LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MATERIAL

DIFRAKSI SINAR X
(PENGENALAN SINAR-X DAN PENENTUAN GRAIN SIZE LiF)

Disusun oleh
Nama

Bintang Muslim Pratama

NIM

135090300111012

Fakultas/Jurusan

MIPA/Fisika

Kelompok

2B

Tanggal Praktikum

02 Desember 2015

Nama Asisten

Sukma Ayu Fitriani

LABORATORIUM MATERIAL
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
2015

BAB I
PENDAHULUAN
1.1

Latar Belakang

Penentuan karakter structural material,baik dalam bentuk pejal atau partikel,kristalin atau
amorf,merupakan kegiatan inti dalam ilmu material.Pendekatan umum yang diambil adalah meneliti
dengan berkas radiasi atau partikel berenergi tinggi.Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifat
monokromatik maupun poli kromatik.Dengan memanfaatkan hipotesa de Broglie mengenai dualitas
frekuensi radiasi dan momentum partikel,maka gagasan tentang panjang gelombang dapat diterapkan
dalam eksitasi electron.
Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang ( 0,1 ) yang
lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak ( 400 800 ).Apabila electron diembak
dengan cepat dalam suatu ruang vakum makan akan dihasilkan sinar X. radiasi yang dipancarkan
dapat dipisahkan menjadi dua komponen yaitu (a) spektrum kotinyu dengan rentang panjang
gelombang yang lebar dan (b) spektrum garis sesuai karakteristik logam yang ditembak.
Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum dalam bidang cahaya. Percobaan fisika dasar
standar untuk menentukan jarak antar kisi dilakukan dengan mengukur sudut berkas difraksi dari
cahaya yang diketahui panjang gelombangnya. Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat
periodik dan panjang gelombang cahaya memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan
ditentukan.
Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar-X untuk menentukan
jarak kisi dan jarak antar atom dalam Kristal. Pembahasan difraksi kisi kristal dengan kisi-kisi tiga
dimensional cukup rumit, namun Bragg menyederhanakannya dengan menunjukkan bahwa difraksi
ekivalen dengan pemantulan simetris oleh berbagai bidang kristal, asalkan persyaratan tertentu
dipenuhi.
Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk analisis padatan kristalin.
Selain untuk meneliti ciri utama struktur, seperti parameter kisi dan tipe struktur kristal, juga
dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom dalam kristal,
kehadiran cacat, orientasi, ukuran butir dan lain-lain.
1.2

Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrument difraksi sinar X
PHYWE dalam karakterisasi bahan dan menentukan ukuran butir (grain size) Kristal LiF dengan
prinsip sinar X

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1

Dasar Teori

Sinar-X adalah radiasi gelombang elektromagnetik yang mempunyai panjang gelombang

sangat pendek dan memiliki sifat sama dengan cahaya tampak yaitu sifat difraksi pada
material.Difraksi adalah terjadinya refleksi dari berkas Sinar-X atau radiasi synotron,yang pada
prinsipnyamerupakan perlambatan gerakan dari partikel bermuatan. Sinar-X dapat digunakan untuk
analisis pada daerah panjang gelombang 0,5 Angstrom sampai dengan 2,5 Angstrom.(Rosita &
Hidayat 2010)
Radiasi sinar-X merupakan suatu gelombang elektromagnetik dengan gelombang pendek
Gelombang elektromagnetik banyak jenisnya antara lain sinar lampu, ultra violet, infra merah,
gelombang radio, dan TV. Sinar-X mempunyai daya tembus yang cukup tinggi terhadap bahan yang
dilaluinya. Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di dalamnya terdapat filamen yang
juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika filamen dipanaskan maka akan keluar elektron
dan apabila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang tinggi, elektron akan dipercepat
menuju ke anoda. Dengan percepatan elektron tersebut maka akan terjadi tumbukan tak kenyal
sempurna antara elektron dengan anoda,akibatnya terjadi pancaran radiasi sinar-X.(Suyatno 2008)

Gambar 2.1 Spektrum Sinar-X

(Suyatno 2008)

Menurut teori elektromagnetik, sinar-x juga dapat dihasilkan melalui peristiwa pengereman
elektron yang dipercepat yang disebut peristiwa Bremsstrahlung. Pancaran sinar x akibat transisi
elektron akan memberikan suatu spektrum karakteristik. Artinya puncak-puncak intensitas spektrum
sinar x terbentuk dengan panjang gelombang tertentu.Sedangkankan sinar x yang berasal dari gejala
Bremsstrahlung membentuk spektrum yang kontinyu dan rendah. Misal untuk padatan tembaga (Cu)
sebagai target pada sumber sinar x, intensitas spektrum sinar x karakteristik (K) yang dihasilkan
memiliki panjang gelombang sekitar 1.54 .(Budi 2011)
Dalam difraksi sinar-X kita biasanya membedakan antara kristal tunggal dan polikristalin atau
bubuk aplikasi . Sampel kristal tunggal adalah sempurna ( semua sel satuan sejajar dalam sempurna
diperpanjang pola ) kristal dengan penampang sekitar 0,3 mm . Difraktometer kristal tunggal dan
terkait paket komputer digunakan terutama untuk menjelaskan struktur molekul senyawa baru , baik
produk alami atau buatan manusia molekul . Difraksi serbuk terutama digunakan untuk " identifikasi
sidik jari " dari berbagai bahan padat.(To 1999)
Kaidah difraksi sinar x sangat penting khususnya dalam penentuan struktur kristal. Kaidah ini
digunakan seiring dengan kenyataan bahwa panjang gelombang sinar x berorde sama dengan kisi
kristal sehingga kisi kristal berperan sebagai kisi difraksi. Lebih lanjut kaidah difraksi sinar x dapat
juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal atau butir, fase dan komposisi suatu padatan.(Budi
2011)

Kristal didefinisikan sebagai padatan yang terdiri atas atom-atom yang tertata rapi menurut
pola periodik dalam arah tiga dimensi. Antara atom satu dengan atom lain terdapat suatu hubungan
sedemikian rupa sehingga hubungan tersebut mem- bentuk bangun geometri, yang secara umum
disajikan pada gambar 2.1

Gambar 2.1 Bangun Geometri dari Kristal

(Rosita & Hidayat 2010)
Material yang memiliki susunan atom yang teratur disebut sebagai Kristal.Dimana susunan
khas atom-atom dalam Kristal disebut sebagai struktur Kristal.Setiap smaterial meiliki struktur Kristal
yang beragam sebagai contoh pada struktur kristal senyawa organik dan logam organik.Struktur
Kristal ini telah ditentukan dalam jumlah yang sangat besar selama abad terakhir.Dalam 30 tahun
terakhir,rekayasa kristal menuntut keilmuan yang terperinci dan menyeluruh dari interaksi
antarmolekul , yang bertindak sebagai perekat yang mengikat molekul supramolekul menjadi kristal .
Hal ini juga memerlukan strategi yang sistematis untuk desain kristal ,arsitektur.Sehingga ini perlu
diarahkan untuk dunia properti bahwa kristal yang sedang dirancang adalah salah satu fungsional
.(Desiraju 2010)
Kemajuan teknologi Kristal saat ini yang berkembang adalah kristal ion. Secara umum
kristal ion mempunyai struktur yang rapat dan tidak mempunyai pori disebabkan oleh karena adanya
interaksi Coulomb yang kuat diantara anion dan kation yang secara umum kristal ion mempunyai
struktur yang rapat dan tidak mempunyai pori disebabkan oleh karena adanya interaksi Coulomb yang
kuat diantara anion dan kation. Dengan menggunakan makrokation dan makroanion sebagai bahan
dasar, maka interaksi Coulomb diantara ion-ion dapat dikurangi sehingga membentuk kristal ion
dengan adanya rongga atau pori yang dapat dimanfaatkan untuk katalis, adsorpsi selektif maupun
pemisahan.(Lesbani 2008)

BAB III
METODOLOGI
3.1

Alat dan Bahan

Praktikum yang berjudul Difraksi Sinar-X (Pengenalan Sinar-X dan Penetuan Grain Size
LiF) ini memerlukan instrument percobaan diantaranya adalah satu set sinar-x PHYWE kemudian
sampel LiF dan beberapa jenis kolimator yaitu kecil,sedang dan besar.
3.2

Tata Laksana Percobaan

Adapun tata laksana percobaan dalam praktikum ini yang pertama adalah dinyalakan sinar-x
PHYWE pada bagian belakang.Kemudian,setelah instrument menyala sampel Kristal LiF dimasukkan
ke dalam alat tersebut.S elanjutnya adalah pemasangan kolimator dimulai dari kolimator kecil.Setelah
terpasang maka jendela ditutup rapat kemudian alat dioperasikan melalui software.Setelah pengukuran
selesai didapatkan data pengukuran untuk kolimator berukuran kecil.Langkah berikutnya sama seperti
sebelumnya hanya saja kolimator kecil diganti dengan kolimator sedang lalu dilanjutkan dengan
kolimator besar

20
21.4
22.8
24.2
25.6
27
28.4
29.8
31.2
32.6
34
35.4
36.8
38.2
39.6
41
42.4
43.8
45.2
46.6
48
49.4
50.8
52.2
53.6
55
56.4
57.8
59.2

4.1.2

4.1.3

20
21.4
22.8
24.2
25.6
27
28.4
29.8
31.2
32.6
34
35.4
36.8
38.2
39.6
41
42.4
43.8
45.2
46.6
48
49.4
50.8
52.2
53.6
55
56.4
57.8
59.2

20
21.4
22.8
24.2
25.6
27
28.4
29.8
31.2
32.6
34
35.4
36.8
38.2
39.6
41
42.4
43.8
45.2
46.6
48
49.4
50.8
52.2
53.6
55
56.4
57.8
59.2

BAB IV

ANALISA DAN PEMBAHASAN

4.1
Data Hasil Percobaan

4.1.1
Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator kecil

30

25

20

15

10

Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator sedang

60

50

40

30

20

10

Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator besar

100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0

4.2

Perhitungan

4.2.1

Perhitungan Kolimator Kecil

30
25
20
15
10
5

20
21.2
22.4
23.6
24.8
26
27.2
28.4
29.6
30.8
32
33.2
34.4
35.6
36.8
38
39.2
40.4
41.6
42.8
44
45.2
46.4
47.6
48.8
50
51.2
52.4
53.6
54.8
56
57.2
58.4
59.6

= 39,8 38,0 = 1,8

B = FWHM = 2(39,25 38,20) = 2,1

=
4.2.2

cos

180

= 0,366

0,94 54,18
50,9292
=
= 0,0365
0,0366 cos 1,8 0,0366 0,9995

Perhitungan Kolimator Sedang

60
50
40
30
20
10
20
21.4
22.8
24.2
25.6
27
28.4
29.8
31.2
32.6
34
35.4
36.8
38.2
39.6
41
42.4
43.8
45.2
46.6
48
49.4
50.8
52.2
53.6
55
56.4
57.8
59.2

Puncak 1 - Garis Hijau (Kiri)

=

Puncak 2 - Garis Merah (Kanan)

= 38,2 36,7 = 1,5

B = FWHM = 2(39,5 38,3) = 2,4

=
180

B = FWHM = 2(37 36,8) = 0,4

= 0,0418
=

cos

0,94 54,18
0,0418 cos 1,5
50,9292
=
= 50,50
0,0418 0,9996

= 39,6 37,8 = 1,8

180

= 6,9777
=

cos

0,94 54,18
6,9777 cos 1,8
50,9292
=
= 7,301
6,977 0,9995

4.2.3

Perhitungan Kolimator Besar

20
21.4
22.8
24.2
25.6
27
28.4
29.8
31.2
32.6
34
35.4
36.8
38.2
39.6
41
42.4
43.8
45.2
46.6
48
49.4
50.8
52.2
53.6
55
56.4
57.8
59.2

100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0

Puncak 1 - Garis Ungu (Kiri)

=

Puncak 2 - Garis Merah (Kanan)

= 38,9 36,6 = 2,3

B = FWHM = 2(38,2 36,8) = 2,8

=
180

B = FWHM = 2(39,6 38,2) = 2,8

= 0,0493
=

cos

0,94 54,18
50,9292
=
0,0493 cos 2,3 0,0493 0,9991
= 103,25

4.3

Pembahasan

4.3.2

Analisa Prosedur

= 39,6 37,4 = 2,2

180

= 0,0493
=

cos

0,94 54,18
50,9292
=
0,0493 cos 2,2 0,0493 0,9992
= 263,231

Praktikum dengan topic Difraksi sinar-X dan penentuan grain size Kristal LiF menggunakan
difraksi sinar-X PHYWE dimana alat ini berfungsi sebagai pengukur butir Kristal objek
percobaan.Kristal LiFdalam percobaan ini berfungsi sebagai objek yang akan diketahui butiran
kristalnya.Adapun dalam proses pengambilan data,terdapat beberapa prosedur yang harus
dilakukan.Yang pertama kali dilakukan adalah menyiapkan alat dan bahan dilanjutkan dengan
peletakan Kristal LiF dan kolimator.Terdapat 3 kolimator yaitu kolimator ukuran kecil,sedang dan
besar.Setelah pemasangan kolimator (dimulai dengan kolimator kecil) dilakukan penutupan kaca
dengan tujuan keamanan prakyikan.Setelah ditutup instrument dinyalakan dan dilakukan pengukuran
dengan pengaturan sudut detector sebesar 20 derajat,ini dilakukan agar pengambilan data tidak
mengalami kesulitan.Setelah percobaan dengan kolimator kecil dilakukan dan didapatkan data,mesin
dimatikan kembali dan dilakukan penggantian kolimator sedang lalu kolimator besar.Ini dilakukan
agar didapatkan keragaman data percobaan sebagai perbandingan antar kolimator yang digunakan
untuk menentukan butir Kristal pada objek percobaan.
4.3.3

Analisa Hasil

Kristal merupakan suatu padatan yang memiliki ciri khas dimana atom-atom penyusun dari
padatan tersebut memiliki susunan yang sangat teratur dan polanya berulang melebar secara 3
dimensi.Struktur Kristal terjadi pada semua kelas material,dengan semua jenis ikatan kimia.Kristal LiF
merupakan salah satu Kristal dimana LiF ini sendiri termasuk dalam kategori Kristal Ionik.Kristal
ionic terbentuk karena adanya gaya tarik-menarik antara muatan positif dengan muatan
negatif.Umumnya,Kristal jenis ini memiliki titik leleh yang tinggi namun memiliki daya hantar listrik
yang rendah.Ada satu hal lagi mengenai Kristal ionic,dimana Kristal jenis ini memiliki bilangan
koordinasi 6:6.Bilangan koordinasi merupakan suatu angka yang menentukan suatu kondisi ketika

sebuah atom (sebagai tinjauan) dikelilingi oleh atom-atom yang lainnya.Apabila suatu Kristal disinari
oleh sinar-x pada panjang gelombang tertentu,maka interaksi antar keduanya dapat ditampilkan oleh
gambar berikut (gambar 4.1)

Gambar 4.1 Interaksi Kristal terhadap sinar-x

(Budi,2011)
Dari hasil pengolahan data yang telah dilakukan.Didapatkan hasil sebagai berikut,pada
kolimator kecil hanya terdapat 1 buah puncak dimana setelah dilakukan pengolahan data mendapatkan
hasil bahwa ukuran butir Kristal sebesar 0,0365 pm.Sedangkan pada kolimator berukuran sedang
didapatkan 2 puncak dimana puncak pertama memiliki butir Kristal sebesar 50,50 pm dan pada
puncak kedua didapatkan butir Kristal sebesar 7,301 pm.Pada kolimator besar didapatkan 2 puncak
seperti halnya pada kolimator berukuran sedang,dari pengolahan data yang sudah dilakukan didapat
besarnya butir Kristal untuk puncak pertama yaitu sebesar 103,25 pm dan pada puncak kedua
didapatkan besarnya butir Kristal sebesar 263,23 pm.
Dari hasil tersebut pula terdapat perbedaan yang sangat signifikan antara penggunaan
kolimator kecil,sedang dan besar.Beberapa referensi mengatakan bahwa penggunaan kolimator
berukuran kecil memang mengasilkan resolusi yang bagus.Namun terdapat masalah baru dalam
penggunaan kolimator berukura kecil,yaitu besar ukuran kolimator sebanding dengan intensitas sinar x
yang melalui kolimator tersebut.Sehingga jika digunakan dalam suatu eksperimen memerlukan waktu
yang cukup lama.Mengenai penggunaan ukuran kolimator,memang ukuran kolimator kecil memiliki
resolusi yang sangat bagus walaupun dalam penggunaannya memerlukan waktu yang lama,itu tidak
menjadi masalah karena dalam setiap eksperimen juga dibutuhkan hasil yang akurat serta resolusi
yang sempurna.
Apabila suatu sinar-X ditembakkan pada suatu material.Terdapat dua proses intekasi yang
meliputinya.Yang pertama adalah penyerapan energy sinar-X oleh atom-atom Kristal dan yang kedua
adalah sinar-X akan dihamburkan oleh atom-atom Kristal.Dalam proses yang pertama terjadi melalui
proses efek fotolistrik dimana dalam efek ini,sinar-x yang datang (atau disebut sebagai foton yang
datang) menumbuk electron bagian dalam dari atom-atom kemudian foton memberikan energy
sepenuhnya kepada electron sehingga electron terlepas dari kulit atom dengan energy kinetic
tertentu.Pada bagian yang kedua,bagian berkas yang mengalami hamburan tanpa kehilangan energy da
nada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energy (dikenal sebagai efek Compton).
Berkas hamburan sinar-x yang dapat diukur adalah intensitas.Intensitas berkas sinar-X yang
mendekati parallel adalah fluks energy yang melewati satu luasan tertentu per satuan waktu.Untuk
gelombang planar yang monokromatik,intensitas sebanding dengan kuadrat amplitude
getaran.Adapaun dari penjelasan diatas dapat digambarkan pada gambar 4.2 dan gambar 4.3

Gambar 4.2 Skema difraksi Sinar-X

Gambar 4.3 Grafik Intensitas tehadap panjang

gelombang

BAB V
PENUTUP
5.1

Kesimpulan

Dapat ditarik sebuah kesimpulan pada praktikum ini,bahwa penentuan butiran Kristal dapat
menggunakan prinsip dari difraksi sinar-x.Besar-kecilnya ukuran kolimator sangat mempengaruhi hasi
pengukuran,namun komilator dengan ukuran kecil memiliki tingkat akurasi yang tinggi.Selain
itu,difraksi sinar-x dapat berguna untuk menganalisa suatu material dimulai dari benruk Kristal hingga
tetapan kisinya.
5.2

Saran

Karena pada praktikum ini menggunakan radiasi dari gelombang elektromagnetik.Diperlukan

kehati-hatian dalam penggunaan alat agar tidak terjadi hal-hal yang tidak diinginkan seperti radikal
bebas.

DAFTAR PUSTAKA
Budi, E., 2011. Kaidah difraksi sinar x dalam analisis struktur kristal KBr. Spektra: Jurnal Fisika dan
Aplikasinya, XI(1), pp.3540.
Desiraju, G.R., 2010. Crystal engineering: A brief overview. Journal of Chemical Sciences, 122(5),
pp.667675.
Lesbani, A., 2008. Sintesis dan Karakterisasi Struktur Kristal Ion. , 6(3), pp.27. Available at:
http://journal.fmipa.itb.ac.id/jms/article/viewFile/200/196.
Rosita, G. & Hidayat, R., 2010. Identifikasi Jenis Impuritas Terhadap Bubuk Almunium Dengan
Difraksi Sinar-X. Warta LAPAN, pp.104109. Available at:
http://www.jurnal.lapan.go.id/index.php/warta_lapan/article/view/928.
Suyatno, F., 2008. Aplikasi radiasi sinar-x di bidang kedokteran untuk menunjang kesehatan
masyarakat. , 1(Teknologi Nuklir), pp.2526. Available at:
http://kbs.jogjakota.go.id/upload/53_FerrySuyatno503-509.pdf.
To, P.S., 1999. Chapter 7: Basics of X-ray Diffraction. Solutions, pp.125.