KALIBRASI PH METER

1. Tujuan :
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian pengukuran pH.

2. Acuan :
Prosedur Operasional 5.4.

3. Pelaksana :
Petugas kalibrasi.

4. Instruksi kerja :
4.1 Siapkan alat :
4.1.1 Gelas piala
4.1.2 Stirner magnet
4.1.3 Thermometer
4.1.4 Buffer pH 4,00 pH 7,00 pH 10,00
4.2 Catat identitas alat, standar, tanggal dan tempat kalibrasi pada form
kalibrasi.
4.3 Tempatkan larutan buffer pH yang dipilih (mulai dengan pH 7,00) ke
dalam gelas kecil secukupnya sehingga dapat menampung magnet stirner,
elektroda (probe pH) dan probe temperature (jika terpasang) (lihat
diagram).
4.4 Ukur suhu buffer pH dengan thermometer.
4.5 Tentukan pH sebenarnya dari tabel yang ada di botol buffer pH, jika pH
meter tidak menghitung secara otomatis pH sebenarnya dari buffer pH.
4.6 Lepaskan tutup pelindung dari elektroda dan bilas elektroda dengan air
suling menggunakan botol semprot.
4.7 Keringkan bagian bawah bola kaca dengan menempelkan kertas tisu.
4.8 Ulangi langkah tersebut untuk pH 4 dan pH 7.

5. Hasil pembacaan :

pH Hasil pembacaan alat suhu

7,00 6,95 78°F / 25°C
6,95 81°F / 27°C
6,99 81°F / 27°C
6,96 81°F / 27°C
6,94 81°F / 27°C
4,00 4,01 80°F / 26°C
3,99 80°F / 26°C
 3,98 81°F / 27°C
3,98 80°F / 26°C
3,94 81°F / 27°C
10,00 9,42 81°F / 27°C
9,46 81°F / 27°C
9,48 81°F / 27°C
9,52 81°F / 27°C
9,54 81°F / 27°C

6. Perhitungan :
6.1 Hitung rata-rata pembacaan alat

∑ 𝑝𝐻𝑖
𝑖=1

pH =

 pH 7 = 6,95 + 6,95 + 6,99 + 6,96 + 6,94

5
= 34,79
5
= 6,958

 pH 4 = 4,01 + 3,99 + 3,98 + 3,98 + 3,84

5
= 19,815
5
= 3,96

 pH10 = 9,42 + 9,46 + 9,48 + 9,52 +9,54

5

= 47,48

= 9,484
 6.2 Hitung pH sebenarnya dengan menambahkan nilai pembacaan standart
dengan koreksi di sertifikat.

pH sebenarnya = pH standart + k sertifikan

Keterangan = Suhu 30°C pH4 = +0,01

Suhu 30°C pH10 = -0,11
Suhu 30°C pH7 = -0,02

Perhitungan = pH4 sebenarnya = 4+ (0,01) = 4,01

pH sebenarnya = 10+(-0,11) = 9,89
pH7sebenarnya = 7+(-0,02) = 6,98

6.3 Hitung factor koreksi alat dengan menghitung selisih antara PH

sebenarnya (standart terkoreksi) dengan pembacaan alat.

K = pH sebenarnya – pH alat

Perhitungan :
pH 4 sebenarnya = 4 + (0,01) = 4,01
pH10 sebenarnya = 10 + (-0.11) = -0,11
pH 7 sebenarnya = 7 + (-0,02) = -0,02

6.4 Hitung standart deviasi dari pembacaan alat:

∑(𝑝𝐻𝑖 − 𝑝𝐻)
√
𝑖=𝑗
Type equation here.
𝑛−1

Type equation here.

Sd pH 7 =
(6,95 − 6,95)² + (6,95 − 6,95)² + (6,99 − 6,95)² + (6,96 − 6,95)² + (6,94 − 6,95)²
√
5−1
0,00013 + 0,00013 + 0,00102 + 0,00324 + 0,000004
=√
4
= 0,0192

SD pH4 =
(4,01 − 3,96)2 + (3,99 − 3,96)2 + (3,98 − 3,96)² + (3,98 − 3,96)² + (3,94 − 3,96)²
√
5−1
0,0025 + 0,0009 + 0,0004 + 0,0004 + 0,0004
=√
4
= 0,068
SD pH10 =
(9,42 − 9,84)2 + (9,46 − 9,84)2 + (9,48 − 9,84)2 + (9,52 − 9,84)2 + (9,54 − 9.84)²
√
5−1
0,176 + 0,144 + 0,129 + 0,102 + 0,09
=√
4
= 0,047
6.5 Kontribusi ketidakpastian baku dari daya ulang Ur

Sd e max

Ur =

√5

Ur = 0,068
√5

= 0,0304

6.6 Kontribusi ketidak pastian baku dari daya baca Ures

0,25 x resolusi alat

U res =

√3

U res = 0,25 x 0,01

√3
6.7 Hitung nilai ketidakpastian baku gabungan Uc

Uc = √∑𝑛𝑖=1(𝑈𝑖𝑥𝐶𝑖)²

Uc = 1+0,0189+0,0 √(0,0304𝑥1) + (0,00144𝑥1)

= 0,0304
 KALIBRASI PIPET UKUR

1. Tujuan
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian pengukuran volume.

2. Acuan
Prosedur operasional 5.4.

3. Pelaksana
Petugas kalibrasi.

4. Instruksi kerja
4.1 Beri label berupa nomor lab. pada pipet ukur yang akan dikalibrasi dengan
spidol permanen.
4.2 Tempatkan pipet ukur yang akan dikalibrasi, erlenmeyer kering dan air suling
dalam ruang kalibrasi. Kemudian kondisikan pada suhu 20 ± 2oC dan
kelembaban 55 ± 10 % RH selama 12 – 24 jam.
4.3 Siapkan peralatan
4.3.1 Form lembar kerja kalibrasi pipet ukur/buret.
4.3.2 Timbangan analitik (untuk kapasitas 100 ml atau kurang gunakan
timbangan dengan resolusi 0,00001 atau lebih teliti, sedangkan untuk
kapasitas lebih dari 100 ml gunakan timbangan dengan resolusi 0,01)
usahakan kapasitas maksimum timbangan lebih dari massa erlenmeyer
dalam keadaan penuh air.
4.3.3 Thermometer glass (0 – 100oC).
4.3.4 Tissue.
4.3.5 Pipet ukur, erlenmeyer dan air suling yang telah dikondisikan pada 4.2.
4.4 Catat informasi umum (tanggal kalibrasi, identitas alat, identitas standar) dan
kondisi ruang yang digunakan untuk kalibrasi (suhu udara, kelembaban,
tekanan udara) yang terdapat dalam form lembar kerja kalibrasi pipet
ukur/burt sebelum dilakukan kalibrasi.
4.5 Timbang erlenmeyer dalam keadaan kosong.
4.6 Catat hasil penimbangan sebagai massa bejana kosong (mo) dalam gram.
4.7 Ukur suhu air suling didalam penampungan sebelum digunakan dan catat
hasilnya.
4.8 Isi pipet ukur yang dikalibrasi dengan air sulig hingga meniscus tepat pada
skala teratas.
4.9 Keringkan bagian luar pipet ukur dengan tissue.
4.10 Letakkan pipet pada posisi vertikal dengan ujung ppet menyentuh bagian
dalam erlenmeyer ( erlenmeyer tetap berada diatas pan timbangan dan
usahakan tidak bergeser) keluarkan 10% isi pipet, setelah aliran berhenti
tunggu selama 30 detik, dan angkat.
4.11 Timbang erlenmeyer beserta isinya.
4.12 Catat hasil penimbangannya sebagai massa bejana isi (m11).
4.13 Ulangi langkah 4.7 s/d 4.12 sebanyak 2 kali dengan menganggap hasil
penimbangan sebelumnya sebagai massa bejana kosong (mo) sehingga
diperoleh 3 data bejana isi m11, m12, m13.
4.14 Ulangi langkah 4.7 s/d 4.13 pada volume 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%,
80%, 90%, dan 100%. Sehingga diperoleh masing-masing 3 data pada skala
tersebut.
4.15 Catat kondisi ruang yang digunakan untuk kalibrasi (suhu udara, kelembaban,
tekanan udara) sesudah dilakukan kalibrasi.
4.16 Tempelkan stiker label pada pipet ukur yang telah dikalibrasi dengan identitas
nomor sertifikat (nomor lab) dan tanggal kalibrasi.
4.17 Lakukan perhitungan angka koreksi dan ketidakpatian dengan menggunakan
program “Microsoft Office Exel” pada file pipet volume. xls’ dengan model
propagasi sebagai berikut (4.18 s/d 4.19).
4.18 Hitung massa air dalam bejana yag merupakan selisih massa bejana isi dan
bejana kosong.
 FORM KALIBRASI BURET / PIPET UKUR

o Urut : 12 Tipe/No. Seri Alat :A

o Lab : Kapasitas Maks : 10 ml
Tanggal Penerimaan : Resolusi : 0,1 ml
Tanggal Kalibrasi : 4 Maret 2014 Toleransi : ± 0,05 ml
Tempat Kalibrasi : Lab PMKMK Bahan : Borrosilica
Suhu Udara : 28oC Standar
Tekanan : Tipe/No. Seri :
Kelembaban : 72%, 73% Merek : DENVER
Nama Pemilik : BBTKLPP Kapasitas Maks : 210 g
Nama Alat : Pipet Ukur Resolusi : 0,00001 g
Merek : Pyrex IWAKI

Titik skala / Bej isi (g) Xi

No Bej kosong (g) X
volume nominal

62,5027 72,2788

1 10,0 72,2777 82,0931

82,0926 91,8783

91,8776 100,6937

2 9,0 100,6934 109,5087

109,5083 118,3119

118,3117 126,1467

3 8,0 126,1464 133,9692

133,3689 141,7573

141,7568 148,6037

4 7,0 148,6029 155,4350

155,4347 162,2439

62,5008 68,3192

5 6,0 68,3189 74,1509

74,1506 79,9990
 79,9985 84,8453

6 5,0 84,8451 89,6886

89,6882 94,5486

94,5482 98,3805

7 4,0 98,3802 102,2597

102,2595 106,0930

106,0928 108,9649

8 3,0 108,9647 111,8354

111,8352 114,6984

114,6983 116,6029

9 2,0 116,6027 118,4642

118,4639 120,3435

120,3433 121,2285

10 1,0 121,2282 122,1395

122,1393 123,0527
 PERHITUNGAN

1. Menghitung massa air dalam bejana

Δmij = mij - mo , i = 10%, 20%,......100%, j = 1, 2, 3

Keterangan :
mij = massa bejana isi
mo = massa bejana kosong

Contoh :
Δmij = mij - mo
= 72,2788 – 62,5027
= 9,7761 g

2. Menghitung volume air dalam suhu 20oC (V20)

𝟏 _ 𝝆 𝒖𝒅𝒂𝒓𝒂 𝟏
V20 = Δmij x [ ]x[ ] x {𝟏 − 𝜸( 𝒕 𝒂𝒊𝒓 − 𝟐𝟎°𝑪)}
𝝆 𝑨𝑻 𝝆 𝒂𝒊𝒓 − 𝝆 𝒖𝒅𝒂𝒓𝒂

Keterangan :
V20 = volume air dalam suhu 20oC (ml)
Δmij = selisih massa bejana isi dan bejana kosong (g)
ρ udara = densitas udara (g/ml), (suhu 28oC, massa jenis udara 0,0017 g/ml)
ρ AT = desitas anak timbangan yang digunakan untuk mengkalibrasi
timbangan (8 g/cm3)
ρ air = densitas air destilasi (g/ml), (suhu 28oC, massa jenis air 0,996232
g/ml)
t air = suhu air destilasi (oC)
Y = koefisien muai bahan (cm3/ oC), (borrosilica = 0,00001 cm3/ oC)

Contoh :
V20 :
0,00117 1
= 9,7761 x [1 − ]x[ ]x{1 − 00001(28°𝐶 − 20°𝐶)}
8 0,9962 − 0,00117
= 9,7761 x 0,99985 x 1,00496 x (1 – 0,00008)
= 9,7761 x 1,0047
= 9,8220 ml
3. Menghitung rata-rata volume air

Vi = ∑𝒏𝒊=𝟏 𝑽𝒋

Keterangan :
Vi = rata-rata volume air terhitung pada skala i = 10%, 20%,......100%
Vj = volume air dari pengukuran ke-j, j= 1, 2, 3
N = jumlah pengukuran (3)

Contoh :

Vi = ∑𝑛𝑖=1 𝑉𝑗

n
= 29,5152
3
= 9,8384 ml

4. Menghitung standar deviasinya

∑𝒏 (𝑽𝒊𝒋 − 𝑽𝒊)²
Sdi = √ 𝒋=𝟏
𝒏−𝟏

Keterangan :
Sdi = standar deviasi
Vi = rata-rata volume air terhitung
Vij = volume air dari pengukuran ke-i, i= 1, 2,........n
n = jumlah pengukuran

Contoh :

∑𝑛 (𝑉𝑖𝑗 − 𝑉𝑖)²
Sdi = √ 𝑗=1
𝑛−1

(9,822 − 9,838)2 + (9,8615 − 9,838)² + (9,8317 − 9,8615)²

= √
3−1

= √0,0003 + 0,0005 + 0,00004

2
= 0,0205
5. Menghitung angka koreksi

Ki = Vi – Vnominal
Keteranagan :
Ki = koreksi pipet ukur pada skala i = 10%, 20%,..........100%
Vi = rata-rata volume air terhitung pada skala i = 10%, 20%, ......100%
(dianggap sbagai nilai benar)
Vnominal = nominal volume yang tertera pada pipet ukur

Contoh :
Ki = Vi – Vnominal
= 9,8384 – 10,0
= - 0,1616
 FORM HASIL KALIBRASI BURET / PIPET UKUR
o Urut : 12
o Lab :
Tanggal Penerimaan :
Tanggal Kalibrasi : 4 Maret 2014
Tempat Kalibrasi : Lab PMKMK
Suhu Udara : 28oC
Tekanan :
Kelembaban : 72%, 73%
Nama Pemilik : BBTKLPP
Nama Alat : Pipet Ukur
Merek : Pyrex IWAKI
Tipe/No. Seri Alat :A
Kapasitas Maks : 10 ml
Resolusi : 0,1 ml
Toleransi : ± 0,05 ml
Bahan : Borrosilica
Standar
Tipe/No. Seri :
Merek : DENVER
Kapasitas Maks : 210 g
Resolusi : 0,00001 g
 Titik
Bej
skala / Bej isi (g) Ki
No kosong (g) Δmij V20 ΣVj Vi SD
volume Xi
X
nominal
62,5027 72,2788 9,7761 9,8220
1` 10,0 72,2777 82,0931 9,8154 9,8615 29,5152 9,8384 0,0205 -0,1616

82,0926 91,8783 9,7857 9,8317

91,8776 100,6937 8,8161 8,8575
2 9,0 100,6934 109,5087 8,8153 8,8567 26,5592 8,8531 0,0071 -0,1469

109,5083 118,3119 8,8036 8,8450

118,3117 126,1467 7,8350 7,8718
3 8,0 126,1464 133,9692 7,8228 7,8596 23,5564 7,8521 0,0241 -0,1479

133,3689 141,7573 7,7884 7,8250

141,7568 148,6037 6,8469 6,8791
4 7,0 148,6029 155,4350 6,8321 6,8642 20,5845 6,8615 0,0188 -0,1385

155,4347 162,2439 6,8092 6,8412

62,5008 68,3192 5,8184 5,8457
5 6,0 68,3189 74,1509 5,8320 5,8594 17,581 5,8603 0,0142 -0,1397

74,1506 79,9990 5,8484 5,8759

79,9985 84,8453 4,8468 4,8696
6 5,0 84,8451 89,6886 4,8435 4,8663 14,6191 4,8730 0,0087 -0,1270

89,6882 94,5486 4,8604 4,8832

94,5482 98,3805 3,8323 3,8503
7 4,0 98,3802 102,2597 3,8795 3,8977 11,5995 3,8665 0,0264 -0,1335

102,2595 106,0930 3,8335 3,8515

106,0928 108,9649 2,8721 2,8856
8 3,0 108,9647 111,8354 2,8707 2,8842 8,6465 2,8822 0,0046 -0,1178

111,8352 114,6984 2,8632 2,8767

114,6983 116,6029 1,9046 1,9137
9 2,0 116,6027 118,4642 1,8615 1,8702 5,6722 1,8907 0,0213 -0,1093

118,4639 120,3435 1,8796 1,8884

120,3433 121,2285 0,8852 0,8894
10 1,0 121,2282 122,1395 0,9113 0,9156 2,7227 0,9076 0,0152 -0,0924

122,1393 123,0527 0,9134 0,9177

 KALIBRASI LABU UKUR

1. Tujuan:

Untuk Menjamin ketepatan ,dan ketelitian pengukuran volume.

2.Acuan:

Prosedur Kalibrasi.

3. Petugas Pelaksana:

Petugas Kalibrasi

4. Intruksi kerja:

4.1 Beri label berupa nomor laboratorium pada labu ukur yang akan di kalibrasi
dengan spidol permanen.

4.2 Tempatkan labu ukur yang akan di kalibrasi dan air suling dalam ruang
kalibrasi,kemudian kondisikan pada suhu 20+20c dan kelembapan 55+10%
selama 12-24 jam.

4.3 Siapkan peralatan:

4.3.1 Form lembar kalibrasi labu ukur/pipet volume.

4.3.2 Timbangan analitik (untuk kapasitas 100ml/kurang gunakan timbangan

dengan resolusi 0,0001/lebih teliti,sedangkan untuk kapasitas lebih dari
100 ml gunakan timbangan dengan resolusi 0,01)usahakan kapasitas
maksimal timbangan lebih dari massa labu ukur dalam keadaan penuh
air.

4.3.3 Themometer gelas (0-1000c).

4.3.4 Tissue.

4.3.5 Labu ukur dan air suling yang telah di kondisikan pada no.4.2.

4.4 Catat informasi umum (tanggal kalibrasi,identifikasi) dan kondisi ruang di

gunakan untuk kalibrasi (suhu udara,kelembapan,tekanan udara) yang
terdapat dalam form lembar kerja sebelum di lakukan kalibrasi.

4.5 Timbang labu ukur dalam keadaan kosong.

4.6 Catat hasil penimbangan sebagai massa bejana(m0) dalam gram.

4.7 Ukur suhu air suling di dalam penampungan sebelum di gunakan dan catat
hasilnya.
 4.8 Isi labu ukur yang di kalibrasi dengan air suling sehngga minicus tepat pada
tanda batas.

4.9 Keringkan bagian leher dalam dan luar labu ukur dengan tissue.

4.10 Timbang labu ukur beserta isinya.

4.11 Catat hasil penimbanganya sebagai massa bejana isi (m1)dalam gram.

4.12 Kosongkan kembali labu ukur.

4.13 Ukur suhu air suling di dalam penampungan setelah di gunakan dan catat
hasilnya.

4.14 Ulangi langkah 4.7 s/d 4.13 sebanyak 4 kali,sehingga di peroleh 5 data
massa bejana isi yaitu m1,m2,m3,m4,m5.

4.15 Catat kondisi ruang yang di gunakan untuk kalibrasi (suhu,udara,

kelembapan, tekanan udara) sesudah di lakukan kalibrasi.

4.16 Tempelkan stiker label pada labu ukur yag telah di kalibrasi dengan identitas
nomor sertifikat (nomor laboratorium)dan tanggal kalibrasi.

4.17 Lakukan perhitungan angka koreksi dan ketidakpastian dengan

menggunakan program Microsoft office exel pada file buka “Labu ukur.x15
dengan model program sbb (4.18 s/d 4.29).

Hasil :

NO Bejana Kosong Bejana Isi

1 96,43 345,24
2 96,43 345,22
3 96,43 345,20
4 96.43 345,19
5 96,43 345,07

4.18 Hitung massa air dalam bejana yang merupakan selisih massa bejana
kosong :

Δmi = mi -- mo i= 1,2,3,4,5

Δmi = 354,24 – 96,43

= 248,81
 NO Bejana Kosong Bejana Isi Selisih (Δmi)
1 96,43 345,24 248,81
2 96,43 345,22 248,79
3 96,43 345,20 248,77
4 96.43 345,19 248,76
5 96,43 345,07 248,64

4.19. Hitung volume air dalam suhu 200c (V20)

𝟏 − 𝝆 𝒖𝒅𝒂𝒓𝒂 𝟏
V20=ΔmIx ( )x( )x𝟏(𝟏 − 𝒚(𝒕 𝒂𝒊𝒓 − 𝟐𝟎℃))
𝝆 𝑨𝑻 𝝆 𝒂𝒊𝒓 − 𝝆 𝒖𝒅𝒂𝒓𝒂

Keterangan:

V20 = Volume air dalam suhu 200c (ml)

Δmi = Selisih massa bejana isi dan bejana kosong (g)

𝜌 Udara = Densitas udara

𝜌 ΔT = Densitas anak timbangan yang di gunakan untuk mengkalibrasi

timbangan (8 g/cm3)

𝜌 air = Densitas air densitilasi (g/ml)

t air = Suhu air densitilasi (0c)

y = Koefesien muai bahan

Contoh:

0,00117 1
V20 =248,81x(1 − )x ( )x1(1 − 0,00001(28 − 20))
8 0,99632 − 0,00117

= 248,81 x 1,0047

= 249,9794

4.20. Jika labu ukur yang di kalibrasi memiliki spesifikasi ukuran pada suhu
acuan 270c maka hitung dengan volume air pada suhu 270c

V27 = V20(1+Y(27-20))

Keterangan:

V27 = Volume air dalam suhu 270c (ml)

 V20 = Volume air dalam suhu 200c (ml)

Y = Koefisien muai bahan (cm3/0c)

4.21. Hitung rata-rata volume

𝐕𝐢
𝐕̅ = 𝐧

Keterangan;

𝑉̅ = Rata-rata volume air terhitung

Vi = Volume air dari pengukuran ke i =1,2,3,,,

n = Jumlah pengukuran

1249,6156
𝑉̅ =
5

= 249,9231

422. Hitung standart deviasi

𝟐
∑𝒏 (𝒗𝒊 − 𝒗)
Sd = √ 𝒊=𝟏
𝒏−𝟏

Keterangan:

V = Rata-rata volume air terhitung

Vi = Volume air dari pengukuran ke i = 1,2,3,,,

n = Jumlah pengukuran

Contoh:

Sd =
(249,9794 − 249,9231)2 + (249,9593 − 2499231)2 + (249,9392 − 249,9231)²
√
5−1

0,00316 + 0,00310 + 0,00003 + 0,01311

=√
4

= 0,14017
4.3.3.Hitung angka koreksi

̅ -Vnominal
K=𝑽

Keterangan:

K = Koreksi labu ukur

𝑉̅ = Rata-rata volume air terhitung (di anggap sebagai nilai benar)

V nominal =Nominal volume yang tertera pada labu ukur

Contoh :

K = 𝑉̅ -V nominal

= 249,9231-250

= -0,0769

Toleransi = Sd + Nilai koreksi

= 0,14017+ 0,0769

= 0,21707
 FORM KALIBRASI LABU UKUR /PIPET VOLUME/WINKER

No.Urut :2 Tanggal Penerimaan :

No.Lab : Tanggal Kalibrasi :04/03/2014

Nama Pemilik: BBTKL Tempat Kalibrasi : BBTKL

Nama Alat : Labu Ukur Kondisi Lingkungan

Type Merk : Pyrex Iwaki Suhu Udara : 290

Kapasitas : 250 Kelembapan :720

Toleransi :±0,30

Bahan :Borosilica Class A Standar

Tipe/No.Seri :XL-3100

Merk :DenverInstrumen

Kapasitas Maks : 3100 g

Resolusi : 0,01 g

NO Bejana Kosong Bejana Isi Selisih (Δmi) V20 Nilai sd

1 96,43 345,24 248,81 249,9794
2 96,43 345,22 248,79 249,9593
3 96,43 345,20 248,77 249,9392 0,14017
4 96.43 345,19 248,76 249,9291
5 96,43 345,07 248,64 249,8086