LAPORAN PRAKTIKUM

MT3203 LABORATORIUM TEKNIK MATERIAL 3

Modul D
Karakterisasi Material: XRD, SEM, TEM dan EDS

Oleh:

Aliyya Ilma Shafani

13716029

Kelompok 8
Mega Evelyn Marbun 13716026
David Mangisi D. N 13716027
Recsa Cahaya Erlangga 13716039
Fahmi Aulia Mulyadi 13716058

Tanggal Praktikum 1 Maret 2019

Tanggal Pengumpulan Laporan 6 Maret 2019
Asisten (NIM) Andre E. (13713030)

LABORATORIUM TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL
FAKULTAS TEKNIK MESIN DAN DIRGANTARA
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2019
 Tujuan Praktikum

Praktikum ini dilakukan untuk memenuhi beberapa tujuan, antara lain:

1. Menentukan komposisi kimia suatu material hasil pengujian XRD dengan

menggunakan indeks Hannawalt.
2. Menentukan komposisi kimia suatu material hasil pengujian XRD menggunakan
software X Powder

Data Praktikum

A. Metode Index Hanawalt (Manual)

Gambar 1. Kurva 1 Hasil XRD untuk Metode Index Hanawalt

 Gambar 2. Kurva 2 Hasil XRD untuk Metode Index Hanawalt

Gambar 3. Kurva 3 Hasil XRD untuk Metode Index Hanawalt

B. Web Mineral

Gambar 4. Input Web Mineral Tugas 1

Gambar 5. Database Web Mineral Tugas 1

 Gambar 6. Input Web Mineral Tugas 2

Gambar 7. Database Web Mineral Tugas 2

Gambar 8. Input Web Mineral Tugas 3

Gambar 9. Database Web Mineral Tugas 3

C. XPowder Method
Gambar 10. Database X Powder Tugas 1

Gambar 11. Hasil X Powder Tugas 1

Gambar 12. Database X Powder Tugas 2

 Gambar 13. Hasil X Powder Tugas 2

Pengolahan Data

A. Metode Indeks Hanawalt (Manual)

Dengan indeks hanawalt (manual), diperoleh data hasil XRD berupa grafik
perbandingan intensitas dengan 2 kali sudut kisi difraksi (I terhadap 2θ). Untuk dapat
mengidentifikasi material secara kualitatif, maka dilakukan cara berikut:

1. Dipilih sejumlah tiga sudut difraksi dari tiga urutan peak tertinggi
2. Jarak interplanar (dhkl) dari masing-masing sudut difraksi terpilih ditentukan dengan
persamaan berikut.
𝑑ℎ𝑘𝑙 = 𝜆⁄2 sin 𝜃
Dengan :
λ = panjang gelombang sinar-X = 1,5405 Angstrom = 1,542 x 10-10m
θ = sudut kisi difraksi
3. Ketiga nilai dhkl tersebut dicocokkan dengan literatur (indeks Hanawalt)

Tabel 1. Pengolahan Data

Metode Peak I (%) 2θ (°) θ (°) dhkl (Angstorm) Indeks Hanawalt
Tugas 1
1 100 28 14 3,18

2 98 47 23,5 1,99

3 73 56 28 1,64
 Berdasarkan Indeks Hanawalt, senyawa yang paling cocok dengan tabel 1 adalah
SiO.

Tabel 2. Pengolahan Data

Metode Peak I (%) 2θ (°) θ (°) dhkl (Angstorm) Indeks Hanawalt
Tugas 2
1 100 27,5 13,75 3,24

2 49 36 18 2,495

3 58 54,5 27,25 1,68

Berdasarkan Indeks Hanawalt, senyawa yang paling cocok dengan tabel 2 adalah
Fe2TeO6.

Tabel 3. Pengolahan Data

Metode Peak I (%) 2θ (°) θ (°) dhkl (Angstorm) Indeks Hanawalt
Tugas 3
1 100 11,5 5,75 7,69

2 60 29 14,5 3,08

3 42 20,5 10,25 4,33

Berdasarkan Indeks Hanawalt, senyawa yang paling cocok dengan tabel 3 adalah
RbHO(WO4)2.

B. Web Mineral
Berdasarkan data dari Web Mineral, diperoleh hasil kecocokan senyawa dengan
data sebagai berikut :
1. Tugas 1 : (CuFe)4As(Se,S)4 (Chameanite)
 2. Tugas 2 : CrO (OH) (Guyanaite)
3. Tugas 3 : Ca2(SO4)(CO3)·4(H2O) (Rapidcreekite)

Analisis Data

Pada praktikum kali ini dilakukan pengujian XRD dengan dua jenis metode yaitu
Metode Index Hanawalt dan metode X Powder. Data berupa grafik spesimen yang belum
diketahui komposisi unsur kimianya diberikan kepada praktikan. Untuk metode manual
dengan Hannawalt index, dilakukan perhitungan dengan menggunakan hukum Braggs
untuk mencari nilai jarak interplanar atau d. Setelah data nilai d dari 3 peak tertinggi setiap
spesimen diperoleh, maka data d tersebut dicocokkan pada Index Hanawalt untuk
mengetahui komposisi kimia spesimen tersebut. Sedangkan pada metode X Powder,
digunakan bantuan dari software X Powder lalu dilakukan pencocokan kurva hasil
penelitian XRD dengan database.

Dengan metode Indeks Hanawalt yang telah dilakukan, diperoleh hasil sebagai
berikut: spesimen 1 berupa SiO, spesimen 2 berupa . Fe2TeO6 dan spesimen terakhir berupa
RbHO(WO4)2. Jika dibandingkan dengan hasil web mineral, tidak ada satu pun spesimen
yang memiliki hasil yang sama. Hal ini dapat disebabkan karena kapasitas database web
mineral yang terbatas dan kesalahan paralaks yang dilakukan praktikan yaitu ketidaktelitian
praktikan dalam menentukan 2θ, yang akan berimbas cukup besar pada hasil 2sinθ dan
persamaan secara keseluruhan. Dalam pencocokan dengan metode manual, didapatkan
beberapa elemen yang memiliki angka d serupa untuk 3 peak awal, sehingga dibutuhkan
data peak tambahan yang dihitung.
 Dalam metode menggunakan program X Powder, diperoleh senyawa-senyawa
seperti yang terlampir pada Data Percobaan. Pada saat pencocokan, dapat ditemukan
perbedaan grafik dengan database. Dalam pencocokan, diutamakan kesamaan pada 2θ
dibandingkan dengan intensitas. Hal tersebut dikarenakan sudut pantul merupakan
karakteristik spesifik dari struktur kristal senyawa pada sampel, sehingga tidak dapat
berubah jika karakterisasi dilakukan sesuai prosedur. Sedangkan perbedaan intensitas dapat
terjadi karena adanya perbedaan konsentrasi senyawa pada spesimen dengan literatur,
adanya senyawa lain, perbedaan ukuran serbuk, dan permasalahan kalibrasi alat.

Pada Grafik XRD hasil XPowder, didapat peak yang lebih rendah dari gambar yang
diuji. Peak rendah tersebut disebut noise. Noise muncul karena adanya inklusi atau unsur
pengotor pada spesimen saat dilakukan karakterisasi, sehingga saat pengujian dengan
menggunakan X Powder harus dilakukan filter terlebih dahulu.

Kesimpulan

1. Dari hasil perhitungan metode Indeks Hanawalt (manual), didapatkan komposisi

kimia gambar 1, gambar 2 dan gambar 3 berturut-turut adalah SiO, Fe2TeO6 dan
RbHO(WO4)2.
2. Dari hasil karakterisasi XRD menggunakan software X-Powder didapatkan
komposisi unsur dari gambar 11 dan gambar 13 berturut-turut adalah SiO2 dan
CaCO3.

Daftar Pustaka

[1] Ridwan, Asep (2018) Introduction to Transmission and Scanning Electron Microscopy
(TEM and SEM) Techniques (Powerpoint)

[2] Ridwan, Asep (2018) PRINSIP DAN SIFAT SINAR X (Powerpoint)

[3] http://www.webmineral.com/help/XRayDiffraction.shtml (diakses pada tanggal 4 Maret

2019 pukul 20.15 WIB)
 Tugas Setelah Praktikum

1. Ambil contoh sebuah benda yang tidak diketahui jenis materialnya. Benda dapat
berupa artefak kuno, sampel arkeologi, komponen yang premature failure, atau
sampel dari sebuah crime scene. Dengan memanfaatkan metode karakterisasi XRD,
SEM, TEM, atau EDS, Jawablah pertanyaan berikut:
a. Sertakan gambar benda yang anda pilih
b. Jelaskan strategi anda untuk mengetahui jenis material, jenis kristal, jenis unsur
dan karakteristik lain benda tersebut!
c. Tentukan lokasi pengambilan sampel untuk karakterisasi!
d. Jelaskan teknik preparasi sampel untuk karakterisasi yang anda gunakan!
e. Jelaskan kekurangan (limitation) dari keempat metode karakterisasi tersebut
terkait kasus anda dan berikan rekomendasi yang sesuai!

Jawaban :
a.

Sumber : https://international.sindonews.com/read/1246620/45/artefak-kuno-ini-sulit-dipecahkan-
para-ilmuwan-1507522485
b. Untuk mengetahui jenis material dan jenis kristalnya dapat menggunakan XRD.
Dengan karakterisasi menggunakan XRD kita bisa mengetahui jenis kristal,
fraksi kristalnya sedangkan untuk mengetahui jenis unsur dan karakterisasi
lainnya dapat dilakukan dengan menggunakan SEM/EDS sehingga dapat
melihat struktur mikro dan unsur yang terkandung didalamnya.

c. Bagian yang ada lingkaran ditengahnya (setengahnya) dan bagian bintik-bintik

biru yang lain, agar sampel dapat diamati secara keseluruhan.
d. XRD:
1. Cek keadaan sampel, dengan cara dibersihkan menggunakan suatu larutan
pembersih kemudian dikeringkan.
2. Sampel diolah hingga menjadi serbuk padatan, dibuat asumsi awal terkait
material jenis apa, unsur apa saja yang terkandung, dipastikan tidak ada
pengotor lain.
3. Letakkan sampel pada preparasi alat yang akan digunakan
4. Sampel siap untuk diuji XRD diolah dan di analisis.

SEM/EDS:

1. Sampel di polishing kemudian di etsa .

2. Pastikan tidak ada air yang terkandung didalam sampel supaya bebas dai
uap air.

3. Sampel di coating ( non logam ) sampel berupa logam langsung tidak butuh
preparasi khusus.

4. Sampel siap diuji SEM/EDS

e. Batasan-batasan pada XRD :

1. hanya untuk material kristalin

2. preparasi sampel memakan waktu karena sampel harus dalam keadaan bentuk
serbuk

3. penentuan sel satuan dan sistem kristal sulit dilakukan.

Batasan-batasan pada EDS :

1. Seringkali mengalami overlap energi sehingga terdapat beberapa unsur yang

tidak terbaca.
2. Terdapat beberapa sampel yang perlu dicoating terlebih dahulu misalnya
seperti non logam sehinggal memakan waktu dan biaya.

3. Identifikasi unsur terbatas pada bagian-bagian tertentu