PELATIHAN KETERTELUSURAN PENGUKURAN,

KALIBRASI DAN INSTRUMENTASI PENGUJIAN

KIMIA

Frima Roza
Palembang, 6 Agustus 2020
1
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (AAS)

Fungsi
• Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada
penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Definisi
• Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode
serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada
temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber
radiasi, sistem pengukur fotometerik.
BAGIAN-BAGIAN DARI ALAT SSA

1. Sumber cahaya
Yaitu lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp) (gambar 2)
 Ciri utama lampu ini adalah mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam
tertentu.
 Katode dan anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung
gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr.
 Lampu ini mempunyai potensial 500 V, dengan arus berkisar antara 2 – 20 mA.
2. ATOMISASI
Proses atomisasi sebagai berikut, sample mengalir melalui pipa kapiler dan
dinebulisasi oleh aliran gas pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol.
Sample yang menuju burner hanya berkisar 5-10% sedangkan sisanya (90-95%)
menuju tempat pembuangan (drain).
Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan cahaya dari lampu katode
tabung dilewatkan melalui nyala.
3. Monokromator
 Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi
yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow
Cathode Lamp
4. Detektor
 Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi
listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya
radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.
5. Sistem pengolah
 Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi
besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data
dalam sistem pembacaan.
6. Sistem pembacaan
 Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat dibaca oleh mata.
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam SSA :
a. Atomisasi dengan nyala (Flame)
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam
pada suhu ± 1700 ºC atau lebih.
Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara
memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar.
Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur
berbeda.
Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:
(a) Udara – Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan
menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi
seperti Na, K, Cu.
(b) Udara – Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam SSA. Nyala ini menghasilkan
temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-
oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan
memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.
(c) Nitrous oksida – Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel
yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W.
b. Atomisasi tanpa nyala (GF)
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon
Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.
Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi
panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi .
Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC.
Pemanasan larutan sampel melalui 3 tahapan yaitu :

1. Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

2. Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan
senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam
3. Pengatoman (atomization)
c. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah
terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan
membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya
melalui reaksi reduksi oleh NaBH4.
MERCURY VAPORIZING UNIT (MVU)
Alat instrument ini berfungsi khusus untuk menganalisa Raksa (Hg).
Jenis sampel berupa padatan, cairan, serta gas yang terkandung pada material.
Prinsip kerja dari alat ini yaitu adanya gas Hg yang lepas dari sampel didorong oleh pompa ke alat SSA
untuk diukur secara kuantitatif nilai logam Hg yang terkandung di dalam sampel.
 VERIFIKASI DAN PENGECEKKAN ANTARA AAS
Verifikasi peralatan
• Speksifikasi Pengunaan Kompresor
1. Pemeriksaan udara yang di suplai tidak mengandung air dengan cara membuka katup buangan pada kompresor
dan separator filter yang menuju ke alat AAS.
2. Pemeriksaan tekanan udara yang di hasilkan 0,35 dan 0,4 Mpa

• Spesifikasi Gas yang digunakan

1. Kemurnian gas 99,9% (berdasarkan sertifikat gas)
2. Pastikan pemasangan tabung gas regulator tidak bocor
3. Atur tekanan yang dialirkan gas C2H2 0,09 Mpa , Gas N2O 0,35 Mpa dan udara 0,35 Mpa pada regulator gas.
• Pemeriksaan burner
• Pemeriksaan Nebulizer
• Pemeriksaan life time (cathode lamp)
Verifikasi dan pengecekkan antara adalah proses
optimalisasi kondisi pengukuran kepekaan yang
diperoleh pada saat analisis yang dilakukan oleh
operator sebelum di lakukan pengujian.
VERIFIKASI DAN PENGECEKKAN ANTARA AAS
Pengecekkan antara AAS terdiri dari Akurasi Panjang gelombang dan Sensitifitas Absorbansi .
1. Akurasi Panjang Gelombang
Langkah – langkah :
• Pasang Lampu Hg di Lamp turret #1
• Set lamp Current 4 mA
• Slit width 0.2 nm
• Lamp mode EMISSION
Set panjang gelombang alat pada;
Wavelength
253.7 nm
365.0 nm
435.8 nm
546.1 nm
585.2 nm
640.2 nm
Pengukuran wavelength Accuracy menggunakan lamp cathoda Hg dengan 7 Panjang gelombang dengan batas toleransi ±0,03 nm.
2. Sensitivitas Absorpbansi
Langkah – langkah :
• Pasang lampu Cu di Lamp turret #1
• Set Measurement parameters ;
Analytical conditions for Cu absorption sensitivity
Lamp Current 6 mA
Slit width 0.7 nm
Lamp mode NON-BGC
Response Time #1
Recording range Pre-Spray Time(sec);1
Integrasion Time (sec);3
Repetition count 5
CV value 2%
Aspirasikan Standar Cu 2 ppm min. absonbans yang terbaca ≥ 0,23 Abs
Ulangi pembacaan sebanyak 7 kali dengan batas keberterimaan 2%
Catatan : Sumber dari manual alat
• Pemeliharaan Alat
Proses kegiatan untuk mempertahankan kondisi teknis dan daya guna suatu alat
kerja dengan jalan merawat, memperbaiki, dan menyempurnakan.
Pemeliharaan Alat AAS
Dimana dilakukan pemeriksaan pada beberapa item alat aas yaitu:
• Kompresor
Kompresor adalah alat mekanik yang berfungsi untuk meningkatkan tekanan fluida mampu mampat, yaitu gas atau
udara. tujuan meningkatkan tekanan dapat untuk mengalirkan atau kebutuhan proses dalam suatu system proses yang
lebih besar.
Pemeliharaan:
Periksa dan pastikan presure gauge yang menunjukkan tekanan udara sekitar 0,5 Mpa sampai 0,9 Mpa dan pressure
switch bekerja secara normal, kompresor akan mati ketika tekanan sudah mencapai 0,9 Mpa dan akan hidup kembali
ketika tekanan udara turun mencapai 0,5 Mpa.
Pastikan safety valve kompresor bekerja secara normal, dengan menariknya sebentar dan udara bertekanan dapat
keluar melalui itu jika tekanan udara melebihi standar.
Buka drain cock valve untuk membuang air yang masuk kedalam tabung/ tangki kompresor (sampai habis airnya).
Lakukan ini tiap hari bila udara di sekitar kompresor begitu lembab.
• Regulator
Fungsi regulator ialah mengatur besar arus gas yang masuk kedalam rotor coil sehingga
tekanan dihasilkan tetap konstan.

Pemeliharaan:
Sebelum memasang regulator pada tabung, hendaklah: Katup regulator dibuka terlebih dahulu agak
sebentar, hal ini bertujuan untuk menghembuskan kotorankotoran yang mungkin terdapat pada
sambungan katup.
Memastikan kebocoran Regulator pada tabung dengan air sabun.
LAMPU KATODA BERONGGA (HOLLOW CATHODE
LAMP)

Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang

diisi dengan gas Ar dan Ne bertekanan rendah (4-10
torr) dan didalamnya dipasang sebuah katoda
berongga dan anoda. Rongga katoda berlapis logam
murni dari unsur objek analisis. Misalnya untuk
pengukuran Fe diperlukan lapisan logam Fe. Batang
anoda terbuat dari logam wolfram (tungsten, W).
Pemeliharaan :
Umur lampu katoda berongga itu adalah kira – kira 5000 mA.jam,

Untuk menjaga keawetannya disarankan agar :

1.. Sebelum pengukuran dimulai, lampu dinyalakan dan dibiarkan 15 menit untuk
pemanasan hingga diperoleh intensitas radiasi yang stabil.
2.. Jagalah kebersihan lensa (window) daripada lampu. Apabila kotor bersihkan dengan kertas
optik (optical tissue) yang kering. Bila belum bersih, basahi kertas pembersih itu dengan
campuran eter-etanol (1:1).

Tanda awal kerusakan lampu katoda berongga :

• Pada kuat arus yang normal, intensitas radiasi berkurang dari biasanya. Hal ini dapat terlihat dari
menurunnya keberulangan hasil pengukuran serapan (absorbans).
• Meningkatnya ”noise” dari pengukuran dari biasanya.
• Ruang Pengkabutan (Spray Chamber)
Spray chamber adalah bagian dibawah burner dimana larutan contoh diubah menjadi
aerosol. Dinding dalam spray chamber ini dibuat dari plastic atau Teflon. Dalam ruangan ini
dipasang nebulizer glass bead atau impact bead (untuk memecahkan larutan menjadi
partikel butir yang halus), flow spoiler (berupa baling-baling berputar, untuk
mengembunkan butir/partikel larutan yang kasar), inlet dari fuel gas, dan drain port
(lobang pembuangan).
Pemeliharaan :
Berbagai langkah pemeliharaan yang diperlukan untuk spray chamber dan nebulizer
adalah sebagai berikut :
1. Untuk mencegah terakumulasinya pengotoran, endapan, deposit garam dan sebagainya, dalam spray
chamber, maka setiap akhir operasi AAS agar diaspirasikan aquadest selama minimal 15 menit sambil
burner masih dinyalakan.
2. Apabila larutan yang diaspirasikan adalah memakai pelarut organik seperti misalnya MIBK (Metil
IsoButyl Keton), maka sesudahnya perlu diaspirasikan campuran etanol-aseton (1:1) dan diikuti
dengan aquadest untuk membersihkan spray chamber. MIBK yang terkumpul dalam siphon (drain)
harus dibuang.
3. Nebulizer juga ikut dibersihkan sewaktu akuadest di aspirasikan selama 15 menit pada akhir operasi
AAS. Ini penting untuk membersihkan bagian kapilernya. Apabila kapiler mengandung partikel-
partikel padat maka hal ini akan mengganggu aliran larutan kedalam spray chamber. Akibatnya
pembacaan serapan terganggu dan sering berubah-ubah. Untuk membersihkannya, masukkan
sebatang kawat kapiler khusus kedalam kapiler tersebut dan dorong / tarik sampai lancar.
NEBULIZER YANG TIDAK BERFUNGSI DENGAN BAIK
MEMILIKI TANDA-TANDA SEBAGAI BERIKUT :

 Pembacaan serapan tidak stabil

disebabkan oleh terhambatnya aliran larutan yang diaspirasikan, mungkin karena adanya
partikel padat yang mengotori kapiler.
 Kepekaan pengukuran berkurang
dapat disebabkan oleh hal yang sama dengan diatas.
• Pembakar (Burner)

Burner merupakan alat dimana campuran gas (bahan bakar dan oksidan)
dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan
atom-atom analit yang akan diukur. Alat ini terbuat dari logam yang tahan
panas dan tahan korosi. Desain burner harus dapay mencegah masuknya
nyala ke dalam spray chamber. Hal ini disebut ”blow back” dan amat
berbahaya. Burner untuk nyala udara- asetilin (suhu 2000-2200oC)
berlainan dengan untuk nyala nitrous oksida-asetilin (2900-3000oC), jadi
jangan salah pasang.
• Pemeliharaan :
Burner harus selalu bersih untuk menjamin kepekaan yang tinggi dan kedapat ulangan (repeability)
yang baik.

• Hal-hal yang perlu dilakukan untuk memelihara burner

adalah :
Untuk mencegah korosi, burner dicuci dengan aquadeas sesudah tiap pemakaian atau operasi AAS. Ini
dilakukan dengan cara mengaspirasikan aquadest selama 15 menit sebelum alat dimatikan.
Dilakukan pembersihan berkala (dengan air) terutama apabila terjadi deposisi karbon dan karbon dan
garam atau zat padat lain pada celah atau slot dari burner. Slot-slot yang tersumbat akan menghasilkan
nyala yang berwarna kemerahan dan bentuknya tidak rata. Slot tersebut dibersihkan dengan cara
menggosok dengan sebuah karton/kartu tipis (setebal kartu nama), atau bambu sampai zat padat yang
melekat dihilangkan. Jangan menggosok dengan lempeng logam. Selanjutnya burner itu diuji dengan
menyalakan dan mengaspirasikan aquadest. Apabila sudah bersih maka nyala menjadi rata dan
warnanya tidak kemerahan.
Apabila pengotoran burner lebih serius maka burner dilepas dan disikat bagian dalamnya selain
dibersihkan seperti diatas.
TERIMA KASIH