MAKALAH ANALITIK 3

“Spektroskopi Serapan Atom (AAS)”

Disusun oleh Kelompok 1

Nama anggota kelompok :

1. Meylami pangau (20501001)

2. Febby marsyanti gainer (20501005)
3. Milando senduk (20501007)
4. Shindy k. samauling (20501012)

PROGRAM STUDI S1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA, ILMU PENGETAHUAN ALAM, DAN KEBUMIAN
UNIVERSITAS NEGERI MANADO
2022
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas tuntunan penyertaan sehingga
kelompok kami dapat menyelesaikan tugas makalah Kimia Analitik 3 yang berjudul
“spektroskopi serapan atom (AAS)” tepat pada waktu yang di tentukan.

Kami menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan makalah ini. Oleh
karena itu kelompok kami sangat menghargai kritikan dan saran untuk membangun makalah ini
lebih baik lagi. Semoga makalah ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua.

Tondano, 27 Oktober 2022

Kelompok 1
DAFTAR ISI
 PENGANTAR

Spektroskopi serapan atom (AAS) adalah prosedur analisis Spektro untuk penentuan
kuantitatif unsur kimia menggunakan penyerapan radiasi optik (cahaya) oleh atom bebas dalam
keadaan gas.
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul
analit. Salah satu agian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan
metode analisis unsure secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).
Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston
enemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh
Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini
iakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari
Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari
logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi
dan emisi suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang
gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas
suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika
publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA
direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976).
Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun 1955,
yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya tentang
penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi
panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yang sama
Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai
sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap
sebagai “Bapak AAS “. Metode Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) pertama kali
dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995).
 AAS ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis.
Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral
dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk
analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, Page 2 mengingat unsure non logam
dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur
yang terionisasi. Metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian
pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya
berupa garis didalam nyala. Spektrofotometer serapan atom (AAS) sebetulnya adalah metode
umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya
tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air.
Metode AAS spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam
campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan
tidak diperlukan, menjadikan AAS sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan
kemudahan menangani AAS modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan
ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.

II. PRINSIP KERJA

Telah dijelaskan sebelumnya bahwa metode SSA / AAS berprinsip pada absorpsi cahaya
oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar
oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground
state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip
Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul
atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar
ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom
(SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri
molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya. Setiap alat AAS terdiri atas tiga
komponen yaitu:

1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

2. Sumber radiasi
 3. Sistem pengukur fotometri

Bagian-bagian AAS

1. Sumber Radiasi Rasonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga(Hollow
Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga
biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsure murni atau
campuran daru unsur murni yang dikehendaki.
Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisidengan gas
pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yangbiasanya digunakan
ialahNe, Ar atau He.
Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik
yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini
menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-
atom tersebut. Atom-atom yang teeksitasi ini bersifat tidak satbil dan akan kembali ke tingkat
dasar dengan melebaskan enersi ekssitansinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang
dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala
2. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber danburner(sistem
pembakar)
 a. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butirkabut dengan
ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler
(akibatefekdarialiranudara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan
oksidan,disemprotkan keruang pengabut.Partikel-partikel kabut yang halus kemudian
bersama-sama aliran campuran gasbahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik
kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
b) Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antaragas oksidan,
bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.
c) Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam
unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

3. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
  Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
 Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus,
hanya saja harganya lebih mahal.
4. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K.

5. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada
AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar
asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi
yang dihasilkan tidak berbahaya

6. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran
atom.
7. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.

8. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.

9. Monokromator

Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum
yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar polikromatis
menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.

10. Detector

Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas
biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer.
Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah
menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan
dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua macam
deterktor sebagai berikut:

 Detector Cahaya atau Detector Foton Detector foton bekerja berdasarkan efek
fotolistrik, dalam halini setiap foton akan membebaskan elektron (satu foton satu
electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga,
Ga/As, Cs/Na.
 Detector Infra Merah dan Detector Panas. Detector infra merah yang lazim adalah
termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur
berbeda disambung jadi satu.

11. Rekorder
 Sinyal yang keluar dari detector diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara
otomatis kurva absorpsi.

 Prinsip Kerja
Atomic Absorption spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip dimana
sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosolataunebulae lalu bersama
campuran gas bahan bakar masuk kedalam nyala,disini unsur yang dianalisa tadi menjadi
atom – atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda
dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan dilewatkan kepada atom
dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang
lebih tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya

atom ground state yang berada dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan
diteruskan dan dipancarkan pada detektor,kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.
Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi. Adapun
hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukumLambert-Beer yang
menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS. Hubungan tersebut dirumuskan dalam
persamaan sebagai berikut:

- hukum lambert : bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium

transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsopsi

- hukum beer : intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial

dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
III. INSTRUMENTASI
 Pada garis besarnya, instrumentasi untuk Spektroskopi Serapan Atom (SSA) terdiri atas
tiga bagian utama, yaitu :
- sumber radiasi (sumber cahaya)
- perangkat atomisasi (sering dinamakan atomizer) atau sel yang kita sampel
- perangkat ukur elektro optik (cahaya yang akan diserap sampel)

a. Sumber Radiasi
Garis serapan atom dalam nyala ditemukan jauh lebih sempit dari pada pita yang
dibentuk oleh kombinasi sumber monokromator berturut-turut dalam spektroskopi
serapan atom.
Garis-garis yang disebutkan dalam spektroskopi bukanlah garis dalam definisi
matematika (tidak memiliki lebar), tetapi lebarnya 10-3 dan 10-2 nm, sehingga sebagian
besar radiasi yang keluar dari monokromator berada di luar garis serapan atom, Dan di
sana tidak ada peluang untuk teradsorpsi, yang akan sangat mempengaruhi nilai P/Po.
Dalam Hukum Lambert-Beer mensyaratkan bahwa hubungan linier antara
absorbansi dengan konsentrasi hanya akan dicapai jika sumber radiasi yang digunakan
adalah benar-benar monokromatis.
Hukum ini berlaku untuk spektroskopi serapan atom jika lebar pita cahaya yang
dihasilkan oleh sumber radiasi yang digunakan sesempit lebar garis spektrum atom unsur
 yang akan dianalisis. Sumber radiasi yang digunakan dalam AAS ini adalah sumber
radiasi yang memancarkan garis spektrum pada panjang gelombang yang sama persis
dengan yang diserap oleh atom unsur yang dianalisis.
Contohnya, jika analisis Natrium akan dilakukan pada garis spektra serapan atom
natrium 589,6 nm, maka lampu natrium akan sangat cocok digunakan sebagai sumber
radiasi. Lucutan listrik yang digunakan dalam lampu natrium akan menyebabkan uap
atom natrium dalam lampu itu mengalami eksitasi. Pada saat atom Natrium yang
tereksitasi ini kembali ke keadaan dasar maka akan terjadi emisi radiasi karakteristik
berupa garis-garis spektra. Salah satu garis spektra ini akan memiliki panjang gelombang
serapan atom natrium yaitu 589,6 nm.

b. Perangkat Atomisasi (Sering Dinamakan Atomizer)

Untuk pengukuran AAS, unsur-unsur yang akan dianalisis harus dalam bentuk atom
bebas pada tingkat energi fundamental. Unit atomisasi dapat digunakan untuk mengubah
unsur-unsur dari keadaan semula (yang harus dalam larutan) menjadi uap atom logam
bebas yang siap untuk dianalisis. Perangkat atomisasi di AAS secara umum dibagi
menjadi dua kategori, yaitu:
- Atomisasi api dan
- Atomisasi tanpa api.
 Atomisasi dengan Api (nyala)
Perangkat atomisasi dengan nyala terdiri atas dua bagian utama yaitu : nebulizer
dan burner. Nebulizer berguna untuk mengubah larutan menjadi aerosol halus yang
siap untuk dimasukkan ke dalam nyala untuk selanjutnya mengalami proses
atomisasi. Dalam AAS, untuk keperluan ini biasanya digunakan atomizer seperti
gambar berikut :
 Berbagai macam nyala dapat digunakan dalam AAS. Nyala tersebut dihasilkan
dari pembakaran gas bakar dengan gas oksidan pada burner. Dalam analisis AAS
biasanya ada empat jenis nyala yaitu : nyala udara-astilen, nyala N2O-asetilen, nyala
udara-hidrogen dan nyala argon-hidrogen.
Pemilihan nyala yang tepat didasarkan pada sifat-sifat elemen yang dianalisis. Di
antara empat jenis nyala api, selain suhu yang berbeda, kemampuan untuk
mereduksinya juga berbeda.
 Atomisasi tanpa api (nyala)
Dalam atomisasi ini, larutan sampel ditempatkan dalam tungku mini yang terbuat
dari bahan konduktif seperti karbon dan tantalum. Furnace (tungku) kemudian
dipanaskan secara elektrik dengan melewatkan arus listrik melalui furnace (tungku).
Sampel akan mengalami proses penguapan, pengabuan, dan atomisasi untuk
mendapatkan atom logam yang dapat diukur dengan AAS. Sistem atomisasi seperti
ini sering disebut sebagai sistem atomisasi elektrotermal.
Saat ini tungku yang digunakan umumnya terbuat dari grafit, yang dipasarkan saat
ini biasanya dilengkapi degan sistem penegndalian otomatis yang dibantu dengan
mikrokomputer.
Sistem atomisasi ini memberikan keuntungan karena tingginya faktor
pengenceran yang merupakan salah satu kelemahan sistem atomisasi nyala dapat
dihindari. Apabila hanya konsentrasi yang dipertimbangkan, sistem atomisasi ini
elektrotermal dengan tungku grafit, karena atomisasi dapat dikerjakan pada
temperatur yang relatif rendah. Dalam sistem ini, atomisasi terbentuknya partikulat
yang dapat mengganggu pengukuran pada sistem atomisasi dengan tungku grafit juga
dapat dihindari.

c. Perangkat Ukur Elektro Optik (Cahaya yang Akan Diserap Sampel)

Peralatan pengukuran di AAS dapat dibagi menjadi dua konfigurasi, spektrometer
balok tunggal dan spektrometer balok ganda.
 Spektrometer Balok Tunggal
Dalam konfigurasi ini, berkas dari sumber radiasi dapat berupa lampu katoda,
chopper, nebulizer, dan kisi monokromator sederhana yang dilengkapi dengan
 transduser fotomultiplier, penguat pengunci (lock-in-amplifier), dan pembacaan
(readout).

Spektrometer bekerja seperti spektrometer UV-Vis sinar tunggal. Dalam spektrometer

ini, dark current (arus gelap) dinolkan dengan mematikan sumber radiasi sebelum
memasuki transduser, dan 100% T diatur ketika larutan kosong ditarik ke dalam alat
penyemprot nyala. Terakhir, ganti larutan blanko dengan larutan yang akan dianalisis
untuk mendapatkan transmitansi cahaya sampel.
 Spectrometer Berkas Ganda
Dalam konfigurasi ini, berkas dari sumber radiasi dipecah menjadi dua oleh
chopper. Setengah dari sinar melewati alat penyemprot ke monokromator, dan
setengah lainnya tidak, sebagai referensi. Kedua berkas digabungkan kembali oleh
cermin setengah sebelum memasuki kisi monokromator.
Intensitas kedua sinar ini dapat dibedakan satu sama lain secara elektronik.
Potensial yang dibangkitkan oleh transduser dari dua berkas adalah input ke penguat
pengunci, yang frekuensinya disinkronkan dengan frekuensi modulasi pencacah.
Rasio sinyal antara referensi dan sampel kemudian diperkuat dan menghasilkan
output yang dibaca di pembaca. Metode ini menghindari penyimpangan sinyal.

IV. CARA KERJA ALAT

spektroskopi serapan atom dipelajari menggunakan spectrometer serapan atom (AAS

atau AA) bekerja sebagai berikut:

1. Menciptakan keadaan stabil atom-atom keadaan dasar yang terdisosiasi bebas

menggunakan sumber panas (api)
2. Melewati cahaya dengan panjang gelombang tertentu melalui nyala api. Panjang
gelombang sesuai dengan jumlah energi yang dibutuhkan untuk mengeksitasi elektron
dari (biasanya) dasar ke keadaan tereksitasi pertama untuk elemen tertentu.
3. Mengukur jumlah cahaya yang diserap oleh atom saat mereka pindah ke keadaan
tereksitasi (penyerapan atom).
4. Menggunakan absorbansi terukur untuk menghitung konsentrasi unsur dalam larutan,
berdasarkan grafik kalibrasi.

Mari kita lihat komponen di dalam spektrometer AA.

Spectrometer serapan atom nyala api sederhana meliputi :

- Contoh sistem pengenalan

- Pembakaran (nyala) dan pasokan terkaitnya : air-acetylene atau nitrous oxide-
acetylene
- Sumber cahaya, lampu katoda berongga (hcl)
- Manokramator (komponen optic didalam kotak dalam diagram)
- Detector optic (tabung photomultiplier atau pmt)
- Control instrument terkomputerisasi, pengumpulan data, dan analisis.

 Sistem Pengenalan Sampel Spectrometer AA

Sampel cair diangkut melalui pipa kapiler ke dalam nebulizer. Nebulizer

pneumatik memanfaatkan efek Venturi, prinsip bahwa fluida mengalir dengan kecepatan
 lebih tinggi melalui tabung yang lebih sempit, untuk mempercepat aliran larutan. Cairan
kemudian menabrak manik-manik kaca untuk menciptakan semprotan tetesan halus, yang
dikenal sebagai aerosol. Tetesan yang lebih besar mengalir ke limbah, sedangkan aerosol
halus dilewatkan ke dalam ruang semprot. Pencampuran dayung membantu untuk lebih
menghapus tetesan besar untuk mempertahankan aliran homogen tetesan halus ke dalam
ruang semprot dan pembakar. Pencampuran dayung juga membantu meminimalkan
penyumbatan burner dan memastikan pencampuran menyeluruh gas oksidan/asetilen
dengan tetesan sampel.

Karena desainnya mengharuskan perangkap pembuangan diisi sebagian dengan

cairan, pelampung disertakan untuk memastikan bahwa ketinggian cairan selalu terjaga.
Bungkus ruang semprot adalah alat pengaman. Ini akan dengan aman melepaskan setiap
penumpukan gas yang tidak normal dalam sistem pengenalan sampel.

solusi melewati nebulizer ke manik-manik kaca. tetesan besar dibuang ke saluran pembuangan

 Pembakaran Spektrometer api AA

Pembakar spektrometer serapan atom (AAS) memberikan keadaan atom dasar

yang stabil. Dalam nyala api AAS, pembakar mengubah campuran aerosol/gas yang
dibuat oleh ruang semprot dan nebulizer, menjadi atom keadaan dasar yang bebas. Ada
 dua campuran gas umum yang dibakar untuk menyalakan api. Mereka adalah air-
acetylene dan nitrous oxide-acetylene. Menghasilkan nyala api sekitar 2300 °C, air-
acetylene cocok untuk sebagian besar elemen. Pada sekitar 2700 °C, nyala nitrous oxide-
acetylene menciptakan lingkungan yang lebih tereduksi, cocok untuk elemen yang
cenderung membentuk oksida.

Ada empat tahap utama yang dilalui larutan analit aerosol dalam nyala api AAS
burner:

1. Desolvasi, atau pengeringan. Pelarut diuapkan, menghasilkan nanopartikel kering dari

sampel yang tersisa.
2. Penguapan. Partikel diubah menjadi fase gas
3. Atomisasi. Tahap kunci di mana populasi keadaan dasar, atom yang terdisosiasi bebas
dibuat. Atom keadaan dasar adalah target untuk analisis AAS.
4. Ionisasi. Beberapa, tetapi tidak semua, atom bebas akan diubah menjadi ion. Ini akan
tergantung pada kondisi nyala (campuran gas) dan potensi ionisasi analit pada larutan.

Tungku ini didesain khusus dengan celah tipis, panjangnya 5-10 cm, tergantung jenis
pembakar yang digunakan. Celah mendefinisikan panjang nyala dalam spektrometer di
mana populasi atom keadaan dasar bebas ada. Panjang nyala api menentukan jalur cahaya
yang melewati atom, yang menentukan sensitivitas, menurut Hukum Beer-Lambert.
Ketinggian burner juga bisa dinaikkan atau diturunkan. Ini memungkinkan sumber
cahaya dilewatkan melalui area nyala api yang memberikan sensitivitas terbaik untuk
analit yang dipilih.

Cahaya dari sumber cahaya lampu katoda berongga dilewatkan sepanjang burner dan melalui
nyala api yang diciptakan oleh celah burner. Ini menciptakan panjang jalur yang panjang untuk
diamati.
 Perlu dicatat sementara pembakar api adalah sumber atomisasi paling populer, ada
alternatif lain yang memberikan keuntungan khusus. Sumber atomisasi yang paling
umum adalah:

1. Tungku grafit . Menggunakan pemanas elektrotermal, tabung grafit menyediakan area

kecil yang berisi untuk atomisasi. Kemampuan suhu tinggi dan penahanan sampel
memungkinkan atomisasi lengkap. Graphite Furnace AAS (GF-AAS) mampu
mendeteksi beberapa elemen hingga level ppb.

2. Pembangkit hidrida . Elemen pembentuk hidrida; As, Se, Sb, Bi, dan Pb, direaksikan
membentuk hidrida gas. Larutan sampel yang diasamkan ditambahkan ke larutan
natrium borohidrida dalam sel reaksi yang dirancang khusus. Gas hidrida volatil yang
dihasilkan dilewatkan ke dalam sel optik (tabung kaca silika yang menyatu), di mana
ia dapat dipanaskan secara elektrotermal atau api. Pada suhu tinggi, hidrida yang
mudah menguap terurai menjadi atom logam netral yang dapat menyerap cahaya dari
lampu katoda berongga.
 Sumber cahaya-lampu katoda berongga (HCL)

Lampu katoda berongga (HCL) adalah sumber cahaya yang paling umum
digunakan dengan spektrometer AA. Sumber cahaya adalah komponen penting. Ini
adalah absorbansi cahaya dari lampu saat melewati sampel yang dikabutkan, yang diukur.

Lampu katoda berongga diisi dengan gas 'pengisi' inert pada tekanan rendah,
biasanya argon atau neon. Sebuah katoda logam, dilapisi elemen yang diinginkan,
diposisikan berlawanan dengan anoda. Sebuah tegangan tinggi diterapkan, di dua
elektroda, yang mengionisasi ion mempercepat gas pengisi menuju katoda. Katoda
dibombardir oleh ion-ion ini dengan energi yang cukup sehingga atom logam dari bahan
katoda dikeluarkan atau "tergagap" menciptakan gumpalan atom. Di dalam gumpalan
atom, tumbukan lebih lanjut antara atom logam terjadi meningkatkannya ke keadaan
eksitasi. Ketika atom kembali ke keadaan dasar yang diinginkan, radiasi dipancarkan,
sebagai cahaya, pada panjang gelombang karakteristik dari elemen tertentu.

Lampu yang mengandung satu elemen paling sering digunakan. Lampu multi-
elemen dapat diproduksi, tetapi biasanya kurang sensitif dibandingkan lampu elemen
tunggal. Kombinasi elemen dalam lampu multi-elemen dibatasi untuk menghindari
gangguan spektral dan ketidakcocokan kimia.

 Monokromator
Lampu katoda berongga memancarkan banyak garis emisi sempit. Monokromator
digunakan untuk mengisolasi garis emisi resonansi tunggal. Ini terjadi setelah cahaya
melewati sampel di dalam sumber atomisasi, misalnya nyala api. Monokromator adalah
perangkat optik dengan tujuan tunggal mengumpulkan cahaya yang mengandung banyak
panjang gelombang dan mengisolasi (memilih) pita panjang gelombang yang sempit.
Monokromator sederhana terdiri dari:
1. Celah masuk: Ini adalah pada masuknya monokromator segera setelah berkas
cahaya melewati api. Celah pintu masuk secara efektif membatasi radiasi sumber
ke berkas sempit.
2. Cermin internal: Ini mengarahkan cahaya melalui monokromator.
3. Elemen pendispersi: Di jantung monokromator, elemen pendispersi mengambil
cahaya dan menyebarkan radiasi ke dalam panjang gelombang komponennya
(Anda mungkin akrab dengan prisma yang memisahkan cahaya putih menjadi
pelangi). Elemen pendispersi biasanya berupa kisi optik. Garis-garis yang diatur
dengan tepat terukir pada kisi optik. Sudut cahaya mengenai kisi menentukan
panjang gelombang cahaya yang difokuskan ke celah keluar melalui cermin
internal lainnya.
4. Celah keluar: Ini adalah jalan keluar dari monokromator. Panjang gelombang
yang dipilih untuk pengukuran analitik difokuskan ke celah keluar yang kemudian
akan diteruskan ke detektor optik untuk pengukuran. Semua panjang gelombang
lainnya akan tetap berada di dalam monokromator.
 Detektor
Detektor yang paling banyak digunakan dalam spektrometer serapan atom adalah
tabung photomultiplier (PMT). Tidak ada perangkat lain yang menawarkan sensitivitas
yang sama pada rentang panjang gelombang yang diperlukan untuk analisis serapan
atom. PMT mengubah cahaya datang menjadi sinyal listrik yang memungkinkan
pengukuran intensitas cahaya. Cahaya dari celah keluar monokromator memasuki PMT
dan mengenai fotodioda, menciptakan sinyal listrik. Serangkaian dinoda memperkuat
sinyal dan kemudian dikumpulkan (diukur) pada anoda dan digunakan untuk memberikan
pengukuran penyerapan kuantitatif.

 Kontrol instrument terkomputerisasi

Informasi yang dikumpulkan oleh instrumen diumpankan ke komputer
pengendali. Perangkat lunak kontrol instrumen khusus menghitung konsentrasi setiap
elemen dalam sampel, menggunakan kalibrasi yang dilakukan sebelum analisis sampel.
Analisis statistik hasil, penyimpanan pengaturan instrumen sebagai metode analisis dan
pembuatan laporan analisis, semuanya dilakukan oleh perangkat lunak instrumen.
Spektrometer AA modern berisi jaringan sensor dan menggunakan algoritme
canggih untuk memantau dan mengontrol kondisi operasinya. Mereka memberi tahu
pengguna ketika ada masalah dengan sistem dan memastikan keamanan operasi.
 Koreksi latar belakang
Dalam situasi dunia nyata, cahaya dari lampu diserap oleh molekul yang tidak
terdisosiasi. Cahaya juga dihamburkan oleh partikel-partikel kecil dalam larutan.
Hilangnya cahaya ini disebut "latar belakang". Pembacaan latar belakang yang tinggi
dapat secara keliru menunjukkan penyerapan atom. Hal ini dapat mengakibatkan
perhitungan hasil analisis yang salah. Untuk mengatasi hal ini, ada beberapa teknik
koreksi latar belakang yang dapat dimasukkan ke dalam desain instrumen spektrometer
AA.
Analisis spektrometer AA berkas tunggal membandingkan dua intensitas cahaya.
Yang pertama adalah intensitas cahaya saat melewati nyala api yang tidak mengandung
unsur yang menarik. Ini dibandingkan dengan intensitas cahaya ketika sampel yang
mengandung elemen disedot ke dalam nyala api. Perbandingan memungkinkan
pengukuran absorbansi total dari larutan yang mengandung unsur.
Spektrometer AA berkas ganda menggunakan teknik koreksi latar belakang
deuterium (D2) . Koreksi latar belakang D2 sering digunakan dengan instrumentasi
spektrometer AA nyala. Ini menggunakan lampu D 2 untuk mengukur penyerapan non-
atom dan efektif antara 190 hingga 425 nm. Untuk melakukan koreksi latar belakang
deuterium, sinyal kontinum dari D2 dan sumber cahaya resonansi HCL dengan cepat
berganti-ganti. Ini dapat dicapai dengan menggunakan cermin perajang (roda cermin
yang memiliki bagian yang dipotong). Sinyal dari lampu D2 dikurangi dari sinyal HCL.
Ini memberikan sinyal yang dikoreksi latar belakang. Perlu dicatat bahwa D2lampu
memancarkan komponen spektral pada frekuensi resonansi. Namun, absorbansi cahaya
ini oleh elemen analit dianggap dapat diabaikan, karena cahaya pada panjang gelombang
target hanya memberikan kontribusi kecil terhadap total radiasi lampu.
Sinyal lampu katoda berongga = serapan atom + latar belakang
Sinyal lampu Deuterium = latar belakang saja
Sinyal yang diproses secara elektronik = hanya serapan atom
Jenis lain dari teknik koreksi latar belakang menggunakan teknik Zeeman . Teknik
Zeeman umumnya digunakan dengan spektrometer AA tungku grafit (GF-AAS). Teknik
Zeeman tidak memerlukan penggunaan lampu tambahan tetapi menggunakan penerapan
medan magnet untuk mempolarisasi cahaya secara bergantian. Secara sederhana, dengan
 mengaktifkan medan magnet di sekitar berkas cahaya HCL, pengukuran latar belakang
dapat dilakukan. Ketika medan magnet dimatikan, pengukuran analitis dapat dilakukan.

V. INTREPERTASI DATA
Spektroskopi serapan atom (AAS) dikembangkan oleh ilmuan CSIRO Dr. Alan Walsh
pada tahun 1950-an. Langkah-langkah yang terlibat dalam menggunakan data spektroskopi
serapan atom (AAS) untuk menentukan konsentrasi suatu spesies dalam larutan adalah:
- Langkah 1: Gambarkan kurva kalibrasi menggunakan data konsentrasi dan absorbansi
untuk sekumpulan standar.
- Langkah 2: Gunakan kurva kalibrasi dan absorbansi sampel untuk "membaca"
konsentrasi spesies dalam sampel.
- Langkah 3: Jika sampel asli diencerkan sebelum dianalisis, gunakan konsentrasi
sampel yang diencerkan yang diperoleh dari kurva kalibrasi untuk menghitung
konsentrasi spesies dalam sampel asli yang tidak diencerkan.
Spektroskopi Serapan Atom dapat digunakan untuk mengukur konsentrasi logam dalam :
- Operasi penambangan dan dalam produksi paduan sebagai uji kemurnian
- Air yang tercemar, terutama pencemaran logam berat pada air limbah industry
- Organisme, seperti merkuri pada ikan
- Udara, seperti timbal di udara
- Makanan

 Contoh Sampel Yang Tidak Diencerkan

Spektroskopi Serapan Atom (AAS) dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi
timbal dalam tanah yang dikumpulkan dari sisi jalan.
Seorang siswa menyiapkan larutan timbal standar untuk perbandingan dan aborbansi setiap
larutan diukur.
Contoh tanah pinggir jalan juga disiapkan. Hasilnya ditunjukkan pada tabel di bawah ini.
Berapa konsentrasi timbal dalam sampel tanah?
 Langkah 1: Gambarkan kurva kalibrasi menggunakan data:
 1. Plot kurva kalibrasi menggunakan konsentrasi dan absorbansi larutan standar
(ditunjukkan sebagai x merah pada grafik)
2. gambarlah garis yang paling sesuai melalui titik-titik yang diplot (ditujukkan
sebagai garis merah pada grafik).
 Langkah 2 : Gunakan kurva kalibrasi untuk menemukan konsentrasi timbal dalam
sampel:
1. Tandai posisi absorbansi 0,58 sampel yang diselidiki (ditunjukkan pada grafik
sebagai x biru ) (Gambarlah garis horizontal, sejajar dengan sumbu x, dari
absorbansi 0,58 hingga memenuhi garis yang ditarik pada grafik. Ditunjukkan
pada grafik sebagai garis biru putus -putus .)
2. Baca konsentrasi timbal dalam sampel dari grafik, 3,50 ppm (Dari x biru pada
garis dalam grafik, tarik garis vertikal ke bawah untuk memenuhi sumbu x.
Ditunjukkan pada grafik sebagai garis biru putus -putus .)

 Sampel yang Diencerkan

VI. PENERAPAN SPEKTROSKOPI SERAPANATOM (SSA) DALAM ANALISIS
KIMIA
Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur,dan teknik ini
merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan dalam lingkungan dan dalam
sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada
pada kadar yang cukup di dalam sampel itu, tetapi hanya tersedia sedikit sampel dalam analisis,
kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya. Laporan pertama mengenai
peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa
enzimurease, sekurang kurangnya dari organism pada dua ionnik permolekul protein. Sering kali
tahap pertama dalam analisis sampel-sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan
organik. Pengabuan basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai daripada
pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan
kering semata mata adalah pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik).
Kemudian serapan atom dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang
dibuat dari residu pengabuan kering.
Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan .Dalam satu segi, serapan atom menyolok
sekali bebasnya dari gangguan. Perangkat tingkat-tingkat energy elektronik untuk sebuah atom
adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsure yang memperagakan garis-garis
spectral yang eksak sama panjang gelombangnya. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur
yang sangat dekat pada beberapa garis unsure yang lain, namun bias any auntuk menemukan suatu
garis resonansi untuk suatu unsur tertentu, jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam
sampel.
Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses
pengatoman. Baik jauhnya diionisasi menjadi atom-atom pada suatu temperature tertentu maupun
laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel. Misalnya jika suatu larutan
kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus.CaCl 2 padat akan berdisosiasi
menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada partikel kalsium fosfat, Ca3(PO4)2.
Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan makin banyaknya publikasi
penelitian dalam bidang spekstroskopi serapan atom,tampak bahwa teknik spekstroskopi serapan
atom masih dalam taraf penyempurnaan.
 Penggunaan Spektroskopi Serapan Atom (AAS) ini biasanya digunakan untuk :

 Pengujian sampel untuk mengetahui atau pencarian keberadaan logam besi dalam air.
Logam Fe2+ diuji menggunakan spektroskopi yang memakai grafit pada panjang gelombang
248,3 nm. Logam ini diperoleh dari fraksi air-metanol. Dari hasil penelitian ini, dapat
disimpulkan bahwa penggunaan larutan organik dapat menurunkan keakuratan analisis logam.
 Analisis kuantitatif metalloenzim terimobilisasi.
Tujuan dari penelitian ini adalah mengukur kadar enzim hidrogen peroksidase dengan
mengintepretasi jumlah logam besi yang dikandung dari enzim tersebut. Imobilisasi enzim
menggunakan kain karena teknik yang dilakukan yaitu adsorpsi, kovalen dan kovalen dengan
tambahan ikatan seberang silang. Kain tersebut direndam dalam larutan asam sulfat, lalu cairan
tersebut dioksidasi dengan tambahan enzim hidrogen peroksidase. Cairan tersebut lalu diukur
menggunakan spektroskopi yang menggunakan pijaran api pada panjang gelombang 248,3 nm.
 Menguji logam vanadium di dalam tanah
Penelitian ini menggunakan spektroskopi yang memakai grafit. Tanah yang ingin diuji
direaksikan dengan berbagai asam anorganik yang merupakan proses digesti. Ketika
didapatkan konsentratnya dalam asam klorida baru diencerkan dengan air dan dideteksi dengan
spektroskopi
 Menganalisis elemen kelumit (trace element) pada jaringan kelinci.
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis beberapa elemen kelumit (besi, tembaga, dan seng)
pada jaringan kelinci yang memiliki pola makan tinggi kadar lemak. Hasil dari penelitian ini
adalah logam besi ternyata mampu mempercepat proses aterosklerosis.