TUGAS AKHIR MODUL KIMIA-5

Instructions
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui
komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis,
kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa
kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu
unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan,
target dan metode. Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia bioanalitik, analisis
material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik. Berdasarkan metodenya, kimia analitik dapat dibagi
menjadi spektroskopi, spektrometri massa, kromatografi dan elektroforesis, kristalografi, mikroskopi, dan
elektrokimia.
Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumen-instrumen canggih, akar dari kimia analitik dan
beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia analitik modern berasal dari teknik analisis tradisional yang
masih dipakai hingga sekarang. Secara umum metode modern lebih unggul dibanding dengan metode
konvensional, karena metode modern menawarkan kepekaan yang tinggi, jumlah sampel yang diperlukan
sedikit, dan waktu pengerjaannya relatif cepat karena seperti beberapa metode modern (seperti kromatografi),
selain dapat digunakan dalam secara kuantitatif dan juga digunakan untuk melakukan pemisahan senyawa yang
terdapat dalam sampel. Meskipun demikian, tidak selamanya metode modern memberikan keuntungan
dibanding metode konvensional. Penggunaannya yang meluas tidak menyebabkan metode klasik menjadi
usang.
Tugas Saudara adalah membuat:

1. Rangkuman peralatan analisis kimia modern yang dapat dipergunakan untuk mempelajari komposisi
dan struktur material antara lain: peralatan analisis unsur, analisis permukaan, observasi bentuk
mikrokopis, analisis struktur senyawa, analisis termal, analisis pemisahan dan kromatografi.
a. Peralatan Analisis Unsur
1. Spektroskopi serapan atom
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Metode ini sangat tepat
untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk menganalisis konsentrasi analit dalam sampel.
Elektron pada atom akan tereksitasi pada orbital yang lebih tinggi dalam waktu singkat dengan
menyerap energi (radiasi pada panjang gelombang tertentu). Secara umum, setiap panjang
gelombang akan bereaksi pada satu jenis elemen sehingga inilah yang menjadi kelemahan
penggunaan alat ini. Selisih nilai absorbansi blanko (tanpa sampel yang ditargetkan) dibandingkan
dengan sampel uji merupakan nilai konsentrasi zat target yang diinginkan. Ketika nilai konsentrasi
sudah diketahui, maka dapat diketahui satuan massa yang lain. Dalam pengukurannya dibutuhkan
sebuah kurva standar yang elemennya adalah konsentrasi analit dibandingkan dengan nilai
absorbansi (serapan). Kurva standar dibuat menggunakan larutan yang telah diketahui konsentrasi
zat yang ingin diuji dengan berbagai perbedaan konsentrasi.
Spektroskopi serapan atom terdiri atas berbagai komponen yaitu:
 Suplai daya.
 Tabung katoda berongga, yang direkomendasikan oleh Walsh, berisikan sebuah anoda yang
terbuat dari tungsten dan katoda silindiris yang berongga; tabung berisi gas inert seperti neon
dan argon pada tekanan rendah (1-5 torr). Atom-atom gas diionisasi dan bergerak cepat menuju
katoda negatif, di mana tabrakan dengan permukaan yang akan melepaskan atom-atom logam
katoda. Fenomena ini disebut desisan (sputtering) Atom logam yang terpercik akan mengalami
eksitasi; kemudian, dalam dalam daerah lain yang lebih dingin, mereka akan memancarkan
spektrum garis yang tampak seperti pijaran.
 Pencacah, yang diletakkan antara sumber cahaya dan pembakar. Alat ini digunakan untuk
modulasi cahaya yang keluar dari tabung katoda berongga. Alat ini akan berputar dengan
 kecepatan konstan sehingga cahaya akan mencapai pembakar dari intesnitas nol hingga
maksimum dan kembali ke nol.
 Pembakar. Dalam ruang pembakar terdapat atomizer. Untuk menganalisis serapan atom, sampel
harus diatomisasi. Atomizer yang umumnya dipakai adalah pijaran api dan elektrotermal
(tabung grafit). Penggunaan pijaran api merupakan teknik yang paling kuno dengan membakar
campuran gas. Umumnya gas yang dibakar adalah hidrogen dan oksigen yang akan
menghasilkan panas mencapai 2700 °C. Sampel cairan disemprot menuju bara api
menggunakan pengkabut (nebulizer), sehingga akan menjadi berbentuk aerosol mirip seperti
penyemprot parfum. Gas yang digunakan untuk membakar juga dialirkan dalam ruang
pembakar, sehingga harus diperhatikan laju perambatan nyala dan laju aliran gas ke dalam
ruangan. Jika laju perambatan nyala lebih besar dari laju aliran gas, maka akan terjadi sebuah
ledakan. Penggunaan pijaran api memiliki keunggulan yaitu tetes halus aerosol yang lebih
seragam, tetapi kelemahannya adalah 80-90% sampel diarahkan ke saluran pembuangan,
sehingga kurang efisien dalam penggunaan jumlah sampel. Penggunaan grafit kadang-kadang
lebih unggul bila dituntut untuk kepekaan yang lebih tinggi. Beberapa mikroliter sampel ditaruh
pada batang grafit atau dalam lekukan suatu krus grafi yang kecil, lalu dialiran arus melalui alat
pencuplikan sampel. Suhu dapat dinaikkan dengan sangat cepat yaitu 2000-3000 °C, maka
terbentuk awan dari uap atom dalam beberapa detik. Uap itu dimasukkan ke dalam aliran gas
lebam seperti argon untuk mencegah proses oksidasi dari bahan atomizer itu sendiri dan
menggerakan sampel secepatnya melewati atomizer sehingga tidak mengkontaminasi dinding.
 Monokromator. Berfungsi untuk menyeleksi sinar pada panjang gelombang tertentu yang dapat
melewati sampel yang berasal dari tabung katoda. Monokromator diletakan pada antara
pembakar dan detector.
 Detektor yang berfungsi untuk mengubah kekuatan cahaya menjadi sinyal elektrik, dapat berupa
tabung pengganda foton (photomultiplier tube) karena garis-garis yang ditangani tergolong
dalam sinar UV-tampak.
 Penguat sinyal.
 Komputer untuk memvisualisasi dan mengolah data.

Bagan alir kerja spektroskopi serapan atom

Aplikasi yang menggunakan spektroskopi serapan atom ini telah banyak digunakan untuk:
 Menguji keberadaan logam besi dalam air.
Logam Fe2+ diuji menggunakan spektroskopi yang memakai grafit pada panjang gelombang
248,3 nm. Logam ini diperoleh dari fraksi air-metanol. Dari hasil penelitian ini, dapat
disimpulkan bahwa penggunaan larutan organik dapat menurunkan keakuratan analisis logam
 Analisis kuantitatif metalloenzim terimobilisasi.
Tujuan dari penelitian ini adalah mengukur kadar enzim hidrogen peroksidase dengan
mengintepretasi jumlah logam besi yang dikandung dari enzim tersebut. Imobilisasi enzim
menggunakan kain karena teknik yang dilakukan yaitu adsorpsi, kovalen dan kovalen dengan
tambahan ikatan seberang silang. Kain tersebut direndam dalam larutan asam sulfat, lalu cairan
tersebut dioksidasi dengan tambahan enzim hidrogen peroksidase. Cairan tersebut lalu diukur
menggunakan spektroskopi yang menggunakan pijaran api pada panjang gelombang 248,3 nm.
 Menguji logam vanadium di dalam tanah.
Penelitian ini menggunakan spektroskopi yang memakai grafit. Tanah yang ingin diuji
direaksikan dengan berbagai asam anorganik yang merupakan proses digesti. Ketika didapatkan
 konsentratnya dalam asam klorida baru diencerkan dengan air dan dideteksi dengan
spektroskopi.
 Menganalisis elemen kelumit (trace element) pada jaringan kelinci.
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis beberapa elemen kelumit (besi, tembaga, dan seng)
pada jaringan kelinci yang memiliki pola makan tinggi kadar lemak. Hasil dari penelitian ini
adalah logam besi ternyata mampu mempercepat proses aterosklerosis.
2.