Nama : Michael M.

Pandia

NIM : F1D214020

Prodi : Teknik Geologi

X-Ray Diffraction (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) adalah salah satu metode karakterisasi suatu

material secara kuantitatif dan kualitatif yang menggunakan hamburan sinar X
dan fasa kristalin materialnya. Sinar X akan menghasilkan medan elektromagnetik
yang akan berinteraksi dengan leketron yang berada di permukaan sebuah
material dengan cara penghamburan. XRD juga digunakan untuk karakterisasi
kristal dari mineral.

Instrumentasi XRD terdiri atas 3 komponen utama, yaitu Tabung Sinar-X,

Chamber dan Detektor Sinar-X. Di dalam tabung sinar-X terdapat katoda dan
anoda yang menjadi sumber Sinar-X. Chamber adalah tempat objek berisi sampel
yang akan dianalisis oleh spektrometer XRD, dimana sampel yang dianalisis
berupa padatan, serbuk (krista-kristal kecil) atau dalam bentuk kumparan.
Detektor berfungsi untuk merekam dan memproses sinyal sinar-X dan
mengolahnya dalam bentuk grafik.

Prinsip kerja dari XRD ini adalah dengan mengukur hamburan sinar X
dari kristal berfasa kristalin dengan struktur kristalnya. XRD mendifraksi cahaya
yang melalui celah suatu kristal. Sinar X yang dihasilkan dari katoda, dimana
katoda memproduksi elektron dengan pemanasan katoda filamen tungsten yang
memiliki potensial negatif tinggi. Elektron tersebut kemudian terakselerasi ke
anoda dan menabrak anoda sehingga energi elektron tersebut berubah menjadi
Sinar X dan panas.

Sebagian berkas Sinar X yang berinteraksi dengan material akan

diabsorpsi, ditransmisikan dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. XRD akan
mendeteksi sinar yang terdifraksi, dimana Sinar X yang terdifraksi tersebut
dideteksi oleh XRD dapat terjadi interferensi destruksif dan konstruktif.
Interferensi konstruktif hanya terjadi pada saat Hukum Bragg terpenuhi, yaitu
syarat yang harus dipenuhi agar berkas Sinar X yang dihamburkan tersebut
merupakan berkas difraksi.

Gambar 1. Hukum Bragg

Dimana persamaan Hukum Bragg dapat ditulis sebagai berikut:

n λ=2 d sin θ

Dengan n = orde difraksi (n = 1, 2, 3, ....),

λ = panjang gelombang sinar-x,

d = jarak antar kisi kristal, dan

θ = sudut sinar datang

Kegunaan dari XRD itu sendiri ada beragam, seperti:

 Mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu

 Mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel
 Memberikan informasi tentang struktur polimer
  Memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalin,
perkiraan ukuran kristalin dan perbandingan daerah kristalin dengan
daerah amorf dalam sampel polimer
 Bidang kedokteran untuk mendeteksi keadaan organ-organ dalam
 Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal,
karakterisasi material kristal, identifikasi mineral-mineral yang berbutir
halus seperti tanah liat, dan penentuan dimensi-dimensi sel satuan
 Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement,
analisis kuantitatif dari mineral, dan karakteristik sampel film.

Karakterisasi dengan menggunakan XRD memiliki kelebihan-kelebihan

sebagai berikut:

 Identifikasi fasa kristalin yang terkandung dalam spesimen

 Penentuan kandungan fraksi berat fasa kristalin secara kuantitatif dalam
material yang memiliki banyak fasa (multiphase)
 Karakterisasi transformasi fasa dalam keadaan padat
 Menentukan parameter kisi (lattice parameter) dan tipe kisi (lattice type)

Sedangkan kelemahan-kelemahan dari karakterisasi menggunakan XRD

adalah:

 Hanya dapat digunakan untuk material yang memiliki fasa kristalin

 Sampel harus dalam bentuk serbuk padatan
 Gambar 2. Contoh Grafik Karakterisasi XRD dari aluminium

Interpretasi difraktogram XRD dilakukan melalui beberapa tahap:

1. Identifikasi puncak-puncak (peaks)nya

2. Tentukan sin2θ
3. Hitung perbandingan sin2 θ/ sin2 θmin dan kalikan dengan bilangan bulat
4. Pilih dari hasil tahap (3) yang hasil h2+k2+l2 merupakan bilangan bulat
5. Bandingkan hasil dengan urutan nilai h2+k2+l2 untuk identifikasi kisi
Bravais
6. Hitung parameter kisi

Scanning Electron Microscope with Enegry-Dispersive X-Ray (SEM-EDX)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah jenis metode karakterisasi

mineral lainnya yang dapat digunakan untuk mengetahui struktur mikro dari suatu
material dengan perbesaran 10 – 3.000.000x, depth of field 4-0,4 mm dan resolusi
sebesar 1 – 10 nm. SEM biasa dilengkapi dengan EDX (Energy-Dispersive X-
Ray) untuk menangkap sinar-X yang dipantulkan oleh elektron. EDX merupakan
suatu sistem peralatan dan software tambahan yang dipasang pada mikroskop
elektron. EDX dapat digunakan untuk menganalisis semikuantitatif unsur-unsur
material. Secara umum EDX dapat digunakan untuk:

1. Menganalisis kontaminan, seperti analisis inklusi, antarmuka, analisis

partikel, pemetaan unsur, analisis deposit korosi dan analisis
ketidakmurnian
2. Kontrol kualitas, meliputi analisis pelapisan, verifikasi material dan inklusi

Prinsip kerja SEM-EDX beserta komponennya dapat dituliskan sebagai

berikut:

1. Sample Holder
Sample Holder adalah tempat diletakkannya sampel. Sampel yang
dikarakterisasi dapat berupa sampel padat (logam, bubuk kimia, kristal,
polimer, plastik, keramik, fosil, butiran, karbon, dan campuran partikel
 logam), sampel biologi (sel darah, produk bakteri, fungal, ganggang,
benalu dan cacing, jaringan binatang, manusia dan tumbuhan). Sampel
tidak harus dapat menghantarkan elektron maupun listrik. Untuk sampel
non-logam dapat dilakukan pelapisan atau coating dengan melapisi sampel
dengan lapisan tipis penghantar elektron, seperti emas dan platina.
2. Electron Gun
Electron Gun menghasilkan elektron dari filamen. Pada umumnya electron
gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa
lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan
pada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian
membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju anoda.
3. Lensa Magnetik
Lensa magnetik memfokuskan elektron yang dikeluarkan electron gun
menuju suatu titik pada permukaan sampel
4. Detektor
Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron
dari permukaan sampel. Hamburan tersebut akan dideteksi oleh detektor,
dimana hasil interaksi yang keluar dari dalam material akan ditangkap oleh
tiga detektor:
 Detektor SE, menangkap secondary electrons menghasilkan image
 Detektor BSE, menangkap backscattered electrons dan
menghasilkan image sesuai perbedaan kontras berdasarkan
perbedaan berat massa atom
 Detektor X-ray: identifikasi unsur kimia yang terdapat dalam
mineral
5. Monitor CRT (Cathode Ray Tube)
Elektron yang dideteksi oleh detektor akan dimunculkan dalam bentuk
gambar pada monitor CRT.
Aplikasi SEM-EDX dapat digunakan untuk:
 Analisa Topografi, menganalisa permukaan dan tekstur (kekerasan,
reflektivitas)
  Analisa Morfologi, menganalisa bentuk dan ukuran dari benda
sampel
 Analisa Komposisi, menganalisa komposisi dari permukaan benda
secara kuantitatif dan kualitatif
Kelebihan dari penggunaan SEM-EDX:
 Pemeriksaan struktur mikro spesimen metalografi
 Pemeriksaan permukaan patahan dan permukaan yang memiliki
kedalaman tertentu yang tidak mungkin diperiksa dengan
mikroskop optik
 Evaluasi orientasi kristal dari permukaan spesimen metalografi
seperti butir individual, fasa presipitat, dan dendrit (struktur khas
dari proses pengecoran logam)
 Analisis unsur pada spesimen dalam range mikron pada permukaan
bulk specimen
 Distribusi komposisi kimia pada permukaan bulk spesimen sampai
carak mendekati 1 mikron.
Sedangkan batasan-batasan dalam karakterisasi dengan menggunakan
metode SEM-EDX antara lain:
 Kualitas gambar spesimen yang permukaannya relatif rata kurang
baik bila dibandingkan dengan mikroskop optik pada perbesaran
dibawah 300-400x
 Resolusi gambar lebih baik dibandingkan dengan mikroskop optik
namun masih kalah bila dibandingkan dengan TEM
 Memerlukan kondisi vakum
 Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka
perlu dilapis logam konduktor yang harganya relatif mahal
Gambar 3. Contoh grafik hasil EDX pada kaca tellurite semi kristal titik 1

Gambar 4. Contoh pemetaan elemen menggunakan SEM-EDX