1.

X-Ray Diffraction (XRD)

1.1 Alat
Alat yang digunakan dalam analisa XRD adalah X-ray
Diffractometer. Komponen utama dari X-ray diffractometer ini
adalah X-ray tube, sample holder (sample powder), dan detector.

Gambar 1 Skema Alat difraksi Sinar X

Hasil yang diperoleh dapi pengukuran dengan menggunakan

instrument X-Ray Diffraction (XRD) adalah grafik dikfraktogram.
Difraktogram adalah output yang merupakan grafik antara 2
(diffraction angle) pada sumbu X versus intensitas pada sumbu Y.
1.2 Fungsi
Kegunaan dan aplikasi analisa menggunakan XRD adalah :
a. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan
amorf
b. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan
amorf.
c. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan
kristal.
d. Karakterisasi material kristal
e. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti
tanah liat
f. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
1.3 Prosedur Analisa
a. Persiapan sample yang akan digunakan. Dalam analisa XRD
sample dianalisa dalam bentuk bubuk. Maka, sample harus
digerus terlebih dahulu
b. Sample diletakkan pada sample holder, dan diperhatikan
permukaannya datar
c. Analisa dilakukan
d. Hasil yang diperoleh berupa difraktogram
e. Untuk interpretasi/pembacaan spektra dengan
membandingkan spektra yang berada pada induk data
spektra XRD, misalnya pada data JCPDS. Untuk
menyimpulkan minimal ada 3 puncak spektra yang identik
dengan spektra pada data induk

2. Fourier Transform InfraRed (FTIR)

2.1 Alat
Alat yang digunakan dalam analisa adalah FTIR
Spectrometer.

Gambar 2 Skema Spektrometer FTIR

2.2 Fungsi
Fungsi FTIR dalam analisa adalah :
a. Dapat mengidentifikasi material yang belum diketahui
b. Dapat menentukan kualitas dari sampel
c. Dapat menentukan jumlah komponen di dalam campuran
d. Menganalisa komposisi kimia dari senyawa-senyawa
organik, polimer, coating atau pelapisan, material
semikonduktor
2.3 Prosedur Analisa

Proses instrumental normal adalah sebagai berikut:

a. Sumber : energi infra merah dipancarkan dari pijaran

sumber benda hitam (black body). Sinar ini melewati celah
yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada
sampel (dan akhirnya untuk detektor).

b. Interferometer : sinar memasuki interferometer dimana

encoding spektral terjadi. Sinyal Interferogram yang
dihasilkan kemudian keluar interferometer.

c. Sampel : sinar memasuki ruang sampel dimana

ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan
sampel, tergantung pada jenis analisis yang dicapai. Di
sinilah frekuensi energi tertentu, yang karakter unik dari
sampel, diserap.

d. Detector : sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran

akhir. Detektor yang digunakan secara khusus dirancang
untuk mengukur sinyal interferogram khusus.

e. Komputer : Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke

komputer dimana transformasi Fourier terjadi. Spektrum
inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada
pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih
lanjut.

Cara membaca spektra FTIR :

a) Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu

dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan
gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling
 kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan
nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai
"transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0 pada
bagian bawah dan 100 di atas.

b) Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua

spektrum inframerah mengandung banyak puncak.
Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang
diperlukan untuk membaca spektrum.

c) Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik

ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat
wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500.
Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga
wilayah berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang
wilayah keempat dari 1.500 ke 400.

d) Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama.

Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran
4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan
yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.

e) Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua.

Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran
2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan
yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.

f) Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga.

Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran
2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan
yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N
dan C = C.
 g) Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di
wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal
sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan
mengandung sejumlah besar puncak serapan yang
account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika
semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di
wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum
lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah
identik.

3. Brunauer-Emmet-Teller (BET)
3.1 Alat
Alat yang digunakan dalam analisa adalah Surface Area
Analyzer. Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat
utama dalam karakterisasi material.

Gambar 3 Surface Area Analyzer

3.2 Fungsi
BET digunakan untuk karakterisasi permukaan suatu
material yang meliputi surface area (SA, m2 /g), diameter pori (D)
dan volume pori (Vpr, cc/g).

3.3 Prosedur Analisa

a) Preparasi Sampel : preparasi sampel untuk analisa luas

permukaan cukup sederhana. Namun juga tergantung dari
 seri alat, biasanya seri lama mengharuskan bahan
dipeletkan terlebih dahulu agar tidak menghasilkan debu
yang dapat merusak alat. Namun pada versi baru alat sudah
diberi pengaman sehingga sampel berbentuk serbuk
langsung dapat dianalisa. Persiapan utama dari sampel
sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan gas-gas
yang terserap (degassing). Alat surface area analyzer ini
terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer.
Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada
bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk
menghilangkan gas-gas yang terserap pada permukaan
padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum.

b) Proses Analisa : Setelah sampel selesai didegas, maka dapat

langsung dianalisa. Sebelum analisa tentunya perlu
ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar-benar
diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari
gas-gas yang terjerap. Sebenarnya alat ini sangat mudah
dioperasikan karena bersifat ototmatis. Untuk memulai
analisa setelah mengisi data-data mengenai berat sampel
dan berapa titik amalisa yang diinginkan dilakukan dengan
memencet tombol pada software di komputer pengendali.
Proses analisa selesai secara otomatis akan kembali ke
posisi semula.

c) Hasil Analisa : hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun

tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan perangkat lunak yang
dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan
seperti: luas permukaan, volume pori, distribusi pori dengan
berbagai metode perhitungan.dibawah ini contoh tampilan
isotherm dari karbon aktif dengan perhitungan PSD nya
ditampilkan dalam grafik.
 4. Computed Tomography Scan (CT Scan)
4.1 Alat
Alat yang digunakan adalah Computer Radiography Scanner
(CT-Scanner) yang juga dikenal dengan nama Computerized Axial
Tomography (CAT), Computerized Aided Tomography (CAT),
Computerized Transvers Axial Tomography (CTAT), Recontructive
Tomography (RT) dan Computed Transmission Tomography (CTT).
4.2 Fungsi
CT-scan termasuk teknik pencitraan khusus sinar-X yang
menampilkan citra khusus objek lapis demi lapis berdasarkan
perbedaan sifat densitas struktur materi penyusunan jaringan
dengan bantuan teknik rekonstruksi secara matematis. CT scan
dapat menghasilkan gambaran secara serial dengan
menggunakan metode tomography dimana tiap-tiap gambaran
berasal dari potongan-potongan pokok tomography, serta untuk
mendapatkan gambaran yang tajam dan bebas superposisi dari
kedua struktur di atas dan di bawahnya.
4.3 Prosedur Analisa
Adapun sinar-X yang mengalami atenuasi, setelah
menembus objek diteruskan ke detektor yang mempunyai sifat
sangat sensitive dalam menangkap perbedaan atenuasi dari
sinar-X yang kemudian mengubah sinar-X tersebut menjadi
signal-signal listrik. Kemudian signal-signal listrik tersebut
diperkuat oleh Photomultiplier Tube sinar-X. Data dalam bentuk
signal-signal listrik tersebut diubah kedalam bentuk digital oleh
Analog to Digital Converter (ADC), yang kemudian masuk ke
dalam sistem computer dan diolah oleh komputer. Kemudian
Data Acquistion System (DAS) melakukan pengolahan data
dalam bentuk data-data digital atau numerik.
Data-data inilah yang merupakan informasi komputer
dengan rumus matematika atau algoritma yang kemudian
direkonstruksi dan hasil rekonstruksi tersebut ditampilkan pada
layar TV monitor berupa irisan tomography dari objek yang
dikehendaki yaitu dalam bentuk gray scale image yaitu suatu
skala dari kehitaman dan keputihan. Pada CT Scanner
mempunyai koefisien atenuasi linear yang mutlak dari suatu
jaringan yang diamati, yaitu berupa CT Number.

Gambar 4 Skema kerja CT-Scan

5. Scanning Electron Microscope (SEM)

5.1 Alat
Alat yang digunakan dalam analisa adalah scanning
miksroskop electron (instrument SEM).

Gambar 5 Scanning Electron Microscope

5.2 Fungsi
 SEM digunakan untuk menyelidiki permukaan dari objek
solid secara langsung. fungsi utama dari SEM antara lain dapat
digunakan untuk mengetahui informasi-informasi mengenai :
a. Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya
(kekerasan, sifat memantulkan cahaya, dan sebagainya).
b. Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun
objek (kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan
chip, dan sebagainya).
c. Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang
terkandung di dalam objek (titik lebur, kereaktifan,
kekerasan, dan sebagainya).
d. Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai
bagaimana susunan dari butir-butir di dalam objek yang
diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan
sebagainya).

5.3 Prosedur Analisa

SEM bekerja berdasarkan prinsip scan electron pada
permukaan sampel, kemudian informasi yang diperoleh diubah
menjadi gambar. Cara terbentuknyagambar pada SEM bereda
dengan apa yang terjadi pada mikroskop optik dan TEM. Pada
SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi electron baru (elektron
sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari permukaan
dengan sinar electron. Elektron sekunder atau elektron pantul
yang terdeteksi, kemudian sinyalnya diperkuat, besar
amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar
monitor CRT (cathode ray tube). Pada layar CRT inilah, gambar
struktur objek sudah diperbesar dapat terlihat. Pada proses
operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan,
sehingga dapat digunakan untuk melihat objek dari sudut
pandang tiga dimensi.
Karena SEM menggunakan kondisi vakum dan menggunakan
elektron untuk menghasilkan gambar,maka harus dilakukan
proses preparasi khusus. Kandungan air yang terdapat pada
sampel harus dihilangkan dari sample, karena air akan menguap
pada kondisi vakum. Sampel yang berupa metal tidak
membutuhkan preparasi khusus. Namun, jika sampel adalah non-
logam harus dilakukan coating terlebih dahulu. Coating ini
bertujuan untuk membungkus sampel dengan material yang bisa
menghantarkan listrik, prosesnya dinamakan sputter coating.

6. Transmission Electron Microscopy (TEM)

6.1 Alat
Alat yang digunakan adalah mikroskop elektron transmisi.

Gambar 6 Transmission Electron Microscope

6.2 Fungsi
Aplikasi TEM adalah untuk analisis mikrostruktur, identifikasi
defek, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada
kristal, serta analisa elemental skala nanometer.
6.3 Prosedur Analisa
Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga
elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan
elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Agar preparat
dapat diamati dengan baik, diperlukan persiapan sediaan dengan
tahap sebagai berikut :
a. Melakukan fiksasi, yang bertujuan untuk mematikan sel
tanpa mengubah struktur sel yang akan diamati. fiksasi
 dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa
glutaraldehida atau osmium tetroksida.
b. Preparation of thin sections : Pengambilan sampel dengan
ferri osmium (stabilizes lipid bilayers and proteins) dan
glutaldehyde (biasanya dilakukan di awal; ikat silang protein
dengan ikatan kovalen) sehingga
memungkinkan spesimen untuk mengalami dehidrasi dan
diresap oleh resin monomer. Spesimen dalam bentuk ini
dapat diiris dengan baik dengan pisau berlian atau ultra-
mikrotom untuk membuat bagian tipis yang bebas dari air
dan zat volatil. Prosedur ini, kurang umum digunakan, oleh
karena itu digantikan oleh rapid freezing.
c. Rapid freezing : Pembuatan lapisan tipis suatu specimen
yang diuji dengan TEM tidak menjamin bahwa specimen
tersebut dapat dilihat di bawah mikroskop menyerupai
struktur dalam bentuk (ikatan kovalen protein yang
bermasalah) yang sebenarnya. Untuk memastikan
sepenuhnya, specimen harus diawetkan tanpa merusak
struktur aslinya yang dimungkinkan untuk pembekukan
cepat spesimen dengan sedemikian rupa sehingga
mencegah molekul-molekul air menata ulang kembali
strukturnya sendiri. Dengan memasukkan spesimen ke
dalam sebuah polesan blok tembaga dingin dengan helium,
air sangat dingin dimasukkan ke dalam es
vitreous. Spesimen ini kemudian dapat diiris dengan sebuah
ultramicrotome.
d. Pelapisan atau pewarnaan, bertujuan untuk memperbesar
kontras antara preparat yang akan diamati dengan
lingkungan sekitarnya. Pelapisan atau pewarnaan dapat
menggunakan logam berat seperti uranium dan timbal.

e. Analisa menggunakan TEM cocok untuk menjadi teknik

pencitraan material padat pada resolusi atomik. Informasi
 struktural diperoleh dengan pencitraan resolusi tinggi dan
difraksi elektron. Ketika elektron ditumbukkan pada sebuah
permukaan material, dari permukaan tersebut akan
dipancarkan elektron. Dari pancaran elektron ini bisa
diketahui bentuk permukaan zat tersebut, itu merupakan
asas kerja dari mikroskop elektron TEM yang banyak dipakai
secara luas pada pengembangan material, kedokteran,
bioteknologi.

7. Energy Dispersive X-ray (EDX)

7.1 Alat
Alat yang digunakan adalah Scanning Electron Microscope
(SEM). EDX adalah detector yang paling umum terdapat pada
SEM.
7.2 Fungsi
EDX dapat digunakan untuk berbagai aplikasi yang luar
biasa dari analisis unsur. Hal ini dapat digunakan untuk
mengukur hampir setiap bentuk elemen dari unsure Na sampai
Pu dalam tabel periodik, dalam konsentrasi mulai dari beberapa
ppm untuk hampir 100 persen. EDX ini dapat digunakan untuk
menganalisa komponen utama dalam produk atau proses atau
penambahan aditif kecil.
7.3 Prosedur Analisa
a. Persiapan Sampel
Sampel dengan diameter sampai dengan 8 in (200 mm),
dapat dianalisis dalam SEM. Sampel lebih besar,
diameternya sampai kira-kira 12 in (300 mm), dapat
dimasukkan pada limited stage movement. Sampel harus
tinggi paling maksimum sekitar 2 in (50 mm) Sampel juga
harus kompatibel dengan suasana vakum ukuran sedang
(tekanan dari 2 Torr atau kurang).

b. Meknisme

Detektor EDS x-ray mengukur emisi abudance relatif sinar-

x versus energinya. Untuk merangsang emisi sinar-X
karakteristik dari spesimen, sebuah balok energi tinggi
partikel-partikel bermuatan seperti elektron atauproton,
atau sinar X-ray, difokuskan ke sampel yang sedang
dipelajari. EDXRF bergantung pada detektor dan detektor
elektronik untuk menghasilkan puncak spektrum karena
perbedaan energi x-ray. Detektor biasanya sebuah lithium-
drifted silikon, perangkat solid-state. Ketika x-ray
menumbuk detektor, sehingga menciptakan sebuah
Charge pulse yang sebanding dengan energi sinar-x.
Charge Pulse tadi dikonversi menjadi sebuah tegangan
(yang tetap proporsional dengan energi X-ray) oleh charge-
sensitive preamplifier. Sinyal tersebut kemudian dikirim ke
multichannel analyzer di mana pulse disortir oleh
tegangan. Energi, seperti yang ditetapkan dari pengukuran
tegangan, untuk setiap tumbukan akan dikirim ke
komputer untuk ditampilkan dan dievaluasi datanya lebih
lanjut. Energi spektrum sinar x vs jumlah lalu akan
dievaluasi untuk menentukan komposisi unsur dari volume
sampel.