net/publication/294304402
CITATION READS
1 4,169
5 authors, including:
Irzaman Husein
Bogor Agricultural University
162 PUBLICATIONS 426 CITATIONS
SEE PROFILE
Some of the authors of this publication are also working on these related projects:
KARAKTERISASI OPTIK DAN SIFAT LISTRIK FILM LiTaO 3 PADA VARIASI SUHU ANNEALING View project
All content following this page was uploaded by Irzaman Husein on 14 February 2016.
Abstract
Telah dilakukan optimasi analisis data XRD pada suhu ruang dengan
penghalusan parameter metode Rietveld pada bahan kalsit (CaCO3). Dalam analisis
ini diperoleh 21 parameter yang diperhalus mencakup latar belakang (6), faktor skala
(1), pergeseran titik nol (1), bentuk puncak U,V,W (3), koefisien puncak FWHM (3),
site occupancy (6) dan arah kecenderungan orientasi (preferred orientation) (1).
Dihasilkan nilai indikator RBragg (RB) = 2,86 %.
Hasil analisis menunjukkan bahwa struktur kristal kalsit adalah heksagonal,
grup ruang (space group) : R 3 C, parameter kisi hasil penghalusan adalah a = b =
4,9891 Å, c = 17,0424 Å, = = 90o, = 120o dan fungsi bentuk puncak intensitas
FWHM adalah H = (- 0,0716 tg2 + 0,0344 tg + 0,04124)1/2. Ukuran kristalit Kalsit
(CaCO3) menggunakan Metode Rietveld dalam selang 422,9 Å sampai dengan
515,5 Å dengan ukuran kristalit rata-rata 463,2 Å.
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Hugo M. Rietveld telah menemukan metode pemograman yang diberi nama
Metode Rietveld pada tahun 1967 dengan basis data difraksi sinar-x (XRD) maupun
difraksi netron. Pada mulanya program Rietveld ini digunakan untuk data difraksi
netron, namun Willes dan Young (1981 dalam Hill dan Howward, 1986) membuat
modifikasi program Rietveld pada data difraksi sinar-x (XRD). Hill dan Howard
(1986) menyederhanakan program tersebut sehingga dapat digunakan pada perangkat
VAX Mainframe Computer IBM. Li dan Li (1991) mengadaptasi program Rietveld
agar dapat digunakan pada personal computer (PC) dengan nama PCRTVD.
Bahan kalsit sangat penting dalam pertanian dan fisika bumi, karena berperan
dalam pemupukan dan kesuburan tanah. Kalsit sangat menarik untuk diteliti lebih
lanjut karena selain berperan dalam analisis fisika tanah, kalsit juga memiliki sifat
yang menarik sebagai suatu bahan mineral yang tersusun atas bongkahan kecil
(cleavage) serta dapat menghasilkan refraksi ganda (double refraction) (Pierce, 1970).
41
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 – 48 (2000).
1.2. Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini untuk menentukan karakteristik kristalografi bahan kalsit
(CaCO3) dari data XRD dengan Metode Rietveld dan menganalisis nilai Full Width
Half Maximum (FWHM) untuk menghitung ukuran kristalit bahan kalsit (CaCO 3).
hkl dari refleksi Bragg, Lk = faktor Lorentz, polarisasi dan multiplisitas, Fk = faktor
struktur refleksi Bragg ke-k, (2 i 2 k ) = fungsi profil refleksi, Pk = kecenderungan
orientasi (preferred orientation), A = faktor absorpsi dan suhu, ybi = intensitas latar
belakang (background) ke-i (cps).
Fungsi bentuk puncak intensitas Full Width Half Maximum (FWHM = H)
dalam dirumuskan sesuai Persamaan (2) (Young, 1993) :
1
H (U tg 2 V tg W ) 2 , (2)
keterangan : U, V, W adalah parameter-parameter fungsi bentuk puncak intensitas
Full Width Half Maximum.
Metode Rietveld merupakan metode penghalusan (refinement) struktur kristal
memanfaatkan langsung pola intensitas yang diperoleh dari pengukuran difraksi
bubuk bahan (Hill dan Howard, 1986). Data dari pola difraksi ini dicatat dalam bentuk
numerik intensitas yi yang bergantung dari sudut difraksi (2) pada ribuan langkah
secara simultan. Metode Rietveld mencocokkan (fitting) antara kurva difraksi teoritis
berdasarkan Persamaan (1) dengan kurva difraksi eksperimen sampai terdapat
kesesuaian antara kedua kurva secara keseluruhan dengan indikator tingkat
keberhasilan menunjukkan bahwa nilai RBragg (RB) lebih kecil dari 10 %
42
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 – 48 (2000).
Indikator tingkat keberhasilan RBragg (RB) dirumuskan sesuai Persamaan (3)
(Newton dan Raphson, 1991) :
RBragg
I I
ok ck
, (3)
I ok
keterangan : Iok = Intensitas kurva eksperimen yang ditinjau pada refleksi Bragg ke-k
diakhir putaran (cps), Ick = Intensitas kurva teoritis yang ditinjau pada refleksi Bragg
ke-k diakhir putaran penghalusan (cps).
Scherrer dalam Cullity (1978) menghitung ukuran kristal () dari FWHM (H)
sesuai Persamaan (4) :
k
H (4)
cos B
keterangan : k = konstanta = 1 ; = panjang gelombang yang digunakan dalam XRD
(1,5406 Å) ; B = sudut difraksi (derajat).
43
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 – 48 (2000).
Bubuk Kalsit
Karakterisasi
XRD
Tidak
Sesuai dengan PDF
(Powder Data File)
Ya
Metode Rietveld
Tidak
Tingkat keberhasilan
RBragg < 10 %
Ya
44
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 – 48 (2000).
Tabel 1. Program Masukan dari Metode Rietveld untuk Bahan Kalsit (CaCO 3)
45
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 – 48 (2000).
Dihasilkan nilai indikator RBragg (RB) = 2,86 % dengan hasil Gambar 2,
Gambar 3, Gambar 4. Gambar 2 menunjukkan kurva XRD hasil eksperimen,
Gambar 3 menunjukkan kurva XRD hasil teoritis menggunakan metode Rietveld dan
Gambar 4 menunjukkan selisih kurva eksperimen dengan kurva teoritis yang tampak
relatif berupa garis lurus (RBragg mendekati 0 %).
Hasil analisis menunjukkan bahwa struktur kristal kalsit adalah heksagonal,
grup ruang (space group) : R 3 C, parameter kisi hasil penghalusan adalah a = b =
4,9891 Å, c = 17,0424 Å, = = 90o, = 120o dan fungsi bentuk puncak intensitas
FWHM adalah H = (- 0,0716 tg2 + 0,0344 tg + 0,04124)1/2. Tabel 2 menunjukkan
hasil perhitungan ukuran Kristalit () berdasarkan Persamaan (4) :
46
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 – 48 (2000).
12000
10000
Selisih intensitas (a.u)
8000
6000
4000
2000
0
-2000 3 9 15 21 27 33 39 45 51 57 63
-4000
-6000
-8000
-10000
-12000
Sudut 2-the ta (de r ajat)
Gambar 4. Selisih Kurva XRD antara data eksperimen dengan hasil Rietveld (teoritis)
47
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 – 48 (2000).
V. KESIMPULAN
Hasil analisis menunjukkan bahwa struktur kristal kalsit adalah heksagonal,
grup ruang (space group) : R 3 C, parameter kisi hasil penghalusan adalah a = b =
4,9891 Å, c = 17,0424 Å, = = 90o, = 120o dan fungsi bentuk puncak intensitas
FWHM adalah H = (- 0,0716 tg2 + 0,0344 tg + 0,04124)1/2. Dihasilkan nilai
indikator RBragg (RB) = 2,86 % berarti Metode Rietveld ini cukup berhasil.
Ukuran kristalit Kalsit (CaCO3) menggunakan Metode Rietveld dalam selang
422,9 Å sampai dengan 515,5 Å dengan ukuran kristalit rata-rata 463,2 Å.
Untuk meyakinkan ukuran kristalit yang telah diperoleh, maka dalam
penelitian lebih lanjut disarankan untuk dilakukan karakterisasi permukaan dengan
metode SEM (Scanning Electron Microscopy).
Cullity, B.D. 1978. Elements of X-ray Diffraction. Second Edition. Addison Wesley
Publishing Company, Massachusetts.
Hahn, T. 1983. International Tables For Crystallography. Volume A : Space Group
Symmetry. The International Crystallography. D. Reidel Publishing Company,
Boston.
Hill, R. J., and C. J. Howward. 1986. A Computer Program for Rietveld Analysis of
Fixed Wavelength X-ray and Neutron Powder Diffraction Patterns. Australian
Atomic Energy Commission. Research Establishment, New South Wales.
Australia.
Irzaman. 1997. Analisis material Ferroelektrik dengan Metdoe Rietveld (Studi kasus
KH2PO4). Tesis. Program Studi Ilmu Fisika Program Pascasarjana Universitas
Indonesia, Jakarta.
Li, J. Y., and D. Y. Li. 1991. A Personal Computer Based Rietveld Analysis Program.
Australian X-ray Analytical Association, p : 39 - 45.
Li, J. Y., D. Y. Li., and B. H. O. Connor. 1991. Program PCRTVW-PC Version of
Rietveld Program LHPM 10 and Assciated Program Weight. Australian X-ray
Analytical Association, p : 19 - 29.
Loeksmanto, W. 1998. Difraksi : Suatu Cara menentukan Struktur Kristal. Prosiding
Semianr dan Workshop High Superconductors. Kerjasama Fisika ITB dan
Universiteit van Amsterdam, Bandung.
Pierce, J. B. 1970. The Chemistry of Matter. Houghton Mifflin Company, Boston.
Sitepu, H., B. H. O'Connor and D. Y. Li. 1996. Preferred Orietation in Powders and
Its Influence on Rietveld X-ray Powder Diffraction Pattern-Fitting.
Phys. J. I : 73-80.
Sudiana, Y. 1999. Analisis Struktur Kristal Kalsit (CaCO3) dengan Metode Rietveld.
Skripsi. Jurusan Fisika FMIPA IPB, Bogor.
Young, R. A. 1993. Rietveld Method. Internastional Union of Crystallography, Oxford
University Press, England.
48