MAKALAH

SEM (Scanning Electron Microscopy)

Dan
TEM (Transmission Electron Microscopy)

Di Susun Oleh :
 Lupita Amelia : 23011130015
Dena Ristika : 23011130013
Dosen Pembimbing : Pandu Jati Laksono, M.Pd.

Prodi Pendidikan Kimia Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan

Universitas Islam Negeri Raden Fatah Palembang
Tahun Akademik 2023

ABSTRAK

Karakterisasi senyawa kimia adalah salah satu hal yang sangat penting
danlumrah didalam penentuan hasil senyawa kimia yang dibuat maupun
didapatkandarihasil penelitian dan lain sebagainya.
X-
rayDifraction(XRD),ScaningElectroneMicroscope(SEM),danTransformation
Electrone Microscope (TEM) merupakan beberapa karakterisasisenyawa kimia
yang igin diketahui kualitas mauoun kuantitas yang dimiliki darisenyawa kimia
yang dihasilkan. Dengan menggunakan karakterisasi kita dapatmengetahui
kualitas senyawa kimia yang didapatkan berada dalam kualitas yangbaikatau
buruk.
Tujuandilakukanpembuatanmakalahiniuntukmengenalkandanmenambah
wawasan tentang karakterisari yang dapat digunakan pada senyawakimia.
Hasil dari karakterisasi yang digunakan pada makalah ini adalah hasil
darikarakterisasidaribeberapareferensijurnalyangdiambiluntukpembahasanmakala
hini.

Katakunci:Karakterisasi,XRD,SEM,DanTEM.
 BAB1.PENDAHULUAN
LatarBelakang
Perkembangan teknologi semakin meningkat dengan penemuan-
penemuanbaru untuk mempermudah hidup manusia. Salah satu kemajuan
teknologi
yangmasihterusberkembangpesathinggasaatiniadalahperkembanganbidangnanoele
ktronikdanmaterialfisikaberskalanano.Nanoelektronikmerupakanistilahyangdigun
akanuntukmendefinisikannanoteknologidalamkomponenelektronik. Istilah ini
mencakup beragam perangkat dan beragam bahan
dengankarakteristikumumberbeda.Karakteristikumumtersebutmemilikiinteraksiint
eratom serta sifat mekanika kuantum yang perlu dipelajari secara lebih luas
dandiaplikasikan di berbagai aplikasi elektronik. Selain itu, kemajuan teknologi
nanojuga telah menyebabkan perbedaan sifat yang cukup signifikan pada sistem
bahanberskala nano (Tan dan Jali, 2012). Karakterisasi adalahproses yang
digunakandalam identifikasi yang dilakukan untuk mengetahui hasil senyawa
kimia yangingindiketahuihasilnyabaikatau tidakuntukdigunakan dalamproses
kimia.
Difraksisinar-
Xmerupakaninstrumenyangdigunakanuntukmengidentifikasimaterialkristalitmaup
unnon-
kristalit.Sebagaicontohidentifikasistrukturkristaldanfasedalambahan,memanfaatka
nradiasigelombang elektromagnetik sinar-X dengan cara menentukan parameter
strukturkisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Pembentukan sinar-X pada
atomberbentuk seperti bola berlapis denan diameter setiap atom yang berbeda
denganatom lainnya. Lapisan pada bola menggambarkanorbit, yang merupakan
tempatelektron bergerak mengelilingi inti atom. Perbedaan ukuran diameter antar
atomini menyebabkan jarak antara inti atom dengan elektron atom satu dengan
atomlainberbeda.Halinimenyebabkanenergiyangdiperlukanintiatomdalammenjaga
agar elektron tetap berada pada orbitnya memiliki nilai tertentu sesuaidengan
jarak antara inti atom dengan elektron tersebut. Dengan kata lain, untukmencapai
kestabilan suatu atom, setiap elektron yang berada pada lintasannyamasing-
masing harus memiliki energi yang khas. Sinar-X memiliki rentang energi10-100
MeV dengan panjang gelombang 10 sampai 10-3 nm dan
diklasifikasikansebagaigelombangelektromagnetikyangberbedadarimgelombangra
dio,cahaya,dan sinargamma(Wibisono, 2017).
 Scanning Electron Microscopy
(SEM)merupakansejenismikroskopyangmenggunakanelektronsebagaipenggantica
hayauntukmelihatbendadengan resolusi tinggi. Analisis SEM digunakan untuk
mengetahui porositas danbentuk retakan dalam ukuran yang sangat kecil pada
benda padat. Berkas sinarelektron dihasilkan dari lampubfilamen yang
dipanaskan, disebut electron
gun.PadaSEM,berkaselektronditembakanpadapermukaansampel,sedangkangamba
rnyadidapatkan dari hasil deteksi elektron berdasarkan elektron sekunder.Elektron
sekunder terdapatdipermukaan sampel serta terdapat energi ya sekitar550
eV.Sedangkan elektron yang deteksi elektron berdasarkan elektron
sekunderberasal dari sampel yang lebih dalam dan memberikan gambaranbentuk
sampelkarena elektron yang lebih berat deteksi elektron berdasarkan elektron
sekundersecara lebih kuat dan tampak lebih terang pada gambar yang dihasilkan
(Setiabudidkk, 2012).
TransmissionElectronMicroscope(TEM)merupakansalahsatujeniskarakteri
sasipadaanalisastrukturmorfologipadakristalmaupunmateriallainnya.Dalampenggu
naanyatransmissionelectronmicroscopehampirdamadenganfungsidanpenggunaans
canningelectronmicroscopy(SEM),tetapiperbedaanyaialahpenggunaantemlebihspe
sifikdalamkarakterisasisampelckarenatemmengidentifikasisampeldariinternalmate
rialyangdiidentifikasi. hasil dari morfologi material yang dikarakterisasi dapat
diketahuilebih jelas karena gambar yang didapatkan dilakukan dengan
mengnisfikasi yanglebihbesar(Wibisono, 2017).

TinjauanPustaka
1. X-RayDifraction(XRD)
Sinar-XditemukanolehWilhelmConradRontgenpadatahun1895.Karena
asalnya kurangdiketahui, maka disebut sinar-X. Sinar-X digunakan
untuktujuanpemeriksaanyangdilakukanpadamaterialmaupunmanusiatanpamerusak
nya.Saatmateridikenaisinar-X,makaintensitassinaryangditransmisikan lebih
rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan
karenapenyerapanolehmaterialdanpemecahanolehatom-
atomdidalammaterial.Berkassinar-
Xyangdipecahsalingmenghilangkanjikamemilikifasaberbeda
dan saling menguatkan jika memiliki fase yang sama. Berkas sinar-X yang
salingmenguatkanitulahyangdisebutsebagai berkasdifraksi (Cullity,1978).
Sinar-Xadalahgelombangelektromagnetikyangmemilikipanjanggelombang
sama pada jarak antar atom dalam kristal, dan sangat mungkin kristalakan
mendifraksikan sinar-X. Berdasarkan hasil eksperimen Van Laue dan duaahli
fisika Inggris, W. H Bragg dan W. L Bragg mengatakan bahwa perbedaanporos
berkas difraksi sinar-X merupakan kelipatan panjang gelombang. Jika sinar-X
ditembakkan pada material, maka beberapa sinar akan dipantulkan oleh
bidangkristal yang terdapat dalam suatu bahan dengan sudut pantulan yang sama
dengansudut datang. Sedangkan sisanya akan ditransmisikan menembus bidang.
Arahdifraksisinar-X hanyaakanterdeteksipada saat kondisi Bragg
atau“HukumBragg”yangmemenuhi persamaan:
2sin=
dengan: d =jarakantarbidangdalam kristal
θ=sudutdeviasi
n =orde(0,1,2,3,…..)
λ=panjanggelombang(Wasedadkk, 2011).
Persamaan diatas dikenal dengan hukum Bragg yang merupakan
syaratterjadinya difraksi.
Peristiwapembentukansinar-Xdapatdijelaskanyaitupadasaatmenumbuk
logam, elektron yang berasal dari katoda (elektron datang)
menembuskulitatomdanmendekatikulitintiatom.Padawaktumendekatiintiatom,elek
tron ditarik mendekati inti atom yang bermuatan positif, sehingga
lintasanelektronberbelokdankecepatan elektronberkurang
ataudiperlambat.Karenaperlambatanini,makaenergielektronberkurang.Energiyang
hilanginidipancarkan dalam bentuksinar x (Beiser, 1992). Skema difraksi sinar-X
dapatdilihatpadadapat dilihat padagambarberikut:
 Gambar1.skemadifraksiSinar-X(Beiser, 1992).

2. ScanningElectronMicroscopy(SEM)
Scanning Electron Microscopy
(SEM)merupakansejenismikroskopyangmenggunakanelektronsebagaipenggantica
hayauntukmelihatbendadenganresolusitinggi.AnalisisSEMbermanfaatuntukmenge
tahuimikrostruktur( termasuk porositas dan bentuk retakan) benda padat. Berkas
sinarelektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut electron gun.
SkemadasarSEM disajikan padaGambar2.

Gambar2.Skema alatSEM
ElectronGunadalahsumberelektrondaribahanmaterialyangmenggunakan
energy tegangan tinggi sekitar 10-40 kV. Adapun material
yangbiasadigunakanyaitutungsten danLantanumatauHexaboridecerium(LaB6atau
CeB6). Tungsten yang sering digunakan sebagai electron gun dalam SEM-
EDS.Adanya energi panas pada bahan material akan diubah menjadi energi
kinetik olehelektron sehingga ada pergerakan elektron. Semakin besar panas yang
diterimamaka energi kinetiknya akan semakin besar sehingga pergerakan elektron
semakincepatdantidakmenentuyangmengakibatkanelektrontersebutterlepasdariper
mukaanbahanmaterial.Bahanyangdigunakansebagaisumberelektrondisebut
sebagai emitter atau lebih sering disebut katoda sedangakan bahan yangmenerima
elektron disebut sebagai anoda atau plate dalam instrument SEM-
EDS(Reimer,1928).
SE dan BSE digunakan pada SEM-EDS sebagai analisis bahan
materialyang didasarkan pada tingkat energi dan tentunya menggunakan
spektometer jenisenergy dispersive (ED). Karena spektrometer jenis ED diakui
memiliki akurasiyang tinggi untuk menganalisis jenis unsur pada bahan material.
SE adalah sebuahpancaran elektron yang dihasilkan akibat interaksi elektron
dengan sampel. SEberasal dari interaksi elektron yang energinya rendah (kurang
dari 50 eV) danhanya mampu berinteraksi pada permukaan sampel, maka
informasi yang dapatdiambil dari SE mencakup bentuk permukaan sampel.
Informasi yang diperolehdari elektron BSE mencakup morfologi struksur pada
bahan material. Adanyainteraksi elektron yang menghasilkan SE dan BSE pada
alat SEM-EDS, maka alatini digunakan untuk menganalisis permukan sampel
(topografi) dan morfologistruktur(elemen)dari suatu bahanmaterial(Elenadan
Manea,2012).

3. TransmissionElectron Microscopy(TEM)
TEMmerupakanmikroskopelectronyang carakerjanyamiripdenganslide
proyektor. TEM digunakan untuk menentukan bentuk dan ukuran partikelyang
sangat teliti karena memiliki resolusi tinggi untuk mengetahui keteraturanlapisan
tipis pada permukaan partikel (Wibisono, 2017). Komponen dasar TEMterdiri dari
electron gun, lensa kondensor, sampel, objeklensa, bidang difraksi,intermediate
image, lensa proyektor, dan layar fluorescen. Elekton
dipancarkandarifilamentungsten(electrongun).Adapunbagian-
bagianTEMsebagaiberikut:
 Gambar3.Bagian–bagianTEM.

Pistol elektron pada TEM adalah sumber elektronnya yang juga

sebagaifilamen yang akan melewati dua elektron. Pistol elektron akan
menembakkanelektronpadasaatmelewatisistempadasampeldanlensaelektromagneti
k(Nazarudin,2014).OperasipadapenggunaanTEM(transmissionelectronmicroscope
), ialah dimana electron gun menghasilkan tembakan elektron
yangmenggunakanenergisebesar100-
1000keV.Elektronditembakkankebawahkolom melalui rangkaian lensa
electromagnetik yang berada diatas dan
dibawahsampelyangdiidentifikasi.Sampeldimasukkanmelewatiairlock.Gambarterb
entuk dari difraksisebaran dari tembakan elektron (Wibisono, 2017). Prinsippada
Tem sendiri ialah elektron yang dipancarkan akan melewati sampel uji
dankemudian dilanjutkan hingga mencapai layar floresen dan layar yang telah
terkenaolehelektron akan memancarakan cahaya.
 BAB2. HASIL DAN PEMBAHASAN
Rahmiyatidkk(2019),Padaproseskarakterisasisampelmliknyayangmenggun
aan XRD dan SEM untuk menganalisis Sampelnya yang berupa katalisZSM-5
yang didapatan dari penelitian dari tandan buah kosong, didapatkan
hasilkarakterisasi XRD dengan jenis difraktometer Xpert MPD produksi
perusahaanPhilipdidapatkanhasil sebagai berikut:

Gambar4.DifraktogramZSM-5
Hasil karakterisasi dari analisis difraktogran yang didapatkan tingkat
kristalinitaspadatanterdapatbeberapabentukpuncakketajaman,dimanadimanadari5p
uncak yang ada pada posisi 2θ Terdapat senyawa ZSM-5. Hasil dari
puncaktersebut setelah dibandingkan dengan standar ZSM-5 merupakan pola
identiknya,sehinggajeladandapatdipastikanbahwahasildaridifraktogramXRDyangd
idapatkanmemangbenar-benarmenunjukkanpuncakdariZSM-5yangdiinginkan.
Kemudian analisis yang dilakukan menggunakan SEM-EDX pada
sampelyangdilakukanuntumelihatmorfologisampeldidapatkansebagaiberikut:

Gambar5.BentukmikrostrukturZSM-5a.10.000X,b. 20000X
 DarihasilkarakterisasiZSM-5yangmenggunakanSEMyangdapatmelihat
morfologi sampel secara 2 dimensi, dimana kedua gambar
menunjukkanmorfologidarisampeldenganperbesaranyangberbedadanpadaperbesar
an10.000X masih belumterlalu tampak morfologi dari sampel
sehinggadengan20.000X perbesarantampak bahwa morfologi sampel
menunjukkanmorfologiyangcukup baik (homogen).
Alfernando dkk (2019), Menggunakan karakterisasi XRD dzn SEM-
EDXyangdigunakanuntukmenganalisissampelyangdidapatkannyamengenaipereng
kahankatalitikmetilesterdariminyaksayurdenganmenggunakanpertikaran ion
menggunakan katalis ZSM-5. Pada hasil Xrd dapat diliha padagambarberikut:

Gambar6.Difraktogram ZSM-5a. tanpaNi, Setelahpertukaran ion.b.1%c. 2%,

d. 3%
Analisis ini digunakan untuk penentuan fase kristal dan megukur
ukuranpartikel pada sampel. Diketahui pada grafik a tana tambahan Ni di puncah
2θdiketahui bahwa ZSM-5 adalah zeolit MFI.Dari semua spektrum tersebut
tidakmenunjukkan perbedaan yang siknifikan dari 2 puncah yang paling tinggi
danumumnua semkin tinggi kadar Ni maka puncak yang dihasilkan semakin
pendekdan hal ini menunjukkan bahwa terdapatnya struktur dari MFI dan katalis
ZSM-5memenuhisatndarnyaberupatetrapropilammonium ZSM-5.
 HasilanalisisSEM-EDXyangdidapatkandapatdilihatsebagaiberikut:

Gambar7.SEM-EDX KatalisZSM-520.000X
DarihasilgambarmorfologisampeldariSEMdenganperbesaran20.000Xdapat
dilihat bahwa sampel memiliki bentuk dari agregat partikelnano, dimanapada hasil
tersebut dapat diketahui bahwa Katalis ZSM-5 mengandung unsur O,Al, dan Si
dimana Si (silikon)yang merupakan kandungan tertinggi dari
catalisakandigantikan oleh Nimemalui prosespertukaran ion
Prabasari dkk (2019), memilki hasil penelitian barupa hasil
perengkahankatalitikyang bersumberdariminyakgoreng
atauminyaksayuryangumumdigunakanolehmasyarakat,dalamprosesnyadigunakan
kataliscobalt(Co)terimpregnasi oleh carbon (C), digunakan karakterisasi berupa
SEM-EDX yangbertujuan untuk mengetahui bentuk dari morfologi dan bentuk
mikrostrukturalsampeldan dapat dilihatpadagambar berikut:
 Gambar 8. a. arang aktif batok krlapa, b. batok kelapa
setelahdomodifikasiCo 1%, c.2%,d. 3%.
Afriliadkk(2019),memilikihasilpenelitianberupakarakterisasidariserbukZn
O dapat dilihat padagambar9.dimana ukuran buliryang teramatimelalui
karakterisari TEM umumnya seragam, sampel lapisan tipis disebabkanoleh
penggunaan surfaktan danpelarut, ketikaproses pembuatan pasta.Fungsidaritriton-
XsebagaisurfaktanadalahmencegahpartikelZnOuntuksalingmenyatu dan
teraglomerasi. hasil dari morfologi sangatlah baik karena bentukyangseragam dan
rapi.

Gambar9.partikelZnOyangterbentukdenganukuran15–20nm.

Sulistiyono dkk (2018), Melakukan proses karakterisasi pada

sampelnyayaitu merupakan hasil analsis TiO2, SiO2 dan percampuran antara
keduanya, darimorfologi yang dihasilkan dapat dilihat SiO2 memiliki ukuran dan
bentuk yangtidak seragam, dengan ukuranUkuran partikel sampelyaitu sekitar 300
dan 700nm.
 Gambar 10. A.Hasil citra TEM kristal TiO2 pada pengukuran 50 nm, B.
SiO2padapengukuran 200 nm, C. sertaTiO2-SiO2padapengukuran 200 nm.
Pada Gambar C munjukkan morfologi TiO2-SiO2 belum terpisah pada
tiapsatuan partikel, hal ini terjadi karena mengalami aglomerasi sehingga
sebagianmorfologi terlihat mengelompok dan menumpuk. Hal ini dapat dilihat
dariwarnahitampekatpadasebagianmorfologi.Aglomerasiterjadidikarenakanpenam
bahan SiO2 pada proses sintesis sehingga kurang merata dan terlalu cepatsaat
melakukan penambahan. SiO2 yang telah terkarakterisasi oleh TEM kurangterlihat
jelas karena jumlah TiO2 lebih banyak. Titanium akan diikat oleh pori-
porisilikasehinggaakan terbentuk ikatan Si-O-Ti.
 BAB3.KESIMPULAN
Material yang berbentuk serbuk nano maupun bulk dapat
dikarakterisasioleh XRD (X-Ray Difraction), SEM (Scaning Electrone
Microscopy),
danTEM(TransmissionElectroneMicroscopy).SEM,danTEMadalahkarakte
risasi ini digunakan untuk melihat lebih jauh bentuk morfologi
darisampeldimanaSEMdapatmelihatsecara2dimensidanTEMdapatmelihat
secara 3 dimensi atau lebih mendalam dibandingkan dengan
SEM,Sedangkan XRD sendiri merupakan karakterisasi yang digunakan
untukmengetahuisistem atau kristalyangterbentuk darisampel.
 DAFTARPUSTAKA

Afrilia, C. G.,D. P. Hanavi., A. Prilia., L.Safriani dan A. Bahtiar. 2019.”

StudiProses Sintesis Serbuk Nano Zno Beserta Karakterisasi”. Jurnal Ilmu
danInovasiFisika.Vol. 03 (02): 105 – 113.
Alfernando, O., R. Sarip., T. Anggraini dan Nazarudin. 2019. “Catalys cracing
ofMethylEsterfromusedCookingOilwithNi-Ion-ExchangedZSN-
5Catalys”.Makara Journal ofScience. Vol 23(4): 169-178.
Beiser, A. 1992. Modern Technical Physics. Malang: Library Of State
UniversityOfMalang.
Cullity, B. D. 1978. Element of X-ray Difraction. Osmania University:
AddisonWesleyPublishingCompany.
Elena, J., Manea D. 2012. Application ofX-Ray Diffraction (XRD) and
ScanningElectron Microscopy (SEM) Methods to The Portland Cement
HydrationProcesses.Journal ofApplied EngineeringSciences. Vol.2(15):
35-42.
Nazarudin.2014.IntroductiontoScaningElectroneMicroscopyandTransmissionElec
troneMicroscopyfromThesis.Jambi:UniversityofJambi.
Rahmiyati, L., S. Arita., L. N. Komariah., Nazarudin dan O. Alfernando.
2019.“Syntesis, Caharacterization of ZSM-5 Catalys for Catalic Pyrolysis
ofEmthy Fruit Bunches”. Indonesian Journal of Foundamental Material
andAppliedChemistry.Vol. 4 (2): 72-76.
Reimer, L. 1928. Scaning Electrone Microscope: Physics of image formation
andmicroanalysis.Germany:Libraryof congresCataloginginPublication.
Setiabudi, A., R.Hardian dan A. Muzakir. 2012. Karakterisasi Material;
PrinsipdanAplikasinya dalam Penelitian Kimia. Bandung: UPIPress.
Sulistyono, A., S. Wahyuni., dan Kasmui. 2018. ” Sintesis dan
KarakterisasiTiO2 (Nanorod)-SiO2dan Aplikasinya dalam Cat Akrilik”.
IndonesianJournalof Chemical Science . Vol7(1): 57-63
Tan, S. G. M.B.A. Jali. 2012. Introduction to the Physics of
Nanoelectronics,WoodheadPublishing Series in Electronicand Optical
Materials.
Waseda, Y., E. Matsubara dan K. Shinoda. 2011. X-Ray
DifractionCrystallography. Japan :Tohuko UniversityPress.
Wibisono,Y.2017. BioMaterialdan BioProduk.Malang:UBPress.