikrostruktur filem-cross nipis seksyen?
2 pilihan untuk mempertimbangkan mengenai cara untuk menyediakan satu
patah rapuh
Make garis calar pada sampel
Break sampel

Froze sampel dalam nitrogen cecair

Break sampel

Bagaimana untuk menyediakan SEM mikrostruktur filem nipis?

Surface
Keratan rentas

Apa yang boleh anda lakukan jika anda mempunyai filem pada substrat bukan
rapuh ??
Cut sampel kepada saiz yang dikehendaki
Mount dalam resin untuk perlindungan
Polish permukaan
Almost mustahil untuk mendapatkan maklumat patah
Can juga cuba mengelupas filem

sampel polimer
Depends kepada apa yang kita mahu tahu.
komposit For, berbaloi untuk berendam di dalam nitrogen cecair, dan patah
sampel
pengedaran Observe matriks dan tetulang
Wettability komponen
Kemuluran gagal - permukaan patah biasa menunjukkan dimple
kegagalan rapuh - permukaan patah biasa menunjukkan aspek & belahan.
permukaan patah sampel Alumina - bahan rapuh

kecacatan biasa / masalah dalam imej SEM

mengecas
Charging sampel adalah penghalang terbesar untuk imej yang baik dalam SEM.
The penjelasan mudah pengecasan adalah bahawa terdapat satu pembentukan
elektron yang berlebihan pada permukaan sampel.
Typically majoriti elektron dalam rasuk pergi ke dalam sampel dan keluar
melalui tanah elektrik di dalam SEM. Satu pecahan kecil elektron menjana elektron
pengimejan berguna, misalnya elektron menengah atau backscattered.

Jenis-jenis mengecas
pengecasan 1.General (tiada gambar) - Elektron membina dari kawasan imbasan
aktif. Seluruh imej menjadi semakin cerah untuk apabila kontras dan kecerahan
pelarasan tidak boleh membayar ganti rugi.
2. pengecasan Edge (Rajah 1.) - Elektron terbentuk pada bahagian tinggi atau
terpencil sampel. Menyebabkan tepi dan ciri-ciri kecil untuk menjadi
uncharacteristically cerah dalam imej.

pengecasan Edge

3. Kawasan mengecas (Rajah 2.) - Elektron mengenakan dan pelepasan di kawasan

tertentu. Kawasan pada sampel berkembang semakin cerah semasa pengimejan
tanpa sebarang pelarasan daripada SEM. Kawasan-kawasan ini boleh menjadi lebih
gelap juga, berubah secara berterusan.
kawasan mengecas

Line by line charging

4. Line oleh garis mengecas (Rajah 3.) - Elektron melepaskan dari sampel rawak
baris demi baris menyebabkan jalur-jalur yang sangat terang seluruh imej.

pengecasan Residual (Rajah 4.) - Elektron masih tinggal dari imbasan sebelumnya
dan menambah kepada elektron yang dipancarkan oleh imbasan semasa.

permukaan sampel calar-TIDAK bersedia

Too long exposure to electron
Electron Microscope - had
Electrons adalah zarah tenaga yang tinggi yang dengan mudah akan terjejas oleh
apa-apa perkara yang mereka hadapi. Apabila mereka berbuat demikian, hasil
interaksi dalam pelepasan semua bentuk tenaga yang lebih rendah - X-ray, elektron
menengah, ultraviolet, haba, dan lain-lain
Therefore, elektron tidak boleh menembusi sangat mendalam. tidak dapat lulus
melalui udara.
Microscope perlu disimpan dalam vakum tinggi.
Specimens sentiasa mati. Juga memerlukan persediaan yang betul untuk
mendapatkan imej yang baik.