Abstract
Telah dilakukan optimasi analisis data XRD pada suhu ruang dengan
penghalusan parameter metode Rietveld pada bahan kalsit (CaCO3). Dalam
analisis ini diperoleh 21 parameter yang diperhalus mencakup latar belakang (6),
faktor skala (1), pergeseran titik nol (1), bentuk puncak U,V,W (3), koefisien puncak
FWHM (3), site occupancy (6) dan arah kecenderungan orientasi (preferred
orientation) (1). Dihasilkan nilai indikator RBragg (RB) = 2,86 %.
Hasil analisis menunjukkan bahwa struktur kristal kalsit adalah
heksagonal,
grup ruang (space group) : R 3 C, parameter kisi hasil penghalusan adalah a = b
=
4,9891 , c = 17,0424 , = = 90o, = 120o dan fungsi bentuk puncak intensitas
FWHM adalah H = (- 0,0716 tg2 + 0,0344 tg + 0,04124)1/2. Ukuran kristalit Kalsit
(CaCO3) menggunakan Metode Rietveld dalam selang 422,9 sampai
KATA KUNCI : XRD, Rietveld, Kalsit, FWHM, RBragg, ukuran kristalit.
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Hugo M. Rietveld telah menemukan metode pemograman yang diberi nama
Metode Rietveld pada tahun 1967 dengan basis data difraksi sinar-x (XRD) maupun
difraksi netron. Pada mulanya program Rietveld ini digunakan untuk data difraksi
netron, namun Willes dan Young (1981 dalam Hill dan Howward, 1986) membuat
modifikasi program Rietveld pada data difraksi sinar-x (XRD). Hill dan
Howard (1986) menyederhanakan program tersebut sehingga dapat digunakan pada
perangkat VAX Mainframe Computer IBM. Li dan Li (1991) mengadaptasi program
Rietveld agar dapat digunakan pada personal computer (PC) dengan nama PCRTVD.
Bahan kalsit sangat penting dalam pertanian dan fisika bumi, karena berperan
dalam pemupukan dan kesuburan tanah. Kalsit sangat menarik untuk diteliti lebih
lanjut karena selain berperan dalam analisis fisika tanah, kalsit juga memiliki
sifat yang menarik sebagai suatu bahan mineral yang tersusun atas bongkahan
kecil
41
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 48
(2000).
1.2. Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini untuk menentukan karakteristik kristalografi bahan
kalsit
(CaCO3) dari data XRD dengan Metode Rietveld dan menganalisis nilai Full
Width
y ci SLk Fk 2i 2k P
2
k A bi (1
y )
keterangan : y ci = intensitas teoritis/kalkulasi (cps), S = faktor skala, k = indeks
Miller
hkl dari refleksi Bragg, Lk = faktor Lorentz, polarisasi dan multiplisitas, Fk =
faktor struktur refleksi Bragg ke-k, (2 i 2 k ) = fungsi profil refleksi, Pk =
kecenderungan
orientasi (preferred orientation), A = faktor absorpsi dan ybi = intensitas latar
suhu,
belakang (background) ke-i (cps).
Fungsi bentuk puncak intensitas Full Width Half Maximum (FWHM =
H)
dalam dirumuskan sesuai Persamaan (2) (Young, 1993) :
1 (2)
H (U tg V tg W ) ,
2 2
42
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 48
(2000).
Indikator tingkat keberhasilan RBragg (RB) dirumuskan sesuai Persamaan (3)
(Newton dan Raphson, 1991) :
R Bragg
I I ok
, (3)
Ick
ok
keterangan : Iok = Intensitas kurva eksperimen yang ditinjau pada refleksi Bragg ke-k
diakhir putaran (cps), Ick = Intensitas kurva teoritis yang ditinjau pada refleksi Bragg ke-k
diakhir putaran penghalusan (cps).
Scherrer dalam Cullity (1978) menghitung ukuran kristal () dari FWHM (H)
sesuai Persamaan (4) :
k (4)
H
cos
XRD
(1,5406 ) ; B = sudut difraksi (derajat).
43
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 48
(2000).
Bubuk Kalsit
Karakterisasi
XRD
Tidak
Sesuai dengan PDF
(Powder Data File)
Ya
Metode Rietveld
Tidak
Tingkat keberhasilan
RBragg < 10 %
Ya
44
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 48
(2000).
Tabel 1. Program Masukan dari Metode Rietveld untuk Bahan Kalsit (CaCO 3)
45
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 48
(2000).
Dihasilkan nilai indikator RBragg (RB) = 2,86 % dengan hasil Gambar 2,
Gambar 3, Gambar 4. Gambar 2 menunjukkan kurva XRD hasil eksperimen,
Gambar 3 menunjukkan kurva XRD hasil teoritis menggunakan metode Rietveld
dan
Gambar 4 menunjukkan selisih kurva eksperimen dengan kurva teoritis yang tampak
relatif berupa garis lurus (RBragg mendekati 0 %).
Hasil analisis menunjukkan bahwa struktur kristal kalsit adalah
heksagonal,
grup ruang (space group) : R 3 C, parameter kisi hasil penghalusan adalah a = b
=
4,9891 , c = 17,0424 , = = 90o, = 120o dan fungsi bentuk puncak intensitas
FWHM adalah H = (- 0,0716 tg2 + 0,0344 tg + 0,04124)1/2. Tabel 2 menunjukkan
46
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 48
(2000).
12000
10000
Selisih intensitas (a.u)
8000
6000
4000
2000
0
-2000
3 9 15 21 27 33 39 45 51 57 63
-4000
-6000
-8000
-10000
-12000
Sudut 2-the ta (de r ajat)
Gambar 4. Selisih Kurva XRD antara data eksperimen dengan hasil Rietveld
(teoritis)
47
Jurnal Kontribusi Fisika Indonesia. ITB Bandung, 11 (2), 41 48
(2000).
V. KESIMPULAN
Hasil analisis menunjukkan bahwa struktur kristal kalsit adalah
heksagonal,
grup ruang (space group) : R 3 parameter kisi hasil penghalusan adalah a = b
C, =
4,9891 , c = 17,0424 , = = 90o, = 120o dan fungsi bentuk puncak intensitas
FWHM adalah H = (- 0,0716 tg2 + 0,0344 tg + 0,04124)1/2. Dihasilkan nilai
indikator RBragg (RB) = 2,86 % berarti Metode Rietveld ini cukup berhasil.
Ukuran kristalit Kalsit (CaCO3) menggunakan Metode Rietveld dalam
selang
422,9 sampai dengan 515,5 dengan ukuran kristalit rata-rata 463,2 .
Untuk meyakinkan ukuran kristalit yang telah diperoleh, maka
dalam penelitian lebih lanjut disarankan untuk dilakukan karakterisasi permukaan
dengan
VI. DAFTAR
PUSTAKA
Wesley
Publishing Company, Massachusetts.
Group
Company,
Boston.
Hill, R. J., and C. J. Howward. 1986. A Computer Program for Rietveld Analysis
of
Fixed Wavelength X-ray and Neutron Powder Diffraction Patterns. Australian
Atomic Energy Commission. Research Establishment, New South Wales.
Australia.
Irzaman. 1997. Analisis material Ferroelektrik dengan Metdoe Rietveld (Studi kasus
KH2PO4). Tesis. Program Studi Ilmu Fisika Program Pascasarjana Universitas
Indonesia, Jakarta.
Li, J. Y., and D. Y. Li. 1991. A Personal Computer Based Rietveld Analysis
Program.
Australian X-ray Analytical Association, p : 39 -
45.
Li, J. Y., D. Y. Li., and B. H. O. Connor. 1991. Program PCRTVW-PC Version of
Rietveld Program LHPM 10 and Assciated Program Weight. Australian X-ray
Analytical Association, p : 19 - 29.
Loeksmanto, W. 1998. Difraksi : Suatu Cara menentukan Struktur Kristal. Prosiding
Semianr dan Workshop High Superconductors. Kerjasama Fisika ITB dan
sUniversiteit
e van Amsterdam,
n d Bandung.
ray r n Fitting.
Phys. J. I : 73-80.
Sudiana, Y. 1999. Analisis Struktur Kristal Kalsit (CaCO3) dengan Metode
Rietveld.
Skripsi. Jurusan Fisika FMIPA IPB, Bogor.
Young, R. A. 1993. Rietveld Method. Internastional Union of Crystallography,
Oxford
48
The author has requested enhancement of the downloaded file. All in-text references underlined in blue are linked to publications on ResearchGate.