LAPORAN ANALISIS MATERIAL

XRD

Nama : Aprian Lukman Farrandi

NIM : 215090307111023
Kelompok :5
Tgl. Praktikum : Senin, 20 November 2023
Nama Asisten : I Wayan Wira Yuda

PROGRAM STUDI FISIKA

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAMUNIVERSITAS BRAWIJAYA
2023
A Tujuan
Difraksi sinar-X (XRD) adalah metode analisis yang dapat digunakan untuk menentukan
komposisi bahan kristal atau amorf dan untuk menentukan jarak antara kristal terdekat dan jauh.
Data jarak ini dapat digunakan untuk menentukan konstanta kisi dan fasa, ukuran butir,
kristalinitas, dan cacat kristal. Data lain yang diperoleh dari percobaan XRD antara lain
pemanjangan material, tekstur, simetri kristal, dan kerapatan elektron. Metode yang digunakan
adalah analisis XRD dengan menganalisis struktur kristal kubik dan parameter kisi yang tepat dari
kecocokan puncak difraksi antar tiap fasa. Hasil analisis XRD pada sampel kasus dapat
menunjukkan adanya difraksi yang konsisten pada bidang kristal kubik (111), (200), (220), (113),
dan (222) (Purwariadi, 2020). X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metode karakterisasi
material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi
serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang
memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara
berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki panjang
gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV.
Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat
digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Sinar X dihasilkan dari tumbukan elektron
berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Difraksi sinar-x merupakan metode analisa yang
memanfaatkan interaksi antara sinar-x dengan atom yang tersusun dalam sebuah system kristal.
Untuk dapat memahami prinsip dari difraksi sinar-x dalam analisa kualitatif maupun kuantitatif,
terlebih dahulu diuraikan penjelasan mengenai sistem kristal. Ketika berkas sinar-X berinteraksi
dengan suatu material, terdapat tiga kemungkinan yang dapat terjadi, yaitu absorpsi (penyerapan),
difraksi (penghamburan), atau fluoresensi yakni pemancaran kembali sinar-X dengan energi yang
lebih rendah. Ketiga fenomena inilah yang menjadi landasan dalam analisa menggunakan teknik
sinar-X (Maghfury, 2020).
B. Prinsip Alat
Prinsip percobaan pada instrumen XRD dalam menganalisis suatu material adalah
sumber cahaya yaitu X-ray akan menuju titik pusat, titik pusat yang dimaksud sendiri adalah
sampel uji. X-ray yang telah terdifraksi dengan sampel uji akan ditangkap oleh detektor untuk
didapatkan nilai difraksi yang dihasilkan dari sampel uji yang dikenai X-ray. Perubahan sudut
akan berpengaruh terhadap posisi sumber cahaya dan detektor, perubahan sudut akan
berpengaruh pada nilai difraksi yang didapatkan oleh detektor. Nilai sudut akan digambarkan pada
grafik sumbu x sedangkan pada sumbu y akan ditampilkan nilai intensitas yang ditangkap oleh
detektor. Analisa XRD merupakan contoh analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi
keberadaan suatu senyawa dengan mengamati pola pembiasan cahaya sebagai akibat dari berkas
cahaya yang dibiaskan oleh material yang memiliki susunan atom pada kisi kristalnya. Secara
sederhana, prinsip kerja dari XRD dapat dijelaskan sebagai berikut. Setiap senyawa terdiri dari
susunan atom-atom yang membentuk bidang tertentu. Jika sebuah bidang memiliki bentuk yang
tertentu, maka partikel cahaya (foton) yang datang dengan sudut tertentu hanya akan menghasilkan
pola pantulan maupun pembiasan yang khas. Dengan kata lain, tidak mungkin foton yang datang
dengan sudut tertentu pada sebuah bidang dengan bentuk tertentu akan menghasilkan pola
pantulan ataupun pembiasan yang bermacam-macam. Sebagai gambaran, bayangan sebuah objek
akan membentuk pola yang sama seandainya cahaya berasal dari sudut datang yang sama.
Kekhasan pola difraksi yang tercipta inilah yang dijadikan landasan dalam analisa kualitatif untuk
membedakan suatu senyawa dengan senyawa yang lain menggunakan instrumen XRD. Pola unik
yang terbentuk untuk setiap difraksi cahaya pada suatu material seperti halnya fingerprint (sidik
jari) yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang berbeda (Maghfury, 2020).
C. Data dan Pembahasan
Data yang didapat pada percobaan ini adalah :

Gambar 1.1 Grafik Peak dan indeks miller of TiO2

Gambar 1.2 Grafik Peak dan Indeks Miller 1

Gambar 1.3 Grafik Peak dan Indeks Miller 2

Gambar 1.4 Grafik Peak dan Indeks Miller 3

 Puncak 2 theta FWHM dan hkl
1 25.33 0.655 dan (021)
2 30.84 0.613 dan (121)
3 48.05 0.588 dan (020)
Gambar 1.5 Tabel Data

Hasil dari analisis XRD pada TiO2 dapat ditemukan dalam gambar 2.1. Grafik tersebut
mencerminkan komposisi TiO2 yang terdiri dari anatase, brookite, dan rutile dengan variasi
kandungan yang berbeda-beda dalam setiap penelitian. Berdasarkan literatur yang mengenai
analisis TiO2 dengan XRD, komposisi yang paling dominan adalah anatase, namun dalam
praktikum menggunakan bahan uji TiO2, komposisi yang lebih dominan adalah brookite.
Perbedaan ini memberikan variasi dalam struktur kristal TiO2. XRD digunakan khususnya untuk
memahami struktur kristal dalam bahan yang diuji. Pola hkl digunakan untuk merujuk pada bidang
kisi kristal dalam struktur tersebut, mewakili identifikasi setiap bidang melalui sistem indeks
Miller yang terdiri dari tiga angka atau indeks yang disebut hkl. Indeks ini mencerminkan orientasi
relatif bidang kisi kristal terhadap sumbu kristal. Pada TiO2 yang diuji pada XRD kali ini memiliki
struktur kristal berupa orthorhombic. Hal ini karena komposisi yang dominan adalah brookite
dengan komposisi sebesar 75,4%. Jika dilihat dari brookite nilai hkl didapatkan (021) dengan sudut
2θ adalah 25,3. Selain itu, nilai brookite untuk nilai hkl lainnya dengan sudut 2θ yaitu 30,84 dengan
nilai (121). Dan terahkir, nilai anatase untuk nilai hkl lainnya dengan sudut 2θ yaitu 48,05 dengan
nilai (020).
𝑘 𝑙𝑎𝑚𝑑𝑎 0.94 𝑥 0.01
𝐵𝑐 = = = 0.01455 𝑛𝑚
𝐿 cos 𝑡𝑒𝑡𝑎 0.655 𝑥 𝑐𝑜𝑠 25.3
Adalah nilai ukuran butirnya.
D. Kesimpulan
Difraksi sinar-X (XRD) adalah teknik yang menggunakkan difraksi untuk menentukan
berbagai macam seperti struktur kristal, ukuran butir, fase kristal, parameter kisi, dan lain-lain
melalui sinar-X. XRD menggunakan prinsip hukum Bragg dan persamaan Laue dalam
pelaksanaanya, dimana jika difraksi menghasilkan interferensi konstruktif, maka itu adalah kristal
sementara jika destruktif, maka itu adalah amorf. Dalam data yang didapat, didapat fase brookite
75,4%, anastase sebsar 20%, dan rutile sebesar 4,6% dengan nilai FHWM sebesar 0,655, 0,613,
dan 0,588. Dari nilai ini, didapat nilai ukuran butirnya sebesar 0.01455 𝑛𝑚 yang dominan
berstruktur krsital orthomobic.

E. Saran
Praktikum ini sebaiknya dilakukan dengan sesungguhnya menggunakan alat agar praktikan
lebih memahami prinsip penggunaan XRD.
 DAFTAR PUSTAKA

Maghfury, T. I., & Anggono, A. D. (2020). Analisis X-Ray Diffraction (Xrd) Pada Brazing
Aluminium Seri 1000 Dan Stainless Steel Seri 304 Dengan Penambahan Serbuk
Tembaga (Doctoral dissertation, Universitas Muhammadiyah Surakarta).

Purwariadi, I. (2020). Sphalerite and Pyrite on Kuroko-Type Ore Deposit: A Case Study of Phase
Ambiguity and Its Prediction Technique by Means of X-Ray Diffraction Analysis. Jurnal
Geologi dan Sumberdaya Mineral, 21(2), 85-91.