Nuryadin Abdillah

Senin, 03 September 2012

Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi

Assalamu'alaikum,
Akhirnya posting juga nih.. Kali ini saya akan berbagi info buat agan-agan
tentang Instrumen Spektroskopi Organik. Kebetulan dapat tugas dari Ibu
Dosen hahahahahahhahhhaaaa langsung aja sekalian posting..
ya udah, tanpa banyak komat-kamit, ntar agan-agan semua pada bosen...
cekidot!!!!

1. Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang

memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm)

dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer.

Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada

molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak

dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur

transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari

panjang gelombang. Spektrofotometer UV-Vis menggunakan cahaya sebagai

tenaga yang mempengaruhi substansi senyawa kimia. Cahaya yang

digunakan merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara lurus dan

merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak lurus.

Tenaga foton bila mmepengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan

tanggapan (respon), sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik ini
hanya respon fisika atau Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan

senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi

molekul yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan peristiwa

kimia atau Chemical event.

Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara

energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang

berupa molekul. Besar energi yang diserap tertentu dan menyebabkan

elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi yang memiliki

energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah

ultraviolet-visible untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya pada

sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan π dan

non bonding elektron .Prinsip kerja spektrofotometer berdasarkan hukum

Lambert Beer, yaitu bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media

(larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan

(Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).

Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi

diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari monokromator diarahkan

terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi. Detektor menerima

cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang-ulang, Sinyal listrik

dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, selanjutnya

perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.

2. Spektrofotometer Infra Merah

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada

pada daerah panjang gelombang 0,75–1.000 μm atau pada bilangan

gelombang 13.000–10 cm-1 dengan menggunakan suatu alat yaitu

Spektrofotometer Infra Merah. Metode ini banyak digunakan pada

laboratorium analisis industri dan laboratorium riset karena dapat memberikan

informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, serta

membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa.

Metode spektrofotometri Infra Merah merupakan suatu metode yang meliputi

teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik

fluoresensi(fluorescence). Ketika suatu radiasi gelombang elektromagnetik

mengenai suatu materi,akan terjadi suatu interaksi yang berupa penyerapan

energi (absorbsi) oleh atom-atom atau molekul-molekul dari materi tersebut.

Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya

hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan,

pembiasan, dan penyerapan. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat

menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul yang

dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi.

Pada prinsipnya, bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu cuplikan,

maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi sehingga

terjadi transisi antara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan tingkat vibrasi

tereksitasi (exited state). Pengabsorpsian energi pada berbagai frekuensi

dapat dideteksi oleh Spektrofotometer Infra Merah, yang memplot jumlah

radiasi infra merah yang diteruskan melalui suatu cuplikan sebagai fungsi

frekuensi atau panjang gelombang radiasi. Plot tersebut disebut spektrum infra

merah, yang akan memberikan informasi penting tentang gugus fungsional

suatu molekul.Vibrasi molekul hanya akan terjadi bila suatu molekul terdiri dari
dua atom atau lebih. Untuk dapat menyerap radiasi infra merah (aktif

inframerah),vibrasi molekul harus menghasilkan perubahan momen dwikutub.

3. Spektrometer Massa

Spektrometri massa merupakan suatu metode analisis instrumental yang

dipakai untuk identifikasi dan penentuan struktur dari komponen sampel

dengan cara menunjukkan massa relatif dari molekul komponen dan massa

relatif hasil pecahannya. Dasar dari spektrometri massa yaitu adanya

penembakkan molekul dengan elektron berenergi tertentu yang cukup untuk

mengalahkan potensial ionisasi pertama senyawa tersebut sehingga molekul

akan terpecah.

Prinsip kerja Spektrometer Massa adalah pengionisasian senyawa kimia

menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan mengukur rasio massa atau

muatan. Spectrometer massa menghasilkan berkas ion, memilah ion tersebut

menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan

dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya, hanya ion

positif yang dipelajari karena ion negatif yang dihasilkan dari sumber

tumbukan umumnya sedikit. Atom dapat dibelokkan dalam sebuah medan

magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu)

karena partikel-partikel bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan

partikel-partikel yang tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan. Urutannya

adalah sebagai berikut :

a. Tahap pertama : Ionisasi

Atom diionisasi dengan ‘mengambil’ satu atau lebih elektron dari atom

tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang

biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-unsur

yang tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). Spektrometer

massa ini selalu bekerja hanya dengan ion positif.

b. Tahap kedua : Percepatan

Ion-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik yang

sama.

c. Tahap ketiga : Pembelokan

Ion-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet.

Pembelokkan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin

ringan massanya, akan semakin dibelokkan. Besarnya pembelokannya juga

tergantung pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin

banyak elektron yang ‘diambil’ pada tahap 1, semakin besar muatan ion

tersebut, pembelokan yang terjadi akan semakin besar.

d. Tahap keempat : Pendeteksian

Sinar-sinar ion yang melintas dalam spectrometer massa akan dideteksi

secara elektrik.

4. NMR

Spektrometri NMR (Nuclear Magnetic Resonance = Resonansi Magnetik Inti)

berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom. Spektroskopi NMR

didasarkan pada penyerapan panjang gelombang radio oleh inti-inti tertentu

dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang

kuat. Inti atom unsur-unsur dapat dikelompokkan menjadi dua, yakni atom

unsur yang mempunyai spin atau tidak mempunyai spin. Spin inti akan

menimbulkan medan magnet. Dari resonansi magnet proton (RMP), akan

diperoleh informasi jenis hidrogen, jumlah hidrogen dan lingkungan hidrogen

dalam suatu senyawa begitu juga dari resonansi magnet karbon (RMC).
 Skema spektometer NMR
Spektrometri NMR ini memberikan banyak informasi mengenai kedudukan

gugus fungsi. Ada empat parameter yang dapat membantu menginterpretasi

spektra NMR. (1) pergeseran kimia, (2) penjodohan spin, (3) tetapan

penjodohan dan pola penjodohan, dan (4) integrasi. Untuk memastikan

kebenaran struktur yang dianalisis, metode ini sering dibantu dengan

spektroskopi 2-D yaitu HMQC (Heteronuclear Multiple Quantum Coherence),

HMBC (Heteronuclear Multi Bond Coherence), COSY (Correlation

Spectroscopy) dan NOESY (Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy).

Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung 1H atau
13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet,

akan timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti).

Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi

(tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-))

yang energinya berbeda. Karena inti merupakan materi mikroskopik, maka

energi yang berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu.

Perbedaan energi antara dua keadaan diberikan oleh persamaan.

E = γhH/2π
H yaitu kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer), h yaitu tetapan

Planck, γ yaitu tetapan khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio

giromagnetik dan untuk proton nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A= amper).

Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik (ν) yang berkaitan

dengan perbedaan energi ( E),

E = hν
Inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat

energi (-). Proses mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan

mengabsorbsi energi (resonansi) disebut nuclear magnetic resonance (NMR).

Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi diungkapkan sebagai

fungsi H.

ν = γH/2π
Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490

T(tesla; 1 T = 23490 Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz.

Nilai frekuensi ini di daerah gelombang mikro.

Secara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan

oleh kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil

dalam frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti

tersebut berada. Perubahan ini disebut pergeseran kimia. Dalam spektrometri

1H NMR, pergeseran kimia diungkapkan sebagai nilai relatif terhadap

frekuensi absorpsi (0 Hz) tetrametilsilan standar (TMS) (CH3)4Si.

Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding

dengan kekuatan magnet spektrometer. Perbandingan data spektrum akan

sukar bila spektrum yang didapat dengan magnet berbeda kekuatannya.

Untuk mencegah kesukaran ini, skala δ, yang tidak bergantung pada kekuatan

medan magnet, dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut.

 δ = ( ν/ν) x 106 (ppm)
ν merupakan perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang diselidiki

dari frekuensi standar TMS (dalam banyak kasus) dan ν frek uensi (dalam Hz)

proton ditentukan oleh spektrometer yang sama. Karena nilai ν/ν

sedemikian kecil, nilainya dikalikan dengan 106. Jadi nilai δ diungkapkan

dalam satuan ppm.

5. XRD ( X-Ray Diffraction )

Prinsip dasar dari difraksi adalah hasil dari pantulan elastis yang terjadi ketika

sebuah sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar yang bersifat

elastis. Difraksi sinar X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar X oleh

atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa

tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan

difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan

Bragg :

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,…

dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak

antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang

normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar

yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai

sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam

sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak

yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan

dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X

untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS.

Sinar X dalam pembangkitannya dideskripsikan oleh gambar dibawah ini yang

didalam sinar x terdapat dua jenis radiasi yaitu sinar x kontinyu dan

karakteristik. untuk alat XRD terdapat filter guna menyaring sinar x kontinyu

dan hanya meneruskan sinar x karakteristik.

Prinsip dari alat XRD adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu

memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi besar

sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka

menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data

difraksi yang dihasilkan pada besar sudut-sudut tertentu. Prinsip ini di

gambarkan dengan diagram dibawah ini.

 Diagram prinsip dasar alat XRD

6. HPLC ( High Performance Liquid Chromatography )

HPLC merupakan suatu metode pemisahan yang dapat digunakan sebagai uji

identitas, uji kemumian dan penetapan kadar. Titik berat dari HPLC adalah

untuk analisis senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap dan tidak stabil

pada suhu tinggi, yang tidak bisa dianalisis dengan Kromatografi Gas. Banyak

senyawa yang dapat dianalisis, dengan KCKT mulai dari senyawa ion

anorganik sampai senyawa organik makromolekul.

Prinsip kerja HPLC adalah sebagai berikut : dengan bantuan pompa fasa

gerak cair dialirkan melalui kolom ke detektor. Cuplikan dimasukkan ke dalam

aliran fasa gerak dengan cara penyuntikan. Di dalam kolom terjadi pemisahan

komponen-komponen campuran karena perbedaan kekuatan interaksi antara

solut-solut terhadap fasa diam. Solut-solut yang kurang kuat interaksinya

dengan fasa diam akan keluar dari kolom lebih dulu. Sebaliknya, solut-solut

yang kuat berinteraksi dengan fasa diam maka solut-solut tersebut akan

keluar kolom dideteksi oleh detektor kemudian direkam dalam bentuk

kromatogram. Seperti pada kromatografi gas, jumlah peak menyatakan

konsentrasi komponen dalam campuran. Komputer dapat digunakan untuk

mengontrol kerja ystem HPLC dan mengumpulkan serta mengolah data hasil

pengukuran HPLC.

Diagram instrumen HPLC

yups, itu dia semoga bermanfaat, buat yang mau donlot filenya silakan ke:
http://www.4shared.com/file/sqClRk4p/Instrumen_Spektroskopi_yang_Di.h
tml

Diposting oleh Nuryadin Abdillah di 13.15

Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke

FacebookBagikan ke Pinterest

2 komentar:

1.

2.

Monkey D Luffy10 Juni 2013 21.39

3.

mau tanya....kalo alat spektrometri energi sinar x hasilnya berupa apa???

kalo UV-Vis kan absorbansi

4.

Balas
 5.
6.

7.

zetria zikri10 Januari 2017 07.53

8.

best

9.

Balas

10.

Muat yang lain...

Posting Lama Beranda

Langganan: Posting Komentar (Atom)

Arsip Blog
 ▼ 2012 (5)

o ▼ September (2)
 Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi
 PENENTUAN BAHAN KERING BUAH MANGGA SECARA INTACT M...
o ► Mei (3)

Mengenai Saya

Nuryadin Abdillah

Lihat profil lengkapku

Tema Jendela Gambar. Diberdayakan oleh Blogger.